KERNFORSCHUNGSANLAGE JÜLICH GmbH - juser.fz-juelich.dejuser.fz-juelich.de/record/811456/files/Jül_1673_Blumenkamp_1980.pdftativen Metallographie zu verbessern, wurde die Farbkontrastie-rung

KERNFORSCHUNGSANLAGE JÜLICH GmbHInstitut für Reaktorwerkstoffe

JmttM fur

Jül - 1673August 1980

ISSN 0366 - 0885

Quantitative Gefügeanalysefarbkontrastierter hochwarmfestermetallischer Legierungen

von

H. J. Blumenkamp, E. Wallura, H. Hoven, K. Koizlik, H. Nickel

V.OBEBHAUSEN

DORTMUND

WUPPERTALNIEDER-LANDE

UNEUSS

HÖNCHENGLADB. \ \

BERGISCHGLADBACH

ESCHWEIL

STOLBERG

Autobahn= = — = Autobahn im Bau

BundasstraBeSchnellzugstreckeNebenstreckeFlughafen

MotorwayMotorway in ConstructMain RoadMain Railway LineBranch-LineAirportJuelich NuclearCentre

RÜSSEL

ELGIEN

Als Manuskript gedruckt

Berichte der Kernforschungsanlage Julien - Nr. 1673

Institut für Reaktorwerkstoffe Jül -1673

Zu beziehen durch: ZENTRALBIBLIOTHEK der Kernforschungsanlage Julien GmbH

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Telefon: 0 24 61 /6 11 Telex: 833 556 kfa d

Quantitative Gefügeanalysefarbkontrastierter hochwarmfestermetallischer Legierungen

von

H. J. Blumenkamp, E. Wallura, H. Hoven, K. Koizlik, H. Nickel

QUANTITATIVE STRUCTURE ANALYSIS OF

CHROMATICLY CONTRASTED REFRACTORY ALLOYS

by

H.J. BlumenkampE. WalluraH. HovenK. KoizlikH. Nickel

ABSTRACT

Refractory alloys such as iron and nickel base alloys are subjectto long time creep tests and corrosion experiments. In order tointerpret measurement results it is necessary to analyse thestructure of the materials before and after the experiments. Toimprove the procedure of quantitative metallography, the chroma-tic contrasting has been introduced to the metallography of thesematerials. The presented paper reports the results of the attemptto increase the phase discrimination in the case of chromaticlycontrasted alloys by using monochromatic light for visuell exami-nation and to make possible the application of quantitative imageanalysis to these materials.

Kernforschungs-anlage Julien Jül - 1673 August 1980GmbH IRW

QUANTITATIVE GEFÜGEANALYSE FARBKONTRASTIERTER

HOCHWARMFESTER METALLISCHER LEGIERUNGEN

von

H.J. BlumenkampE. WalluraH. Hoven

K. KoizlikH. Nickel

KURZFASSUNG

Hochwarmfeste metallische Legierungen wie Eisen- und Nickelbasis-legierungen werden Zeitstands- und Korrosionstests unterworfen.Für die sachgerechte Interpretation der Testergebnisse müssendie Gefüge der Werkstoffe vor und nach den Versuchen analysiertwerden. Um die Aussagefähigkeit der hierfür eingesetzten quanti-tativen Metallographie zu verbessern, wurde die Farbkontrastie-rung in die Metallographie dieser Materialien eingeführt. Dervorliegende Bericht beschreibt die Ergebnisse der Versuche, dieUnterscheidbarkeit von Phasen farbkontrastierter Proben durchVerwendung monochromatischen Lichts bei der visuellen Gefüge-analyse zu verbessern und den Einsatz der quantitativen Bild-analyse für diese Werkstoffe zu ermöglichen.

Inhaltsverzeichnis

Seite

1. Einleitung und Problemstellung 1

2. Physikalische Grundlagen 4

2.1 Reflexion von Licht an metallischen 4Oberflächen

2.2 Charakterisierung von Farben 5

2.3 Wirkungsweise von Interferenzschichten 8

2.4 Kontrast zwischen Objektelementen 11

3. Experimentelle Durchführung 13

3.1 Beschreibung der Proben 13

3.2 Probenpräparation 15

3.2.1 Polierter Anschliff 15

3.2.2 Farbkontrastieren durch Gasionenätzen 16

3.2.2.1 Apparatur 17

3.2.2.2 Beschichtung 18

4. Reflexionsvermögen und Kontrast zwischen 20Phasen

4.1 Meßapparatur . 20

4.2 Meßvorgang 21

4.3 Fehlerbetrachtung 23

4.4 Ergebnisse 25.

4.4.1 Reflexionsvermögen polierter nicht-konträ- 25stierter Anschliffe

4.4.2 Reflexionsvermögen und Kontrast zwischen 31Gefügebestandteilen farbkontrastierterAnschliffe

4.4.2.1 Reflexionsvermögen im weißen Licht 32

4.4.2.2 Absolutreflexion im monochromatischen 36Licht

4.5 Phasenidentifizierung ' 50

Seite

5. Quantitative Bildanalyse 52

5.1 Beschreibung eines automatischen quantita- 52tiven Bildanalysators

5.2 Meßprinzip 54

5.3 Voraussetzungen für die Einsetzbarkeit 56des Bildanalysators

5.3.1 Auswertbarkeit der Helligkeitsunterschiede 56zwischen Objektelementen

5.3.2 Einfluß der Lichtintensität 58

5.4 Phasenkennung mit Hilfe der Mikroskop- 60einheit des Bildanalysators

5.4.1 Phasenkennung bei polierten Anschliffen 61

5.4.2 Phasenkennung bei farbkontrastierten 62Anschliffen

5.5 Phasenkennung mit Hilfe der Makroein- 66richtung des Bildanalysators

6. Zusammenfassung 69

7. Literatur 70

- 1 -

1. Einleitung und Problemstellung

Für die peripheren Komponenten des Hochtemperatur-

reaktors werden, wie bei anderen Reaktoren auch,12)

metallische Werkstoffe verwendet ' .

Insbesondere für die thermisch und mechanisch glei-

chermaßen hoch beanspruchten Anlagenteile wie Heiß-

gasleitungen, Wärmetauscher, Spaltrohre werden zur

Zeit hochwarmfeste Legierungen auf Nickel- oder3 4)

Eisenbasis ' vorgesehen.

Aufgrund der hohen Belastungen und der vorgesehenen

langen Standzeiten der Anlagenteile von bis zu 10

Stunden können in den Legierungen Alterungsprozesse

ablaufen, die zu wesentlichen Strukturveränderungen

führen ' . Dadurch verschlechtern sich im allge-

meinen die mechanischen Eigenschaften der Metalle.

Hinzu kommt, daß die Bauteile mit Reaktorhelium bzw.

Prozeßgas beaufschlagt werden. Durch die darin ent-

haltenen korrosiven Komponenten bzw. durch das Gas

selbst wird unter den vorgegebenen Einsatzbedingungen7 8)

Korrosion verursacht ' .

Die hier wichtigen Korrosionstypen sind Oxidation und

Aufkohlung. Auch diese Prozesse beeinflussen die

mechanischen Eigenschaften negativ. Um möglichst hohe

Einsatztemperaturen und lange Standzeiten zu erreichen,

ist die Verwendung optimierter Legierungen notwendig.

Zur Charakterisierung dieser Werkstoffe müssen u.a.

Zusammensetzung, Verteilung und Morphologie der Phasen

bekannt sein. Um eine qualitative und quantitative

Gefügeanalyse fehlerfrei durchführen zu können, ist

eine genaue Kennung und Differenzierung der an den

Werkstoffgefügen beteiligten Phasen erforderlich.

Grundlage der hierfür am häufigsten eingesetzten Ana-

lyseverfahren ist der metallografische Schliff ' .

Polierte Anschliffe von Metallen lassen aufgrund eines

oft nur sehr geringen Materialkontrastes im allge-

meinen keine ausreichende Gefügeanalyse zu. Ausnahmen

- 2 -

bilden Phasen mit charakteristischer Eigenfarbe,

Materialfehler - Poren oder Risse - und ein Ober-

flächenrelief im metallografischen Schliff. Um

ein hinreichend kontrastreiches Gefügebild für die

mikroskopische Analyse zu erhalten, müssen daher in '

den meisten Fällen die lichtoptisch relevanten Unter-

schiede zwischen den Gefügebestandteilen sichtbar

gemächt bzw. verstärkt werden. Hierfür stehen im

Rahmen der Metallografie verschiedene Verfahren zur

Verfügung, die sich, ohne auf Einzelheiten einzugehen,

durch folgende Begriffe darstellen lassen:

- Optische Verfahren 1 1' 1 2) (Schräg- und Dunkelfeld-

beleuchtung, Verwendung polarisierten Lichtes,

Phasen- und Interferenzkontrast)

- Chemische und elektrochemische Ätzverfahren '

- Kathodisches Ionenätzen 1 5' 1 6 )

(Kontrastieren durch Materialabtragung)

,: 171819)- Aufdampfen von Interferenz schichten ' '

- Gasionenätzen in der Kontrastierkammer O /

(Kontrastieren durch Materialauftragung)

22)In einer früheren Arbeit wurden bereits das

Verfahren des Gasionenätzens zur Phasenkennung hoch-

warmfester Werkstoffe und seine Werkstoffbezogene

Optimierung beschrieben. Nach ersten Schritten der

qualitativen Gefügeanalyse soll nun untersucht

werden, in wie weit sich die mittels Gasionenätzen

farbkontrastierten Proben zur quantitativen Be-

stimmung von Größe, Form, Anteil und Verteilung der

in den Legierungen vorliegenden Ausscheidungen eignen.

Das Ausmessen der Phasen soli mit Methoden der quan-

titativen Bildanalyse erfolgen. Hierfür stehen im

wesentlichen drei Meßverfahren zur Verfügung:

- 3 -

- Linearanalysator mit Meßmikroskop

- Halbautomatische manuelle Bildanalysatoren

(z.B. A.S.M. der Fa. E.Leitz)

- Automatische Bildanalysatoren (z.B. Classimat

der Fa. E.Leitz)

Da sich die im IRW vorhandenen Bildanalysatoren A.S.M.

und Glassimat bereits bei der Untersuchung anderer

Werkstoffgruppen bewährt haben, soll überprüft werden,

ob sich diese Geräte auch zur routinemäßigen Prüfung

hochwarmfester Werkstoffe eignen. Während in der

Praxis für die Messungen mit dem A.S.M. Schwarzweiß-

Bildvorlagen der metallografischen Schliffe - ein-

fachere und preiswertere Herstellung als großformatige

Farbbildvorlagen - verwendet werden, können mit dem

Classimat außerdem auch die Schliffproben selbst aus-

gewertet werden. Da die Messung der Originalproben mit

Hilfe einer Schwarzweiß-Fernsehkamera vorgenommen wird,

ist wie bei der Anfertigung der Schwarzweiß-Bildvor-

lagen von den farbkontrastierten Proben die Umsetzung

der Farbunterschiede zwischen den Gefügebestandteilen

in Grauwertunterschiede von entscheidender Bedeutung.

Häufig reichen die sich im weißen Licht ergebenden

Helligkeitsunterschiede zwischen den farbigen Phasen

für ihre exakte Differenzierung nicht aus. Deshalb

soll auch durch Einsatz von monochromatischer Be-

leuchtung versucht werden, Farbtonunterschiede in

Helligkeitsunterschiede umzuwandeln. Zur Ermittlung

der Bedingungen, mit denen ein optimaler Kontrast

zwischen den Phasen erzielt werden kann, müssen

photoelektrische Absolutmessungen des Reflexions-

vermögens sowohl im weißen als auch im monochromati-

schen Licht durchgeführt werden.

- 4 -

2. Physikalische Grundlagen

2.1 Reflexion von Licht an metallischen Oberflächen

Die Vorgänge Interferenz und Reflexion von Licht

an der Grenzfläche zwischen zwei Medien lassen sich

quantitativ durch die elektromagnetische Licht-23 24)

théorie beschreiben ' . Eine anschauliche Dar-

stellung dieser Vorgänge ist jedoch mit dem wesent-

lich einfacheren Wellenmodell möglich. Hierbei wird

die Lichtintensität, die das menschliche Auge als

Helligkeit registriert, durch die Höhe der Amplitude

einer Welle ausgedrückt. Die Wellenlänge bestimmt

den Farbeindruck, sofern sie zwischen 390 nm (blau)

und 700 nm (rot) liegt und die Intensität einen

Mindestwert überschreitet. Der Phasenwinkel, eine

weitere Bestimmungsgröße der Lichtwelle, kann vom

Auge nicht wahrgenommen werden.

Bei der Reflexion an metallischen Objektelementen

ändern sich die Phasenlage und die Amplitude der25)Lichtwelle . Durch Absorption wird die Amplitude

des Lichts verringert. Dadurch erscheinen Elemente

mit unterschiedlichem Absorptionsverhalten im mono-

chromatischen Licht verschieden hell. Objektelemente,

die unterschiedliche Eigenfarben aufweisen, können

außer durch die Helligkeitsunterschiede auch durch

ihre Farbgebung voneinander abgegrenzt werden. Die

Farbgebung kann bei weißem Auflicht durch selektive

Absorption verursacht werden. Hierbei wird ein Wellen-

längenbereich, d.h. also ein Lichtfarbbereich, aus

dem weißen Licht eliminiert, und es entsteht die für

den Betrachter sichtbare Komplementär- oder Misch-

farbe.

Sowohl das Auge als auch fotografische Emulsionen und

fotoelektrische Empfänger reagieren auf Amplituden-

unterschiede zwischen verschiedenen Objektelementen

- 5 -

Phasenunterschiede jedoch, die von abbildenden

mikroskopischen Systemen ebenfalls übertragen werden,

sind ohne Hilfsmittel nicht erfaßbar. Damit sie

meßbar werden, müssen sie in Amplitudenunterschiede

umgewandelt werden (z.B. durch Phasen- oder Inter-

ferenzkontrastmikroskop) .

2.2 Charakterisierung von Farben

Zur eindeutigen Beschreibung einer vom Auge wahrge-

nommenen Farbe müssen drei Begriffe betrachtet werden:

Farbton, Helligkeit, Sättigung. '

Der Farbton wird durch die Wellenlänge des Lichtes

gekennzeichnet. Licht nur einer Wellenlänge wird als

monochromatisch bezeichnet. Ideal monochromatisches

Licht läßt sich jedoch nicht realisieren. In der

Praxis kann nur aus einem mehr oder weniger voll-

ständigen Lichtspektrum ein begrenzter Wellenlängen-

bereich ausgeblendet werden. Je kleiner dieser Bereich

gewählt wird, desto geringer ist auch die zur Verfü-

gung stehende Lichtintensität*- Beimikroskopischen

Messungen muß deshalb die Güte der Monochromasie auf

die erforderliche Lichtintensität abgestimmt werden.

Die Helligkeit eines undurchsichtigen Objektelements

ist, wie bereits erwähnt, von der Intensität des an der

Oberfläche reflektierten Lichts abhängig. Bei Beleuch-

tung mit weißem Licht ändert sich der Farbton mit der

Beleuchtungsintensität nicht. Die Helligkeit wird

vielfach durch die Dunkelstufe festgelegt. Dunkelstufe

Null bedeutet größte, bei dem jeweiligen Farbton vom

Auge wahrnehmbare Helligkeit; Dunkelstufe Zehn ent-

spricht idealem Schwarz, d.h. vollständiger Absorption.

Die Sättigung ist ein Maß für den Weißanteil in einer

Farbe. Treten im Bereich des sichtbaren Lichts alle

Wellenlängen mit einer dem Auge als gleich erscheinenden

- 6 -

Helligkeit auf (Farbeindruck weißes Licht), so ist

die Sättigung gleich Null. Ideal monochromatisches

Licht hat die größtmögliche Sättigung, mischt man

weißes Licht zu, nimmt die Sättigung ab.

Die Beurteilung einer Farbe kann anhand der DIN-Farb-27)

vergleichstafeln erfolgen . Die Farben dieser

Tafeln werden jeweils durch drei Ziffern gekennzeich-

net ( T : S : D ). Die erste Ziffer gibt den Farbton,

die zweite die Sättigung und die dritte die Dunkel-

stufe an.

Abb. 1 zeigt einen Schnitt durch den sogenannten drei-

dimensionalen Farbkörper. Die Randkurve (Spektralfarben-

zug) beschreibt die maximal gesättigten Farben, die

durch ihre Wellenlänge gekennzeichnet sind. Auf der die

Endpunkte der Randkurve verbindenden Geraden (Purpur-

gerade) liegen die sich aus spektralreinem Rot und

Violett zusammensetzenden Purpurfarben maximaler

Sättigung. Der Punkt C, der sogenannte Weißpunkt,

entspricht dem Farbeindruck Weiß bei einer jeweils

festgelegten Beleuchtungsart (gemischte Tagesbeleuch-

tung durch Sonnen- oder Himmelslicht). Auf den Geraden

zwischen Spektralfarbenzug bzw. Purpurgerade und Weiß-

punkt liegen Farben gleichen Farbtons, deren Sättigung

zum Weißpunkt hin abnimmt. Die Kurvenzüge um den Weiß-

punkt innerhalb des Farbdreiecks sind Kurven gleicher

Sättigung. Die an den Geraden und Kurvenzügen angege-

benen Ziffern kennzeichnen jeweils den Farbton bzw.

die Sättigung in Übereinstimmung mit den DIN-Farbver-

gleichstafeln. Die Dunkelstufe ist in der dargestellten

Schnittebene konstant. Weitere Dunkelstufen liegen auf

der zur dargestellten x-y-Ebene senkrechten z-Achse.

- 7 -

Abb. 1 : Farbdreieck mit Geraden gleichen Farbtons (Wellenlänge)und Kurven gleicher Farbsättigung.Beleuchtungsart C *''.

Wie bereits beschrieben, wird durch Elimination einer

Wellenlänge aus dem weißen Licht die Komplementär-

oder Mischfarbe erzeugt. Mit Hilfe des Farbdreiecks

erhält man zu der sichtbaren Komplementär- bzw.

Mischfarbe die Wellenlänge der ausgelöschten Lichtfarbe

dadurch, daß man von der sichtbaren Farbe eine Gerade

durch den Weißpunkt zieht. Der Schnittpunkt dieser

- 8 -

Geraden mit der gegenüberliegenden Randkurve kenn-

zeichnet die Wellenlänge der eliminierten Lichtfarbe.

Liegt der Schnittpunkt auf der Purpurgeraden, werden

die dort liegenden Mischfarben mit der mit einem

Minuszeichen versehenen Wellenlänge der Komplementär-

farbe beschrieben.

2.3 Wirkungsweise von Interferenzschichten

Durch Aufbringen einer geeigneten Interferenzschicht

auf die polierte Probenoberfläche eines Gefüges lassen

sich die zwischen den Gefügebestandteilen bestehenden28)

Helligkeitsunterschiede verstärken . Hinzu.kommt,

daß weitgehend ünbunte Gefügebestandteile nach der

Beschichtung bei Beleuchtung mit weißem Auflicht in

verschiedenen Farbtönen erscheinen. Anhand der Abb. 2 a+b

soll nun die Wirkung einer Interferenzschicht kurz

erläutert werden.

Abb. 2a;Reflexion eines Licht-bündels (P) der Wellen-länge A. an einer beschich-teten Oberfläche

Abb. 2b:

ai

."S

Zeit

Überlagerung von zweiLichtwellen mit unter-schiedlicher Amplitudeund einer Phasenver-schiebung ß .

M: An der PhasengrenzeLuft/Schicht reflek-tierte Welle.

N: Nach Reflexion ander PhasengrenzeSchicht/Metall ausder Schicht ausge-tretene Welle.

P: Resultierende ausM und N.

- 9 -

Wird eine beschichtete Materialoberfläche mit einem

monochromatischen Lichtbündel (P) der Wellenlänge A

beleuchtet, so wird ein Teil des unter dem Winkel oC

einfallenden Lichts an der Grenzfläche Luft/Schicht

(A) reflektiert (N); der andere Teil wird unter dem

Brechungswinkelß gebrochen und an der Grenzfläche

Schicht/MaterialCB)reflektiert. An der Grenzfläche

Schicht/Luft(C)wird wiederum ein Teil des an der Grenz-

fläche Schicht/Material reflektierten Lichts zurück-

geworfen, der andere Teil (M) tritt aus und überlagert

sich mit dem an dieser Grenzfläche reflektierten

Anteil (N) zu einer neuen Wellenfront (Q) . Damit die

wieder austretende Wellenfront (M) und die an der

Grenzfläche Luft/Schicht reflektierte Wellenfront (N)

durch Interferenz völlig ausgelöscht werden, müssen

die folgenden zwei Bedingungen erfüllt sein :

22)Phasenbedingung

Die Phasendifferenz zwischen der an der Grenzfläche

Luft/Schicht reflektierten und der nach der

Reflexion an der Grenzfläche Schicht/Material wieder

austretenden Wellenfront muß ein ungeradzahliges

Vielfaches der halben Wellenlänge betragen. Diese

Bedingung ist bei senkrechtem Lichteinfall erfüllt,

wenn gilt :

(2K - 1) - * = 2 • d • ns +(fB + fc )- p A ( 1 )

In dieser Gleichung bedeuten :

O = Wellenlänge des eingestrahlten Lichtsd = Schichtdicken = Brechungsindex der SchichtS •

fh,B,C = Phasensprünge an den Grenzflächen

- 10 -

28)Amplitudenbedingung

Die Amplituden der interferierenden Wellenfronten

müssen gleich sein :

Bei vorgegebener InterferenzSchicht und konstanter

Schichtdicke ist die Wellenlänge, für die die Phasen-

bedingung erfüllt ist, nur von dem Phasensprung an

der Grenzfläche Schicht/Material abhängig (Gleichung 1)

Beleuchtet man eine beschichtete Gefügeprobe, deren

Bestandteile unterschiedliche Phasensprünge erzeugen,

mit weißem Licht, so werden nur die Wellenlängen des

Lichtspektrums beeinflußt, für die jeweils die

Phasenbedingungen erfüllt sind. Die Gefügebestandteile

erscheinen in dem Farbton, der zu der die Phasenbedingung

erfüllenden Wellenlänge komplementär ist. Die Farb-

sättigung der Gefügebestandteile ist um so größer,

je genauer die Amplitudenbedingung eingehalten wird.

Bei absorbierenden Interferenzschichten wie der

hier verwendeten FeO-Schicht ist das Amplitudenver-

hältnis aus der an der Grenzfläche Luft/Schicht

reflektierten Wellenfront und der nach Reflexion an

der Grenzfläche Schicht/Material wieder austretenden

Wellenfront nicht nur vom Reflexionsverhalten an den

Grenzflächen, sondern auch von den Absorptionsver-

lusten beim Durchlaufen der Schicht abhängig. Mit

steigender Schichtdicke nimmt die Lichtabsorption29)

ständig zu . Demnach existiert streng bei vorgegebenem

Schichtmaterial und Gefügebestandteil nur eine Schicht-

dicke, für die die Amplituden der interferierenden

Wellenfronten gleich sind. Maximale Auslöschung einer

Wellenlänge, d.h. gleichzeitige Erfüllung von Phasen-

und Amplitudenbedingung, liegt somit nur bei einer

bestimmten Schichtdicke und für eine diskrete Wellen-

länge vor. Sind in einem beschichteten Gefüge für einen

- 11 -

Gefügebestandteil die genannten Bedingungen erfüllt,

so wird im weißen Auflicht dieser Gefügebestandteil

in dem entsprechenden Farbton maximaler Sättigung

wiedergegeben; bei monochromatischem Licht erscheint

er.schwarz. Alle übrigen Gefügebestandteile mit anderen

optischen Eigenschaften werden in weißem Licht in

Farben geringerer. Sättigung und bei Beleuchtung mit

monochromatischem Licht in Grautönen dargestellt.

2.4 Kontrast zwischen Objektelementen

Der Kontrast K^ zwischen zwei Objektelementen im mono-

chromatischen Licht läßt sich mit Hilfe des absoluten

Reflexionsvermögens(Absolutreflexion) formelmäßig

darstellen 3 0 ) :

K v = R1 ~ R2 mit RR1

.,

Nach dieser Formel können die Werte für den Kontrast

zwischen O und 1 liegen. Ist das abs. Reflexionsver-

mögen zweier Gefügebestandteile gleich (R- = R2) , so

ist der Kontrast Null. Die beiden Gefügebestandteile

sind nicht mehr unterscheidbar. Der größtmögliche

Kontrast (K~= 1) ist erreicht, wenn das abs. Reflexionsver-

mögen für einen Gefügebestandteil (R2) gleich Null ist.

Bei gleicher Differenz AR = R.. - R2 ist der Kontrast

um so größer, je niedriger die Einzelreflexionsvermögen

sind.

Bei Gefügen, deren Bestandteile hochreflektierend sind

und keine Eigenfarbe aufweisen, ist demnach der Kontrast

für alle Wellenlängen nur klein. Durch das Aufbringen

einer Interferenzschicht kann der Kontrast zwischen

Gefügebestandteilen beeinflußt werden. Das abs. Refle-

xionsvermögen einer beschichteten Phase wird für eine

Wellenlänge gleich Null, wenn die Bedingungen für Aus-

- 12 -

löschung erfüllt sind. Bei maximaler Verstärkung einer

Wellenlänge, d.h. wenn die Phasendifferenz der inter-

ferierenden Wellenfrönten ein ganzzahliges Vielfaches

der Wellenlänge ist, ergibt sich das größtmögliche

Reflexionsvermögen für diese Wellenlänge. Damit sich

im monochromatischen Licht ein Gefügebestandteil mit

maximalem Kontrast von den übrigen Bestandteilen abhebt,

müssen die Wellenlängen des verwendeten Lichts und die

Dicke der Interferenzschicht so gewählt werden, daß für

diesen Gefügebestandteil die Phasen- und Amplitudenbe-

dingung möglichst genau erfüllt sind.

Der Kontrast K„ zwischen zwei Objekten im weißen Auf-

licht läßt sich aus der Intensität I des an den Ober-

flächen reflektierten Lichts bestimmen, wobei jedoch

erfüllt sein muß, daß das an die Oberfläche gelangende

Licht für beide Objektelemente gleich ist:

mit I1 > I 2 ( 4 )

In dem so ermittelten Kontrastwert werden Farbtonunter-

schiede der Objekte nicht berücksichtigt.

In der Praxis sind jedoch im allgemeinen Intensitäts-

messungen von der spektralen Eingangsempfindlichkeit

der Meßanordnung abhängig, so daß hier eine völlige

Unabhängigkeit vom Farbton des Objekts nicht an-

genommen werden kann. Speziell für die hier durch-

geführten Untersuchungen gilt, daß der Kontrast,

bestimmt aus den Intensitätsmessungen mit dem Mikros-

kopphotometer, nicht identisch ist mit dem Kontrast,

der von der Fernsehkamera des Bildanalysators registriert

und für die Messung ausgenutzt wird.

- 13 -

3. Experimentelle Durchführung

3.1 Beschreibung der Proben

Die vorliegenden Proben (Tab. 1) der hochwarmfesten

Legierungen waren bereits in einem Zeitstandprüffeld

ausgelagert. In dieser Anlage wird nicht nur das für

den Normalbetrieb einer nuklearen Prozesswärmeanlage

bzw. eines Hochtemperaturreaktors mit Heliumturbine

relevante Helium eingesetzt, sondern auch die Anfahr-

phase eines Reaktors mit relativ hohem Verunreinigungs-

pegel simuliert.

Prcben-Mr.:

Werkstoff :

Chemische Zusanren-setzung (Gew.-%) i

C 'HnSiCrNin>coTiAIMb

' FeandereWZr

Behandlungszustand :

GefUgebestandtelle, •mögliche Phasen '» :

1

Hastelloy-X

0,100,50,5

22,Otest9,01,5

I8.O0,6 W

95O°C1 0 0 0 h .ZQIRK **'

Karbide - (Typ (y;)

Karbide - (Typ M^Cj)

Austenlt - ( / )

2

Hastellqy-S

CO,O20,5O,4

15,5Rest14,5

O,2

1,0O,02 La

85O°C1800 HSENftK

Karbide - (Typ M6O

Karbide - (Typ M^C,.)

\ustenit - {If)

3

Alley H 21

0,12<O,O5<-O,O5

6,15

Rest2,00

<0,05.6,00

1,12 ,

0,03 D10,60 .0,11

900°C2000 h .CIIR-Oslo " "

Karbide - (TypMC)Karbide - (Typ M^Cg)Karbide - (Typ M JC)A u s t e n i t - i t )N i 3 < A l , T i ) - {*•)

4

>Alfli 12l.DIN 1725 B1.2

O,3912,95

fest

O,24

SandguO,unveredelt

•îl-PhaseAlj2Fe,Si-Phase

Al-Grunlnasse

1̂,,j nach Literaturangabe•« Zeitstandmaschine der Kernforschungsnalage JUlich\ . Zentral Institut for. Industrial Research

Tab. 1 : ausgewählte Proben

- 14 -

Prgbe_2_i

Die bei 95O°C 1000 h in HTR-Testhelium (ZEMAK) hoher

Verunreinigung ausgelagerte Probe des Werkstoffes

Hastelloy-X weist im Aufkohlungsbereich sowohl an den

Korngrenzen als auch im Korninnern Karbide vom TypM23C6 un(* M 6 C au^' ^ie zumeist unmittelbar äneinander-grenzen.

Die Probe des Werkstoffes Hastelloy-S 31)war 1800 h bei

85O°C in HTR-Testhelium (ZEMAK). Die Auslagerung in

aufkohlender Atmosphäre führt hier einerseits zu

groben, zum Teil plattenförmigen Karbidausscheidungen

vom Typ M-C an den Korngrenzen und im Korninnern

sowie andererseits zu kleinen, an den MgC-Karbiden

angelagerten Karbidpartikeln vom Typ M23C6"

Probe_3_£

In der bei 900°C 2000 h in reaktorrelevantem Helium32)(CIIR-Oslo) ausgelagerten Probe des Werkstoffs Alloy M 21

liegen neben a- und )?-Phase Karbide vom Typ MC, MgC undM23C6 v o r« D a dieser Werkstoff im Temperaturbereich

von 850° - 1000°C ein thermodynamisch instabiles Ver-

halten zeigt, weisen die in der Probe vorliegenden MG7

MgC-und M23Cg-Karbidpartikel teilweise Umwandlungs-

zonen auf.

Probe 4

Parallel zu den hochwarmfesten Werkstoffen wird noch eine

Al-Si-Gußlegierung (G-AlSi 12 nach DIN 1725' Bl.2) 3 3 ),

bestehend aus Al-Grundmasse, Si-Phase und Al12Fe3-Si-

Phase (hier X-Phase genannt), untersucht. Wegen ihrer

großflächigen, bereits im polierten Zustand voneinander

unterscheidbaren Ausscheidungen ist diese Probe im Bereich

- 15 -

der yerfahrensentwicklung besonders geeignet.

Hinzu kommt, daß hier die Ausscheidungen nicht nur

in einem schmalen Randbereich -. wie bei den Proben

der hochwarmfesten Werkstoffe - vorliegen, sondern

auf der gesamten Proben-Anschlifffläche verteilt sind.

3.2 Probenpräparation

Die Absolutreflexionsmessungen und die Untersuchungen mit

der quantitativen Bildanalyse sollen sowohl an nur

polierten als auch an farbkontrastierten Anschliffen v

durchgeführt werden.

3.2.1

Die Herstellung des metallografischen Schliffes läuft

nach folgendem Schema ab :

- Vernickeln der Probe im galvanischen Bad (mit Aus-

nähme von G-A1SÜ2)

E i n b e t t e n i n S c a n d i p l a s t o d e r e i n e a n d e r e E i n b e t t -

m a s s e - ••"'••: •'••• '•feï" ' • ' . , ' <

Schleifen mit SiC-Papier, aufeinanderfolgend mit

Körnung 240 f 600 « -

Vorpolieren mit Diamantpaste auf Nylontuch, zunächst

8 min mit Körnung 3 Jim, dann 6 min mit Körnung 1 jum

. , ' * . . - : • : ' . ' • •

Feinpolieren mit Tonerde, zunächst 1 min Nr. 1,

dann 3 min Nr. 3

Bei G-AlSi 12 wurde anstelle von Tonerde ein Feinpolier

mittel aus dest. Wasser mit Magnesia-üsta und einem

Zusatz von weinsaurem Ammonium verwendet ' .

- 16 -

3.2.2 Farbkontrastieren_durch_Gasionenätzen -> —-

Die metallografisehen Schliffproben werden in der

Leitz-Kontrastierkammer gasionengeätzt . Die

Abb. 3 zeigt die Kontrastierkammer auf einem Mikroskop-

stativ befestigt.

Abb. 3 : Leitz-Kontrastierkanmer, befestigt auf einemMikroskopstativ

- 17 -

3.2.2.1 Apparatur

Die Kontrastierkammer, in der das Gasionenätzen

durchgeführt wird, ist in Abb. 4 schematisch darge-

stellt.

Abb. 4 : Schematische Darstellung der Kontrastierkanmer

An der Fe-Kathode (a) liegt eine negative Gleich-

spannung von 500 bis 1500 V. Das Gehäuse ist geerdet.

Der zu kontrastierende metallografische Schliff wird

durch eine Feder (b) in der Probenhalterung (c) gehal-

ten. Durch ein Nadelventil (d) in Kombination mit

einer Vakuumpumpe (e) wird ein niedriger stationärer

Druck des Reaktionsgases (Sauerstoff) eingestellt.

Während des Kontrastiervorganges liegt der Reaktionsgas-

druck größenordnungsmäßig bei 10 Nm . Unter diesen

Bedingungen und der dargestellten geometrischen Anord-

nung kommt es nach Anlegen der Spannung und anschlie-37)

ßendem Zündvorgang zu einer Glimmentladung (Abb. 5),

die Ursache für die Schichtbildung auf der Probenober-

fläche ist.

- 18 -

Abb. 5 : Glimmentladung in der Kontrastierkammer

3.2.2.2 Beschichtung

Für einen Kontrastiervorgang wird die Probe so in die

Kammer eingesetzt und ausgerichtet, daß die positive

Säule der Glimmentladung die Probe an der zu unter-

suchenden Stelle trifft. Die Kammer wird zunächst auf

einen Druck von größenordnungsmäßig 10 Nm evakuiert.

Mit dem Nadelventil wird dann der gewünschte Sauer-

stoff partialdruck eingestellt. Der nach Anlegen der

Spannung und Zünden der Glimmentladung fließende Ent-

ladungsstrom kann mit Hilfe eines Potentiometers gere-

'fiw gelt werden. Um reproduzierbare Ergebnisse zu erhalten,

müssen Druck und Entladungsstrom konstant gehalten werden.

"--••• Der Kontrastiervorgang wird beendet, wenn auf der Probe

das gewünschte Farbringsystem sichtbar ist (Abb. 6) ..: • : ( • • • « " • ; • -

I .•! ;'_•;.

fi th.

- 19 -

i

ÀAbb. 6 : Gasianengeätzte Metallprobe mit für die Untersuchungen

verwendetem konzentrischem Farbringsystem

Durch Einsatz einer Eisenkathode bildet sich auf der

Probenoberfläche eine dünne (30 - 120 nm), transparente

Eisenoxidschicht - die gewünschte Interferenzschicht -,

deren Schichtdicke im Zentralbereich am größten ist und

zentralsymmetrisch zum Außenrand abfällt, womit sich die

konzentrischen Interferenzringe erklären lassen ("Inter-38)ferenz an keilförmigen Schichten") '.

Für die nachfolgenden Untersuchungen muß die auf die

Probenoberfläche aufgebrachte Interferenzschicht so

ausgebildet sein, daß alle Farbbereiche erster Ordnung

in ausreichender Ausdehnung vorhanden sind. Diese

Forderung wird durch Einhalten der folgenden Bedingungen

erfüllt (Tab. 2) :

Bedingungen

Entladungsström / mA

Sauerstoff- , M -2partialdruck ' N m

Kontrastierzeit / min

hochwarmfesteWerkstoffe

2

20

6

G-AlSi 12

2

20

10

Tab. 2 : Kontrastierbedingungen

4.

- 20 -

Reflexionsvermögen und Kontrast zwischen Phasen

4 .1 Meßapparatur

Die Reflexionsmessungen werden mit einem Mikroskop-

photometer (MPV I) der Firma E.Leitz durchgeführt

(Abb. 7) 3 9 ) .

Abb. 7 : Mikroskopphotometer mit Versorgungs- und Anzeigegerät

- 21 -

Als Meßbeleuchtung wird eine stabilisierte Xenon-

hochdrucklampe (150 W) verwendet. Zur Monochromati-

sierung des Lichts wird ein Interferenzverlauffilter

(VERIL S-200) 4 o ) in den Strahlengang gebracht. Mit

dem Verlauffilter läßt sich monochromatisches Licht

zwischen 400 und 700 nm bei einer Halbwertsbreite

von 13 - 17 nm erzeugen. Bevor das Licht von einem

Berek-Prisma vertikal auf die Probe gelenkt wird,

durchläuft es die Leuchtfeldblende. Sie dient zur

Begrenzung des Lichtbündels. Nach der Reflexion an der

Probenoberfläche durchläuft das Licht die Meßfeld-

blende und trifft auf die Photokathode eines Sekundär-

elektronen-Vervielfachers, der einen der Intensität des

einfallenden Lichts proportionalen Strom erzeugt. Dieser

Strom wird digital angezeigt und von einer Teletype-

Fernschreibmaschine ausgedruckt. Um eine möglichst

genaue Senkrechtstellung von Probenoberfläche und

einfallendem Licht zueinander zu gewährleisten, wird

der Schliff mit einem Anschlifftisch auf dem Mikroskop-

drehtisch befestigt.

4.2 Meßvorgang

Damit nur ein Partikel der zu messenden Phase erfaßt

wird, sind Gesamtvergrößerung und Meßfeldblenden-

öffnung so zu wählen, daß der Meßfleck ganz innerhalb

des Partikëls liegt. Wegen der geringen Ausdehnung

der vorliegenden Partikeln sind eine 5 um Meßblende

und eine 1000-fache Gesamtvergrößerung erforderlich.

Da das Streulicht aus der Umgebung des Meßfeldes zu

erheblichen Meßfehlern führen kann, ist die ausge-

leuchtete Objektfläche durch Einengen der Leuchtfeld-

blende so anzupassen, daß nur die zu messende

Phase ausgeleuchtet wird. Wegen der stets vorhandenen

Beugungserscheinungen an den Kanten der Leuchtfeldblende

muß sie eine etwas größere Fläche aufweisen als die

- 22 -

Meßfeldblende. Bei allen Messungen wurde die Leucht-

feldblende so weit geschlossen, daß der Leuchtfeld-

durchmesser doppelt so groß war wie der Meßfelddurch-

messer.

Das abs. Reflexionsvermögen einer Phase läßt sich wie

folgt bestimmen : Nach Wahl eines geeigneten Partikels

der zu messenden Phase wird die am Photometer anliegende

Spannung Up mit Hilfe eines Potentiometers so einge-

stellt, daß ein Anodenstrom i p von etwa 3o mA fließt.

Damit das Photometer im linearen Bereich arbeitet,

muß die Spannung jedoch zwischen 0,7 und 1,4 kV liegen.

Anschließend wird der Schliff gegen einen Reflexions-

standard ausgetauscht und unter Beibehaltung aller

Bedingungen (Spannung, Meßfeldblende, Leuchtfeldblende,

Gesamtvergrößerung etc.) der dann fließende Anoden-

strom ig gemessen. Um Fehler, die in Folge der nicht

exakten Proportionalität zwischen Lichtintensität und

Anodenstrom auftreten können, möglichst gering zu

halten, ist der Reflexionsstandard so zu wählen, daß

das Verhältnis

± s t

zwischen 0,5 und 2 liegt. Das abs. Reflexionsvermögen

der zu messenden Phase R_ kann dann anhand der Formel

• V i;T.Rst ; < 5 >

bestimmt werden, wobei für R g t das abs. Reflexionsver-

mögen des Standards bei der verwendeten Wellenlänge

einzusetzen ist.

- 23 -

4.3 Fehlerbetrachtung

Bei Bestimmung der Absolutreflexion einer Phase aus

Intensitätsmessungen können Fehler auftreten, die

in den Meßverfahren und der Probenpräparation begrün-

det sind. Zunächst sollen die Fehlerquellen aufgezeigt

werden, die sich aus Instabilitäten und vorgegebenen

Toleranzen der Meßanordnung ergeben.

Durch Instabilitäten der Versorgungsgeräte'für die

Meßbeleuchtung und den Photomultiplier kommt es zu einer

Meßwertstreuung. Der Einfluß dieser Streuung kann durch

arithmetische Mittelung über mehrere Messungen ver-

kleinert werden. Alle verwendeten Intensitätswerte

sind arithmetische Mittelwerte aus Fünffachmessungen.

Um reproduzierbare Messergebnissé zu erzielen, müssen

die zu messenden Phasen möglichst gleichmäßig ausge-

leuchtet werden. Hierfür sind eine sorgfältige Justierung

der Beleuchtungseinrichtung und eine möglichst genau

senkrecht zum Lichteinfall ausgerichtete Probenober-

fläche erforderlich. Eine nicht exakte Übereinstimmung

von Objektebene und Schärfenebene führt zu zu kleinen

Meßwerten. Zur Ermittlung der Absblutreflexion einer

Phase ist der Bezug auf einen Reflexionsstandard not-

wendig. Neben den Fehlern, die bei der Intensitätsmes-

sung an Phase und Reflexionsstandard auftreten, hat

der für den Standard angegebene Wert der Absolutrefle-

xion bereits eine relative Standardabweichung von + 1,5 %,

Da der Verlauffilter nur auf #v 2 nm genau eingestellt

werden kann, treten weitere Fehler auf.

Die Meßwerte können außerdem durch die Probenpräpara-

tion verfälscht werden. Das Reflexionsvermögen einer

Phase wird stark von der Oberflächenbeschaffenheit und41)

damit von der Probenpräparation beeinflußt . Bei

stark absorbierenden Materialien wie den hier vorlie-

genden dringt das Licht nur sehr wenig in die zu unter-

suchende Probenoberfläche ein. Die Wechselwirkungen

- 24 -

zwischen Licht und Material sind also auf eine sehr

dünne Schicht (einige 10~8m) 25^ beschränkt. Durch das

mechanische Abtragen beim Polieren kommt es an der

Oberfläche zur Zerstörung des kristallinen Gefüges.

Es entsteht eine feinkristalline Verformungsschicht,

die geringfügig ändere optische Eigenschaften aufweisen

kann als die darunter liegenden ungestörten Kristalle.

Da die Dicke und Struktur dieser Verformungsschicht

sowohl von den Schleif- und Polierbedingungen als

auch von der. Art des Materials abhängig sind, werden

die optischen Eigenschaften und damit das Reflexions-

vermögen der polierten Gefügebestandteile von diesen

Bedingungen in unterschiedlicher Weise beeinflußt.

Außerdem bleiben beim mechanischen Polieren immer

geometrische Oberflächenstrukturen,z.B. sehr feine Polier-

riefen zurück, die durch Schattenwirkung das Refle-

xionsvermögen herabsetzen. Da die Oberflächenstrukturen

nicht an jeder"Stelle einer Phase gleich stark ausgebil-

det sein müssen, kann das Reflexionsvermögen somit gering-

fügig ortsabhängig sein. Um diese Abhängigkeit sowie die

Fehler.aufgrund unterschiedlicher Partikelausdehnung

auszugleichen, wurdet bei den Untersuchungen jede Phase

an drei Stellen gemessen und der arithmetische Mittel-

wert sowie die Standardabweichungen bestimmt. Die

relativen Standardabweichungen lagen sowohl für weißes

als auch für monochromatisches Auflicht bei den

polierten Phasen unter + 5 %.

Bei den farbkontrastierten Proben ändert sich das

Reflexionsvermögen der Phasen mit der Schichtdicke. Eine

Mittelung über mehrere Stellen ist also nur dann sinn-

voll, wenn die Messungen an Stellen mit nahezu konstan-

ter Schichtdicke erfolgen. Für die Matrix einer Probe

kann diese Bedingung erfüllt werden. Ausscheidungspar-

tike]n einer Phase, die für die Messung eine ausreichende

Größe haben, treten jedoch in Bereichen gleicher Inter-

ferenzschichtdicke im allgemeinen für Mehrfachmessungen

- 25 -

zu vereinzelt auf. Deshalb werden im gewählten Dicken-

bereich der Interferenzschicht die Ausscheidungen nur

an einer Stelle gemessen und die Matrix jeweils an

drei Stellen. Aus den Meßwerten für die Matrix wird

der arithmetische Mittelwert.gebildet. Die relativen

Standardabweichungen für diese Messungen sind im

weißen und im monochromatischen Auflicht < + 10 %.

Eine ausgeprägte Wellenlängenabhängigkeit der Meß-

wertstreuung ist nicht feststellbar.

Durch die kontrastverstärkende Wirkung der Interfe-

renzschicht werden Kratzer und Verunreinigungen

sichtbar, die im nur polierten Zustand unsichtbar

sind. Diese Fehler in der Oberflächenbeschaffenheit

können bei den Messungen an kontrastierten Gefügen

durch geeignete Wahl der Meßpunkte weitgehend ausge-

schaltet werden.

4.4 Ergebnisse

4.4.1

Anschliffe

Betrachtet man die polierten Anschliffe der Werkstoffe

GrAlSi 12, Hastelloy-X und Hastelloy-S bei 1000-fâcher

Vergrößerung im weißen Auflicht, so werden nur die

Gefügebestandteile von G-AlSi 12 unterschiedlich hell

wiedergegeben. Infolge dieser Kontraste ist bereits im

polierten Zustand eine Abgrenzung der Gefügebestand-

teile in Graustufen möglich. Bei den beiden anderen

Legierungen ist eine Differenzierung zwischen Matrix

und Ausscheidungen nur aufgrund eines schwachen Reliefs

möglich, das durch ungleichmäßige Abtragung der Phasen

beim Polieren entstanden ist. Unter den gegebenen

Bedingungen ist jedoch nicht sichtbar, daß es sich bei

den Ausscheidungen um zwei Phasen (Karbide vom Typ

M 2 3C 6 und M6C) handelt.

- 26 -

Anhand von Intensitätsmessungen mit dem MPV I wurden

die zwischen den Gefügebestandteilen bestehenden

Helligkeitsunterschiede für weißes Auflicht bestimmt.

In Tab. 3 sind die arithmetischen Mittelwerte (s. 4.3)

der gemessenen Intensitäten sowie die Standardabwei-

chungen für die verschiedenen Gefügebestandteile auf-

gelistet.

Werkstoff

G-AlSi 12

Hastelloy-X

Hastelloy-S

Phase

MatrixSi-PhaseX -Phase . ,

MatrixAusscheidung

MatrixAusscheidung

Intensität / mA

8,691 + 0,0603,492 + 0,0885,657 +.. 0,087

7,703 + 0,2366,685 + 0,214

6,739 + 0,1925,913 + 0,166

Tab. 3 : Arithmetische Mittelwerte und relative Standardab-weichungen aus den Intensitätsmessungen

An dieser Stelle soll darauf hingewiesen werden, daß

ein Vergleich der Intensitätswerte in Tab. 3 zwischen

den drei Legierungen nicht sinnvoll ist, da die

Intensitätsmessungen von apparativen Parametern ab-

hängen, die jeweils nur für die Messung einer Legierung

konstant gehalten werden konnten.

Die an G-AlSi 12,gemessenen Intensitäten bestätigen,

daß sich die einzelnen Phasen in ihrer Helligkeit bzw.

durch Grautöne unterscheiden. Auch bei den beiden

hochwarmfesten Werkstoffen erhält man jeweils für

Matrix und Ausscheidungen verschiedene Intensitäts-

werte, die aber so wenig unterschiedlich sind, daß bei

visueller Betrachtung nur die erwähnte Abgrenzung auf-

grund von Reliefbildung erfolgen kann.

- 27 -

Eine Differenzierung zwischen den AusscheidungstypenM23C6 u n d M 6 C w a r a u c h d u r c n Intensitätsmessungen

nicht möglich. Zum Nachweis wurde die Reflexion an

zehn Ausscheidungspartikeln der Legierung Hastelloy-X

gemessen (Tab. 4). Die in dieser Tabelle zusammenge-

stellten Intensitätswerte lassen keine Gruppierung zu,

lfd. Nummer

123..45678910

Intensität / mA

4,8204,7534,8164,7634,8034,8264,8934,8334,8964,830

Tab. 4 : An 10 Ausscheidungspartikeln von Hastelloy-Xgemessene Intensität

Die aus den Intensitätsmessungen ermittelten Kontrast-

werte (s.Tab. 5) liegen, abgesehen von dem Wert für

Matrix zu Si-Phase, unterhalb des für die quantitative

Bildanalyse notwendigen Mindestwertes.

Werkstoff

G-AlSi 12

Hastelloy-X

Hastelloy-S

Phase / Phase

Matrix / Si-PhaseMatrix / X -PhaseX-Phase/ Si-Phase

Matrix / Ausscheidung

Matrix / Ausscheidung

Kontrast (Kw)

0,600,350,38

0,13

0,12

Tab. 5 : Kontrast zwischen Phasen im weißen Auf licht

- 28 -

Daher wurde überprüft, ob und gegebenenfalls in wel-

chem Umfang durch Einsatz von monochromatischem Licht

eine Kontraststeigerung erzielt werden kann. Dazu wurde

das abs. Reflexionsvermögen der Phasen in Abhängigkeit

von der Wellenlänge des verwendeten Lichts gemessen.

Zur Erzeugung des monochromatischen Lichts wurde der

bereits beschriebene Verlauffilter verwendet und der

Wellenlängenbereich von 445 bis 690 nm in ~ 24 nm-

Schritten durchfahren.

In Abb. 8a ist das abs. Reflexionsvermögen der Phasen

für die Legierung G-AlSi 12 in Abhängigkeit von der

Wellenlänge dargestellt.

100

90-

80-

70

•S 60H

Ë 50-5

g 4<HOP

i 30-

MatrixX-PhaseSi-Phase

450 510 570Wellenlänge in nm

630 690

0.7-

0»

0.5-

0A-

0.3-

0.2-

Kon

tras

tP

-9-

• Kontrast zwischen Matrix und Si-Phasea « » » o X-Phase* » « X-Phase und Si-Phase

/

' / • ' • '

• • • . . • •


630 690

Abb. 8: Abs. Reflexionsverraögen von Matrix, Si- und X-Phase (a)und Kontrast zwischen diesen Phasen (b) - jeweils inAbhängigkeit von der Wellenlänge

Das Reflexionsspektrum der Matrix bes i tz t bei 545 nm

ein Maximum. Die Absolutreflexion der Si - und X-Phase

nehmen zu höheren Wellenlängen hin ab. Der Kontrast

zwischen den drei Phasen i s t im Wellenlängenbereich

- 29 -

zwischen 570 nm und 690 nm ungefähr konstant (Abb. 8 b)

und fällt zu kürzeren Wellenlängen hin ab.

In Abb. 9 und 10 sind abs. Reflexionsvermögen und

Kontrast für die hochwarmfesten Werkstoffe Hastelloy-X

und Hastelloy-S dargestellt. Im monochromatischen Licht

des angegebenen Wellenlängenbereichs heben sich die

M.-C,- und M^-C-Karbide der hochwarmfesten Werkstoffe2.6 o b

wie beim weißen Auflicht nicht voneinander ab, so daß

wiederum nur eine Unterteilung in Matrix und Ausschei-

dungen vorgenommen werden kann.

Das abs. Reflexionsvermögen von Matrix und Ausscheidungen

des Werkstoffes Hastelloy-X nimmt im Bereich zwischen

435 nm und 570 nm schwach von 68 % bzw. 63 % bis auf

76 % bzw. 68 % zu und bleibt dann konstant (Abb. 9 a).

Der Kontrast ist aufgrund der hohen Absolutreflexion

beider Phasen und der nur wenig voneinander abweichenden

Spektren im untersuchten Wellenlängenbereich sehr gering

(Abb. 9 b).

Die Phasen des Werkstoffes Hastelloys weisen ebenfalls

nur schwach wellenlängenabhängige Reflexionsspektren auf

(Abb. 10 a). Das abs. Reflexionsvermögen der Ausschei-

dungen ist nahezu unabhängig von der Wellenlänge und das

der Matrix durchläuft ein flaches Maximum bei s>* 570 nm.

Der Kontrast besitzt somit ebenfalls einen Maximalwert

bei etwa der gleichen Wellenlänge (Abb. 10 b).

Es sei darauf hingewiesen, daß der diskutierte Verlauf der

Reflexionsspektren verständlicherweise von den Schleif-

und Polierbedingungen abhängig ist. Damit ist die Repro-

duzierbarkeit der Meßergebnisse nur unter Einhaltung der

in Abschnitt 3.2.1 aufgeführten Bedingungen möglich.

- 30 -

90-

80-

IE 70

x 60

» 50"

MatrixAusscheidungen

450 510Wetenlänge in nm

570 630 690

90-

c 80-

r« 50H

MatrixAusscheidungen

" * — * .


630 690

0.5-

0.4-

0.3-

0.2-

!

450 510Wellenlänge in nm

570 630 690

0.5-

0.4-

0.3-

c 0,1-

s

!

450 510 .Wellenlänge in nm

570 630

— * _

690

b)

Abb. 9 : Absolutreflexion vonMatrix und Ausschei-dungen (a) und Kontrastzwischen diesen Phasen(b) für Hastelloy-X -jeweils in Abhängig-keit von der Wellen-länge

Abb. 1o : Absolutreflexion vonMatrix und Ausschei-dungen (a) und Kontrastzwischen diesen Phasen(b) für Hastelloy-S -jeweils in Abhängigkeitvon der Wellenlänge

. - 31 -

Die Reflexionsspektren der untersuchten Phasen weisen

keine ausgeprägten Reflexionsextrema auf, d.h. Licht

keiner Wellenlänge wird bevorzugt absorbiert. Dieses

Ergebnis entspricht der Unbuntheit der Phasen im

weißen Auflicht. Ein Vergleich der bei weißem und

monochromatischem Auflicht erzielten Kontrastwerte

zeigt, daß durch Einsatz von monochromatischem Licht

keine nennenswerte Kontraststeigerung hervorgerufen

werden kann. Ursache hierfür ist die nur schwache

Wellenlängenabhängigkeit der Reflexionsspektren.

Der geringe Kontrast zwischen den Phasen ist weniger

auf die relativ geringen Unterschiede im Reflexionsver-

mögen zurückzuführen als auf die höhen Absolutrefle-

xionswerte der einzelnen Phasen/ wie aus der Defini-

tionsgleichung für den Kontrast ( 3 ) ersichtlich

ist.

4.4.2 Ref lexignsvermö2en_und_Kontras t_zwischen_Gef ügebe-

Auf einer in der Kontrastierkammer behandelten Probe

ist, wie bereits betont, makroskopisch ein System

farbiger, konzentrischer Ringe zu sehen. Bei mikrosko-

pischer Betrachtung der Probe im weißen Auflicht wer-

den die im Gefüge vorliegenden Phasen in unterschied-

lichen Farben wiedergegeben. Die Farben der einzelnen

Phasen sind vom gewählten Farbbereich im Farbring-

system abhängig. Außerdem wird die Farbgebung der

Phasen von der spektralen Zusammensetzung der Licht-

quelle bzw. wegen Spiegel und Wärmefilter von der

gesamten Beleuchtungseinrichtung beeinflußt. Die im

folgenden gemachten Farbangaben gelten daher nur für

die für diese Arbeit verwendete Beleuchtungseinrich-

tung. Da die Bewertung der Farben mit Hilfe der Farb-

vergleichstafeln (2.2) durch visuellen Vergleich

vorgenommen wird, sind die Ergebnisse außerdem auch

von subjektiven Einflüssen des Betrachters abhängig.

- 32 -

4.4.2.1 Reflexionsvermö2en_im_weißen_Licht

Die auf die Probenoberfläche von G-AlSi 12 aufgebrachte

Interferenzschicht weist die Farbbereiche Purpur bis

Hellgelb auf, wenn sie mit weißem Auflicht beleuchtet

wird. Um beurteilen zu können, wie sich der Kontrast

zwischen den Phasen aufgrund der unterschiedlichen

Farbgebung in den einzelnen Farbbereichen des Farbring-

systems von der Mitte (Purpur) zum Rand (Hellgelb) hin

ändert, wurde die Probe in radialer Richtung in

1 mm-Schritteh vermessen. An jedem Haltepunkt wurden

Intensitätsmessungen an den Phasen durchgeführt und die

jeweils vorliegenden Farben mittels der Farbvergleichs-

tafeln bewertet.

Von der Mitte des Farbringsystems zum Rand hin durch-

läuft die Matrix die Farbtöne T = 8 (Rot) bis T = 1

(Gelb) und die X-Phase die Töne T = 12 (Violett) bis

T = 1 (Gelb). Die Si-Phase zeigt im Zentralbereich

einen leichten Grünton T = 22, der zum Rand hin in

Unbunt übergeht. Die Helligkeit der Gefügebestandteile

nimmt mit zunehmendem Abstand vom Farbringzentrum

sichtbar zu (Matrix: D = 2...1 ; X-Phase: D = 5...1 ;

Si-Phase: D = 3...1). Diese aufgrund einer visuellen

Beurteilung gemachte Aussage wird durch die Intensitäts-

messungen bestätigt (Abb. 11).

1 2 3 4 5 6Abstand vom Farbringzentrum in mm

Abb. 11 : Für die Phasen von G-AlSi 12 gemessene Intensitätenin radialer Richtung von Farbringsystem aus

- 33 -

Die Intensitätszunahme ist nicht für alle Phasen

gleich, so daß sich auch die Intensitätsdifferenzen

jeweils mit den Farbringbereichen ändern. Da der nach

Formel ( 4 ) errechnete Kontrast sowohl von der Intensi-

tätsdifferenz als auch von der Höhe der Intensität

bestimmt wird, erhält man nicht grundsätzlich eine

Kontraststeigerung zum Zentrum des Farbringsystems hin,

wie aus Abb. 12 ersichtlich ist.

Farbbereich: I purpür gelb

1 2 3 A 5 6

Abstand vom Farbringzentrum in mm

Abb. 12: Kontraständerung in radialer Richtung vom Farbring-zentrum aus für die Phasen von G-AlSi 12

(*) Kontrast zwischen Matrix und Si-Phase

(•) Kontrast zwischen Matrix und X -Phase

(•) Kontrast zwischen X-Phase und Si-Phase

- 34 -

Der Kontrast zwischen Matrix und Si-Phase (*) ist über

die gesamte Interferenzschicht konstant und gleich dem

am nur polierten Anschliff ermittelten Wert. Hier wird

also die Intensitätsabnahme zum Farbringzentrum durch

die gleichzeitige Verringerung der Intensitätsunter-

schiede kompensiert..

Der Kontrast zwischen Matrix und X-Phase (•) nimmt

radial zum Farbringzentrüm kontinuierlich zu. Diese

Zunahme wird nur durch die höhere Lichtabsorption zur

Mitte hin bestimmt, da die Helligkeitsunterschiede

zwischen den beiden Phasen über die gesamte farbkon-

trastierte Fläche nahezu gleich bleiben.

Der Kontrast zwischen den Ausscheidungen X- und Si-Phase

(•) wird im Übergangsbereich Rot/Gelb Null. Zum Zentrum

wie zum Rand hin nimmt der Kontrast stetig zu. Dieser

Verlauf folgt unmittelbar aus den Kurven (Abb. 11) für

die Intensität. Sie zeigen, daß durch geeignete Wahl

des Farbbereichs entweder die X- oder Si-Phase als

helleres Objekt hervorgehoben werden kann, was mög-

licherweise für eine spätere quantitative Analyse von

Vorteil sein kann.

Der höchste Kontrast zwischen den Phasen von G-AlSi 12

ergibt sich im Purpurbereich des Farbringsystems. Die

hier erzielten Kontraste zwischen X-Phase und Matrix

bzw. X- und Si-Phase sind mehr als doppelt bzw. fast

1,5-mal so hoch wie bei dem nur polierten Anschliff.

Im folgenden werden die hochwarmfesten Werkstoffe

Hastelloy-X und Hastelloy-S betrachtet. Wie in Ab-

schnitt 3.1 bereits erwähnt, sind die Ausscheidungen

bei diesen Werkstoffen auf einem schmalen Randbereich

konzentriert. Ein radiales Abfahren der Proben, wie bei

G-AlSi 12, ist deshalb nicht möglich. Um jedoch Unter-

schiede im Reflexionsverhalten für Matrix und Ausschei-

dungen in Abhängigkeit vont.makroskopisch sichtbaren Farb-

ring im Farbringsystem (Schichtdicke) untersuchen zu können,

- 35 -

wurden beliebige Stellen der Probe, die in dem jewei-

ligen Farbring lagen, ausgewählt.

Wie bei G-AlSi 12 nimmt auch bei diesen Werkstoffen

die Intensität des an den Phasen reflektierten Lichts

zum Farbringzentrum hin ab (Tab. 6).

Werkstatt

Ha»teUoy-x

ttaatellof-a

Farfaflrlng

Gelb

Purpur

Violett

Violett/Blau •

Gelb

Purpur

Violett

Violett/Blau

Farbe der Plumenadl DIN 6164

Matrix(MB)

3:3

6:2

8:3

12:2

2:3

5:3

8:2

H>i2

1

1

2

3

t

1

1

3

H^C-Karbld

4i3i2

9:2:3

10:2:3

18:2:2

1O:3:3

12:3:3

14:3:3

19:2:2

S . 1 > 2"

10 1 2 : 3

11 1 3 1 3

12 : 3 1 4

90Hsaan* Inttraltat In • *

23,71 • 0,54

18,68 • 0,57

15,79 • 0,49

20,67 J O,19

45,11 • l,O232,45 + 0,2825,69 • 0,5221,84 • 0,43

416,36 • 0,08

13,25 +0,46

13,73+0,10

26.99 + O,4o

31,22 + 1,26

19,72 • 0,22

17,77 + O,16

17 /» + O,2t

4 i

17,99 + O,3514,42 +0,5513,44 • O,1126,43 +O,52

- • *

KontrMt (Ky)

«?"0,31

0,29

0,13

0,23

0,27

0,39

0,31

0.22

0,2<

0,2:

0,15

O,21

-

4x0,09

0,08

0,02

0,O2

..,.1

«qAnhand der Farbtafeln kaln Untancnled iwlachen den AtuucheldungotJntmglUleri wagen der geringen Auadohnunj der Partikel nldit netbar

Tab. 6: Farbe nach DIN 6164, Intensität und Kontrast der Phasenvon Hastelloy-X und Hastelloy-S in Abhängigkeit vom

: Farbring bei weißem Auf licht. .

Nach Durchlaufen eines Minimums, das für die einzelnen

Phasen in unterschiedlichen Farbririgen liegt, steigt

die Intensität jedoch in den Farbringen Violett und

Violett/Blau wieder an. Dieses Verhalten entspricht dem

der Phasen von G-AlSi 12 in den genannten Farbringen.

Anschaulich kann das folgendermaßen erklärt werden:

In den Farbringen Violett und Blau wird die Interferenz-

schicht so dick, daß der Anteil der Lichtstrahlen, der

an der Schichtoberfläche reflektiert wird, größer ist

als der Anteil, der nach Reflexion an der Material-

oberfläche wieder aus der Interferenzschicht austritt,

d.h. die Amplitudenbedingung ist zunehmend schlechter

erfüllt. Daraus folgt, daß das Reflexionsvermögen der

Interferenzschicht die gemessene Lichtintensität in

steigendem Maße bestimmt.

- 36 -

Für die praktische Gefügedarstellung ist der fortge-

schrittene Blaubereich also nicht geeignet, da das

Reflexionsvermögen damit weitgehend unabhängig von der

Gefügeoberfläche wird. '

Für beide Proben existiert im Farbringsystem ein

Farbbereich, in déni der Kontrast'(IC.) zwischen Matrix

und karbidischer Phase am größten ist (Hastelloy-X :

Gelbbereich ; Hastelloy-S : Purpurbereich). Diese

Farbbereiche, sind jedoch nicht identisch mit den

Bereichen, in denen die jeweiligen Intensitätsminima

vorliegen. Obwohl sich die M^Cg- und MgC-Karbide von

Hastelloy-X farblich voneinander abheben, ist der er-

rechnete Kontrast ungefähr Null. Die beiden Ausschei-

dungstypen in Hastelloy-S weichen farblich so schwach

voneinander ab, daß eine unterschiedliche Kennzeichnung

mit Hilfe der DIN-Farbvergleichstafeln nicht möglich

ist. Mit der vorhandenen Meßeinrichtung lassen sich

für die M-oCg-Karbide wegen der geringen Ausdehnung der

Partikeln keine aussagefähigen Meßergebriisse erzielen.

4.4.2.2 Absolutreflexion_im_monochromatischen_Licht

Die Untersuchung der farbkontrastierten Proben im weißen

Auflicht hat gezeigt, daß bei geeigneter Wahl des Farb-

, bereichsim Farbringsystem ein höherer Kontrast zwischen

den Phasen erreicht werden kann als bei den nur polier-

ten Anschliffen. Da mit Ausnahme der Si-Phase (G-AlSi 12)

alle anderen Phasen der kontrastierten Proben im weißen

Licht farbig wiedergegeben werden, müssen von ihnen

bestimmte Wellenlängen eliminiert werden. Demzufolge

weisen die Reflexionsspektren ausgeprägte Reflexionsminima

auf. Um eine noch kontrastreichere Darstellung der Gefüge

als im weißen Auflicht zu erzielen, können durch Einsatz

von monochromatischem Licht diese Minima zur Phasenana-

lyse verwendet werden.

- 37 -

In Abb. 13 sind die Reflexionsspektren von G-AlSi 12

für die Farbringe Gelb, Orange und Purpur dargestellt.

Die Spektren von Matrix und X-Phase besitzen ausge-

prägte Minima, deren Lage und Reflexionswerte vom

betrachteten Farbring und damit von der Dicke der

Interferenzschicht abhängig sind. In den Reflexions-

minima (R . ) muß die Phasenbedingung erfüllt sein.

Ist R . näherungsweise Null, so ist zusätzlich die

Amplitudenbedingung weitgehend erfüllt. Aus den Dia-

grammen (Abb. 13 a + b) ist ersichtlich, daß sowohl die

Wellenlänge im Reflexionsminimum als auch der Farb-

ring, in dem maximale Auslöschung auftritt, für beide

Phasen verschieden sind. Für die Matrix liegt maximale

Auslöschung bei X • = 440 nm im gelben Farbring

und für die X-Phase bei à . = 555 nm im Farbbereichmin

Purpur vor. Die Reflexionsspektren der Si-Phase

(Abb. 13c) besitzen, wie von der Betrachtung im weißen

Licht her auch zu erwarten war, nur eine schwache

Wellenlängenabhängigkeit des Reflexionsvermögens.

In Abb. 14 ist der Kontrast zwischen den Phasen von

G-AlSi 12 in Abhängigkeit von der Wellenlänge für die

drei Farbringe dargestellt. Aus den Kontrastkurven ist

ersichtlich, daß durch die Wahl des Farbrings und der

Farbe der Beleuchtung die Darstellung des Gefüges

beeinflußt werden kann. Im Purpurbereich bei einer

Wellenlänge von «^ 550 nm ist der Kontrast zwischen

X-Phase ! und Matrix sowie zwischen C- und Si-Phase sehr

hoch (K > 0,9), so daß sich hier die X-Phase deutlich

von den beiden anderen Phasen abhebt (Abb. 14 c).

Da die Absolutreflexion der X-Phase unter den gegebenen

Bedingungen geringer ist als die der übrigen Phasen,

erscheint sie dunkler als diese. Im Orangebereich bei

A/ 630 nm ist die kontrastreiche Abgrenzung zwischen

Matrix (hell) und Ausscheidungen (dunkel) möglich

(Abb. 14 b) . Hohe Kontrastwerte (K>0,6) zwischen den

drei Phasen und damit eine Abstufung in gut unter-

scheidbare Grautöne liegen nur im Gelbbereich bei

-v 480 nm vor (Abb. 14 a).

- 38 -

3»

25

20

S!

I*10-

ïÈ


630 690

a)30'

25

is-

i 1 O"I* 5-


630

30-

25-

c

10

to


630 690

C)

Abb. 13 : Absolutreflexion vonMatrix (a), Si-Phase (b),und X-Phase (c) für dieFarbringe Gelb ( T=1)/Orange (1̂ =5) •—• undPurpur CP=11 ) • — • inAbhängigkeit von derWellenlänge.

- 39 -

s è Ö ö ö s S 5

ï îK

9>À

(0

s•HCO j ^

1?3

Il

s«1

T T s

•si

s

l!!Ü 1

H f c

j !

- 40 -

In Abb. 15 sind die Reflexionsspektren der Phasen von

Hastelloy-X für die aufeinanderfolgenden Farbringe

Gelb/ Rot, Purpur, Purpur/Violett, Violett und Blau

dargestellt. Alle Spektren haben im untersuchten Wellen-

längenbereich ungefähr die gleiche Form (überwiegend

abhängig von der Interferenzordnung und der Halbwerts-

breite des Verlauffilters) und unterscheiden sich

nur durch Lage und Reflexionswert ihrer Minima. Die

Absolutreflexion der Phasen in den Minima fällt zum

FarbringZentrum, d.h. mit zunehmender Schichtdicke

zunächst ab und steigt nach Durchlaufen eines Minimal-

wertes wieder an. In diesem Mindestwert ist für die

Phasen die Amplitudenbedingung weitgehend erfüllt (2.3).

Für die Matrix und das M-,C---Karbid wird der Mindest-Ai o

wert im übergarigsbereich Purpur/Violett bzw. für das

MgC-Karbid im Purpurbereich erreicht. Die Wellen-

längendifferenzen zwischen den Ref lexionsminima von

Matrix und Karbiden einerseits und von MgC- und

M Cg-Karbiden andererseits sind dagegen nahezu un-

abhängig vom jeweils vorliegenden Farbring:

* min,Ma " * min,M6C * 2 5 ^

^ min,Ma ~ * min,M._C,^25 nra2J b

^ min,M,C~ min,Mo-,CcÄs- 0 nm

Aus Abb. 16 ist ersichtlich, daß der Kontrast zwischen

den Phasen von Hastelloy-X von der Wellenlänge des ver-

wendeten Lichts und vom Farbring abhängig ist. Der Kon-

trast zwischen zwei Phasen wird bei solchen Wellenlän-

gen Null, bei denen die entsprechenden Reflexionsspek-

tren Schnittpunkte aufweisen. Zusätzlich treten dann

zwei Kontrastmaxima auf, die bei unterschiedlicher Ab-

solutreflexion in den Reflexionsminima verschieden hoch

sind. In solch einem Fall kann durch geeignete Wahl der

- 41 -

Lichtfarbe bestimmt werden, welche Phase hell bzw.

dunkel erscheint.

Haben die Reflexionsspektren der zu betrachtenden

Phasen ihre Minima bei der gleichen Wellenlänge, so

besitzen die Kontrastkurven nur ein ausgeprägtes Maxi-

mum, und die Phase mit der höheren Absolutreflexion

wird im gesamten Wellenlängenbereich heller wiederge-

geben.

Damit sich Matrix, M,C- und M„QCC-Karbide in der selben

Darstellung kontrastreich voneinander abheben, müssen

die Kontrastwerte für Matrix/M^C, Matrix/M,,-,C,- und. b Z J b

MgC/M23Cg bei der gleichen Wellenlänge hoch sein.

Diese Bedingungen sind im Purpurbereich bei einer Wel-

lenlänge von '</555 nm am-besten erfüllt: .

Cc C,Cfi M^C6 23 6 23 6

(Abb. 16 c)

Sind an einer Stelle nur zwei der drei Kontrastwerte

groß, so tritt nur eine Phase deutlich hervor. Anhand

der Abb. 15 und 16 kann somit bestimmt werden, unter

welchen Bedingungen eine Phase isoliert dargestellt

wird. Die für die Praxis wichtigen Darstellungsformen

sind im folgenden aufgelistet :

a) Matrix hell ; M,C und lYU-Cg dunkel : Purpurbereich

A = 570 nm

< K ̂ c - °'83 ' K ̂ c - 0.83 , K ̂ c « o )

- 42 -

b) MCC hell ; KL,C, und Matrix dunkel : Violettbereich

A = 565 nm

/ 1/ Ma _ -. f--j i/ M>-C _ -. j-7 . i/ Ma. _ _ - - .v ^ M C — V,JI | \ Mo -, — »-»,3/ , | \ M _, — U , J D ;

c) ^SßCg heu ? Mgc und Matrix dunkel : Purpurbereich

A = 53o nm

=O'63 ; K ^ 0 6 =O'63'MC

d) MgC dunkel ; M^oCg und Matrix hell : Purpurbereich

A = 54o nm

.- K = o ,

e) ^•f'e dunkel ; Mat1"^ und M6C hell : Purpur/Violettbereich

A = 575 nm

« KS! Ä =0,85 , K K - -0.78 ; K * ; - 0 »z3 6 2J D b

- 43 -

•s-

o

% ui

% ui sqD

£

rç

12

-aï

•H -H

IT)

- 44 -

vo

- 45 -

•5ïü

aiö

.g

• E

g.-s I

CIÖ s *D in

o o* ••S 5)SOJ(UO»

o ïm =" 5

vo

»SDJJUO»

- 46 -

Abb. 17 zeigt die Reflexionsspektren von Matrix und

MgC-Karbiden des Werkstoffs Hastelloy-S. Sie weisen

die gleiche Form auf wie die für Hastelloy-X. Auch

hier sind die Wellenlängendifferenzen zwischen den

Reflexionsminima von Matrix und Mg-C-Karbideri weit-

gehend unabhängig vom Farbring ( A m i n / M a " ^ „ ^ f

15 nm) . Die Absolutreflexion in den Minima und damit

die Lage der Reflexionsspektren ist wiederum für

Matrix und MgC-Karbide unterschiedlich und abhängig

vom Farbring.

In Abb. 18 ist der Kontrast zwischen Matrix und M£C-, . - .. . . . . . . . . . . . O

Karbiden von Hastélloy-S in Abhängigkeit von der Wellen-

länge der verwendeten Lichtfarbe für die Farbringe Gelb,

Purpur, Violett und Violett/Blau dargestellt. Aus den

Kontrastkurven '• ist ersichtlich, daß bei dieser Legie-

rung die höchsten Kontrastwerte zwischen Matrix und

MgC-Karbiden im Farbring Violett/Blau bei Einsatz von

monochromatischem Licht der Wellenlänge 610 nm vor-

liegen (K & 0,8). Im Purpurbereich kann zwar durch

geeignete Wahl der Lichtfarbe festgelegt werden, welche

der beiden Phasen heller wiedergegeben werden soll,

jedoch sind die maximal erzielbaren Kontrastwerte

niedriger als in den übrigen Farbringen.

Da die M23Cg-Karbide wegen ihrer flächenmäßig geringen

Ausdehnung nicht mit ausreichender Genauigkeit quanti-

tativ erfaßbar sind, können die Kontraste zwischen

Matrix und M23Cg-Karbiden bzw. zwischen M23C6~ un(*

MgC-Karbiden nur visuell qualitativ beurteilt werden.

In den Farbringen Violett und Violett/Blau ist bei

einigen Lichtfarben die Differenzierung zwischen allen

Phasen aufgrund deutlich voneinander abweichender

Helligkeit möglich. Die kontrastreichste Darstellung

dieser drei Phasen liegt, soweit im Rahmen einer

visuellen Betrachtung eine Bewertung möglich ist,

im Farbring Violett/Blau bei monochromatischem Licht

der Wellenlänge *** 570 nm vor.

- 47 -

% ui sqD

o g.in S

% ui ua6puuaASuoix«|)sy sqD

•8 0*3

- 48 -

1 -

0.9-

0.8'

0.7'

0.6-

0,5-

0.4

0.3-

0.2

c 0,1o

450 510 570Wellenlange in ran

630 690

Abb. 18 : Kontrast zwischen Matrix und MgC-Karbidenin Abhängig-keit von der Wellenlänge und vom Farbring.(Gelbbereich- - - - - ; Purpurbereich -;Violettbereich- ; Ubergangsbereich Violett/Blau }

- 49 -

Die Reflexionsmessungen zeigen also generell, daß

mit Hilfe der mittels Gasionenätzen aufgebrachten

Interferenzschicht bei geeigneter Wahl des Farbbe-

reichs im Farbringsystem und Verwendung von mono-

chromatischem Licht der Kontrast, also der Grauwert-

unterschied, zwischen den Phasen eines Gefüges stark

erhöht werden kann (Tab. 7).

Merkstoff

G-AlSi 12

Hastelloy-X .

Hastellcy-S

Kontrast zwischen

Matrix/Si-HiasoMatrlx/X-WiaseSl-A-Phase

Matrtx/X6C

M6C / "23C6

Matrix/M6C

maximal erz ie l te Kontrastierte

polierter AnschliffIm weiten Auf l i cht

O,6o

0,35

0,38

O , , 3 "

O

O , 1 2 "

polierter AnschliffIn monochranatiTsehen Auflicht

O,62

O,4o

O.38

0,11 *'

O ; • • .

O,14 "*

farbfcontrastierteAnschliff Im -weißen Auf licht

0,61

O,53 . .

0,81

0,31

0,24

: 0,09.

0,39

farbkontrastlerteiAnschliff im mo-nochromatischenAuflicht

0,68. >-0,90

>0,90

0,88O,7OO,7O

>0,80

Kontrast zwischen Matrix und Ausscheidungen

Tab. 7: Kontraststeigerung infolge der Farbkontrastierungmittels Gasionenätzen

Dieses Ergebnis läßt sich darauf zurückführen, daß durch

die aufgebrachte Interferenzschicht einerseits die aus

den optischen Eigenschaften resultierenden Unterschiede

zwischen den Phasen verstärkt werden und andererseits

das Reflexionsvermögen der Phasen stark verringert wird.

Die mit Hilfe der Interferenzschicht erzielte Kontrast-

steigerung ist für die Darstellung der in den hochwarm-

festen Werkstoffen vorliegenden Phasen von besonderer

Bedeutung, da im polierten Zustand bei sehr geringem

Kontrast nur zwischen Matrix und Ausscheidungen unter-

schieden werden kann und die Differenzierung zwischen

MCC- und MO.,C,-Karbide nicht möglich ist. Die Auswertung

der Kontrastkurven zeigt darüber hinaus, daß neben der

gleichzeitigen kontrastreichen Darstellung aller Phasen

auch einzelne Gefügebestandteile aus dem Gesamtgefüge

mit hohem Kontrast hervorgehoben werden können, was für

eine etwaige automatische quantitative Bildanalyse der

Gefüge von erheblichem Vorteil sein kann.

- 50 -

4.5 Phasenidentifizierung

Die Proben der Werkstoffe Hastelloy-X und Hastelloy-S

weisen beide Karbidausscheidungen vom Typ MfiC auf, die

sich jedoch in ihrer chemischen Zusammensetzung unter-

scheiden 3J. Betrachtet man die Ausscheidungen bei

weißem Auflicht im gleichen Farbring, so wird bei beiden

Legierungen dieser Karbidtyp in der selben Farbe wieder-

gegeben. Trotz unterschiedlicher chemischer Zusammensetzung

zeigen die beiden Karbide offensichtlich gleiches optisches

Verhalten.; Es soll überprüft werden, ob anhand der

Reflexionsspektren diese Aussage bestätigt werden kann.

: Außerdem sollen die Reflexionsspektren der Matrix beider

Werkstoffe verglichen werden (Abb. 19).

c

E3

incoXS> 2-

Hastelloy-X : Matrix • •M6C-Karbide • - - - • ;

Hastelloy-S : MatrixM6C-Karbide 0 - - - 0

•»h r—450 510

Wellenlänge in nm

570 630

Abb. 19 : Absolutreflexion M Reflexionsminima in Abhängigkeitvon der Wellenlänge des verwendeten Lichts bzw. vonder Schichtdicke.

- 51 -

Da die Kurvenform der Reflexionsspektren im Bereich des

Minimums für alle Spektren ungefähr gleich ist und nur

die Lage der Reflexionsminima wesentlich voneinander

abweicht, wurden wegen der übersichtlicheren Darstell-

barkeit nur die in den einzelnen Farbringen (bzw. für

die einzelnen Schichtdicken) gemessenen Minima gegen die

Wellenlänge der Lichtfarbe aufgetragen. Die so entstan-

denen Kurvenzüge kennzeichnen die Erfüllung der Amplitu-

denbedingung für die verschiedenen Phasen.

Der Verlauf der Kurvenzüge wird von den optischen Kon-

stanten der Phasen und der Kontrastierungsschicht be-

stimmt. Da unter gleichen Kontrastierbedingungen ent-

standene Schichten weitgehend gleiche optische Konstanten

aufweisen - eine Aussage, die allerdings noch im Rahmen

einer nachfolgenden Arbeit im einzelnen bewiesen werden

muß - , ergeben sich die voneinander abweichenden Kurven-

verläufe aus den unterschiedlichen optischen Eigen-

schaften der Phasen.

Aus dem Diagramm ist ersichtlich, daß die Kurvenzüge

für das Karbid MßC von Hastelloy-X und Hastelloy-S einen

unterschiedlichen Verlauf aufweisen, was auf ein unter-

schiedliches optisches Verhalten und damit einen unter-

schiedlichen Aufbau der beiden Phasen zurückgeführt wer-

den könnte. Vergleicht man die Kurven für die Matrix der

beiden Legierungen, so zeigt sich, daß hier noch ausge-

prägtere Unterschiede bestehen.

Aufgrund dieser Unterschiede und dem weiter oben gesagten

ist nicht gewährleistet, daß tatsächlich die gleiche

Schichtdicke vorliegt, wenn man die Phasen im gleichen

Farbring betrachtet. Die optischen Unterschiede, die

zwischen den Phasen auftreten, können also durch unter-

schiedliche Schichtdicke möglicherweise kompensiert wer-

den. Bei Werkstoffen mit verschiedenen Matrices ist-dem-

nach eine Phasenidentifizierung für Phasen, die ähnliches

optisches Verhalten aufweisen, anhand der Farbgebung

der Phasen bisher noch nicht sicher möglich.

- 52 -

5. Quantitative Bildanalyse '

5.1 Beschreibung eines automatischen quantitativen Bild-

analysators

Mit dem automatischen Bildanalysator, der dem Institut

für Reaktorwerkstoffe zur Verfügung steht (Leitz-Classi-42 43)

mat) ' , kann die quantitative Auswertung von

Objekten mittels zwei verschiedener Geräteelemente

(Abb. 2o) erfolgen: Zum einen mit einem Lichtmikros-

kop (Orthoplan), zum anderen mit einer Makroeinrichtung.

- • = - . • . • • * •

Abb. 20: Automatischer quantitativer Bildanalysator "Classimat"der Firma E. Leitz

- 53 -

Die von diesen Geräten gelieferte Information wird von

einer Fernsehkamera aufgenommen und in elektrische Sig-

nale umgewandelt. In einer Elektrohikeinheit werden die

elektrischen Signale ausgewertet. Die Meßergebnisse

werden digital angezeigt und von einer Teletype-Fern-

schreibmaschine ausgedruckt bzw. auf Lochstreifen ge-

schrieben. Auf einem zugeschalteten Monitor kann das

von der Fernsehkamera abgetastete Bild überwacht werden.

Die Mikroskopeinheit des Classimat ermöglicht die di-

rekte Untersuchung von metallografischen Schliffen.

Mit den zur Verfügung stehenden Objektiven läßt sich die

Gesamtvergrößerung am Bildschirm zwischen 180 und 8900

variieren. Das von der Fernsehkamera aufzunehmende Bild

ist um einen beliebigen Winkel von Hand bzw. um 90

automatisch mit Hilfe eines im Mikroskoptubus ange-

brachten Drehprismas drehbar. Zwei senkrecht zueinander

angeordnete Stellmotore, die durch die Elektronikein-

heit bzw. durch einen Kreuzschienenverteiler gesteuert

werden, erlauben das Transportieren des Objekts in

ganzzahligen Vielfachen der kleinsten Schritteinheit

von 10/Uitt in x- und y-Richtung. Für die Untersuchungen

der Proben, deren Präparation im vorangehenden Kapitel 4

beschrieben wurde, ist die Beleuchtungseinrichtung des

Mikroskops von wesentlicher Bedeutung. Es stehen eine

Xenön-Hochdrucklampe und eine regelbare 12 V/100 W-

Halogenlampe mit den zugehörigen Lampengehäusen und den

stabilisierten Netzgeräten zur Verfügung.

Zur Auswertung von Fotografien oder makroskopischen

Proben steht eine Makroeinrichtüng zur Verfügung. Die

Verstellbärkeit des Abstandes zwischen Objektebene und

Fernsehkamera ermöglicht eine 2- bis 7-fache Vergrößerung

der auszuwertenden Vorlage.

Die optischen Informationen werden mittels einer Plumbi-

kon-Fernsehröbre in elektrische Signale umgewandelt.

Plumbikon-Röhren zeichnen sich vor allem durch ihre

- 54 -

lineare Übertragungskennlinie, den praktisch vernachläs-

sigbaren Dunkelstrom und die Homogenität der lichtempfind-

lichen Schicht aus. Die lineare Charakteristik der

Plumbikon-Röhre ermöglicht die Unterteilung des erfaß-

baren Intensitäts- bzw. Grauwertbereichs in 10 gleich

große Intervalle. Damit kann jeder im Bild auftretende

Grauwert einem der Intervalle zugeordnet werden.

Für die Messung lassen sich einzelne oder mehrere anein-

andergrenzende Intervalle herausgreifen ("kennen") und

zur Feinäbstimmung bis um max. einen Intervallwert kon-

tinuierlich verschieben. Somit kann jeder benötigte Grau-

wert selektiert werden. Um die gemessenen Bildteile kennt-

lich zu machen; können die Kennungssignale auf dem Bild-

schirm des Monitors eingeblendet werden. Die gekennten

Bildbereiche heben sich dann hell vom Untergrund ab.

Auf einer am Bildrand zusätzlich, einzublendenden Grau-

treppe wird ebenfalls der erfaßbare Graubereich hell

wiedergegeben. .

Soll nicht das gesamte Monitorbild ausgewertet werden,

sondern nur ein bestimmter Teilbereich, so kann elektro-

nisch eine Meßfeldbegrenzung in horizontaler und verti-°

kaier Richtung vorgenommen werden. Zusätzlich ist das

gesamte Meßfeld innerhalb des Gesamtbildes verschieb-

bar. Auf dem Monitor wird der Bereich außerhalb des

Meßfeldes in geringfügig hellerem Grauton dargestellt.

5.2 Meßprinzip

Das Meßprinzip des Classimats beruht auf einem Punkt-

zählverfahren. Das gesamte Monitorbild mit 325000 Raster-

punkten (625 Zeilen, 520 Punkte je Zeile) ist als Meß-

raster ausgelegt. Alle vom Meßraster kommenden Impulse,

die sowohl innerhalb des gewählten Meßfeldes liegen

als auch mit einem Kennungssignal belegt sind, werden

von einem elektronischen Zähler aufsummiert. Auch die

Gesamtzahl aller im Meßfeld befindlichen Punkte ist

abrufbar. Das elektronische Aufsummieren der Schnitt-

- 55 -

punkte aus Bildzeilen und hinterer Kontur der Struktur-

elemente liefert ein Maß für die Ausdehnung der Struk-

turen in vertikaler Richtung (Sehnenzahl). Durch eine

fest verdrahtete Operation, die als "Vertikale Nachbar-

schaftsanalyse" bezeichnet wird, kann die Anzahl der

mit dem Kennungssignal belegten Flächen bestimmt werden.

Auf eine detaillierte Beschreibung der technischen,

Realisierung der einzelnen Operationen braucht hier

nicht eingegangen zu werden. Zusätzlich lassen sich die

Bildsignale durch die ebenfalls fest verdrahteten Schal-

tungen Elimination, Konglomerat und Lupe verändern.

Durch Kombinationen der Schaltungen lassen sich ver-

schiedene Kenngrößen der Probenmorphologie ermitteln.

Sie beziehen sich selbstverständlich nur auf zweidimen-

sionale Schnitte durch das zu untersuchende Proben-

material. Um aus den in der Ebene bestimmten Meßergeb-

nissen Aussagen über die Geometrie und die geometrische

Anordnung von räumlichen Strukturen machen zu können,44 45)nimmt man die Stereologie zur Hilfe ' .Zu den für

die Charakterisierung hochwanhfester Werkstoffe wichtig-

sten Kenngrößen zählen beim Einsatz der quantitativen

Bildanalyse:

- relativer oder absoluter Anteil der einzelnen Phasen

am Gefüge in Abhängigkeit vom Ort '

- Dichte;- und Großenyertei lung der einzelnen Phasen

- Form- und möglicherweise Orientierungsfaktoren.

Es wäre deshalb von großem Vorteil, wenn das Gerät für

die Untersuchung hochwarmfester Werkstoffe einsetzbar

wäre. Diese Frage soll im letzten Teil der vorliegenden

Untersuchung geprüft werden.

- 56 -

5.3 Voraussetzungen für die Ersetzbarkeit des Bildanalysators

Während des bisherigen Einsatzes der quantitativen Bild-

analyse hat sich gezeigt, daß zwei Faktoren die Verwend-

barkeit des Verfahrens im wesentlichen bestimmen: Zum

einen sind die Grenzen der Anwendung durch das optische

bzw. elektrische System gegeben, und zum anderen wird

die Güte der Meßdaten fast ausschließlich durch die

verwendeten Werkstoffe und deren Präparation beeinflußt.

Da bereits in anderen Arbeiten ' ausführlich über

die Grenzen und Fehlermöglichkeiten des Verfahrens auf-

grund der optischen und elektrischen Systeme berichtet

wird, soll hier nur untersucht werden, ob sich das Ver-

fahren unter den dort aufgezeigten Bedingungen auch für

die. Analyse hochwarmfester Werkstoffe eignet.Um mit dem

Classimat eine möglichst hohe Meßgenauigkeit zu erreichen,

müssen die zu untersuchenden Objekte folgende Eigenschaf-

ten aufweisen: Die von dem Gerät als eine Objektgruppe

zu identifizierenden Phasenelemente dürfen sich im Grau-

ton bzw. in der Helligkeit nur geringfügig unterscheiden.

Der Kontrast zwischen getrennt zu messenden Objekten muß

dagegen möglichst groß sein. Es muß jedoch gewährleistet

sein, daß die an der Plumbikon-Röhre ankommende Licht-

intensität höher ist als die minimale Eingangsempfind-

lichkeit dieser Röhre. Bei Verwendung des Makrogerätes

läßt sich die letztgenannte Bedingung wegen der regel-

baren Beleuchtungseinrichtung stets erfüllen. Schließlich

können nur solche Phasenelemente erfaßt werden, deren

geometrische Ausdehnung und lateraler Abstand von benach-

barten gleichartigen Elementen lichtoptisch auflösbar sind.

5.3.1

elementen

Wie bereits erwähnt, ermöglicht die Charakteristik der

Plumbikon-Röhre die Unterteilung des erfaßbaren Hellig-

keitsbereichs bzw. Grauwertbereichs in 10 Intervalle.

Um ermitteln zu können, wie hoch der Kontrast zwischen

aufeinanderfolgenden Grautönen eines Objekts sein muß,

damit die vom Gerät vorgegebenen Stufen für eine getrennte

- 57 -

Kennung der Grautöne ausgenutzt werden können, wurde folgender-

maßen vorgegangen : Als Grautonvorlagen wurden die DIN-

Farbvergleichstafeln (Farbmuster der unbunten Barben) 27*

verwendet, da mit ihnen sowohl «eine genaue Kennzeichnung

der gemessenen Grauwerte möglich ist als auch Objekte

definierter Helligkeitsunterschiede erzeugt werden können.

Die Versuchsreihen wurden mit der Makroeinrichtung durch-

geführt, weil bei Verwendung der Mikroskopeinheit die

Messergebnisse wegen der hohen Vergrößerung zu stark von

der Struktur der Grautafeln beeinflußt würden. Der Abstand

zwischen Objektoberfläche und Fernsehkamera wurde so einge-

stellt, daß eine Gesamtvergrößerung des Objekts um den Fak-

tor 4 vorlag. Die Helligkeit der Beleuchtung und die

Videosignalspannung wurden so gewählt, daß bei Einstellen

der Graustufe 1 am Classimat die Farbtafel mit der Dunkel-

stufe 8 (Schwarz) exakt mit dem Kennungssignal belegt war.

Anschließend wurden nacheinander die übrigen Graustufen

eingestellt und jeweils die entsprechende Grautonvorlage

bestimmt. Aus Tab. 8 ist ersichtlich, mit welcher

Graustufe sich welche Grautonvorläge exakt mit einem

Kennungssignal belegen läßt.

GraustufeClassimat

1

2

2

3

3

4

4

5

S

6

6

7

7

3.

3

9 .

Dunkelstufe DDIM 6164

3

5,5

5,5

4

4

3

3

2,5

2,5

2

2

',5

1,5

1

1

0,S

Hellbezugswert

2,72

10,7

10,7

20,6

20,6

31,0

31,0

37,9

. 37,9

46,1

46,1

56,1

56,1

63,1

63,1

82,6

Kontrast

0,75

0,48

0,34

0,18

0,18

0,13

0,18

0,13

Tab. 8 : Notwendiger Kontrast zwischen zwei Objekten zur Phasen-kennung mit aufeinanderfolgenden Graustufen

- 58 -

Der Mindestkontrast, den zwei Objekte aufweisen müssen,

damit sie von aufeinanderfolgenden Graustufen getrennt

gemessen werden können, wurde aus den Helligkeitsbezugswer-

ten für die Grautonvorlagen ermittelt. Tab. 8 macht deut-

lich, daß zu höheren, d.h. helleren Graustufen hin der

erforderliche Kontrast wesentlich geringer wird.

Vorlagen, die mehr als zwei verschiedene im Grauton

nahe beieinanderliegende Objektelemente aufweisen,

lassen sich demnach besser auswerten, wenn die zu

messenden Objektelemente in hellen Grautönen vorliegen.

Die Differenzierung zwischen nur zwei Objektelementen

ist bis zur Dunkelstufe 6,5 aufwärts bereits bei einer

Dunkelstufendifferenz von 0,5 möglich, d.h. bei einem

Kontrast von «»^0,2, da dann Beleuchtung, Videosignal-

spannung und Graustufenfeinabstimmung optimal auf den

vorhandenen Grautonunterschied abgestimmt werden können.

Die Ausnutzung dieser Meßgenauigkeit ist jedoch nur im

Zentralbereich des Meßfeldes bei völliger Planlage

des Objekts möglich. Die mit Hilfe der Makroeinrichtung

ermittelten Bedingungen für die getrennte Kennbarkeit

von Grautönen gelten nur näherungsweise bei Verwendung

der Mikroskopeinheit, da es bei Einsatz von Trocken-

objektiven mit steigender Vergrößerung zur Kontrastmin-

derung kommt.

5.3.2 Einfluß der Lichtintensität

Die bei Verwendung der Mikroskopeinheit zur Plunt-

bikon-Röhre gelangende Lichtintensität ist

vom Reflexionsvermögen der zu untersuchenden Gefügebe-

standteile, von der gewählten Mikroskopvergrößerung und

von der. Beleuchtungseinrichtung abhängig.

Die Messung von Reflexionsstandards ergab, daß bei Ein-

satz der Xenon-Hochdrucklampe und 200-facher Mikroskop-

vergrößerung (notwendig zur Darstellung der Gefügebe-

standteile hochwarmfester Legierungen) die hellste Phase

eines Gefüges mindestens ein Reflexionsvermögen von 4 %

haben muß, damit alle Graustufen des Classimat ausge-

- 59 -

nutzt werden können.

Bei Verwendung des Verlauffilters zur Erzeugung von

monochromatischem Licht ist die an der Probenoberfläche

ankommende Lichtintensität von der gewählten Wellenlänge

abhängig. Diese Abhängigkeit resultiert einerseits aus

der sich mit der Wellenlänge ändernden Durchlässigkeit

des Verlauffilters und andererseits aus der spektralen

Zusammensetzung des von der Lichtquelle abgegebenen Lichts,

Bei Wellenlängen um 545 nm ist die zur Probenober-

fläche gelangende Lichtintensität am größten. Sie nimmt

dann schnell zu höheren bzw. niedrigeren Wellenlän-

gen wieder ab. Da die spektrale Empfindlichkeit der

Plumbikon-Röhre im betrachteten Wellenlängenbereich

(445 bis 680 nm) nicht konstant ist, ist die Videosignal-

spannung und damit die vom Gerät identifizierte Hellig-

keit nicht nur von der Intensität,sondern auch von der

Wellenlänge des zur Röhre gelangenden Lichts abhängig.

Um die von der Fernsehkamera vorgegebenen Graustufen

weitgehend ausnutzen zu können, muß für die getrennte

Kennung mehrerer Phasen unter den gegebenen Bedingungen

(Xehon-Hochdrücklampe 150 W, Verlauffiltèr VERIL S-200,

200-fache Mikfoskopvergrößerung) das hellste Objektele-

ment mindestens ein Reflexionsvermögen von 20 % aufwei-

sen. Es stehen dann bei den verschiedenen Wellenlängen

die im folgenden Diagramm (Abb. 21) wiedergegebenen

Graustufeneinstellungen zur Verfügung. Sollen nur zwei

Phasen getrennt gemessen werden, so reichen im allge-

meinen 2 - 3: Graustufen aus.

Liegt das Reflexionsvermögen des hellsten Objektele-

ments unter 10 %, so ist keine Messung mehr möglich.

Es wird damit deutlich, daß durch die nach Kap. 4 not-

wendige Verwendung des Verlauffilters zur Monochromati-

.sierung des Lichtes der Einsatz der Mikroskopeinheit stark

eingeschränkt wird.

- 60 -

10-

9-

8-

7-01

'S 6HS 5Ho

ô tOl

UÎ 3 "

x 2

1

0

Wellenlange in nm

450I

510I

570I

630I

690I

50 75 100Filterstellung in mm

125 150

Abb. 21 : Hellste am Gerät einstellbare Graustufe in Abhängigkeitvon der Vfellenlänge des verwendeten Lichts (Xenon-Hoch-drucklampe. Ver lauff ilter VERIL S-2OO, 200-fache Mikro-skopvergrößerung

Übersteigt die zur Plumbikon-Röhre gelangende Lichtin-

tensität die maximale Eingangsempfindlichkeit der Röhre,

so kann anstelle der Xenon-Hochdrucklampe eine regelbare

Halogenlampe (100 W) eingesetzt werden.

5.4 Phasenkennung mit Hilfe der Mikroskopeinheit des Bild-

analysators

Zur Auswertung der zu untersuchenden Gefüge mit dem Bild-

analysator "Classimat" stehen zwei Verfahren zur Verfügung:

Zum einen können die Gefüge direkt mit der Mikroskopein-

heit analysiert werden, zum anderen werden Fotografien der

Gefüge hergestellt, die dann mit Hilfe der Makroeinrich-

tung ausgewertet werden können. Da die Untersuchung der

Gefüge mittels Mikroskopeinrichtung an den originalen Pro-

ben, also ohne Zwischenschalten eines fotografischen Pro-

zesses, möglich ist und mit vergleichsweise geringem Aufwand

verbunden ist, soll zunächst überprüft werden, ob sich mit

diesem Gerät weitgehend fehlerfreie Messungen durchführenlassen.

- 61 -

5.4.1 Phasenkennun2_bei_2olierten_Ansçhliffen

Das Reflexionsvermögen der in den polierten Anschliffen

vorliegenden Phasen ist sehr hoch (4.4.1), so daß für

den Einsatz der Mikroskopeinheit die zur Fernsehkamera

gelangende Lichtintensität sowohl bei monochromatischem

. (Xenon-Hochdrucklampe, Verlauffilter VERIL S-200) als

auch bei weißem Auflicht (regelbare 100-W-Halogenlampe)

ausreicht. .

Bei G-AlSi 12 lassen sich im weißen Auflicht (regelbare

Halogen1ampe: Lampenstrom 500 mA) die Si-Phase und die

Summe aus Si- und X-Phase nur sehr ungenau mit einem

Kennungssignal belegen, da entweder nur die inneren Bereiche

der betreffenden Partikeln zur Messung beitragen oder aber

Randbereiche der nicht zu .kennenden Phasen einbezogen

werden. Der Kontrast zwischen den Phasen ist also nur

so geringfügig größer als der zur getrennten Kennung

notwendige Mindestkontrast (5.3.1), daß die Hellig-

keitsunterschiede innerhalb einer Phase bzw. eines

Partikels die Meßergebnisse verfälschen. Die Partikeln

der X-Phase lassen sich durch keine Geräteeinstellung

isoliert kennen.

Bei den polierten Anschliffen der hochwarmfesten Legie-

rungen liegt der Kontrast (ICJ zwischen Matrix und Aus-

scheidungen unterhalb des Wertes, der zur getrennten

Kennung der Phasen erförderlich ist. Die Belegung der

Ausscheidungen mit einem Kennungssignal ist daher nicht

möglich.

Wie von den Kontrastwerten (4.4.1) her zu erwarten ist,

kann auch durch Einsatz von monochromatischem Licht für

die Werkstoffe G-AlSi 12, Hastelloy-X und Hastelloy-S

keine Ergebnisverbesserung erzielt werden. Die nur

polierten Anschliffe eignen sich demnach nicht zur quan-

titativen Analyse mit dem Classimat.

- 62 -

5.4.2 Çh§senkennun2_bei_farbkontrastierten_Anschliffen

Wie sich die mit Hilfe der Farbkontrastierung erzielte

Kontraststeigerung zwischen den Gefügebestandteilen

auf die Anwendbarkeit der Mikroskopeinheit des Classimat

auswirkt, soll im folgenden betrachtet werden.

Die Reflexionsmessungen im weißen Auflicht an der farb-

kontrastierten Probe von G-AlSi 12 (4.4.2.1) haben ge-

zeigt, daß mit zunehmender Schichtdicke bzw. zum Farb-

ringzentrum hin der Kontrast (IL.) zwischen den Phasen

ansteigt und die Helligkeit stark abnimmt. Aus den Unter-

suchungen in Abschnitt 5.3.1 geht hervor, daß der für die

Fernsehkamera des Classimat erforderliche Mindestkontrast

mit abnehmender Helligkeit der Gefügebestähdteile zunimmt.

Da die Gefügebestandteile in unterschiedlichen Farbtönen

vorliegen, werden die Messungen zusätzlich noch von der

spektralen Empfindlichkeit der Plumbikon-Röhre beeinflußt.

Es kann also nicht vorausgesetzt werden, daß für den

Farbring, für den die höchsten Kontraste (IL.) zwischen

den Phasen errechnet wurden (Abb. 12),auch die beste Phasen-

kennung erzielt wird. Abbildung 22 zeigt eine Schwarz-

weiß-Aufnahme des farbkontrastierten G-AlSi 12-Gefüges,

wie es vergleichsweise von der Fernsehkamera des Classimat

registriert wird.

Abb. 22 : Schwarzweiß-Aufnahme des farbkontrastiertenG-AlSi 12-Gefüges im Purpurbereich (Matrix ̂ hell ;X-Phase - dunkelgrau ; Si-Phase ̂ mittelgrau)

- 63 -

Um festzustellen, in welchem Farbring sich die bestePhasenkennung ergibt, wurde durch Variation der Beleuch-tungsintensität und Feinabstintmung der Graustufenein-stellung versucht, die drei Phasen in den verschiedenenFarbbereichen einzeln mit einem KennungssignaT zu belegen.Die Güte der Belegung, d.h. die Frage,wie gut die mit

dem Kennungssignal belegte Fläche mit der Fläche derzu messenden Phase übereinstimmt, wurde visuell beur-t e i l t (Tab. 9) . ". • ,

• • - • •

Farbbereich

Hellgelb

Gelb

Orange

Purpur

Kennung

X-Phasè

5

5

3

2

Si-Phasé

5-

5

3

2

Summe ausX- und Si-Phase

4

3

2

1

Tab. 9 : Güte der Phasenkennung in den Farbringen der farbkontra-st ierten G-AlSi 12 - Probe bei weißem Auf l icht

1 = Exakte Kennung (im Rahmen der von der Anordnung vorge-gebenen Meßgenauigkeit) der zu messenden Phasen möglich.

2 - Berücksichtigung flächenmäßig sehr kleiner Partikel(z.B. nadeiförmig) ohne Kennung der Ränder anderer

Phasen nicht möglich.3 ^ Kennung der Partikelrandbereiche nur unter teilweiser

Mitkennung anderer Phasen möglich.

4 ^ Nur noch der innere Bereich großer Partikeln ohne Mitken-nung anderer Phasen möglich.

5 ^ Kennung nicht möglich.

- 64 -

Im Purpurbereich, in dem auch die höchsten Kontrastwerte

für das Gefüge vorliegen (4.4.2.1), lassen sich die

Phasen am besten getrennt kennen, jedoch können dabei

im Falle der X- und Si-Phase die sehr kleinen bzw.

linienförmigen Partikeln nicht erfaßt werden, ohne daß

gleichzeitig die Ränder der jeweils benachbarten Phasen

einbezogen werden. Der Kontrast zwischen diesen beiden

Phasen (K<0,53) reicht hier also nicht aus, um den

Einfluß der Helligkeitsschwankungen an den Partikel-

rändern unwirksam zu machen. Die Summe aus X- und Si-

Phase läßt sich dagegen exakt mit Kennungssignalen be-

legen, da die Matrix wesentlich heller als die beiden

Ausscheidungen erscheint.

Bei Hastelloy-X und Hastelloy-S ist der Kontrast zwischen

Matrix und Ausscheidungen selbst in dem Farbring, in dem

die höchsten Helligkeitsunterschiede auftreten, nur ge-

ringfügig höher als der für die Phasenkennung notwendige

Mindestkontrast (4.4.2.1). Die Kennung der Ausscheidungen

in den verschiedenen Farbringen des Farbringsystems ergibt,

daß nur in dem Bereich mit den höchsten Helligkeitsunter-

schieden zwischen Matrix und Ausscheidungen (Hastelloy-X:

Gelbbereich; Hastelloy-S: Purpurbereich) eine weitgehend

flächenrichtige Belegung der Ausscheidungspartikeln.er-

zielt werden kann. Die getrennte Messung der M23Cfi~ un<^

MgC-Karbide in Hastelloy-X und Hastelloy-S gelingt - wie

von den Helligkeitskontrastwerten her auch zu erwarten

ist - nicht.

Aus den beschriebenen Meßergebnissen für die farbkontra-

stierten Proben im weißen Auflicht ist ersichtlich, daß

anhand der aus den Intensitätsmeßwerten errechneten

Kontrastwerte mit hinreichender Genauigkeit vorausgesagt

werden kann, ob eine Phasenkennung mit der Mikroskopeinheit

des Classimat möglich ist und in welchem Farbring des Farb-

ringsystems optimale Meßbedingungen vorliegen. Die nicht kon-

stante spektrale Eingangsempfindlichkeit der Fernsehkamera-

röhre wirkt sich hier also nur unwesentlich auf die vom

- 65 -

Classimat registrierten Kontraste aus, was auf die

schwachen Farbtonunterschiede zwischen den Phasen zu-

rückgeführt werden kann.

Wie bereits betont, ist die Anwendbarkeit der Mikrcr-

skopeinheit bei monochromatischer Beleuchtung abhängig

von der Höhe der Absolutreflexion der hellen Phasen.

Die Kontrastkurven für die farbkontrastierte G-AlSi 12-

Probe (4.4.2.2) zeigen, daß sich die X-Phase (dunkel)

im Purpurbereich bei Verwendung von monochromatischem

Licht der Wellenlänge 545 nm am kontrastreichsten von

den übrigen Phasen (hell) abhebt. Obwohl das absolute Re-

flexionsvermögen der hellen Phasen (Matrix: R * 12 %,1 . . .

Si-Phase : Ros 14 %) unter den genannten Bedingungen

< 20 % ist, lassen sich dennoch die Partikelflächen

der X-Phase exakt mit Kennungssignalen belegen, da einer-

seits der Verläuffilter bei 545 nm die größte Durchläs-

sigkeit hat und andererseits zur getrennten Messung der

Phasen nur zwei Graustufeneinstellungen erforderlich

sind (5.3.2). Biß. LIO.TH I Cjmmui m f ^ a œ ï ï ^ ...

Aus den Kontrastkurven (Abb. 14) ist ersichtlich, daß

sich die Si-Phase (hell) im Hellgelbbereich des Farb-

ringsystems bei Verwendung von monochromatischem Licht

der Wellenlänge 460 nm in hohem Kontrast (K ̂ 0,6) von

den anderen Phasen (dunkler) abheben muß. Da die Si-Phase

unter den genannten Bedingungen außerdem ein Reflexions-

vermögen von/v20 % aufweist, müßte eine fehlerfreie

Kennung dieser Phase möglich sein. Messungen mit der

Mikroskopeinheit des Classimat bestätigen, daß bei ent-

sprechender Einstellung eine fehlerfreie Kennung der

Si-Phase erreicht wird. Die Helligkeitsunterschiede

sind bei den übrigen Farbringen und Wellenlängen kleiner,

so daß die Helligkeitsschwankungen zwischen den einzelnen

Si-Partikeln die Kennung verfälsch en.

- 66 -

Bei ausreichender Lichtintensität der hellen Phasen

läßt sich daher anhand der Kontrastkurven ermitteln,

wann eine optimale Messung mit der Mikroskopeinheit

des Classimat durchgeführt werden kann.

Das absolute Reflexionsvermögen der farbkontrastierten

Phasen der Werkstoffe HastelloyX- und Hastelloy-S beträgt

in allen Farbringen bei Wellenlängen, für die ein aus-

reichender Kontrast zwischen den Phasen vorliegt, weniger

als 10 % (Abb. 15 - 18). Damit ist also eine Phasen-

kennung mit der Mikroskopeinheit des Classimat unter den

vorgegebenen Bedingungen (150 W-Xenon-Hochdrucklampe,

Verlauffilter VERIL S-200, 200-fache Mikroskopvergrößerung)

praktisch nur bedingt möglich.

5.5. Phasenkennung mit Hilfe der Makroeinrichturig des Bild-

analysators

Die durch den Einsatz von monochromatischem Licht er-

zielbaren hohen Kontraste zwischen den farbkontrastier-

ten Gefügebestandteilen von Hastelloy-X bzw. Hastelloy-S

können, wie gerade gezeigt, infolge der niedrigen Absolut-

reflexion der Bestandteile mit Hilfe der Mikroskopeinheit

des Classimat für eine quantitative Analyse nicht aus-

genutzt werden. Zur Herstellung von Schwarzweiß-Fotogra-

fien der Gefüge und damit zur Anfertigung von Bildvor-

lagen für die Makroeinrichtung des Classimat sind dagegen

wesentlich geringere Lichtintensitäten erforderlich.

Die Gefüge wurden mit einer am Mikroskop adaptierten

Aufsatzkamera (Orthomat W) fotografiert. Die Mikroskop-

vergrößerung wurde so gewählt, daß die Gefüge bei voller

Ausnutzung.des Negativformats (24 x 36 mm) auf den ver-

größerten Positiven (12 x 18 cm) 500-fach vergrößert

wiedergegeben werden. Bei der Herstellung der Bildvor-

- 67 -

lagen aus den Negativen werden die Belichtungszeiten so

gewählt, daß sich die Grautöne der verschiedenen Gefüge-

bestandteile möglichst stark voneinander abheben (visuelle

Beurteilung). Um möglichst gute Meßbedingungen für die

Phasenkennung zu erhalten, wurde im hier beschriebenen Fall

der Abstand zwischen Fernsehkamera und Bildvorlage so

eingestellt, daß nur ein Ausschnitt von 4 x 6 cm der Posi-

tive erfaßt wird. Dadurch werden mögliche Randunschärfen

und eine geringfügige Änderung der Beleuchtungsstärke der

Bildvorlage von der Bildmitte zum Rand ausgeschaltet. Auf

diese Weise wurden Aufnahmen der farbkontrastierten Proben

der Werkstoffe Hastelloy-X und Hastelloy-S unter Berücksich-

tigung der optimalen, in Abschnitt 4.4.2.2 erläuterten

Bedingungen hergestellt. Für die Anfertigung der Aufnahme

des farbkontrastierten Werkstoffs Alloy M 21 wurden die

notwendigen Bedingungen zur kontrastreichen Darstellung

durch visuelle Beurteilung festgelegt.

Die folgende Abbildung 23 zeigt die drei zur Phasenkennung

mit der Makroeinrichtung des Classimat verwendeten Bild-

vorlagen.

\

Abb. 2.S : Bildvorlagen für die Messungen mit der Makroeinrich-tung des Classimat

Hastellov-X, 500-fach vergrößert (Purpur, X = 555 nm)e hell; M C ̂ schwarz; M C ^ mittelgrau)

(a) g(Matrix e hell; M gC ̂ schwarz; ^ g

(b) Hastelloy-S, 500-fach vergrößert (Violett,^ = 570 rm)(Matrix ̂ hell; MgC ̂ dunkelgrau; M^Cg ^ mittelgrau)

(c) Allov M 21, 500-fach vergrößert (Purpur, A = 540 nm)Or^weiß; JTg hellgrau; MC ̂ schwarz; M gC ̂ mittel-grau; M^Cg ^ dunkelgrau)

- 68 -

Die Auswertung der Aufnahmen von Hastelloy-X (Abb. 23a)

und Hastelloy-S (Abb. 23b) mit der Makroeinrichtung

zeigt, daß sich bei beiden Legierungen sowohl die M„_C,.-23 o

als auch die M C-Karbide flächenrichtig und getrennto

mit einem Kennungssignal belegen lassen. Abb. 23 c be-

stätigt, daß bei Alloy M 21 nicht nur die karbidischen

Ausscheidungen (MC = schwarz; MgC = mittelgrau; M2_C =

dunkelgrau) in unterschiedlichen Grautönen vorliegen,

sondern auch die bei dieser Legierung vorhandenen

f- (weiß) undy'- (hellgrau) Phasen der Grundmasse sich

in ihrer Helligkeit voneinander abheben. Die getrennte

Kennung der Phasen MC, M23C6 und f kann also weitgehend

fehlerfrei durchgeführt werden. Da der Helligkeitsunter-

schied zwischen f -Phase und MgC-Karbiden nur gering

ist, kann unter den hier diskutierten Bedingungen wegen

der Schwankungen innerhalb der f -Phase keine exakte

Belegung der M,C-Karbide erzielt werden. .„..,_. ...

• • • : \

- 69 -

6. Zusammenfassung

Die in den polierten Anschliffen der untersuchten höch-

warmfesten metallischen Legierungen vorliegenden Phasen

weisen ein hohes und von der Wellenlänge des einfallen-

den Lichtes weitgehend unabhängiges Reflexionsvermögen

auf, so daß eine kontrastreiche Darstellung anhand der

optisch relevanten Unterschiede nicht möglich ist. Durch

Farbkontrastieren der Anschliffe mittels Gasionenätzen

in einer Kontrastierkammer werden diese Unterschiede

verstärkt, und die Gefügebestandteile heben sich farb-

lich voneinander ab..,

Die auf die Gefüge aufgebrachte Interferehzschicht wirkt

sich unterschiedlich auf die Darstellung der Gefügebe-

standteile aus. So erhält man beispielsweise bei G-AlSi 12

bereits im weißen Auflicht sehr hohe Kontraste zwischen

den Bestandteilen, im monochromatischen Licht besitzt

die Si-Phase, im Gegensatz zu den übrigen untersuchten

Phasen, keinen Wellenlängenbereich, in dem selektive Ab-

sorption vorliegt. Eine besonders kontrastreiche Dar-

stellung der in den hochwarmfesten Werkstoffen vorliegen-

den Ausscheidungen ist durch Einsatz von monochroma-

tischem Licht möglich, da durch die Ausnutzung der selek-

tiven Absorption der einzelnen Phasen die Helligkeits-

unterschiede gesteigert werden.

Zur Phasenkennung der Gefügebestandteile für die quanti-

tative Gefügeanalyse mit Hilfe der Mikroskopeinheit des

Classimat müssen die zu untersuchenden Phasen ein Mindest-

reflexionsvermögen aufweisen. Diese Bedingung wird von

den Phasen der hochwarmfesten Werkstoffe in den Farbringen

und bei den Lichtfarben, die den höchsten Kontrast er-

zeugen, nur bedingt erfüllt. Bei G-AlSi 12 dagegen reichen

sowohl im weißen als auch im monochromatischen Auflicht

die Helligkeit und der Kontrast für die Phasenkennung aus.

- 70 -

Anhand von in monochromatischem Licht hergestellten

Bildvorlagen farbkontrastierter Anschliffe der hoch-

warmfesten Werkstoffe kann eine flächenrichtige Kennung

der in diesen Werkstoffen vorliegenden Ausscheidungen

mit der Makroeinrichtung des Classimat vorgenommen wer-

den. Diese Bildvorlagen eignen sich außerdem für Unter-

suchungen mit einem halbautomatischen Bildanalysator

(Leitz ASM). Mit diesem Gerät können zusätzliche Kenn-

größen ermittelt werden, die für die quantitative Ge-

fügeanalyse eine wichtige Ergänzung darstellen.

Die Untersuchungen an den Werkstoffen Alloy M 21 und

Hàstelloy-S haben gezeigt, daß im allgemeinen die

visuelle Beurteilung der Helligkeitsunterschiede

zwischen den Phasen zur Anfertigung.geeigneter Bild-

vorlagen ausreicht. Die Ermittlung von Kontrastwerten

aus Reflexionsmessungen und ihre anschließende Aus-

wertung ist also für eine routinemäßige Phasenkennung

nicht unbedingt erforderlich.

Da die in den behandelten hochwarmfesten Legierungen

auftretenden Ausscheidungen typisch für die meisten

hochwarmfesten Werkstoffe sind, ist anzunehmen, daß

das beschriebene Verfahren auch für Legierungen mit

ähnlichen Ausscheidungen benutzt werden kann.

- 71 -

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