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464 Bericht: Spez. anal. Meth. : 2. Anal. v. Mater. d. Indust., d. Hand. u. d. Landw. Nach 15 rain wird die Absorption bei 547 nm in einer 1 cm-Kiivette gegen eine v6llig analog hergestellte BlindiSsung gemessen. Das Ergebnis ist mit 1,08 zu multipli- zieren, da das Thorium nach diesem Veffahren nut zu 920/0 wiedergeflmden wird. Bestimmung yon Cer. Man ffigt zur Lfsung C 0,5 ml Silbersuffatl6sung (100 ~g Ag/ml) und 1 ml frisch hergestellte 0,2 ~ Ammoniumperoxydisulfatl6sung. Dann wird 10 mill auf dem Wasserbad erhitzt, gekfihlt, in einen 10 ml-MeBkolben fiberge- spfilt und 1 ml einer Eisen(II)-phenanthrolinl6sung [1 g 1,10-Phenanthrolin und 0,0635 g Eisen(II) Ammoniumsulfat in 250 ml 0,1 N SehwefelsEure] und 1 ml 4,5 M Aeetatl6sung hinzugefiigt. Man ffillt auf mud sehfittelt dutch. ]Danaeh wird die Ab- sorption bei 510 nm in einer 1 cm-Kfivette gegen dest. Wasser gemessen. 1. Anal. Chim. Aeta 82, 197--210 (1965). Dept. Oceanography, Univ. Liverpool (GroBbritannien). K. HrN~nr Halbquantitative Stickstoffbestimmung in Ammoniumfau] asit dutch Differential- thermoanalyse. P. B. V~u~o, E. L. W~yand J. C~TTA~AC~[1]. Verff. fanden, dab die Intensit~t der Exothermen bei 400--550 ~C in der Differentialthermoanalyse yon Ammoniumfaujasit in Sauerstoffatmosph~re proportional zu der Menge yon zeoly- thisehem Stiekstoff (ira ]3ereieh 0,2--5o/0) ist; sic arbeiteten mit einem 1~. L. Stone- Differentialthermoanalysator l~odell DS 19, einem Massenspektrometer der Electro- dynamics Corp. Modell 21--103 bei 50 eV und einem Perkin-Elmer 421 Spektral- photometer. -- Aus]dhrung. Ein elektriseh beheizter R6hrenreaktor aus Vycorglas wird mit 4 g Zeolith beschickt, und ein kontinuierlieher Strom yon troekenem Sauerstoff (5 ml/min) eingest~llt. Der Katalysator wird dann 3 h bei einer geeigneten Temperatur caleiniert, der Reaktor in eine Troekenbox gebraeht und mit Zeolith- proben beschickt. Katalysatorproben for die IR-Analyse werden in der Troekenbox bereitet. Dieses Verfahren wird fOr Ammoniumfaujasitproben, die bei 200--500~ ealciniert wurden, wiederholt. ~i~hnlichwarden Zeolithproben yon 7,44 g in troeke- nero Sauerstoff oder Helium bei einem FIuB yon 1,2 ml/min 3 h bei 550~ ealeiniert, und das freigewordene Gas fiber 10~ iger w~il~rigerSchwefels~are gesammelt. Naeh heftigem Sehiitte]n zur vollstEndigen Adsorption des Ammoniaks wird das Gas- vohmen gemessen und Proben zar massenspektrometrisehen Analyse entnommen. 1. Anal. Chem. 38, 1266--1267 (1966). Appl. l~es. & Developm. ]:)iv., Mobile Off Corp., Paulsboro, N. J. (USA). L. Jo~s~ Sehnellbestimmungvon Kupfer mit Hilfe einer differentiellen spektralphotometri- sehen Methode. FOr die Bestimmung yon h6heren Kupfergehalten in Kup/er- Vanadium-Fil~erkuchen schlagen V. N. Tic~o~ov und M. JA. GRA~KrSA [1] eine differentielle spektralphotometrische Methode unter Verwendtmg der Dicinchonin- s~ure [2] vor. Die Bestimmung wird durch die Beimengungen (V, Ti, Fe, A1, Mn, Si) nicht gest6rt und stimmt ffir einen Kupfergehalt yon 200/0 auf 0,5--1,6 tel.-~ mit der elektrogravimetrisehen Bestimmung iiberein. 1. ~. Anal. Chim. 21, 1016--1018 (1966) [Russiseh]. (Mit engl. Zus.fass.) Wiss. Allunions-Forsch.-Inst. f. Aluminium u. Magnesium, Zweigst. Berezniki (UdSSI~). 2. TIc~O~OV, V. N., u. I. S. Mu-sTA~uv: ~. Anal. Chim. 20, 390 (1965); vgl. diese Z. 216, 451 (1966). M. MA~uc~ Beriehtigung In der Arbeit ,,Uber die quantitative Wirkstof/be~timmung in Pflanzenschutz- und Sehddlingsbekgtmp]ungsmitteM" yon J. ALT~t~ und Mitarb. [1] muB es auf S. 190 in den Unterschriften der Abb. 1 start ,,4- l0 scps" richtig ,,3,2 ' 10Scps", und der Abb. 2 start ,,2.103 cps" richtig ,,1,4" l0 s cps", heiBen. 1. Diese Z. 283, 188 (1968).

Halbquantitative Stickstoffbestimmung in Ammoniumfaujasit durch Differentialthermoanalyse

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Page 1: Halbquantitative Stickstoffbestimmung in Ammoniumfaujasit durch Differentialthermoanalyse

464 Bericht: Spez. anal. Meth. : 2. Anal. v. Mater. d. Indust., d. Hand. u. d. Landw.

Nach 15 rain wird die Absorption bei 547 nm in einer 1 cm-Kiivette gegen eine v6llig analog hergestellte BlindiSsung gemessen. Das Ergebnis ist mit 1,08 zu multipli- zieren, da das Thorium nach diesem Veffahren nut zu 920/0 wiedergeflmden wird. Bestimmung yon Cer. Man ffigt zur Lfsung C 0,5 ml Silbersuffatl6sung (100 ~g Ag/ml) und 1 ml frisch hergestellte 0,2 ~ Ammoniumperoxydisulfatl6sung. Dann wird 10 mill auf dem Wasserbad erhitzt, gekfihlt, in einen 10 ml-MeBkolben fiberge- spfilt und 1 ml einer Eisen(II)-phenanthrolinl6sung [1 g 1,10-Phenanthrolin und 0,0635 g Eisen(II) Ammoniumsulfat in 250 ml 0,1 N SehwefelsEure] und 1 ml 4,5 M Aeetatl6sung hinzugefiigt. Man ffillt auf mud sehfittelt dutch. ]Danaeh wird die Ab- sorption bei 510 nm in einer 1 cm-Kfivette gegen dest. Wasser gemessen. 1. Anal. Chim. Aeta 82, 197--210 (1965). Dept. Oceanography, Univ. Liverpool

(GroBbritannien). K. HrN~nr

Halbquantitative Stickstoffbestimmung in Ammoniumfau] asit dutch Differential- thermoanalyse. P. B. V~u~o , E. L. W~y and J. C~TTA~AC~ [1]. Verff. fanden, dab die Intensit~t der Exothermen bei 400--550 ~ C in der Differentialthermoanalyse yon Ammoniumfaujasit in Sauerstoffatmosph~re proportional zu der Menge yon zeoly- thisehem Stiekstoff (ira ]3ereieh 0,2--5o/0) ist; sic arbeiteten mit einem 1~. L. Stone- Differentialthermoanalysator l~odell DS 19, einem Massenspektrometer der Electro- dynamics Corp. Modell 21--103 bei 50 eV und einem Perkin-Elmer 421 Spektral- photometer. - - Aus]dhrung. Ein elektriseh beheizter R6hrenreaktor aus Vycorglas wird mit 4 g Zeolith beschickt, und ein kontinuierlieher Strom yon troekenem Sauerstoff (5 ml/min) eingest~llt. Der Katalysator wird dann 3 h bei einer geeigneten Temperatur caleiniert, der Reaktor in eine Troekenbox gebraeht und mit Zeolith- proben beschickt. Katalysatorproben for die IR-Analyse werden in der Troekenbox bereitet. Dieses Verfahren wird fOr Ammoniumfaujasitproben, die bei 200--500~ ealciniert wurden, wiederholt. ~i~hnlich warden Zeolithproben yon 7,44 g in troeke- nero Sauerstoff oder Helium bei einem FIuB yon 1,2 ml/min 3 h bei 550~ ealeiniert, und das freigewordene Gas fiber 10~ iger w~il~riger Schwefels~are gesammelt. Naeh heftigem Sehiitte]n zur vollstEndigen Adsorption des Ammoniaks wird das Gas- vohmen gemessen und Proben zar massenspektrometrisehen Analyse entnommen. 1. Anal. Chem. 38, 1266--1267 (1966). Appl. l~es. & Developm. ]:)iv., Mobile Off

Corp., Paulsboro, N. J. (USA). L. J o ~ s ~

Sehnellbestimmungvon Kupfer mit Hilfe einer differentiellen spektralphotometri- sehen Methode. FOr die Bestimmung yon h6heren Kupfergehalten in Kup/er- Vanadium-Fil~erkuchen schlagen V. N. Tic~o~ov und M. JA. GRA~KrSA [1] eine differentielle spektralphotometrische Methode unter Verwendtmg der Dicinchonin- s~ure [2] vor. Die Bestimmung wird durch die Beimengungen (V, Ti, Fe, A1, Mn, Si) nicht gest6rt und stimmt ffir einen Kupfergehalt yon 200/0 auf 0,5--1,6 tel.-~ mit der elektrogravimetrisehen Bestimmung iiberein. 1. ~. Anal. Chim. 21, 1016--1018 (1966) [Russiseh]. (Mit engl. Zus.fass.) Wiss.

Allunions-Forsch.-Inst. f. Aluminium u. Magnesium, Zweigst. Berezniki (UdSSI~). 2. TIc~O~OV, V. N., u. I. S. Mu-sTA~uv: ~. Anal. Chim. 20, 390 (1965); vgl. diese Z.

216, 451 (1966). M. MA~uc~

Beriehtigung In der Arbeit ,,Uber die quantitative Wirkstof/be~timmung in Pflanzenschutz- und Sehddlingsbekgtmp]ungsmitteM" yon J. ALT~t~ und Mitarb. [1] muB es auf S. 190 in den Unterschriften der Abb. 1 start ,,4- l0 scps" richtig ,,3,2 ' 10 Scps", und der Abb. 2 start ,,2.103 cps" richtig ,,1,4" l0 s cps", heiBen. 1. Diese Z. 283, 188 (1968).