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seMossen. Insbesondere die Photoionisation mit monochromatisehem UV-Licht [2, 3] und auch andere Ionen oder ~-Strahlen als Ionisierungsmittel kSnnten Fort- sehritte bringen. [1] Chim. Anal. (Paris) 47, 619--626 (1965). Lab. des Gaz du Centre Nat. de la Recherche SoL, Paris (Frankreieh). -- [2] Loss~G, F. P., u. L TA~TA~:~: J. Chem. Phys. 25, 1031 (1956). -- [3] HV~ZELE~, I-L, M. G. I r r G m ~ , and J. D. Mo~Iso~: J. Chem. Phys. 28, 76 (1958). J. RAsc]~

Aufgedampftes Silberbromid als Ionendetektor fiir die ~assenspektrographie. Als Ionendetekter ftir gr61~te Empfindlichkeiten in der Massenspektrographie empfiehlt M. H. Hu~T [1] die Verwendung yon Platten, auf die eine monomolekulare Schieht yon Silberbromid aufgedampft wurde. Eine solche Platte ist v611ig frei yon Gelatine und zeigt nahezu keiue Verschleierung. [1] Anal. Chem. 38, 620--622 (1966). Air Force Cambridge Res. Lab., Office of Aero- spa, c/e Res., Bedford, Mass. (USA). J. I~Asc~

Ein Entwiekler zur Siehtbarmaehung des inneren Bildes massenspektrogra- phischer Platten. Beim Auftreffen ausreiehend energiereicher Ionen auf die Platte des Massenspektrographen entsteht aueh im Innern der Emulsion ein latentes Bild, das weniger versehteiert ist als das Bild auf der Oberfl~ehe. P. R. KE~T~XCOTT [1] empfiehlt deshalb eine Spezialentwieldung zur Sichtbarmaehung des inneren latenten Bildes, die gleiehzeitig das verseh]eierte Oberfl~ehenbfld ausbleieht. Dazu spiilt man die exponierte Platte zuerst 30 sec bei 21~ in dest. Wasser, um die Gelatine quellen zu lassen. Dann bleicht man 20 see bei 21~ in einer LSsung aus 20 g Kalium- dichroma% 2 ml kouz. Schwefels~ure, 4 g wasserfreies ~Tatriumsulfat, 10 g Chrom- alaun und 1 g Silbernitrat, mit dest. Wasser aufgeffillt zu 1 1. Darauf spiilt man wieder 15 sec bei 21~ in dest. Wasser, entwiekelt dann 6 rain bei 21~ mit einem Ent- wielder ~us 800 ml Wasser, 10 g Aseorbins~ure, 2,5 g Elon, 35 g Kodalk, 1,0 g KBr, 10 g Natriumthiosulfat, aufgefiillt mit Wasser auf 1 1, spiilt mit dest. Wasser 30 see bei 21~ fixiert 30 see bei 21~ und w~seht mit dest. Wasser yon 21~ 20 min. [1] Anal. Chem. 88, 633--636 (1966). Gen. Electric Co., Res. and Dee. Center, Schenectady, N.Y. (USA). J. RAsc~

Die Vereiniaehung yon multi-isotopen ~r und ihre Analyse naeh dem Verfahren der kleinsten Quadrate. Die massenspektrometrisehe Analyse yon Molekiilen, die Elemente mit vielen Isotopen enthalten, ist schwierig. Zur Ver- einfaehung sehl~gt J. I. B~v~A~ [1] vor, wenn die relative isotopische H~ufigkeit bekannt ist, nach dem Verfahren der ldeinsten Quadrate vorzugehen. Verwendet man einen Reehenautomaten, so lassen sieh Probleme mit 6 oder 7 Unbekannten in 10 see mit einer Genauigkeit yon mater 1~ berechnen. [1] Anal. Chem. 38, 607--610 (1966). Dept. Chem., Stanford Univ., Stanford, Califi (USA). J. RASC~

Ionisationskorrekturen bei tier massenspektrometriseheu Bestimmung yon Ver- unreinigungen in Feststoffen. H. G. SHORT und B. J. K~ENE [1] analysierten auf Homogenit~t und Zusammensetzung gepriifte Standardlegierungen mit dem AEI- MS7-Massenspektrometer. Dabei ergaben sich ffir einige Elemente nennenswerte Ab- weichungen, die zum Tell veto Hauptstoff abh~ngig sind. Die Verff. warnen daher darer, Proben ohne unabh~ngige Standards ~hnlicher Zusammensetzung reassert-

Bericht: Allgemeine analytisehe Methodel1, Apparate und l~eagentien 209

spektrometrisch zu ana]ysieren, wenn nicht der ,,Ionisationsfaktor" bekarmt ist. Der ,,Ionisationsfaktor" weieht besonders stark bei Pb, S und Zn vom Normalel1 ab. [1] Talanta 18, 297--307 (1966). Metal]. Div., National Phys. Lab., Teddington (Grol]britannien). J. 1%ASC~r

Schnelle radiochemische Abtrennung dutch Adsorption. 1%. S. l%AI, D. R. NET~rA- wAY und A. C. WAI~ [1] berichten fiber die schnelle r~diochemische Abtrellnung yon Ionel1 aus wiiBrigen LSsungen dureh Adsorption an Niederschl~Lgen. - - Das Verfahren ist zur Trenllung kurzlebiger Spaltprodukte yon ihren direkten Folge- kernen geeignet. Rasche Trennungen ffir Cs + yon B a 2+, Rb +von Sr 2+ and I n 3+ von S n ~+ werden erSrtert. Die Iollen ]iegel1 in geringer Konzentration vor. lt~ l~iBt sich yon laTCs+ durch Auftropfen der Traeer-LSsung auf einen Bariumsulfatnieder- schlag trennei1. Wenn unter gleichzeitigem Saugel1 aufgetropft wird, betr~gt die Kontaktzeit zwisehel1 der LSsullg und dem festen Bariumsulfat etwa 1 see. s~Sr 2+ wird an Strolltiumcarbonat adsorbiert und so volt S6Rb+ abgetrennt, l~aSn4+ bzw. 113Sn~+ wird yon 114In8+ durch Adsorption an Zinn(IV)- bzw. Zilm(II)-sulfid getrennt. Aufgrund der schlechten Filtrierbarkeit yon Zinnsulfiden ist die Verweilzeit zwisehen Tracer-LSsung und Niederschlag relativ groB ; 1 ml LSsung benStigt ~ 2,5 min. In diesem Falle bringt das Adsorptionsverfahren keinen besonderen Vorteil gegen/iber der F/illungsmethode. [1] Radiochim. Acta (Frankfurt/M.) 5, 30--34 (1966). Dept. Chem., Washington Univ., St. Louis, Miss. (USA). E. SCHVST~I~

Aktivierungsanalyse. T. L. I s E ~ o v ~ und G. H. 1Vfom~ISO)Z [I] beschreibel1 ein Modulat ionsver/ahren zur Messung der prompten Gammastrahlung begin 1Veutronen. ein/ang und untersuchen die Anwendbarkeit dieser Methode fiir die Aktivierungs- ana]yse. -- Der kollimierte Neutronenstrom wird durch einen Chopper -- eine motorgetriebene Scheibe, die in regelm/iBigen Abst~Lnden mit 18 Cadmiumsegmen- ten belegt ist -- gepulst (27--1000 U/see) und gelangt zum Target. Der in der Ver- suehsanordnung erreichbare maximale thermische NeutroneIlttuB am Target betriigt 1,7.106 n/em2seebeieinemthermischenNeutronenfluB desl%eaktorsvon2,5 �9 101en/ cm2sec. Die prompte Gammastrahlung des Neutroneneinfangs wird mit einem 3 • 3 inch-NaJ(T1)-Kristall gemessen und mit eillem VielkullalmeBplatz registriert. Ein eLiF-Sehirm absorbiert die yore Target gestreuten Neutronen, w~hrend die Abschirmung des Detektors mit ihren Bor-, ]3]ei-, Zinn- mad Kupfersehiehten ge- streute Neutronen, Gammastrahlung des l%eaktors und andere induzierte Gamma- strahlung absorbiert. Der MeBplatz wird durch Signale, die yore Chopper erzeugt werden, synehron mit dem modulierten Neutronens~rahl gesteuert. Dadurch lassen sieh getrennte Spektren ffir die beiden Halbperioden speicherl1. ~ i t dieser Anord- nung werden MeBserien des Untergrundes und der Probe aufgellommen. Die Spek- tren der beidel1 I-Ialbperioden werden mit dem Untergrund korrigiert und so sub- trahiert, dab das Spektrum der prompten Gammastrahlung fibrigbleibt. Die mit dem Zerfall der gebildeten Radionuklide einhergehende verzSgerte Gammas~r~h- lung l~f3t sieh durch die hohe Choppergesehwindigkeit zu besser als 99 ~ eliminieren. Dies gilt ffir alle Reuktionen mit einer Ha]bwertszeit yon > 1 msee. Wegen des niedrigel1 INeutronenflusses am Target kann diese Methode nur in wenigen F~Lllen mit etwa der gleichen Empfindliehkeit wie die herkSmmliche Iqeutronenaktivierungs- analyse durehgeftihrt werden. Die Verff. geben in einer tabellarisehen 13bersieht ffir eine Vielzahl yon Nuldiden die abgeseh~tzten Empfindliehkeitsfuktoren an, wobei ffir beide Methoden gleiche FluBverh~Lltnisse angenommen sind. [1] Allal. Chem. 88, 162--167 (1966). Dept. Chem., Corne]l Univ., Ithaca, N.Y. (USA).

E. ScHvs~R

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