240 Spez. analyt. Meth. : 2. Analyse v. Mat. d. Ind., Handel, Landw. Bd. 201 (1964)

gekocht und nach Zusatz von 10 ml 1 m KaliumcyanidlSsung und 10 ml Athanol auf i00 ml aufgefiillt. Ansch]iellend wird polarographiert.

1 Talanta (London) 10, 37--41 (1963). Polarogr. Inst. d. Akad. d. Wiss., Prag ((~SSP~). K. CRUSE

Zur spektralphotometrisehen Best immu.g yon Uran in Erzen entwickelten K. MOTOJIMA, H. Yos~IDA und T. Ih~AHASHI 1 eine empfindliche und schnelle Methode. Durch Extraktion mit Tributylphosphat, gelSst in Petrolather, aus sal- petersaurer LSsung wird Uran abgetrennt, anschliel~end mit Ammoniumcarbonat- 15sung riickextrahiert und dann mit 8-Hydroxychinolin spektralphotometriseh 2 bestimmt. In I g Probesubstanz k5nnen auf diese Weise noch 0,0050/0 Uran bestimmt werden. Auch ist diese Methode zur Bestimmung yon Uran in Monazit geeignet.

1 Jap. Analyst 11, 1028--1032 (1962). Japan Atomic Energy Res. Inst. -- 2 MOTOJIMA, K., H. YOSIIIDA, and K. IZAWA: Analyt. Chemistry 32, 1083 (1960); vgl. diese Z. 182, 214 (1961). ANNEMARIE HOLLSTEIN

Fiir die Bestimmung yon Tantal und Niob in Mineralien und Erzen empfehlen H. W. WEBB, V. ASltWORTH und J. M. I~ILLS 1 folgende Arbeitsweise. 0,5 g feinzerkleinerte Substanz wird mit 5 g Kaliumpyrosulfat im Quarztiegel ver- schmolzen, und die erkaltete Schmelze mit 30 ml 20~ WeinsaurelSsung extra- hiert. 1Nach dem Abfiltrieren fiigt man 30 ml konz. Salzsiture zu der LSsung, e rh i tz t 2--3 rain, filtriert ab, wiiseht den Niederschlag aus und verascht ihn, und wieder- holt dies noch einmal. Die vereinigten Filtrate aus der Salzsiiurehydrolyse versetzt man mit 6~ Kupferronl6sung, filtriert, wiischt aus und vergliiht den Nieder- schlag. Diesen schmilzt man dann mit 3 g Kaliumpyrosulfat und eluiert die erkaltete Schmelze mit 50 ml 5~ Schwefelsaure, welche 20/0 Tannin enthalt. Die L5sung wird einige Minuten gekocht und nach dem Abkiihlen filtriert, der Niederschlag mit 5~ Sehwefelsiture gewaschen und gegliiht. Beide Fraktionen werden zu~ sammen im MSrser zerkleinert und gewogen. Von dieser Substanz werden 50 mg in einen Quarztiegel eingewogen und mit 1,5 g Kaliumpyrosulfat geschmolzen, die Sehmelze dann mit eincr LSsung aus 2 g Ammoniumoxalat extrahiert und auf 50 ml aufgefiillt. -- Fiir die Bestimmung yon ~Viob pipettiert man 1 ml dieser L5sung in einen 50 ml-Mel~kolben, fiigt 20 ml 4~ Ammoniumoxalatl5sung, 5 ml 10~ KaliumhydrogensulfatlSsung und 20 ml frisch bereitete alkalische Pyrogalloll5sung (siehe unten) hinzu, fiillt mit Wasser bis zur Marke auf und millt die optische Dichte nach 10 rain bei 410 nm. -- Fiir die Bestin~mung yon Tantal pipettiert man 5 ml der obigen LSsung in ein 25 ml-K51bchen, fiigt 4 ml i0~ Kaliumhydrogensulfat- 15sung und 0,8 g pulverisiertes Ammoniumoxalat binzu, verdiinnt auf etwa 20 ml und versetzt, nachdem sich alles gelSst hat, mit 2 ml saurer Pyrogallol-L5sung (siehe unten). Naeh dem Auffiillen auf25 ml bestimmt man die optische Dichte bei 400 nm. Etwa vorhandenes Eisen wird vor der Kupferronfiillung mit Schwefelwasserstoff ausgefallt, nachdcm die saure LSsung mit Ammoniak neutralisiert wurde. Bei Gegenwart yon Wolfram wird die Magnesiumoxid-Trennung von SC~O]~LL]m und POW]~LL vet der colorimetrischen Bestimmung angewendet. -- Al]cali~che Pyro- galloll6sung. Man 15st 1 g Pyrogallol in 30 ml 20% iger Natriumsulfitl5sung, filtriert die L5sung in einen 50 ml-MeIlkolben, wi~seht das Filter aus und fiillt mit 20~ IqatriumsulfitlSsung bis zur Marke auf. -- Saute PyrogaUoll6sung. Man 15st 10 g Pyrogallol in 35 ml Wasser und 2,5 ml Schwefelsi~ure (1 : 1), waseht und ftillt mit Wasser bis zur Markc aufl

1 Analyst 88, 142 -- 144 (1963). Johnson, Matthey & Co. Ltd., Exhibition Grounds, Wembley, Middlesex (England). LISEI~OTT JOItANNSEN