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1963 2. Analyse v. Materialien d. Industrie, d.Hande]s u. d. Landwirtschaft 371 10--20 ml CrCl~-LSsung 30 rain gekocht, Iqaeh dem Abldihlen wird filtrier~ und die Konzentration der LSsung durch Verdiinnen eingestellt. 1Talanta (London) 9, 533--535 (1962). Arthur Guinness Son and Co. Ltd.; St. James's Gate, Dublin 8 (Irland). 1%. I~SNIGSCttMID-GRossIcH ])as yon 1%. D. SCOTT I modifizierte Standardverfahren zur Bestimmung yon Fluorid in Trinkwasser nach J. 1~. SA~cnxs ~ warde yon C. K. L~ a weiter verbes- serf, und eine sehnellere, intensivere und spezifischere Farbentwicklung erreieht; auBerdem warden Korrekturwerte aufgestellt f'fir die l%lle, in denen st6rende 15s- liehe Aluminiumverbindungen beigemiseht sind. Bei einem Gehalt yon 0--1,5 lopm Fluor kann man noch Untersehiede yon 0,05 ppm feststellen. Man arbeitet am besten in 0,05 n LSsung mit einem Molverh~ltnis Alizarin:Zirkonium ~ 1,4. -- Aus/i~hrung. Man l~iioettiert 1,0 rnl ReagenslSsung (siehe unten) zu einer 50 ml- Probe in einem NeBler-Zylinder, vermischt beide gut und vergleicht die l~/~rbnng der L6sung nach 20 rain mit der yon 50 ml Standardl6sung mit gleiehem Reagens- zusatz. Bei Gegenwart 16slicher Aluminiumsalze bestimmt man deren Gehalt in einer anderen Probe und fiigt eine Korrektur an. -- Reagens. Man gieBt 100 ml .~Aizarinrot S-L6sung (0,70 g/100 ml) langsam in 100 ml Zirkoniuml6snng (0,45 g ZrOCle 8 H20/100 ml), fiigt gekiihlte Schwefels~are (70 ml konz. S~ure q- 700 ml Wasser) hinzu, fiillt mit dest. Wasser auf 1 1 auf mud verwendet das Reagens nach 1 S~d. J. Amer. Water Works Assoc. 33, 2018 (1941) ; 34, 522 (1942). -- ~ Ind. Engng. Chem., anal. Edit. 6, 134 (1943); vgl. diese Z. 108, 440 (1937). -- a Analyst 87, 197--201 (1962). Malayan Testing Lab. Penang, (Malaya). L~SELO~TJO~SEg Spuren yon Anilin in Ab/allw~issern lassen sich colorimetrisch mit Hil/e der ReaCtion mit R-Salz nach T.L. SKO~TOVA und A. G. Z),C~O~]~VSKAJA1 be- stimmen. -- Aus]i~hrung. 10Oral Wasser wurden alkalisch gemaeht und mit Wasser- dampf destilliert, bis 2/3 der l~l/issigkeit iibergegangen sind. Zum Rest gibt man 100ml dest. Wasser und setzt die Destiilation fort. Zu einem aliquoten Tell des De- stillates, das 1--10 #g Iqtt 2 enth~lt, werden 5 ml 1 n Salzs~are, 5 Tr. 50/0ige Kalium- bromidlSsung und nach Abkiihlen 2 ml frisch bereitete 0,1 n IqatriumnitritlSsung hinzugeffigt. Iqaeh 30 rain werden 5 ml 2 n Na~C03 und 0,2 ml 2~ R-SalzlSsung zugegeben. Man photometriert bei 490 nm, e = 19800. Die l~rbung ist lunge be- st/~ndig. Der relative 1%hler ist =j= 2~ die Empfindlichkeit 0,05 #g Anilin/ml. Der Vorteil dieser Methode gegenfiber dermit I-I-S/~ure liegt darin, dab die LSsung beim Blindversuch farblos ist. 1 Gig. i Sanit. ,07, I~Tr. 4, 49--53 (1962) [Russisch]. l%rsehungsinst. Ukr- vodgeo, Charkow (UdSSt%). M. B~_RT~ Kjeldahl-Aufsehluilteehnik fiir l~Ietalle. Beim Kjeldahl-AufschluB yon Metallen werden oft zu hohe oder falsche Ergebnisse dutch Ammoniak aus der Labor- luft erhaltem Um dies zu vermeiden, nehmen F. E. HVB~R und D. L. C~AsE 1 den Aufsehlnl] in einem Kolben mit Anfsatz vor, der den Luftzutritt verhindert: Man gibt eine 1 g-l~robe in einen 50 ml~Kolben mit kaminartigem Aufsatz (Abb. im Original), ffigt 25 ml Salzs~are (1:1) hinzu, versehlieBt den Aufsatz mit einem Glaswo]le-Pfrolofen und erhitzt auf der Heizplatte bis zur Beendigung des Auf- schlusses; darm bestimmt man den Stickstoff naeh ~. E. ItUB~R und I). L. C]tASE2. 1 Chemist-Analyst 51, 62 (1962). Battelle Memorial Inst. Columbus, Ohio (USA). -- 2 Chemist-Analyst 50, 71 (1961); vgl. diese Z. 190, 253 (1962). LISELOTT ~O]~h_lq~SE~ 24*

Kjeldahl-Aufschußtechnik für Metalle

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1963 2. Analyse v. Materialien d. Industrie, d.Hande]s u. d. Landwirtschaft 371

10--20 ml CrCl~-LSsung 30 rain gekocht, Iqaeh dem Abldihlen wird filtrier~ und die Konzentration der LSsung durch Verdiinnen eingestellt.

1Talanta (London) 9, 533--535 (1962). Arthur Guinness Son and Co. Ltd. ; St. James's Gate, Dublin 8 (Irland). 1%. I~SNIGSCttMID-GRossIcH

])as yon 1%. D. SCOTT I modifizierte Standardverfahren zur Bestimmung yon Fluorid in Trinkwasser nach J. 1~. SA~cnxs ~ warde yon C. K. L ~ a weiter verbes- serf, und eine sehnellere, intensivere und spezifischere Farbentwicklung erreieht; auBerdem warden Korrekturwerte aufgestellt f'fir die l%lle, in denen st6rende 15s- liehe Aluminiumverbindungen beigemiseht sind. Bei einem Gehalt yon 0--1,5 lopm Fluor kann man noch Untersehiede yon 0,05 ppm feststellen. Man arbeitet am besten in 0,05 n LSsung mit einem Molverh~ltnis Alizarin:Zirkonium ~ 1,4. - - Aus/i~hrung. Man l~iioettiert 1,0 rnl ReagenslSsung (siehe unten) zu einer 50 ml- Probe in einem NeBler-Zylinder, vermischt beide gut und vergleicht die l~/~rbnng der L6sung nach 20 rain mit der yon 50 ml Standardl6sung mit gleiehem Reagens- zusatz. Bei Gegenwart 16slicher Aluminiumsalze bestimmt man deren Gehalt in einer anderen Probe und fiigt eine Korrektur an. - - Reagens. Man gieBt 100 ml .~Aizarinrot S-L6sung (0,70 g/100 ml) langsam in 100 ml Zirkoniuml6snng (0,45 g ZrOCle �9 8 H20/100 ml), fiigt gekiihlte Schwefels~are (70 ml konz. S~ure q- 700 ml Wasser) hinzu, fiillt mit dest. Wasser auf 1 1 auf mud verwendet das Reagens nach 1 S~d.

J . Amer. Water Works Assoc. 33, 2018 (1941) ; 34, 522 (1942). -- ~ Ind. Engng. Chem., anal. Edit. 6, 134 (1943); vgl. diese Z. 108, 440 (1937). - - a Analyst 87, 197--201 (1962). Malayan Testing Lab. Penang, (Malaya). L~SELO~T J O ~ S E g

Spuren yon Anilin in Ab/allw~issern lassen sich colorimetrisch mit Hil/e der ReaCtion mit R-Salz nach T .L . SKO~TOVA und A. G. Z),C~O~]~VSKAJA 1 be- stimmen. - - Aus]i~hrung. 10Oral Wasser wurden alkalisch gemaeht und mit Wasser- dampf destilliert, bis 2/3 der l~l/issigkeit iibergegangen sind. Zum Rest gibt man 100ml dest. Wasser und setzt die Destiilation fort. Zu einem aliquoten Tell des De- stillates, das 1--10 #g Iqtt 2 enth~lt, werden 5 ml 1 n Salzs~are, 5 Tr. 50/0ige Kalium- bromidlSsung und nach Abkiihlen 2 ml frisch bereitete 0,1 n IqatriumnitritlSsung hinzugeffigt. Iqaeh 30 rain werden 5 ml 2 n Na~C03 und 0,2 ml 2~ R-SalzlSsung zugegeben. Man photometriert bei 490 nm, e = 19800. Die l~rbung ist lunge be- st/~ndig. Der relative 1%hler ist =j= 2~ die Empfindlichkeit 0,05 #g Anilin/ml. Der Vorteil dieser Methode gegenfiber d e r m i t I-I-S/~ure liegt darin, dab die LSsung beim Blindversuch farblos ist.

1 Gig. i Sanit. ,07, I~Tr. 4, 49--53 (1962) [Russisch]. l%rsehungsinst. Ukr- vodgeo, Charkow (UdSSt%). M. B ~ _ R T ~

Kjeldahl-Aufsehluil teehnik fiir l~Ietalle. Beim Kjeldahl-AufschluB yon Metallen werden oft zu hohe oder falsche Ergebnisse dutch Ammoniak aus der Labor- luft erhaltem Um dies zu vermeiden, nehmen F. E. HVB~R und D. L. C~AsE 1 den Aufsehlnl] in einem Kolben mit Anfsatz vor, der den Luftzutri t t verhindert: Man gibt eine 1 g-l~robe in einen 50 ml~Kolben mit kaminartigem Aufsatz (Abb. im Original), ffigt 25 ml Salzs~are (1:1) hinzu, versehlieBt den Aufsatz mit einem Glaswo]le-Pfrolofen und erhitzt auf der Heizplatte bis zur Beendigung des Auf- schlusses; darm bestimmt man den Stickstoff naeh ~. E. ItUB~R und I). L. C]tASE 2.

1 Chemist-Analyst 51, 62 (1962). Battelle Memorial Inst. Columbus, Ohio (USA). -- 2 Chemist-Analyst 50, 71 (1961); vgl. diese Z. 190, 253 (1962).

LISELOTT ~O]~h_lq~SE~ 24*