312 Berieht: Allgemeine analytisehe Methoden, Appar~te und Reagentien Titrationen in Systemen angegebcn, die Maskierungs- und F~llungsreagentieR enthalten. ]~,inzelheiten m6gen der Originalarbeit entnommen werden. ~. anal. Chim. 14, 152--160 (1959) [Russisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Gorki-Univ. Charkov (UdSSR). A. Ktm~CKn~ Fill" die Thermogravimetrie und Differentialthermoanalyse entwiekelten C. C~V~PB]~LL, S. Go~Do~ und C. L. S~!~H ~ eine Apparatur, die die Differential- kurven des Temperaturver]aufs ~utomatisch atffzeichnet. Als Beispiele werden die Erhitzungskurven yon Ca(NOa)~. 4HeO, welches zwischen 75 und 300~ ent- w~ssert und sieh bei 575--750~ C zersetzt und yon KNO a gebraeht, welches bei 128~ eine Modifikations~nderung eff~hrt und bei 340~ sehmflzt. Diese Tem- per~turpunkte treten bei den Differenti~lthermolysekurven sehr deutlich in Er- scheinung. Sehliei~lich wir4 noeh das Verhalten eines Gemisehes (500/0KNO a ~- 50~ KCIOa) beim Erhitzen besprochen. X Analyt. Chemistry 81, 1188--1191 (1959). Pyrotechnics Chem. Res. Lab., Picatinny Arsenal, Dover, N. J. (USA). G. D ~ K Die ttingofenmethode yon I-L W~sz ~, die sich zur qualitativen und h~lb- quantitativen Bestimmung gewisser Kationen in nut 1--6 Tr. L6sung eignet, wird yon P. J. A~TrKA~ 2 unter Anfiihrung der Literatur ausfiihrlich besehrieben. Vgl. u. a. diese Z. 159, 131 (1957/58) ; 160, 378 (1958) ; 168, 63 (1959) ; 170, 441 (1959) und dort angeffihrte weitere Literatur. -- 2 Suomen Kemistilehti, A, 32, 236--239 (1959) [Finnisch]. (D/lit engl. Zus.fass.) A. KV~T]~ACK~ Eine mikroanalytische Methode zur Trennung und zum qualitativen 5Tachweis yon 35 Metallionen in einigen Tropfen unbekannter wal~riger LSsungen be- schreiben P~. W. WEST und A. ]~. MVKH~I 1. Das Verfahren beruht auf der kombinier~en Anwendung yon LSsungsmitte]extraktionen zur Auftrennung in Elementgruppen und der Ringofentechnik nach H. W~Isz 2. Extrahicrt werden nacheinander eine Chloridgruppe mit Isobutylmethylketon, eine Thiocyanatgruppe mit Digthylgther, eine Acetylaeetonatgruppe und eine Digthyldithioearbaminat- gruppe ebenfalls mit _~ther. Als 5: Gruppe erhglt man die restliche wgl~rige Phase. Das im Ringofen entwickelte Ringpapierehromatogr~mm zerschneidet man in mehrere Sektoren und weist darin die in Frage kommenden Metallionen mittels Tiipfe]proben nach. Fiir jedes untersuehte Element ist eine ~aehweisreaktion angegeben. Es sind dies folgende Elemente: AsIII, AuIII, FeIII, G8~tII, GeIV, ~/IoVI, SbV, TeIV, VV, BeII, CoII, SnIV, ZnII, AIRI, CrlII, CuII, TiIV, UvI, ZrIV, BiIII, CdII, HgII, Into, MnII, NiH, PbH, SeIV, TII, WVI, Bali, Ca~I, Cem, MgII, SVI, ThIV. Ein Trennschema ist angegeben. Die Gesamtanalyse benStigt etwa 1 Std. 1 Analy~. Chemistry 81, 947--950 (1959). Coates Chem. Labs. und Louisiana State Univ., Baton Rouge, L~. (USA). -- 2 Mikroehim. Aet~ (Wien) 1954, 140, 376, 785; vgl. diese Z. 145, 31 (1955); 148, 146 (1955/56) und das vors~ehende Referat. E. BA~'q'I~/fANN t)ber die Besfiindigkeit der Liisnngen ~on Dithizon und Silberdithizonat in Tetraehlorkohlenstoff fiibrte :N. Svzv~:I ~ Untersuchungen durch. 10-6 bis 5 10 -5 m LSsungen yon :Dithizon warden naeh versehiedenen Zeiten mit Silber- salzlSsungen, die alas radio~ktive Isotop n~ enthielten, geschiittelt. In der LSsung wurde dann nach Abtrennung des ~iedersehlags die t~adioaktivit~t gemessen. Ebenso wurde mit LSsungen yon Silberd_ithizonat un4 Silberdithizonat mit fiber- schfissigem Dithizon vcffahren. -- Die Versuche zeigen, da~ verdiinnte Dithizon- 15sungen (10 -6 m) bei Zimmerteml~eratur naeh 1 1Ylonat vollst~ndig zerse~zt sind. 10-5m LSsungen yon Silberdithizon~t Bind bei Gegcnwart yon iibersehiissigem

Für die Thermogravimetrie und Differentialthermoanalyse

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312 Berieht: Allgemeine analytisehe Methoden, Appar~te und Reagentien

Titrationen in Systemen angegebcn, die Maskierungs- und F~llungsreagentieR enthalten. ]~,inzelheiten m6gen der Originalarbeit entnommen werden.

~. anal. Chim. 14, 152--160 (1959) [Russisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Gorki-Univ. Charkov (UdSSR). A. K t m ~ C K n ~

Fill" die Thermogravimetrie und Differentialthermoanalyse entwiekelten C. C~V~PB]~LL, S. Go~Do~ und C. L. S~!~H ~ eine Apparatur, die die Differential- kurven des Temperaturver]aufs ~utomatisch atffzeichnet. Als Beispiele werden die Erhitzungskurven yon Ca(NOa)~. 4HeO, welches zwischen 75 und 300~ ent- w~ssert und sieh bei 575--750 ~ C zersetzt und yon KNO a gebraeht, welches bei 128~ eine Modifikations~nderung eff~hrt und bei 340~ sehmflzt. Diese Tem- per~turpunkte treten bei den Differenti~lthermolysekurven sehr deutlich in Er- scheinung. Sehliei~lich wir4 noeh das Verhalten eines Gemisehes (500/0 KNO a ~- 50~ KCIOa) beim Erhitzen besprochen.

X Analyt. Chemistry 81, 1188--1191 (1959). Pyrotechnics Chem. Res. Lab., Picatinny Arsenal, Dover, N. J. (USA). G. D ~ K

Die ttingofenmethode yon I-L W~sz ~, die sich zur qualitativen und h~lb- quantitativen Bestimmung gewisser Kationen in nut 1--6 Tr. L6sung eignet, wird yon P. J. A ~ T r K A ~ 2 unter Anfiihrung der Literatur ausfiihrlich besehrieben.

Vgl. u. a. diese Z. 159, 131 (1957/58) ; 160, 378 (1958) ; 168, 63 (1959) ; 170, 441 (1959) und dort angeffihrte weitere Literatur. -- 2 Suomen Kemistilehti, A, 32, 236--239 (1959) [Finnisch]. (D/lit engl. Zus.fass.) A. KV~T]~ACK~

Eine mikroanalytische Methode zur Trennung und zum qualitativen 5Tachweis yon 35 Metallionen in einigen Tropfen unbekannter wal~riger LSsungen be- schreiben P~. W. WEST und A. ]~. MVKH~I 1. Das Verfahren beruht auf der kombinier~en Anwendung yon LSsungsmitte]extraktionen zur Auftrennung in Elementgruppen und der Ringofentechnik nach H. W~Isz 2. Extrahicrt werden nacheinander eine Chloridgruppe mit Isobutylmethylketon, eine Thiocyanatgruppe mit Digthylgther, eine Acetylaeetonatgruppe und eine Digthyldithioearbaminat- gruppe ebenfalls mit _~ther. Als 5: Gruppe erhglt man die restliche wgl~rige Phase. Das im Ringofen entwickelte Ringpapierehromatogr~mm zerschneidet man in mehrere Sektoren und weist darin die in Frage kommenden Metallionen mittels Tiipfe]proben nach. Fiir jedes untersuehte Element ist eine ~aehweisreaktion angegeben. Es sind dies folgende Elemente: As III, AuIII, FeIII, G8~tII, GeIV, ~/IoVI, SbV, TeIV, VV, BeII, CoII, SnIV, ZnII, AIRI, CrlII, CuII, TiIV, UvI, ZrIV, BiIII, CdII, HgII, Into, MnII, NiH, PbH, SeIV, TII, WVI, Bali, Ca~I, Cem, MgII, SVI, ThIV. Ein Trennschema ist angegeben. Die Gesamtanalyse benStigt etwa 1 Std.

1 Analy~. Chemistry 81, 947--950 (1959). Coates Chem. Labs. und Louisiana State Univ., Baton Rouge, L~. (USA). -- 2 Mikroehim. Aet~ (Wien) 1954, 140, 376, 785; vgl. diese Z. 145, 31 (1955); 148, 146 (1955/56) und das vors~ehende Referat.

E. BA~'q'I~/fANN

t)ber die Besfiindigkeit der Liisnngen ~on Dithizon und Silberdithizonat in Tetraehlorkohlenstoff fiibrte :N. S v z v ~ : I ~ Untersuchungen durch. 10 -6 bis 5 �9 10 -5 m LSsungen yon :Dithizon warden naeh versehiedenen Zeiten mit Silber- salzlSsungen, die alas radio~ktive Isotop n~ enthielten, geschiittelt. In der LSsung wurde dann nach Abtrennung des ~iedersehlags die t~adioaktivit~t gemessen. Ebenso wurde mit LSsungen yon Silberd_ithizonat un4 Silberdithizonat mit fiber- schfissigem Dithizon vcffahren. -- Die Versuche zeigen, da~ verdiinnte Dithizon- 15sungen (10 -6 m) bei Zimmerteml~eratur naeh 1 1Ylonat vollst~ndig zerse~zt sind. 10-5m LSsungen yon Silberdithizon~t Bind bei Gegcnwart yon iibersehiissigem