390 Berieht: SpezieUe analy~isehe Methoden. vinylchloriden, weichmaeherhaltigen Kabelmassen mid yon Polyvinylehloridpastell beschrieben. Der vierte Tell enthMt Arran der Verarbeitung und der Verformung yon Polyvinylehlorid und Mischpolymerisaten. Bei den zahlreiehen Verfahren w~re in einer Neuauflage eine grSBere Zahl yon Systemskizzen sehr zu begriiBen. -- Einen sehr breiten Raum (221 Seiten) beanspruchen die vielseitigen Anwendungen der besprochenen Kunststoffklasse. ])as Werk sehlieBt mit einem ausffihrlichen Patent-, Autoren- und Sachregister. Die Ausstattung des Buches ist ausgezeichnet. O. SAVT~R. ZUr pH-Messung in Bodensuspensionen priifte H. KICK 1 die ffenaer G]aselek- trode. Die absoluten Werte des PotentiMs fiir den selben pH-Wert schwanken bei der Glaselektrode um 10--20 mV, indem sieh die wirksame Elektrodenobeffl~che an- m~hlieh ~ndert. Eine st~ndige Kontrolle dureh PufferlSsungen ist notwendig. Bei Temperaturen fiber 40~ wird die Glaselektrode unwirksam. Das PotentiM der Glaselektrode wird durch Gegenwart yon Chinhydron und dessen Reaktionspro- dukten, sofern sie keine S~uren sind, nieht gestSrt. Die Antimonelektrode wird durch Gegenwart yon Chinhydron dagegen um 56 mV positiver, so dab unkontrot- lierbare Einflfisse auftreten. Die Glaselektrode weist im allgemeinen nieht so hohe Sehwankungen auf wie die Antimonelektrode, so dab sie beim Messen yon Boden- suspensionen vorzuziehen ist. Auf zahlreiche Einzelheiten in der Originalarbeit sei hingewiesen. W. GRffTZ. Fiir die eolorimetrisehe Borbestimmung in Alumininm empfiehlt D. A. BREW- STER 2 das Verfahren yon G. H. ELLIS, E. G. ZOOK and O. BA~I)ISC~ 3 mit 1,1'- I)ianthrimid. Bormengen zwisehen 0,010--0,220~o werden erfolgreieh bestimmt, dureh entspreehende Aliquoten kann dieser Bereich ausgedehnt werden. Die Resul- rate stimmen mit den Ergebnissen der Manni$titration (Abweichung :~ 0,0065~o) und der spektrographischen Analyse (Abweichung :~0,0016%) gut iiberein. Die Methode ist anwendbar fiir die verschiedensten Aluminium.Materialien;StSrungen dutch die haupts~chliehsten Begleitelemente sind nicht zu befiirehten. -- Zu 0,1 g der zu untersuchenden Probe gibt man 5 ml ges~ittigtes Kalkwasser, 15st in 5 ml Dreis~uremischung, fiberspiilt in einen 100 ml-MeBkolben und ffiUt zur Marke auL Die Dreis~uremischung enth~lt 750 ml Wasser, 250 ~ Sehwefels~ure, 300 ml Salz- s~iure und 300 ml Salpeters~ure. Man pipettiert 2 ml (bei Proben mit weniger als 0,01~/o Bor entspreehend mehr) in ein 100 ml-Beeherglas, erhitzt naeh Zusatz yon 2 ml konz. Schwefels~ure bis zum Rauchen, ]~gt einige MJnuten abkfihlen, gibt die Probe in einen Ofen bei 90~ C, setzt ~ ml frisch bereitete 0,01%ige Dianthrimid- l(isung 2 zu und h~ilt 3 SRl'auf 90~ C~ Die TemperaCur des Ofens muB sorgf~ltig kontrolliert werden, da fiber 90~ C die Farbe zerst6rt wird, bei 80~ C aber sehon 5 Std zur maximalen Farbentwieklung benStigt werden. I~ach dem Abkfihlen iiber- spiilr man in ein 10 ml-MeBk61bchen und verdiinnt mit konz. Sehwefels~ure zur Marke. Die Eichkurlre wird hergestellt mit Proben, die 0,100 g borfreies Aluminium 'und bestimmte Mengen Bor (meist 50--400/~g je 1"00 ml L(isung) enthalten. Ein Blindversuch wird mit borfreiem Alumininm durehgefiihr~. StandardlSsungen, BlindlSsungen und zu untersuehende LSsungen werden gleichzeitig angeseSzt. Die ~ptische Diehte wird bei 620 m# gemessen. Von zu Aluminium zugesetztem Bor werden durehsehnittlich 104~o wiedergefunden, H. SCtrMIDT. Die Besfimmung yon Thiolen in Kohlenwasserstofigasen (I~aturgas, ver- fliissigten ErdSlgasen und raffinierten Gasen) wird nach E. W~ ELLIS nnd .T. t Z. Pflanzenern~hr. 46, 119 (1949). Laudw. Hoehsch., Hohenheim/S~ttgart. 2 Analy~. Chemistry 28, 1809 (1951). Kaiser Aluminum and Chemical Corp., Spokane, Wash. Analy~. Chemistry 21, 1345 (1949); vgl. diese Z. 131, 370 (1950).

Für die colorimetrische Borbestimmung in Aluminium

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Page 1: Für die colorimetrische Borbestimmung in Aluminium

390 Berieht: SpezieUe analy~isehe Methoden.

vinylchloriden, weichmaeherhaltigen Kabelmassen mid yon Polyvinylehloridpastell beschrieben. Der vierte Tell enthMt Arran der Verarbeitung und der Verformung yon Polyvinylehlorid und Mischpolymerisaten. Bei den zahlreiehen Verfahren w~re in einer Neuauflage eine grSBere Zahl yon Systemskizzen sehr zu begriiBen. - - Einen sehr breiten Raum (221 Seiten) beanspruchen die vielseitigen Anwendungen der besprochenen Kunststoffklasse. ])as Werk sehlieBt mit einem ausffihrlichen Patent-, Autoren- und Sachregister. Die Ausstattung des Buches ist ausgezeichnet.

O. SAVT~R.

ZUr pH-Messung in Bodensuspensionen priifte H. KICK 1 die ffenaer G]aselek- trode. Die absoluten Werte des PotentiMs fiir den selben pH-Wert schwanken bei der Glaselektrode um 10--20 mV, indem sieh die wirksame Elektrodenobeffl~che an- m~hlieh ~ndert. Eine st~ndige Kontrolle dureh PufferlSsungen ist notwendig. Bei Temperaturen fiber 40~ wird die Glaselektrode unwirksam. Das PotentiM der Glaselektrode wird durch Gegenwart yon Chinhydron und dessen Reaktionspro- dukten, sofern sie keine S~uren sind, nieht gestSrt. Die Antimonelektrode wird durch Gegenwart yon Chinhydron dagegen um 56 mV positiver, so dab unkontrot- lierbare Einflfisse auftreten. Die Glaselektrode weist im allgemeinen nieht so hohe Sehwankungen auf wie die Antimonelektrode, so dab sie beim Messen yon Boden- suspensionen vorzuziehen ist. Auf zahlreiche Einzelheiten in der Originalarbeit sei hingewiesen. W. GRffTZ.

Fiir die eolorimetrisehe Borbestimmung in Alumininm empfiehlt D. A. BREW- STER 2 das Verfahren yon G. H. ELLIS, E. G. ZOOK and O. BA~I)ISC~ 3 mit 1,1'- I)ianthrimid. Bormengen zwisehen 0,010--0,220~o werden erfolgreieh bestimmt, dureh entspreehende Aliquoten kann dieser Bereich ausgedehnt werden. Die Resul- rate stimmen mit den Ergebnissen der Manni$titration (Abweichung :~ 0,0065~o) und der spektrographischen Analyse (Abweichung :~0,0016%) gut iiberein. Die Methode ist anwendbar fiir die verschiedensten Aluminium.Materialien; StSrungen dutch die haupts~chliehsten Begleitelemente sind nicht zu befiirehten. - - Zu 0,1 g der zu untersuchenden Probe gibt man 5 ml ges~ittigtes Kalkwasser, 15st in 5 ml Dreis~uremischung, fiberspiilt in einen 100 ml-MeBkolben und ffiUt zur Marke auL Die Dreis~uremischung enth~lt 750 ml Wasser, 250 ~ Sehwefels~ure, 300 ml Salz- s~iure und 300 ml Salpeters~ure. Man pipettiert 2 ml (bei Proben mit weniger als 0,01~/o Bor entspreehend mehr) in ein 100 ml-Beeherglas, erhitzt naeh Zusatz yon 2 ml konz. Schwefels~ure bis zum Rauchen, ]~gt einige MJnuten abkfihlen, gibt die Probe in einen Ofen bei 90 ~ C, setzt ~ ml frisch bereitete 0,01%ige Dianthrimid- l(isung 2 zu und h~ilt 3 SRl'auf 90 ~ C~ Die TemperaCur des Ofens muB sorgf~ltig kontrolliert werden, da fiber 90 ~ C die Farbe zerst6rt wird, bei 80 ~ C aber sehon 5 Std zur maximalen Farbentwieklung benStigt werden. I~ach dem Abkfihlen iiber- spiilr man in ein 10 ml-MeBk61bchen und verdiinnt mit konz. Sehwefels~ure zur Marke. Die Eichkurlre wird hergestellt mit Proben, die 0,100 g borfreies Aluminium 'und bestimmte Mengen Bor (meist 50--400/~g je 1"00 ml L(isung) enthalten. Ein Blindversuch wird mit borfreiem Alumininm durehgefiihr~. StandardlSsungen, BlindlSsungen und zu untersuehende LSsungen werden gleichzeitig angeseSzt. Die ~ptische Diehte wird bei 620 m# gemessen. Von zu Aluminium zugesetztem Bor werden durehsehnittlich 104~o wiedergefunden, H. SCtrMIDT.

Die Besfimmung yon Thiolen in Kohlenwasserstofigasen (I~aturgas, ver- fliissigten ErdSlgasen und raffinierten Gasen) wird nach E. W~ ELLIS nnd .T.

t Z. Pflanzenern~hr. 46, 119 (1949). Laudw. Hoehsch., Hohenheim/S~ttgart. 2 Analy~. Chemistry 28, 1809 (1951). Kaiser Aluminum and Chemical Corp.,

Spokane, Wash. Analy~. Chemistry 21, 1345 (1949); vgl. diese Z. 131, 370 (1950).