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2. Analyse yon Materialien der Industrie, des Handels und tier Landwirtsehaft 301 wieder. Die Auswertung erfolgt an Hand yon Testgemischen, deren Zusammen- setzung ehemiseh ermittelt wird. Der Fehler der einzeinen Bestimmungen betr/~gt 8-- 10~ . Tabelle Konzentra tionsbereich Probe AnalysenHnien (~) (Gew.-%) Blei Blei Blei Blei Blei Blei Wismut Wismut Wismut Zinn Zinn Zinn Zinn Zinn Sb 2311,5 -- Pb 2187,8 Sn 2354,8 -- Pb 2187,8 Zn 2138,6 -- Pb 2187,8 As 2349,8 -- Pb 2187,8 Cd 2288,01 -- Pb 2187,8 Ag3280,6 -- Pb 3118,9 0,01 --0,0003 0,005 --0,0003 0,1 --0,001 0,01 --0,0004 0,001 --0,00005 0,0005 --0,000005 As 2349,8 Te 2385,7 Zn 2138,6 Te 2385,7 As 2349,8 Sb 2311,5 Zn 2138,6 A1 3082,2 -- Bi 2345,9 -- Bi 2345,9 -- Bi 2176,6 -- Sn 2357,8 -- Sn 2357,8 -- Sn 2357,8 -- Sn 2140,1 -- Sn 3223,6 0,01 -0,001 0,01 -0,001 0,1 --0,001 0,1 --0,001 1,0 -0,005 0,01 -0,001 0,1 --0,001 0,01 --0,001 * Zavodskaja Laborat. 24, 461--462 (1958) [Russisch]. Bleiwerk ,,Kalinin", ~imkentsk, UdSSR. H. WV~Dm~LlCtt Fehlerhafte Stickstoffwerte in Titanlegierungen k6nnen naeh J. D. Ho~soN und D. SWlNBIml~ 1 ihre Ursache in einer unzweekm~Big durehgefiihrten Vorbereitung der Proben haben. Verff. stellen in Vergleiehsuntersuchungen test, dab die Stick- stoffgehalte in Bohrsp~Lnen hSher ausfallen als in Stahl- und Stiickproben. Um ein Einschleppen yon Stickstoffspuren beim Bohren des Materials zu vermeiden, ist es erforderlich, niedrige Drehzahlen und frisch geschi~rfte Bohrer zu verwenden. 1 Analyst 83, 376--377 (1958). Hadfields Ltd. East Hecla Works, Sheffield (England). H. GARSC:gAOEN Zur photometrischen Wolframbestimmung in Titan, Zirkonium und ihren Legierungen empfehlen D.F. Wood und R. T. CLAI~ ffir Gehalte yon 0,05 bis 1,6~ (bzw. (401--1,60/0 bei Zirkonium) die Rhodanidmethode, wghrend im Bereich 0,002--0,8~ die Dithiolmethode geeignet ist. Vanadium und Molybd/~n diirfen bei dem ersten Verfahren nicht zugegen seiI1. -- Rhodanidmethode. Titan- und Titanlegierungen mit 0,05--1,6~ W. 0,2 g Probe werden warm in 25 ml Salz- s/~ure (D 1,18) und 1 ml Fluobors~ure (280 ml Flu~s/~ure werden bei 10 ~ C portions- weise mit 130 g Bors~ure versefzt und in einer Polygthylenflasehe aufbewahrt) gelOst. Nach dem Abkiihlen fiillt man in einem 100 ml-MeBkolben auf und ent- nimmt einen aliquoten Teil yon 25 ml in einen weiteren 100 ml-MeBkolben. Man versetzt mit 20 ml Salzsgure (D 1,18), 10 ml 15% iger Ammoniumrhodanid16sung, fiillt zur Marke auf, lgBt 5 rain bei 20 • 1~ C stehen und photometriert ansehliel3end bei 400 m/~ in 2 em-Kfivetten. -- Zirkonium und Zirkoniumlegierungen mit 0,01 bis 1,6~ W. 0,2 g werden in 25 ml Salzs/~ure (D 1,18) und 1 ml Fluoborsgure gel6st und mit etwa 25 ml Wasser in einen 100 ml-Me/3kolben fibergespfilt. Man gibt 1 ml friseh bereitete TitanlOsung (1,0 g Titan werden in 50 ml Salzsgure gel6st und naeh dem Abktihlen mit Salzs/~ure zu 100 ml verdiinnt) sowie 10 ml Am- moniumrhodanidl,Ssung zu, ffillt auf und photometriert nach 5 rain langem Stehen bei 20 • 1~ C in 2 cm-Kiivetten bei 400 m/~. -- Die Eiehkurven werden in analoger

Fehlerhafte Stickstoffwerte in Titanlegierungen

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2. Analyse yon Materialien der Industrie, des Handels und tier Landwir tsehaf t 301

wieder. Die Auswertung erfolgt an Hand yon Testgemischen, deren Zusammen- setzung ehemiseh ermit tel t wird. Der Fehler der einzeinen Best immungen betr/~gt 8 - - 10~ .

Tabelle

Konzentra tionsbereich Probe AnalysenHnien (~) (Gew.-%)

Blei Blei Blei Blei Blei Blei Wismut Wismut Wismut Zinn Zinn Zinn Zinn Zinn

Sb 2311,5 -- Pb 2187,8 Sn 2354,8 -- Pb 2187,8 Zn 2138,6 -- Pb 2187,8 As 2349,8 -- Pb 2187,8 Cd 2288,01 -- Pb 2187,8 Ag3280,6 - - Pb 3118,9

0,01 --0,0003 0,005 --0,0003 0,1 --0,001 0,01 --0,0004 0,001 --0,00005 0,0005 --0,000005

As 2349,8 Te 2385,7 Zn 2138,6 Te 2385,7 As 2349,8 Sb 2311,5 Zn 2138,6 A1 3082,2

- - Bi 2345,9 - - Bi 2345,9 -- Bi 2176,6 -- Sn 2357,8 - - Sn 2357,8 -- Sn 2357,8 -- Sn 2140,1 - - Sn 3223,6

0,01 - 0 , 0 0 1 0,01 - 0 , 0 0 1 0,1 --0,001 0,1 --0,001 1,0 - 0 , 0 0 5 0,01 - 0 , 0 0 1 0,1 --0,001 0,01 --0,001

* Zavodskaja Laborat . 24, 461--462 (1958) [Russisch]. Bleiwerk ,,Kalinin", ~imkentsk, UdSSR. H. WV~Dm~LlCtt

F e h l e r h a f t e S t i c k s t o f f w e r t e in T i t a n l e g i e r u n g e n k6nnen naeh J. D. Ho~soN und D. SWlNBIml~ 1 ihre Ursache in einer unzweekm~Big durehgefiihrten Vorberei tung der Proben haben. Verff. stellen in Vergleiehsuntersuchungen test, dab die Stick- stoffgehalte in Bohrsp~Lnen hSher ausfallen als in Stahl- und Stiickproben. U m ein Einschleppen yon Stickstoffspuren beim Bohren des Materials zu vermeiden, ist es erforderlich, niedrige Drehzahlen und frisch geschi~rfte Bohrer zu verwenden.

1 Analyst 83, 376--377 (1958). Hadfields Ltd. Eas t Hecla Works, Sheffield (England). H. GARSC:gAOEN

Z u r p h o t o m e t r i s c h e n W o l f r a m b e s t i m m u n g in T i t a n , Z i r k o n i u m u n d i h r e n L e g i e r u n g e n empfehlen D . F . Wood und R. T. C L A I ~ ffir Gehalte yon 0,05 bis 1,6~ (bzw. (401--1,60/0 bei Zirkonium) die Rhodanidmethode, wghrend im Bereich 0,002--0,8~ die Dithiolmethode geeignet ist. Vanadium und Molybd/~n diirfen bei dem ersten Verfahren nicht zugegen seiI1. -- Rhodanidmethode. Titan- und Titanlegierungen mit 0,05--1,6~ W. 0,2 g Probe werden warm in 25 ml Salz- s/~ure (D 1,18) und 1 ml Fluobors~ure (280 ml Flu~s/~ure werden bei 10 ~ C portions- weise mi t 130 g Bors~ure versefzt und in einer Polygthylenflasehe aufbewahrt) gelOst. Nach dem Abkiihlen fiillt man in einem 100 ml-MeBkolben auf und ent- n immt einen al iquoten Teil yon 25 ml in einen weiteren 100 ml-MeBkolben. Man versetzt mi t 20 ml Salzsgure (D 1,18), 10 ml 15% iger Ammoniumrhodanid16sung, fiillt zur Marke auf, lgBt 5 rain bei 20 • 1 ~ C stehen und photometr ier t ansehliel3end bei 400 m/~ in 2 em-Kfivetten. - - Zirkonium und Zirkoniumlegierungen mit 0,01 bis 1,6~ W. 0,2 g werden in 25 ml Salzs/~ure (D 1,18) und 1 ml Fluoborsgure gel6st und mi t etwa 25 ml Wasser in einen 100 ml-Me/3kolben fibergespfilt. Man gibt 1 ml friseh bereitete TitanlOsung (1,0 g Ti tan werden in 50 ml Salzsgure gel6st und naeh dem Abktihlen mit Salzs/~ure zu 100 ml verdiinnt) sowie 10 ml Am- moniumrhodanidl,Ssung zu, ffillt auf und photometr ier t nach 5 rain langem Stehen bei 20 • 1 ~ C in 2 cm-Kiivet ten bei 400 m/~. -- Die Eiehkurven werden in analoger