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FARBE UND LACK // 09.2014 44 TECHNIK // WÄSSRIGE LACKSYSTEME Leistungsstarke Formulierungsadditive ADDITIVE // NEUE DISPERGIERMITTEL, ENTSCHÄUMER, NETZ- UND VERLAUFSHILFSMITTEL FÜR WÄSSRIGE FARBEN UND LACKE

Leistungsstarke Formulierungsadditive · Farbe und lack // 09.2014 44 Technik // Wässrige lacksysTeme Leistungsstarke Formulierungsadditive Additive // Neue Dispergiermittel, eNtschäumer,

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Farbe und lack / / 09.2014

44 Technik // Wässrige lacksysTeme

Leistungsstarke Formulierungsadditive

Additive // Neue Dispergiermittel, eNtschäumer, Netz- uND Verlaufshilfsmittel für wässrige farbeN uND lacke

V Abb. 1 // Stabilisierungsarten von Pigmentoberflächen und typische Struktur von Pigmentdispergiermitteln, hergestellt mit CFRP-Technik

Abb. 2 // Transparenz und Glanz eines 2K-PU-Klarlacks mit transparentem Eisenoxid

Abb. 3 // Viskositäten von Pigmentkonzentraten basierend auf Bismutvanadat (nach Herstellung und Lagerung).

5000

4500

4000

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3000

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Viskosität bei Scherrate 10/s Viskosität bei Scherrate 10/s nach 2 Wochen bei 50°C

keine Paste zu viskos

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Bindemittel und lösemittelspezifisch Pigmentspezifisch

Farbe und lack / / 09.2014

Technik // Wässrige lacksysTeme 45

Dr. Sascha Oestreich, Paula Gómez Perea

Additive mit umweltfreundlichen Merkmalen unterstützen den Wechsel von lösemittel-basierten zu wässrigen Formulierungen. Sie helfen bei der Herstellung nachhaltiger Far-ben und Lacke und bieten technische Vorteile gegenüber konventionellen Produkten. Der klassische Weg, um Pigmente in wäss-rigen Formulierungen zu stabilisieren, ist die elektrostatische Stabilisierung (Abb. 1). Dieser Mechanismus ist hocheffektiv und wird meist in Standardfarben genutzt, zum Beispiel in matten Innenraum- oder Fassa-denfarben. Eine weitere Möglichkeit ist die sterische Stabilisierung, die speziell für or-ganische Pigmente bessere Resultate erzielt. Die elektrosterische Stabilisierung kombiniert beide Mechanismen (sterische und elektro-statische Stabilisierung). Vor kurzem wurde darüber hinaus ein neuer Dispergiermitteltyp entwickelt, der elektro-statische Stabilisierung und eine verbesserte sterische Stabilisierung kombiniert (verstärkte elektrosterische Stabilisierung). Zusätzliche verzweigende Elemente machen diese neu-en Dispergiermittel in mehr Anwendungen verträglich und verbessern das Leistungs-spektrum in unterschiedlichsten Farben- und Lacksystemen. Dispergiermittel müssen im Wesentlichen zwei Hauptanforderungen erfüllen: Sie sollen eine starke Affinität zur Pigmentoberfläche aufweisen, und sie müssen eine robuste Sta-bilisierung gegen Flokkulation gewährleisten. Diese Anforderungen lassen sich am besten mit polymeren Strukturen erfüllen, deren Auf-bau effektiv kontrolliert werden kann. Exakt

Ergebnisse auf einen Blick

– Ein neues polymeres Dispergiermittel, hergestellt über kontrollierte radikalische Polymerisation, zeigt hervorragende Eigenschaften mit anorganischen Pigmenten. Die verstärkte elektrosterische Stabilisierung gewährleistet niedrige Pastenviskositäten und eine breite Verträglichkeit in wässrigen Bindemittelsystemen.

– Ein neuer emulsionsbasierter Entschäumer mit besonders niedrigen VOC- und SVOC-Gehalten dient der Formulierung von geruchs- und emissionsarmen Farben.

– Ein neues Netz- und Verlaufshilfsmittel, basiert auf kurzkettigen Perfluorketten, zeigt bessere Verlaufseigenschaften als vergleichbare Fluorpolymere und bessere Netzeigenschaften als Silikonverlaufshilfsmittel.

Abb. 4 // Entschäumungseigenschaften von Produkt 2523 in einer styrolacrylatbasierten matten Innenraumfarbe

Abb. 5 // Entschäumungseigenschaften von Produkt 2523 in einem vinylacetatbasierten Bindemittelsystem

1,201,000,800,600,400,200,00

ohne Entsc

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Produkt

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1

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Dichtetest: Rühren für 180 sec bei 5000 rpm. Entschäumerzugabe: 0,3 %

1,551,501,451,401,351,301,23

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Lagerstabilitätstest: Dichtetest nach 2 Wochen bei 40° C Rühren für 180 sec bei 5000 rpm.

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FaRbE unD laCk / / 09.2014

46 TEChnik // WässRigE laCksysTEmE

das Pigment exzellent stabilisiert und gleichzei-tig zum Bindemittelsystem kompatibel ist.Der zweite getestete Pigmenttyp war Bismut-vanadat: Es ist das Pigment der Wahl, um bleihaltige, anorganische Pigmente in indust-riellen Anwendungen zu ersetzen. Dieser Pig-menttyp bietet eine hohe Farbsättigung und gute Beständigkeiten kombiniert mit ausge-zeichneter Deckkraft. Eine optimale Disper-gierung dieses Pigments ist wichtig, da es sich durch ein hervorragendes Deckvermö-gen bei niedrigen Schichtdicken auszeichnet. Es wurden Pigmentkonzentrate mit 60 % Bismutvanadat hergestellt und deren rheolo-gisches Verhalten untersucht. Abb. 3 zeigt, dass niedrigviskose Konzentrate nur mit CFRP-basierten Dispergiermitteln hergestellt werden konnten. Nur diese Pigmentkonzen-trate sind zudem hervorragend lagerstabil. Keines der Standardprodukte ergab Pig-mentkonzentrate mit vergleichbar niedriger Viskosität.Die ungenügende Stabilisierung der Pig-mentkonzentrate mit den Standarddisper-giermitteln zeigt sich nicht nur in einer hohen Viskosität, sondern auch in der begrenzten Farbstärkenentwicklung in einem industri-ellen Einbrennlack. Das Produkt 4575 hat eine hervorragende Farbstärkenentwicklung, während die anderen Dispergiermittel ent-weder nicht einsetzbar waren oder nur eine ungenügende Farbstärke ergaben.Eine Serie weiterer Pigmente wurde mit dem neuen Dispergiermittel getestet, um dessen Einsatzbreite zu prüfen. Dazu gehörten wei-tere transparente Eisenoxide, eine Reihe de-ckender, anorganischer Pigmente und einige organische Pigmente. Die beste Leistungsfä-higkeit zeigt das neue Dispergiermittel 4575 mit anorganischen Pigmenten, wobei es sich durch niedrige Pastenviskositäten und eine breite Verträglichkeit in industriellen und dekorativen wässrigen Lacksystemen aus-zeichnet. Auch liefert das Produkt 4575 gute Ergebnisse mit organischen Pigmenten, was das Anwendungsspektrum abrundet. Die besten Ergebnisse mit organischen Pigmen-ten ergibt allerdings das Produkt 4585.

Emulsionsbasierte Entschäumer

Die meisten Entschäumerformulierungen für Dekofarben basieren auch heute noch auf hochsiedenden Mineralölen. Mineralöle sind fossile Rohstoffe und können zu Gehalten von volatilen und semivolatilen organischen Kom-ponenten (VOC/SVOC) beitragen. Wässrige, emulsionsbasierte Entschäumer sind im Ver-gleich zu mineralölbasierten Formulierungen eine nachhaltige Alternative mit einem hohen Spezialitätencharakter. Die Darreichungsform als Emulsion ist zwar technisch anspruchsvoll in der Herstellung, allerdings ein eleganter Weg, um einen Ent-

diese Kontrolle der Polymerarchitektur wird durch die patentierte kontrollierte radikali-sche Polymerisation (controlled free radical polymerization, CFRP) ermöglicht und erlaubt den präzisen Aufbau von Polymerstrukturen. Dispergiermittel auf CFRP-Basis bestehen aus zwei definierten Polymerblöcken, die durch sequenzielle Polymerisation von Mono-meren oder Monomermischungen aufgebaut werden (Abb. 1). Der Ankerblock (B-Block) ist pigmentspezifisch, während der Stabilisie-rungsblock (A-Block) kompatibel zu Binde- und Lösemittel ist. Der Ankerblock enthält funktionelle Gruppen, die stark mit der Pig-mentoberfläche wechselwirken und damit die Adsorption auf dem Pigment gewährleisten. Für anspruchsvolle Anwendungen, etwa die Stabilisierung organischer Pigmente, enthält der Ankerblock üblicherweise Amingruppen, die noch weiter modifiziert werden können.

Pigmente dispergieren

Das kürzlich entwickelte Dispergiermittel 4575 nutzt den Mechanismus der verstärk-

ten elektrosterischen Stabilisierung und wur-de mit einer Reihe von Pigmenten gegen marktübliche Dispergiermittel geprüft. Die Dispergiermittel B1, B3 und B4 sind Styrol-Maleinsäureanhydrid-basierte Copolymere. B2 ist ein Acrylblockcopolymer. Das Disper-giermittel 4585 basiert auf CFRP-Technologie – allerdings ohne zusätzliche verzweigende Elemente.Zunächst wurden die genannten Dispergier-mittel mit einem transparentem Eisenoxid getestet. Das neue Dispergiermittel 4575 ergibt damit niedrige Pastenviskositäten bei geringen Einsatzmengen. Im Gegensatz hier-zu liefern die Marktstandards B2 und B4 nur bei hohen Dosierungen niedrigviskose Pas-ten. Die Pigmentkonzentrate wurden in ei-nem 2K-PU-Klarlacksystem aufgelackt, und anschließend wurden Transparenz und Glanz gemessen. Je niedriger die Lichtstreuung (dE*) ist, desto höher ist die Transparenz. Abb. 2 zeigt die nied-rigste Streuung – und damit die beste Transpa-renz – für das neue Dispergiermittel auf CFRP-Basis. Dies deutet darauf hin, dass das Produkt

V

FARBE UND LACK / / 09.2014

schäumer zu formulieren. Wasser dient als Trägermedium und ersetzt das Mineralöl, wodurch volatile organische Komponenten und semivo-latile organische Komponenten auf ein Minimum reduziert werden [5].Wässrige Entschäumer auf Emulsionsbasis beruhen auf Formulierun-gen von Polymeren und/oder organisch modifizierten Silikonen. Die niedrigen Produktviskositäten erlauben eine einfache Handhabung, ohne dass besondere Rührtechnik eingesetzt werden muss, um den Entschäumer einzuarbeiten. In wässrigen, emulsionsbasierten Ent-schäumern sind zudem die Entschäumertröpfchen bereits gebildet. Dies reduziert das Risiko von Oberflächenstörungen, da Inhomogeni-täten vermieden werden.Ein Beispiel für die Leistungsfähigkeit dieser Entschäumerklasse ist der Entschäumer 2523. Es handelt sich dabei um einen emulsionsba-sierten Entschäumer für Farben und Lacke mit hoher bis mittlerer Pig-mentvolumenkonzentration (PVK). Das Produkt wurde in einer Reihe von Bindemittelsystemen für Architekturfarben gegen marktübliche, mineralölbasierte Entschäumer geprüft (Entschäumer 1–5). Abb. 4 zeigt die Resultate des Dichte- und Lagerstabilitätstests des neuen Entschäumers in einer matten Innenraumfarbe basierend auf einem Styrolacrylatbindemittel.Auch in einer matten Innenraumfarbe mit einem vinylacetatbasierten Bindemittel ergeben sich mit dem neuen Produkt gute Dichte- und Lagerstabilitätstests – speziell nach Lagerung (Abb. 5).In der Entwicklungsphase des Entschäumers wurden weitere Bin-demitteldispersionen geprüft. Zusammenfassend lässt sich sagen, dass der neue emulsionsbasierte Entschäumer eine ausgezeichnete Schaumunterdrückung in matten und seidenmatten Farben basierend auf Acryl-, Styrolacrylat- und Vinylacetatbindemitteln zeigt. Weiterhin bietet er eine sehr gute Langzeitentschäumung und hervorragende Verträglichkeiten. Vorteilhaft ist der niedrige VOC-Gehalt. Damit eignet sich das Produkt für emissionsarme Innenraumfarben mit geringem Geruch: VOC-Gehalt des Produktes < 0,1 % gemäß EU 2004/42; VOC-Gehalt < 0,4 % gemäß EPA 24 (60 min bei 110 °C Umluftofen); SVOC-Gehalt ~ 2000 ppm gemäß TÜV-Test (DIN 11890). Da das Pro-dukt einen niedrigen SVOC-Gehalt hat, ist es eine ausgezeichnete Alternative zu herkömmlichen Entschäumern auf Mineralölbasis.

Netz- und Verlaufshilfsmittel für wässrige Beschichtungen

Substratnetz- und Verlaufshilfsmittel sind wichtige Inhaltsstoffe mo-derner Farben- und Lackformulierungen. Netzmittel erniedrigen die Oberflächenspannung der Formulierung und ermöglichen die Benet-zung auch niederenergetischer Substrate, etwa von Altanstrichen. Speziell in wässrigen Formulierungen sind Netzmittel wichtig, da Wasser eine hohe Oberflächenspannung aufweist.Heute finden viele verschiedene Netzmittel, zum Beispiel niedermole-kulare Tenside, Fluorpolymere und modifizierte Acrylate breite Anwen-dung. Die steigenden Anforderungen an Leistungsfähigkeit und Be-ständigkeit – speziell in industriellen Beschichtungen – begünstigten die Entwicklung von niedermolekularen zu polymeren Netzmitteln. In polymeren Netzmitteln wurden in der Vergangenheit längerkettige Per-fluorseitenketten (z.B. auf Basis von Perfluorooctansäure) eingesetzt. Diese Verbindungsklasse ist jedoch international in die Kritik geraten und wird schrittweise vom Markt genommen.Auf Basis einer neuartigen, kurzkettigen Fluorchemie wurde daher ein polymeres Substratnetzmittel für wässrige Beschichtungssysteme ent-wickelt. Die polyacrylatbasierte Struktur vermeidet dabei Nebeneffek-te wie Kraterbildung, Schaumstabilisierung oder negative Einflüsse auf die Zwischenschichthaftung. Die neuartige Fluorchemie ermöglicht die volle Leistungsfähigkeit von marktüblichen, fluorierten Netzmitteln. Da sie keine längerkettigen Perfluorketten enthält, steht das neue Produkt im Einklang mit den Anforderungen neuester Umweltrichtlinien und Umweltgütesiegel. Das Netz- und Verlaufshilfsmittel 3500 wurde in einem einkomponentigen, wässrigen Acrylatsystem („Acronal Pro 761“)

Willy A. Bachofen AG CH-4132 Muttenz 1Schweiz

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Powtech: Halle4A,Stand 324 Eurocoat: Pavillon 2.2,booth B24

Abb. 6 // Untergrundbenetzung von Produkt 3500 auf kontaminierter Polyesterfolie

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1= gute Benetzung; 8= keine Benetzung 0.1 wt % 0.1 wt % 0.1 wt %

Abb. 08 // Einfluss auf das Schaumverhalten eines einkomponenti-gen, wässrigen Acrylatsystems nach Rührtest (3 min bei 5000 rpm)

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Abb. 7 // Einfluss auf die Zwischenschichthaftung durch Gitterschnitttest verdeutlicht

Mit Produkt 3500 [GT ] = 0

Applikation auf KTL-vorbehandelten Blechen, Härtung bei 140°C Feuchtekammer 5 Tage (Kondenswasser-Konstantklimatest)

Mit Produkt B [GT ] = 0

FArBe und LACK / / 09.2014

48 TeCHniK // WässriGe LACKsysTeMe

und in einem wässrigen 2K-PU-System („Luhydran S 938T“ und „Basonat W 180 PC“) untersucht. Das Schaumverhalten, die Subs-tratbenetzung, der Anti-Kratereffekt, der Verlauf und der Einfluss auf die Zwischenschichthaftung wurden dabei geprüft. Zum Vergleich dienten marktübliche Netzmittel: zwei fluormodifizierte Polyacrylate (Produkte A und B), ein Fluortensid (Produkt C) und zwei organisch modifizierte Silikone (Produkte D und E). Das neue Produkt verbessert selbst bei geringen Einsatzkonzentratio-nen signifikant das Netzvermögen und den Verlauf des einkomponen-tigen Acrylatsystems auf kontaminierter Polyesterfolie (Abb. 6).Der geringe Einfluss der Fluorchemie auf die Zwischenschichthaftung ist ein weiterer Vorteil. Dies zeigt sich auch beim Gitterschnitttest in einem 2K-PU-System auf mit Elektrotauchlack vorbehandelten Blechen (Abb. 7).Zusätzlich beeinflusst das neue Fluorpolymer die Schaumbildung in den geprüften Lacksystemen nur wenig (Abb. 8).

Zusammenfassung

Ein neues polymeres Dispergiermittel, das mit der kontrollierten radi-kalischen Polymerisation hergestellt wird, wurde speziell für wässrige Anwendungen optimiert. Es zeigt hervorragende Eigenschaften mit anorganischen Pigmenten, speziell mit transparenten Eisenoxiden. Das neue Produkt 4575 zeigt besondere Vorteile im Zusammenspiel mit anorganischen Pigmenten, aber auch mit vielen organischen Pig-menten. Die verstärkte elektrosterische Stabilisierung gewährleistet dabei niedrige Pastenviskositäten und eine breite Verträglichkeit in in-dustriellen und dekorativen wässrigen Bindemittelsystemen.Produkt 2523 ist Teil einer neuen Reihe von emulsionsbasierten Ent-schäumern mit besonders niedrigen VOC- und SVOC-Gehalten. Es bietet eine leistungsfähige Alternative zu den bekannten Mineralölent-schäumern, die oftmals in Innen- und Außenfarben eingesetzt werden. Der niedrige VOC- und SVOC-Gehalt macht das Produkt ideal für die Formulierung von geruchs- und emissionsarmen Farben.Das Netz- und Verlaufshilfsmittel Produkt 3500 zeigt bessere Ver-laufseigenschaften als vergleichbare Fluorpolymere und bessere Netzeigenschaften als bekannte Silikonverlaufshilfsmittel. Es reduziert Nebeneffekte wie Kraterbildung, Schaumstabilisierung und negative Einflüsse auf die Zwischenschichthaftung oder vermeidet sie ganz. Das Produkt basiert auf kurzkettigen Perfluorketten, die den aktuellen Umweltrichtlinien entsprechen.

Literatur

[1] Auschra, C.; Pirrung F.; Harbers, P.E.: Maßgeschneiderte Dispergierhil-fen, Farbe und Lack, 2006, S. 24-30.

[2] van den Haak, H. J. W.: Design of pigment dispersants: Methodology for selection of anchoring groups, J. Coat. Technol., 1997, Vol. 69, S. 139-144.

[3] Pirrung, F. O. H.; Quednau, P. H.; Auschra, C.: Wetting and Dispersing Agents, Chimia, 2002, Vol. 56, S.170-176.

[4] Auschra, C.; Eckstein, E.; Muhlebach, A.; Zink, M. O.; Rime, F.: Design of new pigment dispersants by controlled radical polymerization, Prog. Org. Coat., 2002, Vol. 45, S. 83-93.

[5] Oestreich, S.; Schulte, H.G.; Schamp, A.: New sustainable additive so-lutions for paints and coatings, FATIPEC Congress 2010, Genoa (Italy).

[6] Onclin, S.; Frommelius, H.; Gómez Perea, P.; Martinez, E.; Shah S.: Improved pigment concentrates, European Coatings Journal, 2013, S. 16-20.

„ Mineralöl vollständigdurch Wasser ersetzt“

INTERVIEW // ANKERGRUPPEN VERSTÄRKEN DIE ADHÄSION AUF DER PIGMENTOBERFLÄCHE

Worin liegt der Vorteil, Polymerblöcke über die CFRP-Methodik herzustellen? Welche Vorzüge haben die erhaltenen Polymere in Ihrer Eignung für die Additivproduktion?Die kontrollierte, freie radikalische Polymerisation (CFRP) erlaubt uns, hochdefinierte Blockcopolymere aufzubauen. Im Falle der An-wendung als polymeres Dispergiermittel können die einzelnen Po-lymerblöcke sehr genau auf die zu stabilisierenden Pigmentoberflä-chen und das umgebende Bindemittel zugeschnitten werden. Der Blockaufbau bietet den Vorteil, dass der sog. Ankerblock eine hohe Dichte von pigmentaffinen Ankergruppen aufweist, was die Adhäsion auf der Pigmentoberfläche verstärkt, damit die Flokkulationsstabilität erhöht und die Farbstärkenentwicklung verbessert. Solche CFRP-basierten Dispergieradditive zeigen eine verbesserte Stabilität der mit ihnen hergestellten Pigmentkonzentrate und sind breiter verträglich.

Sie beschreiben die Nachhaltigkeit von wässrigen, emulsions-basierten Entschäumern. In welcher Hinsicht sind diese Addi-tive als nachhaltig zu betrachten?Wässrige, emulsionsbasierte Entschäumer stellen in der Tat eine nachhaltige Alternative zu den etablierten, mineralölbasierten Ent-schäumern dar. Bei gleicher oder sogar höherer Leistungsfähigkeit im Vergleich zu mineralölbasierten Produkten haben wir vollständig das Mineralöl durch Wasser als Trägermedium ersetzt. Damit spa-ren wir in erheblichem Umfang fossile Rohstoffe ein und reduzieren den (S)VOC-Gehalt auf ein Minimum. Zusätzlich ist die Einarbeitung des Entschäumers deutlich einfacher, da die Entschäumertröpfchen in der wässrigen Emulsion bereits vorliegen und nicht erst durch Einarbeitung mit hohen Scherkräften gebildet werden müssen.

Bleiben diese auch nachhaltig, wenn man den gesamten Produktionsprozess und die Rohstofflieferkette mit in die Rechnung nimmt?Ja, Mineralölentschäumer können 80-90% Mineralöl enthalten. Die-ser Anteil wird vollständig durch Wasser ersetzt. Wir sparen nicht nur fossile Rohstoffe ein, sondern haben auch signifikante Einsparungen innerhalb der Rohstofflieferkette. Die verbleibenden Aktivsubstanzen sind prinzipiell aus mineralölhaltigen Entschäumerformulierungen bekannt und verändern die Nachhaltigkeitscharakteristika der Formulierungen nicht.

Warum haben Verlaufshilfsmittel auf Perfluorooctansäure-Basis einen so schlechten Ruf und welche Vorteile bieten ihre Substratnetzmittel im Vergleich hierzu?Im Jahr 2006 sind die großen Hersteller von Fluorpolymeren und Fluortelomeren übereingekommen, ein Stewardship-Programm zu starten, um den Einsatz von Perfluoroctansäure (PFOA) stufenweise zu reduzieren und schließlich auslaufen zu lassen. Diesem Programm hat sich auch die BASF angeschlossen und ihr diesbezügliches Pro-duktportfolio aktualisiert. Die neuen Netz- und Verlaufshilfmittel mit kurzkettigen fluorierten Seitenketten entsprechen der aktuellen Um-weltgesetzgebung und stehen auch in Einklang mit den aktuellen Umweltkriterien für die Vergabe des EU-Umweltzeichens für Innen- und Außenfarben und –lacke vom 28. Mai 2014.

// Kontakt: [email protected]

Das Interview führte Dr. Michael Richter

FARBE UND LACK / / 09.2014

TECHNIK // WÄSSRIGE LACKSYSTEME 49

DR. SASCHA OESTREICH

BASF

DR. SASCHA OESTREICH

Jahrgang 1971, studierte Chemie an der Philipps-Universität Marburg und promovierte

am Max-Planck-Institut für Kolloid- und Grenzflächenforschung in Berlin-Teltow.

Er arbeitete in verschiedenen Positionen für Goldschmidt (heute Evonik).

Sein besonderes Interesse gilt der Entwicklung und Vermarktung von neuen Additiven

für den Farben- und Lackmarkt. Heute ist er Leiter des technischen Marketings für

Formulierungsadditive der BASF in der EMEA-Region.

PAULA GÓMEZ PEREA

Jahrgang 1971, studierte Volkswirtschaft an der Universität

Complutense in Madrid. Nach ihrem Abschluss arbeitete

sie im internationalen Key Account Management,

Sales Excellence und Marketing in verschiedenen Bereichen

von Cognis. Seit Ende des Jahres 2010 ist sie bei

BASF zuständig für das Commercial Marketing von

Formulierungsadditiven für Architectural Coatings.