2. Qualitaßive und quantitative Analyse. 35t 2. Bei Prüfung von Drogen erhitzt man einige Schnitzel oder etwas Pulver im Mikrobecher 1) oder auf der elektrischen I-Ieizplatte und l~ßt die D~mpfe auf den Tropfen t~eagenslösung einwirken. 3. Bei weniger leicht flüchtigen Aldehyden und Ketonen in ~therisehen Ölen zieht man die Probe mit warmer I-Iydrogensulfit- oder Sulfitlösung aus und zersetzt die Kydrogensulfit- bzw. Sulfitverbindung mit Natrium- carbonat. Nach dieser Methode gelingt auch der Nachweis von Menthol nach Oxydation zu Menthon und von Benzyl-, Äthyl- und MethylMkohol nach Überführung in die entsprechenden Aldehyde mittels Chroms~ure. Einzel- heiten über die Anwesenheit verschiedener Aldehyde und Ketone in einer l%eihe von Drogen und ~therisehen 01en sind im Original einzusehen. H. Brantner. In einer Reihe von Untersuchungen über calorimetrische Analyse organischer Substanzen haben 1%. Ni M. A. Malotaux und J. Straub e) unter III. die Anwendung der Methode auf tern£re Systeme ohne Mischkrystalle ausführlich untersucht. In früheren Arbeiten a) haben die Verfasser eine Methode zur calorimetrischen Analyse von Mischungen, die sich schwierig in ihre Komponenten trennen lassen, z. B. von Fetten, beschrieben. Um auch quantitative Schlüsse aus dieser Methode ziehen zu können, haben sie ihre Brauehbarkeit nunmehr am System Dibenzyl- Benzophenon-p-Nitrotoluen erprobt. Die Untersuchung gliedert sich in 3 Abschnitte : I. Bestimmung des Zusammensetzungs-Schmelztempe- raturdiagramms (tx-Diagramms) durch Schmelzpunktsbestimmung von Gemischen. 2. Feststellung des theoretischen Znsammenhanges zwischen tx-Diagramm und den nach dem Verfahren der Verfasser bestimmten Schmelzlinien. 3. Bestimmung der Schmelzlinien von Gemischen be- kannter Zusammensetzung und VergIeich mit den nach dem tx-Diagramm zu erwartenden. Bei dem untersuchten System treten außer der Störung des idealen Kurvenverlaufes durch Bildung von Doppelmolekülen von p-Nitrotoluen keine Komplikationen auf. Die Verfasser zeigen, wie die Schme]zlinien eines Gemisches nach den Daten des tx-Diagramms gezeichnet und um- gekehrt ~~s den Schmelzlinien Teile des tx-Diagramms erreehnet werden können. I-I. Brantner. Bestimmung von Cystin. Durch die von A. Weidinger 4) vorge- schlagene quantitative Methode zur Isolierun.g des 1-Cystins aus Keratin (l%oßhaar) ist eine praktisch vollst&ndige Gewinnung zu erreichen; damit ist als Ersatz für die colorimetrische Methode eine ver- h~ltnism~ßig einfache halbquantitative Bestimmungsmethode des Cystins gegeben, da die Fehlergrenze nur 0,3% betri~gt. Nach Herausstellung der l~ehier der früher beschriebenen Verfahren empfiehlt der Verfasser folgende 1) G. Griebel und F. Weiß, Mikrochemie 5, 146 (1927); vgl. diese Ztschrft. 91, 63 (1933). -- 2) Rec. Tr~v. chim. Pays-Bas 56, 263 (1937). -- 3) Vgl. diese Ztschrft. 100, 202 (1935); 10B, 368 (t935). -- «) Rec. Trav. chim. Pays-Bas 56, 562 (1937).

In einer Reihe von Untersuchungen über calorimetrische Analyse organischer Substanzen

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Page 1: In einer Reihe von Untersuchungen über calorimetrische Analyse organischer Substanzen

2. Qualitaßive und quantitative Analyse. 35t

2. Bei Prüfung von Drogen erhitzt man einige Schnitzel oder etwas Pulver im Mikrobecher 1) oder auf der elektrischen I-Ieizplatte und l~ßt die D~mpfe auf den Tropfen t~eagenslösung einwirken.

3. Bei weniger leicht flüchtigen Aldehyden und Ketonen in ~therisehen Ölen zieht man die Probe mit warmer I-Iydrogensulfit- oder Sulfitlösung aus und zersetzt die Kydrogensulfit- bzw. Sulfitverbindung mit Natrium- carbonat.

Nach dieser Methode gelingt auch der Nachweis von Menthol nach Oxydation zu Menthon und von Benzyl-, Äthyl- und MethylMkohol nach Überführung in die entsprechenden Aldehyde mittels Chroms~ure. Einzel- heiten über die Anwesenheit verschiedener Aldehyde und Ketone in einer l%eihe von Drogen und ~therisehen 01en sind im Original einzusehen.

H. B r a n t n e r .

In einer Reihe von Untersuchungen über calorimetrische Analyse organischer Substanzen haben 1%. Ni M. A. M a l o t a u x und J. S t r a u b e) unter III . die A n w e n d u n g de r M e t h o d e auf t e r n £ r e S y s t e m e o h n e M i s c h k r y s t a l l e ausführlich untersucht. In früheren Arbeiten a) haben die Verfasser eine Methode zur calorimetrischen Analyse von Mischungen, die sich schwierig in ihre Komponenten trennen lassen, z. B. von Fetten, beschrieben. Um auch quantitative Schlüsse aus dieser Methode ziehen zu können, haben sie ihre Brauehbarkeit nunmehr am System Dibenzyl- Benzophenon-p-Nitrotoluen erprobt. Die Untersuchung gliedert sich in 3 Abschnitte : I. Bestimmung des Zusammensetzungs-Schmelztempe- raturdiagramms (tx-Diagramms) durch Schmelzpunktsbestimmung von Gemischen. 2. Feststellung des theoretischen Znsammenhanges zwischen tx-Diagramm und den nach dem Verfahren der Verfasser bestimmten Schmelzlinien. 3. Bestimmung der Schmelzlinien von Gemischen be- kannter Zusammensetzung und VergIeich mit den nach dem tx-Diagramm zu erwartenden.

Bei dem untersuchten System treten außer der Störung des idealen Kurvenverlaufes durch Bildung von Doppelmolekülen von p-Nitrotoluen keine Komplikationen auf. Die Verfasser zeigen, wie die Schme]zlinien eines Gemisches nach den Daten des tx-Diagramms gezeichnet und um- gekehrt ~~s den Schmelzlinien Teile des tx-Diagramms erreehnet werden können. I-I. B r a n t n e r .

Bestimmung von Cystin. Durch die von A. W e i d i n g e r 4) vorge- schlagene q u a n t i t a t i v e M e t h o d e zu r I so l i e ru n .g des 1 - C y s t i n s aus K e r a t i n ( l%oßhaar) ist eine praktisch vollst&ndige Gewinnung zu erreichen; damit ist als Ersatz für die colorimetrische Methode eine ver- h~ltnism~ßig einfache halbquantitative Bestimmungsmethode des Cystins gegeben, da die Fehlergrenze nur 0,3% betri~gt. Nach Herausstellung der l~ehier der früher beschriebenen Verfahren empfiehlt der Verfasser folgende

1) G. Gr iebe l und F. Weiß, Mikrochemie 5, 146 (1927); vgl. diese Ztschrft. 91, 63 (1933). - - 2) Rec. Tr~v. chim. Pays-Bas 56, 263 (1937). - - 3) Vgl. diese Ztschrft. 100, 202 (1935); 10B, 368 (t935). - - «) Rec. Trav. chim. Pays-Bas 56, 562 (1937).