Berieht: Chemisehe AnMyse anorganischer Steffe 151 Bestimmung. 50 ml der zu untersuchenden L6sung werden im 100 ml-MeBkolben mit 25 ml Eriochromschwarz T-16sung und 5 ml t)ufferl6sung (p~ 11,70) versetzt und mit Wasser bis zur Marke aufgefiillt. Nach dora Durchschfitteln 1/~l]tman 60 rain im Dunkcln stehen und miBt dann gegen einen Blindansatz bei 630 m# in 10 mm- Kiivet~en. Hierauf wird die Messung mit einem Ansatz unter Benutzung yon 5 ml Pufferl6sung (p~ 9,52) wiederholt. Die Eichkurven mit Calcium- und Magnesium- Testl6sungen (6 #g CaCO a bzw. Mg CO s Mg (OH)~. 3H20/ml ) werden unter den gleiehen Bedingungen gufgestellt. Die ]3erechnung der Gehalte erfolgt nach den Gleichungen: All,70 = 0,152 x ~ 0,127 y- 0,026.--A9,52 = 0,120 x + 0,0122 y- 0,024. -- A sind die Absorptionen bei den pH-Werten 11,70 und 9,52 bei 630 m#, x ist die Magnesinmkonzentration in #g/ml Ms CaCO a berechnet und y ist die Caleiumkonzentration in #g CaCO3/ml. H. POHL Die Stiirm~g der komplexometrischen Calcium- und Magnesinmbestimmung dnrch Phosphat-Ionen hat 1:~. E. COLLIER 1 erneut untersueht. Er finder, dM3 die Phosphat-Ionen um so weniger st6rend wh'ken, je kleiner die zu bestimmende Menge Ca ist. Bei der CMciumbestimmung in 70 ml L6sung nnd Murexid Ms Indicator sind maximal zutgssig fiir 0,1 mg Ca 3 mg P (Ms Phosphat), fiir 1 mg Ca 1 mg P, fiir 10 mg Ca nur 0,5 mgP. Wird Ms Indicator Erioehromschwarz T genommen, so sind fiir 1 mg Ca 5 mg P, fiir I0 mg Ca noch 2 mg P zuliissig. Die Bestimmung von 1 mg Mg in 70 ml LSsung kann in Gegenwart yon maximal i rag P durchgefiihrt werden unter der Voraussetzung, dab nach Zugabe der Pufferl6sung schnell zu Ende titriert wird. K . BI~ODERSEIX ~ Fiir die flammenphotometrisehe Bestimmung" yon )Iikrogrammengen Stron- tium in L/isnng suchten A. E. TAYLO~ und I-I. H. P~GE 2 die gfinstigsten Be- dingungen festzustellen. Zur Untersuchung kamen L6sungen mit 1--10 pl0m. (Teilen je Million) Strontium, die auBerdem his zu 1000 ppm. C~ oder Na, bis zu 200 lepta. Mg oder bis zu 100 plom. Fe enthielten. Stets war nur eines yon den Be- gleitmetMlen vorhanden. Gemische mehrerer Elemente wurden nieht untersueht. -- Bei der Analyse erwies sich folgendes als vorteilhaft: Benutzung eines Flammen- photometers mit Elektronenvervielfacher, Arbeiten mit einer Acetylenflamme, Mes- sung der Strontiumlinie bei 681 m# aui]er bei hohen CMciumgehMten, we zweck- m/~Bigerweise die Linie bei 461 m/z zur Messung verwandt wird. Man wetter die Analyse mittels Eiehkurven aus, die nach Art und Menge des stSrenden Ele- mentes voneinander abweichen. H.-F. KUI~ANDT Cadmimn. 1~. 1%. V~MA und S. D. PAUL a geben einen Ti~p/elnachwei8 /i~r Cadmium neben dem 1000faehen Uberschul] yon Kupfer, Blei und Zinn an. Man bringt auf des zu untersuchende Metallst/iek 1--2 Tr. Mischsgure (in Gegenwart yon Sn Salpetersgure allein), lgl]t 2 rain einwirken, bringt 1 Tr. in die Mitre eines l~und- filters und lgBt eintrocknen. Man gibt nun tropfenweise verdfinntes Ammoniak auf die Mitte des Filters bis die Flfissigkeitsfront etwa 3 cm yon Zentrum entfernt ist, trocknet in heii]er Luft und wiederholt diese Operationen dreimM. Dabei darf die Flfissigkeitsfront bei den YViederholungen nicht welter als bMm ersten Me] wandern. Zinn und Blei werden als Hydroxyde im Zentrum festgehMten, w~ihrend Knpfer und Cadmium an die Poriloherie wandern. Man setzt des noch feuchte Filterl0apier 2 rain einer H2S-Atmosphgre aus, trocknet und behandelt mit 10%iger KMium- eyanidlSsung, wobei des Kupfer als Cyanidkomplex noch welter naeh aul]en wandert. 1 Chem. and Ind. 1955, 587--588. Minist. Agrie. & Fish., Staplake Mount, Starcross, Exeter, Devon (England). 2 AnMyt. Chemistry 27, 282--284 (1955). State College, Poe~tello, Idaho (USA). Analyst (London) 80, 399 401 (1955). Nat. Physical Lab., New Delhi (Indien).

Für die flammenphotometrische Bestimmung von Mikrogrammengen Strontium in Lösung

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Page 1: Für die flammenphotometrische Bestimmung von Mikrogrammengen Strontium in Lösung

Berieht: Chemisehe AnMyse anorganischer Steffe 151

Bestimmung. 50 ml der zu untersuchenden L6sung werden im 100 ml-MeBkolben mit 25 ml Eriochromschwarz T-16sung und 5 ml t)ufferl6sung (p~ 11,70) versetzt und mit Wasser bis zur Marke aufgefiillt. Nach dora Durchschfit teln 1/~l]t man 60 rain im Dunkcln s tehen und miBt dann gegen einen Blindansatz bei 630 m # in 10 mm- Kiivet~en. Hierauf wird die Messung mi t einem Ansatz unter Benutzung yon 5 ml Pufferl6sung (p~ 9,52) wiederholt. Die Eichkurven mit Calcium- und Magnesium- Testl6sungen (6 #g CaCO a bzw. Mg CO s �9 Mg (OH)~. 3H20/ml ) werden unter den gleiehen Bedingungen gufgestellt. Die ]3erechnung der Gehalte erfolgt nach den Gleichungen: All,70 = 0,152 x ~ 0,127 y - 0,026.--A9,52 = 0,120 x + 0,0122 y - 0,024. - - A sind die Absorptionen bei den pH-Werten 11,70 und 9,52 bei 630 m#, x ist die Magnesinmkonzentrat ion in #g/ml Ms CaCO a berechnet und y ist die Caleiumkonzentration in #g CaCO3/ml. H. POHL

Die Stiirm~g der komplexometrischen Calcium- und Magnesinmbestimmung dnrch Phosphat-Ionen ha t 1:~. E. COLLIER 1 erneut untersueht . Er finder, dM3 die Phosphat - Ionen um so weniger st6rend wh'ken, je kleiner die zu best immende Menge Ca ist. Bei der CMciumbestimmung in 70 ml L6sung nnd Murexid Ms Indicator sind maximal zutgssig fiir 0,1 mg Ca 3 mg P (Ms Phosphat) , fiir 1 mg Ca 1 mg P, fiir 10 mg Ca nur 0,5 m g P . Wird Ms Indicator Erioehromschwarz T genommen, so sind fiir 1 mg Ca 5 mg P, fiir I0 mg Ca noch 2 mg P zuliissig. Die Best immung von 1 mg Mg in 70 ml LSsung kann in Gegenwart yon maximal i rag P durchgefiihrt werden unter der Voraussetzung, dab nach Zugabe der Pufferl6sung schnell zu Ende t i t r ier t wird. K. BI~ODERSEIX ~

Fiir die flammenphotometrisehe Bestimmung" yon )Iikrogrammengen Stron- tium in L/isnng suchten A. E. TAYLO~ und I-I. H. P~GE 2 die gfinstigsten Be- dingungen festzustellen. Zur Untersuchung kamen L6sungen mit 1--10 pl0m. (Teilen je Million) Strontium, die auBerdem his zu 1000 ppm. C~ oder Na, bis zu 200 lepta. Mg oder bis zu 100 plom. Fe enthielten. Stets war nur eines yon den Be- gleitmetMlen vorhanden. Gemische mehrerer Elemente wurden nieht untersueht . - - Bei der Analyse erwies sich folgendes als vortei lhaft : Benutzung eines Flammen- photometers mit Elektronenvervielfacher, Arbeiten mit einer Acetylenflamme, Mes- sung der Strontiumlinie bei 681 m# aui]er bei hohen CMciumgehMten, we zweck- m/~Bigerweise die Linie bei 461 m/z zur Messung verwandt wird. Man wetter die Analyse mittels Eiehkurven aus, die nach Art und Menge des stSrenden Ele- mentes voneinander abweichen. H.-F. KUI~ANDT

Cadmimn. 1~. 1%. V~MA und S. D. PAUL a geben einen Ti~p/elnachwei8 /i~r Cadmium neben dem 1000faehen Uberschul] yon Kupfer, Blei und Zinn an. Man br ingt auf des zu untersuchende Metallst/iek 1--2 Tr. Mischsgure (in Gegenwart yon Sn Salpetersgure allein), lgl]t 2 rain einwirken, br ingt 1 Tr. in die Mitre eines l~und- filters und lgBt eintrocknen. Man gibt nun tropfenweise verdfinntes Ammoniak auf die Mitte des Filters bis die Flfissigkeitsfront etwa 3 cm yon Zentrum entfernt ist, t rocknet in heii]er Luft und wiederholt diese Operationen dreimM. Dabei darf die Flfissigkeitsfront bei den YViederholungen nicht welter als bMm ersten Me] wandern. Zinn und Blei werden als Hydroxyde im Zentrum festgehMten, w~ihrend Knpfer und Cadmium an die Poriloherie wandern. Man setzt des noch feuchte Filterl0apier 2 rain einer H2S-Atmosphgre aus, t rocknet und behandel t mi t 10%iger KMium- eyanidlSsung, wobei des Kupfer als Cyanidkomplex noch welter naeh aul]en wandert .

1 Chem. and Ind. 1955, 587--588. Minist. Agrie. & Fish., Staplake Mount, Starcross, Exeter, Devon (England).

2 AnMyt. Chemistry 27, 282--284 (1955). State College, Poe~tello, Idaho (USA). Analyst (London) 80, 399 401 (1955). Nat. Physical Lab., New Delhi (Indien).