334 Bericht: Spezielle analytische Methoden Bd. 192 den Gesamtstickstoff mi~ dem Nitrometer nach LvNG~, ia einem anderen Teil drei- wertigen Stiekstoff mit 0,1 n KMnQ-L5sung. Der Inhalt yon e wird quantitativ mit Wasser in einen Erlenmeyer-Kolben gespiilt uM ausgesehiedenes J~ mi~ 0,1 n NaeS~Oa-LSsung titriert. -- Berechnungen. 1. C/~:ml 0,1 n Na.zS~O~-LSsung 3,55 = mg Cle; 2. NOe: NOe-Gehalt = doppelte ])ifferenz zwischen Gesamtstickstoff und dreiwer~igem Stickstoff; 3. NOCh NOC1-Stickstoff ~- Gesamtstickstoff--NO~-Stick- stoff. -- Die an modellmgBigen Gasmischungen mit der beschriebenen Methode erhaltenert Fehler erscheinen tragbar. Z. Chemie 1, 216--217 (1961). Anorg.-wissenschaftl. Lab., VEB Farbenfabrik Wolfen, Xrs. ]3itterfeld. ]). Xr,OCKOW Kleine Konzentrationen yon Aeetylen in Gasgemischen bestimmt M. P. ](o~ 1 nach der Adsorption a~ Porzellan oder Glasstficken (2--3 ram) bei der Temperatur des fliissigen Sauerstoff, colorimetrisch mit einem medifizierten l~eagens yon ILOSWAY. Die Sorption yon Acetylen ist aus Gasproben yon 2-- 151 quantitativ auch bei StrOmungsgeschwindigkeiten 40 1/Std, was die Analyse auf 30--40 miI1 verkiirzt. Etwa anwesender Sauerstoff wird unter diesen Bedingungen nicht sorbiert. Ffir die quantitative ])esorption des Acetylens wird dann das Sorptionsgef/~g 10 rain auf 100~ erw~rmt oder heiger Stickstoff (115--120~ durchgeblasem ])as entweichende Acetylen wird endlich in 5 Absorptionsgef~Ben in je 2 ml I1oswayreagens (0,5 g Cu[N03] 2, 0,53 g NHaOH, 3 g NH~OH. HC1, 5ml 2~ Gelatine, 30 ml J~thanol, mit Wasser zu 100 ml aufgeffillt) aufgefangen (Schema der Apparatur im Orig.). Die Geschwindigkeit des Gases soll aber so einreguliert werden, dab schon die L5sung im dritten Absorptionsgef/~g vSllig rehl bleibt. Die F/~rbung der LSsungen wir4 nach Absorption mit einer Staadardskala (entsprechend, 0,01 big 0,1 ml C2H2 in 10ml L6sung) verglichen, die yon L5sungsgemischen yon Co(NO3)z und Cr(NOa)3 empirisch angefertigt wurde und zeitlich unbegrenzt haltbar ist. ])as Nachweisminimum ist 0,1 ml Acetylen/m a Gas. 1 Gig. i Salfit. 26, 55--57 (1961) [l%ussisch]. Inst. fi Brennstoffe der Akad. d. Wiss. d. UdSStr L. So~E~ Spuren Kohlenoxysulfid in ]Erdgas bestimmt J.A. Sc~oLs 1 quantitativ mit Hil/e der Gas-Verteilungschromatographie. Als station~re Phase wird 2V,N-Di-n- butylacetamid verwendet. 25--1000 ppm COS werden mit einer Fehlerbreite yon • 15 ppm innerhalb yon 6 rain erfaBt. Es wird ein handelsiibliches Ger/~t verwen. det (Kupferrohr: 3,65 m lang, 0,6 cm ~, Tr~ger: 38 g Chromat FB [30--60 mesh, Burell Corp.], zu 30O/o mit der station~ren Phase impri~gniert. Arbeitstemperatur: 28~ Triigergas: Helium, 50 ml/min; Probenmenge: 5 ml). Ein spezielles Ventit war eingebaut, das eine l~ichtungsiinderung des Heliumstromes erlaubte, urn Gas- anteile, die weniger fliichtig als COS sind, sclmell yon der S/~ule zu entfernen. -- Propylen stOrt die Analyse, da es mit dem COS-Signal zusammenf~llt. Folgende Mengen k5nnen toleriert werden: bis l~ Propylen zur Mindestbestimmung yon 25 ppm COS, his 5O/o bei 50 ppm und big 10~ bei 100 ppm. Der natiirliche Pro- pylengehalt in Erdgas betr~gt 0,50/o . Die rela~iven ~eten~ionszeiten einiger fltich- tiger KW, yon Luft, C02, COS sind im Original wiedergegeben. 1 Analyt. Chemistry 33, 359--360 (1961). Res. Devel. Lab., Dow Chem. Canada, Ltd., Sarnia, Ontario (Canada). I~. H6NmSOHMn)-GRossIc~ Wasser, Abwasser. ~]ber die colorimetrische Bestimmung von Kup/er in W~issern mit Oxalyldihydrazid-Acetaldehyd b e r i c h t e t R . CA1)~ELLE 1. ~N~ach einer kritischen Auseinandersetzung mit einer Arbeit yon ]3. TucK und E. M. OSBOrne 2, die das Reagens ffir die Kupferbestimmung in W~ssern zu ur~spezifisch fanden, gibt

Kleine Konzentrationen von Acetylen in Gasgemischen

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334 Bericht: Spezielle analytische Methoden Bd. 192

den Gesamtstickstoff mi~ dem Nitrometer nach LvNG~, ia einem anderen Teil drei- wertigen Stiekstoff mit 0,1 n KMnQ-L5sung. Der Inhalt yon e wird quantitativ mit Wasser in einen Erlenmeyer-Kolben gespiilt u M ausgesehiedenes J~ mi~ 0,1 n NaeS~Oa-LSsung titriert. - - Berechnungen. 1. C/~:ml 0,1 n Na.zS~O~-LSsung �9 3,55 = mg Cle; 2. NOe: NOe-Gehalt = doppelte ])ifferenz zwischen Gesamtstickstoff und dreiwer~igem Stickstoff; 3. NOCh NOC1-Stickstoff ~- Gesamtstickstoff--NO~-Stick- stoff. - - Die an modellmgBigen Gasmischungen mit der beschriebenen Methode erhaltenert Fehler erscheinen tragbar.

Z. Chemie 1, 216--217 (1961). Anorg.-wissenschaftl. Lab., VEB Farbenfabrik Wolfen, Xrs. ]3itterfeld. ]). Xr,OCKOW

Kleine Konzentrationen yon Aeetylen in Gasgemischen best immt M. P. ] ( o ~ 1 nach der Adsorption a~ Porzellan oder Glasstficken (2--3 ram) bei der Temperatur des fliissigen Sauerstoff, colorimetrisch mit einem medifizierten l~eagens yon ILOSWAY. Die Sorption yon Acetylen ist aus Gasproben yon 2-- 151 quantitativ auch bei StrOmungsgeschwindigkeiten 40 1/Std, was die Analyse auf 30--40 miI1 verkiirzt. Etwa anwesender Sauerstoff wird unter diesen Bedingungen nicht sorbiert. Ffir die quantitative ])esorption des Acetylens wird dann das Sorptionsgef/~g 10 rain auf 100~ erw~rmt oder heiger Stickstoff (115--120~ durchgeblasem ])as entweichende Acetylen wird endlich in 5 Absorptionsgef~Ben in je 2 ml I1oswayreagens (0,5 g Cu[N03] 2, 0,53 g NHaOH, 3 g NH~OH. HC1, 5 m l 2~ Gelatine, 30 ml J~thanol, mit Wasser zu 100 ml aufgeffillt) aufgefangen (Schema der Apparatur im Orig.). Die Geschwindigkeit des Gases soll aber so einreguliert werden, dab schon die L5sung im dritten Absorptionsgef/~g vSllig rehl bleibt. Die F/~rbung der LSsungen wir4 nach Absorption mit einer Staadardskala (entsprechend, 0,01 big 0,1 ml C2H 2 in 10ml L6sung) verglichen, die yon L5sungsgemischen yon Co(NO3)z und Cr(NOa)3 empirisch angefertigt wurde und zeitlich unbegrenzt haltbar ist. ])as Nachweisminimum ist 0,1 ml Acetylen/m a Gas.

1 Gig. i Salfit. 26, 55--57 (1961) [l%ussisch]. Inst. fi Brennstoffe der Akad. d. Wiss. d. UdSStr L. S o ~ E ~

Spuren Kohlenoxysulfid in ]Erdgas bestimmt J . A . Sc~oLs 1 quantitativ mit Hil/e der Gas-Verteilungschromatographie. Als station~re Phase wird 2V,N-Di-n- butylacetamid verwendet. 25--1000 ppm COS werden mit einer Fehlerbreite yon • 15 ppm innerhalb yon 6 rain erfaBt. Es wird ein handelsiibliches Ger/~t verwen. det (Kupferrohr: 3,65 m lang, 0,6 cm ~ , Tr~ger: 38 g Chromat FB [30--60 mesh, Burell Corp.], zu 30O/o mit der station~ren Phase impri~gniert. Arbeitstemperatur: 28~ Triigergas: Helium, 50 ml/min; Probenmenge: 5 ml). Ein spezielles Ventit war eingebaut, das eine l~ichtungsiinderung des Heliumstromes erlaubte, urn Gas- anteile, die weniger fliichtig als COS sind, sclmell yon der S/~ule zu entfernen. -- Propylen stOrt die Analyse, da es mit dem COS-Signal zusammenf~llt. Folgende Mengen k5nnen toleriert werden: bis l~ Propylen zur Mindestbestimmung yon 25 ppm COS, his 5O/o bei 50 ppm und big 10~ bei 100 ppm. Der natiirliche Pro- pylengehalt in Erdgas betr~gt 0,50/o . Die rela~iven ~eten~ionszeiten einiger fltich- tiger KW, yon Luft, C02, COS sind im Original wiedergegeben.

1 Analyt. Chemistry 33, 359--360 (1961). Res. Devel. Lab., Dow Chem. Canada, Ltd., Sarnia, Ontario (Canada). I~. H6NmSOHMn)-GRossIc~

Wasser, Abwasser. ~]ber die colorimetrische Bestimmung von Kup/er in W~issern mit Oxalyldihydrazid-Acetaldehyd berichtet R. CA1)~ELLE 1. ~N~ach einer kritischen Auseinandersetzung mit einer Arbeit yon ]3. TucK und E. M. OSBOrne 2, die das Reagens ffir die Kupferbestimmung in W~ssern zu ur~spezifisch fanden, gibt