Erzmikroskopie als Hilfsmittel der Rohstoff- und

Ve rf a h re ns p ru f u n g *) Von Dip].-lng. GERHARD REHWALD, Bad Ems, Lagerstattenstelle der Stolberger Zink AG in Aachen

Erzmikroskopie oder Auflichtmikroskopie ist die Beob- achtung und Untersuchung undurchsichtiger oder nur wenig lichtdurchlassiger Stoffe im vertikal-reflektierten Licht. Die Auflichtmikroskopie hat, nach den Objekten unterteilt, drei deutlich voneinander unterschiedene An- wendungsgebiete:

die Metallmikroskopie, die Kohlenmikroskopie, die Erzmikroskopie im weiteren Sinne.

Die Auflichtmikroskopie verlangt ebene Flachen rnit einer Oberflachenpolitur hochster Gute, deren Rauhigkeits- grad so gering ist, daR er unterhalb der Lichtwellenlange liegt und damit nicht mehr zur Beobachtung kommt.

Wahrend diese Forderung bei den Metallen im allge- meinen relativ leicht zu erfullen ist, vor allem deshalb, weil die Einzelkomponenten im groRen und ganzen sich nicht allzusehr in ihren Poliereigenschaften, besonders ihrer Harte, unterscheiden, ist dies bei den Kohlen schon schwieriger. Bei der Erzmikroskopie mit sehr heterogen zusammengesetzten Stoffen mit sehr groRen Harteunter- schieden, auRerdem aber auch noch sehr verschiedener Bindungsstarke der Einzelbestandteile aneinander, geht das ins Extrem. Diese Unterschiedlichkeit in der Schwie- rigkeit der Praparatherstellung spiegelt sich auch in der Entwicklung der genannten Teilgebietc wider.

E n t w i c k l u n g Fur die M e t a 1 1 m i k r o s k o p i e haben sich schon

relativ fruh allgemein anwendbare Standardverfahren aus- bilden konnen. Sie ist zu einem hohen Stand entwickelt, ihre Anwendung ist allgemein. GroRe Uberraschungen hin- sichtlich der Ergebnisse oder der Methodik sind nicht mehr zu erwarten, sie ist Allgemeingut der Wissenschaft und der Praxis. Ein beredtes Zeugnis hierfur legt der ,,atlas metallograficus" ab.

In der K o h 1 e n p e t r o g r a p h i e ist die Herstellung der Anschliffe, vor allem wegen der groReren Sprodigkeit der Einzelbestandteile, schon schwieriger. Die Harteunter- schiede zwischen den Einzelbestandteilen sind aber noch ziemlich gering. Ausnahmefalle treten nur bei der Ein- lagerung von Stoffen auf, die eigentlich als Fremdbestand- teile zu werten sind, z. B. be.i Pyrit oder Quarz als Einlagerungen in der Kohle. Ihr Vorhandensein wird in der Kohlenpetrographie konstatiert, eine Untersuchung selbst aber nur in den seltensten Fallen ausgefiihrt.

Ganz anders liegen die Verhalt- nisse bei der A u f 1 i c h t m i k r o - s k o p i e d e r E r z e und der ihnen in der Erscheinungsart nahe kom-

menden Stoffe kunstlicher Entstehung, also z. B. der kera- mischen Stoffe, der Zementklinker,. der Hiittenschlacken, der Sintermetalle. In der Erzmikroskopie war es bis in die jungste Zeit nicht moglich, wegen der extremen Harteun- terschiede, der heterogenen Zusammensetzung und viel- fach schwachen Kornbildung eine ausreichende Schliffgdte zu erreichen.

N e u e O b e r f l a c h e n s c h l e i f v e r f a h r e n Hier sind aber, vor allem in den letzten Monaten,

ganz entscheidende Fortschritte gelungen. Es kann hier im einzelnen nicht auf die Verfahren eingegangen werden. Sie beruhen im wesentlichen darauf, daR als Schleifmittel- trager weiche, aber doch starre Metallunterlagen (Blei) benutzt werden, die die Ausbildung eines Reliefs, wie es durch alle nachgiebigen Unterlagen zwangslaufig ver- ursacht wird, verhuten. Als Schleifmittel werden genau abgestufte Kornungen benutzt. Dabei darf besonders nicht mit einem zu groben Schleifmittel begonnen werden, weil sonst das Gefiige tiefgriindig zerstort, zum mindesten gelockert wird. Als Netzmittel werden bestimmte Ole benutzt, was auch das Schleifen wasserempfindlicher Stoffe (Zementklinker) gestattet.

Unter der Voraussetzung entsprechender Einrichtungen, Erfahrung und Zeit ist es heute moglich, von nahezu allen in Frage kommenden Stoffen praktisch relieffreie An- schliffe mit einwandfreier Politur aller Komponenten auch bei extremsten Harteunterschieden, z. B. bei Graphit oder Molybdanglanz neben Quarz oder sogar Korund, herzu- stellen.

A u s w e r t u n g d e s S c h l i f f b i l d e s u n d A n w e n d u n g e n

Die Oberflachengute ist so einwandfrei, daR die Reflexionswerte in reproduzierbarer Form gemessen wer- den konnen. Damit werden sich aber Bestimmungsmetho- den fur die verschiedenen Komponenten entwickeln lassen, die auch durch angelernte Krafte angewandt werden konnen.

In Verbindung mit der Entwicklung der Mikroskope, die randscharfe Direktaufnahmen auf das Format 13X 18 cm

*) Kurzfassung des Vortrages beim Jahrestreffen der Verfah- rens-Ingenieure vom 4. bis 7. Oktober 1959 in Essen.

Abb. 1. Auflichtmikroskopisce Uber- sichtsaufnahme. VergroBerung rd. 16fach, Pyrit (wei8) in einer Grundmasse von Bornit (mittelgrau) mit einem Netz von Kupfergries und Kupferglanz (hellgrau. im Bild nicht zu unterscheiden). Fernei groBere Partien Quarz (schwarz) und l in - sen- bis wurmformige Partien Spateisen-

stein (schwdrz).

Chemie-Ing.-Techn, 32. Jahrg. 1960 / Nr . :1 197

in bisher nicht gekannter Klarheit ermoglichen, ergeben sich fur die Auflichtmikroskopie erweiterte Anwendungs- gebiete. Sie wird damit zu einem allgemein brauchbaren Hilfsmittel, das Aussagen uber die physikalischen Eigen- schaften von Mehrstoffgemischen ermoglicht, die auf keine andere Weise zu erhalten sind. Das gilt sowohl fur relativ grobkornige als auch besonders fur feinkornige Stoffe bis herunter zu etwa 1 p GroBe, Abb. 1.

Die Auflichtmikroskopie wird zu einem sicheren Hilfs- mittel fur die Bestimmung der Zusammensetzung von Roh- stoffen, aber such zur Kontrolle der in einem prozefi ent- stehenden Zwischen- und ~ ~ d ~ ~ ~ d ~ k ~ ~ , soweit einer Untersuchung uberhaupt zuganglich sind2).

Eingeg. 28. Jan. 1960 [B 11421

I ) Vgl. Bildkartei der Erzmikroskopie. Frankfurt a. M. 1959.

Verfahrenstechnische Probleme aus der Steinkohlen-Brikettierung*)

Von Dr.-lng. F . W U L F , Essen

Nach kurzer Schilderung des Verfahrensganges werden die derzeitigen Problerne in der Zusammenset- zung von Kohle und Pech, der Zuteilung, Mischung, Dampfbehandlung, Prefidruckregelung und Prufung aufgezeigt. Eine Weiterentwicklung des uber hundert Jahre alten Brikettierungsverfahrens ist moglich,

wenn die bisherige rein ernpirische Technik durch verfahrenstechnische Methoden ersetzt wird.

Brikettierverfahren Das Schema einer Steinkohlen-Brikettfabrik zeigt

Abb. 1. Sie besteht danach in der Regel aus 1.) der Trocknungsanlage, in der die Kohle, soweit sie

naB ist, auf unter 3O/o Wassergehalt getrocknet wird; 2.) der Zuteil- (Dosier-) Anlage, in der die Kohlen und

Steinkohlenteerpech in entsprechendem Verhaltnis kontinuierlich miteinander vereinigt werden, wobei das Pech entweder in fester Form auf etwa 1 mm zer- kleinert oder in flussiger Form zugegeben wird;

3.) der Misdanlage, in der die Masse durch eingedusten HeiDdampf auf etwa 80 bis 100°C erwarmt und ge- mischt wird;

4.) der Pressenanlage, in der Walzenpressen das in einer Ausdampfschnecke auf etwa 75 bis 85 "C abgekuhlte Gut verpressen;

*) Vortrag beim Jahrestreffen der Verfahrens-Ingenieure vom 4. his 7. Oktober 1959 in Essen.

Ahh. 1. Schema des Brikettierens T mit kalter Kohle

I Tellerfrockner

Dampf Dampf

Abb. 2. Brikettieren mit vorgewarm- ter Kohle nach dem Warmeofen-

Verfahren

5.) der Kuhlanlage, in der die Briketts auf Drahtgurtban- dern bis auf Temperaturen abgekuhlt und verfestigt werden, die eine Verladung gestatten (D a m p f k n e t- w e r k - V e r f a h r e n ) . Eine altere Ausfuhrungsform nach Abb. 2 benutzt zum

gleichzeitigen Trocknen der Kohle, Erwarmen und Mischen der Kohle/Pech-Masse einen feuerbeheizten T e 1 1 e r - t r o c k n e r, dem ein kleines Dampfknetwerk nachge- schaltet ist. Dem Vorteil dieses Verfahrens: gute Mischung init entsprechend niedrigem Pech-Verbrauch stehen die Mangel: Brandgefahr, schlechte Regelfahigkeit bei schwan- kendem Wassergehalt und geringe Leistungsfahigkeit ge- genuber. Daher ist dieses W a r m e o f e n - V e r f a h r e n in den letzten Jahrzehnten mehr und mehr verlassen worden. Zwei weitere Ausfuhrungsformen, die vor eini- gen Jahren bekanntgeworden sind, legen die Erwarmuny der Kohle auf Temperaturen, die uber dem Pech-Erwei- chungspunkt liegen, zusammen mit der Trocknung vor die Pech-Zuteilung und Mischung:

kohle

Abb. 3. Brikettieren mit vor- gewarmter Kohle nach dem

Wimpeller-Verfahren

198 Chemie-Ing.-Te&n.

32. Jahrg. 1960 / Nr. 3