2. Analyse yon Materialien der Industrie, des Handels und der Landwirtschaft 205

bis 0,5 g) wird mit 2 ml konz. Schwefelsgnre abgeraucht und naeh Zusatz yon 50 ml Wasser bis zur AuflSsung der Sulfate gekoeht. Dann iiberfiihrt man die LSsung in dos ElektrolysengefgB. Nach beendeter Elektrolyse trennt man sie veto Quecksflber, iiberfiihrt sie in einen 100 ml-Me•kolben, neutralisiert mit Ammoniak und verdiinnt bis zur Marks. Man pipettiert einen aliquoten Anteil dieser LSsung in einen I00 ml-MeBkotben, gibt einige Tropfen 0,01 n KaliumpcrmanganatlSsung hinzu und erhitzt naeh einigen Minuten bis zum Verschwinden der Permanganat- farbe. Nach Abkiihlung lgBt man genau 50 ml Eisessig hinzuflie~en und verdfinnt dann mit Wasser bis zur Marke. Die LSsung enthglt nunmehr 1--10 #g V/ml. Man verfghrt welter nach Vorschrift a). - - Auf diese Weise kSnnen Vanadingehalte yon 0 ,5--5% im Probenmaterial bestimmt werden. Kleinere Mengen werden vor der Elektrolyse dureh Fallung mit NaHCO 8 aus reduzierendt, m Milieu t angereichert. Dabei treten geringe Yerluste auf. In Wolframstghlen mit einem Verhgltnis W: V > 1 kann Vanadin so nieht bestimmt werden. Dos Verfahren wurde an einem Cr-Ni- Stahl mit 0,5% V geprSft. Die Ergebnisse sind befriedigend. - - Fiir die optischen Messungen benutzten die Verff. sin Beekman-Spektralphotometer Modell DU und 1 cm-K[ivetten. H. SI'ECKER

Kin Absorptionslitrationsge/iifl ]fer die Bestimmung yon Schwe/el im Stahl haben M. ROTH und S. LADEI~ ~ konstruiert. Dos Gef~B dient zur Absorption yon SO 2 in JodlOsung und anschlieBend ouch gleieh zur Titration mit Kaliumjodat- 15sung. Es besteht aus einem Dreihalskolben mit Gas-Kin- und -Austritt und Biirette mit KJOs-L5sung. Dureh 2 Dreiwegeh~hne kann dos Gef&~ yon unten mit der Jod- 15sung gefiillt, sparer ouch entleert und ausgespiilt werden. G. DENK

Fiir die Bestimmung yon kleinen Mengen lgangan und Silicium in metallisehem Nickel empfiehlt S. YOKOSUKA 3 folgende Verfahren. - - Bestimmung von Man- gan. Man 15st die Probe in Sulpeters~ure und f~llt dos Mangan saint dem vorhan- denen Eisen aus ammoniakalischer L5sung mit H202. Man 15st den Niederschlag in Sehwefels~ure-Salpeters~ure [3 ml 2 n H2SO 4 ~- 5 ml H N Q (1:3)] und oxydiert mit Ammoniumpersulfat und Silbernitrat zu MnO~-. Das Beersche Gesetz ist bis 2 #g Mn/ml erfiillt. Die Extinktion wh~d bei 510 m# gemessen. Eel 0,00016~ Mn betr/~gt die relative Standardabweichung 4,7%. Nach diesern Verfahren ist die StSrung durch Kobalt bis 150 mg unerheblieh. - - Bsi dsr Bestimmung des SiIiciu~n.s wird zu- ngchst die Kieselsgure als Niolybdatokieselsgure mit der Arsen- und Phosphors~ure mit Amylalkohol extrahiert und dann aus der organischen Phase mit einer Natron- lauge-Bors~ure-PufferlSsung selektiv riickextrahiert. Die untere Nachweisgrenze wird mit 0,0002% Silicium angegeben. Weiterhin enth/~lt die Arbeit Angaben iiber die optimalen Bedingungen f'fir die I~eextraktion, die Farbentwicklung und Tem- peratur. Die iibliehen Verunreinigungen im metallischen Nickel stS:en niche.

H. SPF~CKER Zur schnellen photometrisehen Bestimmung yon Magnesium in Elektrolytnlekel

vereinfacht C. L. LUKE ~ sein friiher beschriebenes Verfahren o dadurch, da[~ er auf die vorhergehende Entfernung des Calciums verzichtet. Sein Gchalt betr~gt meist

1 LUNDELL, G. E. F.: J. I. HOFFMAIW and H. A. BRIGHT: Chemical Analysis of Iron and Steel. New York: John Wiley & Sons i931.

2 Ana]yt. Chemistry 28, 1359 (1956). Picatinny Arsenal, Dover, N. J. (USA). Jap. Analyst 5, 282--288 (1956) [Japanisch]. (MJt engl. Zus.fass.) Bessi Mine

Office, Sumitomo Metal ]V[ining, Co., Ltd. Analyt. Chemistry 28, 1443--1445 (1956). Bell Telephone Labs., Inc., Murray

Hill, N. J. (USA). 5 LUKE, C. L., and M. E. C_&lVIPBELL: Analyt. ~Chemistry 26, 1778 (i954); vgl.

diese Z. 148, 383 (1955/56).