78 Berieht: Spezielle analytische Methoden

Mit einer StSrung der aktivierungsanalytischen Bestimmung kleiner Arsen- gehalte in Germanium haben sieh R. I)E lqEvv,, D. ~)E SoET~. und J . HOSTE [1] eingehend befal~t. Bei der Neutronenbestrahlung ls neben der gewiinschten Reak- tion ~SAs (n,y)~6As noeh die StSrreaktion T~Ge(n,y)~Ge ~-75As~n ~,~6As ab, dureh die Arsengehalte in der untersuchten Germaniumprobe vorget~uscht werden. Zur Bestimmung des Ausmages der S%6rreaktion werden hochreine GeO2-Proben unter- sehiedliche Zeiten bestrahlt. AnsehlieBend werden die Proben in Anwesenheit yon 20 mg As-Trgger dureh Schmehe mit 4 g NaOH in einem Niekeltiegel aufgeschlos- sen. Die Sehmelze wird in 100 ml Wasser gelSst, die LSsung filtriert und pro 1 g Ge mit 6 g Ammoniumoxalat versetzt; anschlieBend wird auf 250 ml verdfinnt, mit 6 n Salzs~ure auf pH 1 eingestellt und nach Zugabe yon 2 g Thioacetamid und 20 mg K J 10 rain lung gekoeht. Nach Abfiltrieren und Wasehen des Niedersehlages wird dieser in 10 ml 6 n AmmoniaklSsung gelSst und erneut mit Ge-Triiger und Ammonium- oxalat versetzt. Das wieder mi% Thioacetamid gefgllte und wie oben gelSste Arsen wird in Anwesenheit yon 2 ml Perhydrol sowie 5 mg Sb-Riiekhal~etr~ger zur Trockne gedampft. Der Rfickstand wird in 20 ml Bougault-Reagens (100 g Na-IIypophosphi~ in 1 18 n Salzs~ure) gdlSst und 30 rain auf dem siedenden Wasserbad erw~rmt. Das ausgef~llte Arsen wird abfiltriert, gewasehen, bei 110 ~ C getrocknet und zur Bestim- mnng der etwa 85~ betragenden ehemischen Ausbeute gewogen. Die Messung der ~eAs-Aktivit~t wird fl-spektrometriseh in einer aus Plastikszintillator und 400 ml Kanal-Analysator bestehenden Anordnung durchgefiihrt, wobei nur die fl-Energien oberhalb 0,7 MeV erfagt w e r d e n . - Bei einer 15 Std dauerndenBestrahlung bei 10 ~a n" em-esee -~ betr~gt der dureh die S%Srreaktion hervorgernfene seheinbare As- Gehalt 440 ppb, er steigt mi% zunehmender Bestrahlungszeit und mit hSherem NeutronenfluB. Aus den Ergebnissen wurde der Wirkungsquerschnitt des ~Ge gegenfiber thermisehen Neutronen zu 0,48/= 0,06 barn berechnet.

[1] Anal. Chim. Acta 36, 508--514 (1966). Inst. Nuel. Sei., Univ. Ghent (Belgien). K. H. N~B

Gravimetrisehe Germaniumbestimmung in Legierungen mit hohem Germanium- gehalt. Das yon W. W. W~TV. [1] angegebene Verfahren basiert auf der Tatsaehe, dab Germaniumoxid in konz. Salpeters~ure und Schwefels~ure fast unlSslieh ist, die Sulfate abet 15slich sind. Der mittlere relative Fehler des Verfahrens betr~gt 0,40/0 . 22 nntersuehte Elemente stSren die Bestimmung nieht; Eisen, Nickel, Wismut, Blei and Edelmetalle stSren. - - Aus]i~hrung. 100--1000 mg der zerkleinerten Le- giernng werden in einem Poiypropylenkolben mit einem Gemiseh aus 25 ml dest. Wasser und je 10 ml konz. Salpeters~ure, konz. FluBs~ure und konz. Sehwefelss w~hrend 15 rain gelSst, dann 18 Std lung auf 70--75~ erw~rmt und naeh Entfer- nung der Salpeter- und der FluBs~ure weitere 2 Std auf 85--90~ Den l%iickstand dampft man mit 2 ml konz. Salpeters~ure -t- 1,5 g Bors~uregranulat zur Entfer- hung des Sehwefe]trioxids ab, ffigt zu der erkalteten Probe 100 ml konz. Salpeter- s~ure zu, erw~rmt 10--15 rain ~uf 70--75~ filtriert dureh einen Gooch-Tiegel, trocknet das Oxid zuerst 10 min bei 250~ und dann 10 rain bei 750--800~ und w~igt es nach dem Erkalten.

[1] Anal. Chem. 38, 512--5J4 (1966). Commercial Receiving Tube & Semiconductor Div., Radio Corp. America, Harrison, N. J. (USA). L. J o ~ s ~

{~ber eine spektrophotometriseh-extraktive Titration znr gleichzeitigen Be- stimmung yon Silber und Kupfer in hoehreinem Blei berichten A. GAL~K und M. K N ~ [1]. -- Ver]ahren. Herstellung der Probel6sung. 2 g Blei lSst man in 15 ml heiBer, retd. Salpeters~ure (1 ~- 2) in einem 25 ml-Quarzbecher, ffigt 5 ml einer 40~ gereinigten AmmoniumsulfatlSsung (gereinigt fiber Silberwo]le und durch