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Katrin Stanko, Marie Entling, Wiebke Matthias, Anika Szeimys, Stefan Horowitz, Viktor Jäger Laborprojekt SS 2011 1 Laborprojekt SS2011 Regenwasseranalyse Inhalt 1. Vorbereitung...................................................................................................................................3 1.1 Beschreibung der Probenahmestellen: .........................................................................3 1.2 Wiegen der Probenmenge ............................................................................................7 2. Beschreibung der Analyseverfahren: ...............................................................................................8 2.1 Leitfähigkeit:.................................................................................................................. 8 2.1.1 Grundlagen.........................................................................................................................8 2.1.2 Messung .............................................................................................................................9 2.2 pH- Wert .......................................................................................................................9 2.2.1 Grundlagen.........................................................................................................................9 2.2.2 Messung ........................................................................................................................... 11 2.3 Ionenchromatographie (IC) : .......................................................................................12 2.3.1. Grundlagen...................................................................................................................... 12 2.3.2 Ansetzten des Fließmittels Na 2 CO 3 /NaHCO 2 ...................................................................... 12 2.3.3 Ansetzen der Standards für IC ........................................................................................... 12 2.3.4 Beispiel einer Regenwasseranalyse ................................................................................... 13 2.4 Fließinjektionsanalyse (FIA): .......................................................................................14 2.4.1 Grundlagen....................................................................................................................... 14 2.4.2 Mechanismus ................................................................................................................... 16 2.4.3 Ansetzen der Chemikalien* .............................................................................................. 16 2.4.4 Messung ........................................................................................................................... 17 3. Benennung der Probennummern .................................................................................................. 18 4. Messergebnisse: ........................................................................................................................... 18 4.1 Probenahme; Ermittlung der Wassermenge (Tabelle 1-Teil 1) ....................................18 4.1 Probenahme; Ermittlung der Wassermenge (Tabelle 1-Teil 2) ....................................19

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Laborprojekt SS 2011

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Laborprojekt SS2011 Regenwasseranalyse

Inhalt

1. Vorbereitung...................................................................................................................................3

1.1 Beschreibung der Probenahmestellen: .........................................................................3

1.2 Wiegen der Probenmenge ............................................................................................7

2. Beschreibung der Analyseverfahren: ...............................................................................................8

2.1 Leitfähigkeit: ..................................................................................................................8

2.1.1 Grundlagen.........................................................................................................................8

2.1.2 Messung .............................................................................................................................9

2.2 pH- Wert .......................................................................................................................9

2.2.1 Grundlagen.........................................................................................................................9

2.2.2 Messung ........................................................................................................................... 11

2.3 Ionenchromatographie (IC) : .......................................................................................12

2.3.1. Grundlagen...................................................................................................................... 12

2.3.2 Ansetzten des Fließmittels Na2CO3/NaHCO2 ...................................................................... 12

2.3.3 Ansetzen der Standards für IC ........................................................................................... 12

2.3.4 Beispiel einer Regenwasseranalyse ................................................................................... 13

2.4 Fließinjektionsanalyse (FIA): .......................................................................................14

2.4.1 Grundlagen....................................................................................................................... 14

2.4.2 Mechanismus ................................................................................................................... 16

2.4.3 Ansetzen der Chemikalien* .............................................................................................. 16

2.4.4 Messung ........................................................................................................................... 17

3. Benennung der Probennummern .................................................................................................. 18

4. Messergebnisse: ........................................................................................................................... 18

4.1 Probenahme; Ermittlung der Wassermenge (Tabelle 1-Teil 1) ....................................18

4.1 Probenahme; Ermittlung der Wassermenge (Tabelle 1-Teil 2) ....................................19

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4.2 Regenmenge, pH-Wert und Leitfähigkeit (Tabelle 2- Teil 1) .......................................22

4.2 Regenmenge, Ammonium, Fluorid, Chlorid, Nitrit, Nitrat, Phosphat und Sulfat (Tabelle 2-Teil 2) ............................................................................................................................23

4.3 Gegenüberstellung der Messergebnisse (Regenmenge) ............................................25

Hinweis:

Dieser Bericht bezieht sich auf den Bericht unserer Vorgängergruppe aus dem WS 2010/2011 und dient als Ergänzung. Zur besseren Lesbarkeit haben wir große Teile des Vorgängerberichtes übernommen.

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1. Vorbereitung

1.1 Beschreibung der Probenahmestellen: Zur Beschreibung der Probenahmestellen möchten wir auch hier auf den Bericht unserer Vorgängergruppe(WS2010/2011) hinweisen, den wir zum großen Teil übernommen haben.

Es wurden zwei Probenahmestellen für die Regenwasseranalyse auf dem Gelände der Hochschule für Angewandte Wissenschaften eingerichtet. Die eine Probenahmestelle befand sich auf dem Dach des Südflügels der Mensa, die andere unten im Südosten des Grundstückes, in der Nähe des Lieferanteneinganges. Näheres zeigen folgende Abbildungen.

Abb. 1: Übersicht der Probenahmestellen

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Abb. 2a: Probenahmestelle Dach

Abb. 2b: Probenahmestelle Dach; Nahaufnahme

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Abb. 3a: Probenahmestelle Unten

Abb. 3b: Probenahmestelle Unten; Nahansicht

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1.2 Wiegen der Probenmenge Ausschnitt aus der Mengentabelle im Computer (Verknüpfung auf dem Desktop „Probenahmetableau“)

1. 2. 8. 3. 4. 5. 6. 7. 10. 9. Datum Probenahmenummer: siehe 3.Benennung der Probennummern

1. Flaschen*1 von unten/vom Dach inkl. Niederschlag messen (mit Deckel) 2. Probenflasche*2 messen (ohne Probe, mit Deckel) 3. Spülen: ganz kleinen Schluck Niederschlag in Flasche füllen und Flasche*2 mit

Inhalt und Deckel messen 4. Flasche*2 mit kleinem Schluck Niederschlag (aus 3.) schütteln und

konditionieren ausschütten (in seperates Becherglas) und erneut messen 5. zweites Spülen, siehe 3. 6. zweites Tara, siehe 4. 7. restliche Probe in Probenflaschen*2 kippen* und Gesamtgewicht messen 8. Flasche*1 von unten/vom Dach ohne Probe messen 9. hier nichts eintragen, dort überprüft Computer anhand einer Formel ob man

sich vermessen hat. Nichts manipulieren! 10. Wert errechnet sich automatisch

Ausschnitt aus der Tabelle Konzentration

1. 2.

1. Den Wert von der Tabelle(Menge) von 10. Übernehmen 2. Hier wird die Regenmenge automatisch berechnet, anhand der Trichtergröße

etc. *2Mit Probenflaschen sind die PET Flaschen gemeint, die oben im Wandschrank mit der Aufschrift Laborprojekt im Raum S.2.18 stehen

*1Mit Flaschen sind die Glasflaschen gemeint, in denen die Proben die Woche über gesammelt werden

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2. Beschreibung der Analyseverfahren:

2.1 Leitfähigkeit: 2.1.1 Grundlagen Die spezifische Leitfähigkeit bzw. Leitwert ist ein Maß für die Fähigkeit eines Stoffes den elektrischen Strom zu leiten.

RG 1=

R: Ohm [Ω] G: Siemens[ S]

γ : spez. Leitfähigkeit [S/m] A: Elektrodenquerschnitt [m²] l: Abstand zwischen Elektroden [m] ρ: spez. Widerstand [Ωm] G: Leitwert [S]

Eine zwei-Elektroden-Messzelle, bestehend aus zwei gegenüberliegenden, gleichgroßen Festkörperelektroden mit der Fläche A, sowie dem Abstand d zueinander.

Mit angelegter Wechselspannung fangen die Ionen in der Elektrolytlösung an sich zwischen den Festkörpern hin- und her zu bewegen. Kalibriert wird das Leitfähigkeitsmessgerät durch eine Lösung mit bekannter Leitfähigkeit um eventuelle Abweichungen aufzuzeigen. Die Messung ist stark Temperaturabhängig, weshalb immer bei einer Referenztemperatur von 25°C gemessen werden sollte. Um dem Effekt entgegen zu wirken, wird eine Temperaturkompensation eingeführt. Die Temperaturabhängigkeit der Leitfähigkeit beträgt zwischen 1-5% pro Grad Celsius je nach gelöstem Stoff. Das Ergebnis wird in mS/cm oder μS/cm mit der entsprechenden Temperatur angegeben.

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2.1.2 Messung Zuerst die Probe auf Zimmertemperatur bringen. Da die Leitfähigkeit stark temperaturabhängig ist, sollte die Probe immer bei Zimmertemperatur gemessen werden, um die Werte untereinander vergleichen zu können. Das Leitfähigkeitsmessgerät IA 82 sowie den Rührer einschalten und die Leitfähigkeit des Reinstwassers messen. Liegt diese im Normalbereich von ca. 1 -2µS/cm kann dieses Gerät so verwendet werden.

Sonst muss das Reinstwasser ausgewechselt und nochmals gemessen werden, bis wir diesen Wert erreicht haben.

Der Messzylinder (10ml) muss nun vorbereitet werden. Es muss ein Plastikröhrchen, welches in etwa die gleiche Größe hat, wie der Zylinder eingesetzt werden. In das Röhrchen kommt ein kleiner Rührfisch. Nun die Probe (ca. 5ml) in den Messzylinder überführen Die Probe soll während der Messung gerührt werden, damit ein stetiges durchströmen der Sonde gewährleistet ist. Dann die Leitfähigkeitssonde in die Probe tauchen. (Aufpassen dass das Rührfischchen nicht gegen die Sonde stößt und diese beschädigt) Den ersten Wert aufschreiben, da die Leitfähigkeit nicht konstant ist. Diese verändert sich auf Grund der CO2 –Konzentration in der Luft immer wieder.

2.2 pH- Wert

2.2.1 Grundlagen Die pH-Elektrode ist als Einstabmesskette aufgebaut und besteht aus einer Kombination aus Arbeitselektrode und Referenzelektrode im Form einer Silber- Silberchlorid-Elektrode 2. Art. Als Elektrolytlösung wird 3 molare KCl-Lösung verwendet, dadurch ist ein minimaler Ionenfluss gewährleistet, der ausreicht, um die Redox-Gleichgewichte an der Elektrodenoberfläche einzustellen.

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Arbeitselektrode Der Aufbau einer Arbeitselektrode ist im nebenstehenden Bild dargestellt. Ihre wesentlichen Bestandteile sind: Die Glasmembran, die Innenpufferflüssigkeit, das Ableitelement mit dem daran angeschlossenen Kabel und eine innere Abschirmung. Das Herzstück der Elektrode ist jedoch die Glasmembran. Die elektrische Ladung, die an der Membraninnenseite entsteht, wird über Ableitelement, Ableitung und angeschlossenes Kabel zum Messverstärker geführt. Als Ableitelement wird meistens ein Silberdraht, ummantelt mit Silberchlorid, eingesetzt, der den Kontakt zum Innenpuffer herstellt. Die elektrische Abschirmung umhüllt innerhalb des Glasrohres das Messsystem und ist an den Außenmantel des Elektrodenkabels (Koaxkabel) angeschlossen. Referenzelektrode In der Referenzelektrode gibt es ein Bezugselement, das gleiche wie in der Meßelektrode (Silber/Silberchlorid). Dieses taucht in einen Elektrolyten, eine KCl-Lösung und ist ionenmäßig leitfähig mit ihm verbunden. Die KCl-Lösung diffundiert langsam durch das Diaphragma in das Meßgut und stellt dabei die elektrische Verbindung her. Es gibt verschiedene Ableitsysteme, die hier näher beschrieben werden. Der Schwachpunkt bei Bezugselektroden ist das Diaphragma. Es ist wichtig, das es flüssigkeitsdurchlässig für die KCl-Lösung ist, andererseits soll aber kein Messgut von außen her in die KCl-Lösung eindringen. Das kann dadurch verhindert werden, dass der KCl-Spiegel in der Elektrode immer höher gehalten wird als der Messgutspiegel. Ferner soll die Diffusion der KCl-Lösung nach außen möglichst hoch sein, damit ein kleiner elektrischer Innenwiderstand gewährleistet wird. An der Glasmembran bildet sich bei der pH Messung ein elektrisches Potenzial aus, welches in direkter Abhängigkeit zur H+-Ionen-Konzentration steht. Aus der Potenzialdifferenz zur Bezugselektrode entsteht eine Spannung, die weitgehend linear den pH-Wert abbildet. Vor Messbeginn wird die pH-Elektrode kalibriert. Es wird eine Zwei-Punkt-Kalibrierung mit Pufferlösungen mit pH 7 und pH 4 durchgeführt. Da der pH-Wert temperaturabhängig ist, müssen die Pufferlösungen Raumtemperatur haben. Die Angabe des pH-Wertes ist dimensionslos und beschreibt den negativen dekadischen Logarithmus der Wasserstoffionen-Konzentration.

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1. Wichtig: Sollte nur sehr wenig Probe (hier Regenwasser) vorhanden sein, nehmen wir für die Leitfähigkeitsmessung und die pH-Messung eine Probe. Allerdings müssen wir immer ZUERST die Leitfähigkeit messen und erst dann pH-Wert (da an der pH-Sonde Kaliumchloridlösung befindet, die den Messwert bei der Leitfähigkeitsmessung stark beeinträchtigen würde).

2. Wichtig: pH-Kalibrierlösung immer als erstes aus dem Kühlschrank nehmen, wenn sie das Labor betreten, da dies Zimmertemperatur haben muss, da die pH-Messung temperaturabhängig ist!

3. Wichtig: wenn man mit der pH-Sonde einen Wert über und unter den Werten 5-6 misst, muss die Elektrode nochmals mit einem Lackmuspapier überprüft werden (gegebenenfalls auch Pufferlösung überprüfen)

2.2.2 Messung Das Gerät IA 108 einschalten und die Kappe abnehmen, in welcher sich Kaliumchloridlösung befindet (falls diese mal erneuert werden muss, steht oben im Überschrank neue. Die Sonde sollte immer mit dieser Lösung benetzt sein, da sie sonst austrocknet!).

Die Sonde sollte mit Reinstwasser gespült, und anschließend kalibriert werden. Zum Kalibrieren die Sonde dazu erst in die Kalibrierlösung mit dem pH- Wert 4 halten, liegt der gemessene pH- Wert bei 4 ± 0,2 so ist diese Kalibrierung in Ordnung. Die Sonde erneut spülen, und die Sonde nun in die Kalibrierlösung mit dem pH- Wert 7 halten, liegt der gemessene pH- Wert bei 7 ± 0,1 so ist auch diese Kalibrierung in Ordnung. Falls die Werte abweichen muss neu kalibriert werden, dafür bitte die Anleitung an der Wand verwenden. (Dieses Gerät wird allerdings sehr häufig von den Praktikanten kalibriert, das dies meist überflüssig ist) Nun den pH- Wert der Probe messen, wobei ca. 1 Minute auf einen stabilen Wert gewartet werden sollte. Auch hierfür sollten, genau wie bei der Leitfähigkeitsmessung, ca. 5 ml in einen Messzylinder(10ml) überführt werden.

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2.3 Ionenchromatographie (IC) : Für unsere Messungen haben wir dasselbe Gerät wie unsere Vorgängergruppe verwendet: „732 Basic IC“ von der Firma Metrohm.

2.3.1. Grundlagen

2.3.2 Ansetzten des Fließmittels Na2CO3/NaHCO2 Einwaage für 2 Liter Fließmittel: 380 mg Na2CO3 284 mg NaHCO3

2.3.3 Ansetzen der Standards für IC Folgende Standardkonzentration wurden in der Methode verwendet: Als Lösemittel Eluat Na2CO3/NaHCO2 verwenden. Konzentration ß= mg/L Bestellnummer Fluorid (Fl-) 1003 ± 2 1.19814.0500 Chlorid (Cl-) 1000 ± 2 1.19897.0500 Nitrit (NO2

-) 1001 ± 5 1.19899.0500 Nitrat (NO3

2-) 995 ± 5 1.19811.0500 Phosphat (PO4

2-) 999 ± 2 1.19898.0500 Sulfat (SO4

2-) 1001 ± 2 1.19813.0500 Standard 1 (100 ml Kolben): 0,5 mg/l F- 50µl ad 100 ml 1,0 mg/l Cl- 100µl ad 100 ml 0,2 mg/l NO2- 20µl ad 100 ml 1,0 mg/l NO32- 100µl ad 100 ml 0,2 mg/l PO42- 20µl ad 100 ml 1,0 mg/l SO42- 100µl ad 100 ml Standard 2 (50 ml Kolben): 1,0 mg/l F- 50µl ad 50 ml 2,0 mg/l Cl- 100µl ad 50 ml 0,5 mg/l NO2- 25µl ad 50 ml 2,0 mg/l NO32- 100 µl ad 50 ml 0,5 mg/l PO42- 25µ ad 50 ml 2,0 mg/l SO42- 100µl ad 50 ml

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Standard 3 (50 ml Kolben): 2,5 mg/l F- 125µl ad 50 ml 5,0 mg/l Cl- 250µl ad 50 ml 1,0 mg/l NO2- 50µl ad 50 ml 5,0 mg/l NO32- 250µl ad 50 ml 1,0 mg/l PO42- 50µl ad 50 ml 5,0 mg/l SO42- 250µl ad 50 ml Standard 4 (50 ml Kolben): 5,0 mg/l F- 250µl ad 50 ml 10,0 mg/l Cl- 500µl ad 50 ml 2,0 mg/l NO2- 100µl ad 50 ml 10,0 mg/l NO32- 500 µl ad 50 ml 2,0 mg/l PO42- 100µl ad 50 ml 10,0 mg/l SO42- 500µl ad 50 ml

2.3.4 Beispiel einer Regenwasseranalyse

In dieser Probe ist kein Fluorid vorhanden. Messung vom 09.Juni.2011 2.3.5 Methodenparameter

Die Parameter der Methode sind hier zusammengestellt:

Verwendetes Gerät: 732 Basic IC von Metrohm

Methodenname: Regenwasser2010.mtw

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Probenvolumen: 20 μl

Säule: Metrosepp A Supp 4, l = 250 mm, = 4 mm

Eluent: 1,7 mmol/L NaHCO3, 1,8 mmol/L Na2CO3

Fließgeschwindigkeit: 1 mL/min

Temperatur: 20 °C

Methodendauer: 16 min

Kalibrierung: Externe Standards, Auswertung über Fläche

2.4 Fließinjektionsanalyse (FIA):

2.4.1 Grundlagen Bei der FIA handelt es sich um ein Analyseverfahren bei dem in einen kontinuierlich fließenden Trägerstrom ein bestimmtes Probenvolumen injiziert wird. Infolge von komplexen Diffusions- und Konvektionsvorgängen findet eine Dispersion, also eine räumliche Veränderung der Probe statt. Hierbei ist wichtig, dass es sich um eine kontrollierbare und reproduzierbare Dispersion handelt. Diese ist abhängig von dem Manifold, also der gesamten Konfiguration zwischen der Probeninjektion und der Detektion, dem verwendeten Carrier, den Reagenzien sowie der Fließgeschwindigkeit und dem Probenvolumen.1 Nachdem die Probe aus der Probenschleife in die Trägerlösung eingebracht wurde, sorgt eine Peristaltikpumpe für die kontinuierliche Förderung der Lösungen. Dem Trägerstrom werden nacheinander zwei Reagenzien zugeführt die als Farbindikator für die photometrische Messung dient.

Abbildung: Fließschema FIA2

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Das Besondere an dem Verfahren der FIA ist die Tatsache, dass sich kein Gleichgewicht im Sinne eines Endzustandes einstellt, sondern dass es sich um ein dynamisches Gleichgewicht handelt. Wird das Manifold und die exakte zeitliche Kontrolle der Abläufe des FIA-Systems eingehalten, ist das Ergebnis reproduzierbar und es kann ein definierter Zustand an jedem beliebigen Ort im FIA System sowie zu jedem Zeitpunkt erfasst werden. Daraus ergeben sich verschiedene Vorteile dieses Analyseverfahrens wie beispielsweise kurze Analysezeiten, hoher Probendurchsatz und geringer Probenvolumen- und Reagenzverbrauch. Für die Messungen für dieses Laborprojektes wurde die FIAstar 5000 der Fa. Foss/Tecator verwendet.

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2.4.2 Mechanismus Bei der Reaktion für den quantitativen Nachweis von Ammonium in den Regenwasserproben handelt es sich um die Berthelot-Reaktion unter Berücksichtigung der DIN 38406/5. Daher wurde statt Hypochlorit nach DIN Dichlorisocyanursäure und statt Thymol Natriumsalicylat verwendet. Im ersten Schritt wird die Ammoniumlösung auf einen alkalischen pH-Wert gebracht. Das ist wichtig, damit sich das Gleichgewicht der Reaktion auf die Seite von Ammoniak verlagert (Prinzip von Le Chatelier) und vollständig als NH3 vorliegt (siehe auch „Der Analyt Ammonium“). Im zweiten Schritt reagiert das Ammoniak mit der Dichlorisocyanursäure zu Aminchlorid. Im dritten Schritt findet eine Reaktion mit Natriumsalicyat statt, wobei diese Reaktion vom Natriumnitroprussid Dihydrat katalysiert wird. In einer mehrstufigen Reaktion wird Ammoniak so zu Indophenol umgewandelt. Die Lösung hat dann eine bläuliche Färbung und kann somit photometrisch detektiert werden.

2.4.3 Ansetzen der Chemikalien* Carrier (Citratpuffer) 10 g Tri-Natriumcitrat-Dihydrat 0,25 ml Polyethylenglycolodecylether w=3% Reagenz 1 (Natriumsalicylat-Lösung) 8,5 g Natriumsalicylat 0,2 g Natriumnitroprussid Dihydrat 0,25 ml Polyethylenglycolodecylether w=3% Reagenz 2 (Dichlorisocyanursäure-Lösung) 5 g Natriumhydroxid 0,4 g Dichlorisocyanursäure Alle Lösungen werden mit entgastem Reinstwasser jeweils auf 250 ml aufgefüllt. Das Entgasen ist wichtig, um Luftblasen im FIA System vorzubeugen. 2. Ansetzen der Standards* Aus der Ammonium-Stammlösung β(NH4) = 1.000 mg/L werden vier Standards zu jeweils 100 ml hergestellt.

Alle Lösungen werden mit entgastem Reinstwasser jeweils auf 100 ml aufgefüllt und täglich neu angesetzt.

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Einstellung bzw. Überprüfung der Geräteparameter* • Einsetzen der Injektionsschleife Vi = 200μL • Einsetzen der entsprechenden Filter in den Filterhalter des Detektors Referenzfilter = 880n Messwellenlängenfilter = 660nm • Einsetzen des passenden Manifolds • Einstellen der Fließgeschwindigkeiten

* nach der Arbeitsvorschrift der HAW für die FIA Ammoniumbestimmung, September 2008

2.4.4 Messung Vorbereiten der Regenwasserproben durch membranfiltrieren (HPLC-Filter) Nachdem das Reinstwasser, der Carrier und die Reagenzien angeschlossen wurden und sichergestellt wurde, dass die Luft aus dem System entfernt ist, wird die Methode geladen (in diesem Fall die laborinterne Methode NH4_02 bis 2 bei einer Temperatur von 40º C). Am Anfang jeder Probenmessung steht die Kalibrierung mit den vier Standards aus der Ammonium-Stammlösung. Nach Beendigung der Kalibrierung der Methode, wird der Korrelationskoeffizient R2 geprüft. Die Bezugsfunktion wird akzeptiert, wenn dieser mindestens 0,999000 beträgt. Anschließend wird die Probenliste erstellt und die Proben gemessen, wobei nach wie vor sichergestellt sein muss, dass sich keine Luftblasen in den Schläuchen oder der Durchfluss-küvette für die photometrische Messung befinden. Bei der folgenden Auswertung der Ergebnisse ist zu beachten, ob die Proben direkt nach der Probennahme gemessen wurden, da sich sonst in der Zwischenzeit ein Teil des Ammoniums abgebaut hat und ggf. sich keine genaue Aussage über den exakten Ammoniumgehalt der jeweiligen Probe machen lässt bzw. es keine Vergleichbarkeit gibt, wenn die Proben zu unterschiedlichen Zeitpunkten nach der Probenahme gemessen wurden. Quelle 1Fließinjektionsanalyse, Wolfgang Frenzel, 1993

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3. Benennung der Probennummern z.B. P11001

wobei das P für das Laborprojekt und die nachfolgende 11 für das Sommersemester 2011 steht.

Die dreistellige-Zahl zum Schluss gibt die tatsächliche fortlaufende Probennummer an. Wobei es die ungeraden Zahlen und die geraden Zahlen gibt.

Ungerade Nummern = Probenbehälter steht oben auf dem Dach Gerade Nummern = Probenbehälter steht unten, am Boden

Während des Ausmessens, für die Probemenge, werden die Proben jeweils in PET Flaschen gefüllt. Diese müssen beschriftet werden und später im Kühlschrank aufbewahrt werden. Wenn alle Messungen vorbei sind, werden die Proben nochmal mit einem HPLC-Filter filtriert, damit keine Stoffe mehr von Mikroorganismen umgewandelt werden können und somit die Messergebnisse verfälschen.

4. Messergebnisse: Probenahmetabellen (1 und 2)

Alle Messergebnisse müssen in die Excel Tabelle, am PC im Labor eingetragen werden: -Regenwassermenge (Wochenmischproben), -pH-Wert und Leitfähigkeit -Umweltdaten (Ammonium, Fluorid, Chlorid, Nitrit, Nitrat, Sulfat und Phosphat) 4.1 Probenahme; Ermittlung der Wassermenge (Tabelle 1-Teil 1)

Datum Proben- Nr.

Flasche + Wasser

Flasche netto

Probe- Flasche leer

1. Spülen

tara 2. Spülen

tara

in [g] in [g] in [g] in [g] in [g] in [g] in [g]

07.04.2011 P11001 700,6 625,51 24,88 29,44 30,71 24,91

07.04.2011 P11002 710,61 656,23 25,41 26,97 25,58 27,71 25,53

14.04.2011 P11003 660,55 625,11 24,81 25,85 25,02 25,67 25,15

14.04.2011 P11004 690,72 656,73 36,84 37,36 37,11 37,55 37

21.04.2011*1 P11005 624,53 624,53 21.04.2011*1 P11006 655,07 655,07

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Datum Proben- Nr.

Flasche + Wasser

Flasche netto

Probe- Flasche leer

1. Spülen

tara 2. Spülen

tara

18.04.2011 P11007 626,95 626,38

18.04.2011 P11008 657,14 656,83 12.05.2011 P11009 639,97 625,63 12,81 13,81 12,85 12.05.2011 P11010 667,85 656,64 12,73 13,1 12,75 19.05.2011 P11011 704,13 626,04 21,14 25,71 21,86 26,21 21,95

19.05.2011 P11012 752,26 657,11 24,55 25,91 24,59 26,15 24,56

26.05.2011 P11013 674,31 626,80 24,52 27,80 24,66 27 24,56

26.05.2011 P11014 708,64 657,10 20,96 26,32 21,59 23,56 21,7 01.06.2011 P11015 665,96 626,07 25,56 26,30 24,58 26,73 24,62 01.06.2011 P11016 697,60 656,66 20,91 22,06 21,68 22,83 21,7

09.06.2011*3 P11017*3 1030,52 626,59 104,49 112,78 105,82 114,97 105,98 09.06.2011*3 P11018*3 1097,03 657,82 104,42 110,93 105,46 117,49 105,27 15.06.2011 P11019 640,13 625,47 12,90 13,59 12,93 13,15 12,93 16.06.2011 P11020 672,55 656,79 12,95 13,71 12,95 13,64 12,98 24.06.2011 P11021 870,39 625,62 54,33 57,63 54,42 59,31 54,37

24.06.2011 P11022 902,66 656,80 54,15 56,43 54,24 56,88 54,22

30.06.2011 P11023 776,15 626,00 27,00 30,07 27,05 29,34 27,13 30.06.2011 P11024 825,02 657,96 25,41 26,84 25,65 26,63 25,7

*1 =keine Proben vorhanden, es wurde lediglich eine Reinigung der Probenahmeflaschen, in denen sich Staub etc. angesetzt hatte, mit Reinstwasser gemacht und dieses gemessen.

4.1 Probenahme; Ermittlung der Wassermenge (Tabelle 1-Teil 2)

Datum Proben- Nr.

Probe + Flasche

nach Spülen Bemerkungen

Regenmenge gesamt (Glasflasche) Test

in [g] in [g] 07.04.2011*1 P11001*1 89,8 75 100

07.04.2011*1 P11002*1 76,2 54 54

14.04.2011 P11003 58,48 35 35

14.04.2011 P11004 70 34 34

Katrin Stanko, Marie Entling, Wiebke Matthias, Anika Szeimys, Stefan Horowitz, Viktor Jäger

Laborprojekt SS 2011

20

Datum Proben- Nr.

Probe + Flasche

nach Spülen Bemerkungen

Regenmenge gesamt (Glasflasche) Test

21.04.2011*2

P11005*2

keine Proben vorhanden, wurde lediglich eine Reinigung der Probenahmeflaschen gemacht, in denen sich Staub etc. angesetzt hat.

0 0

21.04.2011*2

P11006*2

keine Proben vorhanden, wurde lediglich eine Reinigung der Probenahmeflaschen gemacht, in denen sich Staub etc. angesetzt hat.

0 0

18.04.2011 P11007 nur mit 50ml Reinstwasser gespült 1 0

18.04.2011 P11008 nur mit 50ml Reinstwasser gespült 0 0

12.05.2011 P11009 26,16 Schwebstoffe in der Probe (Pollen evtl.) 14 14

12.05.2011 P11010 23,58 Schwebstoffe in der Probe (Pollen evtl.) 11 11

19.05.2011 P11011 91,11 78 78

19.05.2011 P11012 116,79 95 95

26.05.2011 P11013 67,42 Schwebstoffe in der Probe (Pollen evtl.) 48 48

26.05.2011 P11014 66,43 Schwebstoffe in der Probe (Pollen evtl.) + 1 Käfer

52 52

01.06.2011 P11015 60,15 wenige, feine Schwebstoffe in der Probe

40 38

01.06.2011 P11016 60,41

grobe Schwebstoffe in der Probe, der Rasen um die Probensammelstelle herum wurde gemäht

41 41

09.06.2011*3 P11017*3 492,44

Nur 125ml der Probe wurden aufbewahrt, der Rest wurde verworfen.

404 404

Katrin Stanko, Marie Entling, Wiebke Matthias, Anika Szeimys, Stefan Horowitz, Viktor Jäger

Laborprojekt SS 2011

21

Datum Proben- Nr.

Probe + Flasche

nach Spülen Bemerkungen

Regenmenge gesamt (Glasflasche) Test

09.06.2011*3 P11018*3 525,92

Große Schwebstoffe in der Probe (Gras) Nur 125ml der Probe wurden aufbewahrt, der Rest wurde verworfen.

439 439

15.06.2011 P11019 26,44 wenige, feine Schwebstoffe, eine kleine Fliege

15 14

16.06.2011 P11020 27,03 viele, feine Schwebstoffe und paar Insekten

16 15

24.06.2011 P11021 290,93 wenige, feine Schwebstoffe, kleine Fliegen

245 245

24.06.2011 P11022 295,13 wenige, feine Schwebstoffe, kleine Fliegen, Vogelfeder

246 246

30.06.2011 P11023 152,71

wenige, feine Schwebstoffe, kleines Insekt, ein Teil der Probe wurde verworfen

150 131

30.06.2011 P11024 143,55

wenige, feine Schwebstoffe, ein Teil der Probe wurde verworfen

167 120

*1=Blindwertmessung, ohne Proben *2=Kein Regenereignis, Staub in 50ml Reinstwasser aufgnommen und gemessen *3= Sehr starkes Regenereigniss. Dadurch eine Hohe Verdünnung geringe Konzentrationen

Katrin Stanko, Marie Entling, Wiebke Matthias, Anika Szeimys, Stefan Horowitz, Viktor Jäger

Laborprojekt SS 2011

22

4.2 Regenmenge, pH-Wert und Leitfähigkeit (Tabelle 2- Teil 1)

Bei den Nachkommastellen ist es sinnvoll sie so anzupassen:

• Leitfähigkeit: ohne Kommastelle • Fluorid, Chlorid, Nitrat und Nitrit jeweils mit 2 Stellen hinterm Komma • Ammonium: 1 Nachkommastelle

Tabelle 3: Umweltdaten

Datum Proben- Regenmenge Regenmenge pH-Wert Leitfähigkeit

Nr. in g in mm/ m2 µS/cm 07.04.2011*1 P11001*1 0,0 0,0 5,5 5 07.04.2011*1 P11002*1 0,0 0,0 5,7 5

14.04.2011 P11003 35,0 5,1 6,4 61

14.04.2011 P11004 34,0 5,0 6,6 49

21.04.2011*2 P11005*2 0,0 0,0 2

21.04.2011*2 P11006*2 0,0 0,0 1

18.04.2011 P11007 0,0 0,0 5,9 7 18.04.2011 P11008 0,0 0,0 6,5 14 12.05.2011 P11009 14,0 2,1 6,8 46

12.05.2011 P11010 11,0 1,6 6,4 51

19.05.2011 P11011 78,0 11,5 6,9 44

19.05.2011 P11012 95,0 14,0 6,7 38

26.05.2011 P11013 48,0 7,1 f* 41

26.05.2011 P11014 52,0 7,6 f* 33

01.06.2011 P11015 40,0 5,9 5,2 41 01.06.2011 P11016 41,0 6,0 5,8 45 09.06.2011 P11017 404,0 59,4 5,4 10

Katrin Stanko, Marie Entling, Wiebke Matthias, Anika Szeimys, Stefan Horowitz, Viktor Jäger

Laborprojekt SS 2011

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Datum Proben- Regenmenge Regenmenge pH-Wert Leitfähigkeit Nr. in g in mm/ m2 µS/cm

09.06.2011 P11018 439,0 64,6 5,4 12

15.06.2011 P11019 15,0 2,2 f* 35

16.06.2011 P11020 16,0 2,4 f* 30 24.06.2011 P11021 245,0 36,0 5,3 12 24.06.2011 P11022 246,0 36,2 4,9 13 30.06.2011 P11023 150,0 22,1 4,6 15

30.06.2011 P11024 167,0 24,6 5,0 12

*1=Blindwertmessung, ohne Proben *2=Kein Regenereignis, Staub in 50ml Reinstwasser aufgnommen und gemessen f*=fehlerhafte Messung

4.2 Regenmenge, Ammonium, Fluorid, Chlorid, Nitrit, Nitrat, Phosphat und Sulfat

Tabelle 3 Umweltdaten -Teil 2 Ionenkonzentrationen

Datum Proben- Nr.

Ammonium Fluorid Chlorid Nitrit Nitrat2 Phosphat Sulfat

mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l

mg/l 07.04.2011*1

P11001*1 -0,1 0,0 0,1 n.n. 0,1 n.n. n.n. 07.04.2011*1

P11002*1 -0,1 0,0 0,0 n.n. 0,1 n.n. n.n. 14.04.2011

P11003 1,3 0,5 12,8 n.n. 0,1 n.n. n.n. 14.04.2011

P11004 1,1 0,5 9,2 n.n. 2,1 n.n. n.n. 21.04.2011*2

P11005*2 21.04.2011*2

P11006*2 18.04.2011

P11007*2 0,1 0,2 9,5 0 1,3 n.n. 3,3 18.04.2011

P11008*2 0,3 0,4 1,1 0,07 1,2 n.n. 1,7 12.05.2011

P11009 2,4 0,5 1,7 0,12 9,1 n.n. 3,6

Katrin Stanko, Marie Entling, Wiebke Matthias, Anika Szeimys, Stefan Horowitz, Viktor Jäger

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Datum Proben- Nr.

Ammonium Fluorid Chlorid Nitrit Nitrat2 Phosphat Sulfat

mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l mg/l

mg/l 12.05.2011

P11010 3,5 0,1 0,9 0,23 11,6 n.n. 5,1 19.05.2011

P11011 1,7 0,9 0,5 0,07 3,0 n.n. 2,2 19.05.2011

P11012 1,6 0,9 0,6 0,07 3,5 n.n. 2,4 26.05.2011

P11013 1,9 0,9 1,9 n.n. 4,0 n.n. 2,6 26.05.2011

P11014 0,8 0,9 2,0 n.n. 2,8 n.n. 2,5 01.06.2011

P11015 2,3 n.n. 2,7 0,04 5,5 n.n. 3,2 01.06.2011

P11016 0,5 n.n. 3,1 n.n. 5,3 0,5 3,3 09.06.2011

P11017 1,2 n.n. 0,1 n.n. 1,9 n.n. 1,4 09.06.2011

P11018 1,2 n.n. 0,2 n.n. 2,3 n.n. 1,5 15.06.2011

P11019 2,9 n.n. 0,7 0,0 9,4 n.n. 5,1 16.06.2011

P11020 0,3 n.n. 0,8 n.n. 7,8 n.n. 4,2 24.06.2011

P11021 1,1 n.n. 0,7 n.n. 0,0 n.n. 1,4 24.06.2011

P11022 0,7 n.n. 0,8 n.n. 0,0 n.n. 1,4 30.06.2011

P11023 0,7 n.n. 1,0 n.n. 0,0 0,9 1,1 30.06.2011

P11024 0,4 n.n. 1,2 n.n. 0,0 n.n. 1,1 *1=Blindwertmessung, ohne Proben *2=Kein Regenereignis, Staub in 50ml Reinstwasser aufgnommen und gemessen

Katrin Stanko, Marie Entling, Wiebke Matthias, Anika Szeimys, Stefan Horowitz, Viktor Jäger

Laborprojekt SS 2011

25

4.3 Gegenüberstellung der Messergebnisse (Regenmenge) Herr Krüss der Leiter des Messtechnikpraktikums, an der HAW Hamburg, Campus Bergedorf betreibt eine Messstelle „Wetterstation“ (www.wetterstation.com), die ebenfalls die Regenwassermenge erfasst.

In Hinsicht auf die Temperatur, Feuchte, Luftdruck, Niederschlagsmenge (l/m² in 10 oder 1 Minuten Takt), Strahlung, Windgeschwindigkeit und Windrichtung.

Für uns war es Interessant die Niederschlagsmenge einmal in einer Tabelle gegenüber zu stellen.

Datum Proben-nummer

Regenmenge Labor [mm]

Regenmenge Wetterstation[mm] Abweichung [%]

07.04.2011 P11001 0 0 0 07.04.2011 P11002 0 0 0 14.04.2011 P11003 5,1 5,6 -9 14.04.2011 P11004 5 5,6 -11 21.04.2011 P11005 0 0 0 21.04.2011 P11006 0 0 0 18.04.2011 P11007 0 0 0 18.04.2011 P11008 0 0 0 12.05.2011 P11009 2,1 2,2 -4 12.05.2011 P11010 1,6 2,2 -27 19.05.2011 P11011 11,5 11,4 1 19.05.2011 P11012 14 11,4 23 26.05.2011 P11013 7,1 7,6 -7 26.05.2011 P11014 7,6 7,6 0 01.06.2011 P11015 5,9 5,6 5 01.06.2011 P11016 6 5,6 7 09.06.2011 P11017 59,4 52,8 12 09.06.2011 P11018 64,6 52,8 22 15.06.2011 P11019 2,2 2,2 0 16.06.2011 P11020 2,4 2,2 9 24.06.2011 P11021 36 42,2 -15 24.06.2011 P11022 36,2 42,2 -14 30.06.2011 P11023 22,1 19,6 13 30.06.2011 P11024 24,6 19,6 26