Für die gleichzeitige Differentialthermoanalyse (DTA) und thermogravimetrische Analyse (TGA)

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    09-Aug-2016

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<ul><li><p>372 Bericht: Analyse anorganischer Stoffe Bd. 210 </p><p>Destillatentnahme (in Prozent). Dem maximal erforderlichen Riickflul3verhiiltnis entspricht dann eine maximal erlaubte Destillatentnahme. Der Zusammenhang zwischen Trennleistung und Destillatentnahme ergibt bei einer Kolonne mit der theoretisehen Bodenzahl oo eine hyperbel~hnliche Kurve, die bei 100~ Destillat- entnahme mit dem Weft 1 beginnt und mit Annaherung an den Destillatentzug 0~ asymptotisch gegen oo ansteigt. Ist das TrennvermSgen 0% darm betragen die Trennleistungen bei 50/0 Destillatentzug 20, bei 10~ 10 und bei 300/0 3. Ist das TrennvermSgen 20, dann betragen die Trennleistungen bei 5~ 12, bei 10~ 9 und bei 300/0 3. Die Trennleistung ist -- entgegeu dem TrennvermSgen -- nicht unabhi~ngig yon der Zusammensetzung des zu trennenden Gemischs. 4 Praktische Destillationsregeln werden theoretisch begriindet. </p><p>1 Recueil. Tray. chim. Pays-Bas 83, 645--656 (1964). N.V. Chem. Fabriek ,,Naarden", Naarden-Bussum (Holland). R. tI)_TZ </p><p>Fiir die gleiehzeitige Differentialthermoanalyse (DTA) und thermogravi- metrisehe Analyse (TGA) schl~gt I-I. G. )/[sADIE 1 als verbesserten Probenhalter eine o#ene SchaIe vor, mit der eine angemessene Kontrolle der Probenumgebung mSglich ist. 0,2 0,5 g Probenmaterial wird gleichmiiBig in einer Schichtdicke yon 1--2 mm auf die Schale gebracht; die Vergleiehsseha]e bleibt leer. Im Ofen kann durch Ein- leiten eines Gasstromes die gewiinschte Atmosphere erzeugt werden (hauptss trockener Stickstoff). Die ausffihrlich beschriebene Versuehsanordnung gewiihr- leistet eine gute Temperaturmessung. Bei folgenden Verbindungen wurden ther- mische Zersetzungen ausgef'fihrt: Ammoniumnitrat, Harnsto]/-n-Dodecan-Einschlufl- verbindung, Kulg/ersul/at-pentahydrat, Kobalt(lI)-oxalat-dihydrat, Ammonium- carbonat, Natriumhydrogencarbonat und Calciumsul/at-dihydrat. </p><p>1 Analyt. Chemistry 85, 1840--1844 (1963). Ontario l~es. Found., 43 Queen's Park, Toronto 5, Ontario (Canada). P. LANGROCK </p><p>II. Analyse anorganiseher Stoffe </p><p>Die potentiometrisehe Titration yon Lithium und 5Tatrium in Pyridin~ and zwar in Form ihrer Perchlorate, fiihren W. IV[. BA~ICK jr. und R. A. HOLZE~ 1 mit Tributyliithylammoniumhydroxid durch. Die Titration kann mit }tilfe einer Glas- elektrode verfolgt werden. -- Titrationsbeispiel. 25 mMol LiC104 oder NaC104 werden in genau 250 ml Pyridin gelSst. Zur Titration wird ein Volumen, das 1,0 bis 1,5 mMol LiCIOa oder 0,5--1,0 mMol NaC104 enth~lt, in das TitrationsgefaB gegeben, mit Pyridin auf 100 ml gebracht und mit Tributyls hydroxid titriert. Der Inflektionspunkt in der Titrationskurve wird als Endpunkt genommen. Der Endpunkt der Li-Titration kann auch visuell mit 4 Tr. 0,3~ o-Nitroanilin-LSsung in Pyridin als Indicator bestimmt werden. Mischungen yon LiCIOd--HC10~, LiC10~--NHaC10a und yon NaCI04--HC1Od, NaC104--Benzoesaure und LiClO~--Benzoess k6nnen unterschieden werden. Die letzten beiden Misehungen geben drei Inflektionspunkte. Mischungea yon Li- und NaC104 kSnnen nicht unterschieden werden. </p><p>1 Analyt. Chemistry 35, 1413--1415 (1963). Org. Chem. Div., Amer. Cyanamid Co., Bound Brook, N.J. (USA). G. SC~6BER </p><p>Das polarographisehe Verhaiten der Chloride, Bromide, Jodide, l~itrite und Sulfite yon Kalium in der Schmelze des eutektisehen Gemisehes yon Lithium- und Kaliumearbonat verfolgen N. Cm TUlgANOVA und Ju. K. DELr~A~S~IJ 1. -- </p></li></ul>

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