1963 Bericht: Analyse anorganischer Stoffe 213 Fluor. Die Ent/Srbung de~ Arsenazo.!-Aluminiumkomplexes durch Reaktion mit Tluoriden bei PH 3,5--5,0 wird yon A. F. KVTnJNIKOV, V, M. B~O])SKAZA und G.A. LANSKOJ l zur photometrisehen u~d titrimetrisehen Fluorbestimmung beniitzt. Fluoride werden aus der LSsung, die 20~ HC1 und 0,1--0,2 g SiO~-Pulver enth~lt, mit Wasserdampf abdestfllier~. Man beendig~ die Destillation beim Volumen 500 ml, neutralisiert mit Natronlauge gegen Lackmus und engt die LSsung zu 100 ml ein. Von diesen 100 ml n~mmt man 5 ml, fiigt 1,5 ml 0,07~ w~rige LSsung yon Arsenazo-I zu und versetzt mit 2~ Salzsi~ure zum Farbumsehlag in Orange. -- Fiir das photometrische Ver]ahren ffigt man 2 ml 0,001 m Al(NOa)a- LSsung, 10 ml 0,2 n AmmoniumacetatpufferlSsung (p~ 3,5) und Wasser auf 25 ml hiuzu Und photometriert nach 15--20 rain bei 580 nm. -- ~i~r die Titration versetzt man mit 20 ml Wasser und 10 ml AmmoniumacetatpufferlSsung, erhitzt zum Sieden und titriert aus eiuer Mikrobfirette mit 0,01 m Al(NO3)a-LSsung bis zum Umsehlag n~eh Violett. Der Verbranch soll zwisehen 0,2--3,0 ml liegen. Die Alu- miniumnitratl5sung wird gegen bekannte Fluoridmengen eingestellt. Der relative Fehler bei der Titration ist 3~ bei der t)hotometrie 50/0. 1 ~. anal. Chbn. 17, 87--89 (1962) [Russiseh]. (Mit engl. Zus.fass.) Forschungs- inst. Rohstoffe, Moskau (UdSSt~). M. BAI~TU~EK Fluor lgfit sieh quantitativ von Seltenen Erden (SE) aus L5sungen, die anch Ca, Si und Fe enthalten, naeh D. M. ~I~mov, B. N. RA~INOWS, E.~A. SVB~OTINAund V. N. KORSC~S~A 1 mit Hilfe yon Kationenaustauschera abtrennen. Die SE werden am Kationenaustauseher adsorbiert and im Eluat linden sieh neben dem gesamten Fund Si 75--80~ des vorhandenen Calciums (Kapazitat fiir Ca ist ziemlieh klein) und 85--950/0 des Eisens (bei der verwendeten ttC1-Konzentration ist der Anionenkomplex noch nieht ganz ausgebildet). Nach der Elution lassen sich bei der ersten Fallung reine SE-Hydroxide erhalten. -- Es wurde KU-2 Harz mit Sulfonsanregruppen mit eiuer KorngrSBe yon 0,5--1,0 mm in Saulen vom Durch- messer 1,2--1,6 cm and der HShe 30--60 cm benfitzt. Die Sorption aus der sah- sauren LSsung erfolgt reversibel. Als optimale ttC1-Konzentration wurde 0,4 n gefunden, die Trennung ist aber aueh mSglich bei Froben, die in 1,5 n HC1 gelSst sind. Ffir L5sungen in 1,5 n HC1, die 2--3 g yon SE-Oxiden im Liter enthalten, ist die statische Kapazitat 110--120 mg ffir 1 g des I~arzes. Fiir die Adsorption wurde als optimal die StrSmung yon 1 ml/min/em ~ gewahlt. Ffir die Elution yon SE- Ionen yore Kationenaustauscher bewahrte sich am besten 3--4 n HC1. Bei Elu~ion mit 11 ml/min/em 2 ist die zur Elution nStige Zeit etwa 4real kleiner und das Volumen etwa 2real grSBer als bei 1 ml/min/cm ~. 1 ~. prikl. China. 35, 276--280 (1962) [t~ussisch]. M. BA~TU~EK Zur Bestimmung kleiner Mengen Mangan miBt M.P. BA~K~ ~ die fiir die M_u~+-Ionen-k~talysierte Reduktion yon Permanganat durch Oxalat in schwefelsaurer L5sung benStigte Zeit. 0,01--0,6 mg Mn konnten mit einem relativen Fehler yon =~8~ bestimmt werden. NH~, K, Na, Mg, A1, Zn, Ni nnd CdJonen (0,1--0,2 g Sulfate) stSren nicht. Fe 3+ und Cr~+ stSren, da sie die t~eaktion ebenfalls katalytiseh beschleunigen. -- Aus/i~hrung. In einem 60--100 ml- Kolben werden zu der ProbelSsung yon Mangansulfat 5 ml Sehwefelsaure (1:1), 5 ml 0,25 m CuSOa-LSsung, 10 ml 0,05 n OxalsaurelSsung and 10 ml 0,0471 n KMnO~-LSsung gegeben. Die Zeit yon der K~nOt-Zugabe bis zum FarbumseMag nach Blau- Griin wird gestoppt. Der Mn- Gehalt wird aus einer Eichkurve entnommen. Bei einem Mn-Geh~lt yon 0,01--0,6 nag nimmt die ~euktionsdauer yon etwa 210 auf etwa 105 sec ab. ~. anal. Chim. 17, 256--257 (1962) [Russiseh]. (Mit engl. Zus.fass.) Poly- technisches Inst., Donez. G. W~K~US

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1963 Bericht: Analyse anorganischer Stoffe 213

Fluor. Die Ent/Srbung de~ Arsenazo.!-Aluminiumkomplexes durch Reaktion mit Tluoriden bei PH 3,5--5,0 wird yon A. F. KVTnJNIKOV, V, M. B~O])SKAZA und G . A . LANSKOJ l zur photometrisehen u~d titrimetrisehen Fluorbestimmung beniitzt. Fluoride werden aus der LSsung, die 20~ HC1 und 0,1--0,2 g SiO~-Pulver enth~lt, mit Wasserdampf abdestfllier~. Man beendig~ die Destillation beim Volumen 500 ml, neutralisiert mit Natronlauge gegen Lackmus und engt die LSsung zu 100 ml ein. Von diesen 100 ml n~mmt man 5 ml, fiigt 1,5 ml 0,07~ w ~ r i g e LSsung yon Arsenazo-I zu und versetzt mit 2~ Salzsi~ure zum Farbumsehlag in Orange. - - Fiir das photometrische Ver]ahren ffigt man 2 ml 0,001 m Al(NOa)a- LSsung, 10 ml 0,2 n AmmoniumacetatpufferlSsung (p~ 3,5) und Wasser auf 25 ml hiuzu Und photometriert nach 15--20 rain bei 580 nm. -- ~i~r die Titration versetzt man mit 20 ml Wasser und 10 ml AmmoniumacetatpufferlSsung, erhitzt zum Sieden und titriert aus eiuer Mikrobfirette mit 0,01 m Al(NO3)a-LSsung bis zum Umsehlag n~eh Violett. Der Verbranch soll zwisehen 0,2--3,0 ml liegen. Die Alu- miniumnitratl5sung wird gegen bekannte Fluoridmengen eingestellt. Der relative Fehler bei der Titration ist 3~ bei der t)hotometrie 50/0.

1 ~. anal. Chbn. 17, 87--89 (1962) [Russiseh]. (Mit engl. Zus.fass.) Forschungs- inst. Rohstoffe, Moskau (UdSSt~). M. BAI~TU~EK

Fluor lgfit sieh quantitativ von Seltenen Erden (SE) aus L5sungen, die anch Ca, Si und Fe enthalten, naeh D. M. ~I~mov, B. N. RA~INOWS, E.~A. SVB~OTINA und V. N. KORSC~S~A 1 mit Hilfe yon Kationenaustauschera abtrennen. D i e SE werden am Kationenaustauseher adsorbiert and im Eluat linden sieh neben dem gesamten F u n d Si 75--80~ des vorhandenen Calciums (Kapazitat fiir Ca ist ziemlieh klein) und 85--950/0 des Eisens (bei der verwendeten ttC1-Konzentration ist der Anionenkomplex noch nieht ganz ausgebildet). Nach der Elution lassen sich bei der ersten Fallung reine SE-Hydroxide erhalten. -- Es wurde KU-2 Harz mit Sulfonsanregruppen mit eiuer KorngrSBe yon 0,5--1,0 mm in Saulen vom Durch- messer 1,2--1,6 cm and der HShe 30--60 cm benfitzt. Die Sorption aus der sah- sauren LSsung erfolgt reversibel. Als optimale ttC1-Konzentration wurde 0,4 n gefunden, die Trennung ist aber aueh mSglich bei Froben, die in 1,5 n HC1 gelSst sind. Ffir L5sungen in 1,5 n HC1, die 2--3 g yon SE-Oxiden im Liter enthalten, ist die statische Kapazitat 110--120 mg ffir 1 g des I~arzes. Fiir die Adsorption wurde als optimal die StrSmung yon 1 ml/min/em ~ gewahlt. F f i r die Elution yon SE- Ionen yore Kationenaustauscher bewahrte sich am besten 3--4 n HC1. Bei Elu~ion mit 11 ml/min/em 2 ist die zur Elution nStige Zeit etwa 4real kleiner und das Volumen etwa 2real grSBer als bei 1 ml/min/cm ~.

1 ~. prikl. China. 35, 276--280 (1962) [t~ussisch]. M. BA~TU~EK

Zur Best immung kleiner Mengen Mangan miBt M . P . BA~K~ ~ die fiir die M_u~+-Ionen-k~talysierte Reduktion yon Permanganat durch Oxalat in schwefelsaurer L5sung benStigte Zeit. 0,01--0,6 mg Mn konnten mit einem relativen Fehler yon =~8~ bestimmt werden. NH~, K, Na, Mg, A1, Zn, Ni nnd C d J o n e n (0,1--0,2 g Sulfate) stSren nicht. Fe 3+ und Cr ~+ stSren, da sie die t~eaktion ebenfalls katalytiseh beschleunigen. -- Aus/i~hrung. In einem 60--100 ml- Kolben werden zu der ProbelSsung yon Mangansulfat 5 ml Sehwefelsaure (1:1), 5 ml 0,25 m CuSOa-LSsung, 10 ml 0,05 n OxalsaurelSsung and 10 ml 0,0471 n KMnO~-LSsung gegeben. Die Zeit yon der K~nOt-Zugabe bis zum FarbumseMag nach Blau- Griin wird gestoppt. Der Mn- Gehalt wird aus einer Eichkurve entnommen. Bei einem Mn-Geh~lt yon 0,01--0,6 nag nimmt die ~euktionsdauer yon etwa 210 auf etwa 105 sec ab .

~. anal. Chim. 17, 256--257 (1962) [Russiseh]. (Mit engl. Zus.fass.) Poly- technisches Inst., Donez. G. W ~ K ~ U S