450 Berieht: Spezielle analytische Methoden

Sflberdieke in photographischen Sehiehten kann mit einem TeHurtarget nnd einem 0,008 cm starken Palladiumfilter gemessen werden; noch giinstiger were Antimon als Target in Kombination mit einem Rhodiumfilter. Bei einem MeBfehler yon 1~ kann eine Silbersehieht yon 1 mg/em 2 mit einem relativen Fehler yon 1,7 ~ gemessen werden. Fiir die Bestimmung yon Zinnp]attierungen auf Stahl hat sich Caesium als Target- und Silber (0,005 era) a]s Ffltermaterial bewEhrt; hiermit l~Bt sieh eine Zinnschieht yon 1 mg/cm ~ mit einer Genauigkeit yon 1,5 ~ messen. Ein zusEtzlieher Fehler kann bei der Untersuchung diinner plattierter Bleehe durch die rfiekw~rtige Zinnsehieht hervorgerufen werden. [1] Int. J. App]. Radiat. 16, 9--14 (1965). Australian Atomic Energy Com., Sydney (Australien). K.H. NEEB

Zur aktivierungsanalytisehen Bestimmung yon Sauerstoff in )Ietallen schlagen K. G. BI~OAD~EA]) und I-L H. Hv,~)y [1] vor, die Probe vor dem Einbringen in den Szintillationsz~hler aus dem Plastikbeh~lter herauszunehmen, da der BehElter auf Grund seines Sauerstoffgehalts zwischen 300 und 1500 ppm den grSl~ten Teil des Blindwertes verursacht. -- Die Probe wird zugeschnitten, zur Erzielung einer sauberen OberflEche gefeflt, ge~tzt ~md anschliel~end im PlastikbehElter 15 see akti- viert. Der im ZEhlraum ansgeworfene BehElter wird mit der Hand aufgefangen und geSffnet. Die Probe wird sofort in die ProberShre im Bohrloehkristall eingeffihrt. Start 3 sec wird eine VerzSgerung yon 4,5 sec gewEhlt, worauf 30 sec (4 ttalbwerts- zeiten yon 16N) gezEhlt wird. Die relativen Standardabweiehungen liegen je nach Form der Probe zwisehen • 2,40/0 (zylindriseh und t 5,50/0 (halbellipsoidisch). Als Standard wurde eine Stahlprobe (~at. Bur. Stand. steel sample Nr. 1046) mit 0,106~ Sauerstoff verwendet. [1] ~4nal. Chem. 87, 759--760 (1965). Reno Metallurgy Res. Center, Bureau of Mines, US Dept. Interior, l~eno, Nev. (USA). L.J . OTTE~DO~FE~

Kupfer in Erzen und Legierungen bestimmen J. VO~LIr und F. VYD~A [1] durch Titration mit ~ D T A und biamperometrischer Endpunktsindikation (Dead stop-Verfahren). Je nach Art und Zusammensetzung der Probensubstanz werden folgende Aufschlul~verfahren angewandt: 1. Von kupferhaltigen Legierungen, die neben Ag, Sn, Zn usw. keine st6renden Elemente enthalten, 15st man etwa 1 g in 25 ml SalpetersEure (1:1) und ffillt mit Wasser auf 250 ml aufi 2. EnthElt die Probe Silieium, so werden etwa 2 g Substanz in eine Flatinsehale eingewogen, mit einem Gemiseh yon 30 ml SalpetersEure (1:1) nnd 10 ml FluBsEure versetzt, zur Trockne abgedampft, mit 25 ml Salpeters~ure (1:1) aufgenommen und auf ein Volumen yon 250 ml gebracht. 3. Von Erzproben und Erzkonzentraten wEgt man ebenfalls 2 g ein, behandelt die Einwaage wie vorher mit dem SalpetersEure-Flul~- si~uregemiseh, dampft jedoch nicht ab, sondern filtriert und sehliel~t den Riickstand mit einem Gemiseh yon !~a~COs-K.zCOs (1 : 1) auf. Den in SalpetersEure gel5sten Auf- sehluB setzt man der StammlSsung zu und ergEnzt das Gesamtvolumen wiederum auf 250 ml. -- Zu einem aliquoten Tell der naeh einem der Aufschlul~verfahren er- haltenen Analysenl6sung wird 0,5 g feste AscorbinsEure zugesetzt und der pH-Wert der L5sung auf 1,2--1,5 eingestellt. Naeh dem Verdiinnen auf etwa 150 ml titriert man mit 0,50 m ADTA-LSsung und indiziert den Endpunkt dureh zwei mit 0,6 V polarisierten Platinelektroden. Bei Kontrollanalysen versehiedener Kupfer- legierungen mit einem Kupfergehalt zwisehen 0,84 und 85,70/0 ist der relative Analysenfehler kleiner als 0,3 ~ [1] Chemist-Analyst 54, 87 (1965). Lab. Anal. Chem., Polarographie Inst. J. Hey- rovsky, Aead. Sei., Prague (CSSR). l=I. i~Io~iE~