156 Bericht: Analyse organ. Stoffe: 2. Qualitat. und quantitat. Analyse Bd. 210

Angaben enthalt das Original -- ergibt zuverlassige und reproduzierbare Werte f'dr die Bestimmung der drei Verbindungen nebeneinander.

Annly~. Biochemistry 8, 82--94 (1964). Dept. Chem., Univ. California, Los Angeles, Calif. (USA). - - ~ KUPF]~, D. : Analy~. Biochemistry 8, 75 (1964) ; siehe vorstehendes Refera~. W. CzYsz

Zur spektrophotometrisehen Bestimmung yon 2-Phenylindol mit p-Di- methylaminobenzaldehyd empfehlen M.V. G ~ I o - T o s , S .A. P R ~ W T ] ~ nnd E. M. GOOD,Air 1 felgende Arbeitsweise: Zu 5 ml methanoliseher 2-Pheuylindol- lSsung (1--10 rag/l) gibt man 1 ml ReagenslSsung (siehe unten), schiittelt um m~d mi~t die Lichtabsorption der L5sung nach 50 min bei 560 nm gegen l~ethanol. Im Konzentrationsbercich 2--10 rag/1 betragt der relative Fehler etwa 0,5~ -- RtagenslSsung. 2,50 g p-DimethylaminobenzMdehyd werden in i 1 Methanol unter Zugabe von 25 ml 37~ Salzsaure gelSst. Bei Aufbewahrung in eincm Kiihl- sehrank ist die LSsung mindestens i Monat lang h~ltbar.

Analyt. Chemistry 36, 425--426 (1964). W. 1%. Grace & Co. Overseas Plast. Techn. Center Passirana di Rho, ~r (Italien). H. GAI~SCIIAGElV

Tiipfelnachweise fiir Pyridinaldehyde, Phenylhydrazin, PhenyLhydrazone und Osazone sowie einen selektiven Nachweis fiir Pyridin-2-aldehyd beschreiben F. FEIGL und L. BEN-DOR 1. Pyridinaldehyde reagieren mit Phenylhydrazin zu intensiv gelbgefarbten Phenylhydrazonen. Diese ~eakt ion laftt sieh sowohl mum Nachweis der drei isomeren Pyridinaldehyde als auch zum Nachweis yon Phenyl- hydrazin und -- nach Hydrolyse -- yon Phenylhydrazonen and Osazonen ver- wenden. Die Identifizierung yon Pyridin-2-aldehyd beruht auf der Kondensation des Aldehyds mit IIydroxylamin zu P.yridin-2-aldoxim, welches mit Fe 2+ eine Rotf~rbung ]iefert 2. -- Arbeitsweise. Nachweis der Pyridinaldehyde. 1 Tr. der wal]rigen ProbelSsung wird auf einer Tiipfelplatte mit 1 Tr. 0,1~ Phenyl- hydrazinhydrochloridlSsung versetzt. Man beobaehtet eine Gelbf~rbung. Nach- weisgrenze: Je 0,5 #g 2-, 3- oder 4-Pyridinaldehyd. Aliphatisehe nnd aromatische Aldehyde stSren nieht. Furfurol ergibt in Mengen > 200 #g innerhalb yon 15 min eine schwache l=~osaf~rbung. -- Nachweis von Phenylhydrazin (yon Alkyl- und Arylhydrazinen mit freien H2N-Gruppen). 1 Tr. der waBrigen LSsung eincs Phenyl- hydrazinsalzes oder der LSsung der freien Base in Essigss wird auf einer Tiipfel- platte mit 1 Tr. einer 1 ~ Pyridin-2-aldehydlSsung versetzt. Nachweisgrenze: 0,5 ttg Phenylhydrazin. - - Nachweis vo~ Phe~ylhydrazone~ uncl Osazo~en. 1 Tr. der wallrigen oder athano]ischen Probe]Ssung wird in einem Mikroreagensglas mit 1 Tr. 2 m Salzss einige Minuten in einem Wasserbad erhitzt. Man setzt 1 Tr. l~ waSrige Pyridin-2-aldehydlSsung und 1 Tr. Pyridin zu. Nachweis- grenzen: 2#g Benzophenon-phenylhydr~zon, 1/~g Arabinose-Osazon. - - Nachweis yon Pyridin-2-aldehyd. Auf einer Tfipfelplatte wird 1 Tr. der waflrigen ProbelSsung mit einigen Milligramm Hydroxylaminhydrochlorid gemischt und mit 1 Tr. einer 50/oigen LSsung yon Fe(NH4)~(SO~)2 versetzt. Nachdem man die Mischung mi t 1 Tr. Pyridin alkalisch gemacht hat, erscheint eine Rot- oder l~osafarbung. Nach- weisgrenze: 5 #g Pyridin-2-aldehyd.

1 Talanta (London) 10, 1111--1114 (1963). Dept. Inorg. Analyt. Chem., Hebrew Univ. Jerusalem (Israel). - - 2 HARTt~A~I~, H. : diese Z. 170, 399 (1959).

D. KLOCKOW

Iteterocyclische Stickstoffbasen und ihre Gemisehe kSnncn nach A . P . Kl~ov und N. S. ALDAROVA I durch potentiometrische Titration mit 0,I n Per- chlors~ure im Medium yon Methyl~thylketon und unter Anwendung der Glas-

1965 Bericht: Spezielle analyt. Methoden: 1. Analyse yon Lebensmitteln 157

elektrode bestimmt werden. Auf diese Weise wurden folgende Basen titriert: P~eridin, Pi~erazin, Benzlmidazol, Methylbenzimidazol, 3,5-DimethyIpyrazol, Acridin, Pyridin, 2,2"-Dimethyl-5,5"-dibenzimidazol, und das Methylen-2,2"-dimethyl- 5,5"-dibenzimidazol, sowie ihre Zwei- bis Dreikomponentengemisehe. Aus Beleg- analysen ist ersichtlieh, dab der relative Fehler 1--3~ betr~igt.

1 ~. anal. Chim. 19, 537--540 (1964) [l~ussisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Mendelejev chemisch-teehnologisehes Institut, Moskau (UdSSR). J. G~SPARI5

IV. Spezielle analytische Methoden

1. A n a l y s e y o n L e b e n s m i t t e l n

Literatur. It. Wi2ST~Nr~LD und G. ttXSEL]~R, Trinkbranntweine und Lik6re, Herstellung, Untersuchung und Bescha/fenheit. 4, vSllig neu bearbeitete Auflage, 643 Seiten mit 159 Textabbildungen und 2 Faltbl~ttern. Paul Parey-Verlag in Berlin und Hamburg, 1964. Ganzleinen DM 78,--, kartoniert DM 74,--.

Die vorliegende umfassende Neubearbeitung des bew~hrten Standardwerkes durch Prof. ttXS]~L~R tr~gt den erheblichen technischen Fortschritten und Weiter- entwick]ungen auf dem Gebiete der Spirituosenindustrie Rechnung. Es beriick- siehtigt die inzwischen eingetretenen ~derungen des Lebensmittelreehtes und ist sehliel~lieh auf dem Kapitel der physikalischen und ehemisehen Analysenmethoden wieder auf den neuesten Stand der Wissensehaft gebracht.

Somit dfirfte dieses Fachwerk aueh weiterhin fiir den Spirituosenfabrikaten, fiir~ den Spirituosenh~ndier und ffir den Lebensmittelehemiker ein zuverl~ssiges Informations- und Arbeitsbuch darstellen. Zum analytischen Teil sei noch gesagt, dab bier weitgehend die amtliehen Vorschriften beriicksiehtigt worden sind. ]?fir eine kommende Neuauflage bleibt zu wiinschen, dab auch zuverl~ssige Methoden zur quantitativen Bestimmung der Konservierungsstoffe aufgenommen werden.

1~. Fl~ESE~US

Vitamine. ~ber die Bestimmung von /ettl6slichen Vitaminen (Vitamin A, E-Carotin und Vitamin 1)) in digtetisehen Lebensmitteln und Futtermltteln wird in einer ausfiihrlichen Arbeit vom Analytical Methods Committee s beriehtet. Znn~ehst wird die Aufarbeitung der Proben besehrieben. Ffir die Bestimmung des Vitamin A- Gehaltes wird ein Verfahren angegeben, bei dem die Probe durch 30 rain langes Erhitzen am Rfickitnl~ mit alkoholischer Kalilauge verseift wird nnd das aus der SeifenlSsung extrahierte Vitamin naeh l~einigung fiber eine alkalisehe Aluminium- oxids~ule spektrophotometrisch bestimmt wird. Falls die Abtrennung und die Isolierung des Vitamins Schwierigkeiten~ bereit~n, wird die Verseifung und die Extraktion in einigen Punkten modifiziert. Ferner wird eine Sehnellmethode be- schrieben, die darauf beruht, dab das in Benzol gelSste Vitamin A in die wasser- freie Form in Gegenwart yon Toluol-p-sulfons~ure als Katalysator fibergeffihrt wird. Die Zunahme der optisehen Dich~ bei 399 nm.dureh die Dehydration ist dem Gehalt an Vitamin A proportional. -- E-Carotin kann aus dem Eluat tier Chromato- graphiers~ule bestimmt werden, indem die Absorption der vereinigten Eluate im Bereich yon 440--450 nm im Spektrophotometer gemessen und unter Anwendung des Extinktionskoeffizienten und des Faktors 358 der fl-Carotingehalt bereehnet wird. Ffir die Bestimmung yon Vitamin D in FutCermitt~ln kann keine brauchbare ~Iethode angegeben werdem

1 Analyst 89, 7 -- 17 :( ! 964). D o~Is RI~rW~GV.R:ItE~m~L'~