L i t e r a t u r

Inorganic Thermogavimetrlc Analysis, von CMmnl Duaal. Else- vier Publishing Comp. Amsterdam 1953. 1. Aufl. XP, 531 S., 152 Abb., gebd. 60 8.

Es ist daa Verdienst des Verf., die von Cheuenard entwickelte registrierende T he r mow sage') in einer breit angelegten Unter- suchungsreihe fiir anorganisoh-analytische Zwecke verwendet zu haben. Das Werk bringt zusammenfassend die Ergebnisse, die in zahlreichen Abhandlungen seit 1947 - zumeist in der Zeitschrift: Anal. Chim. Acta - publiziert worden sind. Der Verf. hat mit seinen Mitarbeitern die ,,Pyrolyse-Kurven" (Ge- wichtaanderung bei steigender Temperatur) der 967 Verbin- dungen untersuchtl), die bis 1951 zur Auswaage bei gravimetri- sohen Bestimmungen der verschiedenen Elemente vorgeschlagen worden sind. Die kritisohe Auswertung dieser Kurven nimmt den grotiten Teil des Buches ein.

Die Thermowaage bringt eine Reihe von wesentiiohen Vorteilen: Die sonst zum Abkiihlen vor jeder einzelnen Wirgung notwendige Zeit wird eingespart und die durch Adsorption von H,O und CO, bedingten Fehler fallen fort. Die automatische Aufzeiohnung lie- fert ein bleibendes Dokument. Die Aufnahme einer Kurve ge- stattet, sofort daa gesamte Verhalten eines Stoffes beim Erhitzen zu iiberschauen und anzugeben, auf welche Temperatur zur Er- zielung einer definierten Answaage erhitzt werden mull. Natur- lich hangt aber der Verlauf der Erhitzungskurve bis zu gewissem Grade von der Erhitzungsgeschwindigkeit, der Korngrotie und anderen Faktoren ab. - In manohen FHllen kbnnen die Mengen mehrerer Komponenten einer Mischung aus einer Kurve entnom- men werden.

Die Untersuchungen Duvals haben liber das Gebiet der analyti- schen Chemie hinaus interessierende, z. T. iiberraschende Ergeb- nisse gebracht, z. B.: Das wie iiblich mit NHI gefirllte AI(OH), wird erst ab 1031 OC, das rnit Hexamethylentetramin gefillte aber schon ab 473 OC gewichtskonstant entsprechend der Formel Al,Os. - Manche Stoffe (u. a. Nitrate, Chlorate), die bei hoher Temperatur 0, abgeben, nehmen zuvor bei mittlerer Temperatur OI aus der Luft auf, z. T. bis zu 20 % ihres Gewiohtesl

Wenn auch die Auswertung der Ergebnisse durch den Verf. in manohen Punkten zur Kritik herausfordert (z. B.: Aw kinetischen Ersoheinungen diirfen nur mit Vorsioht Schliisse auf .die Indivi- dualitirt der BodenkOrper gezogen werden (u. a. S. 64/55, 107); AlF, ist bei 125W noch nicht fliichtig (S. 120); aus den Kurven die Temperaturgrenzen auf lo genau zu entnehmen und bei einem Wagefehler von 0,2 mg Gewiohte auf 0,Ol mg anzugeben (S. 63). erscheint iibertrieben), no bringt das Werk doch neue Tateaohen und vielaeitige Anregungen, 80 daB seine Lektiire dem Wissen- schaftler und dem Praktiker Gewinn bringen wird.

Werner Fiseher [NB 7791

Lehrboch der organisahen Chemle, von F. Klages. I. Band: Sy- stematische organische Chemie, 2. Hirlfte; Stickstoff- und an- dere Niohtmetsllverbindungen, metallorganische Verbindungen, oyclisohe Verbindungen u. a. Verlag W. de Gruyter, Berlin 1953. 453 S., 5 Abb. und 16 Tabellen. Gebd. DM 62.-. Vor einigen Yonaten hat der Referent den ersten Teilband dee

Lehrbuchs von Kluges eingehend gewiirdigt'). Nach erfreulich kurzer Zeit ist nun der zweite Toilband erschienen, so daO die ge- samte Systematik der organischen Chemie gesohloesen vorliegt. Der neue Band bringt zunachet die Chemie der Stickatoff- und Sohwefel-Verbindungen, dann die der ubrigen Nichtmetalle und der Metalle. Daran sohlieBen sich an die Verbindungen mit anomalen Funktionen (Kohlenoxyd-Verbindungen, freie Radikale und Verbindungen mit isotopen Elementen) sowie die cyclischen Verbindungen. Den Abschluti bildet ein Kapitel iiber .,Die Reak- tion am Kohlenstoffgeriist". Bierin werden zusammenfassend von einem hoheren Standpunkt aus Oxydations- und Reduktiom- reaktionen sowie Aufbau und Abbau von Kohlemtoffgeriisten beeproohen.

Be1 elner Erstauflage sind natGrllch elnzelne Druckfehler sach- liche IrrtIimer und Unterlassungen nlcht ganz zu vermeldei. Fol- gendes sei herausgegrlffen: S. 588: Es fehlt die Darstellung von Lactamen aus Ketonen und N,H nach Schmidt und durch Um- lagerung von Ketoxlmen nach Beckmann. S. 589: Novocaln 1st kein Cholln-, sondern ein Colaminester; unten: Oxindol statt Indoxyl. S. 593: Reine H,O,-freie Aminoxyde setzen keln Jod In Frelhelt. S. 631 : cis-Azdbenzol 1st keln 91, sondern schmllzt be1 71 %. S. 638: Formel I hat eln H-Atom zu viel. S. 647: Nltrolsauren slnd farblos nur lhre Alkallsalze slnd rot. S. 693: Viellelcht waren auch dlk Sulfensauren und die neuerdin s wlchtlg gewordenen Sulfenyl- chloride elner Erwtihnung wert. 5. 700: In der Formel der Phenyl- phosphonshre fehlt ein H-Atom. S. 783: Cyclopropen 1st bekannt. 1) Vgl. dlese Ztschr. 64, 180 [1952]. 1) Vgl. dlese Ztschr. 65, 44 [1953].

S. 785: Die beste DareteNungsrnethode for Cyclobutanon namllch aus Pentaerythrlt, 1st nicht erwBhnt. S. 821, 836 u. 837: hcenaph- thylen 1st vlellelcht theoretlsch lnteressanter als Acenaphthen, aber viel schwerer zugtinglich und daher vie1 wenlger verwendet. Ace- naphthenchlnon wird z. B. praktisch nur aus Acenaphthen gewon- nen. S. 883, Formel X: CHI statt CH,. S. 905: Die praparativ wlchtlg gewordene Methode der Oxydation von Oleflnen mit Per- amelsensaute nach Swern sollte nlcht fehlen. S. 909: Weder die Oxydatlon von Cyclopenten mlt Bleltetraacetat zu Triacetoxy- cyclopentan noch dle Oxydation von ToluoI mlt Phenyl-jodoso- acetat zu Benzylacetat sind dem Referenten bekannt. S. 912: Die Olykolspaltung rnit Bleltetraacetat verliuft auch be1 den trans- Glykolen der 5-Rlngrelhe uantltatlv. Die Konflguratlonsbestim- mung von a-Olykolen mlt 'B leitetraacetat beruht auf der verschle- denen Oxydatlonsgeschwindlgkeit. S. 918, Zelle 29: C - 0 statt c-c.

Das Besondere des Klugesachen Lehrbuchs liegt (wie schon im ersten Band) in der streng durchgefiihrten Systematik und in dem Bestreben, die Reaktionen nicht nur zu besohreiben, son- dern - soweit moglioh - zu erlsutern, zu begriinden und rnit anderen Reaktionen in Zusammenhang zu bringen. Es wird a180 viel mehr an das Veretindnia als an das Gedirchtnis der Studen- ten appelliert, ein Bestreben, dss bei der lawinenartig ansteigen- den und immer weniger zu beherrsohenden Stoffiille der organi- schen Chemie nur wirmstens begriiUt werden kann. Der neue Band ist daher fiir den Unterricht von fortgeschrittenen Chemie- studierenden in der gleiohen Weise ohne Vorbehalt zu empfehlen wie der erste, zumal auch Ausstattung und Druck vorziiglich sind. Den kommenden Birnden des Werkes darf man rnit Span- nung entgegensehen. Criegee [NB 7831

Technique of Organic Chemistry, Band IV, , ,Disti l lat ion", Herausg. : A. Weissberger. Interscienoe Publishers, New York - London. 1951. 1. Aufl. XXVII, 668 S., 293 Abb., 97 Ta- feln. Gln. $ 14.-. In der Buchreihe ,,Teohnique of Organic Chemistry" behandelt

der neu ersohienene 4. Band ausfiihrlich die Theorie und Praxis der abeatzweisen Laboratoriums-Destillation und -Rektifikation.

Naoh einer Einfiihxng in die amerikanische Terminologie wird zuntiohst die Theorie der Laboratoriumsrektifikation eingehend besproohen. Die folgenden Absohnitte erartern dann an Hand einer groBen Zahl von Konstruktionszeiohnungen die verschie- densten Bauarten von Rektifiziersirulen. In geaonderten Kapiteln werden die extraktive uud azeotrope Destillation, die Rektifika- tion verfliissigter Gaae, die Rektifikation im Vakuum, die Mole- kulardestillation und die Sublimation behandelt.

Das Buch zeichnet sich bei einer klaren Darstellung durch die ansohauliche Beschreibung der Apparete und die Zusammen- stellung vieler theoretisoher Aneitze aw, die kritisch betrachtet und hirufig duroh Beispiele erliutert werden. Es wird besonders dem Laboratoriumsohemiker von groBem Nutzen sein.

E. Edye [NB 7811

Handbueh der Mikroskopie In der Tech& Herausgeg. von Dr. Hugo Freund. Wetzlar. Band 11, Teil 1: Mikroskopie der Stein- kohls, dss Kokses und der Braunkohlc. Frankfurt (Main): Um- sohau-Verlag 1952. 1. Aufl. 759 S., 589 Mikroaufnahmen und Tabellenheft, Lw. DM 135.-. Vor kurzem ist der 1. Teil dee 11. Bandes d i e m 8 BIinde um-

fassenden Werkes erechienen. Er behandelt die Mikroskopie der Steinkohle, des Kobe8 und der Braunkohle. Bekanntlich gibt 08 auf diesern Gebiet zwar eine sehr groUe Anzahl von Einzelver- Offentliohungen, aber e8 fehlte bislang immer nooh eine einsohli- gige zusammenfassende Darstellung. zumal im Hinblick auf die in den letzten zwei Jahrzehnten gewonnenen Erkenntnisse. Zu- sammen mit dem ,,Atlas fur angewandte Steinkohlenpetrogra- phie" (herausg. von der DKBL in Vorbindung mit dem Amt fur Bodenforsohung) bildet das vorliegende Werk in gewissem Sinne eine organische Einheit.

Der erschienene Band gliedert sioh in 9 Einzelbeitrage bekann- ter Faohleute, deren Namen mit den von ihnen behandelten Ge- bieten eng verkniipft sind. In einem konzentriert gehaltenen und gerade deshalb auoh an-

sprechenden Abschnitt .behandelt E. Sfach die Entwicklung der Kohlenmikroskopie von den ersten Anfangen bis zu ihrem heu- tigen Stand.

E. Roffmann und F. L. Kiihlwein bringen in dem Abschnitt ,,Petrographic und Mikroskopie der Steinkohle" neben sehr um- fangreichen Darlegungen iiber Kohlenentstehung und -urnwand- lung eine eingehende Darstellung iiber Bedeutung, Methodik und Anwendungsmogliohkeiten der Kohlenmikroskopie fur den Geolo- gen, den Aufbereiter eowie den Kokerei- und Feuerungstechniker.

Angew. Chem. 1 66. Jahrg. 1954 I Nr. 3 91