Bericht: Analyse anorganiseher Stoffe 221

und zur Marke aufgeffillt. Nach 30 rain wird die optische Diehte bei grfinem Licht- filter oder bei 555 nm gemessen und der A1-Gehalt yon der analog aufgestellten Eichkurve abgelesen. Die Ergebnisse sind zufriedenstellend und stimmen gut mit den chelatometrisch ermittelten iiberein. 1. Z. Anal. Chim. 20, 941--946 (1965) [Russisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Allunions

wiss. Aluminium-Magnesium-Forschungsinst., Zweigstelle in Berezniki (UdSSR). B. Twu~o~

Colorimetrische Bestimmung yon Scandium, Yttrium und Lanthan mit Ammo. niumpurpurat als Farbreagens. S. P. SA~OAL [1]. Die vorliegende Arbeit gibt die experimentellen Bedingungen wieder, und zwar arbeitet man am giinstigsten bei pH 6,0 und 25 ~ =[= I~ mit einer 25 ml-Probe mit dreifachem Reagensfiberschul~ unter Verwendung eines Unieam SP-500-Spektrophotometers; man mi~t die Ab- sorption bei 480 nm. Die betreffenden Ionen bflden mit iKurexid alle 1 : 1-Komplexe. Beers Gesetz wird im Bereich yon 0,145--6,5 ppm Scandium, yon 0,28--12,8 ppm Yttrium und yon 0,44--20,2 ppm Lanthan befolgt. Die Empfindlichkeitsindices bei 480 nm betragen s die Scandium-, Yttrium- und Lanthankomplexe 0,022 bzw. 0,045 bzw. 0,070 ?g. cm -2, die entspreehenden molaren Extinktionskoeffi- zienten 14137, 7888 und 5785. Lithium, Natrium, Kalium, Silber, Calcium, Stron- tium, Barium, Magnesium, Queeksilber, Aluminium, Arsen und Mangan st6ren die Bestimmung nieht.

1. Mieroehem. J. 11, 508--512 (1966). Chem. Labs., Univ. Allahabad, Allahabad (Indien). L. Jo~Aw~s~

Trennung des Yttrium-90 yore Strontium-90 din'oh Isotopenaustansch-Diinn- schicht-Chromatographie. R. K•RODA und K. OGUM~_ [1]. Dfinnschicht-chromato- graphische Anwendungen fiir Isotopenaustauschreaktionen wurden bisher nieht beschrieben, doch kann tr~gerfreies 9oy yon seinem Ausgangselement 9~ rasch und einfach getrennt werden, indem man das Gemiseh auf einer Strontiumsulfat- sehieht mit verd. Schwefels~ure entwickelt. -- Arbeitsweise. Strontiumsulfat wird 1 h mit Salpeters~ure (1:1) gekoeht, mit Wasser und Athanol gewaschen und bei 80~ getroeknet. Eine Aufschl~mmung yon Strontiumsulfat, die zus~tzlich 16sliehe St~irke enthKlt, wird auf 2,5 X20 em-Glasplatten in einer Dicke yon 250 ~ auf- getragen und bei 80~ getrocknet. Je 5 V1 einer LSsung des Isotopengemisches in 0,0t N Salzs~ure werden aufgebracht und einge~rocknet. Mit 0,1 1~ Sehwefels~iure wird 12 em aufsteigend entwickelt. Naeh dem Trocknen werden die Isotopen mit dem Geiger-Mi~ller-Z~hler bestimmt; dureh Abkratzen der Zonen k6nnen die ein- zelnen Isotopen untersueht werden. 9~ bleibt am Startpunkt; 90y hat einen Rr-Wert yon etwa 0,90. Die Konzentration der Sehwefels&ure sowie steigende Zugaben yon Sflieagel zum Strontiumsulfat als Parameter haben nur geringe Aus- wirkungen auf die Trennseh~rfe.

1. Anal. Chem. ~9, 1003--1004 (1967). Lab. Anal. Chem., Fae. Engng., Univ. Chiba, Yayoi-cho, Chiba (Japan). B.R. GLUTz

Gravimetrische Bestimmung yon Lanthaniden in ihren Acetylacetatkomplexen dutch direkte Verbrennung zu Oxiden. M.F. ~:~ICHARDSO~T, D. E. SANDS und W.F. W A G ~ [1]. -- Arbeitsweise. Man wiegt 200--400 nag Lanthanid-Aeetylacetonat in einen vorher bei 1000~ auf konstantes Gewieht ausgegliihten Tiegel ein, fiber- ffihrt diesen in einen kalten Muffelofen, heizt innerhalb 1 h auf 950--1000~ auf und hglt diese Temperatur 1 h lung. Dann lgl~t man im Exsiceator fiber Magnesium- perchlorat und NaOH-flberzogenem Asbest trocknen und bestimmt das ent-

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sprechende Element (M) in ~ MzO a. Die GenauigkeR des Verfahrens liegt im Be- reich zwischen --0,16 und -~ 0,13~ M20 s.

1. Chemist-Analyst 56, 65 (1967). Dept. Chem., Univ. Kentucky, Lexington, Kentucky (USA). W. CzYsz

Spektralphotometrisehe Bestimmung der Seltenen Erden und Yttrium mit Aluminon. S. N. Si~tu~, S. P. SANG~ und A. K. DEY [1]. -- Arbeitsweise. Man gibt zur ProbelSsung einen dreifach molaren ~berschufl Aluminon (Triammonium- salz der Aurintricarbons~ure), stellt mit Natronlauge bzw. Salzs~ure pH 6,0 ein, gibt 5 ml 0,5 M MannitlSsung zu und fiillt mit dest. Wasser auf 25 ml auf (der SE-Gehalt sollte zwischen 1 und 10 ppm liegen). Man liiBt dana 30 rain bei 25~ stehen und miBt die Absorption bei 540 nm gegen die ReagentienblindlSsung. Die quantitative Auswerttmg erfolgt an Hand einer analog aufgestellten Eichkurve. Verwendet wurde ein Unlearn SP 500-Spektralphotometer mit 10 mm-Kfivetten, alle Messungen erfolgten bei 25 ~ C; da die Absorption mit steigender Temperatur zunimmt, ist es notwendig, immer bei gleicher Temperatur zu arbeiten, wenn man reproduzierbare Ergebnisse erhalten will. Das Beersche Gesetz ist fiir Scandium, Yttrium und Lanthan yon 4,5--8,5 ppm erffillt, fiir alle iibrigen Seltenen Erden zwischen etwa 0,4--12,6 (Ce) und 25,0 ppm (Lu). Die tats~ehlichen Bestimmungs- grenzen liegen um durchschnittlich 1/s bis i/~ niedriger. Th, U(VI), Pd(II), Ti(IV), Be, Cr(III), Fe(III), Cu(II), A1 und In st6ren in allen Konzentrationen; Mg, Ca, St, Ba, Zr(IV), Co, Ni, Zn, Cd, Pb(II), Bi und Se(IV) stSren nieht, wenn weniger als 30 ppm davon anwesend sind. An Anionen stSren nur Ftuorid und Carbonat.

1. Chemist-Analyst 56, 59--60 (1967). Chem. Labs., Univ. Allahabad, Allahabad (Indien). W. CzYsz

Potentiostatisehe Coulometrie yon Seltenen Erden in Aeetonitril. E.J . COKA~ und E. N. WIsE [1]. Eu(CIOa) 3, Yb(CI04)8 und SIn(ClOt) 3 k6nnen quantitativ in Acetonitril unter Verwendung von Tetragthylammoniumperchlorat als Leitelektro- lyt zur zweiwertigen Stufe reduziert werden. Nachteflig ist dabei, daI] kein ge- eignetes Verfahren zur wasserfreien Aufbereitung der Proben gefunden werden konnte, da nut Perehlorate und Nitrate ausreichend 16slieh sind und Hydrolyse- reaktionen nicht zu vermeiden waren. -- Arbeitsweise. 5 ml 0,1 M Tetras ammoniumperchloratlSsung in wasserfreiem Aeetonitril werden in der Elektrolyse- zelle 5 rain mit Stickstoff unter Rfihren entlfiftet. Die Elektrolyse wird bis zur Einstellung eines konstanten Untergrundwertes durehgefiihrt, der vom Endwert abgezogen wird. -- Samarium wird bei --1,3 V gegen GKE elektrolysiert. Bei 10 -6 Mol/1 betrs der mittlere Fehler 50/0 . Untere Bestimmungsgrenze 10 -7 Mol/1. Infolge der starken Neigung des Ytterbiums zur Hydrolyse nimmt die Konzentration der L6sung laufend ab. Die Bestimmung ist bei schnellem Arbeiten mit einem Fehler yon etwa 10D/0 behaftet. Die aufeinanderfolgende Einzelbestimmungen von Europium und Samarium im Gemisch ist bei guter Potentialtremmng leieht mSg- lieh, desgleichen eine Bestimmung des Gemisches Europium, Ytterbium und Sama- rium. Im Konzentrationsbereich l . 10-6Mol/1 betri~gt der mittlere Fehler 56/0, bei 5 .10 -6 Mol/l 3~ Um Fehler dureh Hydrolysereaktioncn gering zu halten, mfissen die SE-Perehlorate gut getroeknet fiber Pu05 aufbewahrt und die Analyse nach Probenaufbereitung sehnell durchgefiihrt werden. Nd(Cl04)8 konnte nieht bestimmt werden.

1. J. Electroanal. Chem. 12, 136--147 (1966). Chem. Dept., Univ. Tuscon, Arizona (USA). H. B~RG~