KfK 3640 August 1984

Charakterisierende thermische und mechanische

Untersuchungen an einem Nb-legierten martensitischen

12°/o Cr-Stahl (W. Nr. 1.4914) mit abgesenktem Stickstoffgehalt

M. Schirra Institut für Material- und Festkörperforschung

Projekt Schneller Brüier

Kernforschungszentrum Karlsruhe

KERNFORSCHUNGSZENTRill-1 KARLSRUHE

Institut für Material- und Festkörperforschung

Projekt Schneller Brüter

KfK 3640

Charakterisierende thermische und mechanische

Untersuchungen an einem Nb-legierten

martensitischen 12% Cr-Stahl (W.Nr.1.4914)

mit abgesenktem Stickstoffgehalt

M. Schirra

Kernforschungszentrum Karlsruhe GmbH, Karlsruhe

Als Manuskript vervielfältigt Für diesen Bericht behalten wir uns alle Rechte vor

Kernforschungszentrum Karlsruhe GmbH

ISSN 0303-4003

-1-

Kurzfassung

Von dem martensi tischen 1 2% er-Stahl X1 8CrMoVNb1 21 (DIN 1 . 4 914)

wurde eine optimierte Charge erschmolzen, aus deren Material

Hüllkästen für Schnellbrüter-Brennelemente hergestellt werden

als Alternative zu Kästen aus austenitischem er-Ni-Stahl. Durch

Optimierung der chemischen Zusammensetzung, metallurgische Maß­

nahmen und entspr. Vergütungsbehandlung wurde die primäre For­

derung nach guter Kerbschlagzähigkeit und tiefer Übergangstem­

peratur erfüllt; bei ausreichendem Zeitstandfestigkeits- und

Kriechverhalten. Der Bericht beschreibt die Untersuchungen an

chargengleichem Material zum Umwandlungsverhalten, zu Vergütungs­

behandlungen, zum Kerbschlagzähigkeits- Zugfestigkeits- und Zeit­

standverhalten. Es wird das Entwicklungspotential in bezug auf

optimale Zeitstandfestigkeit aufgezeigt, insbesondere unter dem

Gesichtspunkt, daß dieser Stahl als Alternative zu dem austeni­

tischen Stahl AISI 316 als Werkstoff für die erste Wand der NET

Fusionsmaschine ausgewählt wurde.

Abstract

Characterizing thermal and mechanical investigations on a marten­

sitic 12% Cr-steel with niobium and reduced nitrogen content

It was melted an optimized heat of the martensitic 12% Cr-steel

x 18 Cr Mo V Nb 121 (DIN-Nr. 1.4914), out of its material there

are fuel element wrappers produced, as an alternative to wrappers

made of austenitic CrNi-steel. With the optimizing of the chemi­

cal composition, metalurgical rneasures and adequate heat treat­

ment the primary requirement for good impact strength and low

impact transition temperature was accomplished; with acceptable

level of creep rupture behaviour. The report describes the in­

vestigation of transformation behaviour, heat-treatments, impact

strength, tensile strength and creep-rupture behaviour, especial­

ly under the aspect, that this steel was chosen as a material for

the first wall of the NET-fusion machine as an alternative to the

austenitic stainless steel AISI 316.

-2-

Etude characterisee thermique et mecanique d'un acier martensique a 12% Cr allie au Nb (DIN 1.4914) avec teneur en azote decroissante.

Une charge optimisee d'acier martensitique 12% Cr (X 18 Cr Mo V Nb 121)

(DIN-Nr. 1.4914) a ete coulee afin de remplacer l'acier austenitique Cr Ni

dans la fabrication de tubes hexagonaux pour reacteurs a neutrons rapides.

Les premi~res exigences (banne resilience, hasse temperature de transition)

ont pu gtre satifaites gr~ce a l'optimisation de la. composition chimique,

aux procedes metallurgiques et aux traitements thermiques (trempe et revenu)

correspondants, la resistance au fluage pour une longue duree et le comportement

du materiau au fluage etant satisfaisants. Ce rapport decrit les etudes

effectuees sur un materiau de charge constante sur le comportement au

changement de phase, les traitements thermiques, le comportement a la

resilience, la resistance a la traction et au fluage pour une longue

duree. Le potentiel de developpement du materiau est mis en evidence en

liaison avec une resistance optimale au fluage pour une longue duree, en

particulier campte tenu du fait que cet acier a ete choisi pour remplacer

l'acier austenitique AISI 316 pour la premiere paroi de la machine de fusion NET.

Resurnen

Investigaciones characterisando termica y mecanicamente un acero martensitico

con 12% Cr aleado con rtiobium (DIN-Nr. 1.4914) con un corttertidö reducido de

nitrogeno.

De un acero martensitico 12% Cr (X 18 Cr Mo V Nb 121 - DIN 1.4914) se fundi;

un lote optimizado del cual se fabricaran cajas de elementos combustibles

para reactores reproductores rapidos como alternativa para cajas de aceras

austenfticos. Las investigaciones se realizaron para optimizar la composicion

quimica, los procesos metalurgicos y los tratamientos termicos, teniendo en

cuenta como primera exigencia una buena resistenciaal choque y una baja

temperatura de transicion, manteniendo un buen comportamiento de fluencia

lenta. El informe describe las investigaciones realizadas para material de

un mismo lote e incluyen estudios de las transformaciones de fase, trata­

mientos termicos, ensayos de charpy, ensayos de traccion y el comportamiento

de fluencia lenta, considerando especialemente este acero como alternativa

para el acero austenitico AISI 316, elegido como material para la primera

pared en la maquina de fusion NET.

-3-

Gliederung KfK-Bericht 3640 Seite

1. Einleitung 5

2. Versuchsmaterial 7

3. Versuchsergebnisse 8

3.1.1. Umwandlungsverhalten 8

3.1.2. Einfluß der Härtetemperatur auf Härte und 9 Korngröße

3.1.3.

3. 1 • 4

3.2

3. 2. 1

3.2.1.1.

3.2.1.2.

3.2.1.3.

3.2.1.4.

3.2.2.

3.2.2.1

3.2.2.2.

3.2.2.3.

3.2.3

3.2.3.1.

3.2.3.2.

3.2.3.3.

3.2.3.4.

4.

5.

1 Tabelle

53 Bilder

Einfluß der Anlaßtemperatur auf die Härte

Einfluß der Anlaßzeit auf die Härte

Kerbschlagversuche

Einfluß der Probenlage

Einfluß der Vergütungsbehandlung

Einfluß des Stickstoffgehaltes und

Vergleich 1.4914 mit 1.4923

Einfluß der Probenform

Zugversuche

Einfluß der Härte- u. Anlaßtemperatur

Einfluß der Prüftemperatur

Bruchverhalten

Zeitstandversuche

Zeitstandfestigkeit u. Zeit-Dehngrenzen

Kriechverhalten

Duktilität

Bruchverhalten

Diskussion

Literatur

Anhang I+II

1o

1o

12

12

13 14

14

16

17 17 19 21

21

22

25 27 27

28

33

92

Bild 1a + b

2a + b

3

4,5

6

7,8

9

10

11

12

13

14

15 - 17

18

19 - 21

22 - 23

24

25

26 - 29

30

31

32

33

34

35

36 - 42

43

44

45

46

47,48

49 - 51

52

53

-4-

Verzeichnis der Abbildungen

Kontinuierliche ZTU-Schaubilder

Härte und Korngröße + Härtetemperatur

Härtegefüge

Härte + Anlaßtemperatur

Vergütungsgefüge

Härte + Anlaßzeit und -temperatur

Av + Prüftemperatur u. Probenlage

Av + Prüftemperatur u. Vergütungsbehandlung

Av + Prüftemperatur, N u. Nb-Gehalt

Av + Prüftemperatur u. Probenform (1.4914)

Av + Prüftemperatur u. Probenform (1.4923)

Probenformen für Zug- u. Zeitstandversuche

Zugfestigkeitskennwerte + Anlaßtemperatur

Zugfestigkeitskennwerte + Härte- u. Anlaßtemperatur

Zugfestigkeitskertnwerte + Prüftemperatur

Zugfestigkeitskennwerte + Prüf- u. Anlaßtemperatur

Zugfestigkeit + Prüf- u. Anlaßtemperatur

Streckgrenze + Prüf- u. Anlaßtemperatur

Gefüge der Bruchzonen

Zeitstandfestigkeitskurven (T = 500 - 700 °e) Zeitstandfestigkeitskurven (L+M-Darstellung)

Zeitstandfestigkeitskurven + Vergütungszustand

Vergleich 1.4914- 1.4923

1% Zeit-Dehngrenzenkurven (L+M-Darstellung)

Verhältnis R 1 0 /R + Prüftemperatur P , m

Zeit-Dehngrenzenkurven (0,1 - 2%)

Kriechkurven

8pmin + cr € + (J bei T = 600 pmin A und z + Standzeit u u A und z + Standzeit u u zustandes)

Gefüge der Bruchzonen

SB-Elemente

(Vergleich 1.4914-1.4923)

(T = 500 - 7oo 0 e)

(Einfluß des Vergütungs-

Gefüge und Härte + Vergütungsbehandlung

-5-

1. Einleitung

Im Kraftwerksbau verlief die Werkstoffentwicklung für temperatur­

und druckbeanspruchte Komponenten von unlegierten Kohlenstoffstäh-

len bis zu den ferritischen warmfesten Stählen mit Molybdän,

Nickel, Chrom und Vanadiumzusätzen. Der Einsatzbereich dieser

Werkstoffe ist allerdings begrenzt bis Temperaturen von max. 550 °C.

Oberhalb dieser Temperatur entsprechen sie in bezug auf Oxidations-,

Korrosions- und Festigkeitsverhalten nicht mehr den Erfordernissen.

Für Anwendungsfälle bei höheren Temperaturen im Kraftwerksbau und

insbesondere in der petrachemischen Industrie kommen austenitische

CrNi-Stähle und Ni-Basis-Legierungen zum Einsatz. Zwischen den nie­

driglegierten ferritischen Stählen und den austenitischen Legierungen

klaffte allerdings eine erhebliche Lücke in bezug auf Eigenschaften,

Anforderungen, Verarbeitung und Kosten. Hier setzte nun die Ent­

wicklung der 12% er-Stähle ein, die eine ausgezeichnete Korrosions­

beständigkeit aufwiesen und deren Warmfestigkeitseigenschaften durch

zulegieren weiterer Elemente entscheidend verbessert werden konnte.

Aufgrund ihrer besseren Wärmeleitfähigkeit und geringeren Wärmeaus­

dehnung sind sie in mancher Hinsicht auch den austenitischen Stählen

überlegen. Die daraus resultierende gute Temperaturwechselbeständig­

keit, in Verbindung mit hochliegenden Festigkeitseigenschaften durch

die Vergütungsbehandlung (Härten + Anlassen) erlaubte im Kraftwerks­

bau bei der Auslegung verschiedener Komponenten geringere Wandstärken

und erschloß den hochfesten 12%-Cr-Stählen einen breiten Anwendungs­

bereich im Turbinen- und Triebwerksbau. Insbesondere die deutsche

Stahlindustrie hatte aufgrund ihrer langen Tradition erheblichen An­

teil an dieser Entwicklung /1,2,3,4,5/. Aufgrund der verschiedenen

Anforderungsprofile, in Relation zu Eigenschaften und Kosten, sind

heute über 200 verschiedene Marken modifizierter 12%-Cr-Stähle auf

dem Markt /6,7,8/ bzw. kommen in Hochtemperaturanlagen zum Einsatz,

die nach der Spezifikation verschiedener Länder grob in 3 Gruppen

unterteilt sind:

I = II = III =

12% Cr + Mo (Ni, Mn, Al) ohne Karbidbildner

12% er+ Mo, v, Nb (u.a.) mit " ohne Co

12% Cr mit Mo + Co u. Karbidbildner

-6-

Zu dieser mehr historischen Einteilung bedarf es noch einiger

Unterscheidungsmerkmale und Begriffsdefinitionen aus metallkund­

lieher Sicht. Die einfachen 12% er-Stähle ohne weitere Legierungs­

elemente sind je nach e-Gehalt nicht umwandlungsfähig (ferritisch)

oder teilweise bzw. ganz umwandlungsfähig (teilferritisch bzw. mar­

tensitisch). Die Stähle der Gruppe I-III haben martensitisches

Grundgefüge und ggf. gewisse Anteile an Ferrit. Nach deutscher Be­

griffsdefinition handelt es sich um vergütbare bzw. martensithärt­

bare 12% er-Stähle. Was nicht zu verwechseln ist mit martensitaus­

härtbaren Stählen(18-8-6-Ni-eo-Mo-Maraging-Stähle). Auch wird viel­

fach im angelsächsischen Sprachgebrauch /6/ der Begriff Super-12%­

er-Steels mit Superferrit übersetzt, jedoch handelt es sich bei den

Superferriten um Stähle mit er-Gehalten > 12% und ferritischem Grund­

gefüge und 'lediglich Spuren von Kohlenstoff und Stickstoff.

Nach dem in bezug auf Eigenschaften und Anwendung zuvor Gesagtem

war es verständlich, daß 12% er-Stähle bei der Werkstoffauswahl für

die Anwendung in der Kerntechnik mit betrachtet wurden. So zeigten

schon 1967 Böhm und Hauck /9/, daß ferritisch-martensitische Stähle

bis zur a-y-Umwandlung keine Anzeichen einer ausgeprägten Hochtem­

peraturversprödung aufweisen, wie sie bei austenitischen Stählen

beobachtet wird,und weitere Arbeiten ergaben auch eine geringere

Neigung zum Porenschwellen und bestrahlungsinduziertem Kriechen /10/.

Sofern nicht die Zeitstandfestigkeit für Auslegungstemperaturen bis

700 °e das entscheidende Kriterium ist, ergeben sich einige deut­

liche Vorzüge der 12% er-Stähle z.B. für Kernkomponenten /11,12/.

über den Stand der weltweit laufenden Arbeiten an diesen Stählen im

Hinblick auf Eignung und Verwendung in Leichtwasserreaktoren, Schnel­

len Brütern und Fusionsreaktoren wurde auf einer Konferenz 1983 in

Snowbird/USA berichtet /13/. Neben den zitierten vier Übersichts­

vorträgen wurden in zahlreichen Einzelvorträgen die Bereiche

- Legierungsentwicklung

- Bruchverhalten

- Mech. Eigenschaften

- Mikrostruktur

- Korrosion

- Bestrahlungseffekte

-7-

behandelt.

Im Rahmen der PSB-Arbeiten des IMF II/KfK sind u.a. Arbeiten im

Gange, einen martensitischen 12% er-Stahl als Kastenwerkstoff

für SB-Brennelemente zu qualifizieren und einzusetzen /14,15/.

Als Kastenwerkstoff wird z.Zt. der niobstabilisierte austenitische

Stahl 1.4981 (16/16CrNi) verwendet. Primäre Forderung war zunächst

gutes Kerbschlagzähigkeitsverhalten mit möglichst niedriger Übergangs­

temperatur für den Steilabfall,bei ausreichender Zeitstandfestig-

keit bis 600 °c. Voraussetzung für gutes Kerbschlagzähigkeitsver­

halten ist u.a. o-Ferrit-Freiheit und Feinkörnigkeit. Nach umfang­

reichen Vorarbeiten mit mehreren Versuchsschmelzen auf der Basis

des in Deutschland genormten Stahles 1.49141 wurde eine 3,5t-Schmelze

hergestellt zur industriellen Fertigung von Brennelementkästen.

Dieser martensitische Stahl aus dem Turbinenbau {Luftfahrtwerkstoff)

hat Zusätze von Molybdän, Vanadin und Niob und zur Gewährleistung

optimaler Zeitstandfestigkeitseigenschaften N-Gehalte zwischen

300-900 ppm /16/.

Parallel zur Kastenfertigung laufen verschiedene umfangreiche Ver­

suchsprogramme zur Charakterisierung dieser Schmelze. Der vorlie­

gende Bericht beschreibt die Wärmebehandlungsversuche, die zur

Festlegung der Vergütungsbehandlung {Referenzzustand) führten und die

Ergebnisse der Kerbschlag, Zug- und Zeitstandversuche an unbestrahl­

tem Material.

2. Versuchsmaterial

Unter Berücksichtigung des Anforderungsprofiles und der Versuchser­

gebnisse an mehreren Versuchsschmelzen im Vergleich zu einer kommer­

ziellen Betriebsschmelze, die u.a. einen klaren Zusammenhang zwischen

N-Gehalt, o-Ferrit-Freiheit und A -übergangstemperatur aufzeigten V

/14/, wurde eine Großschmelze konzipiert, die das Material für die

Herstellung mehrerer BE-Kästen und der notwendigen Qualifizierungs­

programme liefern sollte. Ausgehend von dem Stahl 1.4914 {Gruppe II),

der von den Co-freien 12% er-Stählen bis 600°optimale Zeitstandei­

genschaften aufweist, wurden die Werte der Richtanalyse enger gefaßt

und der N-Gehalt auf max. 100 ppm begrenzt {Tabelle I-A). Von ARBED-

-8-

Saarstahl wurde eine 3,5t-eharge erschmolzen (SV4-Verfahren = Vakuuminduktionsofen und Umschmelzen im Vakuumlichtbogenofen) ,

deren Analyse gut innerhalb der SNR-Spezifikation lag, mit Aus­

nahme des B-Gehaltes, der etwas zu eng spezifiziert war (I-B). Für

die BE-Kastenherstellung wurden Platinen und Rundblöcke an den In­

dustriepartner Interatom geliefert, dem in Zusammenarbeit mit Man­

nesmann die Kastenfertigung obliegt. Als Versuchsmaterial für die

verschiedenen Qualifizierungsprogramme standen Bleche in der Dicke

1 mm, 6,5 mm und 17 mm zur Verfügung. Metallografische Untersu­

chungen des Herstellers und eigene ergaben, daß das Material

o-Ferrit frei ist.

3. Versuchsergebnisse

3.1 ~h§!~!22Q§_Qgt§!2~2h~Dg§D

3.1.1. Umwandlungsverhalten

Zum Umwandlungsverhalten der 12% er-Stähle generell sei auf /17,18/

verwiesen. Während zur grundsätzlichen Beschreibung des Umwandlungs­

verhaltens allgemein das isotherme ZTU-Schaubild von größerer Be­

deutung ist, ist für die praktische Wärmebehandlung das kontinuier­

liche ZTU-Schaubild wichtiger.

Von ARBED-Saarstahl wurde für die erschmolzene Großcharge 51482 ein

kontinuierliches ZTU-Schaubild aufgestellt. In Bild 1a ist zunächst

das Schaubild für 1.4914 (RNO-D) gern. VDEH-Spezifikation (Tabelle

I-e+F) wiedergegeben. Daraus ist erkennbar, daß nur bei sehr langsa­

men Abkühlgeschwindigkeiten (< 2°/min) von der Austenitisierungstem~

peratur teilweise bis vollständige Umwandlung in der Perlitstufe er­

folgt. Bei Abkühlgeschwindigkeiten < 20°/min erfolgten zuvor Kar­

bidausscheidungen, was schematisch durch den gestrichelten Keil an­

gegeben ist. Bei allen höheren Abkühlgeschwindigkeiten, zu denen Ab­

kühlungen im Vakuumrezipienten, an Luft, in öl oder Wasser zählen,

erfolgt vollständige Umwandlung in der Martensitstufe ab rv 300 °e,

wobei am Ende der Abkühlkurven die entspr. Martensithärte angegeben

ist. Im Falle des 1.4914 liegt die Martensithärte aufgrunddes nicht

sehr hohen e-Gehaltes im Bereich HV = 450 - 500. Auch bei isothermer

Umwandlung erfolgt fast vollständige Umwandlung in der Perlitstufe,

wobei die Perlitnase bei 700 °e liegt.

-9-

Im Vergleich dazu zeigt das kontinuierliche ZTU-Schaubild der

Großcharge 51482 (Bild 1-b) zwar ein vergleichbares Umwandlungsver­

halten, jedoch liegen die Umwandlungspunkte Ac 1e und Ac 1b etwas

niedriger und die Martensitumwandlung (Ms-Temperatur) setzt schon

bei rd. 360 °c ein. Der Anstieg der Ms-Temperatur führt auch da­

zu, daß kein Restaustenit bei RT vorliegt. Auch verläuft die Um­

wandlung in der Perlitstufe langsamer, sodaß sich bei 0,2°/min

erst 30% Perlit gebildet haben. Ferner geht aus der dilatometri­

schen Aufnahme der Abkühlkurven hervor, daß sich bei Abkühlge­

schwindigkeiten < 5°/min etwas Korngrenzenmartensit bildet.

Die Großcharge 51482 zeigt nach Austenitisierung bei 1075° 20min

mit ASTM9 ein wesentlich feineres Korn als die Charge im Bild 1a

mit ASTM 6-7. D.h., zwei sehr wesentliche Forderungen sind erfüllt,

nämlich 8-Ferrit-Freiheit und feines Korn.

3.1.2. Einfluß der Härtetemperatur auf Härte und Korngröße

Probenstücke der Abmessung 15x8x6mm wurden bei Temperaturen von

800 - 1150°- 30min im Vakuum-Quarz-Rezipienten austenitisiert und

abgekühlt, was nach dem ZTU-Schaubild in Bild 1b in etwa einer Luft­

abkühlung bzw. einer Abkühlgeschwindigkeit von A = 0,6 - 2,4 ent­

spricht. Lambda entspricht der Zeit [s] in der Abkühlung

zwischen 80~~;000 = A. Eine Luftabkühlung von~ 10mm Material ent­

spricht A = 1,0. Die Ergebnisse der anschließenden Härtemessungen

sind im Bild 2a dargestellt. Bei 800° ist nach dem ZTU-Schaubild 1b

gerade erst Ac 1b (780°) überschritten, dadurch kommt es nur zu einer

Teilaustenitisierung und daraus folgt auch nur eine sehr niedrige

Härte. Erst ab~ 900°, wenn Ac1

e überschritten wird, liegen die

Härtewerte im Bereich > 400-500, entspr. dem ZTU-Schaubild. Für

die Austenitisierungstemperaturen 975°, 1075° und 1125° liegen

eine Vielzahl von Härtewerten weiterer Probenserien vor, sodaß

für diese Härtetemperaturen auch Streubereiche für die Abschreck­

härte angegeben werden können.

Die metallegrafischen Nachuntersuchungen der bei 975°- 1150° ge­

härteten Proben ergaben die im Bild 2b angegebenen Korngrößen und

bestätigten die 8-Ferrit-Freiheit der Charge. Diese Befunde stehen

-10-

in guter Übereinstimmung mit Ergebnissen von E.A.Little et al./19/.

Bild 3 zeigt für drei Austenitisierungstemperaturen typisches mar­

tensitisches Gefüge. Für den untersuchten Stahl ist 975° als er­

niedrigte und 1125° als erhöhte Härtetemperatur anzusehen.

3.1.3. Einfluß der Anlaßtemperatur auf die Härte

Proben gleicher Abmessungen wie zuvor bei den Austenitisierungs­

versuchen wurden bei drei Temperaturen (975°- 1075°- 1125°) auste­

nitisiert, im Quarz-Rezipienten abgeschreckt und anschließend im

Bereich 200 - 800° 2 std/Luft angelassen. Im Vergleich zu den als

Kurve dargestellten Werten für 1075° zeigt sich, daß die Härte­

temperatur im Bereich 975°- 1125° keinen signifikanten Einfluß

auf die Vergütungshärte hat. (Vergüten = Härten +.A-nlassen) . Der

Härteanstieg bei 800° ist auf eine erneute Teilaustenitisierung

zurückzuführen, denn wie schon bemerkt, liegt der Ac 1b-Punkt bei

780 °c. Der Härteanstieg im Anlaßbereich 475° - 500° ist auf die

Bildung von Sekundärphasen zurückzuführen. Sehr viel deutlicher

und vollständiger ist das im Bild 5 dargestellt, in dem durch To­

leranzfelder die Ergebnisse von Härtemessungen einer Vielzahl von

Probenserien zusammengestellt sind.

Daraus wird auch die Wahl der Standard-Anlaßtemperatur von 700°

verständlich; mit 750° als Option für höhere Zähigkeit und 600°

als Option für höhere Festigkeit.

Der Härteanstieg bei 475° - 500° darf nicht mit der 475°-Versprö­

dung gleichgesetzt werden. Diese ist dadurch gekennzeichnet, daß

vergütete Proben bei 475°-Glühungen an Duktilität verlieren, ohne

daß Härte und Festigkeit nennenswert beeinflußt werden. In Bild 6

sind für drei Anlaßtemperaturen typische Vergütungsgefüge darge­

stellt.

3.1.4,Einfluß der Anlaßzeit auf die Härte

Die Anlaßtemperatur bewirkt eine Entspannung und somit auch Ernie­

drigung der Härte der martensitischen Struktur und dient der ge­

zielten Einstellung eines duktileren Werkstoffzustandes als es der

martensitische Zustand nach dem Härten ist. Verständlich ist auch,

-11-

daß nicht nur die Anlaßtemperatur, sondern auch die Anlaßzeit

eine Rolle spielt. üblicherweise wird 2 std bei einer Anlaßtempe­

ratur angelassen, um ein Werkstück für den vorgesehenen Verwen­

dungszweck gebrauchsfähig zu machen. Damit ist allerdings noch

nichts ausgesagt, wie sich die Kennwerte dieses eingestellten Ver­

gütungszustandes ändern, wenn das Bauteil bei höheren Temperatu­

ren eingesetzt wird. Dieser Frage wurde in zwei Schritten nachge­

gangen und untersucht, wie sich die Härte ändert, die ja in erster

Näherungauch einen Rückschluß auf die Festigkeit zuläßt.

Zunächst wurden bei 1075° gehärtete Proben im Bereich 500° - 600°

angelassen, mit Anlaßzeiten von 2 - 20 - 200 - 2000 und 10 000 std

und im Bereich 650 - 750° mit Anlaßzeiten von 2 - 2000 resp.

2 - 200 std. Die Ergehnisse der Härtemessungen sind in Bild 7

durch die durchgezogenen Kurven dargestellt. Danach erkennt man,

daß insbesondere bei 500° und 550° der Anlaßeffekt der Anlaßzeit

ganz erheblich ist und erwartungsgemäß bei den höheren Anlaßtem­

peraturen nicht mehr so ausgeprägt ist. Nichtsdestoweniger bewirkt

eine 200 std Anlaßzeit bei 700° einen Härteabfall von Hv30 = 260

(bei 2 std) auf Hv30 = 215.

Wichtiger für die Praxis ist aber, wie sich z.B. die Betriebstem­

peratur einer Komponente auf den Vergütungszustand auswirkt. In

unserem Fall wird, ausgehend von der Standard-Vergütung 1075°30'

+ 700° 2 std, der langzeitige Einfluß von Temperaturen zwischen

500 - 700 °C betrachtet. An Zeitstandproben dieses Vergütungszu­

standes, die in diesem Temperaturbereich gefahren worden waren,

erfolgten Härtemessungen im Probenkopf, in dem die Härte durch

die Versuchsspannung praktisch nicht beeinflußt wird und demzu­

folge nur der Prüftemperatur ausgesetzt ist. Die Ergebnisse sind

in Bild 7 durch den jeweils gestrichelten Kurvenverlauf dargestellt,

der durch die noch lfd. Versuche in den Bereich ~ 10 4 std noch ver­

längert wird. Es zeigt sich, daß nach dem Vergüten auch langzei­

tige Temperatureinwirkungen von 500 - 600° bis rv 104 std keine

gravierende Entfestigung bewirken (~ 20 - 30 Vickerseinheiten).

Erst Temperaturen ~ 650° und Expositionszeiten > 103 std ergeben

einen starken zusätzlichen Anlaßeffekt.

-12-

Zusammenfassend sind die Ergebnisse der Härtemessungen nach Ver­

gütungsbehandlungen in Bild 8 nach dem Larson-Miller-Parameter

als Anlaß-Hauptkurve dargestellt. Diese Autoren haben Temperatur

und Zeit in einem Parameter der Form P = T9K (c+log t) miteinander

verknüpft, d.h., diese beiden Einflußgrößen auf verschiedene Kenn­

werte sind in begrenztem Rahmen austauschbar /20/. Der Wert für c

ist keine Konstante und zunächst abhängig vom Werkstoffzustand

und der betrachteten Kenngröße. Im vorliegenden Fall erwies sich

18 für den betrachteten Temperaturbereich als praktikabel.

Zunächst sind die Härtewerte der Vergütungsserien aus Bild 5

(1075°30' + 2 std angelassen) als Toleranzfelder eingetragen. Als

Einzelpunkte eingetragen sind die Werte, der Proben, die im Bereich

500 - 750° zwischen 2 - 104 std angelassen worden waren. Dies zu­

sammen ergibt eine Anlaß-Hauptkurve für den gehärteten Zustand.

Die an fertig vergüteten Proben nach längerem Einsatz bei 500° -

650° gemessenen Härtewerte ordnen sich auf einem Kurvenzug ein,

der unterhalb der eigentlichen Anlaß-Hauptkurve liegt. Deutlich

davon getrennt ergibt sich ein weiterer Kurvenzug der bei 700°

geprüften Proben, wenn also die Prüftemperatur echt additiv zur

Anlaßtemperatur ist.

Anhand des über der Abszisse eingezeichneten Auflösungsnetzes

kann man herauslesen, daß zum Beispiel ein Einsatz bei 550° und

2-104

std die Härte nur um 20 - 30 Vickerseinheiten absenkt, je­

doch bei höreren Temperaturen ganz deutlich.

3.2.1. Kerbschlagversuche

Eine ausreichende Werkstoffzähigkeit ist zur Absicherung gegen

spröde Brüche von Reaktordruckbehältern und -komponenten erforder­

lich. Der Nachweis wird durch Kerbschlagbiegeversuche erbracht,

wozu weltweit in der Kerntechnik die ISO-V-Spitzkerbprobe (nach

DIN 50 115) dient. Während die austenitischenStähle eine Kerb­

schlagzähigkeit auf hohem Niveau haben und mit abnehmender Prüf­

temperatur bis weit in den Minusgrad-Bereich (-100 bis -200°)

-13-

keine Anzeichen einer Versprödunq zeigen, weisen die ferritischen

Stähle einen Steilabfall auf, der größenordnungsmäßig bei RT liegt,

sich jedoch je nach Stahl + Zustand stark nach Plus- oder Minus­

Temperaturen verschiebt. D.h., in der Hochlage erhält man neben

hohen Werten für die Kerbschlagarbeit A zähe, verformungsfähige V

Brüche und in der Tieflage niedrige A -Werte und spröde Brüche. V

Daraus folgt eine Bewertung der Ubergangstemperatur tü sowohl für

die Kerbschlagarbeit Av als auch für das Bruchverhalten. Es soll

hier nicht weiter diskutiert werden, welches Bewertungskriterium

für Auslegungszwecke herangezogen wird (z.B. NOT-Temperatur im

Pellini-Versuch, 68J bei NDT + 33°, 102Jmin oder A2v d. Hochlage)

/21/, vielmehr besteht primär für den Werkstoff eines SB-Brennele­

mentkastens. die Forderung, daß seine Kerbschlagzähigkeit auch im

bestrahlten Zustand bis~ 250° in der Hochlage verbleibt /11/.

D.h., im unbestrahlten Zustand sollte der Steilabfall des Werkstof­

fes möglichst weit bei ~ RT sein.

In den folgenden Kapiteln werden die an der Großcharge ermittel­

ten Kerbschlagzähigkeitswerte in Abhängigkeit verschiedener Ein­

flußgrößen dargestellt. Das Bruchverhal-ten wird bewertet nach dem

Anteil des kristallinen bzw. faserigen Bruches. Dabei wird, was

sich aus dem angelsächsischen Sprachgebrauch eingebürgert hat,

die Prüftemperatur als FATT (Fracture ~pearance !ransition !em­

perature) bezeichnet, wenn 50% der Bruchfläche als kristallin

(hellschimmernd) bestimmt werden. Die Kerbschlagproben waren als

Probenrohlinge (~ 12 x 17 x 55) vergütet worden und anschließend

durch allseitige Bearbeitung nach DIN 50115 gefertigt worden.

3.2.1 .1. Einfluß der Probenlage

Die Kerbschlagzähigkeit .ist stark abhängig von der Probenlage.

Quer zur Walzrichtung entnommene Proben ergeben niedrigere Av­

Werte, weil die Lage des Spitzkerbes und der Faserverlauf gleich

sind, wohingegen bei den Längsproben der Faserverlauf quer zum

Spitzkerb ist, und demzufolge zur Durchtrennung eine höhere Schlag­

arbeit erforderlich ist. Die unterschiedliche Kerbschlagzähigkeit

ist stark abhängig vom Schwefelgehalt.so zeigt Kalwa /5/ am Bei­

spiel des Stahles 1.4922 (X20CrMoV121), daß durch eine Stahlent-

-14-

schwefelung (S-Gehalte ~ 0,005%) die Querzähigkeit mehr als ver­

doppelt wird gegenüber einem normalen S-Gehalt. Die im Rahmen

dieser Arbeit untersuchte Großcharge hat einen S-Gehalt von 0,005%

und die Gehalte der als Vergleich herangezogenen Chargen des Stah­

les 1.4914 liegen zwischen 0,004- 0,006% (Tabelle I-D,E,F).

In Bild 9 sind die an der Großcharge im Referenzzustand ermittel-

ten Kerbschlagzähigkeitswerte für Quer- und Längsproben in Ab­

hängigkeit von der Prüftemperatur aufgetragen. Im Teilbild a ver­

deutlichen die Einzelwerte die übliche Streuung im Bereich des

Steilabfalles und den Unterschied der Kerbschlagzähigkeit bei Quer­

und Längsproben bei gleicher Prüftemperatur. Die Bewertung der Bruch­

flächen ergibt nach dem Teilbild b eine FATT von -39° für Längs-

und -17° für die Querproben. Diese Temperaturen sind auch fast iden­

tisch mit dem Kriterium tü = A2v Hochlage. (tü = Übergangstempera­

tur der Kerbschlagarbeit nach DIN 50115).

3.2.1.2. Einfluß der Vergütungsbehandlung

Wie unter 3.1.3. angeführt, ist neben der Wahl von 700° als Stan-o dard-Anlaßtemperatur, eine Anlaßtemperatur von 750 als Option für

höhere Zähigkeit und 600° als Option für höhere Festigkeit angege­

ben worden. Die Ergebnisse der Kerbschlagversuche in Bild 10 zei­

gen, daß die höhere Anlaßtemperatur sowohl FATT als auch tü = A;

im Vergleich zum Referenzzustand a weiter erniedrigt, also ver­

bessert. Dagegen wird durch eine Vergütung auf höhere Festigkeit

mit 600° Anlaßtemperatur der Steilabfall drastisch zu höheren Tem­

peraturen verschoben, sodaß auch FATT bei +11 °c liegt.

Einzelversuche bei -10° mit Öl bzw. Wasser als schrofferes Abschreck­

medium statt üblicherweise Luft, zeigen, daß die Übergangstempera­

tur bzw. FATT nur geringfügig beeinflußt wird.

3.2.1.3. Einfluß des Stickstoffgehaltes und Vergleich 1.4914 mit

1.4923

Wie eingangs erwähnt, war die Absenkung des N-Gehaltes bei der

Großcharge eine Maßnahme, um o-Ferrit-freies Gefüge zu erhalten

und das Kerbschlagzähigkeitsverhalten zu verbessern. Als Vergleich

-15-

zu den in Bild 9 dargestellten Ergebnissen wurden Kerbschlagversuche

an einer 1.4914-Charge mit 230 ppm Stickstoff durchgeführt. Die

Analyse in der Tabelle I-E zeigt, daß diese Charge im Rahmen der

VDEH-Spezifikation liegt und außer dem N-Gehalt lediglich mit dem

Cr- und B-Gehalt über der SNR-Spezifikation liegt. Aus dem fl) 16mm

Stangenmaterial wurden ISO-V-Längsproben gefertigt, die zuvor als

Probenrohlinge entsprechend dem Referenzzustand vergütet worden

waren.

Die Ergebnisse der Kerbschlagversuche sind in Bild 11 den ISO-V­

Längsproben-Werten der Großcharge aus Bild 9 gegenübergestellt.

Man erkennt, daß der normale N-Gehalt bzw. die Absenkung auf <100ppm

eine drastische Verschiebung des Steilabfalles der Av-t-Kurve be­

wirkt und ein Unterschied in der FATT von fast 90° besteht zu Gunsten

der Großcharge.

In diesem Schaubild mit eingezeichnet sind noch die Werte von zwei

Chargen des Stahles 1.4923. Dieser Stahl ist im Vergleich zum

1.4914, Nb-frei mit höherem C-Gehalt (Tabelle I-G-I) und hat im

konventionellen und nuklearen Kraftwerksbau eine breite Anwendung

gefunden.

Während der Unterschied im Kerbschlagzähigkeitsverhalten zwischen

den beiden 1.4914-Chargen dem unterschiedlichen N-Gehalt zuzuschrei­

ben ist, dürfte das unterschiedliche Verhalten der beiden 1.4923-

Chargen auf die unterschiedliche Korngröße zurückzuführen sein.

Beide Chargenanalysen zeigen keine signifikanten Unterschiede und

die Proben wurden jeweils fl) 16mm Stangenmaterial entnommen und in

gleicher Weise vergütet. Der Nb-Gehalt bei 1 . 4914 bewirkt eine

Feinung des Austenitkorns, was \<Tiederum zu einer deutlichen .Ab-

senkung der Av-übergangstemperatur und FATT führt /11,19/. Die von

den Autoren angegebene Abhängigkeit entspricht quantitativ auch dem

Unterschied zwischen D8518 und 5-34-S. Dies dürfte auch erklären,

daß der 1 . .4923-Stahl mit der Bezeichnung 5-34-S trotzdes etwas

höheren N-Gehaltes günstiger liegt als die Vergleichscharge D8518,

die eine für diesen Stahltyp normale Korngröße von 50-100 Jlm auf­

weist.

-16-

3.2.1.4. Einfluß der Probenform

Quantitativ ist es nicht möglich, die Kerbschlagarbeit verschie-

dener Probenformen zu vergleichen bzw. umzurechnen. Andererseits

ist es aber nicht immer möglich, gleiche Probenformen zu verwen-

den. Wenn z.B. aus Anlagenmaterial Proben herausgearbeitet werden

müssen oder, wie bei der Qualifizierung für die Anwendung in der Kern-

technik, Proben bestrahlt werden, kann in der Regel nicht mehr die

normale ISO-V-Probe verwendet werden, sondern nur noch die ISO-V­

Kleinstprobe (KLST 3 x 3 x 27mm) .

In Bild 12 sind die Ergebnisse von Kerbschlagversuchen an KLST­

Proben der Großcharge, die als Vergleichsversuche zu bestrahlten

Proben durchgeführt wurden /14/, den Werten von ISO-V-Proben aus

Bild 9 gegenübergestellt. In bezug auf den Steilabfall ergibt sich

eine relativ gute qualitative Übereinstimmung bei leichter Ver­

schiebung zu tieferen Temperaturen bei den KLST-Proben. Diese Ver­

schiebung ist bei der Bestimmung von FATT etwas ausgeprägter.

In früheren Arbeiten trifft man vielfach auf Kerbschlagzähigkeits­

daten, die mit der DVM-Probe (s. DIN 50115) ermittelt wurden. Die

DVM-Probe war, bzw. ist in Deutschland im Stahlbau und Dampfkessel­

und Apparatebau die üblicherweise verwendete Probenform. Während

die Kerbe der ISO-V und KLST-Probe als Spitzkerb (45° bzw. 60°)

mit R = 0,25 mm bzw. R = 0,1 mm ausgebildet ist, hat die Kerbe der

DVM-Probe einen Radius von 1 mm, wirkt also sehr viel milder.

Ein Vergleich von Kerbschlagwerten, die mit DVM-Proben und ISO-V­

Proben gewonnen wurden, ist in Bild·13 angestellt worden. Der schon

im vorangegangenen Kapitel im Vergleich zum 1.491.4 herangezogene

Nb-freie Stahl 1.4923 ist, z.T. in Verbindung mit anderen Versuchs­

programmen, in vergleichbaren Vergütungszuständen untersucht wor­

den. Deutlich erkennbar ist im Teilbild a, wie der Bereich der

Schlagarbeit zwischen Hoch- und Tieflage bei Verwendung der ISO-V­

Probe stärker gespreizt ist als bei der DVM-Probe. Das wesentlich

mildere Ansprechen der DVM-Probe .auf geänderte Kerbschlagzähigkeit

wird auch durch den nicht sehr ausgeprägten Unterschied zwischen

den beiden Vergütungszuständen (600° bzw. 750° angelassen) deutlich.

-17-

Die Teilbilder b und c enthalten ergänzende Kerbschlagzähigkeits­

daten für den Nb-freien Stahl 1.4923 und zeigen den Einfluß der

Anlaßtemperatur und Korngröße.

3.2.2. Zugversuche

Die Zugfestigkeitseigenschaften der vergütbaren 12%-Cr-Stähle

lassen sich je nach Wahl der Vergütungsbehandlung in weiten Be-

reichen variieren.

Streckgrenzenwerte

werte zwischen 600

So können je

zwischen 500 2

- 2000 N/rnrn

nach Legierung und Anlaßbeh~ndlung

- 1500 N/rnrn2 und Zugfestigkeits­

erzielt werden /3/. Aus diesem

Grund wird auch in diesem Kapitel kein Vergleich zwischen den Wer­

ten der Großcharge und einer anderen Variante gezogen, zurnal die

Kurzzeitfestigkeitswerte des Zugversuches keinen Rückschluß auf die

relative Höhe der Langzeitfestigkeit im Zeitstandversuch bei höhe­

ren Temperaturen erlauben.

Für die Zugversuche wurden aus dem 17rnrn Blech durch Funkenerosion

Probenrohlinge von ~ 6 rnrn und ~ 9 rnrn in Walzrichtung herausgear­

beitet und anschließend gehärtet bzw. vergütet. Für die Zugversuche

bei Raurnternperatur, die den Einfluß verschiedener Anlaßtemperatu­

ren aufzeigen, wurden M5-Gewindekopfproben gern. Bild 14a verwendet,

wie sie auch bei den Bestrahlungsprogrammen zum Einsatz kommen. Die

Versuche zum Einfluß der Prüftemperatur wurden mit M8-Gewindekopf­

proben (Bild 14b) gefahren.

Die Versuche wurden auf einer Maschine mit mechanisch gesteuertem

Querhaupt durchgeführt. Bei den RT-Versuchen wurde das s-F-Dia­

grarnrn mit an der Probe angebrachtem induktiven Wegaufnehrner re~

gistriert und bei den Versuchen im Temperaturbereich 200 - 800°

über die Querhauptbewegung und den Papiervorschub (V = 25-fach)

aufgezeichnet.

3.2.2.1. Einfluß der Härte- und Anlaßtemperatur

Für diese Versuchsserie wurden drei Härtetemperaturen gewählt:

I = II = III =

1075° 30rnin/Luft

975° II

II

(als Standardhärteternperatur)

(als erniedrigte Härtetemperatur)

(als erhöhte Härteternperatur)

-18-

Die metallegrafische Untersuchung ergab nach der Härtung bei

975° ein sehr feinkörniges Gefüge mit einer Korngröße von 0 ~ 0 ~

5 - 10 ~minach 1075 ~ 15 - 30 ~m und nach 1125 ~ 30- 40 ~m.

Die bei 1075° (Zustand I) gehärteten Proben wurden anschließend

im Bereich 200 - 850° 2 std/Luft angelassen (je 2 Proben) und

die Proben der Zustände II + III im Bereich 400 - 800° 2 std/Luft.

Für die Standardhärtetemperatur sind in Bild 15 die Zugversuchs­

kennwerte für RT in Abhängigkeit von der Anlaßtemperatur aufge­

tragen. Ausgehend von den Werten der nur gehärteten Proben bewir­

ken Anlaßtemperaturen von 200 - 400 °e eine geringfügige Abnahme

der Zugfestigkeit R , aber eine leichte Erhöhung der Streckgrenze m

Rp0 2 und auch eine Erhöhung der Duktilitätskennwerte A, Ag und z.

Im Anlaßtemueraturbereich 400 - 525 °c kommt es infolge von se-

kundärphasenbildung zu einer stärkeren Erhöhung der Zugfestigkeit

R , die Werte liegen teilweise noch über denen des nur gehärteten m Zustandes. Die Werte für die Brucheinschnürung Z nehmen in diesem

Bereich etwas ab, wohingegen Gleichmaßdehnung Ag und Bruchdehnung

A bei 475 °e ein Maximum durchlaufen.

Ab 550 °e bis 800 °e bewirkt die Anlaßtemperatur, daß Zugfestigkeit

Rm und Streckgrenze Rp0 , 2 stetig abnehmen und die Duktilitäts­

kennwerte wiederleicht zunehmen. Der Anstieg von Rm und Rp0 , 2 und

der Abfall von Z, Ag und A bei 850 °e beruht darauf, daß eine Teil­

austenitisierung und erneute Härtung erfolgte, weil nach dem konti­

nuierlichen ZTU-Schaubild für diese Schmelze Ac 1b bei 780 °e liegt.

Dies geht auch aus den Vergütungsdiagrammen hervor (Bild 4 + 5).

Für die Härtetemperaturen 975 °e und 1125 °e (Bilder 16 + 17), von

denen Proben im Temperaturbereich 400 - 800 °e angelassen wurden,

ergibt sich qualitativ und quantitativ fast das gleich Bild. Bei

diesen beiden Härtetemperaturen zeigt sich allerdings schon bei

800 °e Anlaßtemperatur eine leichte Erhöhung der Zugfestigkeit und

Abnahme der Dehnungswerte A und Ag, obwohl die 6 Proben der 3 Här­

tetemperaturen gemeinsam angelassen worden waren; d.h. eine Ernie­

drigung und Erhöhung der Austenitisierungstemperatur bewirkt eine

Beschleunigung des Beginns der a-y-Umwandlung.

-19-

In Bild 18 sind in 5 Teildiagrammen die Zugversuchskenngrößen

der drei Härtetemperaturen vergleichend dargestellt. Hieraus er­

gibt sich, daß im Rahmen der für diesen Stahl normalen Streuung

kein signifikanter Einfluß der Härtetemperatur auf die Zugfestig­

keitseigenschaften bei R.T. für die Großcharge besteht.

Ergänzend zu den Bildern 15 - 17 ist im Teilbild 18d noch die

1%-Streckgrenze Rp 1 ,0

eingezeichnet. Diese Kenngröße zeigt auch

für die Standardhärtung 1075 °e schon bei 800 °e Anlaßtemperatur

eine leichte Erhöhung.

Die Auswertung der E-F-Diagramme ergab als Mittelwert aus 72 Ver­

suchen für den E-Modul einen Wert von 199 529 N/mm2

, also rd.

200 kN/rnm2 .

3.2.2.2. Einfluß der Prüftemperatur

Der Einfluß der Prüftemperatur wurde an Proben von drei Vergütungs­

zuständen untersucht:

I = II = III =

1075 °e 30'/Luft + 700 °e 2h/Luft (Standardvergütung)

" " + 6oo 0 e " " " "

Neben der Standardvergütung (I) ist der Zustand II eine Option für

höhere Festigkeit und der Zustand III eine Option für höhere Zähig­

keit, wie die Ergebnisse der Kerbschlagversuche gezeigt haben.

In Bild 19 sind die Zugversuchskennwerte für Proben der Standard­

vergütung in Abhängigkeit von der Prüftemperatur (200 - 800 °e) aufgetragen. Die R.T.-Werte entstammen jeweils dem Bild 15.

Mit steigender Prüftemperatur ergibt sich ein stetiger Abfall der

Zugfestigkeit Rm und Streckgrenze Rp0 , 2 , aber auch der Gleichmaß­

dehnung Ag bis 600 °e, und ein Anstieg der Bruchdehnung A und

-einschnürung Z. Bei 800 °e Prüftemperatur, nachdem also Ac 1b über­

schritten und das Material sich vom krz + kfz umzuwandeln beginnt,

steigt die Bruchdehnung A stark an. Die Gleichmaßdehnung Ag hat

bei 600 °e Prüftemperatur ihr Minimum und steigt bis 800 °e wieder

stetig an.

-w-

Das gleiche Bild ergibt sich qualitativ auch für die Vergütungs­

zustände II und III, obwohl wegen der begrenzten Probenzahl die

Prüftemperaturen nicht so eng belegt (Bild 20) bzw. nur bis 650 °e abgedeckt wurden (Bild 21). Ein quantitativer Vergleich der drei

Vergütungszustände erfolgt in den Bildern 22 und 23. Im Vergleich

zur Standardvergütung mit 700 °e Anlaßtemperatur liegen die Zug­

festigkeitswerte des nur bei 600 °e angelassenen Zustandes bis zu

~ 600 °e Prüftemperatur erheblich höher, wohingegen eine Anlaß­

temperatur von 750 °e (Zustand III) nur durchweg eine Erniedrigung

von ~ um 50 MPa bewirkt (Bild 22a) . Ausgeprägter ist der Unter­

schied zwischen den drei Vergütungszuständen bei den Streckgrenzen­

werten Rp0 , 2 und Rp 1 , 0 (Bild 22b).

Bei den Duktilitätskennwerten A, Ag und Z sind die Unterschiede

zwischen den drei vergütungszuständen nicht so ausgeprägt, jedoch

liegen die Werte des auf höhere Festigkeit vergüteten Zustandes II

allgemein etwas unter den Werten des Standardzustandes I und die

Werte des Zustandes III allgemein etwas höher (Bild 23a - c) .

Zu bemerken ist, daß die Gleichmaßdehnung Ag bei diesem krz-Stahl

mit steigender Prüftemperatur bis 600 °e bis auf ein Minimum von

~ 1% abnimmt, um dann bis 800 °e wieder auf ~ 5% anzusteigen, während

die Bruchdehnung A von RT bis 800 °e von 10 - 15% auf rd. 100% zu­

nimmt.

Eine zusammenfassende Darstellung des Einflusses der Anlaß- und

Prüftemperatur auf die Zugfestigkeit Rm und der Streckgrenze

Rp0

, 2 erfolgt in den Raumdiagrammen 24 + 25 für die Standardhär­

tetemperatur 1075 °c. Zuvor wurde schon im Kapitel 3.2.2.1. beschrie­

ben, daß die Härtetemperaturen 975 °e und 1125 °e praktisch die

gleichen Zugfestigkeitseigenschaften bei RT ergeben wie 1075 °e.

Aus Bild 24 ergibt sich aus der rechten Diagrammfläche der Verlauf

der Zugfestigkeit bei RT als Folge der Anlaßtemperaturen von 400

- 850 °e. Ausgehend von der Vergütungsfestigkeit von 940 MPa -

775 MPa und 714 MPa für 600 °e - 700 °e und 750 °e Anlaßtemperatur

-21-

(Zustände I-III) ist deutlich der Abfall der Zugfestigkeit mit

steigender Prüftemperatur (200 - 800 °e) erkennbar. Das gleiche

gilt qualitativ für die Streckgrenze Rp0 , 2 in Bild 25.

3.2.2.3. Bruchverhalten

Die metallegrafische Nachuntersuchung der im Zugversuch gerissenen

Proben ergab in bezug auf das Bruchverhalten, daß alle Proben rein

transkristallin ohne nennenswerte Aufrisse in der Bruchzone bra­

chen und zwar unabhängig von der Härte-, Anlaß- und Prüftemperatur.

Als Beispiel sind in den Bildtafeln 26-29 einige Proben der in den

beiden vorangegangenen Kapiteln beschriebenen Zugversuche im unge­

ätzten und geätzten Zustand dargestellt.

3.2.3. Zeitstandversuche

Für alle Werkstoffe, die bei höheren Temperaturen im Anlagenbau zum

Einsatz kommen und Spannungen ausgesetzt sind, ist die Kenntnis des

Zeitstandfestigkeits- und Kriechverhaltens von entscheidender Be­

deutung. In Abhängigkeit von Einsatztemperatur und -zeit kommt es

zu Dimensionsänderungen durch Kriechen, das noch zusätzlich durch

strukturelle Änderungen des Ausgangsgefüges beeinflußt wird. Für

die 12%-er-Stähle liegen zahlreiche zusammenfassende Untersuchungen

vor, die das Zeitstandverhalten bis zu 100 000 std beschreiben

/22,6/. Weniger umfassend ist allerdings der Kenntnisstand an Nb­

haltigen 12%-er-Stählen. Für den Stahl 1.4914 liegen Ergebnisse des

Herstellers und von Broichhausen-Buresch vor /23,24/, sowie eigene

unveröffentlichte Ergebnisse, die den Temperaturbereich bis 800 °e

abdecken /25/. Untersuchungen an vergleichbaren Stählen wurden von

Fujita et al. durchgeführt, die auch den Einfluß weiterer Legierungs­

elemente untersuchten und insbesondere die strukturellen Änderungen

(Phasenbildungen) beschrieben /26,27/.

Das Material der Großcharge von 1.4914 wird im Temperaturbereich

500 - 700° untersucht. Experimentell abgedeckt ist in bezug auf die

Zeitstandfestigkeit z.Zt. der Bereich bis 104

std und in bezug auf

das Kriechverhalten Spannungsbereiche, die Standzeiten ~ 2 · 104

std

entsprechen. Für den Einsatz

Anforderung u.a. definiert:

-22-

als Brennelementkasten sind als

Tmax ~ 600°, t = 2 · 104 std. Die m ruhende Beanspruchung, die Kriechen zur Folge hat, ist sehr nie-

drig, sodaß eine crB/104

std/600° von 75MPa als ausreichend ange-

sehen wird.

Das Zeitstandverhalten wurde an Proben von drei Vergütungszustän­

den, analog den Kerbschlag- und Zugversuchen, geprüft:

I = II = III =

Als Proben wurden sowohl ~ 5 x 25rnm (doXLo) Gewindekopfproben als

auch~ 8 x 50 mm Proben, gern. Bild 14b + c, verwendet, die aus

dem 17mm Blech entnommen worden waren. Die Versuche werden in Prüf­

ständen gefahren, die mit 3-Zonen-öfen und PID-Reglern eine Tempe­

raturkonstanz von ~ 2° haben. Die Versuchsspannung wird über einen

Hebelarm durch Gewichtsplatten aufgebracht. Der Kriechverlauf wird

mit induktiven Wegaufnehmern erfaßt und kontinuierlich registriert.

3.2.3.1. Zeitstandfestigkeit und Zeit-Dehngrenzen

Die bisher erzielten Standzeiten sind in Bild 30 in Abhängigkeit

von der jeweiligen Versuchsspannung aufgetragen. Mit eingezeichnet

sind auch die Symbole der noch lfd. Versuche, die zeigen, daß das

Zeitstandfestigkeitsverhalten des Referenzzustandes bis weit > 104

std experimentell abgedeckt wird und die Aussagen zum Kriechverhal­

ten erhärten. Der Verlauf der Zeitstandfestigkei.tskurven zeigt,

daß der auf höhere Festigkeit vergütete Zustand II (gehärtet +

600° angelassen) nur im niedrigeren Temperaturbereich (< 600°) und

bei Standzeiten < 104 std auch ein etwas besseres Zeitstandfestig­

keitsverhalten aufweist als der Referenzzustand. Bei 650° und

> 103 std liegt die Zeitstandfestigkeit noch unter der des Zustan­

des III (gehärtet+ 750° angelassen), die wiederum im Temperatur­

bereich 550- 650°, praktisch parallel verlaufend, 20- 5 MPa un­

ter der des Referenzzustandes liegt.

-23-

Deutlich geht das auch aus Bild 31 hervor, in dem die Standzei­

ten nach dem Larson-Miller-Verfahren /20/ als Zeitstand-Raupt­

kurven dargestellt sind. Der Wert C ergab sich anhand der experi­

mentellen Daten zu 25 und deckt sich mit dem Befund von Briggs­

Parker /7/. Durch die Verwendung verschiedener Symbole für jede

Prüftemperatur kann man erkennen, daß in jeder Hauptkurve sich

die verschiedenen Teilstücke gut überlappen. Die bei höheren Span­

nungen liegende Kurve des Vergütungszustandes II schneidet bei

P = 25,25 die Kurve des Referenzzustandes und bei P = 26 auch

die Kurve des Zustandes III, d.h., oberhalb P = 25,5 (ä T ~ 600°,

t > 1o4 std) hat der Referenzzustand I der Großcharge das günstig­

ste Zeitstandfestigkeitsverhalten.

Mit eingezeichnet als Vergleich sind noch Ergebnisse an Chargen

dieses Stahltyps mit dem normalen N-Gehalt von> 200 ppm /23,25/.

Wie schon einleitend erwähnt, wurde die Großcharge zur Herstellung

von BE-Kästen auch nach der primären Forderung konzipiert, nämlich

optimales Kerbschlagzähigkeitsverhalten. Dazu zählte u.a. die Ab­

senkung des N-Gehaltes auf < 100 ppm. Das Bild zeigt also auch

die Einbuße an Zeitstandfestigkeit bzw. das Potential des Nb-hal­

tigen Stahles 1.4914.

Das Zeitstandfestigkeitspotential ist für die beiden Varianten mit

hohem und abgesenktem N-Gehalt in Abhängigkeit von der Vergütungs­

behandlung in Bild 32 in fünf Teildiagrammen für jede Prüftempera­

tur dargestellt. Ergänzend zu den in Bild 29 angegebenen Versuchs­

werten für die Charge 11368 (Tabelle I-D, N = 290 ppm) enthalten

die Teilbilder c - e Zeitstandkurven von Vergütungszuständen, wie

sie für Vergleichsproben in Bestrahlungsprogrammen /28/ zum Ein­

satz kamen. Zum Einfluß des N-Gehaltes im Bereich 200 bzw. 400 ppm

liegen für 600° Prüftemperatur (Teilbild c) weitere Daten von zwei

Versuchsschmelzen vor (Tabelle I-K, L).

An dieser Stelle sei auch den beschriebenen Zeitstandfestigkeits­

bereichen des Nb-haltigen Stahles 1.4914 der Zeitstandfestigkeits­

bereich des Nb-freien Stahles 1.4923 gegenübergestellt. Aus der

übersichtlichen Larson-Miller-Darstellung in Bild 33 kann man ent-

-24-

nehmen, daß für den Langzeiteinsatz bis 600°/650° die stickstoff­

reiche Variante des 1.4914 etwas höhere Zeitstandfestigkeitswerte

aufweist als der Stahl 1.4923 und die auf optimale Kerbschlagzä­

higkeit ausgelegte Variante des 1.4914 (N < 100 ppm) in ihrem

Langzeitfestigkeitsverhalten nicht unter dem Streuband des 1.4923

liegt /22/.

Die für Auslegungszwecke wichtigen 1%-Zeit-Dehngrenzenwerte sind

in Bild 34 vergleichend dargestellt. Auch für die Zeit-Dehngrenzen~

werte hat sich in der Larson-Miller-Darstellung ein c ..... wert von 25

ergeben. Qualitativ verhalten sich die Zeit-Dehngrenzenkurven der

drei Vergütungszustände der Großcharge wie die Zeitstandkurven,

d.h. bei T ~ 600° und t ~ 104 std dominiert der Referenzzustand.

Der Spannungsunterschied zwischen der Großcharge und der stick­

stoffreichen Variante ist allerdings erheblich größer als bei den

Standzeitwerten.

Der Vergleich mit den Werten für den Nb-freien Stahl 1.4923 zeigt

eindeutig die Uberlegenheit des Stahles 1.4914 mit N-Gehalten

> 200 ppm, insbesondere für den Bereich > 104

std bzw. > 550° c. Ein experimenteller Befund, der gegen die Aussagen in /5/ steht,

daß ein Nb-haltiger 12% er-Stahl nur bis ~ 10 000 std Vorteile

gegenüber dem Nb-freien Stahl aufweist. Diese Aussage stützt sich

auf eine Arbeit von Hede-Aronsson /29/, die eine Zeitstandfestig­

keitskurve eines nur bei 650° angelassenen Nb-haltigen Stahles mit

einer Kurve eines Nb-freien Stahles aus der Literatur vergleichen

und bei 600° und > 104 std eine Angleichung finden. Dagegen liegen

für den 700° angelassenen Zustand nur einLge Werte vor, die kein

Urteil darüber erlauben, ob eine Uberschneidung der Vergütungszu­

stände auftritt, wie in Bild 31 gezeigt wurde.

Die experimentelle Erfassung der Zeit-Dehngrenzen und Standzeiten

erlaubt die Bildung des Zeit-Dehngrenzen-Verhältnisses Rt/tm bzw.

Rp/Rm, d.h. die Angabe des konstruktiv nutzbaren Anteils der Stand­

zeit bzw. Zeitstandfestigkeit. Als Beispiel sind in Bild 35 die

Verhältniswerte für Rp1 0

/Rm für den Temperaturbereich 500 - 700°,

und bezogen auf Standzeiten von 102 - 104 std, eingetragen. Auch

-~-

diese Kenngröße zeigt für den Referenzzustand I und Standzeiten

von 104

std die günstigeren Werte gegenüber den Zuständen II und

III.

Für den Nb-haltigen Stahl 1.4914 mit hohem N-Gehalt sind Toleranz­

felder eingezeichnet, die sich aus den Versuchsergebnissen der

Vergütungszustände in Bild 30 ergaben. Sie zeigen klar die wesent­

lich günstigeren Verhältniswerte bis 650°. Erst bei 700° ist eine

deutliche Abnahme erkennbar. Dieser Verlauf bestätigt die bessere

Anlaßbeständigkeit dieser Variante.

Neben der 1%-Zeit-Dehngrenze sind durch die kontinuierliche Deh­

nungsmessung auch die Werte für 0,1% bis max 5% bestimmt worden.

In den Einzeldiagrammen 36-42 sind die Zeiten für 0,1 bis 2% Kriech­

dehnung in Abhängigkeit von der Spannung dargestellt.

3.2.3.2. Kriechverhalten

Die Verwendung von induktiven Wegaufnehmern mit kontinuierlicher

Dehnungsregistrierung erlaubte die vollständige Erfassung des

Kriechverlaufes. Die ermittelten Kriechkurven entsprechen weit­

gehend der "klassischen" Kriechkurve, also mit ausgeprägtem pri­

märem, sekundärem und tertiärem Kriechbereich; im Gegensatz zu den

austenitischen Stählen, die überwiegend Kriechkurven ergeben mit

unterschiedlich ausgeprägtemPrimärbereich, dem dann über einen

Wendepunkt mit der minimalen Kriechgeschwindigkeit in der Regel

unmittelbar ein ausgedehnter Tertiärbereich folgt /30,31/. Soge­

sehen ist der Wert für die minimale Kriechgeschwindigkeit spmin

für die untersuchte Charge 51482 gleichbedeutend mit der Kriech­

geschwindigkeit für einen größeren Zeitraum (stationäres Kriechen).

Als Beispiel ist in Bild 43 für jede Prüftemperatur die Kriech­

kurve eines Versuches dargestellt. Der aus der Kriechkurve er­

mittelte Wert für die minimale bzw. sekundäre Kriechgeschwindig­

keit ist in Bild 44 in Abhängigkeit von der jeweiligen Versuchs­

spannung aufgetragen. In dieser Form der doppellogarithmischen

Auftragung spmin + cr ordnen sich die Wertepaare in erster Nä­

herung auf Geraden ein, deren Neigung den Spannungsexponenten n

(nach Norton) ergibt. Nun ist die Spannungsabhängigkeit der mini-

-26-

malen Kriechgeschwindigkeit nicht über den gesamten Spannungsbe­

reich gleich, wie schon an einer Vielzahl von hochwarmfesten

Stählen und Ni-Legierungen gezeigt wurde. In der Mehrzahl der

Fälle, wenn z.B. durch entsprechende mechanische und/oder ther­

mische Vorbehandlung ein sog. optimaler Ausgangszustand eingestellt

wurde, kommt es mit abnehmender Versuchsspannung zu einer Ab­

knickung in der Spannungsabhängigkeit zu höheren Kriechgeschwin­

digkeiten hin als von der ursprünglichen Neigung im oberen Span­

nungsbereich zu erwarten gewesen wäre. Daraus resultieren kleinere

Werte für den Spannungsexponenten n und nach der Norton'schen

Kriechbeziehung E = k · crn auch größere Werte für k. Die folgende

Tabelle umfaßt die aus Bild 44 ermittelten n- und k-Werte mit der

Zuordnung zu dem jeweils experimentell abgedeckten_Spannungsbe­

reich für den Vergütungszustand I:

Prüftemperatur n k Spannungsbereich

500° 13,7 4 ·1o- 38 330-220 MPa

550° I 10,7 3·1o- 29 260-160

II < 160

600° I 13' 5 5·1o- 34 200-160

II 6,2 7•1o- 18 160-100

III 4,1 9·1o- 14 1 00-'40

650° I 7,1 3"1o-18 160-120

II 4,8 2"1o-13 120-40

700° I 6,0 3·10- 14 80-40

II 3., 8 1 ·1o- 10 40-20

Bei 550° Prüftemperatur deutet sich erst eine Abknickung von 8 + 0

an, während bei 500° im bisher untersuchten Spannungsbereich noch

keine Änderung in der Spannungsabhängigkeit der minimalen Kriech-

geschwindigkeit feststellbar ist. Die Vergütungszustände II und III,

mit erniedrigter bzw. erhöhter Anlaßtemperatur sind in ihrem Kriech­

verhalten analog dem Festigkeitsverhalten. Wegen der geringeren

Anzahl von Versuchswerten wurde auf eine separate Bestimmung von

n- und k_.Werten verzichtet und lediglich der direkte quantitative

Vergleich in Bild 44 gemacht.

-27-

Ein Vergleich des bei 600° gemessenen Kriechverhaltens der 3

Vergütungszustände mit eigenen Kriechdaten mehrerer Vergütungszu­

stände des Nb-freien 12%-Cr-Stahles 1.4923 in Bild 45 zeigt, daß

kein gravierender Unterschied besteht.

3.2.3.3. Duktilität

Bruchdehnung A und Brucheinschnürung Z werden nach dem Versuch an u u der gebrochenen Probe gemessen. Für den Referenzzustand I (gehärtet

+ 700° 2h /L) sind die Werte in Abhängigkeit von der Standzeit im

Bild 46 in zwei Teildiagrammen eingezeichnet. Es zeigt sich keine

ausgeprägte Standzeitabhängigkeit dieser Kenngrößen bis fast 104 std

Standzeit; höchstens eine schwache Tendenz einer Abnahme der Bruch­

dehnung.

Auch ist der Prüftemperatureinfluß auf die Höhe der Bruchdehnungs­

und -einschnürungswerte für T = 500 - 650° nicht sehr ausgeprägt.

Erst bei 700° Prüftemperatur werden deutlich höhere Werte gemessen.

Ob der bei 500° und rd. 5500 std gemessene Wert von nur 15% Dehnung

ein Hinweis auf einen stärkeren Duktilitätsverlust bei langen Stand­

zeiten ist, werden noch laufende Langzeitversuche ergeben.

Der Einfluß des Vergütungszustandes auf die Duktilitätskennwerte

ist in den Bildern 47 und 48 dargestellt. Dem in Bi.ld 46 beschrie­

benen Duktilitätsverlauf des Referenzzustandes sind die Einzelwerte

der bei 600° und 750° angelassenen Proben gegenübergestellt. Die

Bruchdehnungswerte der bei 750° angelassenen Proben liegen erwar­

tungsgemäß höher. Die bei 600° angelassenen Proben zeigen bei 550°

und 600° Prüftemperatur praktisch gleiche Bruchdehnungswerte und

bei 650°, aufgrundder stärker wirksam werdenden Anlaßwirkung der

Prüftemperatur, höhere Werte, die im Bereich der bei 750° ange­

lassenen Proben liegen. Die Brucheinschnürungswerte liegen alle im

Bereich 90-95%, sind also praktisch unabhängig vom vorbehandlungs­

zustand, Prüftemperatur und Standzeit.

3.2.3.4. Bruchverhalten

Das Bruchverhalten wird, wie bei den im Zugversuch getesteten Pro­

ben, anhand der metallegrafischen Untersuchungsbefunde beschrieben.

-~-

Die im Zeitstandversuch geprüften Proben zeigen lediglich in der

stark deformierten Einschnürzone einzelne Aufrisse. Als Beispiel

sind in den Bildern 49 und 50 für die Prüftemperaturen 550 - 700°

die Bruchzone der Probe mit der z.Zt. maximalen Standzeit in un­

geätztem und geätztem Zustand für den Vergütungszustand gehärtet

und 700° 2 std angelassen dargestellt. Die Proben der Vergütungs­

zustände mit 600° bzw. 750° Anlaßtemperatur zeigen metallegrafisch

das gleiche Bruchverhalten. In Bild 51 ist jeweils für 600° Prüf­

temperatur die Probe mit der maximalen Standzeit dargestellt.

4. Diskussion der Versuchsergebnisse

~· Der Brennelementkasten umschließt als hexagonales Rohr mit~ 110 mm

Schlüsselweite und~ 4 mm Wandstärke das Brennelementbündel (166

Brennstäbe), hat eine Länge von ca. 2,7 munddient auch als Leit­

blech für das Kühlmittel (Bild 52). Die bessere Wärmeleitfähigkeit

und der geringere thermische Ausdehnungskoeffizient der ferritisch/

martensitischen Stähle gegenüber den austenitischen Stählen führt

zu geringeren Wärmespannungen bei An- und Abfahrvorgängen und in

Verbindung mit einem geringeren Schwellverhalten zu einer besseren

Dimensionsstabilität. Die Dimensionsstabilität ist von entscheiden­

der Bedeutung beim Brennelementwechsel und gewährleistet, daß die

stoßartigen Zugkräfte nicht unzulässig hoch sind und durch ausrei­

chendes Zähigkeitsverhalten aufgefangen werden können. Hier kommt

ein weiterer Vorteil der 12% er-Stähle zum Tragen, nämlich die Re­

sistenz gegen die Hochtemperaturversprödung#~Andererseits weist

dieser Stahltyp wie alle kubischraumzentrierten Legierungen in Ab­

hängigkeit von der Prüftemperatur ungefähr bei RT einen Steilabfall

im Zähigkeitsverhalten auf. Dies war ein wesentlicher Ansatzpunkt

im Entwicklungsprogramm zur Eignung eines 12% Cr-Stahles als BE­

Kastenwerkstoff, über legierungstechnische und metallurgische Maß­

nahmen sowie Variation der Vergütungsbehandlung den Übergang von

der Hochlage in die Tieflage der Kerbschlagzähigkeit möglichst weit

von RT in den Minusgradbereich zu verschieben, um einen entsprechend

großen Sicherheitsabstand zwischen Arbeitstemperatur beim BE-Wech­

sel und der Übergangstemperatur zu erreichen. Diesen Maßnahmen sind

allerdings,aufgrund der jahrzehntelangen Erfahrungen der Hersteller,

enge Grenzen gesetzt, wenn

-29-

die sonstigen günstigen Eigenschaften für den Einsatz bei höheren

Temperaturen (Festigkeitsverhalten, Korrosion) nicht gravierend

beeinträchtigt werden sollen.

Die metallurgischen Maßnahmen werden vom Stahlhersteller eingebracht

und beziehen sich auf verbesserte, mehrstufige Schmelz- bzw. Um­

schmelzverfahren sowie Einhaltung enger Analysengrenzen. So ver­

bessert z.B. der heute mögliche niedrige Schwffelgehalt ganz erheb­

lich die Kerbschlagzähigkeit bei Querproben /5/. Gute Kerbschlag­

zähigkeit basiert auch auf feinkörnigem Gefüge und o-Ferrit-Frei­

heit. Der Niobanteil des ausgewählten Stahltyps 1.4914 führt u.a.

zu einem feinkörnigen Gefüge, wie es durch einen Nb-freien Stahl

nicht erreicht wird. Die o-Ferrit-Freiheit kann erreicht werden,

wie die Ergebnisse mit mehreren Vorchargen zeigten, durch Absenkung

des Stickstoffgehaltes auf Werte< 100 ppm /14/. Diese legierungs­

technischen Maßnahmen greifen aber in den grundsätzlichen Gefüge­

aufbau ein und beeinflussen das komplexe Ausscheidungsverhalten.

Hierzu sind in /3,6/ eine Vielzahl von Arbeiten zahlreicher Auto­

ren aufgeführt. Grundsätzlich ist bei den Legierungselementen zu

unterscheiden zwischen solchen die

a. primär als Austenitbildner oder Ferritbildner angesehen

werden.

b. Ausscheidungen nach dem Härten + Anlassen (Vergüten)

bilden.

c. zur Bildung von Sekundärphasen bei langzeitiger Einwir­

kung höherer Betriebstemperaturen führen.

Der erste Punkt betrifft den grundsätzlichen Gefügeaufbau und es

wird auf die Ausführungen im Anhang I hingewiesen. Bezüglich des

Ausscheidungsverhaltens ergaben eigene Untersuchungen an den Vor­

chargen, die von der Spannbreite der chemischen Zusammensetzung her

die Großcharge 51482 abdecken, daß nur M23c6 und MC-Phasen auf­

treten /33/. Die chemische Analyse der Metallanteile M über das

energiedispersive Verfahren ergab, daß der größte Anteil aus Chrom

besteht. Die Phasen enthalten zusätzlich Eisen und seltener Molyb­

dän und Vanadin. Der Niobgehalt bildet NbC in der Größenordnung

-30-

von 5-10% der Gesamtmenge an Ausscheidungen, wobei allerdings die

gröberen Partikel schon als Primärkarbide vorhanden sind und nur

~ 10% der NbC als feine Sekundärausscheidungen vorliegen. Vanadin,

Aluminium und Silizium wurden nur in wenigen chromreichen Phasen

gefunden. Molybdän fand sich in ~ 50% der untersuchten M23c6-Aus­

scheidungen.

Zum Punkt c) ist von Interesse, wie die sich bildenden Sekundär­

phasen das Vergütungsgefüge bzw. die Vergütungseigenschaften sta­

bilisieren. Dabei spielen insbesondere die Elemente Kohlenstoff­

Stickstoff-Niob eine Rolle, die z.B. die Anlaßbeständigkeit er­

höhen; ein wesentliches Kriterium und besonderes Merkmal des niob­

haltigen Stahles 1.4914. Dies wird durch Bild 53 veranschaulicht,

in dem für die Stähle 1.4914 (+Nb) und 1.4923 (ohne Nb) neben der

schon zuvor angesprochenen unterschiedlichen Korngröße auch die

Härtewerte nach dem Härten und unterschiedlichem Anlassen angege­

ben sind. Bedingt durch das höhere Kohlenstoffangebot beim Stahl

1.4923 ergibt sich auch eine wesentlich höhere Härte nach dem Ab­

schrecken, allerdings zeigt die tabellarische Auflistung, daß nach

Anlaßtemperaturen > 675° dieN-reichen Chargen von 1.4914 noch eine

höhere Härte aufweisen als die 1.4923-Chargen. Auch die Charge

51482 zeigt einen relativ schwächeren Härteabfall als die 1.4923

Chargen. Das höhere C-Angebot bei 1.4923 ist nicht nur durch den

Unterschied in der Richtanalyse gegeben (0,23% gegen 0,17%}, son­

dern auch dadurch, daß beim 1.4914 ein Teil des C-Gehaltes durch

die Bildung von NbC abgebunden ist und somit bei der Martensitum­

wandlung nicht mehr zur Verfügung steht.

Wie aus der Beschreibung der experimentellen Ergebnisse zum Kerb­

schlagzähigkeitsverhalten im Kapitel 3.2.1. klar hervorgeht, wur­

de das angestrebte Ziel einer guten Kerbschlagzähigkeit mit tiefer

Ubergangstemperatur für die Charge 51482 als Kastenwerkstoff voll

erreicht. Daß in bezug auf das Festigkeitsverhalten Abstriche vom

ursprünglich hohen Niveau gemacht werden müssen, war erwartet wor­

den. Unproblematisch ist das Zugfestigkeitsverhalten, weil durch

die Wahl der Anlaßtemperatur alle Forderungen an die Kurzzeit­

festigkeit erfüllt werden können. Anders ist die Situation bei der

-31-

Zeitstandfestigkeit.Gutes Langzeitverhalten der 12% Cr-Stähle

wird erreicht auf der Basis eines martensitischen Gefüges mit

feindispers ausgeschiedenen Cr-Mo-Karbiden beim niobfreien Stahl

1.4923 /5/ und im Falle des niobhaltigen Stahles 1.4914 liefern

die Elemente Cr-Mo-V-Nb-N den wesentlichen Beitrag. Insbesondere

die Verbindungen NbC und NbC(N) verbessern das Langzeitverhalten,

wohingegen ein W-Zusatz keinen verbessernden Einfluß hat /22/.

Für erforderlich wird eine Austenitisierungstemperatur (= Lösungs­

glühtemperatur) von> 1020° gehalten /34/.

Die Absenkung des N-Gehaltes auf < 100 ppm bei der Charge 51482

im Hinblick auf verbessertes Kerbschlagzähigkeitsverhalten ver­

mindert allerdings auch das Ausscheidungspotential, jedoch ist

eine Zeitstandfestigkeit von 75 MPa für 10 4 std bei 600° für die

Anforderungen, die an einen BE-Hüllkasten gestellt werden, aus­

reichend. Gleichzeitig ist das Zeitstandfestigkeitspotential auf­

gezeigt, das eine 1.4914 Variante mit hohem N-Gehalt hat im Hin­

blick auf eine Anwendung als hochwarmfester martensitischer Stahl.

Außer der ~eitstandfestigkeit wird durch die Absenkung des N-Ge­

haltes auch das Kriechverhalten beeinflußt. Die an der Charge

51482 ermittelten Werte bei 600° sind in Bild 45 eigenen Ergeb­

nissen des niobfreien Stahles 1.4923 in verschiedenen Vergütungs­

zuständen gegenübergestellt und man erkennt, daß kein signifikan­

ter Unterschied besteht.

Die sich ändernde Spannungsabhängigkeit der minimalen Kriechge­

schwindigkeit bei T ~ 550° (Bild 44) beruht in erster Linie auf

der Anlaßwirkung der Prüftemperatur. Aus dem Verlauf der Anlaß­

hauptkurve in Bild 8 kann man entnehmen, daß vergütete Proben bei

500° bis 2·10 4 std und/bzw. 550° 10 000 std keine gravierende Ab­

nahme der Vergütungshärte zeigen (~ 20 - 30 HV) . Erst höhere Tem­

peraturen und/bzw. längere Zeiten führen zu einem deutlichen Här­

teabfall. Dies erklärt auch, daß in Bild 44 in der Darstellung

Ep . + 0 noch keine Abknickung bei 500° Prüftemperatur zu beo-mln bachten ist. Die Versuche der Spannungsbereiche, in denen bei

T ~ 550° eine Abknickung auftritt, lassen sich mit ihrem zeitli­

chen Anteil bis zum sekundären Kriechbereich in erster Näherung

-32-

gut mit den Glühzeiten, bei denen in der Anlaßhauptkurve eine

deutlichere Härteabnahme erkennbar ist, vergleichen.

Für die Erstellung der chemischen Analyse sei an dieser Stelle

Frau Dr.Braun und für die Durchführung der metallegrafischen

Arbeiten den Herren Graf und Zimmermann gedankt. Den Herren

Meinzer und Schweiger oblag die sachgerechte Durchführung der Ver­

gütungsbehandlungen, Härtemessungen und Zugversuche. Den Herren

Seith, Falkenstein und Weis danke ich für die Hilfe bei der Aus­

wertung und Betreuung der Zeitstandversuche.

Herrn Dr.Finkler, Versuchsanstalt Saarstahl (ARBED) danke ich

für die auftragsgemäße Erstellung des ZTU-Schaubildes, Durch­

führung der Kerbschlagversuche und anregende Diskussionen.

-33-

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1. 4914

A) SNR Spezifikation

B) Chg. 51482 a)x) b)

C) VDEH-Spezifik. (Richtanalyse 1.4914)

D) Chg. 11368 a )"") b)

E) Chg. 10123 a)

F) Chg. 10045 b)

1.4923

G) VDEH-Spezifik. (Richtanalyse 1.4923)

H) Bez. D8518 a)

I) " Vacc. a) 5-34-S

1 • 4914

K) Chg. B 612 a)

L) Chg. B 613 a)

x) a) IMF-Analyse

b) Hersteller

e 0,16 0,18

0117 0,17

01 11 0119

0' 11 0117

0,16

0,17

0,20 0,26

0,21

0,21

0,18

0,18

~

Chemische Zusammensetzung X18CrMoVNb121 (1 .4914)

X22CrMoV 121 (1.4923)

Si Mn p s Cr Ni Mo V Nb

0,25 0,60 max max 10,2 0,75 0, 45 0,20 0,10 0,35 0,80 0,008 0,008 10,7 0,95 0,65 0,30 0,25

0,34 0,54 - - 10,6 0,82 0, 49 0124 0, 19 0, 31 0,64 0,005 0,005 10 ,4c 0,87 0,56 0,25 0,20

0,15 0,20 max max 10 0,50 0,40 0,10 0,10 0,65 1,25 0,030 0,025 12 1, 20 1,0 0,70 0,60

0,45 0,35 0,017 0,004 11,3 0,70 0,50 0,30 0,25 0,44 0,43 0,014 0,010 11 1 3 0,68 0,60 0,30 0,26

0,37 0,49 0,020 0,004 12,05 0, 71 0,56 0,27 0,22

0,45 0,39 0,014 0,006 11, 3 0,70 0,73 0,28 0,27

0,10 0,30 max max 11 ,0 0,30 0,8 0,25 0,50 0,80 0,035 0,035 12,5 0,80 1 12 0,35

0,37 0,50 0,02 0,015 11 12 0,42 0,83 0,21 <0105

0,28 0,54 0,01 0,025 11 , 7 0,61 0,94 0,29 <0,05

0,46 0,36 0,004 0,0045 11 , 4 0,78 0,67 0,35 0,21

0,42 0,36 0,0045 0,0045 11 '2 0,75 0,65 0,29 0,23

Kontrollanalysen:o,14-o,14-o,15%

Al B

0,03 max 0110 0,0015

0,05 0,0024 0,046 0,0020

0,005 0,007 0,01( 0,005

0,01 0,0055

0,010 0,0070

<0,05 <0,0001

<0,05 <0,0001

0,06 0,0073

0,05 0,0089

N

max 0,010

0,003 0,003

0,03 0,09

0,029 0,027

0,024

0,020

0,0115

0,014

0,020

0,040

Tabelle I

Co Cu

max max 0102 0,01

0,015 -0,018 0,010

0,023 0,048

0;027 0110

0,027 0112

0,014 0,088

0,012 0,03

w ())

I

(_) 0

'--

~ 0 '--~ 0.. E <lJ

1-

400

-39-

RNOD (1.4914)

Chg, 10045

Austenitisierung: 1080°C- 20 min Abschreckkorngröße: 6-7

sec

-----;-Ac1e (0,4°C/ min.)

Intensität der ·--'r-"'>- -T--T---'t- ~~~~~::-:--:=====t:~ Kar bidau ssch e i du ng

""'Ac1b (0,4°C/ min.)

8 15 30 60 min I 4 8 16 24

Zeit---- std I 2 3 4 567 10 Tage

Chg, 51482

•);\=800 -500°C (sec) 100

Austenit isier ung: 1075 °C- 20 min AbschreckkorngröOe: 9-<10, verein-zelt 7 + 8

1100 ~----=--~:::::----~:::--~~""""":::::--~

400

300

200

100

~~--------~--~----~~+-~~

540

sec 2 4 8 15 JO 6Cl min 1 2 4 8 16 24

Abkühlung von l'l10 mm

in Wasser X=0,01

Öl 0,06

Luft

..-Härte HV

106

1.0

std I 2 3 4 567 10 Tage

Zeit ---•

A+K= Bereich des Austenits u. Karbids KgM = Korngrenzenmartensit

F+ K= der Ferrit- u, Karbidbildung M =Bereich der Martensitbildung p der Perlitbildung

HOO= Gefügeanteile in %

0,03-7,6 =Abkühlungsparameter X -- -

Bild 1 Kontinuierliche ZTU- Schaubilder

0 M

>

500+--

I400 (J) -+--

......... L... :o I

300-1---

-40-

Chg.: 51482

a)

• Probe 15 x 8 x 6 m m

2 00 I mehrere Probenserien ~~~====~====~==~~==~====~

~ 11

~ 10+---(J) 9+--­

c::: :e s+--~ 7+--L...

~ 6-t--

b) I

800 850 900 950 1000 1050 1100 1150 30min. Vakuum I Vak.

Härtetemperatur [°C]

~m

12.5

15,6

20,4

27,8

40

==B=il=d=:=2===H=ä=rt=e=-=D=i=a=g=ra=m==m===========~~~~

51893

-41-

RNO-D (1.'+914) Chg.51482

x5oo

Bild 3

975° 3omin/Luft

1o75° 3omin/Luft

1125° 3omin/Luft

500--~------~--~----~----~--~----~--~~------~

0 ('I')

450

1075° 30'V/V

!/

1112 5 ° 3 0 I V I V

~ 975 ° 30'V /V

400-1--

> 350-1--I

Q)

-:::: 300-1-­:a I

250'-+-1-

0

RNO-D ( 1.4914) Chg.: 51482 Proben: 15x8x6 mm

200 I I ~ I I I I I I I I

geh. 200 300 400 500 600 700 800° [2 h I Luftl

Anlaßtemperatur

Bild :4 Vergütungs- Diagramm

I """ 1\J

I

500+975° 30' /1075° 30'

X 18CrMoVNb 121 (1.4914)

Chg. 51482

450

400 0 M

> I350 (])

......... ~

:0

I 300

250

/

·t L -!--.- ._...,..,---

1125° 30'

2001 I /~~--~--~----~--~--~~~--~--------~ gehärtet 200 300 400 500 600 700 900° [2 std I Luft]

Antentemperatur [°C J Bild : 5 Vergütungs- Diagramm rv;ffivz ~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~n~~~

I .,.. w

I

-44-

Bild 6

RNO-D ( 1, '+914)

Chg.51482

52ooo

51992

--"-- + 75o 0 2std/L

52oo8 x5oo

0 (Y)

> I

500

-45-

107 5° c 30' + 500° c T ______ o

l t::,.

1 5 so·c

offene Symbole: gehärtet h geschlossene" : gehärtet +7oo·c 2

X18 Cr Mo V Nb 121 (1.4914)

Chg.51482

0

nehärtet 10

1 10

2 10

3 nA,..., 4

-~~~~~~~~~~~~~~~~~==~~~~10~~ A n la n z e i t i r. [ h ]

Bild 7 · Einfluß der Anlaßzeit auf die Härte

0 M

> ::r:

QJ

L­

'0 ::r:

500

400

300

200

100

gehärtet 1075°C 30'

~ r I ~

! f-oto\ i l

•

RNO-D (1.491.4) Chg. 51482

1075°C-30' V/V+ 500°C (2-104

h)

+550°C

+600°C

+650°C 0

+700 c +750°C

.. 0

A

0

....

•

1075°C-30' + 2h angel. ( t.00-750°GJ I 1075°C-30'+700°C-2h (+T=500-700°C) X

vergütet ""-t . 700'c~2h;L ·~ • • 1075'C 30•

0~

U-~ I "-- x--~x--x 'I<>< ":--...._ ------------- ~6 so'c "<.-/! .. '•""~

500 700 c ", o,

'"" 0 -.., ' )t' ........ JC

450°(": 500°C 550°C 600°C 650°C 700°C 109<' z 2

750°C / 7 :;; ::>z :::>z 7z ;;=z 7<1o4h

~-L~--~~-L~--~~~~~~~4----a--~~~~--~~~~--~~------------------4

12 14 16 18 20 22 24

-3 L---------------------P= T 0 K(18+ log tl 10 ....::....------------------------..J

Bild 8: Anlaß- Hauptkurve

~ Ol

160_

140L

3 120l

> <'(

..... (I)

..0 L..

0 Ol 0 .c (.) IJ)

..0 L.. (I) ~

:X. u (I)

80

20

80

u.. 60 '-Q) c = 40 0 -IJ)

~ 20

Längsproben / ISO-V

I •

t -~ Querproben I SO-V

/~ ..,..,-.,, .. 10'0.1

0/ ~i <;·

f S2

<so,2•

I ISO-Spitz kerbprobe (ISO- V-Probe)

i X18 CrMoNb 121 ! 1. 4914) • /. e0Chg.: 51482 N=0,003%

1075 ° 30'/Luft+700° 2 h I L I

• ISO-V-quer: -17 oc I Chg.:

-- _,._ -längs: _ 39 oc 51482

0~~~~~~~~---4---4--~~~~-+---+---+---+--------~~ 60 80 100 150

================================================================$ ~~~,: 1183

Bild: 9 Kerbschlagzähigkeits -Diagramm

-1>--.J

160

140

,......, 2.J 120

"(jj ..0 80 L.

c Ol c ..c u (/)

..0 L. 40 Q)

~

a)

• /

I • I

l •I /.

%•

X 18Cr Mo V Nb 121 (1.4914) Chg.: 51482

a) 1075° 30'/Luft+700° 2h/L-­_"_/Ö! + _"_ <:7

0 ,.,100~~~~~ ~

1.....-J

.::t:. u Q)

20 _"-/Wasser+-"- o

b) 1075° 30'/Luft+600°2~/L • c) - " - + 750° 2 /L A

ISO-V- Querproben

~ \ u::

L. Q) c

c ...... (/)

L. ~

~

\ "\ ·\

a)-17°C FATT b)+11 °C

cJ- 30°C

0~--~-~-~--~--r-~--~~~~~~~--~--~--------~~ -120 -100 -80 -60 -40 -20 ±0 20 40 60 80 100 150

Prüftemperatur [° C]

=============================================================~==IM=FI=I====== Bild 10 Kerbschlag zähigkeits -Diagramm

.,._ CD

-, ~

> <1:

..... Q)

.0 '--0 0)

0 ..c u ({)

.0 '--Q)

::s::: 40

20

100

80

~ 0

~ u Q)

ü: '-Q) 40 c:

-0 ..... ({)

'--::s:::

0

-49-

ISO- V- Proben (längs)

Einfluß des N- Gehaltes und Vergleich 1.4914-1.4923

8 Chg. 514 82

1.1.914 I N-'=30 ppm

0

0

0

1.4914 Chg. 10123

0 Bez. 08518

C1)

0 '1.4 914 N.=: 30ppm FATT -39•c

• 1.4914 N=230 .. +5o·c

/::" 1.4923 N;=115 .. +32·c

N=140 .. -11. c

Prüftemperatur r·c] n,fl_,,..,

Kbrngröfle 15-20 ".um

15-30

50-100

30-50

========================~~~~~~

Bild 11 : Kerbschlagzähigkeits- Diagramm

140 r---1 -,

L.....J 120 >

<(

.... (])

..0 '-d 0)

0 .c:. u (f)

..0 '-Q) ~

'­(]) c

0 .... (f)

'-~

60

-50-

RN 0-D ( 1.4914) Chg.: 51482

1075 ° 30' + 700° 2 ht L

ISO-V

quer

Vergleich

• I SO-V- Proben ( 1(6~n89~~ 1 rx 150-V-KLST-Pr. (3x3mml

(Wassilew-14)

10tO,I

~~~--~& ~i

____ FATT

ISO-V-quer -17_°C

ISO-V- längs -39°C

KLST -quer

0~--~--r--+--~~+-~--~~~~--~--~--~~--~--~ -120 -100-80 -60 -40 -20 ±0 20 40 60 80 100 120 140 160

Prüftemperatur [ ° C J

=======================================================~ ~:~i:a 1/83

Bild 12: Kerbschlagzähigkeits- Diagramm

-,

> <(

..... 100 (])

.0 '-0 01 0

..c 80 l) Ul .0 '-(]) 60 ~

40

20

120

20

X22CrMoV 121 (1.4923)

08518 o1050.C-1h/ÖI+600·c-2h/L

111

11!1 --"~~~--11!1

+75o·c - .. -

+750. c -"-

0 . ...,..._.. Ii! 111111- 111" _",_-

+

ISO -V- Längsproben

08518 >< 1050·C-1h/ÖI+750·c-2h/L

5-34-S ED 1075·C-30'/L + _"_

I SO- V- Längs proben·

-51-

80 100

/ 111 /

DVM-Probe (längs) / c"

/. 111111

ISO-V-Probe - "- // /

~ "' /:"

~/ 0 / -----8

30-50

FATT = n.b.

_"_ =-20"C

/:"

0

DVM·I'robe

b)

y ·---

_,__ Ii) --

c)

Prüftemperatur r·c)

Bild 13: Kerbschlagzähigkeits- Diagramm

-52- Bild 14

a)

Zugversuchsprobe ~3x39mm

b)

Zug-und Zeitstandprobe ~5x25mm

-~12

"------~-94

Zeitstandprobe ~8x5omm

-53-

RNO -0 ( 1.4914) Chg. 51482

gehärtet: 1075" 30'/Luft Probe: ~3\039 mm (d.,l(lv}

l Zugfestigkeit Rm •

0,2-Grenze

b. Brucheinschnürung Z ! o Bruchdehnung A x Gleichmaßdehnung Ag

~--~--~T-~~~~~~~~~~~~~so

[MPa] 70

1800 ~--A-------1~__......~~

1700

1600

1500

1400 t-""""------1300

1200

1100

1000 ~--

900

800

700

600

500

400

300

200

100

60

50

40

30

16

14

12

10

8

6

4 2

0 ~~~--~~~~~~~--~~~~~~~ 800 t I L geh. 200 300 400 500 600 700

ANLASSTEMPERATUR ["C]

Bild: 15 Einfluß der Anlasstemperatur auf die

Zugfestigkeitseigenschaften

-54-

RNO- D (1.4914) Chg. 51482

gehärtet: 975° 30'/ Luft Probe ~3>'39rnrr; {dl> v ty)

l Zugfestigkeit Rm •

0,2- Grenze Rp o 0,2

& Brucheinschnürung Z l m Bruchdehnung A x Gleichmaßdehnung A9

[MPa]

1800 1700

1600 1500

~~~~--~~~~~~~~~~~~~ 80

1400 ~-----_" 1300 1200

1100

1000 900

800 700

600

500

400

300

200

100

A .fi"'~ ~~ _9.- '-/

(!]_ -- ----. --- G ffi m x

70 60 50 40

0/o

16 14 12 10

8 6 4 2

0 ~~~~--~~~~~~~~~L_~~~ 2h/L 700 geh. 200 300 400 500 600

ANLASSTEMPERATUR [oC]

800

Bild: 16 Einfluß der Anlasstemperatur auf die

Zugfestigkeitseigenschaften

-55-

RNO -0 (1.4914) Chg. 51482

l Zugfestigkeit Rm• . 11> Brucheinschnürung r::J Bruchdehnung

x Gleichmaßdehnung 0,2 -Grenze RP0.2 ° [ MPa]

1800 1700 1600

1500 1400

1300 1200

1100 1000

900 800

700 . .Jl, 600

~ .. ~ 500 ~ r;:v

ffi"" t- "'f:j

400 . / \ /'

-~ '~ 300 200 100

400

ANLASSTEMPERATUR r .. c 1

Bild: 17 Einfluß der Anlasstemperatur auf die

Zugfestigkeitseigenschaften

z

! A Ag

80 70 60

0/o

16

14 12

10

8 6 4 2

2h I L

~

RNO -0 ( 1.4914) Chg. 51482

1600 1600 1500 1500 1400 1400 1300 -;; 1300 '1200 ~ 1200

~

1100 1100 N

1000 (? ~JOOO E 0:: 0.

0:: 900 <V 0:: 900 N <V - 800 a3 ~ 800 ·a; -.::t: 0 700 ~~ 700~ •1075" 30' I Luft g 0...

111 ::::E 600 ~ ~ 600 "' 975" 30'/ Luft ~ ~

O'l Probe: Cl> 3x39 mm (daxl0 l N~

::J 500 a· ~ 500 N

0 1125• 30' I Luft 400 400

<{ 16

90 O'l 14 c: I I ::J 12 c:

80 .c <V - 10 -"0

~ ~ .c 0 u 0 8 -::J ~

70 ... N lll 6 O'l I Ii 1!1-- ••• - • c .. .. m 12 ::J 60 <( ::J

10 c I E!'l 0 O'l .c c: u ::J 8 • 111 50 c: c .c <V 6 "ä)

"0 .c ~ - u c ~ 4 ::J 40 E 0 • cO .c ~ 2 u

"ä) ~I I I I I I I I I I I I I I I -,I I 30 5 --1.. '")f"lf"l ':lnn '"" ~"" cnn '"'"" onn "'h' 1 geh: 200 300 400 500 600 700 800 2h/L

ANLASSTEMPERATUR[~]

~~~~~~~~~~~~~~~~~~~

Bild 18: Einfluß der Härte-und Anlaßtemperatur auf die Zugfestigkeitseigenschaften

01 (J)

-57-

RNO- D (1.4914) Chg. 51482

Bruchdehnung

Gleichmaßdehnung

Brucheinschnürung

~ Zugfestigkeit Rm

0,2-Grenze RP0.2

[MPa]

900

800

700

600

500

400

300

200

100

0

Probe:<!> 3 x 39 mm ( c:bx lv) RT

<!>5x25mm (doxlvl

Rm

Ag /

' ...... Ii '.)( "".,. ......

A -- - " r.r.J-EEJ )( -x-- ~

- -ffi- -- Em--= :J.<~ ~ .... ';E __

--RT 200 300 400 500 600 700 800

PRÜFTEMPERATUR [ oc]

Bild 19 Einfluß der Prüftemperatur auf die Zugfestigkeitseigenschaften-Zust~nd I

A

Ag

i z

~

100

90

80

70

60

10 50

8 40

6 30

4 20

2 10

0

-58-

RNO- D ( 1.4914) Chg. 51482

1075° 30'/ L + 600° 2h I L

j Zugfestigkeit Rm

~ 0,2 -Grenze Rp0.2

[ MPa]

900

800

700

600

500

400 -300

200

100

0 RT 200

Brucheinschnürung

Bruchdehnung

Gleichmaßdehnung

PROBE: cD3x 39mm (d0 x lvl RT cD 5x 25mm (d0 x ly) 400- 800°

~..,.......

~/ 4

(!) ........... -/ ~

Ii/ ...... I!EI-

---=--~ - ..... )0(..._

300 400 500 600 700 800

PRÜFTEMPERATUR [ oc]

12 10 8 6 4 2 0

Bild: 20 Einfluß der Prüftemperatur auf die Zugfestigkeitseigenscharten-Zustand II

100 90 80 70 60 so 40 30 20 10

1

-59-

RN0-0 (1. 4914) Chg. 51482

Zugfestigkeit Rm Brucheinschnürung Bruchdehnung

0,2-Grenze RP0,2 Gleichmaßdehnung Ag

[ MPa] ~ 900 Probe: <P 3 x 39 mm (d0 >< lvl RT

<P 5 x 25mm (d0 xlvl L.OO- 650°

800

700

600

500

400 z

300 12

Ag 10

200 ,.......1!1 8 --- .. 1!1 ---- / 6 --- ..

100 A ~~

4 -[ill] ' )f, 2 ....

0 0 RT 200 300 400 500 600 700 800

PRUFTEMPERATUR [ oc]

Bild: 21 Einfluß der Prüftemperatur auf die Zugfestigkeitseigenscharten-Zustand III

z A

l

100 90 80 70 60 50 40 30 20 10

RN0-0 ( 1.4914) Chg. 51482

1000~--~--~--~~-,-r~~-r-r-.~--~--r---11~~~~-rll-r~

900

800

700

600

500

~ 400 2

300

200

100

Zugfestigkeit Rm

1075° 30/ L + 600° 2h/ L /;,.

1075° 30'/L+ 7000 2h/ L e

1075° 30/ L + 75002h/ L e

Probe:

0,2-Grenze Rpo.2

1% Grenze RP1,0 x

RT:4>3x39mm (d0 xlvl

200-800°:4> 5x25mm (d0xlvl

o~~~--~--~~~~~~~~--~~~--~--~~~~~~~~~~

. RT 200 300 400 500 600 700 800 RT 200 300 400 500 600 700 800

PRUFTEMPERATUR [°C]

Bild 22: Einfluß der Vergütungsbehandlung und Prüftemperatur ~=====

auf die Zugfestigkeit und 0,2°/o u. 1°/~-Dehngrenze U'Uljlhl

(J) 0

I

-61-

RN0-0 ( 1.4914)

Chg. S1482 [ o/o]

100 90 1075° 30'/L + 600° 2h/L &

1075°30/L + 700° 2h/L o 80

1075°30'/L +750°2h/L 0

70 <{ 60 Probe: RT:<t>3x 39mm (d0 xlvl

so 200- 80QO:q, 5x 25 mm (d 0 xlvl

Cl • c 40 ::J LA c LA ...c 30 Cl)

"'0 C( 1) ...c 20 u ::J ._ 10 00 a)

0 Cl c 10 ::J c

..c. 8 Cl)

"'0 (J)

6 c::!<{ ~ d Ex;>

E 4 ...c u

2 Cl)

(5 0 100

Cl 90 c ::J '- 80 :::J c

-f3 N 70 tll .~ 60 Cl)

...c so u ::J '- 40 00

RT 200 300 400 soo 600 700 800

PRUFT EMPERATUR [ oc]

Bild 23: Einfluß der Vergütungsbehandlung und Prüf­

temperatur auf die Duktilitätskennwerte

400

RNO -0 (1.4914)

Chg. 51482

gehärtet: 1075° 30' I Luft

Zugfestigkeit Rm in

Abhängigkeit von der

Anlaß- und Prüftemperatur

ANLASSTEMPERATUR [•c]

-62-

400

Rm [MPa]

t 1600

1500

1400

1300

1200

1100

1000

900

800

700

600

500

400

300

200

100

0

. PRÜFTEMPERATUR [•c]

============~~~~~~~~IMF=n==~ ~ l.hl Schirre

Bild 24:

-63-

400

RNO-D (1.4914)

Chg. 51482 RPo,2

gehärtet: 1075° 30'/ Luft [MPa]

1200 ~ Streckgrenze Rp02 in

I

1100

Abhängigkeit von der 1000

Anlaß- und Prüftemperatur 900

800

700

600

500

400

400 300

200

100

ANLASSTEMPERATUR [•c] 0

PRÜFTEMPERATUR [ "C]

========~~~~~~~~~~=IM=Fll~~= U~~ Schirra

Bild 25:

-64-

Bild 26

RNO-D ( 1. 4914) Chg.51482

51851

51859

51863 x15

-65-

5'1852

5186o

51864 x1oo

Bild 27

RNO-D (1.4914)

Chg.51482

-66-

H ......... rQ -P (/)

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H

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H

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1'(\

0 lf\ ['... 0

'

RNO-D (1.4914) Bruchzone ungeätzt

Zugversuch T=2oo 0

51993 T=4oo 0

51998

52oo6

Chg.51482 T=8oo 0

51994 T=8oo 0

T=65o 0

52o1o

Bild 28

x15

-67-

T=2oo 0

H .......... rd +> Ul (\j

0 0 0 ['..

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' 51991

H

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1'('\

0 lf\ ['.. 0 "-

51999

52oo7

RNO-D (1.4914) Chg.51482 Bild 29

T=8oo 0

51996

T=4oo 0

52o12 x1oo

II

0 a.... ~

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U)

rr I

I 750°C-2h/L --+-- m

500°C -· 550°C -......_ I n111 I I. I -

I """--- -~-" -..........111111111 ~ I

1- I ... 'V~ ~w...._ I - -- .._f'b 0-._ • --

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Standzeit tm /std/

Bild 30: leitstandfestigkeitskurven

bhg. 51482 ~6

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I

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3 4 5 6789~;

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3

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3

2

650°C 0

700 c

Chg. 51482 1075°C-30'/ L

+600°C- 2 h/L +700°C-2h/L 1l _!_

)(

0

-69-

0

I!!

T=600-800°C /vergütet auf

/25/

3

2

102 9 8 7

6

5

L.

3

2

10~~~--b-~~~~~~~--~~~--~~~--~~~--~~~--~~~~~10

18 20

1..50 500

22 21..

-3 P= ToK ( 25+1og t8 ) 10

550 600 650

26 28 3()

700

----------~-----4----~~----+-----~----~--------- 10000h ------------~----~----~----~----~~--~~-----30000h _______ ...__ __ __,__ __ __._ ___ ,__ __ _.__ __ __._ __ 100000h

Bild 31 · Zeitstand - Hauptkurven (La rson- M illei- Paramet er)

2

-70-

RNO-D (1.4914)

-... -- ...

3 10

Röchling Katalog /23/ 1100-1200 N/mm2 ~ Chg. 11368 (N= )Ant.=850- 900 N/mm2 o- ... __ ... _

_ "_ 0,029 1075°C-1h/L+700°C-2h/L • 1060°C-30'/ÖI•600°C-2h/L (Moi1A1) 7

• 7so•c-2h/L - .. - " • 6oo•C-2h/L(Mot 3861 v 1 •VG •7so•c-2htL - .. - o I sgo•c-soB4 h

-·----­ .. __ T=sso•c

b)

-." ·--. .. _ -- ----... _____ --..."__ . ·-· .. ·----- ·--- -.. , ... __ ... ______ .........

51482 (N=0.003) 1075°C-30'/L+700°C-2h/L .;. • -----;---._... .

• 6oo•c-2 h/L ". ---....: ..:=::::::::::: ... _ •7so•c-2h/L ,. ~~~~-

rw•7oo•c-2htL "'

B612 (N=0.021 1075°C-30'töt • 675°C- 2htL c. 8613(N=0,04)

10

Bild 32: leitstandfestigkeitskurven

T=soo•c c)

10 2

-71-

r-~.--.-.-,.-.-.--.-.-.--.-T--.-.-;-,.-.-.--.-.-,--.-~--~~103

9

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Ol

3 2 c 10 c 9 g_ 8

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6 5

4

3

2

1 18

oc

20

450 500

22

f( >200 ppm

vergütet auf Rm = 1100-1200 MPa /23/ I

24

--1.4923 !33/ VDEH X 22 Cr Mo (W) V 121

26 28

vergütet auf Rm<=<850-900 MPa

1?.51

30

P=ToK·(25+1og t8 ) 10- 3

::so 600 650 700

8 7 6

5

4

3

2

----------~----~----~----~----~----~---------lOOOOh ----------~----~~--~~--~~--~~--~~-----30000h ______ --l., __ ____;:..__ __ ~--~--___::._--_:::...--100000h

Bild 33: Zeitstand- Hauptkurven; Vergleich 1.4914-1.4923

( Larson- M i!ler- Parameter)

3

0 2 Q_

~

c

Ol

§ 102 § 9 g_ 8

(J) 7 6

5

4

3

2

1 18

-72-

20 22 21.

1.50 500 550 600 650

26 28 30

700

3

2

102 9 8 7 6

5

t.

3

2

----------~----~----~~----~----~----~---------10000h ----------~~----~----~----~----~~--~-------30000h ______ ___.). ___ .)..__ __ ~----l>---~--~--100000h

Bild 34 Hauptkurve für 1 °/o Zeit- Dehngrenze

( Larson- M iller- Parameter)

-73-

i i ··.....;...;

i Cl)i

i i i I. i""

103

-- - - - ·- - - - - ·- - - - - ·- - - - - ·- - - - -9

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4 ~075°C-30~L+700~C-2h/L ~ 3

T=600°C

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(f) :L I 5

4 4~

3

2 0,1

Bild 36: Zeit- Deh_ng renzen- Kurven

3 4 5 6 7 8910 2

[ h]

0.1

3 4 5 6789~:

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103 2 4 - - --I I I I I ( f i I I I i ii VI I I i I ii I I I 1 I 1 I 110 i I I I I i I I I I I I I I I I I

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6

5 111 1. 0 °/o I I IChg. 51482 V 2.0 °/o

4 m

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6 I ~~ ~'" ~'~'~ ~ IG 5

4

3 t I I I I I II II I I I I I II II I I I ! I II II I I I I I II II I I I I IIIIJ

3 4 5 6789102

3 4 5 6 7 8910 3 4 2 2 2 3 4 5 6789~2 z.L Zeit [h] 0,1

Bild .37: Zeit- Dehngrenzen .. Kurven

to3 2 I.

9 a-7 1-- '-' V,J'- ,u

RN0-0 (1.4914) 6. 0 5_ 0/o 6

f-• 1.0 °/o 51-- Cho. 51482

4~ • tm I I

1107 56 C-30 7 L + 70~"'C- 211;-c----

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I - I --- v-

I Cl --.J (]}

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(/) 7

6

51-- X

I.

3

Bild 38: Zeit- Dehngrenzen-Kurven

10 3

9 a-7 RNO-D

n ~o/_ s! ,6

II 1.0 °/o 51-

\1 2.0 °/o • t t.•

- ..., FU Chg. 51482 I 6

:1075°C-301/ L + 6001C- 2 h/ L

550°C

3r· -o

X

~ 2 ~ r---

c 650°C Ol X

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3

2 3 4 5 6 7 8910 2 2 3 4 5 6 7 8910 3 2 3 4 5 6 7 8910

4

Zeit [h 1 .l2 2 o1 I

Bild 40: Zeit- Dehngrenzen-Kurven

-...! CD

I

3 10 9 s-7

6

5

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2

X

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7

6 ~--------------+---------------~--------------_,----------------r---------------~

5

4 ~--------------~---------------r--------------~----------------+---------------~.

3

2 o. 1

Bild 41: Zeit- D~ehngrenzen- Kurven

4 5 6 7 8910 2

[ h ]

4 3 4 5 6 789j2

"-J (!)

c a.. ::ä c::

Ol c:: ::l c:: c:: c

3 10 9 8 7

6

5

4

31-

l- X

2

X 0,1 °/o 0

RN0-0 (1.4914)

/:::,. 0.5°/o Chg. 51482

11111 1 OJc

\1 2,0°/o

• tm 550°C

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I 0 I............ ia ~ 1111 ..........__ 'V ~ I ~ I 18

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4 I I I ""'o...,. -,.A """• fv ~. l,

3

2 0,1

Bild 42: Zeit- Dehngrenzen-Kurven

3 4 5 6 7 8910 2

Zeit [ h-] 3 4 5 6789T:

CD 0

I

Dehnun:

lmml

0/o

8

6

4

2

0

RN0-0 (1.4914)

Chg. 51482

1075°C-30'/L•700°C-2h/L

• 700° c i 20 MPo ,

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i

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1000 2000 3000 I.OOO

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Standzeit [h]

.0

Bild 43: Kriechkurven

t

f' 500°C 230 MPo

-5317 h I

1 14,8 %

0

0 6

0

0

5000

p 0

0

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0

t 0

0

0

600°C 0

7025h 80MPo 35.8%

0

9

0

0

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0

6000 7000

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+700°C- 2 h/L +7l0°C-2h/L X

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---- -3 Zustand ][ I n=10,7 lk=3x10- 29

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2 3 4 5 6 7 8910° 2 3 4 5 6 7 89101 2 3 4 5 6 7 89102 2 3 4 5 6 7 89103 2 3 4 5 6 7 89104 2 3 I. 5 6789105

Bild 44: Minimale Kriechgeschwindigkeit in Abhängigkeit von der Spannung

()) 1\)

2 3 4 5 6 789~:

Bild 45: Kriechverhalten; Vergleich 1.4914- 1.4923

L:

90i I I I I I I II! I I I I I I I I I I I I I I I II I 1 1 1 I I 1 1 I i I I I I I I II I

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80 1-

70 1-

60 1-

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1111 0 :::J L..

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0

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I

--o 1111

--v 70 1- ® RNO- 0 (1.4914) Chg. 51482 -

_, -1,1 I I 111111 I i I 111111 I I I I !110750C-30'/L+7000C 2h;L I 2 111 3

I I I .I I I I I I I 1 I 1 1 II 10 10 104 105 10

Standzeit [ h]

Bild 46: Bruchdehnung und - einschnürung in Abhängigkeit von der

Standzeit

CXl .!>-

~ 0

:::1 <(

Ol c :::1 c ~ Q)

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CO

10 102 103 104 10 5

60

50 1- I a)

-

40 1- 1::. 1::. RNO -O (1.4914)

2S -0 I 30 ~ 0 0 I Chg. 51482 -

201- -

10 1- 550°C Probe: 0 5x25 mr11

(doxlol

0

70 1::.

60 1-

50 1-1::.

401- 1::.

"' 1::.

0 0

~ 0 0 0

30 0

20 1- 600°C

70~

601- 1::. 0

1::. 0 1::.

501-

11::.

0 1::.

0 40 1- 1::.

301-I

201-0 1075°C-30'll+G00°C-2h/L

10 1- 650 °C 1::. - ~~ - +750°C-2h/L I +700°C- 2h/L -- - ,. -

0 I Standzeit l h] I I ~ -

10 102

103

1 o4

Bild 47: Einfluß des Vergütungszustandes auf die

Bruchdehnung

bl

c)

-

-

-

-

-

-

-

-

-

-

--

-

105

CO ()1

~ 0

::J N

Ol c ::J '­

:::J c .c u (/)

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10 102

I 100

I 0

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1-

60 f-

- 550°C

100 I 1:::,. l:::.--0 l:::. f- 0 0

80 f-

60 r- 600°C

100 l:::..!..L:::. f---l:::. 0

0 f-

80 f-

-60 ,_ 650°C

I I J I _l _l _1_11 I I

10 10 2

10 3

I 1:::,. 0

I 0-t::..

t::..O I l:::. 0

Standzeit lhJ I _l _l _l_l_L ..1 I

103

104

/I. I

RN0-0 (1.4914) Chg. 5148 2

1:::,. I o--o-

Probe: <P5x25 mm

I (do x lol

l:::. I

0 1075°C-30 /L+ 600 °C- 2 h/ L

l:::.

--I I

- ''-

- II -

I LJ

1, 10

+750°C- 2h/L

+700°C-2 h/L

_l _l I

Bild 48: Einfluß des Vergütungszustandes

Brucheinschnürung

auf die

105

0) --

--

-

b) -

-

--

c) ----

I I I

105

I

I

()) Cl)

I

-87-

RNO-D (1.4914) Chg.51482 1o75°3omin/L+7oo0 2std/L Bild 49

Zeitstandversuche Bruchzone ungeätzt

8oMPa 7o25std

52166 52872

4ol'1Pa 4951std

52924 x15

-88-RNO-D ( '1. 49'14) Chg.5'1482 Bild 5o

Zeitstandversuche Bruchzone geätzt

'16ol'1Pa 48oostd 8ol'1Pa 7o25std

52873

4ol'1Pa 495'1std

52925 x1oo

-89-

5383o

53847

RNO-D ( '1. 49'1'+)

0 6oo

Chg. 5'1'~-82

8oMPa 7'133std

5.583'1

'1o75°3omin/L+75o 0 2std/L 6oo 0 8oMPa 5o'18std

x'15 5381+8

Bild 5'1

x"loo

Hüllkasten

f'flosJer

No-Austritt

al "' M

[l~ö

I rr tr.tt::;;;ffill·~y--""TN I •

~~ -,J I I i, ~w m ~~ ~~ ~ ~ 8!~ g:jl ~~

Brennelement Mk Ia

Bild 52: SB-Elemente /32/ --~--------------------

Hüll­kasten

No-Austritt

Rrum für

No -Eint ritt

Brutelement

~gröner gezeichnet

~

No- Austritt

Regel-Trimm-Element

CO 0

-91-

Stahl 1. 4914

1.4923

X 18 CrMoVNb 121 (1.4914)

Chg.1o123 N=23oppm

52o14 HV=429-454

X 22 CrMoV 121 ( 1. 4923) Bez.D8518 N=115ppm

52869 HV=561-564

Chg. gehärtet ~qoo02h/L 1o123 HV=429-454 -11368 496 375 51482 422-472 3o2-328

B612 - -B613 - -

D8518 561-564 37o-375 5-34S 575-59o -

Bild 53

Chg.51482 N=3oppm

Bez.Vacc.5-34S N=14oppm

52981 575-59o x5oo

+675°2h/L ft7oo 0 2h/L +75o 0 2h/L

- 3o4-312 -- 3o4-3o8 291-294 - 245-276 232-238

297 - -3o9 - -

- 275-285 272-276 - 285-287 26o-263

-92-

Anhang I

Gefügediagranun der er-Ni-Stähle

Das Gefügediagrammder er-Ni-Stähle erlaubt in gewissem Rahmen eine

Voraussage, welches Gefüge sich bildet; insbesondere was den o-Fer­

ritgehalt angeht, in Abhängigkeit vom er- und Ni-Gehalt und unter

Berücksichtigung weiterer Legierungselemente. Es erscheint sinn­

voll, an dieser Stelle einmal auf den historischen Ablauf einzuge­

hen, der zum heutigen Stand dieses Diagrammes führte: Die erste

Darstellung erfolgte 1920 durch Strauss/Maurer im Zusammenhang mit

der Entwicklung des 18/8er-Ni-Stahles V2A durch Krupp /1/.

I ~ • 6 I ~ ff A « q ~ ~ H

Gmc-Abbild. 22: Diagramm der quaternären Chromnickelll:ahle.

Dieses, als Maurer-Diagramm bekannt gewordene Bild I zeigt, mit

I

dem er-Gehalt als Abszisse und dem Ni-Gehalt als Ordinate, vier

Gefügegruppen und bildet praktisch den linken Teil des heute be­

kannten Diagramms. Bei der Aufstellung des Bildes haben die Autoren

auch metallegrafische Befunde von Guillet und Giesen /2/ berück­

sichtigt. Einschränkend wird allerdings damals schon gesagt: "Die

Grenzlinien sind natürlich in Wirklichkeit in der angegebenen Schär­

fe nicht vorhanden. Auch variierte der Kohlenstoffgehalt bei unse­

ren Stählen von 0.1 - 0.5%."

-93-

Dieses Urdiagramm wurde von Scherer-Riedrich-Hoch 1939 durch Un­

tersuchungen an 22 Versuchslegierungen zum Studium des Kornzerfalls

modifiziert /3/. Das Material der Versuchslegierungen war auf 3 mm

gewalzt und von 1050 °c an Luft abgekühlt worden. Die Ergebnisse

der Gefügeuntersuchungen erweiterten bzw. ergänzten das Maurer-Dia­

gramm auf der Chromskala auf der Seite der höheren Chromgehalte.

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I I I

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, 6 o w ~ ~ ~ m ~ n ~ Chromgelttl/1 if1 %

~ G<lfügeschaubild der Chrom-Nickel-Stähle. (Na.oh E. :Maurer.)

* ·>i ~ ~ !Ii

~ ~ ~

§ {/-10"/. ferl'if

a 10-i!f/% Ferrit

~ lv-SO% rerrif

,J--+--+-~J>!z<II)~--+---F"""+~CJ ~ ilöeMO%

~~1~~~~~~~3~~~-7.~~~H f~rit Chromgeltoll 1i1

~ G<Jfügezu.sammensetzung der Chrom-Nickel-Stähle innerhalb des Au.stenit-Ferrit-Gebieres,

II

Dieses, oft fälschlicherweise als Schaeffler-Diagramm bezeichnete

Bild, war der Ausgangspunkt für mehrere Arbeiten von A.L.Schaeffler.

Aufbauend auf seiner Dissertation von 1944 /4a/ veröffentlichte er

1947 eine später vielfach zitierte Arbeit /4b/ über umfangreiche Ge­

fügeuntersuchungen an einer größeren Anzahl von Schweißverbindungen

(8 austenitische Elektroden mit 2 Basismaterialien). Ausgehend vom

Diagramm II (Scherer et al.), das er originalgetreu übernahm (s. III),

stellte er für die von ihm untersuchten Schweißverbindungen 11 ver­

schiedene Gefügediagramme auf.

28

24

20

16 1-z w (.)

12 0:: w c..

_:, 8 w i3 z 4

STRUCTURAL DIAGRAM OF WROUGHT QUENCH • ANNEALED

CHROMIUM· NICKEL STEELS AFTER E. MAURER. REGION

FROM 17 TO 26 CHROMIUM . AND 3 TO II NICKEL

VERIFIED BY SCHERER- RIEDRICH- HOCH FOR CARBON

0.07 TO 0.13 MANGANESE 0.30 TO 0.48 AND SILICON

0. 23 TO 0.37

AUSTENITE

CHROMIUM PER CENT

FIGUR[ I

III

FERRITE

0.10%

10.20%

2U·50%

~ OVER 50%

-94-

Dabei wurden die Gefügebefunde allerdings nicht mehr nur in Ab­

hängigkeit von dem jeweiligen Chrom- und Nickelgehalt aufgetragen,

sondern auch die Wirkung weiterer Legierungselemente berücksich­

tigt. Die verschiedenen Legierungselemente wurden mit entsprechen­

den Faktoren versehen. Unter Einbeziehung vorangegangener Arbei­

ten von Newell-Fleischmann, Post-Eberly, Thielemann und Campbell­

Thomas schlug Schaeffler folgende Form der Cr- und Ni-Äquivalente

vor:

er-Äquivalent= Cr + 2.5 Si+ 1.8 Mo+ 2 Nb A

Ni-Äquivalent = Ni + 0.5 Mn + 30 C

D.h., im neuen Cr-Ni-Gefügediagramm erscheint auf der Abszisse das

er-Äquivalent (Ferrit-Bildner) und auf der Ordinate das Ni-Äqui­

valent (Austenit-Bildner). Dieses Diagramm stellte er in einer

1949 veröffentlichten Arbeit vor /4c/. Aufgrund zahlreicher zu­

sätzlicher Untersuchungen modifizierte er in dieser Arbeit sowohl

einige Gefügemultiplikatoren als auch die Gefügebereiche gegenüber

seiner 1947 erschienenen Arbeit, sodaß nun folgendes Diagramm (IV)

und folgende Form der er-Ni-Äquivalente (B) vorlagen:

er-Äquivalent= Cr + 1.5 Si+ Mo+ 0.5 Nb

Ni-Äquivalent = Ni + 0.5 Mn + 30 C

Cousdtu.dou Dlngt•nm. fm• Stnin.less Steel \Veld lUetnl Dy Anion t. Sc~aef!ler J 0

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~ 2 4~ lt) d 2 ...

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Chromium [quivolenl •% Cr f% Mo+ 1.5 x% SI+ 05 )(% Cb

tho ~~~r:~i~~tr~~~~o:n~~~e ~;~~ar;~~~lcttJi: rh~'t!f~~~n~y,~h~u~:~fr~~e~,!~etot~~ ~~~~~·t:f fh! (816Cb) we1d deposlt contalnlng 0.07% urbon, diagram, ln order to determ'ne the ehrol'l11um 1.66% mahfAMae, 0.57'(., alllcon, 18,02% ehro- equlvalenl and the nlc:kel equlvalenl, When thue rnlum, 11.8 .Y, nlc:kel, ~Jocy, molybdenum end were plotted, u polnt X1 the eonaUtutlon of the 0.801)i, C!olumblum, Ea~h of thes~ peuenhru wu weid wu lndleated u au!llenlte plus from 0 to

Metal Progrcu Da/a Shcet; November 1949; Page 680-D

B

IV

-95-

1960 erschien eine ebenfalls oft zitierte Arbeit von H.Schneider

/5/. Diese Arbeit beschreibt Untersuchungen an einem 12% er-Stahl­

guß. Ohne weitere Quellenangaben wird darin das folgende Gefüge­

diagramm (V) gezeigt, das gegenüber dem Diagramm IV von Schaeffler

lediglich eine leichte Verschiebung der Linie M/M+oF und A/A+oF

zeigt, die auf der Abszisse bei 10 beginnt.

.... ~ 20~~~-1--~---+--7r--~--~-~ ~ ::> 2 ..... .... ~ z • ,...

10

X•CHROMIUH EOUIVALEN T

F1o. I. Stmctural diagrams of ehramitun steel and cltromitu11 I nicke/ steel (cltromium equivalent . ." Cr + 2 Si + 1.5 Mo + 0.5 Nb, and nicke/ equi!·alcnf = Ni + Co + 0.5 Mn + JO C + 7.5 Nh.

V

Bei den Faktoren für die einzelnen Legierungselemente fällt auf,

daß Nb mit 0,5 bei Chrom und 7,5 bei Nickel steht.

Dagegen wird Schneider in der Arbeit von Briggs-Parker 1965 /6/

in bezug auf die er-Ni-Äquivalente wie folgt zitiert und ergänzt

durch weitere Elemente anderer Autoren:

Schneider andere Autoren

er.. = Cr+2Si+l. 5Mo+5V Aqu. +5.5Al+l.75Nb+l.5Ti+0.75W c

Ni.. = Ni+O. 5Mn+30C+Co Aqu. +0.3Cu+25N

H.Ornig wiederum behandelt in einer 1968 erschienenen Arbeit Auf­

bau-Anwendung und Genauigkeit des Schaeffler-Diagrammes anhand

einiger Schweißverbindungen /7/. Er zitiert zwar die Arbeit /4b/,

benützt aber das Diagramm aus /4c/ mit der Darstellung und den

er-Ni-Äquivalenten nach B.

-96-

In einer Übersicht über hochwarmfeste 12%-er-Stähle /8/ zitiert

H.Wisniowski 1969 das Diagramm von H.Schneider (VI = V) die er-Ni­

Äquivalente allerdings in der Vollständigkeit, wie sie von

Briggs-Parker /6/ aufgeführt wurden (Form e) .

JOr-------,-------.--------n-------.

120 :;,

·"'" "" I

]!

~7~-------r~--~~~----~~----~

Chrom -:A'quiva/ent

~ .-\bgeiintlcrtes Schaefller-Oiagramm nach H. Schneider")

VI = V

In gleicher Weise wird das Diagramm von Honeycombe /9/ in seinem

Buch 1981 dargestellt mit den er-Ni-Äquivalenten nach (e) /6/.

Diese chronologische Darstellung zeigt die rein empirische Ent­

wicklung des er-Ni-Gefügediagrammes. Für die Anwendung und Genau­

igkeit gilt auch weiterhin die schon von Maurer gemachte Einschrän­

kung, die auch die anderen Autoren machen, daß die Grenzlinien in

dieser Schärfe absolut nicht existieren, denn es handelt sich ja

nicht um ein Gleichgewichtsdiagramm. Die hauptsächlich metalle­

grafisch bestimmten Gfügezusammensetzungen werden unter bestimm­

ten Bedingungen erhalten. So kann das Seigerungsverhalten der Ele­

mente bei grossen Schmiedeblöcken oder Gußstücken zu Ungenauigkei­

ten in der Vorausberechnung des ·o-Ferri t-Gehal tes führen. Deswei­

teren steht der chemisch gebundene Anteil der verbindungsbilden­

den Elemente (Karbide-Nitride) nicht mehrderÄquivalentberechnung

zur Verfügung. Auch ist letztlich die Bestimmung des o-Ferrit-Ge­

haltes von der Methode abhängig (metallografisch, magnetische

Waage) .

-97-

D.h., die vorsätzliche Änderung einzelner Legierungselemente in

engen Grenzen bietet keine absolute Gewähr zur Erreichung einer

bestimmten Gefügezusammensetzung nach dem Diagramm bzw. 6-Ferrit­

Freiheit; vielmehr ist in einer Reihe von Versuchslegierungen der

Trend vorgegeben. Daher scheint es auch unerhetlich, ob bei der

Berechnung der er-Ni-Äquivalente beispielsweise Si mit dem Faktor

2 oder 1,5 gehandelt wird.

Gefügediagramm der er-Ni-Stähle - Historische Übersicht

Jahr Autor Literatur Diagramm er-Ni-Äquivalent Abszisse-ordinate

192o Strauss-Maurer /1/ er-Ni I -1-

1939 Scherer-Riedrich-Hoch /31 Cr-Ni IIa+b -1-

1947 Schaeffler /4b/ Äer-~i er+2,5Si+1,8Mo+2Nb Ni+o,5Mn+3oe

1949 -"- /4c/ -"- ri: er+1,5Si+ Mo +o,5Nb Ni+o,5Mn+3oe

196o Schneider /5/ -"-

:J er+ 2Si+1,5Mo+o,5Nb Ni+o,5Mn+3oe

1965 Briggs-Parker /6/ -"- er+2Si+1,5Mo+5V+5,5Al+1,75Nb+1,5Ti+o,75W Ni+o,5Mn+3oe+eo+o,3eu+25N

1968 Ornig /7/ -"- IV er+1,5Si+Mo+o,5Nb Ni+o,5Mn+3oC

1969 Wisniowski /8/ -"- V er .••••• Ni. •..••

1981 Honeycombe /9/ -"- V er ...... Ni ......

Literatur

/1/ B.Strauss, E.Maurer

/2/

"Die hochlegierten Chromnickelstähle als nichtrostende

Stähle"

Kruppsehe Monatshefte 1. Jhrg., August 1920, S. 129-146

Guillet: Rev. Met. 1906, S. 462

Giesen: Carnegie Scholarship Memoirs, 1909, S. 15

/3/ Scherer, Riedrich, Hoch

"Einfluß eines Gehaltes an Ferrit in austenitischen er­

Ni-Stählen auf den Kornzerfall"

Archiv für das Eisenhüttenwesen 13 (1939), S. 53-57

/4a/

/4b/

/4c/

/5/

-98-

A.L.Schaeffler

"The Investigation of Microstructures of Single Bead

Cr-Ni-Austenitic Weld Deposits on SAE 4340 + V-Stock"

M.S.-Thesis, Univ. of Wisconsin, June 1944

"Selection of Austenitic Electrodes for Welding Dissi­

milar Metals"

Welding Research Supplement, Welding Journal 26 (1947)

S. 601s-620s

"Constitution Diagram for Stainless Steel Weld Metal 11

Metal Progress, 1949, Vol. 56, S. 680 A,B

H.Schneider

"Investment Casting of High-hot-strength 12-per-cent.

Chrome Steel"

Foundry Trade Journal, May 1960, S. 562-566

/6/ J.Z.Briggs, T.D.Parker

"The Super 12% Cr-Steels"

Climax Molybdenum Companie, 1965, S. 6/7

/7/ H.Ohrnig

"Das Schaeffler-Diagramm, Aufbau-Anwendung-Genauigkeit"

Zeitschrift für Schweißtechnik 10/1968, S. 307-317

/8/ H.Wisniowski

"Hochwarmfeste 12% er-Stähle"

DEN-Technische Berichte, 9. Band, 1969, Heft 2, S. 117-133

/9/ R.W.K.Honeycombe

"Steels-Microstructure and Properties"

Edward Arnold 1981

-99-

Anhang II

Rechnerische Bestimmung des Ms-Punktes und der Ac-Punkte

Für die Wärmebehandlung von Bau- und Werkzeugstählen ist die genaue Kenntnis der a-y-Umwandlungspunkte Ac1 und Ac3 und die Martensitbildungstemperatur Ms von ganz entscheidender Bedeutung. Die experimentelle Bestimmung erfolgt im Dilatometerversuch. Im Laufe der Zeit sind viele Ansätze gemacht worden, die Umwandlungspunkte anhand der chemischen Zusammensetzung auf rechneri­schem Wege zu bestimmen. /1-12/ Bei ausreichender Genauigkeit besteht die Möglichkeit, bei Analysenschwankungen oder Legierungsmodifikationen die Änderung der Ac- und des Ms-Punktes abzuschätzen und die Bereiche für die experimentelle Bestimmung einzugrenzen. Für niedriglegierte Stähle ergibt sich eine Genauigkeit für den Ms-Punkt von + 30°C zwischen ge­messenen und gerechneten Werten. Für Ac1 und Ac3 beträgt die Streuung + 15°C bzw. + 20°C.

Inwieweit die in der Literatur angegebenen Formeln für umwandlungsfähige

12 % er-Stähle anwendbar sind, wurde für die beiden 1.4914- Chargen 51482 und 10045 überprüft. Aus dem Dilatometerversuch ergab sich der Ms-Punkt zu 365°C (Chg. 51482) bzw. 295°C (Chg. 10045).Aus der Tabelle geht hervor, daß lediglich die von Brandis /1/ vorgeschlagene Formel und die von Andrews /2/ angegebene Formel (a) den Ms-Punkt für die Charge 10045 ausreichend gut abschätzen. Die entscheidende Chargen­modifikation bei 51482 kommt jedoch nicht zum Ausdruck, nämlich die Absenkung des N-Gehaltes von ~ 200 ppm auf 30 ppm, die u.a. eine starke Erhöhung des Ms-Punktes zur Folge hat. Die Formeln der übrigen Autoren /3-11/ ergeben, trotz z.T. bemerkenswertem Aufwand, bei Anwendung bei 12 %er-Stählen, indiskutable Ergebnisse. In gleicher Weise ist der Unterschied zwischen gemessenen und gerechneten Werten für den Umwand­lungsbeginn Ac1b sehr groß /1,2,12/. Für die Arbeiten an den 12 %er­Stählen heißt das, daß die Ms-Punkte und die Ac-Punkte bei jeder neuen Charge dilatometrisch neu bestimmt werden sollten, insbesondere, wenn Unterschiede in Legierungselementen vorliegen, die durch die Formeln von Brandis /1/ und Andrews /2a/ nicht erfaßt sind.

-100-

Literatur

111 H. Brandis 11 Rechneri sehe Bestimmung der Umwandlungstemperaturen von niedriglegierten Stählen 11

TEW-Technische Berichte Band 1 - 1975 - Heft 1

121 W. Andrews 11 Empirical formulae for the calculation of some trans­formation temperatures 11

Journal of the Iran and Steel Institute Vol. 203 - Jan. 1965 Part 1

I 3 I K . J . I r v i n e , D . J . G ro v e , F . B . P i c k e r i n g 11 The physical metallurgy of 12 % Cr-steels 11

JISI 195 (1960) 3861405

141 W. Steven, A.G. Haynes 11 The temperature of formation of martensite and bainite in low-alloy steels 11

Journal of the Iron and Steel Institute, Vol. 183- Aug. 1956

151 Jaffe, Hallomon 11 Hardenabil ity and quench cracking 11

Trans. Amer. Inst. of Mining Met. Eng., Vol. 167 (1946) S.617-626

161 Rowland, Lyle Trans. Amer. Soc. Metals, Vol. 37 - 1946 - S. 22147

171 Grange, Stewart 11 The temperature range of martensite formation 11

Trans. Amer. Soc. Metals, Vol. 167- 1946- S. 4671490

181 A.E. Nehrenberg Trans. Amer. Inst. of Mining Met. Eng., Vol. 167 - 1946 - S.4941498

-101-

/9/ P. Payson, C.H. Savage Trans. Amer. Soc. Metals, Vol. 33- 1944- S. 261/275

/10/ L.A. Carapella Metal Progress, Vol. 46 - 1944 - S. 108

/11 I G . H . E i c h e 1 man n , F . C . H u 11 11 The effect of composition on the temperature of spontaneaus transformation of austenite to martensite in 18-8 type stain­less steel" Trans. Amer. Soc. Metals, Vol. 45 - 1953- S. 77/104

/12/ R.A. Grange Metal Progress, April 1961, S. 73/75

Autor lit.

Brandis /1/

Andrews !2/

Andrews 12!

Irvine, Growe, /3/ Pickering

Steven /4/ Haynes

Jaffe /5/ Hollomon

Rowland /6/ Lyle

Grange /71

Stewart

Nehrenberg /8/

Payson /9/ Savage

Carapella /10/

Eichelmann /11/ Hull

Brandis /1/

Andrews 12!

Grange /12/

Rechnerische Bestimmung des Ms- und Acl-Punktes im Vergleich zur experimentellen Bestimmung

bei den ehg. 51482 und 10045 des Werkstoffes X18erMoVNbl21 (1.4914)

e Mn Mo er Ni ehg. 51482 Ms=365°e

oe 548 -440x -26x -9x -llx -14x -14Si +2V 322°e oe 539 -423 -30.4 -7.5 -12.1 -17.7 a) 1 inear fonnula 304°C oe 512 -453 -9.5 +15 -16.9}

+217(e)2 · -71.5("C)(Mn)-67 ,6(e)(er) b} product fonnula 454°e

oe 561 -474 -33 -21 -17 -17 -llSi -11\ol 255°e

oe 561 -474 -33 -21 -17 -17 258°e oF 1042 -853 -60 -38 -30 -30 262°e

oc 550 -350 -40 -10 -20 -17 -30Al -SW -15Co -35V -10eu 227°e

OF 930 -600 -60 -20 -50 -30 -20Si -20W 107°e

oF 1000 -650 -70 -50 -70 -35 13.5°e

oF 930 -540 -60 -20 -40 -30 -20Si 171°e

OF 930 -570 -60 -20 -50 -30 -20Si -20\ol ll0°e

OF 925x f(l-0.620e)(l-0.092Mn)(l-0.029Mo)(l-0.070er)(1-0.045Ni) 88°e (1-0.033Si)(1-0.018W)(l+0.120Co)

oF 75~(14.6-er)+ll0(8.9-Ni)+60(1.33-Mn)+50(0.47-Si)+3000(0.068-[e+N]) 473°e

exp. 785°e

oe Acl=739-22e-7Mn+13Mo+14er-13Ni+2Si+20V 880°C Ac3=902-255C-11Mn+l3Mo-5Cr-20Ni+l9Si+55V -

oc Ac1=723-10.7Mn-16.9Ni+29.1Si+l6.9er+290As+6.38\ol 892°C

oc Ac1=723-13.9Mn-14.4Ni+22.2Si+23.3Cr 956°C

1oos5 295 e

317°e

301°e

457°e

243°e

248°e 251°e

220°e

91°e

-12.1°e

159°e

93°e

69°e

421°e

815°e

B97°C

-911°C

981°C

0 1\)