HR- pert - Analytics Shop · Das professionelle Konzept innovativer SPE-Phasen HR- pert polymer-RP-Phasen und mixed-mode Ionentauscher-Phasen U n 4 5 8 5 m MACHEREY-NAGEL GmbH & Co

Das professionelle Konzeptinnovativer SPE-Phasen

HR- pert

polymer-RP-Phasenund mixed-mode

Ionentauscher-Phasen

NEUjetzt in45 µm und 85µm

MACHEREY-NAGEL GmbH & Co. KG · Neumann-Neander-Str. 6–8 · 52355 Düren · DeutschlandFrankreich:MACHEREY-NAGEL EURLTel.: +33 388 68 22 68Fax: +33 388 51 76 88E-Mail: [email protected]

Schweiz:MACHEREY-NAGEL AGTel.: +41 62 388 55 00Fax: +41 62 388 55 05E-Mail: [email protected]

Deutschlandund International:Tel.: +49 24 21 969-0Fax: +49 24 21 969-199E-Mail: [email protected]

www.mn-net.com

www.mn-net.comMACHEREY-NAGEL

EN ISO 9001: 2008ZERTIFIZIERT

USA:MACHEREY-NAGEL Inc.Tel.: +1 484 821 0984Fax: +1 484 821 1272E-Mail: [email protected]

www.mn-net.com

. . . was die innovativen SPE-Phasen bieten: modernes, sphärisches Polymer

➯ verschiedenePartikelgrößen(45µmund85µm)passendjenachProbenvolumenundMatrix ➯ breitesAnwendungsspektrummitbesondersguterEignungzur AnreicherungvonPharmazeutikaspeziellausbiologischenMatrices ➯ idealesFließverhaltendurchgeringenFeinstaubanteil

optimierte Porenstruktur und hohe spezifische Oberfläche ➯ hoheBeladbarkeitundhervorragendesElutionsverhalten imRPwieauchmix-modeModus ➯ geringerLösemittelverbrauch ➯ schnelle,kostengünstigeAnalytik

hochreines Adsorber-Material ➯ blindwertfreiesArbeitenmitgrößtmöglicherReproduzierbarkeit ➯ zuverlässigeAnalysenimUltraspurenbereich ➯ einfacheÜbertragbarkeitundAuswertbarkeitohneAnpassungderMethodebeineuerCharge

0 10 20 30 40 50 60 min

herkömmlichesPS/dVB-Copolymer

CHroMABoNd® Hr-X

. . . das Hr-Xpert-Konzept garantiert:RP-undmixed-modeSPE-PhasenmitausgeprägtenIonentauscher-undRP-Eigenschaften Ihr Nutzen ➯ sehrguteAnreicherungneutraler,saurerundbasischerAnalyten modernes,sphärischesBasis-PolymermitoptimierterPorenstrukturundhoherOberfläche Ihr Nutzen ➯ hoheReproduzierbarkeit,zuverlässigeundkostengünstigeAnalytik MöglichkeitfürdeutlichaggressivereWaschprozedurenzurMatrixabtrennung

Ihr Nutzen ➯ saubereProbenundSchutzderanalytischenHPLC-undGC-Geräte QuantifizierungvonAnalytenausstarkbelastetenProben

Ihr Nutzen ➯ niedrigereNachweisgrenzenauchbeikritischenMatrices CHroMABoNd® Hr-Xpert ist die perfekte Kombination für alle Herausforderungen

in der modernen Probenvorbereitung

CHroMABoNd® Hr-Xpert… das innovative Konzept der fünf polymer-basierten rP- und mixed-mode Ionentauscher-Phasen:➣ CHroMABoNd® Hr-X hydrophobes PS/dVB-Copolymer➣ CHroMABoNd® Hr-XC starker mixed-mode Kationentauscher➣ CHroMABoNd® Hr-XA starker mixed-mode Anionentauscher➣ CHroMABoNd® Hr-XCW schwacher mixed-mode Kationentauscher➣ CHroMABoNd® Hr-XAW schwacher mixed-mode Anionentauscher

In der modernen Analytik hat die SPE 3 wichtige Aufgaben:➯ Anreicherung der Analyten biszumFaktor10.000-Erhöhungderchromato- graphischenEmpfindlichkeit/Verbesserungder Nachweisgrenzen➯ Entfernen von Störkomponenten SchutzvorübermäßigerKontaminationdernach- folgendenAnalytikwieHPLC,GC,DC,UV,MSoder IR-Spektroskopie,…➯ Wechsel der Matrix des Analyten Matrixdieeinfacherbzw.fürdienachfolgende Analytikbessergeeignetist

Trennung von Lebensmittelzusatzstoffen

1 23

45

Zeit [min] →

1. Acesulfam K2. Saccharin3. Benzoesäure4. Sorbinsäure5. Aspartam

vor der SPE

nach der SPE

CHroMABoNd® Hr- pertFe

stph

asen

extr

aktio

n

www.mn-net.com

. . . das Hr-Xpert-Konzept garantiert:RP-undmixed-modeSPE-PhasenmitausgeprägtenIonentauscher-undRP-Eigenschaften Ihr Nutzen ➯ sehrguteAnreicherungneutraler,saurerundbasischerAnalyten modernes,sphärischesBasis-PolymermitoptimierterPorenstrukturundhoherOberfläche Ihr Nutzen ➯ hoheReproduzierbarkeit,zuverlässigeundkostengünstigeAnalytik MöglichkeitfürdeutlichaggressivereWaschprozedurenzurMatrixabtrennung

Ihr Nutzen ➯ saubereProbenundSchutzderanalytischenHPLC-undGC-Geräte QuantifizierungvonAnalytenausstarkbelastetenProben

Ihr Nutzen ➯ niedrigereNachweisgrenzenauchbeikritischenMatrices CHroMABoNd® Hr-Xpert ist die perfekte Kombination für alle Herausforderungen

in der modernen Probenvorbereitung

CHroMABoNd® Hr- pert

Chemische Strukturen

CHroMABoNd®

Hr-XCW

schwach saurerKationentauscher

CHroMABoNd®

Hr-XA

stark basischerAnionentauscher

CHroMABoNd®

Hr-XAW

schwach basischerAnionentauscher

CHroMABoNd®

Hr-XC

stark saurerKationentauscher

Festphasenextraktion

Vergleichbare Phasen:CHroMABoNd® Hr-X: Oasis®HLB,StrataTMX,Nexus,ENVI-ChromP

CHroMABoNd® Hr-XC: Oasis®MCX,StrataTMX-C,StyreScreen®DBX,HyperSepTMRetainTM-CX

CHroMABoNd® Hr-XA: Oasis®MAX,StrataTMX-A,HyperSepTMRetainTM-AX,StyreScreen®QAX

CHroMABoNd® Hr-XCW: Oasis®WCX,StrataTM-X-CW

CHroMABoNd® Hr-XAW: Oasis®WAX,StrataTM-X-AW(WarenzeichenvonWaters,Phenomenex,Varian,ThermoFisherScientificInc.undUCT)

N

NH

O

OH

CHroMABoNd® Hr-X

hydrophobes Polystyrol/divinylbenzol-Copolymer

N+

OH―

SO3–

H+

Hr-X Grund-polymer

herkömmlichesPS/dVB-Copolymer

HR-X: sphärisches Grundmaterial für effiziente Anreicherung und ideales Fließverhalten

www.mn-net.com

CHroMABoNd® Hr- pertFe

stph

asen

extr

aktio

n

Ideales ElutionsverhaltenMethode:1mLSäulemit30mgCHROMABOND®HR-X;1mLStandardlösung(1mg/mLHexobarbital);Trocknen;portionsweiseElutionin100µLSchrittenmitMethanol(MNAppl.-Nr.305490)

bei 45 µm·schnellereElution·geringereElutionsvoluminanötig

2 Partikelgrößen – 1 Ziel … mit Hr-Xpert zur optimalen Applikationfür unterschiedliche applikative Anforderungen ergänzen sich die Partikelgrößen ideal

besonders geeignet für: Kleinere Probenvolumen Kleinere Sorbensmenge Geringeres Elutionsvolumen

Großvolumige oder viskose Proben/ starke Matrixbelastung Arbeiten auch ohne Vakuum (z. B. für leicht flüchtige Analyten) Höhere Sorbensmenge ohne rückdruckanstieg

Vergleich 45 µm und 85 µm GrößerePartikelzahlproVolumenbei45µmdurchca.halbenRadius

➯achtfachePartikelzahlbeigleicherSorbensmenge SpezifischeOberflächeistbeibeidenPartikelgrößengleich

➯diefreizugänglicheäußereOberflächeistbei45µmPartikelndeutlichgrößer DichtereSorbenspackung:IntensivereWechselwirkungdesAnalytenmitdemSorbens

➯ bessereExtraktionsergebnisse

70

100 200 300 400 500 600

Wie

derfi

ndun

gsra

te [%

]

Elutionsvolumen [μL]

Wiederfindungsraten 45 μm

30

40

50

60

0

10

20

100 200 300 400 500 600

Wie

derfi

ndun

gsra

te [%

]

Elutionsvolumen [μL]

Wiederfindungsraten 85 μm70

30

40

50

60

0

10

20

durchbruchsverhalten bei der AnreicherungMethode: 1mLSäulemit15mgCHROMABOND®HR-X;portionsweiseAufgabevon1mLStandardlösung (250µg/mLHexobarbitalinWasser);“Eluat”auffangen(MNAppl.-Nr.305480)

45 µm(rot): AnalytwirdbiszurFraktion10vollständigzurückgehalten.85 µm(blau): GeringeMengenbrechenbereitsbeiFraktion4durch.

Vergleich zwischen 45 µm und 85 µm ➯ 45µmPartikelweisenbei kleinerenSorbensmengen besseresAnreicherungs-und Durchbruchsverhaltenauf.

BeiderVerwendunggrößererSorbensmengenzeigtsichdieserEffektnichtmehrunbedingt,daauchbeiden 85µmPartikelneinausreichenderKontaktdesAnalytenzumSorbenserfolgt.45µmPartikelsindidealfür kleineProben-undElutionsmengen,währendbeigroßenProben-undSorbensmengen85µmPartikeldurch einbesseresFließverhaltenVorteileaufweisen.

45 µm 85 µm

www.mn-net.com

3 Wege - 1 Ziel … mit Hr-Xpert zur sauberen Probe: Abhängig vom Charakter des Analyten bietet Hr-Xpert das geeignete Sorbens und die optimale Methode zur Probenvorbereitung, Aufreinigung und Anreicherung.

CHroMABoNd® Hr- pertFestphasenextraktion

Starke BasenpKa > 10

CHROMABOND®

HR-XCW

SäurenpKa 2 – 8

CHROMABOND®

HR-XA

NeutraleVerbindungen

CHROMABOND®

HR-X

Starke SäurenpKa < 1

CHROMABOND®

HR-XAW

BasenpKa 2 – 10

CHROMABOND®

HR-XC

Methode A1. Probe vorbereiten2. Konditionieren3. Probe auftragen4. Waschen 1: (basisch) wässrig5. Waschen 2/ Elution 1*: organisch6. Elution 2: sauer organisch

Methode B1. Probe vorbereiten2. Konditionieren3. Probe auftragen4. Waschen: wässrig5. Elution: organisch

Methode C1. Probe vorbereiten2. Konditionieren3. Probe auftragen4. Waschen 1: (sauer) wässrig5. Waschen 2/ Elution 1*: organisch6. Elution 2: basisch organisch

starkeBasen

starkeSäuren

neutraleVerbin-dungen*

saureVerbin-dungen

* unter organischen Wasch- bzw. Elutionsbedingungen werden ebenfalls eluiert:Hr-X → polare Verbindungen wie organische Säuren und BasenHr-XC / Hr- XCW → saure Komponenten / VerunreinigungenHr-XA / Hr- XAW → basische Komponenten / Verunreinigungen

www.mn-net.com

Hr- sphärisches, hydrophobes Polystyrol-divinylbenzol AdsorberharzhydrophobesPolystyrol-Divinylbenzol-Copolymer pH-Stabilität1-14hochreinesMaterialmithöchsterReproduzierbarkeitundBlindwertfreiheitdurchneuartigesHerstellungsverfahrensphärischePartikel,45µmoder85μm(Standard); Porenweite55-60Å,sehrhoheOberfläche1000m2/g; Kapazität390mg/g(CoffeininWasser)hervorragendeWiederfindungsratespeziellfürdieAnreicherungvonMedikamenten/WirkstoffendurchsphärischeStrukturderPartikel,sehrhomogeneOberflächeundoptimiertePorenstruktur

empfohleneApplikation: Medikamente/WirkstoffeausTabletten,Cremes,Wasser/AbwasserDrogenundPharmazeutikaaus Urin,Blut,Serum,Plasma Spurenanalytikvon Pestiziden,Herbiziden,Phenolen,PAH’sundPCB’sausWasser

Standardprotokoll fürCHroMABoNd® Hr-

MN Appl.-Nr. 304310Säulentyp:CHROMABOND®HR-X/3mL/200mg

REF730931Probenvorbereitung:IndividuelleProbenvorbereitung inAbhängigkeitvonAnalytenundProbenmatrix;fallserforderlichpH-Werteinstellen.

Konditionieren:5mLMeOH

Equilibrieren:5mLWasser

Probenaufgabe:ProbelangsamüberdieSäulegeben

Waschen:5mLWasser-MeOH(95:5,v/v)

Elution:nachTrocknung3x2mLMeOH

Anschlussanalytik:wennnötig,eindampfenundaufnehmeninge-eignetemLösemittel;HPLCoderGC

DieangeführtenBedingungensollenalsStartpunkteinerMethodenentwicklungdienen.WeitereAnpassungenzurErzielungoptimalerErgebnissekönnennotwendigsein.

Sulfonamide aus SerumMN Appl.-Nr. 304220

Säulentyp: CHROMABOND®HR-X/3mL/200mgREF730931

Probe:je2µg/mLinSerumKonditionierung:5mLMeOH,5mLWasserProbenaufgabe:1mLgespiktesSerumWaschen:5mLWasser-MeOH(95:5,v/v)Elution:nachTrocknung3x2mLMethanolWiederfindungsrate [%]:

Anschlussanalytik:HPLCnachMNAppl.-Nr.117880Säule: EC125/4mm

NUCLEODUR®C18Gravity,5µmEluent: MeOH-0,1%TFA(20:80,v/v)Flussrate: 1,0mL/minTemperatur: 22°CDetektion: UV,230nmPeaks:1.Sulfanilamid2.Sulfadiazin3.Sulfamerazin4.Sulfadimidin5.Succinylsulfathiazol

Verbindung Hr-X oasis® HLB StrataTM XSulfanilamid 66 62 63Sulfadiazin 107 101 108Sulfamerazin 114 111 111Sulfadimidin 94 86 89Succinylsulfathiazol 70 43 48

0 2 4 6 8 10 min

12

3

4 5

Fest

phas

enex

trak

tion

www.mn-net.com

Höchste reproduzierbarkeit– innerhalb einer Batch– von Batch zu Batch

Verbindungen:PhenobarbitalPentobarbitalHexobarbital

Barbiturate aus SerumMN Appl.-Nr. 304290

Säulentyp:CHROMABOND®HR-X/3mL/200mgREF730931

Probe:je100ng/mLinSerumKonditionierung:5mLMeOH,5mLWasserProbenaufgabe:1mLgespiktesSerumWaschen:5mLWasserElution:nachTrocknung3x2mLMeOHAnschlussanalytik:HPLCaufNUCLEODUR®100-5C18 ecnachMNAppl.-Nr.117820

Batch 1

0

50

100

A A AB B BC C C

Batch 2 Batch 3

ABC

Pestizide aus WasserMN Appl.-Nr. 304250 und 304260

GIu GmbH, TeningenSäulentyp:CHROMABOND®HR-X/3mL/200mgREF730931

Probe:je500ng/LinWasser;pH-WerteingestelltKonditionierung:10mLMeOH,10mLWasserProbenaufgabe:1LProbelangsamüberSäulesau-

genTrocknen:StickstoffstromElution:5mLMeOH-THF(1:1,v/v)Wiederfindungsrate [%]:

Anschlussanalytik:HPLCz.B.aufNUCLEODUR® 100-3C8ecnachMNAppl.-Nr.118610oder120485

Wirkstoffe aus WasserMN Appl.-Nr. 304240

Säulentyp:CHROMABOND®HR-X/3mL/200mgREF730931

Probe:je1µg/LinWasserKonditionierung:5mLMeOH,5mLWasserProbenaufgabe:500mLWasser(pH3)langsamüberdieSäulesaugenWaschen:5mLWasserElution:NachTrocknung3x2mLAcetonitril

Wiederfindungsrate [%]:

Anschlussanalytik:HPLCnachMNAppl.-Nr.121690Säule: EC125/4mm

NUCLEODUR®C18Gravity,5µmEluent: A)20mmolKH2PO4,pH7

B)AcetonitrilGradient: 20%B→50%Bin25minFlussrate: 0,5mL/minTemperatur: 22°CDetektion: UV,215nmPeaks:1.Ketoprofen2.Ibuprofen3.Pentobarbital4.Meclofenaminsäure5.Protriptylin6.Nortriptylin

Verbindung Hr-X StrataTM XKetoprofen 98 92Ibuprofen 91 93Pentobarbital 99 95Meclofenaminsäure 92 93Protriptylin 63 45Nortriptylin 53 39

Verbindung pH 7Desisopropylatrazin 902,4-Dichlorbenzamid 95Desethylatrazin 89Hexazinon 95Bromacil 103Simazin 91Desethylterbutylazin 89Atrazin 88Metalaxyl 97Metazachlor 93Propazin 88Terbuthylazin 86Metolachlor 97

0 5 10 15 20 min

1

2

3

4

5 6

Verbindung pH 2Metamitron 86Quinmerac 90Chloridazon 93Picloram 83Metribuzin 84Cyanazin 83Metabenzthiazuron 94Chlortoluron 91Isoproturon 89Diuron 91Dimethenamid-P 89Linuron 94Epoxiconazo 86Penconazol 90Alachlor 93Propiconazol-1 89Flufenacet 91

oasis® HLB und StrataTM X sind Warenzeichen der Firmen Waters und Phenomenex®


www.mn-net.com

Fraktionierung saurer, neutraler und basischer Analyten

aus SerumMN Appl.-Nr. 304780

Säulentyp:CHROMABOND®HR-XC3mL/200mg, REF730952

Probe:1mLgespikteMatrix,angesäuertmit 200μL2%H3PO4

Konditionierung:5mLMeOH,5mLWasserProbenaufgabe:1.2mLgespiktesSerumWaschen:2mL0,1NHClinWasserElution:a)2,5mLMeOH (FraktionA:neutraleundsaureAnalyten)

b)5mLMeOH/10%NH3 (FraktionB:basischeAnalyten)

Hr- C starker Kationentauscher starksaurerBenzolsulfonsäure-Kationentauscher Tauscherkapazität1.0meq/gPolystyrol-Divinylbenzol-CopolymeralsBasismaterial pH-Stabilität1-14;RP-Kapazität300mg/g(CoffeininWasser)hochreinesMaterialmithöchsterReproduzierbarkeitundBlindwertfreiheitdurchneuartigesHerstellungsverfahrensphärischePartikel,45µmoder85μm(Standard); Porenweite65-75Å,sehrhoheOberfläche800m2/g;Porenvolumen1,4cm3/ghervorragendeWiederfindungsratenspeziellfürdieAnreicherungvonbasischenAnalyten

empfohleneApplikation: basischeWirkstoffeaus starkmatrixbelastetenProbenwie z.B.Urin,Plasma,Serum,... FungizideausLebensmitteln MelaminausMilchprodukten basischeAnalytenwiez.B.Amine

BasenmitpKa 2-10

Standardprotokoll fürCHroMABoNd® Hr- C

MN Appl.-Nr. 304790Säulentyp:CHROMABOND®HR-XC3mL/200mg,REF730952

Probenvorbereitung:IndividuelleProbenvorbereitunginAbhängigkeitvonAnalytenundProbenmatrix;fallserforderlichpH-Werteinstellen.




Waschen1:2mL0,1mol/LHClinWasser

Waschen2:/Elution1:2mLMeOH

(ElutionneutralerundsaurerKomponenten)

Elution2:nachTrocknung

5mLMeOH/5%NH3(ElutionbasischerKomponenten)

Anschlussanalytik:wennnötig,eindampfenundaufnehmenin geeignetemLösemittel;HPLCoderGC


Verbindung Hr-XCSuprofenNaproxenTolmetinPhenobarbitalIndomethacinHexobarbital

10885731083380

Verbindung Hr-XC oasis® MCX StrataTM X-CDoxepin 101 68 82Imipramin 95 71 85Amitriptylin 94 72 78Trimipramin 92 70 81

Anschlussanalytik:HPLCaufNUCLEODUR®C18bzw.C8Gravity nachMNAppl.-Nr.122230+118520

CHroMABoNd® Hr- C

Wiederfindungsrate [%]: FraktionA:saureFraktionB:basischeAnalytenundneutraleAnalyten

0

1.000

2.000

3.000

3.500

mAU

0

20

40

60

80

100

0 5 10 15 min

1

23

4

Serumprobeohne SPE

nach SPEmit HR-XC

nach SPE mit HR-XC

Peaks:1.Doxepin2.Imipramin3.Amitriptylin4.Trimipramin

Fest

phas

enex

trak

tion

www.mn-net.com

Hr- A starker Anionentauscher starkbasischerquaternärerAmmonium-Anionentauscher Tauscherkapazitätca.0,25meq/g

Polystyrol-Divinylbenzol-CopolymeralsBasismaterial pH-Stabilität1-14;RP-Kapazität350mg/g(CoffeininWasser)hochreinesPolymermithöchsterReproduzierbarkeitund BlindwertfreiheitdurchneuartigesHerstellungsverfahrensphärischePartikel,45µmoder85μm(Standard);Porenweite55-65Å;sehrhoheOberfläche850m2/g;Porenvolumen1,4cm3/ghervorragendeWiederfindungsratenspeziellfürdieAnreicherung vonsaurenAnalyten

empfohleneApplikation: saureWirkstoffeaus starkmatrixbelastetenProbenwie z.B.Urin,Plasma,Serum,... phenolischeSäuren saureHerbizide

schwache/mittelstarkeSäurenmitpKa 2-8

Saure Pharmaka aus SerumMN Appl.-Nr. 305000

Säulentyp:CHROMABOND®HR-XA/3mL/200mgREF730951Probe: 5mLgespiktesSerum(je1µg/mL),mit1NNaOHalkalischeingestelltKonditionieren:5mLMeOHEquilibrieren:5mLWasserProbenaufgabe:ProbeauftragenWaschen: a)2,5mLWasser

b)2,5mL0,1NNaOH c)5mLMeOH

Elution:nachTrocknung 5mLMeOH/1%AmeisensäureAnschlussanalytik:HPLCaufNUCLEODUR®

C18GravitynachMNAppl.-Nr.122840Wiederfindungsrate [%]:

Standardprotokoll fürCHroMABoNd® Hr- A

MN Appl.-Nr. 304970Säulentyp:CHROMABOND®HR-XA/3mL/200mg

REF730951Probenvorbereitung:IndividuelleProbenvorbereitunginAbhängigkeitvonAnalytenundProbenmatrix;fallserforderlichpH-Werteinstellen.




Waschen1:2mL0,1mol/LNaOHinWasser


(ElutionneutralerundbasischerKomponenten)

Elution2:nachTrocknung5mLMeOH1-10%Ameisensäure(Elution

saurerKomponenten)

Anschlussanalytik:wennnötig,eindampfenundaufnehmenin geeignetemLösemittel;HPLCoderGC


Weitere Applikationen aufCHroMABoNd® Hr- A

Appl.-Nr.304980saureHerbizideAppl.-Nr.305020Fraktionierungsaurerund

basischerAnalytenausSerumAppl.-Nr.304990phenolischeSäuren

www.mn-net.com/apps

Verbindung Hr-XA oasis® MAXKetoprofen 90 85Fenoprop 104 123Fenoprofen 98 69Flurbiprofen 106 98Ibuprofen 88 58Carprofen 69 89Diclofenac 95 94Meclofenaminsäure 92 93

CHroMABoNd® Hr- AFestphasenextraktion

www.mn-net.com

Hr- CW schwacher KationentauscherschwachsaurerCarbonsäure-Kationentauscher Tauscherkapazität>0,7meq/gPolystyrol-Divinylbenzol-CopolymeralsBasismaterial pH-Stabilität1-14hochreinesMaterialmithöchsterReproduzierbarkeitundBlindwertfreiheit durchneuartigesHerstellungsverfahrensphärischePartikel,45µmoder85μm(Standard);Porenweite50–60Å sehrhoheOberfläche850m2/g;Porenvolumen1,2–1,4cm3/g RP-Kapazität350mg/g(CoffeininWasser) hervorragendeWiederfindungsratenspeziellfürdieAnreicherungvonstarkenBasen

empfohleneApplikation: starkeBasenwiequartäreAmine

basischeWirkstoffeausstarkmatrixbelastetenProbenwiez.B.Urin,Blut,Serum,…

starkeBasenmit pKa > 10

CHroMABoNd® Hr- CW

Tricyclische AntidepressivaMN Appl.-Nr. 305340

Säulentyp:CHROMABOND®HR-XCW/3mL/60mgREF730735Probe: 250µLgespiktesSerum,verdünntmit1mL10%AmeisensäureinWasserKonditionieren:3mLMeOHEquilibrieren:3mLWasserProbenaufgabe:Probenwirdlangsam aufdieSäulegegebenWaschen:1mL5%AmeisensäureinWasser,dann 1mLMeOHElution: NachTrocknungmittelsVakuum(15min) 3mL5%AmeisensäureinMeOHAnschlussanalytik:EindampfenzurTrocknungund AufnehmeningeeignetemLösemittel;HPLCaufNUCLEODUR® C8Gravity,5µmnachMNAppl.-Nr.128520Wiederfindungsrate [%]:

* Hr-XC:DiebasischenAnalytenkönnennichtunter leicht saurer-organischenBedingungenvomCHROMABOND® HR-XC(starkerKationentauscher)eluiertwerden,dadiesenichtausreichen,umdieWechselwirkungzumstarkenKationentauscherzuunterbrechen.Verwendungvonba-sischemMethanolhingegenführtzurvollständigenElution(sieheMNAppl.-Nr.304780).** PCA:AufgrundderfehlendenRP-WechselwirkungendeskieselgelbasiertenschwachenKationentauschersCHROMABOND®PCAerfolgtnureineunzureichendeAnreicherungbzw.Elution.

Standardprotokoll fürCHroMABoNd® Hr- CW

MN Appl.-Nr. 305300Säulentyp:CHROMABOND®HR-XCW3mL/200mg,REF730739

Probenvorbereitung:IndividuelleProbenvorbereitung inAbhängigkeitvonAnalytenundProbenmatrix;fallserforderlichpH-Werteinstellen.




Waschen1:2mLWasserangesäuert

(1-5%Ameisensäure)


(ElutionneutralerundsaurerKomponenten)

Elution2:nachTrocknung2 x2mLMeOH/1-5%Ameisensäure(Elutionstark

basicherKomponenten)

AlternativkannElution2mitbasischemMethanol(NH3) erzieltwerden(z.B.beiprimärenbistertiärenAminen). HierbeierfolgtdurchDeprotonierungdesAnalyteneine UnterbrechungderWechselwirkungzumKationentauscher.

Anschlussanalytik:wennnötig,eindampfenundaufnehmenin geeignetemLösemittel;HPLCoderGCDieangeführtenBedingungensollenalsStartpunkteinerMethodenentwicklungdienen.WeitereAnpassungenzurErzielungoptimalerErgebnissekönnennotwendigsein.

Verbindung Hr-XCW Hr-XC* PCA** oasis® WCXDoxepin 79 5 11 41Imipramin 79 9 20 67Amitriptylin 91 9 14 46Trimipramin 98 7 14 27

www.mn-net.com

Fest

phas

enex

trak

tion

www.mn-net.com

Hr- AW schwacher Anionentauscherschwachbasischersekundär/tertiärerAmmonium-Anionentauscher Tauscherkapazität>0,5meq/gPolystyrol-Divinylbenzol-CopolymeralsBasismaterial pH-Stabilität1–14hochreinesMaterialmithöchsterReproduzierbarkeitundBlindwertfreiheitdurchneuartigesHerstellungsverfahrensphärischePartikel45µmoder85μm(Standard);Porenweite55–65Å sehrhoheOberfläche850m2/g;Porenvolumen1,2–1,4cm3/g RP-Kapazität350mg/g(CoffeininWasser) hervorragendeWiederfindungsratenspeziellfürdieAnreicherungvonstarkenSäuren

empfohleneApplikation: perfluorierteTenside starkeSäurenwieSulfonsäuren

saureWirkstoffeausstarkmatrixbelastetenProbenwiez.B.Urin,Blut,Serum,…

starkeSäurenmit pKa < 1

CHroMABoNd® Hr- AW

Perfluorierte Tenside aus WasserMN Appl.-Nr. 305140

Säulentyp:CHROMABOND®HR-XAW/3mL/60mgREF730747Probe: 500mLWasser,gespikedmit1mLStandardlösung(20µg/LjeKomponente)Konditionieren:2mLMeOH+5%Ammoniak, dann2mLMeOHEquilibrieren:2mLWasserProbenaufgabe:Probenwirdlangsam aufdieSäulegegebenWaschen:1.2mLWasser 2.2mLAceton–Acetonitril– Ameisensäure(50:50:1,v/v/v), 3.2mLMeOHElution: NachTrocknungmittelsVakuum2mLMethanol+5%AmmoniakAnschlussanalytik:wennnötig,eindampfenundaufnehmeninge-eignetemLösemittel,HPLCaufNUCLEODUR®

SphinxRPnachMNAppl.-Nr.123340Wiederfindungsrate [%]:

SPE-MethodefürperfluorierteTensideausWasserentsprechendDIN 38407-42

Verbindung Hr-XAW oasis® WAXPerfluorpropionsäure(PFPrA) 103 76Perfluorpentansäure(PFPeA) 94 81Perfluorhexansäure(PFHxA) 94 91Perfluoroctansäure(PFOA) 95 95Kalium-Perfluoroctansulfonat(PFOS) 81 80Perfluordodecansäure(PFDoDA) 82 34

Standardprotokoll fürCHroMABoNd® Hr- AW

MN Appl.-Nr. 305200Säulentyp:CHROMABOND®HR-XAW3mL/200mg,REF730748

Probenvorbereitung:IndividuelleProbenvorbereitung inAbhängigkeitvonAnalytenundProbenmatrix;fallserforderlichpH-Werteinstellen.




Waschen1:25mMAmmoniumacetat

inWasser


(ElutionneutralerundbasischerKomponenten)

Elution2:nachTrocknung2 x2mLMeOH/

1-5%NH3(ElutionstarksaurerKomponenten)

AlternativkannElution2mitangesäuertemMethanol(Ameisensäure)erzieltwerden.Hierbeierfolgt durchProtonierungdesAnalyteneineUnterbrechungderWechselwirkungzumAnionentauscher.

Anschlussanalytik:wennnötig,eindampfenundaufnehmenin geeignetemLösemittel;HPLCoderGCDieangeführtenBedingungensollenalsStartpunkteinerMethodenentwicklungdienen.WeitereAnpassungenzurErzielungoptimalerErgebnissekönnennotwendigsein.

Imprägniert mit polyfluorierten Tensiden?


www.mn-net.com

Weitere CHroMABoNd® ApplikationenFe

stph

asen

extr

aktio

n

Alkaloide aus SerumMN Appl.-Nr. 304300

Säulentyp:CHROMABOND®HR-X/3mL/200mgREF730931Probenvorbereitung: SerumprobenmitAlkaloidenversetzt(jeweils2μg/mL)Konditionieren:5mLMeOHEquilibrieren:5mLWasser(DieSäulenichttrockenlaufenlassen!)Probenaufgabe:1mLderProbeperVakuumdurchdieSäulesaugenWaschen:5mLWasserTrocknen:LuftoderunterStickstoffElution:3x2mLAcetonAnschlussanalytik:HPLCmitNUCLEODUR®C18 Gravity,nachMNAppl.-Nr.117950Wiederfindungsrate [%]:

Verbindung Hr-XAtropin 99Papvarin 97Noscapin 95Strychnin 94Chinin 60

Extraktion von Melamin ausMilch

MN Appl.-Nr. 304920Säulentyp:CHROMABOND®HR-XC/3mL/200mg

REF730952Schritt1:zu10mLversetzteMilch(1µg/mL oder0,1µg/mL)werden1mL1NHClund10mLMethylenchloridhinzugefügt.Schritt2:vortexenundzentrifugieren(15min)undwässrigenÜberstandsammeln.5mL0,1NHClzurorg.Phase2WiederholungenvonSchritt2AllewässrigenPhasenfürdieSPEzusammenführen.Konditionieren:5mLMeOHEquilibrieren:5mLWasser(DieSäulenichttrockenlaufenlassen!)Probenaufgabe:ProbeperleichtemVakuumoderSchwerkraftdurchdieSäulesaugen.Waschen:5mL0,1NHCl+5mLMeOHTrocknen:10minimVakuumElution:2x2,5mLMethanol/5%NH3EindampfenunterStickstoffstromundRekonstitution(Wiederaufnahme)mitgeeignetenLösungsmittelfürdieAnschlussanalytik.Anschlussanalytik: HPLCmitNUCLEODUR®100-5C8 ec, nachMNAppl.-Nr.122670Wiederfindungsrate [%]:Verbindung Hr-XC1µgMelaminin1mLMilch 990,1µgMelaminin1mLMilch 88

Fungizide in Fruchtsaft MN Appl.-Nr. 304740

Säulentyp:CHROMABOND®HR-XC/3mL/200mgREF730952Probenvorbereitung:Apfelsaftmit5mLFungiziden(c=1µg/mL)+0,5mL0,1NNaOHversetzt.Konditionieren:5mLMeOHEquilibrieren:5mL2%NH3(DieSäulenichttrockenlaufenlassen!).Probenaufgabe:ProbeperVakuumdurchdieSäulesaugen.Waschen:a)2mL2%NH3b)2mL30%Methanol/5%NH3c)2mL0,1NHCld)2mLMethanolTrocknen:LuftoderunterStickstoffElution:4mLMeOH/5%NH3EindampfenunterStickstoffstromundRekonstitution(Wiederaufnahme)mitgeeignetenLösungsmittelfürdieAnschlussanalytik.Anschlussanalytik:HPLCmitNUCLEODUR®C18 Gravity,nachMNAppl.-Nr.122200Wiederfindungsrate [%]:

Verbindung Hr-XCCarbendazim 89Thiabendazol 92

Extraktion vonCamphersulfonsäure aus

SerumMN Appl.-Nr. 305320

Säulentyp:CHROMABOND®HR-XAW/3mL/60mg REF730747Probenvorbereitung: Stammlösung:Camphersulfon-säureinWasser(c=0,5mg/mL) Standardlösung:5µLStammlösungverdünnenauf10mL(c=0,25µg/mL) Probenlösung:5mLSerumwirdmit5µLStammlösunggemischtundmit4%H3PO4auf 10mLverdünnt.Konditionieren:2mLMeOHEquilibrieren:2mLWasser(DieSäulenichttrockenlaufenlassen!)Probenaufgabe:2mLüberVakuumdurchdieSäulesaugen.Waschen:2mL2%AmeisensäureinWasser;danach2mLMeOHTrocknen:VakuumElution:2mLMeOH+5%AmmoniakEindampfenunterStickstoffstromund Rekonstitution(Wiederaufnahme)mitgeeignetenLösungsmittelfürdieAnschlussanalytik.Anschlussanalytik:HPLC-MSmitNUCLEODUR®C18 Gravity,nachMNAppl.-Nr.123520Wiederfindungsrate:98,9%

www.mn-net.com

Weitere CHroMABoNd® ApplikationenFestphasenextraktion

Entsalzung und selektiveElution von Peptiden und

ProteinenMN Appl.-Nr. 305290

Säulentyp:CHROMABOND®HR-X/1mL/30mgREF730934Konditionieren:1mLAcetonitrilEquilibrieren:1mLdest.Wasser(0,1%TFA)Probenaufgabe:ProbelangsamdurchdieSäulesaugen.Waschen:2x1mLdest.Wasser(0,1%TFA)Elution:250µLvon40:60ACN/Wasser(saurePeptide)70:30ACN/Wasser(neutralePeptide)70:30ACN/1,0%Ameisensäure(basischePeptide)Anschlussanalytik:wennnötig,eindampfenundaufnehmeningeeignetemLösemittel;HPLCoderGC

Saure HerbizideMN Appl.-Nr. 304980

Säulentyp:CHROMABOND®HR-XA/3mL/200mgREF730951Probe:1µg/mLProbemit1NNaOHalkalischein-stellenKonditionieren:5mLMeOHEquilibrieren:5mLWasser(DieSäulenichttrockenlaufenlassen!)Probenaufgabe:perVakuumdurchdieSäulesau-gen.Waschen:a)2,5mL50mMNaOAc(Natriumacetat)b)2,5mLMeOHTrocknen:LuftoderunterStickstoffElution:5mLMethanol/10%AmeisensäureEindampfenunterStickstoffstromundRekonstitution(Wiederaufnahme)mitgeeignetenLösungsmittelfürdieAnschlussanalytik.Anschlussanalytik:HPLCmitNUCLEODUR®C18 Gravity,nachMNAppl.-Nr.122820Wiederfindungsrate [%]:

Allantoin in KosmetikproduktenMN Appl.-Nr. 305440

Säulentyp:CHROMABOND®HR-XA/3mL/60mgREF730950Probenvorbereitung: 1gKosmetikproduktmit 100mLWassermischenundmitkonz.AmmoniaklösungaufpH10–11einstellen.Konditionieren:1mLMeOHEquilibrieren:1mLAmmoniumhydroxidlösung(w(NH3)=5%)Probenaufgabe:1mLderProbelangsamdurchdieSäulesaugen.Waschen:1mLAmmoniumhydroxidlösung(w(NH3)=5%)danach1mLMeOH(DieSäulenichtvollstän-digtrocknen!)Elution:2x600µLHCl(w(HCl)=0,6%)Auf10mLmitAcetonitril/30mMAmmoniumchlorid,pH3,0(80:8,v/v)fürdieHPLCAnalyseauffüllen.Anschlussanalytik:HPLCmitNUCLEODUR®HILIC,nachMNAppl.-Nr.305446

Extraktion von Paraquat und diquat aus Wasser

MN Appl.-Nr. 305370Säulentyp:CHROMABOND®HR-XCW/3mL/60mg

REF730735Konditionieren:1mLMeOHEquilibrieren:1mLWasser(DieSäulenichttrockenlaufenlassen!).Probenaufgabe:1mL(0,5µg/mL)durchdieSäulesaugen.Waschen:1mLWasserTrocknen:Luftbzw.StickstoffElution:1mLAcetonitril/Wasser+2%Ameisensäure(1:1,v/v)EindampfenunterStickstoffstromundRekonstitution(Wiederaufnahme)mitgeeignetenLösungsmittelfürdieAnschlussanalytik.Anschlussanalytik:HPLCmitNUCLEODUR®HILICnachMNAppl.-Nr.123060Wiederfindungsrate [%]:

Verbindung Hr-XA oasis® WAXDicamba 87 78Bentazon 79 722,4-D 82 80MCPA 76 72

Verbindung Hr-XAParaquat 103Diquat 113

www.mn-net.com

hydrophobe rP-PhaseVolumen Füllmenge InhaltCHroMABoNd® HR-X Polypropylen-Säulen (85 µm)

30mg 60mg 100mg 200mg 500mg 1 g1mL 730934 730935 303mL 730936 730931 730937 306mL 730938 730939 3015mL 730940 730941 20

CHroMABoNd® HR-X Polypropylen-Säulen (85 µm)· BIGpacks200mg

3mL 730931.250 2506mL 730938.250 730939.250 250

CHroMABoNd® HR-X Polypropylen-Säulen (45 µm)· NEu1mL 730934P45 730935P45 303mL 730936P45 730931P45 30

CHroMABoNd® LV-HR-X (85 µm)30mg 60mg 200mg

15mL 732130 732131 732132 30

CHroMABoNd® MuLTI 96 Hr-X96x10mg(45µm)

96x25mg(45µm)

96x50mg(85µm)

96x100mg(85µm)

738530.010M 738530.025M 738530.050M 738530.100M 1CHroMABoNd® HR-X Sorbens (85 µm)

730663 20 g

A starker AnionentauscherVolumen Füllmenge Inhalt

CHroMABoNd® HR-XA Polypropylen-Säulen (85 µm)30mg 60mg 100mg 150mg 200mg 500mg

1mL 730968 730727 303mL 730950 730951 730954 306mL 730958 730966 30

CHroMABoNd® HR-XA Polypropylen-Säulen (45 µm) · NEu1mL 730968P45 730727P45 303mL 730950P45 730951P45 30

CHroMAFIX® HR-XA Kartuschen (85 µm)Größe

FüllmengeØS

155mgM

240mgL

500mg731768 731769 731770 50

CHroMABoNd® HR-XA Sorbens (85 µm) 730671 100 g

C starker KationentauscherVolumen Füllmenge Inhalt

CHroMABoNd® HR-XC Polypropylen-Säulen (85 µm)30mg 60mg 100mg 150mg 200mg 500mg

1mL 730969 730049 303mL 730956 730952 730953 306mL 730957 730955 30

CHroMABoNd® HR-XC Polypropylen-Säulen (45 µm) · NEu1mL 730969P45 730049P45 303mL 730956P45 730952P45 30

CHroMAFIX® HR-XC Kartuschen (85 µm)Größe

FüllmengeØS

155mgM

240mgL

500mg731755 731756 731757 50

CHroMABoNd® HR-XC Sorbens (85 µm) 730664 100 g

BestellinformationenFe

stph

asen

extr

aktio

n

www.mn-net.com

Bestellinformationen

CW schwacher KationentauscherVolumen Füllmenge InhaltCHroMABoNd® Hr-XCW Polypropylen-Säulen (85 µm)

30mg 60mg 100mg 150mg 200mg 500mg1mL 730731 730733 303mL 730735 730739 730741 306mL 730737 730743 30

CHroMABoNd® Hr-XCW Polypropylen-Säulen (45 µm) · NEu1mL 730731P45 730733P45 303mL 730735P45 730739P45 30

CHroMAFIX® Hr-XCW Kartuschen (85 µm) Größe Füllmenge∅

S 155mg

M 240mg

L 500mg

731774 731775 731776 50CHroMABoNd® Hr-XCW Sorbens (85 µm)

730674 100 g

AW schwacher AnionentauscherVolumen Füllmenge InhaltCHroMABoNd® Hr-XAW Polypropylen-Säulen (85 µm)

30mg 60mg 100mg 150mg 200mg 500mg1mL 730728 730729 303mL 730747 730748 730744 306mL 730749 730745 30

CHroMABoNd® Hr-XAW Polypropylen-Säulen (45 µm) · NEu1mL 730728P45 730729P45 303mL 730747P45 730748P45 30

CHroMAFIX® Hr-XAW Kartuschen (85 µm) Größe Füllmenge∅

S 155mg

M 240mg

L 500mg

731771 731772 731773 50CHroMABoNd® Hr-XAW Sorbens (85 µm)

730673 100 g

WeitereGrößenundFüllmengenfüralleHR-Xpert-PhasenaufAnfrage!Alle unsere CHroMABoNd® SPE-Phasen finden Sie unter:

www.mn-net.comFür Fragen rund um die Chromatographie:Telefon: +49 (0) 2421 969 188e-mail: [email protected]


pert EntwicklungskitsInhalt

CHroMABoNd® Polypropylen Säulen10xHR-Xund Kit I3mL/60mg Kit II3mL/200mg5xHR-XC,HR-XA,HR-XCW,HR-XAW 730723

(45µm)730726 (85µm)

30

Gerne schicken wir Ihnen weitere Literatur zu: SPE MN Info-Broschüre Chromatographie- (englisch) Katalog (deutsch/englisch/ französisch)

SPE NuCLEodur® Gesamtkatalog HPLC-Katalog (englisch) (englisch)

HPLC Applikations-Katalog (englisch)

GC Applikations-Katalog (englisch)

. . . oder besuchen Sie unsere umfassendeApplikations-Sammlung www.mn-net.com/appsim Internet!

SPE

HR

-Xpe

rtDE4

/2/0

/11.

12 P

DKA

TDE2

0007

9 / P

rinte

d in

Ger

man

yIm

age

cred

its: ©

Ale

xand

er M

aier

/ va

lcho

-foto

lia.c

om

MACHEREY-NAGEL. . . we Meet your Needs

MACHEREY-NAGEL GmbH & Co. KG · Neumann-Neander-Str. 6–8 · 52355 Düren · DeutschlandFrankreich:MACHEREY-NAGEL EURLTel.: +33 388 68 22 68Fax: +33 388 51 76 88E-Mail: [email protected]

Schweiz:MACHEREY-NAGEL AGTel.: +41 62 388 55 00Fax: +41 62 388 55 05E-Mail: [email protected]

Deutschlandund International:Tel.: +49 24 21 969-0Fax: +49 24 21 969-199E-Mail: [email protected]

www.mn-net.com

www.mn-net.comMACHEREY-NAGEL

EN ISO 9001: 2008ZERTIFIZIERT

USA:MACHEREY-NAGEL Inc.Tel.: +1 484 821 0984Fax: +1 484 821 1272E-Mail: [email protected]

Documents

HR- pert - Analytics Shop · Das professionelle Konzept innovativer SPE-Phasen HR- pert polymer-RP-Phasen und mixed-mode Ionentauscher-Phasen U n 4 5 8 5 m MACHEREY-NAGEL GmbH & Co