Magnetkraftmikroskopie an lateral strukturierten magnetischen

Magnetkraftmikroskopie an lateral

strukturierten magnetischen Dipolgittern:

Ummagnetisierungsprozesse, Ordnung und

Frustration in Honigwabenstrukturen

Dissertation

zur Erlangung des Grades “Doktor der Naturwissenschaften” an der Fakultät für

Physik und Astronomie der Ruhr-Universität Bochum

vorgelegt von

Alexandra Brennscheidt

aus

Castrop-Rauxel

Bochum 2011

Mit Genehmigung des Dekanats vom 11.04.2011 wurden Teile dieser Arbeit vorab veröffentlicht.

Eine Zusammenstellung befindet sich am Ende der Dissertation.

1. Gutachter: Prof. Dr. Dr. hc Zabel

2. Gutachter: Prof. Dr. Westerholt

Datum der Disputation: 11.07.2011

Ergebnisse? Mein Guter, ich habe viele Ergebnisse produziert. Ich kenne tausende von Dingen,

die nicht funktionieren.

(Thomas Alva Edison)

Inhaltsverzeichnis

I. Einleitung 7

1. Einleitung 9

1.1. Spin Ice . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10

1.2. Literaturüberblick . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12

1.3. Ziel dieser Arbeit . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15

2. Magnetismus der 3d Übergangsmetalle 17

2.1. Wechselwirkungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17

2.2. Bandstrukutur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20

2.3. Anisotropiebeiträge . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21

2.4. Domänenbildung und Magnetisierungsprozesse . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24

3. Magnetische Nanostrukturen 29

II. Methoden 31

4. Rasterkraftmikroskopie 33

4.1. Relevante Wechselwirkungen zwischen Spitze und Probe . . . . . . . . . . . . . 34

4.2. Funktionsweise . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37

4.3. Messmodi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 46

4.4. Spitzenartefakte . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 49

4.5. Magnetic Force Microscopy . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 51

4.6. Experimenteller Aufbau . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 57

5. Rasterelektronenmikroskopie 61

5.1. Funktionsweise . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 61

5.2. Wechselwirkung zwischen Elektronenstrahl und Probe . . . . . . . . . . . . . . 66

6. Probenpräparation 73

6.1. Schichtherstellung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 73

6.2. Lithographie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 75

6.3. Ionenstrahlätzen und Removing . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 78

III. Ergebnisse und Diskussion 81

7. Das Honigwabengitter 83

7.1. Probendetails . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 84

8. Phasendiagramm 87

9. Schaltverhalten einzelner und mehrerer Dipole 91

10. Schaltverhalten von Gittern 95

10.1. Entmagnetisierung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 98

10.2. Digitale Hysterese in [11]-Richtung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 99

10.3. Digitale Hysterese in [10]-Richtung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 104

10.4. Zusammenfassung der Ummagnetisierungsmessungen . . . . . . . . . . . . . . 106

11. Bereiche von Typ I Zuständen 111

12. Einfluss von Defekten 115

13. Rotationsmessungen 121

13.1. Probendetails . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 121

13.2. Einfluss der Randgeometrie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 122

13.3. Lokales Auftreten von Typ I Zuständen im statischen Fall . . . . . . . . . . . . . 123

13.4. Lokales Auftreten von Typ I Zuständen im Rotationsfall . . . . . . . . . . . . . 127

13.5. Zusammenfassung der Rotations- und randabhängigen Messungen . . . . . . . . 129

14. Zusammenfassung und Ausblick 131

A. Spezifikationen des Solver HV - MFM 143

B. Parameter zur Strukturherstellung 145

C. EDX-Untersuchungen 147

D. Mathematica-Code zur Auswertung der Knotenpunktkonfigurationen 151

Publikationen 169

Danksagung 171

Lebenslauf 173

Teil I.

Einleitung

1. Einleitung

In dieser Arbeit geht es um die magnetische Charakterisierung von künstlich hergestellten Honig-

wabenstrukturen mittels magnetischer Kraftmikroskopie. Es soll sowohl das Ummagnetisierungs-

verhalten des gesamten Gitters als auch das Auftreten von Ordnung untersucht werden. Zunächst

folgt in Teil I eine kurze Einleitung in das Themengebiet von lateral strukturierten, frustrierten

Dipolgittern vor allem im Hinblick auf sogenannte Spin Ice Systeme, welche im Abschnitt 1.1 nä-

her erläutert werden. Es folgt ein Überblick über den aktuellen Forschungsstand in diesem Gebiet

durch eine kurze Zusammenfassung der Literatur (siehe Abschnitt 1.2). Danach folgt ein Über-

blick über die Ziele dieser Arbeit (siehe Abschnitt 1.3). Abgeschlossen wird der erste Teil dieser

Dissertation mit Kapitel 2, welches als Überblick über die relevanten physikalischen Grundlagen

dient und sowohl den Magnetismus der 3d Übergangsmetalle (siehe Kapitel 2) als auch magne-

tische Nanostrukturen (siehe Kapitel 3) behandelt. Teil II widmet sich der verwendeten experi-

mentellen Methoden zur Herstellung und Untersuchung der Honigwabengitter. Begonnen wird

mit einem ausführlichen Kapitel zur Rasterkraftmikroskopie (Kapitel 4), in dem auch die Haupt-

untersuchungsmethode dieser Arbeit, die magnetische Kraftmikroskopie behandelt wird. Es folgt

jeweils ein Kapitel zum Rasterelektronenmikroskop (Kapitel 5) und zur Probenpräparation (Ka-

pitel 6). Das Rasterelektronenmikroskop wurde in erster Linie zur Probenherstellung, allerdings

auch zur optischen Qualtiätskontrolle der hergestellten Gitter verwendet und wird daher ebenfalls

ausführlich vorgestellt. In Teil III werden dann die Ergebnisse der Untersuchungen präsentiert.

In Kapitel 7 wird der gewählte Gittertyp, das Honigwabengitter, vorgestellt und motiviert. Es

folgen in Kapitel 8 die Resultate eines Phasendiagramms zu den gewählten Strukturgrößen. In

Kapitel 9 wird zunächst das Ummagnetisierungsverhalten einzelner Dipole untersucht um dann in

Kapitel 10 den Ummagnetisierungsprozess in den hergestellten Strukturen abhängig vom gewähl-

ten Dipolabstand und von der Ausrichtung der Strukturen in Bezug zum externen Magnetfeld zu

untersuchen. Es wird ein Verfahren zur Erstellung von digitalen Hysteresen sowie ein Auswerte-

schema für die vorliegenden Magnetisierungszustände vorgestellt und ein hochgeordneter Zustand

im Gitter erläutert. In Kapitel 11 werden zusammenhängende, geordnete Bereiche in den Gittern

besprochen. Kapitel 12 beschäftigt sich dann mit dem Einfluss von Defekten im Gitter auf die

Magnetisierungszustände. Abgeschlossen wird Teil III mit der Analyse von Rotationsmessungen

der Gitter in einem konstanten externen Magnetfeld (Kapitel 13). Es folgt eine Zusammenfassung,

in der auch ein Ausblick auf zukünftige Möglichkeiten in diesem Themengebiet gegeben wird.

1.1. Spin Ice

Abb. 1.1. – Schematische Darstellung der Protonenanordnung in gefrorenem Wasser. Die großen blauen Kreise

repräsentieren die Sauerstoffatome, die kleinen schwarzen die Wasserstoffatome. Jedes Sauerstof-

fatom ist so mit vier Wasserstoffatomen umgeben, dass diese auf den Eckpunkten eines Tetraeders

liegen. Zwei Wasserstoffatome sind dabei weiter von dem Sauerstoffatom entfernt, zwei befinden sich

in seiner Nähe.

1.1. Spin Ice

Bei dem hier untersuchten System, dem lateral strukturierten Honigwabengitter, handelt es sich

um ein sogenanntes Spin Ice System. Dieser Begriff bedarf einiger Erklärung, so dass etwas weiter

ausgeholt werden muss: Frustration ist eines der Themen, auf denen diese Arbeit beruht. In einem

frustrierten System wie dem des Honigwabengitters können nicht alle paarweisen Wechselwirkun-

gen gleichzeitig zufrieden gestellt werden. In solchen Systemen kann ein entarteter Grundzustand

auftreten, was bedeutet, dass mehrere energetisch äquivalente Zustände nebeneinander existieren.

Der 1935 von Pauling beschriebene entartete Grundzustand von gefrorenem Wasser stellt so ein

System dar, das gerne als Beispiel herangeführt wird [1]. Nun wurden in den letzten Jahren ei-

nige magnetische Materialien gefunden, in denen die Unordnung von magnetischen Momenten,

den Spins, bei tiefen Temperaturen analog zu der Anordnung von Protonen in Wassereis zu be-

schreiben ist [2]. Der erste Teil des Begriffes “Spin Ice” bezieht sich also auf die magnetischen

Momente, während sich der zweite Teil des Begriffs demnach wenig überraschend von kristalli-

nem, also gefrorenem Wasser ableitet.

In Wassereis ist jedes Sauerstoffatom von vier Wasserstoffatomen umgeben. Graphisch dargestellt

kann man dies in Abbildung 1.1 erkennen. Die Abbildung zeigt schematisch, wie die Wasserstof-

fatome im gefrorenen Wasser sich um ein Sauerstoffatom anordnen. Sie bilden die Ecken eines

Tetraeders mit dem Sauerstoffatom als Mittelpunkt. Zwei der vier Wasserstoffatome liegen dabei

in nächster Nähe zum Sauerstoffatom, zwei etwas weiter entfernt.

Dieser Zustand entspricht der von Bernal und Fowler aufgestellten “Ice Regel” [3], die im wei-

teren Verlauf auch oft einfach als “2in-2out” Regel bezeichnet wird. Pauling konnte zeigen, dass

diese Ice Regel nicht zu einer Ordnung in der Protonenanordnung führt, sondern dass der Grund-

zustand makroskopisch entartet ist [1]. Diese Unordnung in gefrorenem Wasser, die bis zu tiefen

Temperaturen beibehalten wird, wird in der Literatur auch als “Zero Point Entropy” bezeichnet [4].

10

Einleitung

Abb. 1.2. – Pyrochlorgitter, bestehend aus benachbarten Tetraeder. Im Tetraeder unten links sind beispielhaft

die Ausrichtungen der auf den Tetraederecken sitzenden magnetischen Momente eingezeichnet (Bild

entnommen aus [2]).

Die sogenannten klassischen “Spin Ice” Materialien sind die ferromagnetischen Pyrochlor-

Materialien Ho2Ti2O7 und Dy2Ti2O7. In diesen Materialien sitzen die magnetischen Momente,

die sich mit dem Ising-Modell beschreiben lassen, auf den Ecken eines Tetraeders. Überträgt man

die Ice Regel auf diese Situation, so bedeutet “2in-2out”, dass zwei magnetische Momente in

den Tetraeder hineinzeigen, während die anderen zwei aus dem Tetraeder hinauszeigen. Dies ist

schematisch in Abbildung 1.2 gezeigt, in der ein Pyrochlorgitter bestehend aus vielen solcher be-

nachbarten Tetraeder dargestellt wird.

Besonderes Interesse wurde den Spin Ice Materialen nicht nur durch ihren hochfrustrierten Zu-

stand [5], sondern auch durch die Vorhersage der Existenz magnetischer Monopole in ihnen und

letztendlich auch durch deren experimentellen Nachweis entgegengebracht. So konnte durch meh-

rere Gruppen unabhängig voneinander nachgewiesen werden, dass dieser exotische magnetische

Zustand tatsächlich existiert und sogar messbar ist [6, 7, 8, 9, 10, 11]. Auch die magnetische

Ladung eines solchen Monopols und ein magnetischer Strom (analog zum elektrischen Strom)

konnten in Spin Ice Materialien bereits gemessen werden [12]. Dabei werden verschiedene Nach-

weismethoden genutzt (näheres dazu in Abschnitt 1.2 dieser Einleitung).

Die bisher diskutierten Spin Ice Materialien Ho2Ti2O7 und Dy2Ti2O7 sind Volumenferromagne-

ten. Die Spin Ice Regel lässt sich aber auch auf künstlich hergestellte, zweidimensionale Gitter,

bestehend aus magnetischen Dipolen, übertragen [13, 14]. Jeder Dipol stellt dabei einen Makro-

spin dar und kann daher mit den auf den Tetraederecken sitzenden magnetischen Momenten in den

Volumen-Spin Ice Materialien verglichen werden. Die Dipolgitter werden meist durch Lithogra-

phiemethoden hergestellt, mit denen periodische Gitter größerer Ausdehnung produziert werden

können. Prinzipiell existieren zwei Möglichkeiten, solch ein Spin Ice System künstlich herzustel-

len: Als quadratisches oder als triangulares Gitter. Die Ice Regel für das quadratische Gitter ist

hierbei das bekannte “2in-2out”, im triangularen Fall entspricht die Ice Regel “2in-1out” oder

umgekehrt [15]. Auch in diesen künstlich hergestellten Spin Ice Systemen wurden bereits magne-

11

1.2. Literaturüberblick

tische Monopole beobachtet und durch verschiedene Techniken abgebildet [16, 17, 18].

Man erkennt, dass Spin Ice Systeme, sowohl dreidimensionale als auch die künstlich hergestell-

ten zweidimensionalen, ein äußerst interessantes und noch relativ neues Gebiet im Magnetismus

darstellen. Umso wichtiger erscheint es da, sich ihnen systematisch zu nähern.


In diesem Abschnitt soll ein kurzer Überblick über die Literatur gegeben werden. Bisherige Er-

gebnisse auf dem Gebiet der Spin Ice Systeme werden hier zusammengefasst und so ein Bild über

den aktuellen Forschungsstand geliefert.

1.2.1. 3D Spin Ice Systeme

Um die Entwicklung der künstlich hergestellten Spin Ice Systeme besser zu verstehen, soll hier

auch ein kurzer Überblick über die Volumen-Spin Ice Systeme gegeben werden.

• Isakov et al. [19] entwickelten ein theoretisches Konzept zur Erklärung des Auftretens der

Ice Regeln in Spin Ice Systemen. Sie zeigten damit eine zweistufige magnetische Ordnung

im Kagome-Spin Ice die durch die Ordnung der magnetischen Ladungen in der Tieftempe-

raturphase unterschieden werden können

• Higashinaka et al. [20] haben die spezifische Wärme und die Entropie von Dy2Ti2O7 in aus-

gezeichneten Kristallrichtungen bei 0,35 K untersucht. Sie beobachteten in [111]-Richtung

ein Frustrationsverhalten vergleichbar zu dem der zweidimensionalen Kagomestruktur in-

klusive der Erfüllung der dafür geltenden Spin-Ice Regel. Dies führt zu unterschiedlichen

Werten der Zero Point Entropy.

• Moessner und Sondhi [21] entwickelten ein Modell, in dem bei Anlegen eines Feldes in

[111]-Richtung bei Dy2Ti2O7 das dreidimensionale Verhalten auf eine Reihe lösbarer zwei-

dimensionaler Probleme reduziert werden kann.

• Tabata et al. [22] untersuchten das Spin Ice Material Dy2Ti2O7 in einem magnetischen Feld

entlang der [111]-Richtung mittels Neutronenstreuung und Monte Carlo Simulationen. Sie

beobachteten uneingeschränkt das Einhalten der Ice Regel.

• Ke et al. [23] haben systematische spezifische Wärmekapazität Messungen an Dy2−xYxTi2O7

durchgeführt. Sie haben einen Anteil der magnetischen Dy-Atome durch nichtmagnetische

Y-Atome ersetzt und so einen Zusammenhang zwischen der Zero Point Entropy und der

Verdünnung der magnetischen Atome gefunden, der in guter Übereinstimmung mit Pau-

lings Theorie für die Entropie von Wassereis ist.

• Castelnovo et al. [8] geben eine theoretische Erklärung für die Existenz magnetischer Mo-

nopole in Spin Ice Materialien. Sie benutzen dafür ein sogenanntes Hantel-Modell, bei dem

12

Einleitung

ein einzelner Spin als Hantel mit gegensätzlichen magnetischen Ladungen an den Enden

behandelt wird. Zunächst gehen sie von erfüllter Spin Ice Regel aus, bei der in jeden Kno-

tenpunkt zwei Spins hinein- und zwei hinauszeigen. Klappt ein Spin um, so entstehen an

den beiteiligten Knotenpunkten jeweils ein Monopol bzw. Antimonopol. Diese Paar kann

nun durch weitere Spin Flips, ohne weiteren Energieaufwand, durch das Gitter wandern. Da-

bei enteht als Verbindungslinie zwischen dem Monopol-Antimonopol Paar ein sogenannter

Dirac-String.

• Fennell et al. [7] führten an Ho2Ti2O7 polarisierte Neutronenstreuexperimente durch, bei

denen das Streusignal in zwei Komponenten aufgeteilt wird. Im Spin-Flip-Kanal konnten

eindeutig sogenannte Pinch-Points identifiziert werden, die die Existenz von Dirac Strings

und damit magnetischen Monopolen nahelegen. Eine Weiterführung dieser Arbeit findet

sich in [24], in der sie die Entropie des Systems kontinuierlich optimieren konnten.

• Morris et al. [6] konnten die Existenz der Dirac Strings in Dy2Ti2O7 direkt nachweisen. Sie

legten entlang der [100] - Richtung ein magnetisches Feld an, so dass Monopol-Antimonopol

Paare induziert wurden. Die resultierenden Dirac Strings richten sich dabei entgegengesetzt

zum angelegten Feld aus, was in konischen Features in den Neutronenstreumessergebnissen

resultiert.

• Bramwell et al. [12] ist es experimentell gelungen, analog zum elektrischen Strom, magne-

tische Ladungen und einen magnetischen Strom von magnetischen Monopolen in Dy2Ti2O7

zu messen.

• Jaubert et al. [10] interpretierten die magnetische Relaxationen in Dy2Ti2O7 als Bewegung

magnetischer Monopole, die sich in einem Netzwerk von Dirac-Strings befinden.

1.2.2. 2D Spin Ice Systeme

In dieser Arbeit wird mit dem Honigwabengitter ein lateral strukturiertes und damit künstlich her-

gestelltes frustriertes zweidimensionales Spin Ice System untersucht. Hier folgt nun ein Überblick

über den aktuellen Stand der Forschung in diesem Bereich.

Quadratische Spin Ice Systeme

• Wang et al. [25] untersuchten ein quadratisches Gitter bestehend aus Py-Dipolen. Sie stellten

Gitter mit verschiedenen Periodizitäten her und untersuchten diese Gitter in Remanenz hin-

sichtlich der auftretenden Knotenpunktkonfigurationen mittels magnetischer Kraftmikro-

skopie. Sie beobachteten ausschließlich kurzreichweitige Korrelationen in diesen Gittern,

analog zum Verhalten von Spin Ice Materialien. Die theoretisch vorhandenen langreichwei-

tigen Zustände geringer Energie werden durch die komplexe Energielandschaft aufgrund

von Frustrationen im Gitter unterdrückt. Es entsteht stattdessen ein ungeordneter Zustand,

13


sobald thermische oder magnetische Anregungen verschwinden. Für steigende Gitterperi-

odizitäten wurde schnell ein unkorrelierter Zustand im Gitter erreicht.

• Nisoli et al. [26] untersuchten an einem quadratischen Py-Gitter die Entmagnetisierung un-

ter Rotation. Sie zeigen, dass das System in einen ungeordneten Zustand übergeht, dessen

Konfiguration ähnlich denen von Spin Ice Materialien ist. Sie demonstrieren außerdem einen

Formalismus, mit dem man die Population der Zustände vorhersagen kann.

• Libal et al. [27] haben numerische Simulationen an kolloidalen Partikeln gemacht, die in

zweidimensionalen, optischen Fallen gefangen sind und auf diese Weise ein quadratisches

Gitter formen. Diese Anordnung erfüllt die Spin-Ice Regel und zeigt einen Übergang zwi-

schen zufälliger Anordnung und langreichweitiger Ordnung abhängig von der Ladung der

Partikel und der Fallengröße.

• Mol et al. [18] fanden ein theoretisches Modell, dass auf der Dipolwechselwirkung zwischen

den magnetischen Inseln basiert. Mit diesem ist es möglich, den experimentell gefundenen

Grundzustand zu beschreiben.

• Möller und Moessner [28] haben sich mit künstlich hergestellten Spin Ice Strukturen theore-

tisch beschäftigt. Sie demonstrierten in einem quadratischen Gitter, dass das Spin Ice System

stabilisiert werden kann, in dem man kleine Änderungen in der Gittergeometrie durchführt,

die darin beruht, die Abstände und damit die Wechselwirkungen der einzelnen Dipole an

einem Knotenpunkt, durch Einführung einer Höhenänderung äquivalent werden zu lassen.

Triangulare Spin Ice Systeme

• Tanaka et al. [29] untersuchten ein Honigwabennetzwerk aus Py mittels magnetischer Kraft-

mikroskopie. Trotz nicht unterbrochener Strukturen wurde ein Ice-ähnliches Verhalten be-

obachtet, welches sich auch in den Magnetwiderstandmessungen niederschlägt. Die Ice Re-

geln dominieren in diesen Untersuchungen den Magnetisierungsprozess. Durch ein senk-

recht zur Struktur angelegtes Magnetfeld konnte dieser Effekt unterdrückt und eine drasti-

sche Änderung des Magnetisierungsprozesses erreicht werden.

• Qi et al. [30] beobachteten die Spin Ice Regel in einem Honigwabennetzwerk aus Py. Ihre

Resultate zeigen, dass das Honigwabengitter ein hochfrustriertes System ist, in dem die Ice

Regel erfüllt wird. Zusätzlich zeigen sie, dass die in ihrem System gefundenen Korrelationen

mit denen von Monte Carlo Rechnungen für Spin Ice Systeme übereinstimmt.

• Mengotti et al. [31] untersuchten die Grundbausteine des Honigwabengitters: einzelne Rin-

ge, sowie zwei und drei benachbarte Ringe. Die Strukturen bestehen aus Co oder Py und

wurden nach Entmagnetisierung mit PEEM (Photoemission Electron Microscopy) unter-

sucht. Sie konnten alle möglichen Energielevel für die untersuchten Strukturen ermitteln

(wie auch schon in einer ähnlichen Arbeit bei Nanoinseln mit senkrechter Anisotropie [32])

14

Einleitung

und dementsprechend die Zustände geringster Energie identifizieren. Für steigende Ringan-

zahl steigt die Frustration in dem System, was sie zu der Schlussfolgerung führt, dass es

praktisch unmöglich ist, in einem ausgedehnten, unendlichen Gitter den Grundzustand zu

erreichen.

• Ebenfalls Mengotti et al. [16] konnten erst kürzlich das Auftreten von magnetischen Mono-

polen und den damit verbundenen Dirac-Strings durch X-PEEM nachweisen. Der Umma-

gnetisierungsprozess in einem Honigwabengitter aus Py geschieht hier durch das Auseinan-

derwandern von Monopol-Antimonopolpaaren im magnetischen Feld. Die experimentellen

Ergebnisse wurden durch Monte-Carlo Simulationen gestützt.

• Tanaka et al. [33] untersuchten ein Honigwabennetzwerk mittels magnetischer Kraftmikro-

skopie und Magnetowiderstandsmessungen. Sie beobachteten Spin Ice ähnliches Verhalten

bei genügend magnetischer Energie an den Knotenpunkten des Netzwerkes.

• Ladak et al. [17] fanden magnetische Monopole in einem Honigwabennetzwerk aus Co

mittels Magnetkraftmikroskopie. Die Monopol-Antimonopolpaare bewegen sich dabei ent-

gegengesetzt zum angelegten Magnetfeld.

• Chern et al. [34] kombinierten analytische Methoden und Monte Carlo Simulationen und

zeigten so, dass das triangulare Spin Ice System zwei bestimmte Phasen besitzt. Diese Pha-

sen unterscheiden sich durch die Anordnung der magnetischen Ladungen bei tiefen Tempe-

raturen.

• Wills et al. [15] erstellten ein Modell für das Honigwabengitter. Mittels Monte Carlo Simu-

lationen ermittelten sie die Grundzustandsentropie sowie die Wechselwirkung zwischen be-

nachbarten Dipolen. Sie zeigten die Bedeutung von thermisch angeregten Spinfluktuationen

und ihre Fähigkeit, die unterschiedlichen magnetischen Konfigurationen zu stabilisieren. Sie

fanden sowohl geordnete als auch ungeordnete Untergitter.

• Möller und Moessner [35] fanden in ihrer theoretischen Arbeit zwei Ice-Regimes für das

Honigwabengitter, die sich mit einer Theorie die auf magnetischen Monopolen basiert, er-

klären lassen. Sie sagen eine von der Spinordnung unabhängige Ladungsordnung voraus.

1.3. Ziel dieser Arbeit

Magnetische Nanostrukturen haben mittlerweile Einzug in unser alltägliches Leben gehalten, vor

allem in Form von Speichermedien, aber auch als Sensoren in Automobilen. Daher ist die Her-

stellung dieser Strukturen genauso wie das Verständnis ihres Ummagnetisierungsverhaltens von

großer Bedeutung, sowohl aus wissenschaftlicher als auch aus technologischer Sicht. So müssen

die einzelnen magnetischen Elemente separat ansteuerbar sein, dürfen sich gegenseitig nicht be-

einflussen, sollen aber möglichst dicht beieinander liegen, um die Speicherdichte zu erhöhen. Um

solche Eigenschaften zu realisieren, muss das Verhalten der Elemente genau bekannt sein. Neben

15

1.3. Ziel dieser Arbeit

zahlreichen technologischen Anwendungen (so gab es z. B. bereits Untersuchungen zur Herstel-

lung von magnetischen Logikschaltungen [36, 37]), spielt aber auch ein fundamentales Interesse

eine große Rolle bei der Untersuchung magnetischer Strukturen. So traten in den letzten Jahren im

Bereich der künstlich hergestellten magnetischen Nanonstrukturen vor allem magnetisch frustrier-

te Systeme in den Vordergrund [38, 39, 40, 41, 42, 38, 43, 44]. Dies führte im Zusammenhang mit

den Spin Ice Materialien zu der Suche nach magnetischen Monopolen, die sowohl experimentell

[45, 46], als auch in theoretischen Beschreibung [47, 48, 49] schon lange von Interesse waren. Wie

bereits die Literaturübersicht gezeigt hat, ist dies ein sehr lebendiges Forschungsgebiet, auf dem

es noch viel zu entdecken gibt.

In dieser Arbeit soll das Ummagnetisierungsverhalten von lateral strukturierten Honigwabengit-

tern untersucht werden. Die Honigwabengitter bestehen dabei aus einzelnen magnetischen Dipo-

len, die periodisch angeordnet sind und so ein großflächiges Gitter bilden. Als magnetisches Ma-

terial wird polykristallines Eisen verwendet. Ziel ist es, das Ummagnetisierungsverhalten eines

solchen Gitters zu analysieren und zu verstehen, um so einen grundlegenden Einblick in das ma-

gnetische Verhalten dieses hochfrustrierten künstlichen Spin Ice System zu erhalten. Als Schwer-

punkt werden hierbei die Knotenpunktkonfigurationen des Gitter untersucht und ausgewertet. Des

Weiteren geht es darum, den Einfluss verschiedener Effekte, wie unterschiedliche Randgeometrien

oder Gitterdefekte abzuschätzen. Im Hinblick auf die im vorherigen Kapitel erwähnten Untersu-

chungen im Bereich lateral strukturierter Spin Ice Systeme erscheint es notwendig zu wissen,

unter welchen Umständen welche Konfiguration auftritt, um magnetische Monopole zu finden

und ihren Weg durch das Gitter verfolgen zu können. Dazu wird in der vorliegenden Arbeit eine

genaue Analyse vorgelegt, in der zwischen den zwei grundlegenden Knotenpunktkonfigurations-

typen unterschieden wird. Eben auch solche Aspekte wie Fehlstellen im Gitter und der Einfluss des

Strukturrandes stellen eine elementare Fragestellung dar, die es zu klären gilt, um die in den Gitter

auftretenden magnetischen Konfigurationen sicher zu interpretieren und zu verstehen. Dabei stellt

sich das Honigwabengitter als besonders interessantes Spin Ice System dar, da es hochfrustriert

ist. An jedem Knotenpunkt treffen drei Dipole aufeinander, so dass nie alle paarweisen Wech-

selwirkungen gleichzeitg zufrieden gestellt werden können. Ein weiterer Vorteil des triangularen

Honigwabengitters im Vergleich zu quadratischen Gittern ist, dass alle Wechselwirkungen an ei-

nem Knotenpunkt gleichberechtig sind, denn jeder Dipol des Knotenpunktes ist äquidistant zu den

beiden anderen. Als Untersuchungsmethode wurde die magnetische Kraftmikroskopie gewählt,

da hiermit magnetische Dipole durch die eindeutige hell- bzw. dunkel-Abbildung von Nord- und

Südpol, sehr gut und anschaulich abgebildet werden können. Es ist mit dieser Methode möglich

jedem Dipol, relativ zu den anderen abgebildeten Dipolen, eine Magnetisierungsrichtung zuzu-

ordnen und daher das Umschalten eines Dipols genau zu beobachten. Somit kann die magnetische

Konfiguration an einem Knotenpunkt sowie ihre Änderung leicht erkannt werden.

16

2. Magnetismus der 3d Übergangsmetalle

Die drei prinzipiellen Ursachen für das magnetische Moment eines Atoms sind der Spin der Elek-

tronen, der Bahndrehimpuls der Elektronen bezüglich ihrer Bewegung um den Kern und die Än-

derung des Bahndrehimpulses, die durch ein äußeres Magnetfeld induziert wird [50]. Werden die

durch die Bahnbewegung und den Spin der Elektronen bedingten magnetischen Momente in einem

äußeren Feld ausgerichtet, so spricht man von Paramagnetismus. Wenn hingegen für die Ausrich-

tung dieser magnetischen Momente eine Wechselwirkung mit anderen Gitteratomen des Festkör-

pers ausschlaggebend ist, so handelt es sich um Ferro-, Antiferro- oder Ferrimagnetismus. Man

spricht in diesem Fall auch von spontaner Magnetisierung, da kein externes Feld zum Ausrich-

ten der magnetischen Momente benötigt wird. Die durch ein äußeres Feld induzierten Momente

werden unter dem Begriff Diamagnetismus zusammengefasst [51]. Diese von einem äußeren Ma-

gnetfeld erzeugte Magnetisierung ist antiparallel zum Magnetfeld ausgerichtet, während in einem

paramagnetischen Stoff beide Felder parallel zueinander ausgerichtet sind. Dies hat seine Ursache

in den unterschiedlichen Eigenschaften der Spin- und Bahnmomente der Elektronen im Festkör-

per. Für die Spinmomente ist es energetisch am günstigsten, wenn sie sich parallel zum Magnetfeld

einstellen, die Bahnmomente werden dagegen bei Anlegen eines Magnetfeldes geschwächt. Dies

ist eine Konsequenz der Lenzschen Regel. Die auf ihren Orbitalen befindlichen Elektronen werden

durch das Magnetfeld, wie im Falle von Leiterschleifen, so beeinflusst, dass mikroskopische Strö-

me induziert werden, die das äußere Feld schwächen. Daher werden diamagnetische Stoffe aus

einem inhomogenen Feld herausgedrängt, während paramagnetische Stoffe in den inhomogenen

Feldbereich hineingezogen werden.

Da es in dieser Arbeit ausschließlich um das ferromagnetische Material Eisen geht, wird nur auf

diesen Teilaspekt des Magnetismus eingegangen. Dieses Kapitel stellt lediglich eine kurze Zusam-

menfassung der wichtigsten Aspekte des Ferromagnetismus in dünnen Schichten bzw. Nanostruk-

turen dar. Für eine detaillierte und ausschöpfende Beschäftigung mit diesem Thema sei auf die

zahlreichen Lehrbücher auf diesem Gebiet verwiesen (zum Beispiel [52, 53, 54, 55, 56, 57, 58]).

Es sei noch darauf hingewiesen, dass Magnetismus ein quantenmechanisches Phänomen ist und

eine rein klassische Interpretation (vgl. Bohr-van Leeuwen Theorem, [59]) nicht zu Magnetismus

führen kann.

2.1. Wechselwirkungen

Zur Entstehung von Ferromagnetismus ist eine große Kraft nötigt, die für die parallele Ausrichtung

benachbarter magnetischer Momente und deren Stabilität sorgt. In diesem Abschnitt werden ver-

2.1. Wechselwirkungen

schiedene atomare magnetische Wechselwirkungen und ihre Rolle für langreichweitige Ordnung

besprochen.

2.1.1. Dipol-Dipol Wechselwirkung

Die erste Wechselwirkung, die einem in den Sinn kommt, wenn man die parallele Ausrichtung der

magnetischen Momente in einem Festkörper betrachtet, ist wahrscheinlich die atomare magneti-

sche Dipolwechselwirkung. Zwei magnetische Dipole mit den magnetischen Momenten m1 = m2

= gµB und dem Abstand 1 Å voneinander haben eine Energie von

Edip−dip = kBT =µ0

4πm1m2

r3 ≈ 10−4eV (2.1)

Dabei ist µ0 die magnetische Permeabilität, µB das Bohrsche Magneton und g der Landéfaktor.

Dieser Energiebetrag entspricht etwa 1 K. Diese Wechselwirkung ist also nur für die Materialien

interessant, die erst im mK-Bereich ferromagnetische Ordnung zeigen [59]. Da die Messungen in

dieser Arbeit bei Raumtemperatur durchgeführt worden sind, können die atomaren Dipol-Dipol-

Wechselwirkungen vernachlässigt werden [60].

2.1.2. Austauschwechselwirkungen

Das Phänomen der langreichweitigen Ordnung wird hauptsächlich durch Austauschwechselwir-

kungen beschrieben. Austauschwechselwirkungen sind im klassischen Bild nichts anderes als

elektrostatische Wechselwirkungen. Hier soll jedoch die quantenmechanische Betrachtungsweise

erklärt werden, da eine rein klassische Betrachtung nicht ausreicht, um Magnetismus zu erklären.

In einem einfachen Modell werden zwei Elektronen betrachtet, die die jeweiligen Ortsvektoren

~r1 bzw. ~r2 besitzen. Um eine parallele Spinstellung zu realisieren muss eines der beiden Elektro-

nen nach dem Pauli-Prinzip einen angeregten Zustand besetzen. Die Energie kommt dabei aus der

Coulomb-Wechselwirkung zwischen den beiden Elektronen. Sie ist spinunabhängig und größer für

Elektronen, die sich in einem gemeinsamen Orbital befinden als für Elektronen in unterschiedli-

chen Orbitalen. Man kann also sagen, dass die Coulomb-Wechselwirkung den Fall parallel ausge-

richteter Spin favourisiert. Wäre diese Wechselwirkung jedoch die einzige, die man betrachtet, so

müsste jedes Metall Ferromagnetismus aufweisen. Dem Gewinn an Coulomb-Energie steht jedoch

eine steigende kinetische Energie gegenüber, da für eine parallele Spinstellung zweier Elektronen

eines der beiden ein höheres Orbital besetzen muss. Die Entstehung von Ferromagnetismus ist

also davon abhängig, welche der beiden Wechselwirkungen dominant ist [60]. Wir betrachten nun

die Wechselwirkungen etwas genauer: Das Pauli-Prinzip verlangt, dass die totale Wellenfunkti-

on von quantenmechanischen Spin- 12 -Teilchen antisymmetrisch ist. So sind nur Kombinationen

einer symmetrischen Ortsfunktion mit einer antiparallelen Spinfunktion und umgekehrt erlaubt.

Im Falle parallel ausgerichteter Elektronenspins, also einer symmetrischen Spinfunktion, muss

die Ortsfunktion antisymmetrisch sein (ΨS = 1√2[ψa(~r1)ψb(~r2) + ψa(~r2)ψb(~r1)]χS ) mit antisym-

metrischem Singlet-State χs). Andersherum muss bei einer antisymmetrischen Spinfunktion die

18

Magnetismus der 3d Übergangsmetalle

Ortsfunktion symmetrisch sein (ΨT = 1√2[ψa(~r1)ψb(~r2) − ψa(~r2)ψb(~r1)]χT ) mit symmetrischem

Triplet-State χT ). Die Energien der beiden möglichen Zustände lassen sich dann folgendermaßen

darstellen:

ES =

∫Ψ∗S HΨS d~r1d~r2 (2.2)

und

ET =

∫Ψ∗T HΨT d~r1d~r2 (2.3)

Bildet man nun die Differenz zwischen beiden Energien erhält man

ES − ET = 2∫

ψ∗a(~r1)ψ∗b(~r2)Hψa(~r1)ψb(~r2)d~r1d~r2 (2.4)

Wie in [59] ausführlich dargestellt, lautet der “effektive Hamiltonoperator” dann

H =14(ES + 3ET ) − (ES − ET )S 1S 2 (2.5)

wobei S 1 und S 2 die Spins der beiden betrachteten Elektronen darstellen. Dieser Term setzt sich

zusammen aus einer Konstanten und einem Term, der spinabhängig ist. Mit der Definition der

Austauschkonstanten J

J =ES − ET

2=

∫ψ∗a(~r1)ψ

∗b(~r2)Hψa(~r1)ψb(~r2)d~r1d~r2 (2.6)

kann man nun den spinabhängigen Teil des “effektiven Hamiltonoperators” schreiben als

Hspin = −2JS 1S 2 (2.7)

Diese Gleichung ist für zwei Elektronen noch recht einfach zu berechnen, auf ein Viel-Körper-

Problem bezogen jedoch ungleich schwieriger. Allerdings kann man Gleichung 2.7 auf alle be-

nachbarten Atome anwenden, was auch zum Heisenberg-Operator führt:

HHeis = −2∑i> j

Ji jS iS j (2.8)

Ist Ji j < 0, so werden sich die Spins antiparallel ausrichten, bei Ji j > 0 dagegen parallel [59].

2.1.3. Kristallfeld

Bei den meisten ferromagnetischen Stoffen sind hauptsächlich die Spinmomente der Elektronen

für die Magnetisierung verantwortlich. Das liegt an einer speziellen räumlichen Ausdehnung der

Atomorbitale. Das sogenannte Kristallfeld bewirkt, dass der Bahndrehimpuls eines Elektrons kei-

ne Konstante der Bewegung mehr ist und somit auch nicht mehr zur permanenten Magnetisierung

beiträgt. Der Betrag des Bahndrehimpulses bleibt zwar erhalten, der Erwartungswert in Bezug auf

19

2.2. Bandstrukutur

die Magnetfeldachse verschwindet jedoch. Dieser Effekt wird “Quenching” genannt. In klassi-

scher Betrachtung kann man auch anschaulich annehmen, dass die Bahn der Elektronen in einem

inhomogenen elektrischen Feld ständig ihre Orientierung ändert, so dass die Komponente des

Bahndrehimpulses im Bezug auf eine bestimmte Richtung ebenso oft positiv wie negativ und da-

her im Mittel Null ist [53]. Somit wird die Magnetisierung durch die permanenten magnetischen

Momente der Elektronenspins getragen.

2.2. Bandstrukutur

Die Kristallstruktur der 3d Übergangsmetalle ist zunächst einmal durch metallische Bindung zu

erklären. Die äußeren 4s Elektronen sind schwach gebunden und formen ein Elektronen-Gas,

in dem die positiven Atomrümpfe eingebettet sind. Diese freien Elektronen können sich mehr

oder weniger unabhängig durch das Kristallgitter bewegen, sind nicht lokalisiert und verantwort-

lich für die Bindung. Der Magnetismus dieser Elektronen basiert hauptsächlich auf dem Pauli-

Paramagnetismus [61]. Die Übergangsmetalle zeigen zum Teil auch kovalente Bindung. Die Wel-

lenfunktionen der nur teilweise gefüllten 3d Orbitale überschneiden sich mit denen benachbarter

Atome und tragen so auch zur chemischen Bindung bei. Durch den Überlapp der 3d Wellenfunk-

tionen und der Wechselwirkung zwischen Elektronen mit dem Kristallgitter kommt es zu einer

Verbreiterung der Energiezustände, also zu einer Ausbildung von Energiebändern. Dies führt zur

Bandstruktur. Der Energiebereich der 3d Bänder ist allerdings immer noch relativ schmal, so dass

weiterhin eine erhöhte Aufenthaltswahrscheinlichkeit der 3d Elektronen in Atomrumpfnähe ge-

geben ist. Die in Kapitel 2.1 gegebene Begründung für die Entstehung von Ferromagnetismus

lässt sich auf das Bandstrukturbild übertragen: Wie bereits geschildert, ist bei ferromagnetischen

Übergangsmetallen ein einfacher Ansatz für die Wellenfunktionen der 3d-Elektronen in Kristal-

len nicht möglich, was die Berechnung der Austauschenergie außerordentlich schwierig gestaltet.

Dies hängt damit zusammen, dass diese 3d-Elektronen sich weder als lokalisierte Elektronen noch

als freie Elektronen korrekt beschreiben lassen. Eine wichtige Größe bei der Untersuchung der

magnetischen Ordnungserscheinungen ist die Betrachtung der Bandstruktur. Die Energiebänder

sind bis zur Fermikante mit Elektronen aufgefüllt, wobei jedes Energieniveau zwei Elektronen

unterschiedlicher Spin-Ausrichtung aufnehmen kann. Die elektrostatische Energie kann nun da-

durch verringert werden, dass sich ein Elektron parallel ausrichtet. Dabei muss es aufgrund des

Pauli-Prinzips auf ein höheres Energieniveau angehoben werden. Durch diesen Prozess, der die

elektrostatische Energie verringert, wird jedoch die kinetische Energie des Elektrons erhöht. Die

Energiebilanz entscheidet nun, ob dieser Prozess stattfindet. Die ausschlaggebenden Parameter

dabei sind die Dichte der Energiezustände an der Fermikante n(EF), das Atomvolumen Ω0 und

die Austauschenergie J pro Elektron. Daraus resultiert das Stoner-Kriterium

Jn(EF)Ω0 ≥ 1 (2.9)

Erfüllt ein Metall dieses Kriterium, so tritt spontane Magnetisierung auf. Diese Bedingung ist für

die 3d-Metalle Eisen, Kobalt und Nickel und für einige der Selten-Erd-Metalle erfüllt. Die 4s- und

20


3d-Orbitale der Atome bilden das Leitungsband der 3d-Metalle, wobei das 4s-Band sehr breit ist

und dementsprechend nur eine kleine Zustandsdichte besitzt. Das 3d-Band ist stark lokalisiert und

hat eine große Zustandsdichte an der Fermikante. Durch diese Bänder wird demnach der Magne-

tismus verursacht [53]. Die Bandstruktur ist von der Gitterkonstante der Materialien abhängig. Ist

der Abstand der Atome gering, so verbreitern sich die Energiebänder und führen somit zu einer

geringeren Zustandsdichte am Ferminiveau, was zu einem antiferromagnetischen Zustand führen

würde.

2.3. Anisotropiebeiträge

Man spricht von magnetischer Anisotropie, wenn der Zusammenhang zwischen Magnetisierung

und magnetischer Feldstärke eine Abhängigkeit von der Probenorientierung aufweist. Dabei wird

zwischen leichten und schweren Richtungen unterschieden. Für die Orientierung, bei der die Um-

magnetisierungsarbeit

W = µ0

∫~Hd ~M (2.10)

(µ0 als Permeabilitätskonstante, ~H als angelegtes Feld und ~M als Probenmagnetisierung) minimal

ist, spricht man von einer leichten Richtung, im anderen Falle von einer schweren Richtung. Die

Differenz zwischen der Arbeit in leichter und in schwerer Richtung bezeichnet man als Anisotro-

pieenergie. W wird gegeben durch die Differenz der freien Energie im Anfangs- und Endzustand.

Die freie Energie setzt sich zum einen zusammen aus dem Zeeman-Term und zum anderen aus

Termen, die phänomenologisch verschiedene Beiträge zur Anisotropieenergie beschreiben. Der

Zeeman-Term stellt die magnetostatische Energiedichte der Magnetisierung ~M in einem äußeren

Magnetfeld dar. Die Zeeman-Energie hängt lediglich von der mittleren Magnetisierung ab und

nicht von der Domänenstruktur oder von der Form der Probe [62]:

FZeeman = −µ0 ~M · ~H (2.11)

Die verschiedenen Anisotropiebeiträge werden in den folgenden Abschnitten vorgestellt. Abbil-

dung 2.1 zeigt ein Koordinatensystem, auf das in den nun folgenden Abschnitten Bezug genom-

men wird.

2.3.1. Kristallanisotropie

Die Vorzugsrichtungen der Magnetisierung, die sich aus der Spin-Bahn-Kopplung ergeben, ori-

entieren sich in einem kugelförmigen Kristall entlang der Kristallachsen. Die leichten Achsen für

Eisen liegen beispielsweise entlang der Würfelkanten, für Nickel entlang der Würfeldiagonalen.

Es ist möglich, die freie Energiedichte der Kristallanisotropie FK nach Potenzen der Richtungsko-

sinus αi zu entwickeln. Aufgrund der Symmetrie in einem kubischen System, zu dem Nickel und

Eisen zählen, fallen Terme ungerader, sowie der Term zweiter Ordnung weg und man erhält

FK = K1(α21α

22 + α2

2α23 + α2

3α21) + K2(α

21α

22α

23) + ... (2.12)

21

2.3. Anisotropiebeiträge

Abb. 2.1. – Definition des Koordinatensystems bei der Berechnung von Anisotropien.

mit

α1 = sinθcosφ,α2 = sinθsinφ,α3 = cosθ. (2.13)

Dabei ist die Anisotropiekonstante K2 meist so klein, dass sie vernachlässigt werden kann.

Legt man die Koordinatenachsen entlang der [100]-Richtung und liegt die Magnetisierung in der

(001)-Ebene (θ = 90), so folgt

FK = K1cos2φsin2φ =K1

4sin2(2φ). (2.14)

Um die Vorzugsrichtung der Magnetisierung zu erhalten, muss Gleichung 2.12 minimiert werden.

Falls K1 größer als 0 ist, so liegt das Minimum von FK entlang einer [100]-Achse (z.B. bei Eisen),

für K1 kleiner als 0 liegt die Achse entlang einer [110]-Richtung (z.B. bei fcc-Nickel).

2.3.2. Formanisotropie

Als Konsequenz der magnetischen Dipol-Dipol Wechselwirkung werden sich einzelne Dipole so

einstellen, dass das äußere Streufeld minimiert wird. Vernachlässigt man Beiträge, die durch die

Kristallsymmetrie bestimmt werden, so würde bei einem ferromagnetischen Quader die Vorzugs-

richtung der Magnetisierung entlang der längsten Kante dieses Quaders liegen. Der Beitrag der

Formansiotropie FF ist gegeben durch

FF =12µ0M2cos2θ (2.15)

Daraus ergibt sich, dass die Abhängigkeit von φ entfällt und die leichte Achse bei dünnen Schich-

ten in der Schichtebene liegt, falls nur die Formansisotropie betrachtet wird.

22


2.3.3. Grenzflächenanisotropie

An der Oberfläche eines Festkörpers ist die Koordinationszahl reduziert. Die Auswirkung dieser

Tatsache auf einen Ferromagneten liegt in der Änderung des Kristallfeldes, was bedeutet, dass die

Bandstruktur modifiziert und der Bahndrehimpuls erhöht wird. Zusätzlich ist es möglich, dass an

Grenzflächen elektronische Zustände mit dem Nachbarmaterial “vermischt” werden. Daher muss

ein weiterer Term in die freie Energiedichte aufgenommen werden:

FG =1d(KS cos2θ+ KPcos2φ) (2.16)

Hierbei ist d die Dicke der magnetischen Schicht und KS bzw. KP beschreiben Anisotropiebei-

träge senkrecht bzw. parallel zur Schichtebene. Aufgrund des antiproportionalen Verhaltens der

Schichtdicke zum Energiebeitrag nimmt die Bedeutung der Grenzflächenanisotropie mit abneh-

mender Schichtdicke zu. Die parallelen Anisotropiebeiträge kann man in der Regel vernachlässi-

gen. In dünnen Schichten wird der Anteil der Grenzflächenanisotropie häufig so groß, dass er zum

bestimmenden Anteil der gesamten Energiebilanz wird.

2.3.4. Anisotropie an gestuften Grenzflächen

Bisher ist bei der Betrachtung der Grenzflächenanisotropie von idealen Grenzflächen ausgegangen

worden. Diese sind in realen Proben nicht unbedingt vorzufinden. Die Schichtdicken weisen Fluk-

tuationen auf, die sich z.B. in Stufen oder Terrassen zeigen. In der Ebene liegt die leichte Richtung

entlang der Stufen. Der Grund dafür ist die lokale Änderung des Kristallfeldes durch Reduktion

der Koordinationszahl an den Stufenkanten.

2.3.5. Magnetoelastische Anisotropie

Die bisher untersuchten Beiträge zur Anisotropie hängen nur von der Orientierung der Magneti-

sierung ab. Kommt es aber in dem magnetischen Material zu Verspannungen, so hängt die freie

Energie zusätzlich von einem Spannungstensor εi j ab. Für kleine Verspannungen kann man die

entsprechende Energie nach Potenzen von εi j und αi (siehe Gleichung 2.12) entwickeln. Für ku-

bische Systeme lautet die Entwicklung der Energiedichte in niedrigster Ordnung:

FM = B1(ε11α21 + ε22α

22 + ε33α

23) + 2B2(ε12α1α2 + ε23α2α3 + ε31α3α1) + ... (2.17)

.

Die magnetoelastischen Konstanten Bi sind oft größer als die Anisotropiekonstante K1. Deshalb

reicht schon eine geringe Verzerrung aus, um eine große Anisotropie entstehen zu lassen. Beim

epitaktischen Wachstum entstehen durch Gitterfehlanpassungen oft Verzerrungen, die zu magne-

toelastischen Effekten führen. Durch Wahl eines geeigneten Buffer-Materials kann dieser Effekt

gering gehalten werden.

23

2.4. Domänenbildung und Magnetisierungsprozesse

Abb. 2.2. – Entstehung der ferromagnetischen Domänen [50].

2.3.6. Zusammenfassung der Anisotropiebeiträge

In der Regel liegen bei einer Probe mehrere Anisotropiebeiträge gleichzeitig vor. Die Energie

ergibt sich dann aus der Summe des Zeeman-Terms und aus allen oben besprochenen Anisotro-

piebeiträgen:

F = FZeeman + FK + FF + FG + FS tu f e + FM (2.18)

Für technische Anwendungen ist es oft sinnvoll, eine senkrechte Anisotropie zu erhalten. Dabei

ist der Anteil der Grenzflächenanisotropie so groß, dass sich die Magnetisierung trotz der starken

Formanisotropie senkrecht zur Probenoberfläche einstellt.


Obwohl die Curie-Temperatur des Ferromagneten Eisen, also die Temperatur, ab der die magneti-

sche Ordnung verloren geht, mehr als 1000 K beträgt, erscheint ein Stück Eisen bei Raumtempera-

tur scheinbar unmagnetisiert [63]. Dies liegt daran, dass ein Ferromagnet normalerweise aus einer

großen Anzahl von Bezirken besteht, die zwar, jeder für sich, eine einheitliche Magnetisierung

besitzen, aber so angeordnet sind, dass kein gesamtes magnetisches Moment resultiert [51]. Diese

Bezirke tragen den Namen Domänen. Der Grund, weswegen eine Domänenstruktur energetisch

begünstigt ist, wird deutlich, wenn man sich Abbildung 2.2 ansieht:

Abbildung 2.2 zeigt den Ablauf einer Domänenbildung. Bei Bild (a) handelt es sich um eine

einzelne Domäne, die ein großes Streufeld erzeugt. Diese Konfiguration besitzt eine hohe magne-

24


Abb. 2.3. – Schematische Darstellung einer Blochwand [50]

tische Energie. In (b) wird der Ferromagnet in zwei Domänen aufgeteilt, deren Magnetisierungen

entgegengesetzt ausgerichtet sind. Das hat zur Folge, dass sich die magnetische Energie reduziert.

In (c) wird die Anzahl der Domänen erneut erhöht, mit der Folge, dass das Streufeld immer stär-

ker reduziert wird und die magnetische Energie demnach weiter sinkt. Dennoch ist weiterhin ein

Streufeld vorhanden. Durch das Bilden von Abschlussdomänen, wie sie in (d) und (e) gezeigt

werden, kann dieses Streufeld und das Ausbilden magnetischer Pole ganz vermieden werden. Do-

mänenstrukturen sind oft sehr viel komplizierter als in diesem Beispiel gezeigt, jedoch beruht ihre

Entstehung immer auf der Minimierung der Energie des Systems.

Die Grenze zwischen zwei Domänen wird Domänenwand oder Bloch-Wand genannt. Diese

Wand trennt zwei Bereiche unterschiedlicher Magnetisierungsrichtungen. Allerdings erfolgt die

Änderung dieser Magnetisierungsrichtungen nicht sprunghaft, sondern vollzieht sich über mehre-

re Gitterebenen (siehe Abbildung 2.3), um die Austauschenergie zu verringern [50].

Diese kann für zwei Elektronen geschrieben werden wie Gleichung 2.8:

UAustausch = −2J~s1~s2 = −2Js1s2cosϕ (2.19)

mit ϕ als Winkel zwischen den beiden Spins [50].

Angenommen, die Umkehrung der Spinrichtung findet über n gleiche Schritte statt, dann ändert

sich die Richtung eines jeden Spins gegenüber seinem Nachbarn um den Winkel πn . Interpretiert

man Gleichung 2.8 klassisch und ersetzt cosϕ durch 1− 12ϕ

2, dann erhält man UAustausch = JS 2ϕ2.

Die Austauschenergie pro Paar benachbarter Spins beträgt dann UAustausch = JS 2( πn )2 und die

gesamte Austauschenergie einer Kette von n+1 Spins ist gegeben durch

Uges = JS 2π2

n(2.20)

[50]. Wäre die Austauschenergie das einzige Kriterium, so würde sich die Domänenwand auf eine

Dicke verbreitern, die lediglich durch die Reichweite der Dipolwechselwirkung begrenzt wäre.

Die bisherige Betrachtung ging jedoch davon aus, dass die Austauschkopplung zwischen benach-

barten Spins perfekt isotrop und ausschließlich vom Winkel zwischen den verschiedenen Spin-

orientierungen abhängig sei. In der Realität sind die Spins aber über die Spin-Bahn-Kopplung an

25


die elektronische Ladungsdichte gekoppelt, so dass ihre Energie zusätzlich von ihrer Orientierung

in Bezug auf die Kristallachsen abhängig ist. Diese so genannte Anisotropieenergie (siehe auch

Kapitel 2.3) sorgt für eine Energiezunahme bei einer Reihe, in ihrer Orientierung voneinander ab-

weichenden Spins und wirkt somit der Austauschenergie entgegen. Damit ergibt sich die Dicke λ

einer Domänenwand aus dem Gleichgewicht zwischen Austausch- und Anisotropieenergie [59]

λ =

√JK

(2.21)

.

Die Dicke der Domänenwand kann von einigen Nanometern wie z. B. in Kobalt, über etwa 30 nm

in Eisen bis hin zu einigen Mikrometern in sehr weichem Permalloy variieren [53].

Die Bildung von Domänen führt zu einem Ansteigen der Austauschenergie. Die Reichweite der

Austauschenergie ist jedoch gering, so dass sie nur für Spins in der Nähe der Domänenwand er-

höht wird. Im Gegensatz dazu ist die Ersparnis der langreichweitigen magnetischen Dipolenergie

ein Volumeneffekt. Die Dipolenergie eines jeden Spins wird gesenkt, sobald die Domänenbildung

einsetzt. Daher ist die Ausbildung von Domänen trotz einer Erhöhung der Austauschenergie ener-

getisch bevorzugt [64].

Während des Prozesses der Magnetisierung werden die Domänen umgeordnet und umorientiert.

Ist das angelegte Magnetfeld schwach, können Domänen, die in Feldrichtung orientiert sind, durch

stetiges Verschieben der Domänenwände wachsen. Das geschieht auf Kosten der Domänen, die

nicht in Feldrichtung orientiert sind. Diese werden verkleinert. Dabei handelt es sich um einen

reversiblen Prozess. Das bedeutet, dass bei Zurückfahren des angelegten Feldes auf den Wert 0

wieder die ursprünglichen Domänen entstehen. Anders verhält es sich bei starken Magnetfeldern.

Hier kann sich die Domänenwand beispielsweise durch Kristallfehler hindurch ausdehnen, wenn

der Energiegewinn im externen Feld ausreichend groß ist. Diese Kristallfehler stellen dann, bei

Entfernen des angelegten Feldes, eine Behinderung dar, so dass die Domänenwände nicht wieder

zu ihrer Ausgangskonfiguration zurückgelangen können. Um dennoch wieder zur Ausgangskon-

figuration zurückzukehren, muss ein starkes, entgegengesetzt orientiertes, externes Feld angelegt

werden. Dieses Phänomen wird als Hysterese bezeichnet (siehe Abbildung 2.4) [63].

Zur graphischen Darstellung einer Hystereseschleife wird die Magnetisierung ~M gegen das äußere

Magnetfeld ~Hext aufgetragen. Die Magnetisierungskurve, die bei einer vollkommen entmagneti-

sierten Probe beobachtet wird, wird Neukurve genannt. Ab einem bestimmten (großen) externen

Magnetfeld befindet sich das Material in Sättigung ( ~MS ). Das bedeutet, dass alle magnetischen

Momente entlang des angelegten Feldes ausgerichtet sind. Das Material befindet sich also in ei-

nem Eindomänenzustand. Wird jetzt das Feld wieder auf den Wert 0 zurückgefahren, so beob-

achtet man, dass die Magnetisierung einen Restwert behält und nicht wieder auf 0 zurückgeht.

Diese Restmagnetisierung wird als Remanenz ( ~MR) bezeichnet. Um die Magnetisierung des Ma-

terials wieder auf 0 zu bringen, muss nun ein entgegengesetztes Feld angelegt werden. Das Feld,

das dazu nötig ist, wird Koerzitivfeld ( ~HC) genannt. Wird dieses entgegengesetzte Feld weiter er-

höht, erreicht man wieder einen Punkt der Sättigung. Der Rückweg erfolgt analog zum Hinweg

26


Abb. 2.4. – Hystereseschleife

[53]. Der steile Anstieg der Hysteresekurve bei kleinen Feldstärken beruht auf Wandverschiebun-

gen, der flachere Kurventeil ist durch Drehprozesse der magnetischen Momente bedingt [51]. Die

Richtung parallel zur Feldrichtung, bei der das höchste äußere Feld benötigt wird, um den Sät-

tigungszustand nach der Ummagnetisierung zu erreichen, wird als schwere Richtung bezeichnet.

Entsprechend heißt die Richtung parallel zur Feldrichtung, bei der das niedrigste äußere Feld be-

nötigt wird, leichte Richtung. Die Hysteresekurven in leichter Richtung sehen eckiger aus als die

in schwerer Richtung.

Solche Magnetisierungskurven sind zur Charakterisierung ferromagnetischer Materialien von Be-

deutung. Materialien mit hohen Koerzitivfeldern werden als magnetisch hart bezeichnet, solche

mit niedrigen Koerzitivfeldern nennt man magnetisch weich. Je nach Anwendungsgebiet sind ho-

he oder niedrige Koerzitivfelder von Vorteil. In der Datenspeichertechnik werden bevorzugt ma-

gnetisch harte Materialien benutzt, um Datenverluste durch unbeabsichtigte Entmagnetisierung zu

vermeiden, während bei Elektromagneten und -motoren eher magnetisch weiche Materialien ver-

wendet werden, um die Magnetisierung des Materials mit relativ kleinen Feldern kontrollieren zu

können [65].

27

3. Magnetische Nanostrukturen

Nanomagnetismus ist nicht nur ein Thema bei künstlich hergestellten Strukturen. Auch in der Na-

tur trifft man immer wieder auf dieses Phänomen. So gibt es z. B. magnetostatische Bakterien,

die in völliger Dunkelheit leben und Ketten magnetischer Partikel in sich tragen. Diese Ketten

sind etwa 40 bis 100 nm lang und werden von den Bakterien zur Orientierung benutzt. Ähnli-

che Partikel wurden auch in den Gehirnen andere Tiere entdeckt, z. B. bei Bienen und Tauben,

und es ist Gegenstand aktueller Forschung, ob diese magnetischen Partikel von den Tieren zur

Orientierungshilfe genutzt werden. Einige Nanostrukutren, zu denen auch Ferrofluide gehören,

tauchen so nicht in der Natur auf, sind aber relativ leicht herzustellen, während andere aufwendige

Herstellungsverfahren benötigen [60].

Wie in Kapitel 2.4 geschildert ist der energetisch günstigste Zustand für ein makroskopisches

Teilchen durch die Aufspaltung in Domänen gegeben. Bei kleineren Teilchen unterhalb eines

kritischen Durchmesser allerdings stellt sich der homogen magnetisierte Zustand als energetisch

günstiger dar. Solche eindomänigen Teilchen sind deshalb stabil, weil es energetisch weit ungüns-

tiger ist, eine Domänenwand zu realisieren, als man an Energie durch den Abbau des Streufelds

gewinnen würde [53]. Die Größe, ab der ein eindomäniger Zustand bevorzugt wird, ist von dem

Gleichgewicht zwischen der Kristallanisotropie, der Austauschenergie, der Zeeman Energie und

der magnetostatischen Energie abhängig. In Volumenferromagneten sind Domänenwände günstig

um das Streufeld zu minimieren. Die durchschnittliche Domänengröße hängt natürlich von Form

und Größe der Struktur ab, ist aber typischerweise größer als ein paar µm. Die Domänenwand-

breite λ ist viel kleiner als die Domänen, ungefähr in der Größenordnung von einigen hundert

Gitterkonstanten. Die hohe Austauschenergie erschwert eine nicht-uniforme Magnetisierungsro-

tation in einer Größenordnung kleiner als λ. Daher sollte eine Struktur mit einer Größe kleiner

als λ eindomänig sein. Dies wurde bereits experimentell bestätigt, u.a. von Majetich und Jin [66].

Das bedeutet aber nicht, dass Strukturen über dieser Größe automatisch in Domänen zerfallen,

da das Verhältnis zwischen der magnetostatischen Energie und der Anisotropieenergie ebenfalls

eine Rolle spielt. Daher muss für eine Größenabschätzung eines eindomänigen Teilchens die Di-

polenergie mitbetrachtet werden, die die Grundlage der magnetostatischen Energie darstellt. Der

kritische Durchmesser ist wie folgt definiert:

dcrit = λ(Eanisotropy

Edipole)

12 (3.1)

für Eanisotropy Edipole, also für eine schwache Kristallanisotropie und


Abb. 3.1. – Diese Abbildung zeigt drei mögliche Ummagnetisierungsprozesse bei kleinen Strukturen. Die linke

Abbildung zeigt die homogene Rotation, die mittlere das sogenannte Curling, die inhomogene Rotation

und die rechte Abbildung demonstriert das Buckling

dcrit = λ(Eanisotropy

Edipole) (3.2)

für Eanisotropy Edipole, also für eine starke Kristallanisotropie [67]. So hat z.B. Eisen, das eine

eher schwache Kristallanisotropie besitzt, eine Domänenwandbreite von etwa 30 nm und einen

kritischen Durchmesser von 15 nm. MnBi, ein Material mit einer starken Anisotropie, hat eine

Domänenwandbreite von etwa 10 nm und einen maximalen kritischen Durchmesser von ungefähr

500 nm. Man sieht also, dass auch Strukturen, die im Verhältnis zu ihrer Domänenwandbreite groß

sind, eindomänig sein können. Die in kleinen Teilchen möglichen Ummagnetisierungsprozesse

sind homogene Rotation, inhomogene Rotation und Buckling (siehe Abbildung 3.1). Welcher die-

ser Prozesse auftritt hängt von den Materialkonstanten und von der Probengeometrie ab.

Bei kleinen Teilchenradien wird das Ummagnetisieren durch homogene Rotation bestimmt, bei

größeren durch inhomogene Rotation. Bei sehr großen Teilchenradien treten dann wieder Domä-

nen auf und die Ummagnetisierung ist durch die Bewegung der Domänenwände charakterisiert.

Schöne Überblicke über den Magnetismus in Nanostrukturen sowie Herstellungsverfahren und

Anwendungsbeispiele finden sich in den Referenzen [68, 69, 70, 71, 72].

30

Teil II.

Methoden

4. Rasterkraftmikroskopie

Die Rastersondenmikroskopie hat sich in den letzten Jahren zu einer wichtigen und kaum mehr

wegzudenkenden Untersuchungsmethode vor allem im Bereich der Oberflächenphysik und bei der

Charakterisierung von Oberflächenstrukturen entwickelt. Sowohl topographische als auch elektri-

sche, optische oder magnetische Oberflächeneigenschaften, periodisch oder nicht, lassen sich mit

den unterschiedlichsten Rastersondenmikroskopen untersuchen. Je nach Messmodus lassen sich

leitende sowie nicht-leitende Materialien charakterisieren. Im Gegensatz zu Streuexperimenten

liefert die Rastersondenmikroskopie Bilder aus dem realen Raum, so dass sie sich als ergänzen-

de, zusätzliche Informationen liefernde Untersuchungsmethode anbietet [65]. Das Verfahren der

Rastersondenmikroskopie beruht dabei immer auf einem relativ simplen Prinzip: Eine Messson-

de wird in sehr kurzem Abstand über die zu untersuchende Oberfläche geführt, wobei es eine

Wechselwirkung zwischen der Messsonde und der Oberfläche gibt. Diese Wechselwirkung kann

unterschiedlicher Natur sein, beispielsweise elektrisch, magnetisch oder mechanisch. Durch diese

Wechselwirkung erhält man ein entsprechendes Messsignal, welches je nach Qualität und Art der

Sonde atomare Auflösung liefern kann und das Linie für Linie zu einem Gesamtbild zusammen-

gesetzt wird, das dann der räumlichen Variation des gemessenen Parameters entspricht [73].

Die Entwicklung der Rastersondenmikroskopie begann 1982 mit der Erfindung des Rastertunnel-

mikroskops (STM, Scanning Tunneling Microscopy) durch Binnig und Rohrer [74]. Diese Me-

thode, die auch heute noch die höchste laterale Auflösung unter allen Rastersondenmikroskopen

liefert, wird hauptsächlich für Halbleiter, Metalle und Supraleiter verwendet, da hierfür elektrisch

leitende Oberflächen benötigt werden. Hierbei wird ein Tunnelstrom zwischen einer sehr feinen,

metallischen Spitze und der leitenden Probenoberfäche durch eine schmale Potentialbarriere in

einem externen elektrischen Feld als Messsignal ausgenutzt. Atomare Auflösung ist bei dieser

Messmethode Standard [75].

Eine weitere, häufig eingesetzte Methode ist die Rasterkraftmikroskopie (AFM, Atomic Force

Microscopy), eine oberflächenabbildenden Mikroskopiemethode, bei der die zu untersuchende

Oberfläche mit einer feinen Spitze, die auf einem Cantilever befestigt ist, zeilenweise abgetastet

wird. Die Auslenkung des Cantilevers bzw. die Änderung in seinen dynamischen Eigenschaften,

die durch Kräfte zwischen der Spitze und der Probenoberfläche verursacht werden, wird durch

ein Laser-Photodetektor System detektiert. Die wesentlichen Kräfte hierbei haben ihren Ursprung

in der van der Waals-, der elektrostatischen, der magnetischen oder der abstoßenden Wechselwir-

kung zwischen Atomen. Die Höhenänderung der Spitze relativ zur Oberfläche wird dabei über ein

piezoelektrisches Element reguliert [73], womit dann ein Oberflächenprofil erstellt werden kann.

Die untere Grenze der Kraftdetektion ist wesentlich geringer als die Kraft zwischen Atomen auf

4.1. Relevante Wechselwirkungen zwischen Spitze und Probe

Gitterabstand, woher der oft verwendete englische Ausdruck “Atomic Force Microscopy” herührt

[76]. Entwickelt wurde diese Technik im Jahre 1985, ebenso wie das Rastertunnelmikroskop von

Binnig [77]. Prinzipiell ist es auch mit einem Rasterkraftmikroskop möglich bei Verwendung von

tiefen Temperaturen und im Vakuum atomare Auflösung zu erlangen. Kommerzielle Geräte erzie-

len bei Raumtemperatur und an Luft eine laterale Auflösung von etwa 10 nm [78], die vertikale

Auflösung liegt bei etwa 1 Å [79]. 1986 von Y. Martin und H. K. Wickramasinghe weiterentwi-

ckelt, waren dann durch das Benutzen einer magnetischen Spitze auch magnetische Charakteri-

sierungen von Oberflächen möglich [80]. Dabei handelt es sich um die so genannte “magnetische

Kraftmikroskopie” (MFM, Magnetic Force Microscopy), die in Kapitel 4.5 detaillierter beschrie-

ben wird. Mit kommerziellen Geräten sind häufig auch viele weitere Messmodi durchführbar, wie

zum Beispiel EFM-Messungen (Electric Force Microscopy) oder LFM-Messungen (Lateral Force

Microscopy). Essenziell für diese Arbeit waren die MFM-Messungen, für die auch ein Verständnis

des AFM-Modus unabdingbar ist. Daher werden diese zwei Messmodi hier näher erläutert.

Zunächst soll ein Überblick über das Rasterkraftmikroskop und seine Funktionsweise gegeben

werden, um danach näher auf die Magnetkraftmikroskopie einzugehen. Abschließend folgt eine

kurze Vorstellung des experimentellen Aufbaus, wie er in dieser Arbeit verwendet worden ist.


In diesem Abschnitt wird ein Überblick über die Wechselwirkungen zwischen der Spitze und

der Probenoberfläche gegeben. Die Reichweite der verschiedenen Wechselwirkungsarten ist dabei

von großer Bedeutung für die Kraftmikroskopie, da unterschiedliche Teile der Spitze und des

Cantilevers auch unterschiedlich zur gemessenen Gesamtkraft beitragen. Van der Waals Kräfte

wirken zum Beispiel zwischen dem Spitzenende und der Oberfläche, während die Effekte der

elektrostatischen Kräfte vom gesamten Cantilever herrühren können [76].

4.1.1. Kurzreichweitige Wechselwirkung

Die kurzreichweitigen Kräfte resultieren aus dem Überlapp der Elektron-Wellen-Funktionen und

der Abstoßung der Ionenkerne. Daher ist die Reichweiter dieser Kräfte vergleichbar mit der Aus-

dehung von Elektron-Wellen-Funktionen, also kleiner als ein Nanometer. Die kurzreichweitige

Wechselwirkung kann sowohl anziehend als auch abstoßend wirken. Anziehend ist sie dann, wenn

der Überlapp der Wellenfunktionen die Gesamtenergie erniedrigt, vergleichbar mit der Energie-

erniedrigung bei molekularer Bindung [76]. Andererseits kann bei starkem Überlapp der Wellen-

funktionen auch eine abstoßende Wirkung die Folge sein. Nach dem Pauli-Prinzip dürfen zwei

Elektronen nicht in all ihren Quantenzahlen übereinstimmen. Daher müssen bei der Überlappung

der Ladungsverteilung einige Elektronen in höhere, bis dahin noch unbesetzte Zustände angeho-

ben werden, um dem Pauli-Prinzip zu genügen. Dadurch wird die Gesamtenergie des Systems

erhöht, was zu einem abstoßenden Beitrag zur Wechselwirkung führt [50]. Ist der Abstand zwi-

schen Probe und Spitze klein genug, so spürt die Spitze die abstoßende Wechselwirkung, die durch

34

Rasterkraftmikroskopie

den empirisch gefundenen Zusammenhang

Uel =B

z12 (4.1)

gegeben ist. Diese Gleichung beschreibt die Wechselwirkung zwischen zwei Atomen, stellt also

die vereinfachte Annahme dar, dass lediglich das unterste Spitzenatom mit einem Atom der Pro-

benoberfläche wechselwirkt. B ist dabei eine Konstante und z der Abstand zwischen den zwei

Atomen. Diese Kräfte sind direkt verbunden mit der Elektronendichte. Die Abstoßung durch die

Ionenkerne wirkt nur über kleine Abstände, nämlich dort, wo die Abschirmung der Ionenkerne

durch die Elektronen wegfällt.

4.1.2. Van der Waals Wechselwirkung

Zwischen zwei neutralen Atomen existiert eine langreichweitige Wechselwirkung. Obwohl die

elektronische Ladungsverteilung eines jeden neutralen Atoms im zeitlichen Mittel kugelsymme-

trisch ist, können durch Fluktuationen in der Ladungsverteilung dennoch effektive Dipolmomente

auftreten. Ein solches Dipolmoment erzeugt dann ein elektrisches Feld und induziert im zweiten

Atom ein zum ersten Dipolmoment proportionales Dipolmoment, womit eine Energieerniedrigung

des Systems verbunden ist [63]. Diese Wechselwirkung ist immer vorhanden und betrifft sogar

Edelgasatome. Das so entstehende Potential wirkt anziehend auf die beiden Atome und wird van

der Waals Potential genannt. Das Dipolpotential kann angegeben werden als

UD ∼1z3 . (4.2)

Da die Wechselwirkungsenergie zweier Dipole proportional zum Produkt ihrer Dipolpotentiale ist,

ist das van der Waals-Potential gegeben durch

UW = −Az6 (4.3)

mit A als einer Konstanten und z als Abstand der beiden Atome [50].

Bei größeren Entfernungen nimmt das van der Waals Potential stärker ab (z−7 statt z−6). Das liegt

an der Tatsache, dass die Wechselwirkung zwischen Dipolmomenten durch den Austausch vir-

tueller Photonen entsteht [73]. Ist der Abstand zwischen den betroffenen Molekülen größer als

die Distanz, die Licht in der typischen Fluktuationszeit der Dipole zurücklegen kann, so wird

die Wechselwirkung abgeschwächt [76]. Die Reichweite der van der Waals Wechselwirkung wird

deshalb retardiert genannt, im Gegensatz zu unretadiert bei kleineren Abständen [73].

Anfangs trennt ein großer Abstand die Oberfläche von der Spitze. Beim Annähern wird die Spitze

durch die van der Waals Kräfte angezogen. Dabei steigt die Wechselwirkung mit kleiner werden-

dem Probe-Spitze-Abstand solange an, bis sie durch die kurzreichweitige Abstoßung überlagert

wird. Für die wirkende Kraft gilt dabei

F = −gradUW ∼1z7 . (4.4)

35


Abb. 4.1. – Das Lennard-Jones Potential in Abhängigkeit vom Abstand.

Einen Einfluss auf die van der Waals Kraft zwischen Spitze und Probe hat außerdem noch das

Medium, in dem gemessen wird. Stark vereinfacht kann man sagen, dass bei einem Medium,

dessen Dielektrizitätskonstante und Brechungsindex im Bereich derer von Spitze und Probe liegen,

die van der Waals Kraft drastisch reduziert wird. Für die meisten Festkörper ist das der Fall,

wenn die Messung in Wasser stattfindet. Eine geeignete Wahl des Mediums kann sogar für eine

abstoßende van der Waals Kraft sorgen [76].

Zusammengefasst ergeben die van der Waals Wechselwirkung und die kurzreichweitige Wechsel-

wirkung das Lennard-Jones Potential:

ULD = Uk + UW =B

z12 −Az6 (4.5)

Üblicherweise werden die Konstanten A und B ersetzt durch A = 4εσ6 und B = 4εσ12. Die

neuen Parameter ε und σ sind dabei ein Maß für die Stärke der Anziehung und den Radius des

abstoßenden Atomrumpfes. Sie werden durch Anpassen an experimentelle Daten bestimmt [63].

So ergibt sich

ULD =4εσ12

z12 −4εσ6

z6 . (4.6)

Abbildung 4.1 zeigt den qualitativen Verlauf des Lennard-Jones Potentials. Man erhält damit eine

hohe Auflösung in z-Richtung. Anschaulich lässt sich sagen, dass nur das letzte Atom der Spitze

zum Signal beiträgt und somit zu einer hohen vertikalen Auflösung führt.

4.1.3. Elektrostatische Wechselwirkung

Elektrostatische Kräfte wirken zwischen lokalisierten Ladungen auf isolierten Spitzen und Proben.

Die Größe und Abstandsabhängigkeit folgen dem Coulombschen Gesetz

F =1

4πε0

q1q2

r2 (4.7)

36


mit ε0 als elektrische Feldkonstante, den Ladungen q1 und q2 sowie dem Abstand r zwischen den

beiden Ladungen.

Ladungen können während der Probenpräparation leicht auf der Probenoberfläche eingefangen

werden, zum Beispiel beim Brechen der Probe oder bei der Verwendung von UHV-Techniken wie

dem Ionenstrahlsputtern. Um die Kraft zu bestimmen wird die Wechselwirkung der Ladung mit

ihrer Spiegelladung auf der Spizte berechnet. Da allerdings sogar neutrale Oberflächen mit leiten-

den Spitzen via Spiegelladungen interagieren können und Wechselwirkungen zwischen leitende-

nen Spitzen und Oberflächen festgestellt wurden, ist der Beitrag der elektrostatischen Kräfte zur

Gesamtkraft nur sehr schwer zu quantifizieren, zumal ebenfalls elektrostatische Kräfte zwischen

Probe und Cantilever berücksichtigt werden müssten [76].

4.1.4. Kapillare Wechselwirkung

Bei Messungen an Luft spielen dünne Wasserfilme auf der Probe eine wichtige Rolle. Es entstehen

kapillare Kräfte, die eine große Wechselwirkung zwischen Spitze und Probe verursachen. Die

Adhäsion, die der Kraft entspricht, die aufgewendet werden muss, um die Spitze von der Probe zu

trennen, ändert sich, sobald ein dünner Wasserfilm die Probe bedeckt. Die auftretenden Kräfte sind

dabei von der Spitzengeometrie und den Flüssigkeitseigenschaften abhängig und können je nach

Beschaffenheit der Grenzschicht zwischen Probe und Spitze weit stärker sein als die van der Waals

Kraft [81]. Durch das Einbringen von Probe und Spitze in Flüssigkeiten, Messen im Vakuum oder

bei tiefen Temperaturen kann die kapillare Wechselwirkung komplett vermieden werden [76]. Für

eine detaillierte Analyse der Kapillarkräfte bei der Rasterkraftmikroskopie und einen Vergleich

mit der van der Waals Kraft sei auf Referenz [81] verwiesen.

4.1.5. Magnetostatische Wechselwirkung

Die magnetostatische Wechselwirkung ist elementar für die Benutzung des MFM-Modus. Sie tritt

bei ferromagnetischen Proben und Spitzen auf. Eine detaillierte Erklärung dieser Wechselwirkung

folgt der Übersicht wegen in Kapitel 4.5.

4.2. Funktionsweise

Die bereits besprochenen Wechselwirkungen zwischen Spitze und Probe verlangen nach einem

Messaufbau, der hohen Ansprüchen genügen muss. Unter diesem Aspekt werden daher nun die

einzelnen Bauteile eines Rasterkraftmikroskops näher betrachtet.

Die wesentlichen Komponenten eines Rasterkraftmikroskops sind die Spitze, die über die Oberflä-

che gefahren wird, der Cantilever, dessen Auslenkung zum Messsignal führt, der Photodetektor,

der die Auslenkung des Cantilevers detektiert, das Rückkopplungssystem, das für eine stabile

Messung sorgt und der Scanner, der die Probe bewegt und so das Abrastern ermöglicht. Diese

Komponenten werden nun einzeln vorgestellt.

37

4.2. Funktionsweise

(a) Pyramidale Spitze (b) Konische Spitze

Abb. 4.2. – Die beiden Bilder zeigen Rasterelektronenmikroskop-Aufnahmen zweier unterschiedlicher Spitzen.

Abbildung 4.2a zeigt eine pyramidale Spitze, Abbildung 4.2b zeigt eine konische [82].

Abb. 4.3. – a)Schematische Draufsicht und b)Seitenansicht eines typischen Cantilevers mit der Länge L, Breite w

und Dicke t.

4.2.1. Spitze und Cantilever

Die Spitze und der Cantilever sind die elementaren Komponenten des Rasterkraftmikroskops. Die

Spitze ist auf dem freien Ende der Unterseite eines biegsamen Trägers, dem Cantilever, befestigt.

Heutzutage werden die meisten Cantilever mit integrierten Spitzen durch Lithographie- und Ätz-

prozesse hergestellt, wie sie in der Halbleiterindustrie üblich sind. Die bevorzugten Materialien

sind dabei einkristallines Silizium und Siliziumnitrid [76]. Für weitere Informationen zum Her-

stellungsprozess von Cantilevern sei auf Referenz [75] verwiesen.

Der Durchmesser einer Spitze liegt zwischen 1 nm und 50 nm, je nach Typ der Spitze und Herstel-

lungsprozess. Es existieren zwei verschiedene Spitzenformen, die konische und die pyramidale

(siehe Abbildung 4.2a und 4.2b). Der Öffnungswinkel der konischen Spitze liegt zwischen 10

und 20, der der pyramidalen zwischen 70 und 80 [83].

38


Die Geometrie von typischerweise verwendeten Cantilevern findet sich in Abbildung 4.3. Neben

der dargestellten balkenförmigen Bauweise gibt es auch dreieckige Cantilver, die bedingt durch

ihre Festigkeit weniger anfällig für lateral wirkende Kräfte sind. In dieser Arbeit wurden allerdings

ausschließlich balkenförmige Cantilever verwendet. Charakteristische Größen für den Cantilever

sind seine Federkonstante k, die Eigenfrequenzω0 und der Qualitätsfaktor Q. Die Federkonstante

für die hier vorgestellte Geometrie ist durch

k =Ewt3

4L3 (4.8)

gegeben, mit der Breite w, der Dicke t und der Länge L. E entspricht dem Elastizitätsmodul des

Materials. Die Eigenfrequenz ist darstellbar als

ω0 =0.162t2πL2

√Eρ

(4.9)

mit ρ als Dichte des Cantilevermaterials [73]. Der Qualitätsfaktor Q ist gegeben durch

Q =2πW(t)

∆WT(4.10)

wobei W(t) die im System gespeicherte Energie angibt und ∆WT = W(t) −W(t + T) den Ener-

gieverlust über eine bestimmte Zeitspanne. Geht man nun von einer kleinen Dämpfung aus (ω0

δ) vereinfacht sich der Term zu

Q ≈π

δT=

ω

2δ≈ω0

2δ(4.11)

Der Qualitätsfaktor Q entspricht also einer Energieübertragung in das System [84].

Gemessen wird die Auslenkung des Cantilevers. Deswegen benötigt man für eine gegebene Kraft-

einwirkung eine möglichst große Auslenkung, um eine hohe vertikale Auflösung zu erreichen. Da-

her sind möglichst weiche Cantilever von Vorteil. Gleichzeitig benötigt man aber auch einen Can-

tilever mit hoher Resonanzfrequenz, um den Einfluss von äußeren Schwingungen zu minimieren

[77], was wiederum für kurze Cantilever spricht. Allgemein gibt es einige einfache Kriterien, die

bei der Herstellung von Cantilevern zu beachten sind: Die Resonanzfrequenz sollte höher sein als

die Gebäudevibrationen, die zwischen 1 und 100 Hz liegen sowie weit entfernt von Schallwellen

(1-10 kHz). Für atomare Auflösung sollte die Federkonstante des Cantilevers in der Größenord-

nung der atomaren Federkonstante liegen, also zwischen 0.1 und 100 Nm .

Der Öffnungswinkel der Spitze und das Seitenverhältnis sind wichtige Parameter für die latera-

le Auflösung rauer Oberflächen. Um diese Werte zu verbessern, wurden zahlreiche aufwendige

und teure Verbesserungen im Herstellungsprozess entwickelt. Eine weitere Möglichkeit die Qua-

lität der Spitze zu verbessern ist die selektive Beschichtung selbiger mit Verunreinigungen. So

wurde z. B. bereits gezeigt, dass “carbon nanotubes” (Kohlenstoffröhrchen), die unter einem opti-

schen Mikroskop [85] oder durch direktes Wachstum [86] an einen Cantilever angebracht werden,

durchaus als Sonde für die Rasterkraftmikroskopie verwendet werden können und man damit hohe

Auflösungen erzielen kann.

39

4.2. Funktionsweise

Abb. 4.4. – Schematische Darstellung des Messprinzips der Cantilever-Auslenkung basierend auf Laserstrahlre-

flexion.

4.2.2. Photodetektor

Ein entscheidender Punkt bei der Rasterkraftmikroskopie ist die korrekte Bestimmung der Auslen-

kung des Cantilevers, da aus diesen Daten die Oberflächenabbildung erstellt wird. Hierbei gibt es

verschiedene technische Realisierungen, um diese Auslenkung zu detektieren. Die meisten Instru-

mente benutzen die optische Bestimmung der Cantileverauslenkung mittels eines am Cantilever-

rücken reflektierten Laserstrahls. Ein Laserstrahl fällt auf die Rückseite des Cantilevers, wird dort

reflektiert und gelangt dann zu einer viergeteilten und damit positionssensitiven Photodiode (sie-

he Abbildung 4.4). Je nach Grad der Cantileverauslenkung wird der Strahl auf eine andere Stelle

des Detektors reflektiert. Durch die Viertelung der Diode ist nicht nur das vertikale Verbiegen des

Cantilevers detektierbar, sondern auch seine Torsion, hervorgerufen durch laterale Kräfte, die auf

die Spitze einwirken [76]. Alle vier Segmente zusammen bilden das Summensignal, die vertikale

Auslenkung des Cantilevers wird durch die Differenz der oberen und unteren beiden Segmente

bestimmt. Möchte man im Lateral-Force-Mode messen (einer Messmethode, bei der die laterale

Auslenkung des Cantilevers gemessen wird und mit der es möglich ist, lokale Reibungskontraste

festzustellen und somit Aussagen über Materialunterschiede zu machen [87]), so bilden die linken

beiden und die rechten beiden Segmente das Differenzsignal (siehe Abbildung 4.5).

Vor der Messung wird der reflektierte Laserstrahl durch Verschieben des Photodetektors bzw.

durch Justage eines komplexen Spiegelsystems innerhalb des Scankopfes so justiert, dass das

Differenzsignal der oberen und unteren Hälfte und der linken und rechten Hälfte ungefähr Null

und das Summensignal möglichst hoch ist. Dann befindet sich der reflektierte Laserspot etwa im

Zentrum des Detektors und ein großer Anteil des Strahls fällt auf die Dioden [88]. Wird nun der

Cantilever während einer Messung ausgelenkt, so verschiebt sich der Laserspot auf dem Detek-

tor und die Spannung auf einer Hälfte der Diode wird größer. Durch die Spannungsdifferenz, die

proportional zur Auslenkung ist, ermittelt der Rechner die Stärke der Auslenkung und erstellt ein

40


Abb. 4.5. – Schematische Darstellung der viergeteilten Photodiode: Der Wert Laser entspricht dem Gesamtsi-

gnal des Lasers, das an der Photodiode ankommt. Dieses Signal sollte möglichst hoch sein, ist aber

von der Beschichtung des Cantivlevers abhängig und kann für unterschiedlich beschichtete Spitzen

stark variieren. DFL ist das Deflection-Signal, gibt also die Auslenkung des Cantilevers in vertikaler

Richtung wieder. Die gemessene Intensität auf den unteren beiden Segmenten wird dabei von der

gemessenene Intensität der oberen beiden Segmente abgezogen. LF bedeutet Lateral Force und

gibt die horizontale Auslenkung des Cantilevers wieder. Hier werden die beiden rechten Segmente

von den beiden linken abgezogen. Zu Beginn jeder Messung sollten beide Werte auf Null stehen, da

der Cantilever noch nicht mit der Probe in Berührung gekommen ist und weder horizontal noch vertikal

ausgelenkt sein kann.

41

4.2. Funktionsweise

Bild der Oberflächentopographie.

Alternativ zur eben beschriebenen und weit verbreiteten optischen Auslenkungsbestimmung gibt

es auch die Möglichkeit, den Cantilever als Spiegel eines optischen Laser-Interferometers zu be-

nutzen. Der Vorteil dieser Technik ist die einfache Kalibrierung auf die Wellenlänge des verwen-

deten Lichtes. Die Sensitivität beider optischen Methoden ist limitiert durch das thermische Rau-

schen des Cantilevers. Die Auslenkung des Cantilevers kann aber auch durch die Änderung der

Kapazität zwischen dem Cantilever und einer Gegenelektrode bestimmt werden [89]. Mit die-

ser Technik kann sehr schnell gemessen werden, allerdings gibt es eine nicht vernachlässigbare

Wechselwirkung zwischen dem Cantilever und der Gegenelektrode, welche sich nachteilig auf

die Qualität des Messergebnisses auswirken kann. Eine sehr elegante Version stellen die selbst-

sensorischen Cantilever dar, die meistens durch eine piezoresistive Schicht auf dem Cantilever

realisiert werden [90]. Diese haben den Vorteil, dass sie während einer dynamischen Messung

gleichzeitig Sensor und Auslöser darstellen [76].

4.2.3. Rückkopplungssystem und Scanner

Der Cantilever wird während des Abtastens der Probe je nach Messmodus durch ihre Topographie

ausgelenkt bzw. seine dynamischen Eigenschaften verändert. Das Rückkopplungssystem sorgt nun

dafür, dass die Auslenkung des Cantilevers, seine Amplitude oder seine Frequenz konstant gehal-

ten wird und stellt dafür die Höhe der Spitze mittels eines Piezomotors neu ein. Dies funktioniert

über den Photodetektor, der durch den vom Cantilever reflektierten Laserstrahl Informationen über

die Auslenkung bzw. die Amplitude des Cantilevers erhält. Diese Information leitet der Detektor

zum Rückkopplungssystem weiter, das das vom Detektor erhaltene Signal mit einem Referenz-

signal vergleicht und die Differenz ermittelt. Das Differenzsignal wird an den Piezoscanner wei-

tergeleitet, der darauf reagiert und sich je nach Größe und Vorzeichen des Signals ausdehnt oder

zusammenzieht, um die Kraft, die die Spitze auf die Probe ausübt, konstant zu halten. Aus dem

Differenzsignal wird außerdem das Bild der Probenoberfläche erzeugt.

Mit den Scan Parametern Setpoint und Feedback Gain kann dabei eingestellt werden, wie stark

der Scanner auf das Differenzsignal reagieren soll. Mit dem Wert des Setpoints gibt man an, wie

stark die Wechselwirkungskraft zwischen Probe und Spitze sein soll. Es ist dabei abhängig vom

Messmodus, ob ein hoher Wert einer starken Kraft entspricht oder nicht. Im Contact-Mode (siehe

Kapitel 4.3) ist der Setpoint durch die Größe der Auslenkung des Cantilevers definiert. Wenn

der Setpoint gesteigert wird, so vergrößert sich auch die Auslenkung des Cantilevers und die

Kraft zwischen Spitze und Probe wird erhöht. Anders verhält es sich beim Semicontact- bzw.

im Noncontact-Mode (siehe Kapitel 4.3), bei dem der Setpoint über die Amplitude der Cantile-

verschwingung definiert wird. Hier bedeutet ein kleinerer Setpoint eine kleinere Amplitude, aber

eine höhere Kraft zwischen Spitze und Probe. Das wird durch folgende Überlegung deutlich: Die

größte Amplitude erreicht der Cantilever in weiter Entfernung von der Probenoberfläche, wenn

keinerlei Wechselwirkung zwischen ihm und der Oberfläche herrscht. Je näher man die Spitze an

die Probe bringt, umso mehr wird die Schwingung gedämpft und die Amplitude verkleinert sich.

42


Abb. 4.6. – Höhenprofil der selben Probe bei unterschiedlichen Gain-Einstellungen. Im oberen Bild ist der Gain

zu klein eingestellt, im unteren ist die Einstellung in Ordnung.

Ein Setpoint von Null würde also bedeuten, dass der Cantilever so stark gegen die Probe gedrückt

wird, dass er nicht mehr oszillieren kann. Daher ist in den dynamischen Messmodi ein kleiner

Setpoint gleichbedeutend mit einer hohen Kraft.

Der Feedback Gain regelt die response time des Piezomotors auf Höhenänderungen auf der Probe.

Ein hoher Wert bedeutet, dass der Piezomotor sehr schnell auf Höhenänderungen reagiert. Hier

kann der Motor auch mal “über das Ziel hinausschießen”. Ist ein zu hoher Wert eingestellt, wird

der Motor ständig die Höhe neu regeln und es kann zu Oszillationen im Linienprofil kommen.

Dann muss der Wert für den Feedback Gain verkleinert werden. Ein kleiner Wert bedeutet, dass der

Piezomotor sehr langsam reagiert. Ist der Wert zu klein, so ist der Motor zu träge um auf plötzliche

Veränderungen zu reagieren und man kann im Linienprofil (siehe Abbildung 4.6) eine Abflachung

erkennen, was die Qualität des Bildes mindert und für Messartefakte sorgt. Dem kann man durch

eine Erhöhung des Gains oder einer Absenkung der Scangeschwindigkeit entgegenwirken.

Abb. 4.7. – Zylinderförmiger Scanner. Durch die spezielle Anordnung der Elektroden kann der Scanner in alle drei

Raumrichtungen bewegt werden [75].

Die Probe wird auf einem Probenhalter unter dem Scankopf befestigt, der in einem Rastermuster

über die Probe bewegt wird. Diese Methode wird scanning by probe genannt. Alternativ gibt es

43

4.2. Funktionsweise

(a) (b) (c)

Abb. 4.8. – Nichtlinearitäten des Scanners. Abb. 4.8a zeigt schematisch die intrinsische Nichtlinearität des Scan-

ners, Abb. 4.8b die Hysterese der Ausdehnung des Scanners beim Durchlaufen verschiedener Span-

nungswerte und Abb. 4.8c den sogenannten “Creep” des Scanners.

auch noch die Möglichkeit statt des Scankopfes die Probe zu bewegen (scanning by sample).

Beide Methoden haben ihre Vor- und Nachteile. So ist es beim scanning by probe - Verfahren

notwendig, den gesamten Scankopf und somit die kompletten Kalibrierungssysteme für Photodi-

ode und Laser mitzubewegen, während beim scanning by sample - Verfahren das Heizen bzw.

Abkühlen der Probe ein Problem sein kann, da der Piezomotor thermisch isoliert sein muss, um

eine Depolarisierung und damit ein Ausfallen des Motors zu vermeiden.

Der Scanner besteht aus einem zylinderförmigen, piezoelektrischen Material, das sich bei An-

legen einer Spannung in eine Richtung ausdehnt oder kontrahiert. Am Scanner sind Elektroden

so angebracht, dass in jeweils positive und negative x-, y- und z-Richtung Spannungen angelegt

werden können und der Scanner sich so in alle drei Raumrichtungen bewegen kann. Vereinfacht

dargestellt zeigt Abbildung 4.7, wie der Scanner funktioniert. Die äußere Elektrode ist in vier

Segmente unterteilt. Die Auslenkung in x- und y-Richtung erfolgt über Spannungsänderungen in

gegenüberliegenden Segmenten, die auf der einen Seite zur Ausdehnung, auf der anderen Seite

zum Zusammenziehen der Segmente führen. Dadurch krümmt sich der Scanner. Die Änderung in

z-Richtung wird durch eine Änderung der Spannung in der inneren Elektrode, in Bezug auf alle

äußeren Segmente, erreicht [88]. Durch Gleichung 4.12 wird der Zusammenhang zwischen der

Ausdehnung des Scanners und dem angelegten elektrischen Feld (durch die angelegten Spannun-

gen) beschrieben.

S = d · E (4.12)

S ist hierbei die Ausdehnung des Scanners, d eine materialabhängige Proportionalitätskonstante

und E das elektrische Feld. Dieser lineare Zusammenhang gilt in der Praxis nicht immer, was zu

Abbildungsfehlern führt. Dieses Artefakt muss dann mit der Software korrigiert werden [83].

Stellt man die Ausdehnung des Scanners abhängig von der angelegten Spannung graphisch dar,

so erkennt man, dass diese Abhängigkeit nicht linear ist, sondern mit steigender Spannung einen

leicht s-förmigen Verlauf hat (siehe Abbildung 4.8a). Die gepunktete Linie im Graphen entspricht

44


einer linearen Abhängigkeit und ist zum besseren Vergleich in das Koordinatensystem eingetra-

gen worden. Die intrinsische Nichtlinearität des Scanners ist nun gerade das Verhältnis zwischen

der maximalen Abweichung der Spannungsabhängigkeit und dem idealen, linearen Verlauf und

wird daher in Prozent angegeben. Typische Werte liegen dabei zwischen 2 und 25 %. Durch diese

intrinsische Nichtlinearität können nun äquidistante Bereiche auf der Probe durchaus mit unter-

schiedlichen Abständen zueinander dargestellt werden. Außerdem können Fehler in der Höhenbe-

stimmung von Strukturen auftreten, da die Höhenkalibrierung an Proben mit bekannten Geome-

trien durchgeführt und auf den angelegten Spannungswert bezogen wird.

Desweiteren zeigen piezoelektrische Materialien hysteresehaftes Verhalten (siehe Abbildung 4.8b).

Startet man ohne angelegte Spannung, erhöht sie langsam bis zu einem bestimmten Wert und fährt

sie dann wieder zurück auf Null, so folgt die Ausdehnung des Scanners nicht notwendigerweise

dem gleichen Weg. Ähnlich wie bei der intrinsischen Nichtlinearität ergibt sich die Hysterese auch

hier aus dem Verhältnis der maximalen Abweichung zwischen den beiden Kurven. Dieser Effekt

macht sich dann bemerkbar, wenn eine Probenstelle zweimal untersucht wird, jeweils mit unter-

schiedlichen

Scanrichtungen. In diesem Fall würde sich eine Verschiebung des Bildes bemerkbar machen. In

senkrechter Richtung macht sich die Hysterese durch verfälschte Höhenabstufungen bemerkbar.

Angenommen, zum Untersuchen einer Stufenstruktur muss an den Scanner eine bestimmte Span-

nung angelegt werden, um ein angemessenes Zusammenziehen des Scanners, entsprechend der

Höhe der Stufe, zu bewirken. Die Hysterese macht sich nun beim Verlassen der Stufe bemerkbar:

Obwohl zum Verlassen der Stufe der Scanner wieder exakt die selbe Auslenkung wie vor dem

Zusammenziehen hat, kann es sein, dass eine andere Spannung dafür angelegt werden muss und

die Bilddarstellung, soweit sie auf der Spannungsmessung beruht, verfälscht wird.

Wird die Spannung am Scanner abrupt verändert, so verändert sich das piezoelektrische Material

nicht automatisch gleichmäßig entsprechend der Spannung. Dieser Effekt wird als Creep bezeich-

net (siehe Abbildung 4.8c). Quantitativ entspricht der Creep dem Wert ∆xc∆x , also dem Verhältnis

der zweiten, langsameren Reaktion auf die Spannungsänderung zu der ersten, schnelleren. Dar-

aus resultierend kann es passieren, dass zwei Scans, die bei unterschiedlichen Geschwindigkeiten

aufgenommen worden sind, leicht unterschiedliche Größenskalen zeigen. Außerdem kann es bei

plötzlichem Hereinzoomen, beispielsweise wenn man aus einem großen Scan ein kleines Detail

hochaufgelöst darstellen möchte, passieren, dass die Stelle von Interesse zunächst verfehlt wird.

Trifft die Spitze während eines Scans auf eine abrupte Stufe, so wird sich der Scanner plötzlich

zusammenziehen, als Folge einer plötzlichen Spannungsänderung. Der Scan geht zunächst mit

dieser Spannung weiter. Als Folge des Creeps wird sich der Scanner nun aber langsam weiter

zusammenziehen. Um die Spitze dann weiter in Kontakt mit der Probe zu halten, muss also eine

entgegengesetzte Spannung angelegt werden, was zu einer verfälschten Darstellung der Struktur-

kanten führt.

Eine weitere Nichtlinearität des Scanners ist durch seinen Alterungsprozess gegeben. Hierbei

kommt es darauf an, ob der Scanner regelmäßig benutzt wird, oder nicht. Wird er nicht benutzt,

so nimmt die Auslenkung bei gegebener Spannung mit der Zeit ab, bei regelmäßiger Benutzung

45

4.3. Messmodi

Abb. 4.9. – Darstellung einer gleichmäßigen Stufenstruktur (graue Fläche) und die resultierende Scanlinie (ge-

punktet) unter Berücksichtigung aller Scanner-Nichtlinearitäten.

leicht mit der Zeit zu. Dies hängt mit den im piezoeltrischen Material befindlichen Dipolen zusam-

men. Wird der Scanner häufig benutzt, so werden mehr und mehr Dipole mit der Zeit durch die

angelegte Spannung ausgerichtet, folglich reagiert der Scanner bei gegebener Spannung stärker.

Andersherum werden sich die Dipole bei seltener Benutzung mehr und mehr zufällig ausrich-

ten, was zu einem langsamen Ansprechen des Scanners bei gegebener Spannung führt. Als letzte

Nichtlinearität des Scanners ist das Cross-Coupling zu nennen, das dazu führt, dass eine glatte

Oberfläche gekrümmt dargestellt wird. Dieser sehr komplexe Effekt rührt von Unregelmäßigkei-

ten im elektrischen Feld des Scanners her und sorgt dafür, dass zum Beispiel bei einer eigentlich

reinen x-y-Auslenkung auch noch eine z-Komponente dazu kommt, so dass der Scanner statt einer

Geraden einen Bogen scannt. Abbildung 4.9 zeigt exemplarisch, wie eine gleichmäßige Stufen-

struktur (grauer Bereich) unter Berücksichtung aller genannter Effekte aussehen würde [79].

4.3. Messmodi

Ein Rasterkraftmikroskop kann in verschiedenen Modi betrieben werden. Hier sollen nur die wich-

tigsten Modi in Bezug auf diese Arbeit beschrieben werden. Zunächst wird der Contact-Mode

vorgestellt, in dem die Spitze in direktem Kontakt mit der Oberfläche steht, um dann auf den

Noncontact-Mode einzugehen, bei dem der Cantilever in Schwingung versetzt wird und die Än-

derung der Resonanzfreuquenz zur Messung ausgenutzt wird. Danach wird auf den Semicontact-

Mode eingegangen, bei dem die Spitze periodisch kurz auf die Oberfläche schlägt.

4.3.1. Contact-Mode

Im Contact-Mode steht die Spitze im direkten Kontakt mit der Oberfläche. Die Kraft zwischen den

Atomen der Oberfläche und der Spitze wird dabei durch die Auslenkung des Cantilevers ausge-

glichen. Cantilever, die im Contact-Mode betrieben werden, haben überlicherweise eine geringe

Festigkeit, um bei der Messung eine hohe Sensitivität zu erhalten und um möglichen Beschädi-

gungen der Spitze oder der Probe vorzubeugen.

46


Abb. 4.10. – Arbeitsbereiche des AFM

Betrieben werden kann der Contact-Mode bei konstanter Kraft oder konstanter Höhe. Bei kon-

stanter Kraft wird die Auslenkung des Cantilevers und damit die Kraft zwischen Spitze und Probe

durch die Höhenänderung des Cantilever-Spitzen-Systems mittels des Piezomotors konstant ge-

halten (wie in Kapitel 4.2.3 beschrieben). Bei Proben mit geringer Rauigkeit (einige Ångström)

können auch Messungen mit konstanter Höhe durchgeführt werden. Der Cantilever mit Spitze wird

in einer immer gleich bleibenden Höhe über die Probenoberfläche bewegt und in jedem Punkt das

Maß seiner Auslenkung bestimmt. Diese Auslenkung ist proportional zur Kraft zwischen Spitze

und Probe.

Während der Annäherung der Spitze an die Probe gerät die Spitze in den Bereich der anziehenden

Wechselwirkung. Das führt dazu, dass der Cantilever zur Probe hin gebogen wird. Nähert man

weiter an, so erfährt die Spitze eine abstoßende Kraft und der Cantilever wird in die entgegen-

gesetzte Richtung verbogen. Betrachtet man Abbildung 4.10, auf der anhand des Lennard-Jones

Potentials (siehe Gleichung 4.6) die möglichen Arbeitsbereiche des Rasterkraftmikroskops darge-

stellt werden, so erkennt man, dass man sich im Kontaktmodus befindet, sobald die Gesamtkraft

positiv wird. Da der Kontakt am untersten Punkt des Kontaktbereichs nicht stabil ist, sollte die

Spitze noch etwas weiter an die Oberfläche angenähert werden, auch auf die Gefahr hin, dass sich

Probe und Spitze gegenseitig beschädigen. Man hat als Experimentator zwar keinen Einfluss auf

die Scanhöhe, wohl aber, durch die Wahl eines geeigneten Setpoint (siehe Kapitel 4.2.3), auf die

Kraft, die zwischen Spitze und Probe herrschen soll. Die Gesamtkraft liegt in der Größenordnung

von 10 −8N bis 10 −6N.

Der Nachteil des Contact-Mode liegt in der direkten mechanischen Wechselwirkung zwischen

Spitze und Probe, die oft in der Zerstörung der Spitze oder in der Beschädigung der Probe en-

det. Für weiche Materialien, z.B. organische Proben, ist diese Messmethode praktisch gar nicht

geeignet [75, 83]

47

4.3. Messmodi

4.3.2. Noncontact- und Semicontact-Mode

Um auch weiche und elastische Materialien untersuchen zu können, wurden mit dem Noncontact-

und dem Semicontact-Mode dynamische Messmethoden entwickelt. Außerdem sind die dyna-

mischen Messmodi die einzigen, mit denen man echte atomare Auflösung erhalten kann. Diese

Verfahren heißen deshalb dynamisch, weil sie auf einem oszillierenden Cantilever beruhen, der in

seiner Resonanzfrequenz schwingt. Durch Variation der Cantileverlänge, -breite und -dicke kön-

nen unterschiedliche Resonanzfrequenzen realisiert werden. Im Noncontact-Mode stehen Spitze

und Probe in keinerlei direktem Kontakt, im Semicontact-Mode trifft die Spitze periodisch auf der

Probenoberfläche auf. Für eine sehr detaillierte Auseinandersetzung mit verschiedenen dynami-

schen Messmodi sei auf die Arbeit von R. Garcia und R. Perez [91] verwiesen.

Noncontact-Mode

Für den Noncontact-Mode kommt das Signal, das zur Bilddarstellung benutzt wird, von der direk-

ten Messung der Resonanzfrequenz des Cantilevers. Diese Frequenz ändert sich durch die Wech-

selwirkung zwischen Spitze und Probe. Der Cantilever wird über ein spezielles Piezoelement,

auf dem er aufgebracht ist, in Schwingung versetzt. Ebenso wie im Contact-Mode kann auch im

Noncontact-Mode über den Parameter Setpoint Einfluss auf die Kraft zwischen Probe und Spitze

genommen werden. Schwingt der Cantilever, so wird sich auch das Lasersignal am Photodetek-

tor periodisch auf- und abbewegen. Es verursacht ein sinusförmiges Signal, dessen quadratischer

Mittelwert gebildet wird. Wird die Spitze nun an die Probe angenähert, so wirkt auf sie lediglich

die van der Waals Kraft, die anziehend wirkt und in der Größenordnung von 10−22N liegt. Die

Kraft und der Gradient dieser Kraft ändern sich, je nachdem, wie weit die Spitze von der Probe

entfernt ist. Durch diese Änderung wird auch die Resonanzfrequenz des Cantilevers beeinflusst.

Die Resonanzfrequenz ohne jegliche Wechselwirkung mit der Probe ist gegeben durch

ω0 =√

k/m (4.13)

mit ω0 als Resonanzfrequenz, k als Federkonstante und m als Masse des Cantilevers. Wirkt nun

eine Kraft auf den Cantilever, so beeinflusst das sein Schwingungsverhalten und dadurch auch

seine Federkonstante. Man kann die Abhängigkeit der Federkonstante von der Kraftänderung fol-

gendermaßen beschreiben:

k′ = k −∂F∂z

(4.14)

k’ stellt dabei die geänderte Federkonstante dar, F die Kraft und z den Abstand zwischen Probe

und Spitze. ∂F∂z ist somit der Kraftgradient. Gleichung 4.14 zeigt, dass mit steigendem Kraftgradi-

enten die Federkonstante kleiner wird. Da die Resonanzfrequenz mit der Federkonstante zusam-

menhängt, wird auch sie kleiner, je näher man mit der Spitze an die Probe gelangt. Das Rück-

kopplungssystem hält die Schwingungsamplitude die ganze Zeit konstant, indem es den Spitzen-

Proben Abstand neu einstellt. Dies funktioniert durch eine Feedbackschleife, bei der das Signal,

das von dem schwingenden Cantilever kommt, verstärkt und wieder als Anregungssignal verwen-

48


det wird. Aus der Änderung der Frequenz wird dann das Signal für die Bilddarstellung gewonnen

[75, 83, 88, 91].

Semicontact-Mode

Im Semicontact-Mode wird der Cantilever mit einer Frequenz angeregt, die nah an seiner Reso-

nanzfrequenz liegt bzw. dieser entspricht. Anders als im Noncontact-Mode wird diese Frequenz

nun nicht moduliert, sondern die ganze Messung über konstant gehalten. Als Messsignal dient in

diesem Modus die Oszillationsamplitude. Neben der Oberflächenabbildung durch die Amplitu-

denmodulation können weitere Probeneigenschaften (z.B. magnetische Eigenschaften) durch die

Phasenverschiebung zwischen Anregungsfrequenz und Cantileveroszillation gemessen werden.

Unter der Annahme, dass sich der Cantilever entsprechend einer erzwungenen harmonischen

Schwingung in seiner Resonanzfrequenz bewegt, kann man für die Amplitude der Schwingung

A folgende Abhängigkeit annehmen [91]:

A(ω) =F0m

[(ω20 −ω

2)2 + (ωω0Q )2)]

12

(4.15)

mit Q als Qualitätsfaktor, F0 als antreibende Kraft undω0 undω als Resonanz- bzw. Anregungs-

frequenz. Durch Annähern der Spitze an die Probe wird die Resonanzfrequenz des Cantilevers

geändert und damit nach Gleichung 4.15 auch die Amplitude der Cantileverschwingung. Die Pha-

senverschiebungφ, also der Winkel zwischen der Anregungs- und der resultierenden Schwingung,

ist gegeben durch

tan(φ) =ωω0

Q

ω20 −ω

2. (4.16)

Diese Gleichung zeigt außerdem, dass im Resonanzfall die Phasenverschiebung gerade 90 be-

trägt. Anregungsfrequenzen weit unterhalb der Resonanzfrequenz des Cantilevers produzieren

keine Phasenverschiebung, Anregungsfrequenzen weit oberhalb dagegen resultieren in Phasen-

verschiebungen von 180. Sowohl die Amplitudenänderung für die Topographiedarstellung als

auch die Verschiebung der Phase zwischen Anregungs- und resultierender Cantileverfrequenz für

z. B. magnetische Charakterisierungen stellen die Messsignale dar [91].

4.4. Spitzenartefakte

Neben den bereits weiter oben in Kapitel 4.2.3 besprochenen Bildbeeinflussungen durch nichtli-

neares Scannerverhalten oder falsche Wahl des Feedback Gain, können noch weitere Aspekte zu

einer verfälschten Bilddarstellung führen. Die allermeisten Artefakte stammen von der Spitze. Das

resultierende Bild ist dabei eine Überlagerung von der Form der Spitze und der Form des abzubil-

denden Details. Solange die Spitze sehr viel schärfer als die abzubildende Oberflächenstruktur ist,

kann das echte Profil der Struktur wiedergegeben werden. Ist allerdings die Spitze stumpf, so wird

das resultierende Bild von der Form der Spitze dominiert [79]. Ist dann auch noch der Abstand

49

4.4. Spitzenartefakte

Abb. 4.11. – Diese Schemazeichnung zeigt den Fall, für den der Spitzenradius R sehr viel größer als der Radius

RS der Oberflächenstruktur ist (R RS ). Die gepunktete Linie deutet das gemessene Oberflächen-

profil an, dass sich deutlich von dem realen Oberflächenprofil unterscheidet.

Abb. 4.12. – Schemadarstellung von periodisch angeordneten Löchern der Breite w. Der Spitzenradius R liegt im

gleichen Größenbereich wie die Oberflächenstruktur. Die Spitze kann den Grund der Löcher nicht

erreichen, was zu einer Reduzierung der beobachteten Höhe der Strukturen führt. Außerdem wer-

den die Struktur nicht in ihrer realen Ausprägung abgebildet. Stattdessen erscheinen die deutlichen

Spitzen in der Struktur als Hügel im Scanprofil. Das invertierte Scanprofil ähnelt dem eigentlichen

Oberflächenprofil mehr und führt sogar zu einer korrekten Lochbreite.

zwischen zwei Oberflächenfeatures klein im Vergleich zur Spitze, wird das Bild verfälscht wie-

dergegeben (siehe Abbildung 4.11). Für den Fall, dass der Radius der Spitze ungefähr im gleichen

Größenbereich wie der Abstand der Oberflächenstrukturen liegt, wird der Fall ein wenig kom-

plexer. Natürlich wird auch hier wieder das Bild durch die Form der Spitze dominiert, allerdings

erscheinen die Strukturzwischenräume nicht als Löcher, sondern als kleine, von leichten Hügeln

umgebene Einbuchtungen. In diesem Fall ist das invertierte Bild näher an der realen Oberflächen-

struktur als das gemessene Bild (siehe Abbildung 4.12). Diese Methode der Bildinvertierung findet

in Spezialfällen sogar Anwendung, lässt sich aber nicht auf alle Fälle generalisieren [76]. Deswei-

teren gibt es noch den Effekt der sogenannten Doppelspitze, der durch eine defekte Spitze aber

auch durch wieder entfernbare Verunreinigungen am Spitzenende zustande kommt. Hierbei er-

scheinen auf dem Bild Schatten bzw. sich wiederholende Muster. Verunreinigungen können durch

kurze Scans im Contact-Mode meistens wieder beseitigt werden. Resultiert die Doppelspitze aber

aus einer Beschädigung der Spitze, so muss diese ausgewechselt werden.

50


Abb. 4.13. – Dieses Bild zeigt die prinzipielle Wirkungsweise der Magnetic Force Microscopy. Je nach Richtung

des durch die Probe hervorgerufenen Streufeldes wird die magnetische Spitze angezogen oder ab-

gestoßen. Dabei entstehen die Kontraste nur in den Bereichen, in denen das Streufeld der Probe

senkrecht auf der Oberfläche, also parallel oder antiparallel zur Magnetisierung der Spitze steht.

4.5. Magnetic Force Microscopy

Eine wichtige Variation der Rasterkraftmikroskopie stellt die Magnetic Force Microscopy (MFM),

oder auch magnetische Kraftmikroskopie, dar. Sie dient der Untersuchung lokaler magnetischer

Eigenschaften. Hierbei wird das Verfahren der Rasterkraftmikroskopie auf magnetische Proben

angewendet. Die Spitze selbst muss dafür auch magnetisch sein und ist zu diesem Zweck z. B. mit

einer Cobalt-Chrom-Schicht überzogen [82].

Die allgemeine Beschreibung der Wechselwirkung zwischen der magnetischen Spitze und dem

lokalen magnetischen Feld der Probe ist ein komplexes Problem. Es ist beispielsweise in der Re-

gel unbekannt, wie die Domänenstruktur der Spitze beschaffen ist. Sie zeigt eine komplizierte

Domänenstruktur, die hauptsächlich durch die Formanisotropie verursacht wird [83]. Die Spitze

interagiert mit dem Streufeld der Probe und wird je nach Richtung dieses Feldes entweder an-

gezogen oder abgestoßen (siehe Abbildung 4.13). Es ist zu erwähnen, dass diese Messmethode

ausschließlich auf die senkrecht aus der Probenoberfläche austretenden Streufelder sensitiv ist.

4.5.1. Abstandskontrolle zwischen Probe und Spitze

Prinzipiell kann jedes Rasterkraftmikroskop zur Messung magnetischer Effekte benutzt werden,

wenn eine magnetische Spitze verwendet wird. Allerdings wirken noch immer auch die topogra-

phischen Effekte auf die Spitze ein, so dass eine Messmethode gefunden werden muss, mit der

beide Effekte voneinander getrennt gemessen werden können. Eine weitere Herausforderung liegt

in der Größe der magnetischen Kraft, die üblicherweise zwei bis drei Größenordnungen unter den

Kräften liegt, die während der Topographiemessung zwischen Spitze und Probe herrschen. Aus

diesem Grund ist es sehr schwierig, magnetische Signale zu erhalten, wenn die Spitze in direktem

Kontakt mit der Probe steht. Magnetische Messungen werden also üblicherweise ohne direkten

Kontakt zwischen Spitze und Probe durchgeführt, weswegen vorwiegend die dynamischen Modi

zur Messung magnetischer Effekte verwendet werden. Der Abstand muss dabei groß genug sein,

um starke nicht-magnetische Wechselwirkungen zwischen Spitze und Probe zu vermeiden und nur

die langreichweitige magnetische Wechselwirkung zu messen. Um dieses Problem zu umgehen

51


und magnetische von topographischen Effekten unterscheiden zu können wird in vielen kommer-

ziell erhältlichen Geräten die sogenannte Lift-Off Technik zur Abstandskontrolle zwischen Probe

und Spitze verwendet. Dabei wird zunächst die Topographie der Oberfläche vermessen. Nun kön-

nen diese Daten dafür genutzt werden, den Abstand zwischen Probenoberfläche und Spitze für die

Dauer der Messung konstant zu halten, also das Oberflächenprofil in einigem Abstand über der

Probe nachzufahren. Um Drifteffekte zu minimieren geschieht dies immer zeilenweise, es wird

also zunächst ein Oberflächenlinienprofil erstellt um direkt im Anschluss dieselbe Stelle ein wei-

teres mal mit konstantem Spitze-Oberfläche-Abstand zur Messung des magnetischen Signals zu

scannen.

Eine weitere Möglichkeit, um den Proben-Spitzen Abstand zu kontrollieren, liefert die Ausnut-

zung eines konstanten Tunnelstroms zwischen Probe und Cantilever. In diesem Fall gibt die Aus-

lenkung des Cantilevers das magnetische Signal wieder. Wird ein sinusförmig variiertes Potential

an die Probe angelegt, kann die entsprechende Auslenkung des Cantilevers oder seine Resonanz-

frequenz zur Abstandskontrolle benutzt werden [76].

4.5.2. Magnetostatische Wechselwirkung

Um die Kontrastentstehung zu verstehen, muss man sich die Wechselwirkung der magnetischen

Spitze mit dem Streufeld der Probe genauer ansehen. Einen alternativen Ansatz stellt die Arbeit

von C.D. Wright und E.W. Hill [92] dar, die die Wechselwirkung der Magnetisierungsverteilung

der Probe mit dem Streufeld der Probe untersucht haben. Sie gingen dabei davon aus, dass die

Kraft, die die Probe auf die Spitze ausübt, vom Betrag her identisch sein muss zu der Kraft, die

die Spitze auf die Probe ausübt. Auf diese Weise wird die Darstellung des Einflusses der Spitze

auf den Bildgebungsprozess stark vereinfacht. Dieser Ansatz wird hier aber nicht weiter verfolgt.

Es ist davon auszugehen, dass die Spitzenmagnetisierung lokal Einfluss auf die Magnetisierungs-

struktur der Probe haben kann und umgekehrt. Wie groß diese Einflüsse sind, hängt dabei von den

Randbedingungen bei der Bildaufnahme, von der Proben- und Spitzengeometrie und natürlich

von den Materialien von Probe und Spitze ab. Eine sehr hartmagnetische Probe mag dabei einen

großen Einfluss auf die Magnetisierung der Spitze haben, während die Spitze die Probe magne-

tisch kaum verändern wird. Andersherum kann eine hartmagnetische Spitze die Magnetisierung

einer weichmagnetischen Probe während des Messvorgangs stark beeinflussen. All diese Effekte

schlagen sich in der resultierenden bildlichen Darstellung nieder, so dass es wichtig ist, sie richtig

zu beurteilen und einzuschätzen. Die Magnetisierungsverteilungen von Probe und Spitze stellen

also eine Funktion von Spitze-Probe-Position und Zeit dar. A. Hubert und R. Schäfer [62] haben

die Kontrastentstehungsprozesse abhängig von der Stärke des Einflusses von Spitzenmagnetisie-

rung und Probenstreufeld in drei Kategorien eingeteilt: a) vernachlässigbare Wechselwirkungen,

b) reversible Wechselwirkungen und c) irreversible Wechselwirkungen.

52


Abb. 4.14. – Vereinfachung der Spitzenmagnetisierung durch ein Eindomänen-Modell

Vernachlässigbare Wechselwirkungen

Die Magnetisierung der Spitze und das Streufeld der Probe ändern sich in diesem Fall während

einer Änderung der Spitze-Probe-Position nicht. Es konnte experimentell bereits gezeigt werden,

dass sich auch weichmagnetische Materialien durch magnetische Kraftmikroskopie reproduzier-

bar untersuchen lassen, wenn man starke Wechselwirkungen zwischen Spitze und Probe durch ge-

eignet große Spitzen-Proben-Abstände vermeidet und entsprechend magnetisch schwache Spitzen

verwendet. So ist eine gegenseitige Beeinflussung also vernachlässigbar, wenn das Koerzitivfeld

der Probe weit über dem der Spitze an der entsprechenden Probenstelle liegt. In vielen Fällen

kann die Beeinflussung aber sogar dann vernachlässigt werden, wenn das Koerzitivfeld der Spitze

höher ist, da die Wirkung der Spitze auf der Probenoberfläche stark lokalisiert ist [76]. Um eine

Veränderung der Probenmagnetisierung durch die Spitze auszuschließen, können experimentel-

le Tests durchgeführt werden. So haben Foss et al. [93] zwei MFM-Bilder aufsummiert, die an

der gleichen Probenstelle aber mit entgegengesetzt magnetisierten Spitzen aufgenommen worden

sind. Verschwindet die Summe der Bilder, so ist die Beeinflussung vernachlässigbar. Diese Metho-

de berücksichtigt natürlich nicht die Kräfte, die aufgrund von Topographieeffekten auf die Spitze

wirken, so dass sich die beiden aufsummierten Bilder nie komplett auslöschen. Alternativ kann

auch die selbe Probenstelle in zwei verschiedenen Abständen gescannt und dabei die Signalstär-

ke detektiert werden. Fällt das Streufeld der Probe exponentiell ab, so sollte dies auch mit dem

gemessenen Signal geschehen, wenn sich Probe und Spitze gegenseitig nicht beeinflussen [76].

Für die Kontrastentstehung, unter der Annahme, dass sich Spitzen- und Probenmagnetisierung ge-

genseitig nicht beeinflussen, kann auf folgende Annahmen zurückgegriffen werden:

Durch ein Modell, in dem das unbekannte Magnetisierungsvektorfeld nahe des Spitzenendes mit

allen Oberflächen- und Volumenladungen durch einen homogen magnetisierten, lang gestreckten

Ellipsoid passender Größe beschrieben wird (siehe Abbildung 4.14), kann das im Prinzip mikro-

magnetische Problem der Spitzen-Proben Wechselwirkung auf ein magnetostatisches reduziert

werden [87].

Noch einmal Bezug nehmend auf Abbildung 4.13 kann man nun erklären, wann die Spitze vom

53


Streufeld angezogen bzw. abgestoßen wird. Tritt das Streufeld aus der Probe aus, so steht es senk-

recht auf der Probenoberfläche. In diesem Bereich hat die Spitze also eine zum Streufeld parallel

oder antiparallel stehende Magnetisierung. Im parallelen Fall wird die Spitze angezogen, im an-

tiparallelen abgestoßen. In der hinterher erhaltenen Abbildung werden diese beiden Fälle durch

schwarze bzw. weiße Bereiche unterschieden.

Der Kontrast bei der Magnetic Force Microscopy entsteht also aus einer magnetostatischen Wech-

selwirkung zwischen Spitze und Probe. Es ist nochmal zu betonen, dass in diesem betrachteten

Fall beide magnetisch starr sind, sich also gegenseitig in ihrer Magnetisierung nicht beeinflussen

[94]. Das magnetostatische Potential der Probe an einem Ort ~r ist durch Gleichung 4.17 gegeben.

ΦP(~r) =1

4π· [

∫d2~s′ ·MP(~r′)|~r −~r′|

−

∫d3~r′∇ ·MP(~r′)|~r −~r′|

] (4.17)

Hierbei ist MP(~r′) das Magnetisierungsvektorfeld der Probe und ~s′ der nach außen zeigende Nor-

malenvektor der Probenoberfläche. Der erste Term bezieht sich auf die magnetischen Oberflä-

chenladungen, die durch senkrecht zur Probenoberfläche stehende Magnetisierungskomponenten

hervorgerufen werden, der zweite beinhaltet den Beitrag von Divergenzen des Magnetisierungs-

vektorfeldes im Probeninnern. Das resultierende Streufeld der Probe ist dann gegeben durch

~Hs(~r) = −∇ΦP(~r). (4.18)

Die magnetostatische Energie der Spitze unter dem Einfluss des Streufeldes der Probe kann man

ausdrücken als

ψ(~r) = µ0(

∫d2~s′ ·Ms(~r′)ΦP(~r′) +

∫d3∇~r′ · [ΦP(~r′)Ms(~r′)]) (4.19)

mit ΦP(~r′) als Potential aus Gleichung 4.17 und Ms(~r′) als Spitzenmagnetisierung. Das Oberflä-

chenintegral beschreibt die Wechselwirkung der Oberflächenladungen der Spitze mit dem Proben-

streufeld, während das Volumenintegral den Beitrag von Divergenzen der Spitzenmagnetisierung

sowie Dipolwechselwirkungen enthält. Somit ergibt sich als resultierende Kraft

~F(~r) = −∇ψ(~r). (4.20)

Das zuvor eingeführte Modell einer ellipsoidalen Spitzendomäne führt nun dazu, dass die Spit-

zenmagnetisierung divergenzfrei ist und somit das Volumenintegral in Gleichung 4.19 auf die

Dipolwechselwirkung reduziert wird [87].

Auch weitere Vereinfachungen führen noch zu befriedigenden Resultaten. So besteht eine drasti-

sche Vereinfachung in der “Punktsonden-Approximation”, in der die Spitze als punktförmig an-

genommen wird. Dabei werden die unbekannten magnetischen Momente und der Proben-Spitzen

Abstand als freie Parameter durch Anpassen an experimentelle Daten ermittelt. Als resultierende

Kraft aus der magnetostatischen Wechselwirkung erhält man dann

~F(~r) = µ0(q + ~m · ∇) ~H (4.21)

54


mit q und ~m als effektive Monopol- und Dipolmomente der Sonde und ~H als das von der Probe

erzeugte Streufeld. Detektiert wird die Vertikalkomponente des Kraftvektors, die die gemessene

Auslenkung des Cantilevers verursacht. Daher erhält man als detektierte Kraftkomponente

Fd = ~n · ~F (4.22)

mit ~n als Normalenvektor des Cantileverrückens [87].

In Komponentenform lautet Gleichung 4.21

Fd(~r) = µ0

3∑j=1

n j(qH j +3∑

k=1

mk∂Hk

∂x j) (4.23)

Diese Gleichung würde im Falle eines statischen MFM-Modus als Basis für die Kontrastinter-

pretation dienen. Nun werden magnetische Messungen allerdings üblicherweise im dynamischen

Modus durchgeführt. Die in diesem Fall detektierte Größe entspricht dann

F′

d = (~n · ∇)(~n · ~F) (4.24)

mit der entsprechenden Kraft ~F aus Gleichung 4.21. Daraus ergibt sich dann folgende Komponen-

tenform:

F′

d(~r) = µ0

3∑i=1

3∑j=1

nin j[(∂q∂xi

+ q∂

∂xi)H j(~r) +

3∑k=1

(∂mk

∂xi

∂

∂x j+ mk

∂2

∂xi∂x j)Hk(~r)] (4.25)

In dieser Gleichung finden sich sogenannte “Pseudopotentiale” (φpj =

∂q∂x j

) und “Pseudoladungen”

(qpki =

∂mk∂x j

). Diese Beiträge resultieren aus der realen Spitzengeometrie. Die effektiven magne-

tischen Momente einer realen Spitze sind von der momentanen Spitzenposition während einer

Oszillationsperiode abhängig. Es wird deutlich, dass bei der dynamischen MFM-Methode nicht

einfach nur die zweite Ableitungen der Streufeldkomponenten, sondern auch Beiträge der ersten

Ableitung und Beiträge des Streufeldes selbst detektiert werden [87, 95]. Durch den Gradienten

der magnetischen Wechselwirkung wird also die Resonanzfrequenz geändert, was den Kontrast

für die dynamische MFM-Messung liefert.

Nun ist es entscheidend, ob man sich im Fern- oder im Nahfeldbereich der Probe befindet. Wo der

eine Bereich beginnt und der andere aufhört, ist dabei von der Wahl der Probe und nicht zuletzt

auch von der Spitze abhängig.

Im Fernfeldbereich (einige 100 nm Abstand zwischen Probe und Spitze) überwiegt die langreich-

weitige magnetostatische Wechselwirkung. Der Gradient der magnetischen Kraft ist hier um eini-

ges größer als der der van der Waals Kraft. In diesem Bereich ist es daher möglich, reine magne-

tische Informationen von der Probe zu erhalten und die topographischen Effekte auszuschalten.

Auch umgeht man bei diesen größeren Abständen ein mögliches Umschalten der Magnetisierung

der Probe durch das Streufeld der Spitze. Allerdings ist die geringe laterale Auflösung von Nach-

teil.

Im Gegensatz dazu steht der geringe Proben-Spitzen Abstand im Nahfeldbereich. Hier beträgt der

55


(a) (b)

Abb. 4.15. – Diese beiden MFM-Aufnahmen einer Gitterstruktur mit Abständen von 0,84 µm verdeutlichen eine

Kontrollmöglichkeit bei MFM-Messungen: Um Auszuschließen, dass die Spitzenmagnetisierung die

Probenmagnetisierung beeinflusst, wird die Scanrichtung um 90 gedreht. Das Bild erscheint um 90

gedreht und die magnetischen Kontraste ändern sich in Bezug auf das Gitter nicht(rote Kreise)

Abstand einige 10 nm und der absolute Wert der magnetischen Kraft ist höher als der der van der

Waals Kraft. Das Entscheidende ist jedoch der Kraftgradient. Dieser liefert die Messwerte und da

in diesem nahen Bereich der Kraftgradient der van der Waals Kraft größer als der der magneti-

schen Kraft ist, erhält man zusammen mit den magnetischen Informationen auch topographische

Signale. Dies kann wünschenswert sein, da man durch das zusätzliche Abbilden von beispiels-

weise Strukturgrenzen den Magnetismus der Oberfläche bzw. der untersuchten Strukturen besser

verstehen kann [62]. Allerdings läuft man bei diesen geringen Entfernungen Gefahr, die Magne-

tisierung der Probe durch die Spitze zu verändern. Um dies zu kontrollieren empfiehlt es sich,

einen bereits durchgeführten Scan um 90 gedreht zu wiederholen, um sicherzugehen, dass sich

die magnetischen Kontraste nicht ändern. Erst dann kann man sicher sein, wirklich die Proben-

magnetisierung gemessen zu haben (siehe Abbildung 4.15a und 4.15b). Die Auflösungsgrenze für

MFM-Messungen liegt unter Idealbedingungen etwa bei 20 nm.

reversible und irreversible Wechselwirkungen

In der Realität kann weder die Magnetisierung der Probe noch die der Spitze als starr angese-

hen werden. Wird ein weichmagnetisches Material mit einer Spitze untersucht, die ein großes

magnetisches Moment besitzt, so kann man eine Verlagerung von Domänenwänden in der Probe

beobachten. Effekte wie diese müssen aber nicht irreversibel sein. So ist es zum Beispiel möglich,

dass die Wechselwirkung zwischen Spitze und Probe eine Funktion der Spitzenposition im Bezug

zur Probe ist, aber nicht von der Vorgeschichte der Spitzenposition abhängt.

In den allermeisten MFM-Experimenten ist eine irreversible Wechselwirkung nicht gewünscht.

Die Probe magnetisch zu modifizieren stellt normalerweise nicht das Ziel dar, sondern stattdessen,

56


ihre Magnetisierung zu untersuchen, ohne sie zu verändern. Allerdings gibt es auch Experimente,

in denen die Probe bewusst durch die Spitze modifiziert wurde. So gibt es z.B. Untersuchungen,

in denen das Streufeld der Spitze dazu benutzt wurde, um einzelne Vortices von ihrem ursprüngli-

chen Entstehungsort wegzubewegen [96]. Solche Experimente können also dazu verwendet wer-

den, um die Entstehung und das Pinning von Vortices zu untersuchen bzw. das Verhalten und die

Entstehung von Domänenwänden bei ferromagnetischen Proben. Des Weiteren können irreversi-

ble Wechselwirkungen bei Nanopartikeln auftauchen, da sich das Streufeld der Spitze bei diesen

Strukturen über die gesamte Größe des Nanopartikels ausdehnt. Dieses Umschalten der Partikel

geschieht vor allem bei dem Topographiescan im Noncontact- bzw. Semicontact-Mode. Hier ist

die Spitze sehr nah an der Struktur. Dem entgegenwirken kann man durch das Betreiben des Mi-

kroskops im Constant-Height-Mode [76].

Um das Streufeld der Spitze zu bestimmen, wurden bereits einige Experimente durchgeführt. Die

direkteste Bestimmung ist McVitie et al. [97] gelungen. Sie haben an einer Standard MFM-Spitze,

wie sie auch in dieser Arbeit benutzt wurde, die Ablenkung von hoch energetischen Elektronen,

deren Weg nah an der Spitze vorbei führte, in einem STEM (Scanning Transmission Elektron

Microscope) untersucht. Das Ergebnis der Untersuchung war eine maximale axiale magnetische

Induktion von 40 mT in 50 nm Entfernung vom Scheitelpunkt der Spitze. Ähnliche Werte wurden

von Thiaville et al. [98] gemessen, die in einer Entfernung von 100 nm Felder bis zu 100 Gauss

gemessen haben. Sie haben dabei Mikro-Hall-Sonden zur Messung der Felder genutzt. Dieser

Werte erscheinen zunächst sehr hoch, vor allem in Bezug auf weichmagnetische Proben. Jedoch

ist das Feld der Spitze stark lokalisiert und ihr Einfluss kann nicht mit dem eines gleich starken,

homogenen Magnetfeldes verglichen werden [99].

4.6. Experimenteller Aufbau

Bei dem für diese Arbeit verwendeten Gerät handelt es sich um das Solver HV der Firma NT-

MDT. Prinzipiell ist dieses Gerät in der Lage, verschiedenste Modi durchzuführen. Neben AFM-

Messungen im Contact-Mode und Noncontact-Mode, sind MFM-Messungen genauso möglich

wie, unter anderem, EFM-Messungen (Electric Force Microscopy) oder LFM-Messungen (Lateral

Force Microscopy). Es sind AFM- und MFM Messungen im Temperaturbereich von 110 K bis

420 K im Vakuum (bis zu 10−8 mbar) möglich. Außerdem lässt sich durch einen in die Kammer

eingebauten Elektromagneten inplane ein Feld von bis zu 1000 Gauss anlegen. Die Probenober-

fläche sollte nicht größer als 1 cm2 sein, damit die Probe zwischen die Polschuhe des Magneten

passt ohne vor die Hallsonde zu stoßen. Außerdem kann bei Bedarf zusätzlich ein Rotationstisch

der Firma attocube (Modell ANR-30) in die Messkammer eingebaut werden. Dieser Rotations-

tisch ermöglicht das genaue Positionieren der Probe, z. B. entlang des anlegbaren Magnetfeldes.

Eine detaillierte Auflistung aller möglichen Messmodi des Instrumentes sowie der technischen

Spezifikationen finden sich im Anhang A.

Die Messkammer kann durch eine Scroll- und eine Turbopumpe abgepumpt werden. Das Evaku-

ieren läuft dabei über ein sogenanntes Bypass-Schlauch-System. Zunächst wird die Kammer und

57


(a) Messkammer (b) Ansteuerungselektronik

Abb. 4.16. – Solver HV. Abb. 4.16a zeigt die Messkammer, Abb. 4.16b die Ansteuerungselektronik:1: Ansteuerung

des Elektromagneten, 2: Thermokontrolle, 3: XY-Stage Controller, zuständig für den motorisierten

Probentisch, 4x4 mm verfahrbar, 4: Controller für Druckanzeige, Turbopumpe und Stromleiste oben,

5: Stromleiste unten, 6: SPM-Controller, 7: Controller für den Acitve-Table (Schwingunsdämpfung).

das Schlauchsystem, das beide Pumpen und die Kammer verbindet, durch die Scrollpumpe vor-

gepumpt. Hier ist ein Druck von etwa 10−2 mbar erreichbar. Ist das Vorpumpen beendet, so wird

die Scrollpumpe durch das Schließen eines Ventils von der Kammer getrennt, pumpt aber das

Schlauchsystem weiter ab, und das Ventil zur Turbopumpe wird geöffnet. Die Turbopumpe pumpt

nun die Kammer weiter ab, bis ein Druck von etwa 10−7 mbar erreicht ist. Um den Druck bis auf

10−8 mbar zu reduzieren, muss zusätzlich zum Abpumpen eine sogennante Cold Trap verwen-

det werden. Dabei handelt es sich um einen an die hohle Messkammerwand angebrachten Dewar,

der mit flüssigem Stickstoff befüllt werden kann. Der flüssige Stickstoff kühlt auf diese Weise die

Wände der Messkammer aus, wodurch in der Kammer befindliche Moleküle an der Innenwand

“festgesetzt” werden. Etwa eine halbe Stunde nach Befüllen sollte der Druck in der Kammer auf

einige 10−8 mbar gefallen sein. Die Cold Trap muss ca. alle 10 Stunden neu befüllt werden.

Die Probe wird auf einem thermisch sehr gut leitfähigen Kupferzylinder befestigt und dann in die

Kammer eingeschraubt. Über diesen Kupferzylinder wird die Probe im Falle einer temperaturab-

hängigen Messung gekühlt bzw. geheizt. In der Kammer befinden sich neben dem Probenhalter

zusätzlich die Polschuhe des Elektromagneten mit der daran befestigten Hallsonde, ein Spiegel zur

Justage des optischen Mikroskops, vorgefertige Mulden als Standpunkte für den Scanhead sowie

diverse Anschlüsse (siehe Abbildung 4.18a). Die Scheibe, auf der der Scanhead steht, kann moto-

risiert um einen Bereich von 4 x 4 mm verfahren werden, um so definierte Probenbereiche anvi-

sieren zu können. Direkt über der motorisierten Scheibe liegt das sogenannte Cryopanel, das über

einen außen an der Kammer angebrachten Dewar auf Stickstofftemperatur heruntergekühlt werden

kann und so im Falle von Tieftemperaturmessungen immer unterhalb der Probentemperatur liegen

sollte. Damit können Kristallisationsprozesse auf der Probenoberfläche verhindert werden, die die

58


(a) (b) (c)

Abb. 4.17. – Abb. 4.17a: Ventil zwischen Messkammer und Turbopumpe, Abb. 4.17b: Ventil zwischen Messkam-

mer und Bypass-System, Abb. 4.17c: Ventil zwischen Turbopumpe und Bypass-System

(a) (b)

Abb. 4.18. – Einblick in die Messkammer.

Qualität der Messung erheblich vermindern würden.

Am herausnehmbaren Scanhead (siehe Abbildung 4.19a), mit dem prinzipiell auch “auf-dem-

Tisch”-Messungen durchführbar sind, ist der Cantilever mit der Spitze befestigt. Zum Spitzen-

wechsel wird der in Abbildung 4.19b gekennzeichnete Hebel bewegt um die goldene Klammer,

die den Cantilver festhält, zu lösen bzw. zu schließen. Direkt am Scanhead wird auch die Laser-

justage, sowie die Justage der Photodiode durchgeführt. Durch das Drehen der entsprechenden

Schrauben ändert man nicht die Ausrichtung des Lasers selber, sondern die Lage von mehreren

Spiegeln innerhalb des Scanheads, an denen der Laserstrahl reflektiert und so zum Cantilever ge-

lenkt wird.

Bei Tieftemperaturmessungen wird die Probe mit kaltem Stickstoffgas gekühlt, das über ein Rohr-

system in die Kammer und unter den thermisch leitfähigen Probenhalter geleitet wird. Um das

Stickstoffgas in die Kammer zu bekommen, wird ein mit flüssigem Stickstoff gefüllter Dewar

durch einen elektrisch beheizbaren Heber mit der Kammer verbunden. Durch Beheizen des He-

bers wird Druck in dem Stickstoffdewar aufgebaut, was dazu führt, dass sich das Stickstoffgas

durch das Rohrsystem bewegt und den Probenhalter und damit auch die Probe kühlt.

59


(a) (b)

Abb. 4.19. – Abb. 4.19a: Herausnehmbarer Scanhead, Abb. 4.19b: An der Unterseite des Scanheads befindet

sich der Cantilever mit der Spitze.

Abb. 4.20. – Diese Folge von Bildern zeigt den Temperaturverlauf während der Stabilisierung auf -140 C.

Temperaturstabilität wird durch Gegenheizen der Probe erreicht. Es ist möglich, die Temperatur

bis auf 0,5 K genau stabil zu halten (siehe Abb. 4.20).

Alle in dieser Arbeit angefertigten AFM-Messungen wurden im Semicontact-Mode durchgeführt

und das magnetische Signal für die MFM-Messungen durch die Phasendifferenz zwischen Anre-

gungsfrequenz und Cantileverschwingung bei konstant bleibendem Proben-Spitzen-Abstand (zwi-

schen 80 - 250 nm) bestimmt, wie eingehend in Kapitel 4.5 beschrieben wurde. Bei dem hier ver-

wendeten MFM-Modus wird jede Zeile der Probenoberfläche zweimal gescannt. Zunächst wird

die Topographie aufgenommen und im zweiten Schritt dann der Kraftgradient der magnetostati-

schen Wechselwirkung. Für diese Arbeit wurden herkömmliche Cantilever der Firmen “Veeco”

und “NanoWorld” verwendet. In ihren Spezifikationen unterscheiden sich diese Cantilver nicht.

Die Länge beträgt zwischen 200 µm und 250 µm, die Breite zwischen 23 µm und 33 µm und die

Dicke zwischen 2,5 µm und 3,5 µm. Ihre Resonanzfrequenz bewegt sich laut Herstellerangaben

zwischen 60 kHz und 100 kHz. Die Federkonstante liegt zwischen 1 Nm und 5 N

m [82]. Die für die

MFM-Messungen benutzten Spitzen haben eine Höhe von 10 µm bis 15 µm und einen Radius

von etwa 25 nm. Sie bestehen aus mit Antimon dotiertem Silizium. Zusätzlich sind sie mit einer

Cobalt-Chrom Schicht beschichtet, damit MFM-Messungen möglich sind [82].

60

5. Rasterelektronenmikroskopie

Wie das Rasterkraftmikroskop gehört das Rasterelektronenmikroskop (REM, engl. Scanning

Electron Microscope, SEM) zur Familie der Rastersondenmikroskope. Als Sonde dient hierbei

ein fein fokussierter Elektronenstrahl, der zeilenweise über die Probe geführt wird. Die Bilderzeu-

gung erfolgt über die Detektion der Strahl-Probe Wechselwirkungsprodukte, im Wesentlichen Se-

kundärelektronen, Rückstreuelektronen und charakteristische Röntgenstrahlung. Das REM wurde

1932 von M. Knoll und E. Ruska [100] in Berlin entwickelt. Kommerziell auf den Markt gebracht

wurde es 1964. Es hat sich schnell als ein extrem nützliches wissenschaftliches Gerät erwiesen,

das von der Nanotechnologie über die Halbleiterphysik bis hin zur Biologie seine Anwendung

findet [65].

Das Rasterelektronenmikroskop ist dem Lichtmikroskop in mehrfacher Hinsicht überlegen. Wäh-

rend das Auflösungsvermögen eines optischen Mikroskops durch die Wellenlänge des Lichts be-

grenzt ist (die maximale Auflösung liegt unter idealen Bedingungen bei etwa 0,3 µm), sind bei

einem Rasterelektronenmikroskop Auflösungen von wenigen Nanometern möglich. Durch die

geringe Informationstiefe der Sekundärelektronen (etwa 2 nm), die das hauptsächlich benutzte

Wechselwirkungsprodukt der Rasterelektronenmikroskopie darstellen, ist die Oberflächensensiti-

vität deutlich höher als bei einem Lichtmikroskop, bei dem die Lichteindringtiefe bei metallischen

Proben je nach Wellenlänge des verwendeten Lichts 50 bis 100 nm beträgt [101]. Zusätzlich ist

bedingt durch den kleinen Strahlquerschnitt und die hohe Kollimation die Tiefenschärfe deutlich

höher.

Weiterführende Informationen finden sich unter anderem in den Referenzen [102] und [103], so-

wie in [104]. Diese Quellen wurden auch zur Erstellung dieses Kapitels zu Rate gezogen. Dieses

Kapitel dient lediglich als kurzer Überblick über die Funktionsweise des REM und ist nicht als

komplette Beschreibung zu verstehen.

5.1. Funktionsweise

Das Rasterelektronenmikroskop besteht im Wesentlichen aus vier Komponenten: dem Strahler-

zeuger, dem Linsensystem, den Detektoren und dem Bildgebungssystem. Abbildung 5.1 zeigt den

schematischen Aufbau und Strahlenverlauf eines REM. Die Elektronenkanone emittiert die Elek-

tronen, die den Strahl bilden. Er wird durch mehrere Kondensorlinsen mehrstufig verkleinert und

durch die Objektivlinse auf die Probe fokussiert. Eine Ablenkeinheit führt den Elektronenstrahl

zeilenweise über die Probe. Die Wechselwirkungsprodukte von Elektronenstrahl und Probe wer-

den im Detektor detektiert und in elektrische Signale weiter verarbeitet, die zum Computer geleitet

5.1. Funktionsweise

und in ein Bild der abgerasterten Oberfläche umgewandelt werden.

5.1.1. Strahlerzeugung

Es existieren zwei gebräuchliche Möglichkeiten, den Elektronenstrahl zu erzeugen. Zunächst gibt

es den so genannten thermischen Emitter. In dieser Anordnung wird ein Wolframdraht durch

einen Stromfluss erhitzt, so dass Glühemission stattfindet. Der Wolframdraht, der hier die Kathode

bildet, emittiert also Elektronen, die aufgrund eines Wehneltzylinders, der die Kathode umgibt und

ebenfalls auf negativem Potential liegt, in einer Elektronenwolke gesammelt werden. Die emittier-

ten Elektronen werden zur Anode hin beschleunigt, die in Bezug zum Wolframdraht auf positivem

Potential liegt. Der Wehneltzylinder hält dabei den Emissionsstrom stabil. Da er konstant auf ei-

nem negativen Potential gehalten wird, wirkt er auf die emittierten Elektronen abstoßend und seine

Potentialverteilung sorgt für eine Bündelung der Elektronen im Crossover genau vor der Anode.

Der Wolframdraht als Elektronenquelle ist deshalb von Vorteil, weil er kostengünstig ersetzt wer-

den kann und kein Ultrahochvakuum benötigt. Nach einer Nutzungsdauer von 50 bis 150 Stunden

brennt der Faden durch, da im Betrieb das Wolfram langsam aus dem Faden ausdampft und der

Draht dadurch immer dünner wird. Zum Einsetzen eines neuen Drahtes ist es dann nötig, die ge-

samte Elektronenkanone auszubauen und den neuen Draht sorgfältig zu justieren.

Die zweite Möglichkeit zur Elektronenstrahlerzeugung bildet der Feldemitter (siehe Abbildung

5.1). Die Funktionsweise dieser Kathode beruht auf dem Prinzip der Feldemission. Hierbei wer-

den die Elektronen im Ultrahochvakuum durch ein elektrisches Feld aus einem angespitzten Wolf-

ramkristall “herausgezogen”. Hier wird der Tunneleffekt ausgenutzt, bei dem aus der sehr feinen

Spitze des Wolframkristalls Elektronen zur ersten Anode durchtunneln. Zum Aufbau des Emis-

sionsfeldes wird die erste Anode verwendet. Diese Spannung kann bis zu 2000 V betragen und

kontrolliert die Stärke der Elektronenemission. Die eigentliche Beschleunigungsspannung ist die

Spannung, die zwischen der Wolframspitze und der zweiten Anode anliegt. Ein großer Vorteil,

den der Feldemitter gegenüber den Glühkathoden hat, ist die Tatsache, dass die Elektronen aus

einem viel kleineren Gebiet emittiert werden und somit zwischen Elektronenkanone und Anode

ein Crossover mit viel kleinerem Durchmesser erzeugt wird. Das, und die größere Helligkeit, die

mit einem Feldemitter erreicht werden kann, führt zu einem höheren Auflösungsvermögen. Außer-

dem besitzt ein Feldemitter eine sehr lange Lebensdauer. Allerdings ist der technische Aufwand,

der betrieben werden muss, um eine Feldemissionskathode zu verwenden, nicht vernachlässigbar.

Zum einen kann sie nicht nachträglich in ein Mikroskop eingebaut werden und zum anderen muss

sie im Ultrahochvakuum betrieben werden, was den Wechsel sehr aufwendig gestaltet.

Bei dem hier verwendeten REM handelt es sich um ein Gerät der Firma FEI vom Typ Quanta200 FEG. Es enthält einen Feldemitter und kann die Beschleunigungsspannung zwischen 5 und

30 kV variieren. Es erreicht eine Auflösung von 2 nm. Das Quanta 200 FEG realisiert zudem im

so genannten Low-Vacuum-Mode das Arbeiten in einem Druckbereich von bis zu 20 mbar. Dies

ermöglicht die Untersuchung isolierender Proben, da das im Primärelektronenstrahl ionisierte Gas

die entstehende Oberflächenladungen neutralisiert. Außerdem ist es prinzipiell möglich, tempe-

62

Rasterelektronenmikroskopie

Abb. 5.1. – Schematischer Aufbau eines REM

63

5.1. Funktionsweise

raturabhängige Messungen durchzuführen. Ein Lithographiezusatz der Firma RAITH erlaubt es,

das REM auch zur Elektronenstrahllithographie zu nutzen. Auf diesen Aspekt wird in Kapitel 6.2

ausführlicher eingegangen.

5.1.2. Linsensystem und Linsenfehler

Nach der Erzeugung des Elektronenstrahls in der Elektronenkanone und dem Beschleunigen der

Elektronen durch die Anode treten die meisten der Elektronen durch die Anodenöffnung hin-

durch. Sie gelangen ins Linsensystem, in dem der Strahl mehrstufig verkleinert wird, bevor er auf

die Probe trifft. Diese Verkleinerung wird durch magnetische Linsen hervorgerufen, die durch die

von ihnen ausgehenden magnetischen Feldern die Elektronen des Elektronenstrahls beeinflussen.

Solch eine magnetische Linse besteht aus einer stromdurchflossenen Spule, die von einem Ei-

senjoch umgeben ist. Durch dieses Eisenjoch wird der magnetische Fluss in einem ringförmigen

Spalt konzentriert. Der Elektronenstrahl verläuft nun durch die Spule, entlang ihrer Längsachse

und durch Variieren des Stromflusses kann die Brennweite der Linse verändert werden. Höhere

Ströme führen dabei zu einer kürzeren Brennweite.

Nach der anfänglichen Fokussierung des Elektronenstrahls wird er durch zusätzliche Objektivlin-

sen auf die Probenoberfläche fokussiert und durch spezielle Spulen abgelenkt, was so die Raste-

rung ermöglicht.

Wie auch bei optischen Linsen treten bei magnetischen Linsen Abbildungsfehler auf. Diese wer-

den im Folgenden aufgezählt und ihr Einfluss auf die Bilddarstellung abgeschätzt.

Sphärische Aberration Strahlen, die einen großen Abstand zur optischen Achse aufweisen,

werden stärker abgelenkt als die achsennahen Strahlen und haben damit eine kürzere Brennweite.

Dieser Fehler ist vernachlässigbar klein, da die Strahldivergenz des Elektronenstrahls sehr gering

ist.

Chromatische Aberration Ähnlich wie beim Lichtmikroskop, bei dem verschiedenfarbiges

Licht, also Licht unterschiedlicher Wellenlänge, unterschiedlich stark abgelenkt wird, tritt dieser

Effekt auch beim REM für Elektronen verschiedener Energien auf. Allerdings ist die Energieab-

weichung 4EE sehr gering, so dass die chromatische Aberration, wie auch zuvor schon die sphäri-

sche Aberration, vernachlässigt werden kann.

Beugungsfehler Aufgrund der Tatsache, dass die De-Broglie Wellenlänge der Elektronen λ =hp , mit h als dem Planck’schem Wirkungsquantum und p dem Impuls, klein gegenüber der Strahl-

größe ist (sie liegt bei einer kinetischen Energie der Elektronen von 30 keV im Bereich von 7

pm, während der Strahldurchmesser im Nanometerbereich liegt), können auch die Beugungsfeh-

ler vernachlässigt werden.

Astigmatismus Die Ursache für Astigmatismus liegt in nicht-rotationssymmetrischen Linsen.

Durch Inhomogenitäten im magnetischen Feld, mechanische Ungenauigkeiten in der Linsenboh-

64


(a) Defokussiert (b) Fokussiert (c) Defokussiert

(d) Defokussiert (e) Fokussiert (f) Defokussiert

Abb. 5.2. – Die oberen drei Bilder zeigen den Verlauf einer Astigmatismuskorrektur. Bild b) zeigt das fokussierte

Bild. Links und rechts daneben, in Bild a) und c), sind die defokussierten Bilder zu erkennen, einmal

überfokussiert und einmal unterfokussiert. Man erkennt deutlich, dass die Strukturen des Schachbrett-

musters in Bild a) und c) in unterschiedliche Richtungen verzerrt werden. Im Gegensatz zu Abbildung

5.2a bis Abbildung 5.2c sieht man auf den unteren drei Bildern deutlich, dass nach der Astigmatis-

muskorrektur die Bilder bei Defokussierung lediglich unscharf, aber nicht verzerrt werden. Außerdem

erscheint das fokussierte Bild schärfer als in Abbildung 5.2b.

rung oder Aufladungseffekte in der Linsenbohrung kann es passieren, dass zwei senkrecht aufein-

ander stehende ebene Elektronenbündel verschiedene Brennweiten besitzen. Dieser Fehler kann

durch einen so genannten Stigmator korrigiert werden. Dieser Stigmator erzeugt ein elektrostati-

sches Quadrupolfeld, das den verzerrten Elektronenstrahl wieder zurück in seinen runden Quer-

schnitt zwingt. Diese Korrektur muss vor jeder Verwendung des REM durchgeführt werden. Die

Abbildungen 5.2a bis 5.2f zeigen bildlich den Verlauf einer solchen Korrektur.

5.1.3. Dektektor

Als Detektor wird ein Everhart-Thornley-Detektor verwendet. Es handelt sich dabei um ein rausch-

armes Detektorsystem bestehend aus der Kombination eines Szintillators mit einem Photomulti-

plier. Mit ihm ist der Nachweis von Sekundär- und Rückstreuelektronen möglich. Der vordere

Teil des Detektors, der Szintillatorkopf, ist von einem Kollektor mit einem Gitter umgeben. Die

Spannung, die man an dieses Gitter anlegen kann, ist variabel. Befindet sich das Gitter auf posi-

tivem Potential, so werden die Sekundärelektronen davon angezogen und sammeln sich an. Wird

65

5.2. Wechselwirkung zwischen Elektronenstrahl und Probe

an das Gitter ein im Vergleich zur Rückstreuelektronenenergie gering negatives Potential ange-

legt, so können keine Sekundärelektronen das Gitter passieren und nur die höherenergetischen

Rückstreuelektronen gelangen dann zum Szintillator. Die Szintillatoroberfläche selbst fungiert als

Kollektor. Sie ist metallbeschichtet und liegt auf positivem Potential, so dass die Elektronen von

ihr angezogen werden und in den Szintillator gelangen. Dort erzeugen sie Elektron-Loch-Paare,

indem Elektronen aus dem Valenzband in das Leitungsband angehoben werden. Bei der Rekombi-

nation der Paare in Luminiszenszentren werden dann Photonen emittiert. Allerdings rekombiniert

ein großer Teil der Paare strahlungslos. Nur etwa 1-3 Prozent werden in Photonen umgesetzt. Ein

Teil dieser Lichtquanten werden durch Totalreflexion entlang des Lichtleiters in Richtung des Pho-

tomultipliers gelenkt und gelangen dort zu seiner Photokathode. An dieser Photokathode werden

durch die Photonen Photoelektronen ausgelöst. Es ist anzumerken, dass pro auf den Szintillator

treffendes Elektron nur etwa 1-10 Photoelektronen im Photomultiplier erzeugt werden. Die Pho-

toelektronen werden auf die erste Dynode beschleunigt, an der sie Sekundärelektronen auslösen.

Diese gelangen auf weitere Dynoden und werden so kaskadenartig verstärkt. Gelangt der Elektro-

nenpuls dann an den Ausgangswiderstand, so entsteht dort ein Spannungspuls, der elektronisch

weiter verstärkt und zur Bilderzeugung verwendet wird.

5.1.4. Bilderzeugung

Durch eine Rastereinheit, bestehend aus einem Doppelablenksystem pro Richtung, das dafür sorgt,

dass der Strahl immer durch das Zentrum der Aperturblende verläuft, wird der Elektronenstrahl

zeilenweise über die Probe geführt. Die dadurch ausgelösten Sekundär- und Rückstreuelektronen

werden erfasst und zur Bilderzeugung benutzt, indem sie, wie bereits oben erwähnt, von einem

Detektor gesammelt und vervielfacht werden. Der Spannungspuls, der dadurch entsteht, dient der

Bilderzeugung. Das REM-Bild wird auf einem Computermonitor dargestellt und ist mit der Ras-

terung des Primärelektronenstrahls über die Probe synchronisiert.


Trifft der Elektronenstrahl beim Abrastern der Probe auf ihre Oberfläche, so entstehen unterschied-

liche Wechselwirkungsprodukte. Diese werden zur Bilderzeugung oder zur Sammlung von weite-

ren Informationen über die Probe genutzt.

Die Primärelektronen des Elektronenstrahls dringen ein Stück weit in die Probe ein und führen

inelastische sowie elastische Streuprozesse durch. Dabei ist das Ausmaß der Streuung nicht scharf

begrenzt (siehe Abbildung 5.3a). Allerdings wird zur Veranschaulichung als Wechselwirkungsvo-

lumen der Bereich betrachtet, in dem die Wechselwirkung am wahrscheinlichsten auftritt. Dieses

Wechselwirkungsvolumen ist dann scharf begrenzt und birnenförmig, so dass der Bereich der

Wechselwirkung auch “Streubirne” genannt wird (siehe Abbildung 5.3b).

Die Tiefe und Breite dieser Streubirne hängen direkt mit der Beschleunigungsspannung und dem

umgekehrten Verhältnis zur mittleren Ordnungszahl der Probenatome zusammen. Bei höherer Be-

66


(a) Realer Wechselwirkungsbereich (b) Veranschaulichung durch Streubirne

Abb. 5.3. – Diese beiden Bilder zeigen den Wechselwirkungsbereich der eindringenden Elektronen mit der Probe.

Bild 5.3a zeigt dabei den realen Wechselwirkungsbereich, während Bild 5.3b die Veranschaulichung

durch eine scharf begrenzte Streubirne darstellt [105].

schleunigungsspannung dringen die Primärelektronen tiefer in die Probe ein, da sie durch die

höhere Spannung auch eine höhere Energie besitzen (siehe Abbildung 5.4). Im Allgemeinen wird

mit höherer Ordnungszahl der Probenatome eine Wechselwirkung wahrscheinlicher, da die An-

zahl der möglichen Streuquellen zunimmt. Daher nimmt die Eindringtiefe der Primärelektronen

mit höherer Ordnungszahl ab. Als Wechselwirkungsprodukte entstehen prinzipiell Sekundärelek-

tronen, Rückstreuelektronen und charakteristische Röntgenstrahlung. Diese Wechselwirkungspro-

dukte werden im Folgenden näher vorgestellt.

5.2.1. Sekundärelektronen

Das Standardbild bei der Rasterelektronenmikroskopie wird auf der Basis von Sekundärelektronen

erstellt. Sie entstehen durch inelastische Wechselwirkung der Primärelektronen des Elektronen-

strahls mit den schwach gebundenen Leitungsbandelektronen in den Probenatomen. Die Primär-

elektronen ionisieren also die Atome des Probenmaterials. Die Energien der Sekundärelektronen

liegen zwischen 2 eV und 5 eV. Sie werden aufgrund dieser geringen Energien leicht vom Kollek-

tor des Dektektors angezogen. Auch Sekundärelektronen, deren Bewegungsrichtung ursprünglich

vom Detektor wegzeigte, werden vom Detektor angezogen, so dass ein hoher Anteil der emittierten

Sekundärelektronen nachgewiesen werden kann. Allerdings verlassen nicht alle erzeugten Sekun-

därelektronen die Probe. Ihre geringe Energie, und somit auch geringe Reichweite, sorgt dafür,

dass ein Großteil von der Probe absorbiert wird und nur die oberflächennahen Sekundärelektronen

die Probe verlassen können. So stammen die detektierten Sekundärelektronen aus einer dünnen

Oberflächenschicht der Dicke 0,2 - 2 nm (siehe Abbildung 5.5).

Aufgrund der Tatsache, dass die Sekundärelektronen nur aus einem kleinen Volumen des gesam-

ten Wechselwirkungsbereichs von Strahl und Probe stammen, liefern sie ein Bild mit höchster

Auflösung. Neben den Sekundärelektronen, die durch direkte Wechselwirkung der Primärelektro-

nen mit der Probe entstehen, werden vom Detektor weitere Sekundärelektronen eingefangen, die

67


Abb. 5.4. – Die Abbildung zeigt den Zusammenhang zwischen der Größe des Wechselwirkungsvolumen mit der

Beschleunigungsspannung und der Ordnungszahl des Probenmaterials.

Abb. 5.5. – Nicht alle Sekundärelektronen schaffen es, die Probe zu verlassen. Lediglich die oberflächennahen

Sekundärelektronen (rot schraffierter Bereich) können emittiert werden.

68


keine Information über die Probe enthalten und nur zum Hintergrundrauschen beitragen.

Die Sekundärelektronen werden in vier Gruppen aufgeteilt. Die Sekundärelektronen vom Typ

I sind dabei die Elektronen, die direkt aus dem Wechselwirkungsbereich von Strahl und Probe

stammen. Bei den Sekundärelektronen vom Typ II handelt es sich um die Elektronen, die von den

Rückstreuelektronen beim Verlassen der Probe erzeugt werden. Diese Sekundärelektronen sind

ebenfalls niederenergetisch, haben aber, da sie von den Rückstreuelektronen erzeugt werden, eine

geringere Auflösung, die etwa der der Rückstreuelektronen entspricht. Einige der Rückstreuelek-

tronen verlassen die Probe, wechselwirken dann mit den Kammerwänden und erzeugen dort Se-

kundärelektronen vom Typ III. Einige Primärelektronen im Strahl erzeugen darüber hinaus Sekun-

därelektronen, noch bevor sie mit der Probe wechselwirken. Sie passieren die letzte Aperturblende

und schlagen dabei Sekundärelektronen vom Typ IV heraus, die natürlich keinerlei Informationen

über die Probe liefern und zum allgemeinen Hintergrundrauschen beitragen.

Durch das Zusammenwirken dieser vier verschiedenen Sekundärelektronenarten wird das Auf-

lösungsvermögen begrenzt, da der Detektor nicht zwischen ihnen unterscheiden kann. So stellt

das Sekundärelektronenbild, dass vom Detektor erzeugt wird, eine Mischung von Elektronen ver-

schiedenen Ursprungs dar.

Die Ausbeute der Sekundärelektronen, also die Anzahl an ausgelösten Sekundärelektronen pro

einfallendem Primärelektron, steigt mit steigender Ordnungszahl des Probenmaterials und mit zu-

nehmendem Einfallswinkel der Primärelektronen gegenüber der Flächennormalen an. Letzteres

erklärt sich durch den vergrößerten Wechselwirkungsbereich bei schrägem Einfall.

5.2.2. Rückstreuelektronen

Unter Rückstreuelektronen versteht man die Elektronen aus dem Elektronenstrahl, die elastisch

von der Probe zurückgestreut werden. Sie besitzen ein breites Energiespektrum von 50 eV bis-

hin zur Energie der Primärelektronen. Dieses breite Spektrum kommt dadurch zustande, dass die

Primärelektronen beim Eindringen in die Probenoberfläche unterschiedlich viel Energie verlieren,

da sie unterschiedlich oft gestreut werden. Ihre Austrittsfläche aus der Probe ist groß und befindet

sich im µm-Bereich. Damit ist die Auflösung viel niedriger als die der Sekundärelektronen

Die Ausbeute der Rückstreuelektronen steigt stark mit der Ordnungszahl der Probenatome an, da

eine höhere Ordnungszahl eine höhere Ladungsträgeranzahl in der Probe bedeutet und somit die

Streuung wahrscheinlicher wird.

5.2.3. Charakteristische Röntgenstrahlung

Wird ein Elektron aus einer inneren Atomschale von einem Primärelektron herausgeschlagen und

nimmt ein weiter außen gelegenes Elektron den Platz des ersten Elektrons ein, so wird Ener-

gie in Form von Röntgenstrahlung frei. Die Energien dieser Strahlung sind elementspezifisch

und erlauben daher einen Rückschluss auf die Elementzusammensetzung der untersuchten Stel-

le. Außerdem erlaubt die Intensitätsverteilung der gemessenen Energien eine Quantisierung der

vorhandenen Elemente. Diese Analyse wird “energiedispersive Röntgenanalytik” (engl.: energy

69


dispersive X-ray analysis) genannt und EDX abgekürzt. Diese Methode zur Elementbestimmung

wird bei der Probenpräparation genutzt, um den Ätzerfolg zu kontrollieren (siehe Kapitel 6.3).

Der energiedispersive Röntgen-Detektor besteht im Wesentlichen aus einem Siliziumkristall, der

mit Lithium dotiert ist. Es handelt sich also um einen Halbleiter, in dem durch die auftreffenden

Röntgenquanten Elektron-Loch-Paare erzeugt werden. Durch eine angelegte Spannung wird ein

Elektron-Loch-Verarmungsbereich erzwungen, der die erzeugten Elektronen und Löcher anzieht.

Aus den einfallenden Röntgenquanten resultiert Ladung, die in Form eines kurzen Impulses zur

angelegten Spannung hinzuaddiert wird. Die Amplitude der Spannungsimpulse ist dabei propor-

tional zur Energie der einfallenden Strahlung. Der Halbleiterdetektor bedarf ständiger Kühlung

durch flüssigen Stickstoff um eine Neuverteilung des Lithiums zu verhindern und das elektroni-

sche Rauschen vom Kristall zu reduzieren.

Als Konkurrenzprozess zur charakteristischen Röntgenstrahlung sind die Auger-Elektronen zu

verstehen. Sie entstehen, wie auch die charakteristische Röntgenstrahlung, aufgrund von Ionisati-

on und Anregung einer inneren Schale. Die frei werdende Energie beim Übergang eines Elektrons

von einer äußeren auf eine innere Schale muss nun nicht in Form von Röntgenstrahlung emit-

tiert werden, sondern kann auch auf ein anderes Hüllenelektron übertragen werden. Durch diese

Energie angeregt, verlässt das Elektron das Atom mit einer elementspezifischen Energie und kann

damit auch zur Elementanalyse verwendet werden.

Weitere Wechselwirkungsprodukte

Neben den bereits beschriebenen Wechselwirkungsprodukten existieren noch weitere, die aller-

dings in Bezug auf die Bilderzeugung oder Elementanalyse eine untergeordnete Rolle spielen.

Daher werden sie hier nur kurz der Vollständigkeit halber erwähnt.

Nahezu elastisch gestreute Rückstreuelektronen werden auch Low-Loss-Elektronen genannt und

können dafür genutzt werden, auch mit Rückstreuelektronen eine hohe Auflösung zu erlangen. Sie

stammen, wie auch die Sekundärelektronen, aus einem oberflächennahen Bereich. Bei der Katho-dolumineszenz werden bei der Anregung und Relaxation von Probenatomen statt Röntgenquan-

ten Photonen im sichtbaren Bereich emittiert. Elektronen, die das Elektronenplasma zu Dichte-

schwingungen anregen, erleiden einen charakteristischen Energieverlust und werden Plasmon-Loss-Elektronen genannt. Der größte Teil der Primärelektronenenergie wird allerdings bei der

inelastischen Wechselwirkung in Form von Wärme bzw. Phononen freigesetzt.

5.2.4. Kontrastarten und Artefakte

Das REM liefert einen räumlichen Eindruck der Oberflächentopographie. Dieser entsteht durch

verschiedene Kontrastarten.

Es ist anschaulich klar, dass die Wechselwirkungsfläche zwischen Elektronenstrahl und Probeno-

berfläche am größten ist, wenn der Strahl unter einem möglichst kleinen Winkel auf die Probe fällt.

In diesem Fall werden auch mehr Sekundär- und Rückstreuelektronen emittiert, was wiederum zu

einem helleren Bild führt. Dieser Effekt wird der Flächenneigungskontrast genannt. Da Elektro-

70


nen, die aus Oberflächen der vom Detektor abgewandten Seite der Probe emittiert werden, wesent-

lich schwerer vom Kollektor erfasst werden, erscheinen diese Bereich dunkler als die Bereiche,

die dem Detektor zugewandt sind. Dieser Effekt ist der so genannte Abschattungskontrast. Beim

Kanteneffekt erscheinen herausspringende Kanten deutlich heller, da dort von den sich treffenden

Flächen vermehrt Elektronen austreten. Auf Abbildung 5.6b kann man deutlich den Grund dafür

erkennen: Sekundärelektronen werden im gesamten Wechselwirkungsbereich zwischen Strahl und

Probe erzeugt. Wie allerdings bereits in Kapitel 5.2.1 erklärt, schaffen es aufgrund ihrer niedrigen

Energien nur die oberflächennahen Sekundärelektronen die Probe zu verlassen. Bei kleinen Er-

hebungen oder Kanten ist der oberflächennahe Bereich größer, als bei einer ebenen Fläche. So

gelangen also mehr Sekundärelektronen an die Oberfläche und werden detektiert. Als nächster

Effekt ist der Rauigkeitskontrast zu nennen, der auf den Kanteneffekt zurückgeht. Er führt dazu,

dass raue Oberflächen wesentlich heller erscheinen, als glatte.

Die bisher aufgezählten Kontraste waren auf die Topographie der Probe zurückzuführen. Es gibt

aber auch Kontraste, die mit den Materialeigenschaften der Probe zusammenhängen. Da wäre

zunächst der Materialkontrast, der auf die unterschiedliche Ordnungszahlen der verschiedenen

Materialien zurückgeht. Materialien mit höherer Ordnungszahl erscheinen heller, als solche mit

niedrigerer Ordnungszahl. Hier spielen besonders die Rückstreuelektronen eine Rolle, da ihre Ord-

nungszahlabhängigkeit größer ist als die der Sekundärelektronen. Des Weiteren gibt es noch den

Kristallorientierungskontrast. Die Emission von Rückstreuelektronen ist abhängig von der Nei-

gung einer Netzebenenschar zum einfallenden Elektronenstrahl. Daher erscheinen unterschiedlich

geneigte Kristallite auf einer glatten Oberfläche unterschiedlich hell. Der Potentialkontrast er-

scheint dann, wenn unterschiedliche elektrische Potentiale auf der Oberfläche anliegen. Der Kol-

lektor erfasst Elektronen aus negativ geladen Bereichen wesentlich leichter als solche aus positiv

geladenen Bereichen. Zum Schluss wäre noch der Magnetfeldkontrast zu nennen. Die Bahnen

der Sekundär- und Rückstreuelektronen werden dabei von Magnetfeldern beeinflusst und somit

auch ihr Nachweis durch den Kollektor.

Nicht nur die verschiedenen Kontrastarten formen ein REM-Bild. Es ist auch möglich, dass Ar-

tefakte auftreten, die die Interpretation eines Bildes erschweren können. Es können z.B. bei nicht

leitenden Materialien Aufladungseffekte auftreten. Die Probe wird mit Elektronen beschossen,

die nicht abgeleitet werden können. So lädt sich die Probe immer weiter auf und erscheint sehr

hell auf dem Bild. Außerdem können durch langes Betrachten eines Bildausschnitts Kontaminati-onseffekte auftreten. Es lagert sich Kohlenstoff auf der Probe ab, der von Verunreinigungen auf der

Probe stammen kann, und verringert so die Elektronenausbeute an dieser Stelle. Der entsprechen-

de Bereich erscheint dunkler. Auf Abbildung 5.7 erkennt man deutlich ein dunkler erscheinendes

Rechteck. Genau dieser Bereich wurde kurz vor Aufnahme des Bildes längere Zeit betrachtet. Bei

genauerem Hinschauen erkennt man zusätzlich in dem großen dunklen Rechteck ein kleineres,

noch dunkleres Rechteck, das aus einer vorhergegangenen Betrachtung stammt.

71


(a) Die REM-Aufnahme von Pyrit demonstriert den

Kanteneffekt.

(b) Herkunft des Kanteneffekts.

Abb. 5.6. – Auf Abbildung 5.6a, die einen Pyrit zeigt, kann man sehr schön den Kanteneffekt erkennen. Abbildung

5.6b lässt den Grund dafür erkennen. An unebenen Stellen ist die Streubirne mit einem größeren

Teil ihres Volumens nahe an der Oberfläche. Daher ist es dort mehr Sekundärelektronen möglich die

Probe zu verlassen und das Bild erscheint heller. Eine Kante stellt nun genau so eine unebene Stelle

dar, so dass Kanten auf REM-Aufnahmen wesentlich heller erscheinen. Ein Teilstrich der auf den

Bildern sichtbaren Skala entspricht 10 µm.

Abb. 5.7. – Dieses Bild zeigt den Kontaminationseffekt, hervorgerufen durch Kohlenstoffablagerungen bei länge-

rer Betrachtung eines Bildausschnittes. Ein Teilstrich der auf dem Bild sichtbaren Skala entspricht 10

µm.

72

6. Probenpräparation

In diesem Kapitel wird erläutert, mit welchen Verfahren die in dieser Arbeit untersuchten Proben

hergestellt worden sind. Zunächst wird auf die Schichtherstellung eingegangen (siehe Kapitel 6.1),

um dann den Prozess der Strukturierung näher zu erläutern (siehe Kapitel 6.2).

6.1. Schichtherstellung

Die Herstellung von dünnen Schichten ist ein wichtiger Schritt in vielen Bereichen der aktuellen

Technik (z.B. bei Hochtemperatur-Supraleitern und in der Mikro- und Nanoelektronik) und muss

vielen verschiedenen Anforderungen genügen. Es erscheint nur logisch, dass es nicht eine einzige,

für alle Bereiche geeignete Methode der Dünnschichtherstellung geben kann. Tatsächlich gibt es

ein großes Spektrum an hochentwickelten Methoden, was es manchmal schwierig macht, die für

die eigene Anwendung geeignete herauszusuchen.

Man kann zunächst zwischen physikalischen und chemischen Methoden unterscheiden. Physikali-

sche Methoden sind durch eine lokale Teilchenquelle charakterisiert. Die Partikel haben hier einen

nahezu wechselwirkungsfreien Weg durch Vakuum auf das Substrat. Bei chemischen Methoden

wird ein sogenanntes Precursor-Gas verwendet, dessen Moleküle an der heißen Substratoberflä-

che dissoziieren und die Atome von Interesse herauslösen [65]. Auf die chemischen Methoden soll

hier nicht weiter eingegangen werden, da diese für die vorliegende Arbeit nicht verwendet worden

sind. Stattdessen wird auf eine spezielle physikalische Methode zur Dünnschichtherstellung ein-

gegangen, die hier Verwendung gefunden hat: Das Ionenstrahlsputtern, das in Kapitel 6.1.1 näher

erläutert wird.

Einer der wichtigsten Parameter, der während der Schichtherstellung kontrolliert werden muss,

ist der Druck des Restgases in der Kammer. Diese Restgasatome können mit den aus den Targets

ausgelösten Atomen wechselwirken oder sogar in die zu wachsende Schicht mitaufgenommen

werden. Als Maß für die Interaktion der Atome miteinander dient die mittlere freie Weglänge λ.

Unter der einfachen Annahme, dass die Gasatome als nicht wechselwirkende Massen betrachtet

werden, die eine Maxwell-Geschwindigkeitsverteilung aufweisen, erhalten wir für die mittlere

freie Weglänge

λ =1

√2πNd2

(6.1)

mit d als Moleküldurchmesser und N als Gaskonzentration. Mit der idealen Gasgleichung N =p

kBT , wobei kB die Boltzmann Konstante ist, erhält man dann

6.1. Schichtherstellung

Abb. 6.1. – Querschnitt der verwendeten Ionensputteranlage.

λ =kBT√

2πpd2(6.2)

Wichtiger als die Wechselwirkung zwischen Strahl und Luftmolekülen ist aber die Anzahl der

Restgasatome, die die zu wachsende Oberfläche treffen und damit die Reinheit des Films gefähr-

den. Diese Anzahl kann ausgedrückt werden als

Ni = pi

√1

2πkBmiT(6.3)

mit mi als Atom- bzw. Molekülmasse. Betrachtet man die Aufnahme der Restgasatome in die

Schicht als Schichtwachstum und weist ihnen eine Wachstumsrate zu, so gelangt man schnell zu

dem Schluss, dass für das Wachsen von sauberen Schichten ein Druck besser als 10 −9mbar, also

Ultrahochvakuum, notwendig ist [65].

6.1.1. Ionenstrahlsputtern

Das Sputtern von Oberflächenatomen ist bereits seit 1852 bekannt, als W. R. Grove diesen Ef-

fekt während seiner Untersuchungen von Plasma Entladungen beobachtete und erkannte, dass es

zum Wachsen von dünnen Filmen geeignet ist. Die Anwendung in großen Anlagen wurde jedoch

erst in den letzten paar Jahrzehnten enwickelt. Der Sputterprozess wird schematisch in Fig. 6.2a

dargestellt. Das beschleunigte Ion trifft auf die Oberflächenatome des Targets. Die nun folgen-

de Kollisionskaskade bewirkt eine Erwärmung des Targets und führt letztendlich auch zu einigen

zurückgestreuten Atomen, die die Oberfläche verlassen. Die Details dieser Kollisionskaskaden

können zuverlässig durch “molecular dynamics” Methoden simuliert werden und sind prinzipi-

ell nur abhängig von der relativen Masse der Projektile und Targetatome. Die Schwellenergie für

den Sputterprozess liegt um einiges höher als die Oberflächenbindungsenergie der Targetatome,

74

Probenpräparation

(a) (b)

Abb. 6.2. – 6.2a: Prinzip des Sputterns von Oberflächenatomen durch ein auf die Targetoberfläche treffendes Ion.

Durch die Kollision mit der Oberfläche wird eine Sequenz von Stößen ausgelöst, durch die Oberfläche-

natome aus dem Target ausgelöst werden. 6.2b: Schematische Darstellung eines DC-Sputtersystems.

Die schwarze, gepunktete Linie deutet den Potentialverlauf zwischen Anode und Kathode an.

da viele Kollisionen nötig sind, um ein Atom in Rückrichtung zu erhalten. Die einfachste Her-

angehensweise bildet das so genannte DC-Sputtern (siehe Fig. 6.2b). Das Targetmaterial befindet

sich innerhalb einer Vakuumkammer und liegt auf negativem Potential, während das Substrat für

den Film auf positivem Potential und dem Target gegenüber liegt. Die Potentialdifferenz zwischen

Anode und Kathode beträgt mehrere 100 V, so dass es zu einer Plasma Entladung kommt, bei der

die positiv geladenen Ionen zum Target hin beschleunigt werden. Diese beschleunigten Partikel

sputtern nun die Ablagerungen ab, die als neutrale Atome das Substrat erreichen. Die Entladung

bleibt dabei erhalten, da die beschleunigten Elektronen kontinuierlich weitere Atome durch Stöße

im Sputtergas ionisieren. In Abb. 6.2b wird durch die gepunktete schwarze Linie der Potentialver-

lauf zwischen Anode und Kathode dargestellt: Da das Plasma eine gute elektrische Leitfähigkeit

besitzt, gibt es keinen großen Potentialabfall in der Plasmaregion. Aufgrund der unterschiedli-

chen Beweglichkeiten der Elektronen und Ionen wird der Hauptspannungsabfall in der Kathode

beobachtet. Dies ist für den gesamten Prozess von Vorteil, da so die Beschleunigung der Sput-

tergasionen direkt vor dem Target stattfindet und nicht irgendwo weiter weg, wo die Ionen noch

zusätzlichen Stößen auf ihrem Weg zum Target ausgesetzt wären [65].

6.2. Lithographie

Ursprünglich beschreibt der Begriff Lithographie (von altgriech.: λιθoσ, lithos, “Stein”, und

γραϕειν, graphein, “schreiben”) das sogenannte Flachdruckverfahren, bei dem das zu verviel-

fältigende Bild auf einen Stein aufgebracht und mit diesem dann durch Druck auf geeignetes

Papier vervielfältigt wird. Hier wird der Begriff jedoch im Zusammenhang mit Mikro- bzw. Na-

nofabrikationstechnik benutzt. Zu dieser Technik gibt es bereits viele Veröffentlichungen (z. B.

75

6.2. Lithographie

(a) (b) (c)

Abb. 6.3. – Abbildungen von elektronenlithographisch hergestellten Strukturen. Abb. 6.3a: REM-Abbildung von

Bochums kleinstem Fussballfeld [109], hergestellt und abgebildet von A. Westphalen [110], Abb. 6.3b

und Abb. 6.3c: Das Logo des SFB 491 (REM-Abbildung) und das ehemalige Logo der Ruhr-Universität

(AFM-Abbildung), beide hergestellt und abgebildet von F. Brüssing.

[106, 107, 108]), dennoch soll hier nun ein kurzer Überblick speziell über die Technik der Elek-

tronenstrahllithographie gegeben werden.

Die Herstellung der Strukturen erfolgte mit Elektronenstrahllithographie (engl. Electron-Beam-

Lithography, EBL). Bei diesem Verfahren wird ein mit einem speziellen Photolack beschichte-

tes Substrat im Rasterelektronenmikroskop durch definierten Beschuss mit dem Elektronenstrahl

strukturiert. Da das Ablenkungssystem des Mikroskopes selbst den Strahl nur um einige hundert

µm auslenken kann, muss der Probentisch mechanisch verfahrbar sein um von einem belichteten

Feld zum nächsten zu gelangen [65]. Möglich gemacht wird dies durch eine das normale Raste-

relektronenmikroskop ergänzende Lithographieeinheit, in diesem Fall der Firma RAITH. Dieses

Zusatzmodul erweitert das Rasterelektronenmikroskop zu einem Elektronenstrahllithographiesys-

tem, indem es extern den Elektronenstrahl des REM sowie die Bewegungen des Probentisches

steuert und es somit möglich macht, auf einige Nanometer genau den Strahl über die gewünschten

Stellen zu führen und den Lack entsprechend zu belichten. Mittels der bereitgestellten Software

lässt sich am Rechner das gewünschte Design erstellen sowie verschiedene Belichtungsparame-

ter einstellen. Einige Beispiele für verschiedene Designs und die vielfältigen Möglichkeiten der

Elektronenstrahllithographie finden sich in Abbildung 6.3. Die herzustellende Struktur wird in Be-

wegungen des Elektronenstrahls bzw. Probentisches umgesetzt. Dabei gibt es zwei verschiedene

Belichtungsmethoden. Bei der ersten wird jeder Punkt der Probe angefahren und der Elektronen-

strahl je nach Struktur an- bzw. ausgeschaltet. Diese Methode wird auch Rastermethode genannt.

Bei der zweiten Methode, der sogenannten Vektormethode, werden nur die Punkte angefahren,

die auch wirklich belichtet werden sollen. Diese Methode ist wesentlich schneller als die Raster-

methode, dauert aber dennoch, abhängig von den Strukturausmaßen, zu lange für die industrielle

Massenproduktion. Für die Forschung ist die Elektronenstrahllithographie dennoch unverzicht-

bar, da die prinzipiell erreichbare Auflösung bei einigen nm liegt. Die Auflösung ist dabei durch

die Elektronenstrahlspotsize, den ausgewählten Photolack und die Rückstreuelektronen gegeben

76

Probenpräparation

Abb. 6.4. – Schematische Darstellung bei Verwendung von positivem Photolack: Das Siliziumsubstrat wird mit

Positiv-Lack beschichtet und mit dem Elektronenstrahl strukturiert. Die belichteten Lackstellen werden

beim Entwickeln ausgelöst. Nach dem Bedampfen mit dem gewünschten Material wird die Probe

dem Lift-Off Prozess unterzogen, bei dem der restliche Lack mit dem direkt darüber liegenden Metall

entfernt wird. Die Struktur ist fertig.

(siehe auch 5.2). Die Elektronen verlieren nur langsam ihre Energie und ein signifikanter Anteil

von ihnen wird zur Oberfläche zurückgestreut. Dort können sie nun den Lack sogar einige µm

entfernt von ihrem Eintrittsort belichten. Dieser sogenannte Proximity Effekt führt zu einer ef-

fektiven Belichtungsdosis, ist abhängig von der Form der Struktur und muss bei der Entwicklung

berüchsichtigt werden [65].

Prinzipiell unterscheidet man zwei unterschiedliche Herstellungsverfahren, abhängig davon, wel-

che Art Photolack verwendet wird. Bei der Verwendung von positivem Photolack wird zunächst

der Lack auf ein Trägersubstrat aufgeschleudert, belichtet, entwickelt und dann das gewünsch-

te Material aufgebracht. Nach einem Lift-Off Prozess, bei dem der Lack und das überschüssige

Material abgelöst wird, erhält man die gewünschte Struktur auf dem Substrat (siehe Fig. 6.4). Auf-

grund technischer Voraussetzungen wurde im Rahmen dieser Arbeit jedoch negativer Photolack

verwendet. Hierbei wird zunächst die Schicht des gewünschten Materials auf die Probe gebracht

und dann erst der Lack durch einen Spin-Coating Prozess aufgeschleudert, auf einer Heizplatte

ausgehärtet, im REM belichtet und danach in einer speziellen Flüssigkeit entwickelt. Während der

Belichtung wird der Lack chemisch so verändert, dass die Entwicklerflüssigkeit ihn nicht weiter

angreift und der belichtete Teil des Lacks somit auf der Probe stehen bleibt. Da der Lack eine

hohe Ätzresistenz aufweist, lassen sich nun die Bereiche, die nicht durch den verbliebenen Lack

geschützt werden, leicht wegätzen (siehe Kapitel 6.3). Nach einem Removingprozess, bei dem der

Lackdeckel in Aceton entfernt wird, erhält man die gewünschte Struktur (siehe Fig. 6.5).

Um das Ergebnis des Lithographieprozesses zu optimieren, müssen die Parameter Schritt für

Schritt für jede neue Struktur angepasst werden. Das bezieht sich vor allem auf die gewählte Dosis

D0, die durch andere Parameter wie die StepSize dstep, den Probenstrom IS oder die sogenannte

Dwell Time tdwell beeinflusst wird. Die Beziehung zwischen den Größen lautet

D0 =IS · tdwell

d2step

(6.4)

[111]. Bei zu hoher Dosis stellt man starke Überbelichtungen fest, die sich in der Wölbung von

eigentlich geraden Strukturen zeigen. Abbildung 6.6 veranschaulicht einen Dosistest an einer ein-

fachen Streifenstruktur. Man kann deutlich erkennen, dass die Strukturen mit steigender Dosis di-

77

6.3. Ionenstrahlätzen und Removing

Abb. 6.5. – Schematische Darstellung bei Verwendung von negativem Photolack: Zunächst wird die bedampfte

und belackte Probe mit dem Elektronenstrahl an definierten Stellen belichtet, diese Bereiche wer-

den dadurch dem Entwickler gegenüber unempfindlich gemacht und bleiben beim Entwickeln zurück.

Beim Ionenstrahlätzen wird das aufgedampfte Metall an den nicht durch den Lack geschützten Stellen

entfernt. Der Remover entfernt schließlich die schützenden Lackdeckel und die Probe ist fertig.

(a) Dosis 0.2 (b) Dosis 0,6 (c) Dosis 0,8 (d) Dosis 1,0

Abb. 6.6. – Dosistestreihe an einfachen Streifenstrukturen.

cker werden. Dies liegt daran, dass bei höheren Dosen der Lack stärker mit Elektronen beschossen

wird. Dabei entstehen mehr Wechselwirkungsprodukte, die auch in Bereiche des Lacks vordrin-

gen, die eigentlich nicht belichtet werden sollten. So entsteht eine Aufweitung der Struktur und die

Überbelichtung wird sichtbar. Neben den bereits genannten Größen spielt auch die gewählte Ver-

größerung, die Wahl der gesamten Schreibfeldgröße, die Blendengröße am Mikroskop sowie die

gewählte Beschleunigungsspannung für die Qualität des Endergebnis eine Rolle. Dabei muss auch

die Gesamtdauer der Lithographie beachtet werden. Tendenziell erzielen langsamere Schreibvor-

gänge sauberere Ergebnisse, jedoch können auch Drifteffekte auftreten und natürlich muss die

Dauer der Belichtung angemessen bleiben. Viele dieser Parameter beeinflussen sich gegenseitig

und so müssen sie für jede Struktur optimiert werden. In Anhang B sind typische Parameter für

die hier hergestellten Strukturen aufgelistet.

Nach dem Beenden der Lithographie folgt das Entwickeln. Dazu wird das Substrat in eine spezielle

Entwicklerflüssigkeit gelegt. Üblicherweise dauert der Entwicklungsprozess 30 - 40 Sekunden.

Mit einem optischen Mikroskop wird danach überprüft, ob der Lack zwischen den Strukturen

restlos entfernt werden konnte. Als Stopper für den Entwicklungsprozess wird destilliertes Wasser

verwendet. Nun ist die Probe bereit für den nächsten Prozessschritt, dem Ionenstrahlätzen.

6.3. Ionenstrahlätzen und Removing

Zum Transfer der lithographierten Strukturen ins Metall wird Ionenstrahlätzen verwendet.

78

Probenpräparation

Beim Abätzen werden Argonionen dazu benutzt, das nicht von Lack bedeckte Metall abzulösen.

Der Lack selbst besitzt eine hohe Ätzresistenz und wird daher von den Argonionen kaum angegrif-

fen. An den Stellen allerdings, an denen durch den Entwicklungsprozess der Lack entfernt wurde,

wird das anfangs aufgedampfte Metall durch den Aufprall der schweren Ionen abgetragen. Die be-

schleunigten Ionen dringen teilweise in das Metall ein und übertragen dabei ihre Energie und ihren

Impuls auf die Atome der Oberfläche. Dadurch werden diese abgeschieden. Um die Aufladung der

Oberfläche zu vermeiden, wird eine Elektronenwolke erzeugt, die die Ladungen an der Oberfläche

neutralisiert. Die verwendeten Ätzparameter finden sich in Anhang B. Nach dem Ätzen wird die

Probe zunächst mit EDX untersucht. Hiermit soll festgestellt werden, ob tatsächlich die komplette

Metallschicht vom Substrat entfernt worden ist. Als Referenzmessung wird eine durch Lack ge-

schützte Stelle untersucht, auf der das Metall noch vorhanden sein sollte (für Beispielmessungen

siehe Anhang C).

Ist die Probe erfolgreich geätzt worden, so kann der noch immer auf den Strukturen vorhandene

Lackdeckel entfernt werden. Dies geschieht durch ein kurzes Ultraschallbad in Aceton. Durch

diesen Prozess können die Strukturen unter Umständen zerstört werden, so dass die Probe auch

alternativ ohne das Verwenden des Ultraschallbades mehrere Tage in Aceton gelegt werden kann.

Die Entfernung des Lackdeckels kann große Probleme bereiten, jenachdem, wie lange die Probe

vorher geätzt worden ist. Durch das Ätzen wird der Lack weiter ausgehärtet und das Entfernen der

Lackschicht wird ungleich schwieriger, je länger die Probe geätzt worden ist.

79

Teil III.

Ergebnisse und Diskussion

7. Das Honigwabengitter

In diesem Abschnitt werden Honigwabengitter aus magnetischen Dipolen untersucht. Das Ho-

nigwabengitter wurde bereits theoretisch durch einige Arbeiten behandelt (z. B. [28, 35, 15, 20,

34]) und konnte auch experimentell durch Lithographietechniken hergestellt und mittels MFM

([17, 29]), Lorentz-Mikroskopie [30] und Photoemission Electron Microscopy (PEEM) [31] un-

tersucht werden, wobei es sich entweder um geschlossene Honigwabenstrukturen gehandelt hat

oder lediglich einzelne Honigwabenringe untersucht worden sind. In dieser Arbeit wird nun die

Honigwabenstruktur auf einem ausgedehnten, periodischen Gitter betrachtet und in Abhängig-

keit vom angelegten magnetischen Feld sowie von der Ausrichtung der Hauptsymmetrieachsen

der Struktur in Bezug zum externen Magnetfeld untersucht und ausgewertet. Es werden sowohl

Ummagnetisierungsvorgänge als auch der remanente Zustand des Gitters sowie der Einfluss von

Gitterdefekten betrachtet. Die Gitter werden außerdem im Feld rotiert und analysiert.

Die Anordnung von Dipolen in einer Honigwabenstruktur weist eine hohe Komplexität durch ver-

schiedenen Konfigurationen auf und ist gleichzeitig hochfrustriert. An jedem Kontenpunkt des

Gitters treffen drei Dipole in einem Winkel von jeweils 120 aufeinander. Wie bereits in Kapitel

1.1 ausgeführt ist die Wechselwirkung in jedem Knotenpunkt zwischen allen beteiligten Dipolen

äquvalent. Es bestehen 23 = 8 unterschiedliche Konfigurationsmöglichkeiten an jedem Knoten-

punkt, die schematisch in Abbildung 7.1 dargestellt sind. Man kann diese 8 Konfigurationen in

2 Gruppen unterteilen, die hier Typ I und Typ II genannt werden sollen. Die sogenannte Spin-

Ice Regel, die ursprünglich für die dreidimensionale Tetraederstruktur definiert wurde [112] und

zunächst auf das quadratische, künstlich hergestellte laterale Spin-Ice Gitter übertragen worden

ist [25], kann auch für das trinangulare Honeycomb-Gitter angewandt werden [30]. Die Typ II

Zustände befolgen allesamt die Spin Ice Regel, die für triangulare Gitter 2in-1out bzw. 2out-1in

lautet. Hier gibt es immer einen Dipol, der sich gegensätzlich zu den beiden anderen Dipolen des

Knotenpunktes ausrichtet. Typ I stellt demnach eine Verletzung der Spin-Ice Regel (vergleiche

dazu ebenfalls Kapitel 1.1) dar, da dieser die Konfigurationen beinhaltet, bei denen entweder alle

drei Dipole mit dem gleichen Pol in den Knotenpunkt hinein- bzw. aus ihm hinauszeigen (3in bzw.

3out). Gleichzeitig kann man jedem Knotenpunkten einen Wert für seine magnetische “Ladung”

zuordnen. Gibt man einem in den Knotenpunkt hereinzeigenden Dipol die Ladung +1 und einem

herauszeigenden Dipol die Ladung -1, so stellt Typ I eine Ladung am Knotenpunkt von ±3 dar,

während man bei Typ II eine Ladung von ±1 erhält. Typ I Knotenpunkte tragen dementsprechend

keinen magnetischen Dipol und können daher als magnetischer Quasi-Monopol beschrieben wer-

den. Unabhängig von der Gesamtkonfiguration des Gitters muss die gesamte Ladung des Spin Ice

Systems Null betragen [28]. Außerdem wurde für Spin Ice Gitter vorhergesagt, dass die Ladungs-

7.1. Probendetails

Abb. 7.1. – Schematische Darstellung der 8 unterschiedlichen Knotenpunktkonfigurationen, unterteilt in zwei

Gruppen. Die Konfigurationen des Typs I stellen eine Verletzung der Spin-Ice Regel dar, Typ II Konfigu-

rationen erfüllen die Spin-Ice Regel. Da von den 8 unterschiedlichen Konfigurationen 2 zu Typ I zählen

und 6 zu Typ II, erwartet man rein statistisch in einem unkorrelierten System zu 14 Typ I Zustände und

zu 34 Typ II Zustände.

ordnung unabhängig von der Spinordnung ist [35]. Durch die hohe Formanisotropie, die durch die

Rechteckgeometrie der einzelnen Inseln gegeben ist, sind thermische Fluktuationen unterdrückt,

so dass keine Temperaturabhängigkeit der Konfigurationanordnung untersucht werden kann. Statt-

dessen werden feldabhängige Untersuchungen gemacht und in den nächsten Kapiteln vorgestellt.

7.1. Probendetails

Die untersuchten Strukturen bestehen aus polykristallinem Eisen. Die Eisenschicht wurde durch

Ionensputtern auf ein Silizium (100) Substrat aufgebracht und hat eine Dicke von 20 nm. Zur

besseren Haftung wurden zuvor 5 nm Ta auf das Substrat aufgesputtert. Abgedeckt wurde die Ei-

senschicht durch 2 nm Al2O3, um die Probe vor Oxidation zu schützen. Nach dem Aufschleudern

von negativem Photolack wurde die Struktur mittels Elektronenstrahllithographie (siehe Kapitel

6.2) und anschließendem Ionenstrahlätzen realisiert. Jede einzelne Fe-Insel hat Dimensionen von

l = 3 µm Länge und w = 0,3 µm Breite für die Untersuchungen in Kapitel 9 - 12.2 bzw. l =

1 µm Länge und w = 0,1 µm Breite für die Untersuchungen in Kapitel 13. Dementsprechend

besitzen alle Strukturen also ein Aspektverhältnis von m = 10. Die Polykristallinität des Eisens

sorgt dafür, dass die intrinische magnetische in-plane Anisotropie verschwindet und lediglich die

durch die rechteckige Geometrie der Strukturen verursachte Formanisotropie von Belang ist. Die

leichte Richtung der Struktur liegt dabei in Richtung ihrer langen Achse. Sie zeigen dipolartiges

Verhalten, bedingt durch das Aspektverhältnis der Struktur (siehe dazu auch Kapitel 8). Die Um-

magnetisierung der einzelnen Rechtecke erfolgt über Domänenwandverschiebungen. Es wurden

drei verschiedene Periodizitäten realisiert mit den jeweilige Abständen a zwischen zwei Inseln

0,4 µm , 0,8 µm und 1,7 µm (siehe Abbildung 7.2a). Die einzelnen Inseln wurden in Form ei-

nes Honigwabengitters auf das Substrat aufgebracht, so dass an jedem Knotenpunkt drei Inseln

84

Das Honigwabengitter

(a) (b)

Abb. 7.2. – REM-Abbildungen einer beispielhaften Honigwabenstruktur mit Kennzeichnung der wichtigen geome-

trischen Größen (rot) und den Basisvektoren des Gitters (grün), 7.2a und eines kompletten Gitters

aus 5 x 5 Schreibfeldern,wobei jedes Schreibfeld eine Seitenlänge von 200 µm aufweist und je nach

Gitterperiodizität 100-400 Knotenpunkte umfasst, 7.2b.

aufeinander treffen. Der Innenwinkel zwischen zwei benachbarten Inseln beträgt jeweils 120. Je-

des Schreibfeld hat dabei die Ausmaße 200 x 200 µm2, wobei für jede Periodizität 5 x 5 dieser

Felder auf die Probe gebracht worden sind (siehe Abbildung 7.2b). Abbildung 7.2a zeigt außer-

dem die Definition eines Koordinatensystems, auf das im weiteren Verlauf immer wieder Bezug

genommen wird. So sind in der Abbildung die Richtungen [10] und [01] angegeben. Im Verlaufe

der folgenden Untersuchungen wird ein externes Magnetfeld angelegt. Mithilfe des so gewählten

Koordinatensystems kann zwischen einer sogenannten “leichten-” und einer “schweren Richtung”

unterschieden werden. Die leichte bzw. [11]-Richtung entspricht dann der parallelen Ausrichtung

eines Untergitters der Struktur zum angelegten Magnetfeld. Bei der schweren bzw. [10]-Richtung

wird das Magnetfeld senkrecht zu einem der Untergitter angelegt.

85

8. Phasendiagramm

Elementar für die folgenden Untersuchungen ist das eindomänige Verhalten der einzelnen Eisen-

Inseln. Für Permalloy, das bei Raumtemperatur eine vernachlässigbare Kristallanisotropie auf-

weist und somit durch eine geeignete Wahl des Aspektverhältnisses in einen eindomänigen Zu-

stand gezwungen werden kann, haben Last et al. [113] 2004 bereits ein entsprechendes Phasen-

diagramm erstellt, aus dem entnommen werden kann, für welche Seitenlängenverhältnisse die

Permalloy-Inseln einen eindomänigen Zustand aufweisen. Aufgrund des stärkeren Signals bei

MFM-Messungen wurde in dieser Arbeit jedoch statt Permalloy polykristallines Eisen verwendet.

Bevor nun also mit der eigentlichen Herstellung der Honigwabengitter begonnen werden kann,

muss zunächst sichergestellt werden, dass sich jede einzelne Eisen-Insel, aus der sich das endgül-

tige Gitter zusammensetzen soll, auch tatsächlich in einem eindomänigen Zustand befindet. Zu

diesem Zweck wurden verschiedene Rechteckstrukturen hergestellt und mittels MFM auf ihren

magnetischen Zustand hin untersucht.

(a) (b)

Abb. 8.1. – REM-Aufnahmen von Eisenstrukturen mit unterschiedlichen Aspektverhältnissen.

Wie auch die endgültige Struktur bestehen diese Teststrukturen aus polykristallinem Eisen, das

auf ein Silizium-Substrat aufgesputtert worden ist. Die Strukturen sind mittels Elektronenstrahl-

lithographie und Ionenstrahlätzen in das Metall übertragen worden. Die Schichtdicke beträgt 20

nm. Die Länge l der Strukturen wurde von 0,6 µm bis 38 µm variiert, die Breite w von 0,5 µm bis

5,4 µm. Dadurch ergeben sich die unterschiedlichsten Kombinationen, mit denen Aspektverhält-

7.1. Probendetails

nisse m = lw von 1 bis 77 bei verschiedenen Strukturgrößen realisiert werden konnten. Insgesamt

wurden über 100 Rechtecke unterschiedlicher Größen untersucht. In Abbildung 8.1 werden exem-

plarisch REM-Aufnahmen von einer Auswahl der untersuchten Strukturen präsentiert.

Je nach Seitenlänge l und Aspektverhältnis m ergeben sich für die Testrechtecke drei unterschied-

liche Zustände: ein Multidomänenzustand, ein nahezu dipolartiger, hochremanenter Zustand mit

Abschlussdomänen oder ein eindomäniger Zustand (siehe Abbildung 8.2a). Jedes einzelne Recht-

eck wurde mit dem MFM auf seine magnetische Struktur hin untersucht und entsprechend ein-

geordnet. Abbildung 8.2b zeigt das experimentell aus den MFM-Messungen erstellte Phasendia-

gramm, wobei die grünen Dreiecke für die Mulitdomänzustände stehen, die schwarzen Kreise die

Zustände mit hochremanenten Abschlussdomänen darstellen und die roten Quadrate die Eindo-

mänezustände repräsentieren. Man kann eine deutliche Trennung zwischen den Multidomänenzu-

ständen und den hochremanenten bzw. eindomänigen Zuständen erkennen (angedeutet durch die

gestrichelte Linie). Wie auch in dem von Last et al. bestimmten Phasendiagramm für Permalloy

zeigt Eisen ebenfalls einen Bereich von m=3 bis etwa m=10 für Seitenlängen bis 15 µm in dem so-

wohl hochremanenten und eindomänigen Zuständen vorkommen. Für Aspektverhältnisse m 10

liegen nur noch eindomänige Zustände vor, unabhängig von den sonstigen geometrischen Ausma-

ßen der Struktur. Allerdings sind für diese Fälle die Ummagnetisierungsfelder aller Wahrschein-

lichkeit nach viel zu hoch um noch experimentell annehmbar mit ihnen arbeiten zu können. Durch

den experimentellen Aufbau war ein maximal anlegbares Magnetfeld von 1000 Gauss gegeben,

außerdem muss auch bei der Herstellung berücksichtigt werden, dass mit der Elektronenstrahlli-

thographie bei einem angemessenen Aufwand nicht beliebig dünne Strukturen hergestellt werden

können. Auch sollten sich in einem Schreibfeld genügend Dipole für eine annehmbare statistische

Auswertung befinden, was zu lange Strukturen automatisch ausschließt.

Somit ist gezeigt, dass für Eisen ein Aspektverhältnis von mindestens 10 zu wählen ist, wenn

man Strukturen mit dipolartigem Verhalten erhalten möchte. Die in dieser Arbeit untersuchten

Eisen-Inseln weisen daher ein Aspektverhältnis von m=10 mit l=3 µm und w=0,3 µm (für die

großflächigen Arrays in den Kapiteln 10-12) bzw. l=1 µm und w=0,1 µm (für die Untersuchung

der Randeffekte im Kapitel 13) auf. Wie in Abbildung 8.2a zu sehen ist, handelt es sich bei den

gewählten Probenmaßen um einen eindomänigen Zustand.

88

Phasendiagramm

(a) MFM-Aufnahmen ausgewählter Eisenstrukturen

(b) Phasendiagramm

Abb. 8.2. – 8.2a zeigt exemplarisch MFM-Aufnahmen von Eisenstrukturen verschiedener Größe. Je nach Seiten-

länge bzw. Aspektverhältnis erhält man (v.l.n.r.) entweder einen Mulitdomänenzustand, Abschlussdo-

mänen oder eindomäniges Verhalten. Im Diagramm 8.2b wurden nun die Seitenlänge l der Struktur

gegen das Aspektverhältnis m aufgetragen. Es ergibt sich eine eindeutige Trennung des Multidomä-

nenzustands vom hochremanenten und eindomänigen Zustand, angedeutet durch die gestrichelte

Linie, so dass man durch eine geeignete Wahl von l und m den gewünschten Zustand in der Struktur

erreichen kann.

89

9. Schaltverhalten einzelner und mehrerer

Dipole

Ziel dieser Arbeit war es, das Schaltverhalten des gesamten Gitters zu untersuchen. Um dies jedoch

richtig einschätzen und beurteilen zu können, wurden zusätzlich Messungen an Einzel-Strukturen

durchgeführt. Jede dieser Strukturen weist ein Aspektverhältnis von m=10 auf, mit einer Länge

von 3 µm und einer Breite 0,3 µm, was genau den in den großen Gitteranordnungen gewähl-

ten Strukturgrößen entspricht. Die einzelnen Bilder in Abbildung 9.1 zeigen ausgewählte REM-

Aufnahmen von den angefertigten Einzelstrukturen. Dabei wurde von einem einzelnen Dipol über

zwei benachbarte Dipole hin zu drei Dipolen die Anordnung der Dipole dem Knotenpunkt des

Honigwabengitters nachempfunden und die Abstände zwischen den Inseln, wie hinterher im ge-

samten Gitter, variiert. Es wurden die Abstände a = 0,4 µm, 0,8 µm und 1,7 µm gewählt. Sowohl

die Doppel-Dipolstruktur (siehe Abbildung 9.1b) als auch die Tripel-Dipolstruktur (siehe Abbil-

dung 9.1c) wurden mit diesen Inselabständen hergestellt.

Die MFM-Messungen wurden so durchgeführt, dass immer jeweils einer der Dipole der Struktur

entlang seiner leichten Richtung aufmagnetisiert wurde, also parallel zum Feld ausgerichtet ist.

Der bzw. die übrigen Dipole bilden dann einen Winkel von 60 zum angelegten Magnetfeld. Die

Strukturen wurden zunächst in einem -1000 Gauss starken Magnetfeld gesättigt. Danach wurde

das Magnetfeld schrittweise von 0 Gauss auf 1000 Gauss zu erhöht. Für jeden Schritt wurde ei-

ne MFM-Aufnahme gemacht, auf der etwa 10 der ausgewählten Dipolstrukturen zu sehen waren.

Die Abbildungen 9.2 bis 9.4 zeigen eine kleine Auswahl von Ausschnitten aus den so erhaltenen

MFM-Bilder. Es wird für jede realisierte Geometrie beispielhaft eine Struktur gezeigt.

(a) Einzelner Dipol (b) Doppel-Dipolstruktur (c) Tripel-Dipolstruktur

Abb. 9.1. – Die Bilder 9.1a-9.1c zeigen exemplarisch REM-Aufnahmen der vielen verschiedenen Dipolstrukturen.

7.1. Probendetails

(a) 0 Gauss (b) 400 Gauss (c) 600 Gauss

Abb. 9.2. – MFM-Aufnahmen an einem einzelnen Dipol. Bei den einzelnen Dipolen wurde ein Umschaltfeld zwi-

schen 400 und 600 Gauss gefunden.

Für die Einzel-Dipole wurde das Umschalten der Strukturen bei Feldwerten um 400 Gauss beob-

achtet. Die Dipole schalten nicht alle gleichzeitig. Es gibt eine Verteilung der Schaltfelder, die aber

alle in der Nähe des genannten Bereiches liegen und maximal 100 Gauss davon abweichen. Bei

den Doppel-Dipolstrukturen lässt sich ein ähnliches Verhalten beobachten. So schaltet der parallel

ausgerichtete Dipol für die beiden engen Inselabstände von 0,4 µm und 0,8 µm zwischen 400 und

500 Gauss, für den größeren Abstand von 1,7 µm um 300 Gauss. Bei den Tripel-Dipolstrukturen

schaltet der parallel ausgerichtete Dipol ebenfalls in ähnlichen Bereichen, bei etwa 400 Gauss, wo-

bei tendenziell beobachtet wurde, dass die enger beieinander liegenden Dipole etwas später schal-

ten als die mit dem größten Abstand von 1,7 µm. Dies gilt sowohl für die Doppel-Dipolstrukturen

als auch für die Tripel-Dipolstrukturen und zeigt, dass zwischen den enger zusammenliegenden

Strukturen eine höhere Wechselwirkung herrscht als in den Strukturen mit größeren Abständen.

Betrachtet man demnach die Mehrfachanordnungen, so erkennt man einen Trend hin zu kleineren

Umschaltfeldern für größere Inselabstände. Dies ist zu erwarten, da bei engeren Abständen eine

höhere Wechselwirkung zwischen den Dipolen wirken sollte, die die Dipole länger in eine Rich-

tung zwingt. Nach dieser Argumentation sollten jedoch die Einzel-Dipole ein ähnlich geringes

Schaltfeld wie die 1,7 µm Strukturen aufweisen. Dies konnte nicht beobachtet werden. Stattdessen

schalten die Einzel-Dipole, vergleichbar mit den enger zusammenliegenden Mehrfachstrukturen,

bei einem externen Magnetfeld ab etwa 400 Gauss. Dies spricht für eine sehr große Verteilung

der Schaltfelder zwischen den Dipolen. So stellen beispielsweise ausgefranste Ränder Pinning-

Zentren dar, die das Umschalten erschweren können.

92

Schaltverhalten einzelner und mehrerer Dipole

(a) 0 Gauss, 0,4 µm (b) 400 Gauss, 0,4 µm (c) 500 Gauss, 0,4 µm

(d) 300 Gauss, 0,8 µm (e) 400 Gauss, 0,8 µm (f) 500 Gauss, 0,8 µm

(g) 0 Gauss, 1,7 µm (h) 300 Gauss, 1,7 µm (i) 400 Gauss, 1,7 µm

Abb. 9.3. – MFM-Aufnahmen an Doppel-Dipolstrukturen. Die parallel zum Feld ausgerichteten Dipole schalten in

der Doppel-Dipolstruktur zwischen 300 und 400 Gauss.

93

7.1. Probendetails

(a) 300 Gauss, 0,4 µm (b) 400 Gauss, 0,4 µm (c) 500 Gauss, 0,4 µm

(d) 200 Gauss, 0,8 µm (e) 300 Gauss, 0,8 µm (f) 400 Gauss, 0,8 µm

(g) 300 Gauss, 1,7 µm (h) 400 Gauss, 1,7 µm (i) 500 Gauss, 1,7 µm

Abb. 9.4. – MFM-Aufnahmen an Tripel-Dipolstrukturen. Die parallel zum Feld ausgerichteten Dipole schalten in

der Tripel-Dipolstruktur zwischen 300 und 400 Gauss.

94

10. Schaltverhalten von Gittern

Zum Untersuchen des Ummagnetisierungsverhaltens des gesamten Gitters wurden mittels magne-

tischer Kraftmikroskopie für alle Periodizitäten (siehe dazu Abbildung 10.1) für unterschiedli-

che Ausrichtungen des Gitters in Bezug zum externen Magnetfeld sogenannte Digitale Hystere-sen aufgenommen. Dazu wurde für jeden angefahrenen Feldwert ein MFM-Bild aufgenommen

um die aktuellen Knotenpunktkonfigurationen im Gitter abzubilden. Beispielhaft zeigt Abbildung

10.2 eine Auswahl aus den so gewonnen MFM-Bildern für einen Gitterabstand von 0,8 µm in

[11]-Richtung.

(a) a = 0,4µm (b) a = 0,8µm (c) a = 1,7µm

Abb. 10.1. – REM-Aufnahmen: Ausschnitte aus den großflächig hergestellten Honeycombstrukturen mit unter-

schiedlichen Periodizitäten.

Durch die Bilder konnte für jeden Knotenpunkt die vorgefundene Konfiguration ermittelt und ei-

nem normalisierten Magnetisierungswert zugeordnet werden. Dabei wurden Dipolen, die parallel

zum angelegten Feld ausgerichtet sind, der Wert ±1 zugeordnet, während allen anderen jeweils

ein Wert von cos(±30,±60), je nach Ausrichtung in Bezug zum angelegten Magnetfeld, zuge-

ordnet wurde. Die beiden gewählten Ausrichtungen des Gitters in Bezug zum externen Magnet-

feld entsprechen den Richtungen [11], der leichten Richtung, bzw. [10], der schweren Richtung,

entsprechend des in Abbildung 7.2a definierten Koordinatensystems. Die den jeweiligen Knoten-

punktkonfigurationen zugeordneten Werte können Abbildung 10.3 entnommen werden, in der alle

möglichen Knotenpunktkonfigurationen und die dazugehörigen normalisierten Magnetisierungs-

werte dargestellt sind.

7.1. Probendetails

Abb. 10.2. – Diese MFM-Aufnahmen stellen einen Auszug aus einer kompletten MFM-Hystereseschleife dar. Sie

zeigen das Honigwabengitter mit einem Gitterabstand von 0,8 µm in [11] - Richtung. Für jede Hyste-

rese wurden weit mehr Aufnahmen gemacht als hier gezeigt. Dies soll lediglich beispielhaft demons-

trieren, wie bei der MFM-Messung vorgegangen worden ist: Für jeden angefahrenen Feldwert wurde

ein MFM-Bild aufgenommen.

96

Schaltverhalten von Gittern

(a) Zuordnung der normalisierten

Magnetisierungswerte für die

[11]-Richtung.

(b) Zuordnung der normalisierten

Magnetisierungswerte für die

[10]-Richtung.

Abb. 10.3. – Schematische Darstellung der normalisierten Magnetisierungswerte für alle möglichen Knotenpunkt-

konfigurationen, unterschieden nach Ausrichtung des gesamten Gitters bezogen auf das externe

Magnetfeld während der Hysterese.

Die Anzahl der Knotenpunkte pro aufgenommenen Bild variiert je nach Periodizität und Scanbe-

reich etwa zwischen 100 bis 400. Die ausgewählten Scanbereiche befinden sich ausschließlich im

mittleren Gitterbereich, um den Einfluss von Randeffekten möglichst gering zu halten. Begonnen

wurde die Hysterese bei einem entmagnetisierten Zustand (näheres dazu siehe Kapitel 10.1). Dann

wurde das Feld schrittweise bis 1000 Gauss erhöht. Die Schrittweite variierte dabei je nach Peri-

odizität des Gitters und Grad der Konfigurationsänderung pro Schritt zwischen 50 und 200 Gauss.

So wurde die Schrittweite im Bereich der Koerzitivität der Gitter kleiner gewählt als bei nahezu

gesättigter Gesamtstruktur. Von den maximalen 1000 Gauss wurde das externe Magnetfeld wie-

der schrittweise auf 0 reduziert um es dann mit entgegengesetzter Polariät schrittweise auf -1000

Gauss und wieder zurück auf 1000 Gauss zu bringen. Jeder Schritt entspricht dabei einem MFM-

Bild, so dass jeder Feldwert für die Dauer der Aufnahme etwa 20 Minuten lang beibehalten wurde,

bevor der nächste angefahren worden ist. So konnte also für jedes Gitter eine Hysterese inklusive

Neukurve erstellt werden. Die Ausrichtung der Struktur in Bezug zur Magnetfeldrichtung konnte

durch einen Rotationstisch in der Probenkammer sehr genau realisiert werden (siehe Kapitel 4.6).

97

10.1. Entmagnetisierung

(a) Inselabstand 0,4 µm

8% Typ I

85% Typ II

7% nicht definierbar

(b) Inselabstand 0,8 µm

13% Typ I

80% Typ II


(c) Inselabstand 1,7 µm

21% Typ I

73% Typ II


Abb. 10.4. – MFM-Aufnahmen der entmagnetisierten Gitter in [11]-Richtung. Für jedes Bild wurde die Häufigkeit

von Typ I und Typ II Knotenpunkten ermittelt.

10.1. Entmagnetisierung

Um für jede Probe eine vergleichbare Ausgangssituation zu schaffen, wurde ein Entmagnetisie-

rungsprotokoll entwickelt, das vor jeder Hysteresemessung durchgeführt worden ist. Dazu wurde

die Probe einem magnetischen Feld wechselnder Polarität ausgesetzt, dass in Schritten von 10

Gauss aus der Sättigung hinunter auf 0 Gauss gebracht wurde. Begonnen wurde bei einem Feld-

wert von 1000 Gauss. Bei jedem Schritt wurde die Polarität des Feldes geändert, so dass nachein-

ander die Werte 1000 Gauss, -1000 Gauss, 990 Gauss, -990 Gauss, ... , 0 Gauss angefahren worden

sind. Dieses Protokoll wurde so ähnlich bereits von Wang et al. [114, 115] erfolgreich durchge-

führt und musste für diese Arbeit lediglich den experimentellen Gegebenheiten angepasst werden.

Nach der Entmagnetisierungsprozedur wurde zunächst ohne externes Magnetfeld ein MFM-Bild

aufgenommen und im Hinblick auf die Häufigkeit der zwei unterschiedlichen Konfigurationsty-

pen I und II analysiert. Man erhält dabei für alle 3 Gitterperiodizitäten, unter Berücksichtigung

der limitierten Statistik, ähnliche Werte für das Auftreten von Typ I und Typ II Zuständen. Für

ein komplett unkorreliertes System ist zu erwarten, dass sich das Gitter zu 25% in Typ I Zustände

und zu 75% in Typ II Zustände aufteilt, wie man einfach aus Abbildung 7.1 erkennen kann. Die

Abbildungen 10.4 und 10.5 zeigen die relativen Häufigkeiten von Typ I und Typ II Zuständen

unterschieden nach Gitterperiodizität und Gitterausrichtung. Nicht allen Knotenpunkten kann ein

eindeutiger Zustand zugeordnet werden, da einzelne Dipole bei der Probenherstellung (Lithogra-

phie und/oder Entwickeln) zerstört wurden, es durch Abbildungsartefakte nicht möglich ist, die

Dipolausrichtung zu bestimmen oder weil die Auswertungssoftware einzelne Dipolzustände nicht

richtig zuordnet. Diese Knotenpunkte werden als “nicht definierbar” zusammengefasst.

Für die [11]-Richtung lässt sich ein Trend hin zu einem höheren Auftreten von Typ I Konfiguratio-

nen bei steigenden Gitterabständen erkennen, was dazu führt, dass sich das System bei steigendem

98


(a) Inselabstand 0,4 µm

14% Typ I

67% Typ II


(b) Inselabstand 0,8 µm

20% Typ I

74% Typ II


(c) Inselabstand 1,7 µm

19% Typ I

72% Typ II


Abb. 10.5. – MFM-Aufnahmen der entmagnetisierten Gitter in [10]-Richtung. Für jedes Bild wurde die Häufigkeit

von Typ I und Typ II Knotenpunkten ermittelt.

(a) 0,4 µm Gitter (b) 0,8 µm Gitter (c) 1,7 µm Gitter

Abb. 10.6. – Digitale Hysteresen in [11]-Richtung.

Inselabstand einem unkorreliertem System annähert. Die Wechselwirkung zwischen den einzel-

nen Dipolen scheint also im 1,7 µm Gitter schwächer als in den anderen beiden Gittern zu sein.

Die Verteilung von Typ I und Typ II Zuständen bei der [10]-Richtung in Abhängigkeit von der

Gitterperiodizität scheint sich indes nicht zu ändern. Alle Gitter haben jedoch die Ladungsneutra-

lität gemeinsam, was bedeutet, dass nach dem Durchlaufen des Entmagnetisierungsprotokolls die

Gesamtladung und Magnetisierung des abgebildeten Bereichs nahezu Null ergibt. Kleine Abwei-

chungen davon können durch die eben erwähnten Gitterdefekte bzw. Abbildungsartefakte erklärt

werden.

10.2. Digitale Hysterese in [11]-Richtung

In [11]-Richtung ist ein Untergitter der Struktur parallel zum angelegten Magnetfeld ausgerichtet.

Die Dipole, die sich auf diesem Untergitter befinden, werden also entlang ihrer leichten Achse auf-

99


magnetisiert. Die restlichen Inseln bilden einen Winkel von 60 zum externen Feld. Es wird, wie

bereits weiter oben beschrieben, für jeden Feldwert eine MFM-Aufnahme gemacht und bezüglich

der Knotenpunktkonfigurationen ausgewertet. Die Auszählung und Zuordnung der verschiedenen

Knotenpunktkonfigurationen erfolgt mittels eines Mathematica-Programms, dass die Färbung der

Dipolenden ausliest, ihnen einen Wert zuordnet (-1 für weiß, 1 für schwarz) und zu einem Zah-

lentripel je Knotenpunkt zusammenfasst. So kann für jeden Knotenpunkt nicht nur entschieden

werden, wie viele positive und negative “Ladungen” pro Knotenpunkt vorliegen, sondern auch, in

welcher Reihenfolge sie auftreten. Dementsprechend kann ihnen einer der acht möglichen Kon-

figurationstypen und ein Magnetisierungswert zugewiesen werden. Ein Beispiel-Code für solch

eine Auswertung findet sich in Anhang D. Zunächst sei darauf hingewiesen, dass die untersuch-

ten Abschnitte durch die Einschränkungen des maximalen Scanbereichs von 100 x 100 µm2 eine

limitierte Statistik aufweisen. Auch können durch Gitterfehler nicht unbedingt allen Knotenpunk-

ten eine eindeutige Konfiguration zugeordnet werden. Durch diese Effekte kann erklärt werden,

dass die Neukurve nicht exakt bei einer verschwindenen Magnetisierung beginnt, wie es nach dem

Durchlaufen eines Entmagnetisierungsprotokolls eigentlich erwartet würde, sondern leichte Ab-

weichungen von Null zu sehen sind. Wie in Abbildung 10.6 zu sehen ist, beginnt die Neukurve

für alle Hysteresen nahezu bei Null. Alle drei Inselabstände haben ein Koerzitivfeld von ungefähr

400-500 Gauss. Aufgrund von hohen Unsicherheiten bei der Auswertung der MFM-Bilder für das

Gitter mit 1,7 µm Inselabstand konnte die digitale Hysterese nicht einwandfrei entwickelt werden.

Interessant ist bei der Betrachtung des Ummagnetisierungverhaltens der Gitter vor allem die Häu-

figkeit und Verteilung der verschiedenen Knotenpunktkonfigurationen. Besonders ins Auge fällt

dabei das Auftreten von Typ I Zuständen. Abbildung 10.7 zeigt die prozentuale Häufigkeit von Typ

I und Typ II Zuständen in Abhängigkeit vom angelegten Magnetfeld für die Neukurve (schwarzer

Graph), den absteigenden Hystereseast (blauer Graph) und den ansteigenden Hystereseast (roter

Graph). Am Koerzitivfeld steigt der Anteil an Typ I Zuständen dramatisch an, teilweise bis auf

über 60%. Dies geschieht sowohl im ansteigenden als auch im absteigenden Hystereseast und für

alle Gitterperiodizitäten, wobei eine leichte Abnahme der Typ I Zustände hin zu größeren Gitter-

abständen zu beobachten ist. Das häufige Auftreten gerade dieser Knotenpunktkonfiguration ist

zunächst überraschend, da dieser Zustand die Spin Ice Regel verletzt und energetisch äußerst un-

günstig ist. Dieser Effekt wird genauer im folgenden Kapitel 10.2.1 beschrieben.

Da jeder Knotenpunkt entweder eine Typ I oder eine Typ II Konfiguration aufweisen kann, sollten

sich die relativen Angaben beider Typen je Wert auf 1 addieren. Da jedoch auch Gitterdefekte und

Bildartefakte auftreten, ist dies nicht immer der Fall. Besonders auffällig ist dies in Abbildung

10.7c, da hier eine relativ hohe Unsicherheit bei der Auswertung aufgrund von nicht so hoher

Bildqualität vorlag.

10.2.1. Ladungsordnung in [11]-Richtung

Die Ergebnisse dieser Auswertung sind in [116] bereits veröffentlicht worden.

Bei der Auswertung der Hysteresekurven in [11]-Richtung fällt sofort die Anhäufung von Typ I

100


(a) 0,4 µm Gitter

(b) 0,8 µm Gitter

(c) 1,7 µm Gitter

Abb. 10.7. – Typverteilung in [11] - Richtung, abhängig vom angelegten Magnetfeld.

101


Abb. 10.8. – Ladungsordnung bei allen drei Gitterabständen in [11]-Richtung bei einem Feld von ± 300 Gauss.

102


Zuständen am Koerzitivfeld auf. Betrachtet man die MFM-Aufnahmen an diesen Stellen genauer,

so zeigt sich, dass sich dort ein hochsymmetrischer Zustand ausbildet mit abwechseln auftreten-

den Typ I Zuständen der Ladung ±3. Abbildung 10.8 zeigt jeweils das 0,4 µm, 0,8 µm und 1,7

µm Gitter aus der Sättigung kommend am Koerzitivfeld, was in allen drei Fällen etwa 500 Gauss

beträgt. Dieses Verhalten kann verstanden werden, wenn man die Honigwabenstruktur in ihre drei

Untergitter zerlegt. In [11]-Richtung ist eines dieser drei Untergitter genau parallel zum angeleg-

ten Magnetfeld ausgerichtet, die anderen beiden bilden einen Winkel von 60 dazu. Die parallel

ausgerichteten Dipole schalten in einem externen Feld eher, gefolgt von den zum externen Feld

geneigten Dipolen. Das Umschalten erfolgt über eine Domänenwandverschiebung, daher ist das

effektive Umschaltfeld, das auf die schräg stehenden Dipole wirkt, nur halb so groß wie das, das

auf die horizontalen Dipole wirkt. Deswegen schalten die Dipole auf dem horizontalen Untergitter

früher, gefolgt von den zum Feld geneigten Untergittern. Die Ladungsordnung resultiert demnach

aus der Ausrichtung der Gitter und tritt nur zwischen dem Koerzitivfeld des parallel ausgerichte-

ten und dem der geneigten Untergitter auf. Wie man an den Graphen in Abbildung 10.7 ablesen

kann, ist diese Ladungsordnung nicht perfekt. Das liegt zum einen an den bereits erwähnten Git-

terdefekten aber auch an einer Verteilung der Umschaltfelder für die einzelnen Dipole. Eine hun-

dertprozentige Ladungsordnung könnte also für ein perfekt hergestelltes Gitter realisiert werden,

trotz der hohen magnetostatischen Energie, die dafür aufgebracht werden müsste. Daraus kann

man schließen, dass die Koerzitivität des Honigwabengitters nicht nur durch die verschwinden-

de Magnetisierung definiert ist, sondern auch durch die höchstmögliche magnetostatische Energie

mit einer fast perfekten Ladungsordnung. Nun ist dieses durch die Koerzitivfelder der Strukturen

bestimmte Schaltverhalten ein Indiz dafür, dass die Kopplung zwischen den einzelnen Dipolen

nicht allzu stark ist.

10.2.2. Stabilität des geordneten Zustandes

Der hochsymmetrische Zustand der Ladungsordnung, der am Koerzitivfeld auftritt, soll nun hin-

sichtlich seiner Stabilität näher betrachtet werden. Zu diesem Zweck wurden die Gitter ein wei-

teres Mal von der Sättigung aus in diesen geordnete Zustand gebracht. Anschließend wurde das

externe Feld komplett ausgeschaltet und die Gitter durch MFM-Aufnahmen abgebildet. Erwartet

wurde, dass sich die Ladungsordnung ohne angelegtes Magnetfeld nicht würde aufrechterhalten

können, das Gegenteil ist jedoch der Fall. Die Bilder aller Strukturen zeigen, dass die Ladungs-

ordnung auch ohne angelegtes Magnetfeld erhalten bleibt (siehe Abbildung 10.9).

Der nächste Schritt bestand darin, langsam ein immer größer werdendes Gegenfeld anzulegen.

Dazu wurde eine Schrittweite von 10 Gauss gewählt. Es zeigt sich, dass für die Gitterabstände

von 0,4 µm und 0,8 µm der geordnete Zustand erst ab einem Gegenfeld von 200 Gauss verloren

geht, bei einem Gitterabstand von 1,7 µm bereits bei 80 Gauss. Abbildung 10.10 zeigt als Beispiel

die Stabilität des 0,8 µm Gitters. Als kleine Hilfestellung zur Beobachtung des Umschaltverhal-

tens dienen die blauen Kreise, die eine Auswahl an Knotenpunkten zeigen, die von einem Typ I

Zustand erst bei 200 Gauss in einen Typ II Zustand wechseln. Das Schalten findet demnach un-

103


Abb. 10.9. – MFM-Abbildungen aller drei Gitter bei Nullfeld, nachdem zuvor ein Sättigungsfeld von 1000 Gauss

und anschließend das entsprechende Koerzitivfeld angelegt worden sind. Die Ladungsordnung bleibt

für alle drei Periodizitäten weiterhin bestehen.

ter dem eigentlichen Koerzitivitäfeldwert des Gitters statt aber deutlich später als bei einem solch

frustierten Zustand eigentlich erwartet worden wäre. Dies spricht zum einen für eine schwache

Kopplung zwischen den einzelnen Dipolen, da der Typ I Zustand hochfrustriert, daher energetisch

ungünstig ist und demnach nicht stabil sein sollte. Das frühere Umschalten des 1,7 µm Gitters im

Vergleich zu den beiden anderen Gittern zeigt jedoch auch, dass sich zumindest bei den 0,4 µm

und 0,8 µm Gitter eine gewisse Stabilität ausbildet. Der geordnete Zustand bleibt hier viel länger

erhalten als beim 1,7 µm Gitter. Dieses Verhalten zeigt, dass durchaus Wechselwirkung zwischen

den Dipolen besteht und kann nur bedeuten, dass die Ladungsordnung sich selbst stabilisiert und

zwar umso mehr, je kleiner die Inselabstände sind. Anschaulich lässt sich das mit folgender Über-

legung verstehen: Zwei benachbarte Typ I Zustände sind zwangsläufig gegensätzlicher Ladung, da

sie immer einen Dipol gemeinsam haben, der zu dem einen Typ I Zustand seinen Nordpol und zu

dem benachbarten Typ I Zustand dementsprechend seinen Südpol beisteuert. So ergibt sich dann

flächendeckend die abwechselnde Anordnung von Knotenpunkten mit einer Ladung von +3 bzw.

-3. Zwei Typ I Zustände unterschiedlicher Polariät bilden prinzipiell wieder einen Dipol aus, einen

mit einem +3 Typ I Zustand an dem einen und einem -3 Typ I Zustand an dem anderen Ende. Auf

diese Art und Weise bildet sich gitterübergreifend ein trotz der frustrierten Knotenpunktkonfigu-

ration nicht frustrierter Gesamtzustand aus. Durch das Ausbilden dieser zusätzlichen Dipolfelder

kann im Gesamtsystem Energie gewonnen werden. Es findet im Prinzip ein Übergang von einem

zunächst ungünstigen, frustrierten zu einem im gesamten unfrustrierten Zustand statt.


Nach Erreichen des entmagnetisierten Zustands folgt nun auch für die [10]-Richtung die Auf-

nahme einer Hystereseschleife. Wie oben in Kapitel 10 beschrieben wird für jeden Feldwert ein

MFM-Bild aufgenommen und eine Gesamtmagnetisierung des untersuchten Bereichs ermittelt.

Abbildung 10.11 zeigt die so erhaltenen digitalen Hysteresen. Erkennbar ist ein Trend hin zu klei-

104


Abb. 10.10. – Demonstration der Stabilität der Ladungsordnung am Beispiel des Gitters mit einem Inselabstand

von 0,8 µm. Die blauen Kreise dienen als Hilfestellung, um den Umschaltprozess besser verfolgen

zu können.

neren Koerzitivfeldern für steigenden Inselabstand im Gitter. So liegt das Koerzitivfeld für den

kleinsten Gitterabstand von 0,4 µm noch bei knapp 500 Gauss, für den 0,8 µm Gitterabstand bei

etwa 400 Gauss und bei dem höchsten Gitterabstand von 1,7 µm bei nur noch 200 Gauss. Die-

se Tendenz lässt sich durch die schwächer werdende Wechselwirkung zwischen den Dipolen bei

steigendem Inselabstand erklären. Da sich im Vergleich zur Hysterese in [11]-Richtung zusätzlich

kaum Typ I Zustände ausbilden, kann auch deren stabilisierende Wirkung nicht zum Ausbilden

höherer Koerzitivfelder beitragen. Um ein besseres Bild davon zu bekommen, wie sich die Kno-

tenpunktkonfiguration während des Ummagnetisierungsprozesses ändert, wird im Folgenden die

Häufigkeit der Typ I bzw. Typ II Zustände betrachtet, dargestellt in Abbildung 10.12. Anders als

im Falle der [11]-Ausrichtung ist hier das Auftreten von Typ I Zuständen wesentlich seltener.

Das Ummagnetisierungsverhalten verläuft für die [10]-Ausrichtung anders, da das senkrecht zum

externen Magnetfeld ausgerichtete Untergitter während der Hysterese gar nicht schaltet. Der ex-

perimentell maximal erreichbare Feldwert von 1000 Gauss reicht dafür nicht aus. Sie verbleiben

also in der zufälligen Anordnung, die durch das Entmagnetisieren erhalten worden ist, während

nur die zum magnetischen Feld geneigten Dipole schalten. Ihr Winkel zum Magnetfeld beträgt

30 und sie schalten mehr oder weniger simultan.

Um den Einfluss des zufälligen Ausgangszustandes nach der Entmagnetisierung zu vermeiden,

wurden die Messungen in [11]-Richtung wiederholt, ohne die Strukturen vorher zu entmagneti-

sieren. Stattdessen wurden sie zunächst in einen genau definierten, gesättigten Ausgangszustand

105

10.4. Zusammenfassung der Ummagnetisierungsmessungen


Abb. 10.11. – Digitale Hysteresen in [10]-Richtung.

gebracht. So wurden die Strukturen zunächst in [11]-Richtung ausgerichtet und aufmagnetisiert,

danach in [10]-Richtung gebracht und die Hysterese gestartet. Dadurch entfiel in diesem Fall die

Aufnahme einer Neukurve. Die Hysteresen selbst zeigen keine deutlichen Unterschiede (siehe

Abbildung 10.13). Betrachtet man die graphische Darstellung der relativen Typ I Häufigkeit in

Abhängigkeit vom angelegten magnetischen Feld (siehe Abbildung 10.14), so fällt direkt auf, wie

viel weniger Typ I Zustände sich ausbilden verglichen mit Abbildung 10.12. Durch das gleich-

förmige Ausrichten der Dipole des Untergitters, welches während der Messung senkrecht zum

angelegten Magnetfeld steht, kann die Ausbildung von Typ I Zuständen fast vollständig unter-

drückt werden. Auch hier schalten lediglich die Dipole der Untergitter, die zum Feld geneigt sind.

Durch das Feststehen der senkrechten Dipole und das Fehlen einer zufälligen Anordnung, ist es

nicht möglich, den Typ I Zustand zu erreichen. Die Knotenpunkte, die dennoch diese Konfigurati-

on aufweisen sind durch Auslesefehler der Software, Gitterdefekte oder Bildartefakte zu erklären.

Dadurch ist im gesamten Gitter für jeden Knotenpunkt die Spin Ice Regel erfüllt.


In diesem Abschnitt wurden mehrere Sachverhalten untersucht, daher erscheint es sinnvoll, die

erhaltenen Ergebnisse noch einmal zusammenzufassen. Es wurde ein erfolgreiches Entmagne-

tisierungsprotokoll vorgestellt, sowie die Erstellung von digitalen Hysteresen an verschiedenen

Gitterperiodizitäten und -ausrichtungen in Bezug zum externen Magnetfeld besprochen und die

Stabilität der gefundenen Konfiguration untersucht.

Das Entmagnetisierungsprotokoll hat gezeigt, dass für den Fall des höchsten Gitterabstandes von

1,7 µm kaum noch Wechselwirkung zwischen den einzelnen Dipolen besteht, da hier die Häu-

figkeiten von Typ I und Typ II Zuständen denen des unkorrelierten Systems entsprechen. Für die

[11]-Richtung wurde während des Ummagnetisierungsprozesses ein hochgeordneter Zustand von

Typ I Zuständen festgestellt, welcher für die [10]-Richtung nicht aufgetaucht ist. Der hochgeord-

nete Zustand ist durch die unterschiedlichen Koerzitivfelder der einzelnen Untergitter bestimmt,

bedingt durch deren Ausrichtung in Bezug zum angelegten Magnetfeld, und deutet auf eine eher

schwache Wechselwirkung zwischen den einzelnen Dipolen hin. Diese Vermutung wird bestärkt

106


(a) 0,4 µm Gitter

(b) 0,8 µm Gitter

(c) 1,7 µm Gitter

Abb. 10.12. – Typverteilung in [10] - Richtung, in Abhängigkeit vom angelegten Magnetfeld.

107



Abb. 10.13. – Digitale Hysteresen in [10]-Richtung, nach Sättigung in [11]-Richtung.

durch die Stabilität, die der geordnete Zustand aufweist. Bis zu einem Gegenfeld von 200 Gauss

bleibt er erhalten, außer bei dem höchsten Gitterabstand von 1,7 µm, wo er bereits bei einem Ge-

genfeld von 80 Gauss verloren geht. Dass so deutliche Unterschiede in der Stabilität bestehen zeigt

allerdings auch, dass sich die Typ I Zustände gegenseitig stabilisieren. Dies ist im 1,7 µm Gitter

offensichtlich nicht mehr der Fall, da hier die Wechselwirkung zwischen den Dipolen deutlich

schwächer ist, als in den beiden anderen Gittern mit engeren Inselabständen.

108


(a) 0,4 µm Gitter

(b) 0,8 µm Gitter

(c) 1,7 µm Gitter

Abb. 10.14. – Typverteilung in [10] - Richtung nach vorheriger Sättigung in [11] - Richtung.

109

11. Bereiche von Typ I Zuständen

Betrachtet man bei den digitalen Hysteresen aus Kapitel 10 die MFM-Aufnahmen der Neukurven

der einzelnen Gitter genauer, so fällt auf, dass die Typ I Zustände bevorzugt in benachbarten Kno-

tenpunkten auftreten und auf diese Weise zusammenhängende Bereiche dieses Zustandes bilden.

Diese Bereiche werden im weiteren Verlauf auch als “Domänen” bezeichnet, wobei sie ausdrück-

lich nicht mit den Weißschen Bezirken in einem Ferromagneten verwechselt werden sollten. Ab-

bildung 11.1 illustriert am Beispiel des 0,8 µm Gitters, wie solche zusammenhängende Bereiche

aussehen können. In dieser Abbildung sieht man einen relativ großen Bereich mit 40 benachbarten

Typ I Zuständen (gelb eingekreist), einen Bereich mit 12 benachbarten Typ I Zuständen (grün ein-

gekreist) sowie vier kleine Bereiche mit je 5 (weiß), 3 (schwarz), 2 (dunkelblau) und 1 (hellblau)

Typ I Zuständen. Aufgenommen wurde dieses Bild bei einem Magnetfeld von 600 Gauss in [11] -

Richtung. Die Größe und Anzahl der Bereiche variiert je nach angelegtem Feld und Ausrichtung

der Untergitter zu diesem Feld.

Abb. 11.1. – Beispiel verschieden großer Bereiche mit direkt benachbarten Typ I Zuständen am 0,8 µm Gitter in

[11] - Richtung bei 600 Gauss.

Die Abbildungen 11.2 und 11.3 zeigen die Resultate für die [11] - bzw. [10] - Richtung. Es wurde

für jeden Feldwert die Anzahl der Bereiche mit Typ I Zuständen ermittelt sowie die darin befindli-

che Anzahl von Typ I Zuständen. Auf der horizontalen Achse der Diagramme ist aufgetragen, wie

viele dieser Typ I Zustände pro Bereich gefunden wurden, die vertikale Achse gibt die Gesamtzahl


der Bereiche pro Magnetfeld an. Auf der Tiefenachse ist das angelegte Feld aufgetragen. So kann

man anhand der Diagramme die Entwicklung der Größe sowie der Anzahl der Domänen ablesen.

Alle Gitter zeigen, unabhängig von Ausrichtung und Gitterperiodizität, ein von der Tendenz her

ähnliches Verhalten. Interessanterweise scheint es zwar so zu sein, dass insgesamt die Anzahl der

Domänen mit steigendem Magnetfeld abnimmt, dafür aber die Bildung von langen Ketten bzw.

großen Bereichen mit Typ I Zuständen zunimmt. So gibt es zu Beginn relativ viele kleinere Be-

reiche mit Typ I Zuständen. Dies ändert sich auch bis zu einem Feldwert von 300 Gauss zunächst

nicht. Die Anzahl der allein stehenden Typ I Zustände nimmt von da an bei Erhöhen des Feldes

immer stärker ab, jedoch treten ab einem Feld von 400 Gauss vermehrt größere Bereiche auf, bis

hin zu flächendeckenden Typ I Domänen mit teilweise über 200 benachbarten Typ I Knotenpunk-

ten im 0,4 µm Gitter bei [11]-Ausrichtung. Hier wird eine Abhängigkeit von der Gitterperiodizität

deutlich: Die Größe der Domänen nimmt für steigenden Inselabstand ab. Für die [10]-Ausrichtung

unabhängig von den Inselabständen werden Domänen dieser Größenordnung nicht erreicht. Hier

liegen die maximalen Domänengrößen bei etwa 20 zusammenhängenden Typ I Zuständen. Dies

ist dennoch bemerkenswert, denn in Kapitel 10 wurde bereits festgestellt, dass das Ausbilden von

Typ I Zuständen bei dieser Ausrichtung extrem unwahrscheinlich ist. Dass die Typ I Zustände, die

sich dennoch ausbilden dann die Tendenz zeigen, sich zusammenzuschließen ist also ein sehr in-

teressanter Effekt. Dies unterstützt die Vermutung, dass die Typ I Zustände Dipolgitter mit interner

Wechselwirkung bilden und sich gegenseitig stabilisieren.

112

Bereiche von Typ I Zuständen

(a) 0,4 µm Gitter

(b) 0,8 µm Gitter

(c) 1,7 µm Gitter

Abb. 11.2. – In diesen Diagrammen wird dargestellt, bei welchem Feldwert Bereiche benachbarter Typ I Zustän-

de auftreten ([11] - Richtung). Dabei wurde ermittelt, welche Anzahl von benachbarten Typ I Zu-

ständen in jedem Bereich gefunden wurden sowie, wie viele solcher zusammenhängenden Bereiche

bei jedem Feldwert aufgetreten sind.Hinweis: Die horizontale Achse weist aufgrund der besseren

Darstellbarkeit nicht immer äquidistante Einteilungen auf.

113


(a) 0,4 µm Gitter

(b) 0,8 µm Gitter

(c) 1,7 µm Gitter

Abb. 11.3. – In diesen Diagrammen wird dargestellt, bei welchem Feldwert Bereiche benachbarter Typ I Zustän-

de auftreten ([10] - Richtung). Dabei wurde ermittelt, welche Anzahl von benachbarten Typ I Zu-

ständen in jedem Bereich gefunden wurden sowie, wie viele solcher zusammenhängenden Bereiche

bei jedem Feldwert aufgetreten sind. Hinweis: Die horizontale Achse weist aufgrund der besseren

Darstellbarkeit nicht immer äquidistante Einteilungen auf.

114

12. Einfluss von Defekten

Aufgrund von Fehlern in der Lithographie oder in den darauffolgenden Prozesschritten kommt es

hin und wieder vor, dass im Gitter ein Dipol fehlt (siehe Abbildung 12.1). Dieses Fehlen kann

dazu führen, dass sich die benachbarten Dipole während des Ummagnetisierungsprozesses anders

verhalten als es in einem idealen Gitter der Fall wäre. Um den Einfluss dieser Defekte einschätzen

zu können, wurden gezielt Bereiche der hergestellten Strukturen herausgesucht, die einen solchen

Defekt aufweisen und ihre Nachbarknotenpunkte hinsichtlich ihrer Knotenpunktkonfigurationen

untersucht. Als Referenz wurden auch intakte Probenbereiche untersucht, wobei darauf geach-

tet worden ist, dass diese Bereiche möglichst weit entfernt von Defekten bzw. dem Strukturrand

liegen, um einen möglicherweise verfälschenden Einfluss solcher Störstellen auszuschließen. In

Abbildung 12.2 werden die im weiteren Verlauf verwendeten Bezeichnungen zum besseren Ver-

ständnis dargestellt. Der in Abbildung 12.2a rot hervorgehobene Dipol ist dabei der, auf den sich

die gewählten Bezeichnungen beziehen. So werden mit A1 und A2 genau die Knotenpunkte be-

zeichnet, an deren Bildung der besagte Dipol selbst beteiligt ist. Die Knotenpunkte, die in nächster

Nachbarschaft des Dipols liegen, werden mit den Buchstaben B1 - B4 versehen, während die Kno-

tenpunkte, die die übernächsten Nachbarn darstellen, die Bezeichnungen C1 - C8 erhalten. Analog

dazu werden ebenfalls die in der Umgebung eines Defektes liegenden Knotenpunkte bezeichnet

(siehe Abbildung 12.2b). Die Nummerierungen A1 und A2 fallen dabei natürlich weg, da diese

Knotenpunkte eben durch das Fehlen eines Dipols nicht mehr eindeutig einer bestimmten Konfi-

guration zuzuordnen sind. Mit dieser Nomuklatur ist es nun möglich, die Typenverteilung in der

Umgebung eines Defektes zu analysieren und mit intakten Bereichen des Gitters zu vergleichen.

Vergleicht man zunächst die Unterschiede für Bereiche mit und ohne Defekte bei dem kleinsten

Gitterabstand von 0,4 µm (Abbildungen 12.3a - 12.3c und Abbildungen 12.4a und 12.4b), so fällt

auf, dass die Häufigkeit von Typ I Zuständen am Koerzitivfeld in Bereichen ohne Defekte für die

nächsten Nachbarn, also die Knotenpunkte B1 - B4, deutlich höher ist als in Bereichen, in denen

Defekte auftreten. Dies gilt insbesondere für die Neukurve, während der in defekten Gittern für

die betrachteten Knotenpunkte nicht ein einziger Typ I Zustand auftritt. Für die Knotenpunkte C1

- C8, also die übernächsten Nachbarn, lässt sich allerdings in Bereichen mit und ohne Defekte kein

nennenswerter Unterschied feststellen. Für die Gitter mit den Inselabständen von 0,8 µm (Abbil-

dungen 12.3d - 12.3f und Abbildungen 12.4c und 12.4d) findet man bei den Knotenpunkten B1 -

B4 für den Bereich der Neukurve, wie auch schon bei dem 0,4 µm Gitter, im Bereich mit Defekten

keine Typ I Zustände, die allerdings in intakten Gitterbereichen dort noch auftreten. Vergleicht

man für die 1,7 µm Gitter die intakten und defekten Gitterbereiche miteinander (Abbildungen

12.3g - 12.3i und Abbildungen 12.4e und 12.4f), so stellt man fest, dass sie kaum Unterschiede


Abb. 12.1. – REM-Aufnahmen eines Honigwabengitters. Mit den roten Kreisen sind die Bereiche gekennzeichnet,

in denen ein Defekt in Form eines fehlenden Dipols auftritt.

(a) Bezeichnung der Knotenpunkte bezogen auf

einen intakten Bereich des Gitters.

(b) Bezeichnung der Knotenpunkte bezogen

auf die Umgebung eines Defektes.

Abb. 12.2. – Bild 12.2a zeigt eine schematische Darstellung aus einem intakten Bereich des Honigwabengitters.

Die Buchstaben A1 und A2 bezeichnen die Knotenpunkte an deren Bildung der betrachtete Dipol

selbst beteiligt ist. B1 - B4 bezeichnen die Knotenpunkte in der nächsten Nachbarschaft, C1 - C8

bilden die übernächsten Nachbarn. Bild 12.2b dagegen zeigt die schematische Darstellung der Um-

gebung eines Defektes. Hier fallen die Bezeichnungen A1 und A2 weg, da am Ort des Defektes die

Bestimmung einer Knotenpunktkonfiguration nicht möglich ist. Die Bezeichnungen für die nächsten

bzw. übernächsten Nachbarn, B1 - B4 bzw. C1 - C8, erfolgen analog zum intakten Gitter.

116

Einfluss von Defekten

(a) Knotenpunkte A1 und A2

im 0,4 µm Gitter

(b) Knotenpunkte B1 - B4 im

0,4 µm Gitter

(c) Knotenpunkte C1 - C8 im

0,4 µm Gitter

(d) Knotenpunkte A1 und A2

im 0,8 µm Gitter

(e) Knotenpunkte B1 - B4 im

0,8 µm Gitter

(f) Knotenpunkte C1 - C8 im

0,8 µm Gitter

(g) Knotenpunkte A1 und A2

im 1,7 µm Gitter

(h) Knotenpunkte B1 - B4 im

1,7 µm Gitter

(i) Knotenpunkte C1 - C8 im

1,7 µm Gitter

Abb. 12.3. – Relative Häufigkeit von Typ I Zuständen in intakten Gitterbereichen in [11] - Richtung.

117


aufweisen.

Das spricht zusammendfassen dafür, dass Defekte offensichtlich nur die direkten Nachbarkno-

tenpunkte beeinflussen und auch das nur für die beiden kleineren Gitterabstände 0,4 µm und 0,8

µm. Im Falle eines Gitterabstandes von 1,7 µm erkennt man überhaupt keinen Einfluss, was die

bereits in Kapitel 10 getroffene Vermutung stützt, dass in diesem Gitter kaum Wechselwirkung

zwischen den Dipolen herrscht. Gleichzeitig bedeutet dies, dass bei der Betrachtung eines großen

Gitterbereiches, wie in Kapitel 10 geschehen, die Auswirkung der Gitterdefekte auf die Verteilung

der Knotenpunktkonfigurationen im gesamten Gitter relativ gering sein sollte und die gefundenen

Ergebnisse somit glaubhaft sind.

118

Einfluss von Defekten

(a) Knotenpunkte B1 - B4 im 0,4 µm Gitter (b) Knotenpunkte C1 - C8 im 0,4 µm Gitter

(c) Knotenpunkte B1 - B4 im 0,8 µm Gitter (d) Knotenpunkte C1 - C8 im 0,8 µm Gitter

(e) Knotenpunkte B1 - B4 im 1,7 µm Gitter (f) Knotenpunkte C1 - C8 im 1,7 µm Gitter

Abb. 12.4. – Relative Häufigkeit von Typ I Zuständen in Bereichen mit Gitterdefekten in [11] - Richtung.

119

13. Rotationsmessungen

Inspiriert durch die theoretische Arbeit von Budrikis et al. [117], die das Verhalten und die Be-

wegung von unterschiedlichen Knotenpunktkonfigurationen im quadratischen Spin Ice Gitter bei

rotierendem, externen Magnetfeld untersucht haben, werden nun in diesem Kapitel die Typ I Zu-

stände im Honigwabengitter während der Rotation untersucht. Statt das Magnetfeld rotieren zu

lassen wurde aus experimentellen Gründen die Probe in einem kontanten Magnetfeld rotiert und

dabei die Abhängigkeit des Auftretens von Typ I Zuständen von der Randgeometrie des Gitters

untersucht. Dabei wurde die Probe immer ein Stück weit im Feld gedreht um dann ein MFM-Bild

aufzunehmen. So konnte Schritt für Schritt die Probe um 2π gedeht werden. Während einer kom-

pletten Rotation wurden 15-20 Bilder aufgenommen. Budrikis et al. haben die lokale magnetische

Ordnung in einem quadratischen Spin Ice System mittels einen Teilchen Bildes basierend auf den

Knotenpunktkonfigurationen untersucht. Dabei stand die Interpretation der zeitlichen Entwicklung

dieser Konfigurationen im Mittelpunkt. Sie fanden eine hohe Bedeutung für Korrelationen und

langreichweitige Wechselwirkungen, bezogen in ihre Untersuchungen allerdings zusätzlich noch

die Größe der untersuchten Gitter mit ein. So fanden sie heraus, dass die absolute Anzahl von Zu-

ständen, die die Spin Ice Regel befolgen, mit steigender Gittergröße nur sehr langsam abnimmt.

Des Weiteren beobachteten sie eine Nukleation von Konfigurationstypen 3in-1out (Verletzung der

Spin Ice Regel) am Rand der Gitter, die in ihrer Ausprägung von der gewählten Randgeometrie

abhängt. In den Gittern mit geschlossenen Rändern sind dafür größere Felder nötig.

13.1. Probendetails

Die hier untersuchten Gitter unterscheiden sich in der gewählten Geometrie von den bisher un-

tersuchten Gittern. Die Nanostrukturen wurden ebenfalls mit Elektronenstrahllithographie und Io-

nenstrahlätzen hergestellt (siehe dazu auch Kapitel 6). Die Gitter bestehen aus Eiseninseln mit l =

1 µm Länge und w = 0,1 µm Breite, die Schichtdicke beträgt 20 nm. Die Eisenschicht wurde als

Oxidationsschutz mit einer 2 nm dicken Schicht Al2O3 abgedeckt. Die gewählte Schreibfeldgröße

beträgt 50 µm . Diese relativ kleinen Strukturen und Schreibfelder gewährleisten, dass sie kom-

plett durch das MFM abbildbar sind und dennoch genug Dipole für eine angemessene Statistik

vorhanden sind. Das komplette Abbilden eines gesamten Schreibfeldes ist notwendig, um Verän-

derungen in der Knotenpunktkonfiguration während der Rotation eindeutig zuordnen zu können.

Untersucht wurden zwei unterschiedliche Gitterperiodizitäten: 0.4 µm und 0,8 µm. Für beide Git-

tertypen wurde jeweils eine Struktur mit offenen und eine mit geschlossenen Rändern hergestellt.

Abbildung 13.1 zeigt REM-Aufnahmen aller Strukturen.

13.2. Einfluss der Randgeometrie

Abb. 13.1. – REM-Abbildung von Honigwabengittern mit unterschiedlichen Gitterperiodizitäten und Randgeome-

trien: a) 0,4 µm, offener und geschlossener Rand, b) 0,8 µm, offener und geschlossener Rand.

Abb. 13.2. – Relative Häufigkeit der Typ I Zustände in Strukturen mit offenen bzw. geschlossenen Rändern für

unterschiedliche Gitterperiodizitäten bei Rotation.

13.2. Einfluss der Randgeometrie

Zunächst wurden die Gitter entlang der [11]-Richtung im Magnetfeld ausgerichtet. Die Feldstär-

ke des angelegten Magnetfeldes wird während der gesamten Messung auf 400 Gauss gehalten,

was in etwa der Koerzitivität der Strukturen entspricht. Begonnen wurde in einem entgegengesetzt

gesättigten Feld, so dass alle Dipole in die selbe Richtung zeigen sollten. In diesem genau definier-

ten Zustand wird die Probe nun langsam in dem konstanten Magnetfeld rotiert und MFM-Bilder

für jeden gewählten Schritt aufgenommen. Während einer kompletten Rotation von 360 oder 2π

wurden etwa 15-20 Aufnahmen gemacht und die Häufigkeit der Typ I Zustände ermittelt. Dabei

wird im ersten Untersuchungsschritt über das gesamte Feld gemittelt, also nicht unterschieden, an

welcher Stelle des Gitters die Zustände auftreten.

Bei der Betrachtung der Ergebnisse dieser Rotationsmessungen (siehe Abbildung 13.2), findet

man bei allen Gittertypen einen Anstieg von Typ I Zuständen zu Beginn der Rotation. Dies ist

122

Rotationsmessungen

verständlich, da zunächst durch die Sättigung kein Typ I Zustand vorhanden sein sollte und nun

durch die Rotation einige Dipole beginnen zu schalten und sich dementsprechen Typ I Zustände

an den Knotenpunkten ausbilden können. Für das 0,8 µm Gitter mit geschlossenen Rändern steigt

die Häufigkeit der Typ I Zustände bis zu einer Rotationsposition von 180 bzw. π an und fällt

dann wieder ab. Bei dem Gitter mit kleinerem Inselabstand von 0,4 µm ist das Maximum der Typ

I Zustände bei einer Position von 0.7π zu finden. Bei den Gittern mit offenen Rändern ist dagegen

keine bevorzugte Rotationsposition für das Ausbilden von Typ I Zuständen zu beobachten. Statt-

dessen kann man zu Beginn der Rotation einen leichten Anstieg dieser Zustände auf einen Wert

von etwa 30% beobachten, mit einer sinkenden Tendenz für den weiteren Verlauf der Rotation.

Beim 0,8 µm Gitter mit offenen Rändern bleibt die Anzahl der Typ I Zustände bis zu einer Positi-

on von 1.5π konstant und erreicht dann ein kleines Maximum bei 1.7π.

Zusammegefasst ergibt sich bei der Untersuchung der Häufigkeit von Typ I Zustände bei Rotation

in einem konstanten magnetischen Feld ein bevorzugtes Auftreten von Typ I Zuständen in Gittern

mit geschlossenen Rändern.

13.3. Lokales Auftreten von Typ I Zuständen im statischen Fall

Um die Rotationsmessungen mit einem “statischen” Fall zu vergleichen, wurden an den Strukturen

ebenfalls digitale Hysteresen aufgenommen (siehe dazu Kapitel 10). Durch die Wahl eines klei-

neren Schreibfeldes konnte hier die gesamte Struktur mit dem MFM abgebildet werden und nicht

nur, wie in Kapitel 10, ein kleiner Ausschnitt. Abbildung 13.4 zeigt die relative Häufigkeit von Typ

I Zuständen in Abhängigkeit vom magnetischen Feld, gemittelt über den gesamten Gitterbereich.

Um nun das lokale Auftreten von Typ I Zuständen zu untersuchen, wurde das Gitter zusätzlich in

insgesamt 5 Bereiche unterteilt, die A1, A2, B1, B2 und C genannt worden sind (siehe Abbilung

13.3). Dabei können die Bereiche A1 und A2, sowie B1 und B2 aus Symmetriegründen jeweils

gleichberechtigt als A und B zusammengefasst werden. Für jeden Gittertyp umfassen die einzel-

nen Bereiche jeweils die gleiche Anzahl an Knotenpunkten, zwischen den verschiedenen Gittern

kann sich die Knotenpunktanzahl je Bereich jedoch unterscheiden. Insgesamt liegt die Anzahl der

untersuchten Knotenpunkte pro Bereich bei etwa 50-100. Die Hysterese wurde in [11]-Richtung

aufgenommen.

Betrachtet man die über das gesamte Gitter gemittelte Verteilung von Typ I Zuständen in Abbil-

dung 13.4, so erkennt man, wie auch schon bei den Rotationsmessungen, eine klare Präferenz der

Typ I Zustände in den Gittern mit geschlossenem Rand. Besonders ausgeprägt ist dieses Verhal-

ten bei den Gittern mit 0,4 µm Inselabstand. Wenn man sich das Auftreten der Typ I Zustände in

Abhängigkeit vom Gitterbereich anschaut, ergibt sich ein detailliertes Bild (siehe dazu Abbildung

13.5). Die Graphen zeigen die relative Häufigkeit des Typ I Zustandes abhängig vom externen Ma-

gnetfeld für die unterschiedlichen, in Abbildung 13.3 definierten Bereiche. Dabei wird zwischen

den Gitterperiodizitäten 0,4 µm und 0,8 µm sowie zwischen den zwei Randgeometrien (offene

und geschlossene Ränder) unterschieden. Das bevorzugte Auftreten von Typ I Zuständen in Git-

tern mit geschlossenen Rändern ist auch hier beobachtbar. Bei genauerer Betrachtung zeigt sich,

123


Abb. 13.3. – Diese Abbildung zeigt schematisch, welche Bereiche der Gitter untersucht wurden. Die Bereiche

A1 und A2 werden dabei im folgenden zu Bereich A zusammengefasst und die Bereiche B1 und

B2 zu Bereich B. Die Anzahl der im jeweiligen Bereich liegenden Knotenpunkte ist identisch, sie

unterscheidet sich lediglich bei den verschiedenen Gitterabständen.

dass im Bereich C, also in der Mitte des Gitters, die Häufigkeit von Typ I Zuständen sehr viel

niedriger ist, als in den Randbereichen A und B. Typ I Zustände treten also bevorzugt am Rand

des Gitters auf und hier auch eher in Gittern mit geschlossenen Rändern als in solchen mit offenen.

Vor allem im Randbereich B zeigt sich ein hoher Anteil an Typ I Zuständen. Das sind die Berei-

che, die rechts bzw. links von dem mittleren Bereich liegen. Zusätzlich gibt es Unterschiede in den

Koerzitivfeldern sowohl abhängig von der Gitterperiodizität als auch abhängig von der Randgeo-

metrie. So haben die 0,4 µm Gitter mit offenem Rand eine Koerzitivität von etwa 100 Gauss. Bei

geschlossenem Rand liegt das Koerzitivfeld bei etwa 200 Gauss. Für das 0,8 µm Gitter beträgt das

Koerzitivfeld bei offenem Rand etwa 400 Gauss, bei geschlossenem 600 Gauss. Man erkennt also

eine Tendenz zu höheren Koerzitivfeldern für die geschlossene Randgeometrie. Dies könnte darin

begründet liegen, dass bei geschlossenen Rändern die Dipole an den Strukturrändern Paare Bil-

den, also stabilisiert werden und dementsprechen keine so große Angriffsfläche bilden. Sie können

nicht so leicht ummagnetisiert werden. Bei den offenen Rändern haben die außen liegenden Dipo-

le dagegen keinen Partner, können vom externen Feld also leicht geschaltet werden. Damit könnte

auch der Grund für das bevorzugte Auftreten von Typ I Zuständen in Gittern mit geschlossener

Randgeometrie gefunden sein: Typ I Zustände sind zunächst instabile und hochfrustrierte Zustän-

de. Sie stabilisieren sich erst, wenn auch die Partnerknotenpunkte einen entsprechenden Zustand

vorweisen. Bis dahin allerdings sind sie instabil und dementsprechend leicht zu zerstören. Wird

der magnetische Zustand des Gitter nun durch einen geschlossenen Rand stabilisiert, so treten die

Typ I Zustände auch leichter zu Tage und können sich im Gitter ausbreiten.

124

Rotationsmessungen

(a) 0,4 µm, offener Rand (b) 0,4 µm, geschlossener Rand

(c) 0,8 µm, offener Rand (d) 0,8 µm, geschlossener Rand

Abb. 13.4. – Relative Häufigkeit des Typ I Zustandes über die gesamten Gitter gemittelt für verschiedene Inselab-

stände und Randgeometrien in [11] - Richtung in Abhängigkeit vom magnetischen Feld.

125


(a) 0,4 µm, offener Rand, Bereich A (b) 0,4 µm, offener Rand, Bereich B (c) 0,4 µm, offener Rand, Bereich C

(d) 0,8 µm, offener Rand, Bereich A (e) 0,8 µm, offener Rand, Bereich B (f) 0,8 µm, offener Rand, Bereich C

(g) 0,4 µm, geschlossener Rand, Be-

reich A

(h) 0,4 µm, geschlossener Rand, Be-

reich B

(i) 0,4 µm, geschlossener Rand, Be-

reich C

(j) 0,8 µm, geschlossener Rand, Be-

reich A

(k) 0,8 µm, geschlossener Rand, Be-

reich B

(l) 0,8 µm, geschlossener Rand, Be-

reich C

Abb. 13.5. – Relative Häufigkeit von Typ I Zuständen in verschiedenen Bereichen des Gitters, unterschieden in

Gitterabstand und Randgeometrie in [11] - Richtung, abhängig vom magnetischen Feld.

126

Rotationsmessungen

(a) 0,4 µm, offener Rand (b) 0,4 µm, geschlossener Rand

(c) 0,8 µm, offener Rand (d) 0,8 µm, geschlossener Rand

Abb. 13.6. – Relative Häufigkeit des Typ I Zustandes getrennt nach Bereichen für verschiedene Inselabstände

und Randgeometrien in [11] - Richtung bei Rotation.

13.4. Lokales Auftreten von Typ I Zuständen im Rotationsfall

Nach dem selben Schema wie im vorangegangenen Kapitel wurde nun auch für die Rotationsmes-

sung die Häufigkeit der Typ I Zustände in verschiedenen Probenbereichen untersucht. Zu diesem

Zweck wurden die MFM-Bilder nach der Aufnahme so gedreht, dass die Gitter immer identisch

ausgerichtet erschienen. Auf diese Weise konnten die Bereiche, wie sie in Abbildung 13.3 be-

reits definiert wurden, eindeutig zugeordnet werden. Die Diagramme in Abbildung 13.6 zeigen

die Resultate dieser Auswertung. Für Positionen von 0π, 0,33π, 0,66π, π, 1,33π, 1,66π und 2π

befindet sich immer eines der Untergitter in seiner leichten Richtung bezüglich des angelegten

Magnetfeldes.

Für das 0,4 µm Gitter zeigen sich in den C-Bereichen kaum Unterschiede zwischen dem offenen

und geschlossenen Rand. In beiden Fällen kann bei 0,5π und 1,5π ein leichter Anstieg von Typ

I Zuständen festgestellt werden. Auch die B-Bereiche verhalten sich in beiden Randgeometrien

ähnlich. Hier ist die Häufigkeit der Typ I Zustände bei den Positionen 0,7π und 1,7π deutlich

erhöht und steigt auf teilweise über 40% im Fall des geschlossenen Randes. Der einzig bemer-

kenswerte Unterschied in den B-Bereichen liegt in der Ausprägung der gefundenen Maxima. So

127

13.4. Lokales Auftreten von Typ I Zuständen im Rotationsfall

wird im ersten Maxima für das offene Gitter ein Wert von etwa 40% für die Häufigkeit der Typ I

Zustände erreicht, im geschlossenen Gitter wird an dieser Stelle lediglich ein Wert von etwa 20%

erreicht. Die Erhöhung an den beschriebenen Positionen lassen sich darauf zurückführen, dass

hier jeweils eines der Strukturuntergitter in seine leichte Richtung, bezogen auf das angelegte Ma-

gnetfeld, gededreht wird. In den A-Bereichen zeigen sich deutlichere Unterschiede. So taucht im

Fall des Gitters mit offenem Rand ein stark erhöhtes Auftreten von Typ I Zuständen zwischen den

Positionen 0,4π und 1,0π auf. Danach nimmt die Häufigkeit dieses Zustandes langsam wieder ab.

Für das Gitter mit geschlossenem Rand ist ebenfalls zwischen den Positionen 0,4π und 1,0π die

Häufigkeit der Typ I Zustände erhöht, aber es findet sich noch ein zweites, zusätzliches Maximum

bei 1,7π, bei dem die Häufigkeit der Typ I Zustände immerhin noch auf knapp 40% ansteigt. Hier

wird wieder eines der Untergitter in seine leichte Richtung gedreht.

Das Gitter mit 0,8 µm Inselabstand zeigt ein anderes Verhalten. Hier unterscheiden sich die C-

Bereiche des offenen und geschlossenen Gitters z. B. stark voneinander. Während im offenem

Gitter erst bei Rotationspositionen von 1,5π und 2,0π Typ I Zustände gehäuft auftreten (leichte

Richtung der Untergitter), findet man diese im Gitter mit geschlossenem Rand bereits bei Positio-

nen zwischen 0,5π und 1,5π. In beiden Fällen steigt die Häufigkeit auf bis zu 60%. Im offenen

Gitter verhalten sich die A- und B-Bereiche ähnlich. Einem starken Ansteigen der Häufigkeit der

Typ I Zustände bei 0,5π folgt ein langsamer Abfall bis zu einem Minimum bei etwa 1,8π. Für das

geschlossene Gitter sieht das Auftreten von Typ I Zuständen in den A- und B-Bereichen ähnlich

aus, wie im C-Bereich. Lediglich die Häufigkeiten unterscheiden sich. So werden im A-Bereich

Häufigkeiten von bis zu 80% bei 1π erreicht, während im B-Bereich lediglich 40% erreicht wer-

den. Die Häufigkeit von Typ I Zuständen im C-Bereich liegt mit knapp 60% genau dazwischen.

Insgesamt unterscheidet sich demnach das Auftreten von Typ I Zuständen im 0,8 µm Gitter mit

offenem Rand deutlich von dem mit geschlossenem Rand.

Ein so deutlicher Unterschied konnte für das 0,4 µm Gitter nicht festgestellt werden. Auffällig

ist aber, dass sich in beiden Gitterabständen das Auftreten der Typ I Zustände für geschlossene

Ränder in den drei Bereichen ähnlich verhält. So zeigen in dem 0,4 µm Gitter alle drei Bereiche

an ähnlichen Stellen zwei Maxima (bei etwa 0,7 und etwa 1,7π, also wieder an Stellen, an denen

sich eines der Untergitter in seiner leichter Richtung befindet), mit unterschiedlicher Ausprägung.

Im 0,8 µm Gitter bildet sich in allen drei Bereichen nur jeweils ein Maxima unterschiedlicher

Ausprägung bei etwa 1π aus.

Wie auch bei den statischen Hystereseaufnahmen treten im mittleren Probenbereich C bei Be-

ginn der Rotation weniger Typ I Zustände auf als in den Randbereichen. Für das 0,4 µm Gitter

bleibt dieses Verhalten über die Dauer der gesamten Rotation erhalten. Lediglich für das 0,8 µm

Gitter mit geschlossenen Rändern gilt dies nicht. Eine weitere Regelmäßigkeit zeigen die A- und

B-Bereiche im 0,4 µm Gitter. Bis zu einer Probenposition von etwa 1,5π finden sich in den B-

Bereichen deutlich mehr Typ I Zustände als im A-Bereich. Dies kehrt sich dann aber um und ab

1,5π bis zur vollendeten Rotation von 2π finden sich im A-Bereich mehr Typ I Zustände als im

B-Bereich. Dass diese Bereiche ineinander übergehen würden, war zu erwarten, da im Laufe der

Rotation ein Bereich den anderen in seiner geometrischen Ausrichtung im Bezug zum Magnetfeld

128

Rotationsmessungen

ersetzt. Das Ausbilden der durch die Rotation verursachten Konfigurationen setzt erst mit der Ro-

tation der Probe ein. Wäre die Struktur um einige Vielfache von π gedreht worden, müsste man

eine periodische Wiederholung dieser abwechselnd auftretenden Maxima feststellen können und

auch ein Abwechseln der A- und B-Bereiche als Bereiche mit maximaler Typ I Häufigkeit. Dass

die B-Bereiche für das Ausbilden von Typ I Zuständen, unabhängig von der Randgeometrie, offen-

sichtlich präferiert sind, deckt sich mit den Ergebnissen aus den statischen Untersuchungen. Für

dieses Verhalten bildet allerdings das 0,8 µm Gitter mit geschlossenen Rändern eine Ausnahme.

Hier ändert sich während der gesamten Rotation so gut wie nichts an der Häufigkeitsverteilung.

Hier treten im Bereich A am häufigsten Typ I Zustände auf, gefolgt vom mittleren Bereich C.

Bereich B bildet das Schlusslicht.

13.5. Zusammenfassung der Rotations- und randabhängigen

Messungen

Es wurden Honigwabengitter mit verschiedenen Gitterperiodizitäten und Randgeometrien in ei-

nem statischen Magnetfeld rotiert. Es wurde sowohl über das gesamte Gitter gemittelt als auch

nach Gitterbereichen sortiert die Häufigkeit der Typ I Zustände im Verlaufe der Rotation ermittelt.

Diese Messungen wurden mit denen der gleichen Gitter im statischen Fall bei Veränderung des

magnetischen Feldes verglichen.

Mittelt man im Verlauf einer Rotation über den ganzen Gitterbereich, so erhält man das Ergebnis,

dass das Auftreten von Typ I Zuständen in Gittern mit geschlossenen Rändern gegenüber denen

mit offenen Rändern bevorzugt ist, unabhängig von der Gitterperiodizität. Dies wurde ebenfalls

durch die Untersuchungen im statischen Fall beobachtet. Der Grund dafür kann in den sich gegen-

seitig stabilisierenden Dipolpaaren am Rand der Gitter mit geschlossener Randgeometrie liegen,

die im Falle der offenen Randgeometrie nicht vorhanden sind. Dies spiegelt sich auch in einer

erhöhten Koerzitivität für geschlossene Gitter wieder. Schaut man sich die Ergebnisse nach Git-

terbereichen getrennt an, so zeigt sich ein vermehrtes Auftreten von Typ I Zuständen in den Be-

reichen, die links und rechts von der Gittermitte liegen. Durch die Rotation konnte nachgewiesen

werden, dass das Verhalten von Bereich A in das von Bereich B übergeht und umgekehrt, was

diese Vermutung stützt. Im statischen Fall wurde dieses Verhalten ebenfalls beobachtet, mit dem

Unterschied, dass hier das Umschalten der Dipole durch ein aktives Ändern des Magnetfeldwertes

verursacht wurde und nicht durch eine Neuausrichtung der Dipole durch Rotation.

Verglichen mit der Eingangs erwähnten Arbeit von Budrikis et al. [117], ergibt sich ein ähnli-

cher Zusammenhang zwischen geschlossenen und offenen Rändern. So ist auch in diesem Fall bei

geschlossenen Rändern ein höheres Feld zum Umschalten der Dipole notwendig. Ebenfalls ver-

gleichbar ist die Präferenz für Bildung der Konfigurationstypen, die die Spin Ice Regel verletzen,

am Rand der Gitter. Natürlich lässt sich die zitierte Arbeit nicht 1:1 auf die vorliegende Arbeit

übertragen, da unterschiedliche Geometrien verwendet wurden und die theoretische Arbeit in ei-

nigen Details von der experimentellen Durchführung hier abweicht, tendenziell scheinen sie sich

129

13.5. Zusammenfassung der Rotations- und randabhängigen Messungen

aber zu ergänzen.

130

14. Zusammenfassung und Ausblick

In dieser Arbeit wurden zahlreiche Untersuchungen an lithographisch hergestellten Honigwaben-

gitterstrukturen aus polykristallinem Eisen vorgestellt. Neben dem Ummagnetisierungsverhalten

einzelner Dipole und Dipolanordnungen wurden ebenfalls Gitteranordnungen mit unterschied-

lichen Inselabständen hinsichtlich ihres Schaltverhaltens untersucht. Es wurde der Einfluss von

Gitterdefekten analysiert sowie das Verhalten der Gitter bei Rotation und der Einfluss der Rand-

geometrie besprochen.

Zunächst konnte durch ein selbst erstelltes Phasendiagramm gezeigt werden, dass bei einer Struk-

turgröße von l=3 µm und w=0,3 µm bzw. l=1 µm und w=0,1 µm und einem Aspektverhältnis von

m=10 die einzelnen Inseln eindomäniges Verhalten zeigen. Mit diesen Ergebnissen konnten dann

die zu untersuchenden Gitter mittels Elektronenstrahllithographie hergestellt werden, mit Inselab-

ständen von 0,4 µm, 0,8 µm und 1,7 µm.

Im ersten Schritt wurden einzelne Dipole bzw. Anordnungen von Doppel- und Tripeldipolstruk-

turen parallel zum magnetischen Feld ausgerichtet und ihr Umschaltfeld bestimmt. Hier wurde

der erste Hinweis darauf gefunden, dass bei einem Inselabstand von 1,7 µm nur eine sehr geringe

Wechselwirkung zwischen den Dipolen besteht, sowie eine leicht stabilisierende Wirkung der Di-

pole aufeinander bei kleinen Inselabständen.

Die Untersuchungen am ausgedehnten Gitter konnten diese Vermutung bestätigen, da hier bei dem

1,7 µm Gitter die Häufigkeiten von Typ I und Typ II Zuständen denen des unkorrelierten Systems

entsprechen. Für die [11]-Richtung wurde während des Ummagnetisierungsprozesses ein hoch-

geordneter Zustand von Typ I Zuständen festgestellt, der in die [10]-Richtung nicht beobachtbar

war. Der hochgeordnete Zustand ist durch die unterschiedlichen Koerzitivfelder der einzelnen Un-

tergitter bestimmt, bedingt durch deren Ausrichtung in Bezug zum angelegten Magnetfeld. Dieser

eigentlich in sich hochfrustrierte Zustand bildet sich deshalb aus, weil er durch das Vorhandensein

im gesamten Gitter einen übergeordneten nicht frustrierten Zustand ausbildet. Benachbarte Kno-

tenpunkte bilden Quasi-Dipole, deren Streufeld über das gesamte Gitter eben in nicht frustrierter

Anordnung realisiert werden kann. So stabilisieren sich die Typ I Zustände gegenseitig. Diese

Vermutung wird bestärkt durch die Stabilität, die der geordnete Zustand aufweist. Bis zu einem

Gegenfeld von 200 Gauss bleibt er erhalten, außer bei dem höchsten Gitterabstand von 1,7 µm,

wo er bereits bei einem Gegenfeld von 80 Gauss verloren geht. Die Stabilisierung ist im 1,7 µm

Gitter offensichtlich nicht mehr der so stark, da hier die Wechselwirkung zwischen den Dipolen

deutlich schwächer ist, als in den beiden anderen Gittern mit engeren Inselabständen. Bestätigt

wurde diese Vermutung durch die Betrachtung von Typ I Domänen. Das bevorzugte Auftreten des

eigentlich hochfrustierten Zustandes in direkter Nachbarschaft wurde sowohl in den Gittern mit

0,4 µm Inselabstand als auch noch im Gitter mit 1,7 µm Inselabstand beobachtet. Bei letzterem

konnten die Domänen allerdings bei weitem nicht mehr die Größe erreichen, wie im Gitter mit

kleinem oder mittlerem Gitterabstand. Dies zeigt erneut die geringere Wechselwirkung zwischen

den einzelnen Dipolen im 1,7 µm Gitter und gibt ebenfalls einen Hinweis auf die stabilisierende

Wirkung, die sich in dieser Knotenpunktkonfiguration ausbildet.

Defekte in Form von einzelnen fehlenden Dipolen haben kaum Auswirkung auf die Gesamtkon-

figuration im Gitter und verfälschen demnach die Ergebnisse der bisherigen Auswertung kaum.

Es konnte gezeigt werden, dass lediglich die direkten Nachbarknotenpunkte von solch einem Git-

terdefekt beeinflusst werden. Schon die übernächsten Nachbarn im defekten Gitter zeigen keinen

Unterschied zu ihrem intakten Pendant. Auch dies spricht insgesamt für eine eher schwache Wech-

selwirkung zwischen den einzelnen Dipolen.

Beim Betrachten unterschiedlicher Randgeometrien konnte ein bevorzugtes Auftreten von Typ I

Zuständen in Gittern mit geschlossenen Rändern beobachtet werden. Dies liegt in den sich gegen-

seitig stabilisierenden Dipolen am Rand der geschlossenen Gitter begründet. Das Feld schaltet erst

später, so dass sich die Typ I Zustände leichter halten können, bis sie sich gegenseitig stabilisieren.

Dies wurde sowohl durch die Rotationsmessungen als auch durch Hystereseaufnahmen ohne Ro-

tation bestätigt. Unterscheidet man bei der Auswertung das Auftreten von Typ I Zuständen nach

Gitterbereich, so macht sich sowohl im statischen als auch im Rotationsfall ein Häufigkeitsanstieg

dieses Konfigurationstyps in Bereichen links und rechts von der Gittermitte bemerkbar. So schei-

nen die Typ I Zustände vorzugsweise an den Rändern der Gitter zu nukleieren, während sie im

Zentrum des Gitters kaum auftreten.

Insgesamt konnte eine detaillierte Analyse des Honigwabengitters hinsichtlich seines Schaltver-

haltens und seiner Knotenpunktkonfigurationen erstellt werden. Diese kann dabei helfen, das Ver-

halten dieses Gitters in einem externen Feld und bei Rotation zu verstehen und weitergehende

Analysen vor allem im Hinblick auf die Bewegung von Typ I Zuständen durch das Gitter zu er-

stellen. Vor allem die Stabilität der Typ I Zustände hat hier einen hohen Stellenwert, da dieser

Zustand ursprünglich nicht in dieser Häufigkeit erwartet worden ist. Weiterführend könnte z.B.

das Entmagnetisierungsprotokoll, welches hier entwickelt wurde, durch einen temperaturbeding-

ten Phasenübergang ersetzt werden. Mit einer Legierung wie FeCr lässt sich beispielsweise die

Curie-Temperatur des Materials einstellen, so dass man die Gitterstruktur bei Raumtemperatur in

paramagnetischer Phase vorliegen hat. Durch Herunterkühlen könnte die Struktur in den ferroma-

gnetischen Bereich gebracht und analog untersucht werden. Desweiteren könnten durch Ändern

der Randbedingungen weitere geometrische Einflüsse auf die Typ I Konfiguration analysiert wer-

den. So bietet sich statt der quadratische Schreibfeldform eine rechteckige an, die man abhängig

davon ob die Längs- oder Querseite parallel zum Magnetfeld ausgerichtet ist, auswerten kann.

Auch hier sind selbstverständlich Rotationsmessungen denkbar. Weiterhin könnte man die Struk-

turen um mehrere Vielfache von π im Feld rotieren lassen und so das periodische Auftreten und

Verschwinden von Typ I Zuständen nachweisen. Neben diesen experimentellen Möglichkeiten,

sich noch weiter mit dem Honigwabengitter zu beschäftigen, ist es auch denkbar, die Analyse

vom Auftreten der verschiedenen Konfigurationstypen hin zu ihrer Bewegung durch das Gitter zu

verschieben.

Wie man sieht, gibt es noch zahlreiche weitere Aspekte, die es zu erforschen und analysieren gilt,

um ein komplettes Verständnis des magnetischen Verhaltens des Honigwabengitters und damit

eines hochinteressanten Spin Ice Systems zu erreichen.

Literaturverzeichnis

[1] L. Pauling. The Structure and Entropy of Ice and of Other Crystals with Some Randomness

of Atomic Arrangement. J. Am. Chem. Soc., 57(12), 1935.

[2] S. T. Bramwell and M. J. P. Gingras. Spin ice state in frustrated magnetic pyrochlore

materials. Science, 294(1495), 2001.

[3] J. D. Bernal and R. H. Fowler. A theory of water and ionic solution with particular reference

to hydrogen and hydroxyl ions. Journal of chemical physics, 1(8), 1933.

[4] A. P. Ramirez, A. Hayashi, R. J. Cava, R. Siddharthan, and B. S. Shastry. Zero-point entropy

in spin ice. Nature, 399:333–335, 1999.

[5] R. Siddarthan, B.S. Shastry, A.P. Ramirez, A. Hayashi, R.J.Cava, and S. Rosenkranz. Ising

Pyrochlore Magnets: Low-Temperature Properties, Ice Rules and Beyond. Phys. Rev. Lett.,

83(9), 1999.

[6] D. J. P. Morris, D. A. Tennant, S. A. Grigera, B. Klemke, C. Castelnovo, R. Moessner,

C. Czternasty, M. Meissner, K. C. Rule, J.-U. Hoffmann, K. Kiefer, S. Gerischer, D. Slo-

binsky, and R. S. Perry. Dirac Strings and magnetic monopoles in the spin ice Dy2Ti2O7.

Science, 326:411–414, 2009.

[7] T. Fennell, P. P. Deen, A. R. Wildes, K. Schmalzl, D. Prabhakaran, A. T. Boothroyd, R. J.

Aldus, D. F. McMorrow, and S. T. Bramwell. Magnetic coulomb phase in the spin ice

Ho2Ti2O7. Science, 326:415–417, 2009.

[8] C. Castelnovo, R. Moessner, and S. L. Sondhi. Magnetic Monopoles in spin ice. Nature,

451:42–45, 2008.

[9] M. J. P. Gingras. Observing monopoles in a magnetic analog of ice. Science, 326:375–376,

2009.

[10] L. D. C. Jaubert and P. C. W. Holdsworth. Signature of magnetic monopole and Dirac string

dynamics in spin ice. Nature Physics, 5:258–261, 2009.

[11] H. Kadowaki, N. Doi, Y. Aoki, Y. Tabata, T. Sato, J. Lynn, K. Matsuhira, and Z. Hiroi.

Observation of magnetic monopoles in spin ice. J. Phys. Soc. Jpn., 78(10), 2009.


[12] S. T. Bramwell, S. R. Giblin, S. Calder, R. Aldus, D. Prabhakaran, and T. Fennell. Measu-

rement of the charge and current of magnetic monopoles in spin ice. Nature, 461:956–960,

2009.

[13] S. T. Bramwell. Great moments in disorder. Nature, 439:273–274, 2006.

[14] O. Tchernyshyov. Freedom for the poles. Nature, 451, 2008.

[15] A. S. Wills, R. Ballou, and C. Lacroix. Model of localized highly frustrated ferromagnetism:

The kagomé spin ice. Phys. Rev. B, 66(144407), 2002.

[16] E. Mengotti, L.J. Heyderman, A. Fraile Rodriguez, F. Nolting, R.V. Hügli, and H.B. Braun.

Real-space observations of emergent magnetic monopoles and associated Dirac strings in

artificial kagome spin ice. Nature Physics, 7, 2011.

[17] S. Ladak, D. E. Read, G. K. Perkins, L. F. Cohen, and W. R. Branford. Direct observation

of magnetic monopole defects in an artificial spin-ice system. Nature Physics, April 2010.

[18] L. A. Mól, R. L. Silva, R. C. Silva, A. R. Pereira, W. A. Moura-Melo, and B. V. Costa.

Magnetic monopole and string excitations in two-dimensional spin ice. J. Appl. Phys., 106

(063913), 2009.

[19] S. V. Isakov, R. Moessner, and S. L. Sondhi. Why spin ice obeys the ice rules. Phys. Rev.

Lett., 95(217201), 2005.

[20] R. Higashinaka, H. Fukazawa, and Y. Maeno. Anisotropic release of the residual zero-

point entropy in the spin-ice compound Dy2Ti2O7: Kagome ice behavior. Phys. Rev. B, 68

(014415), 2003.

[21] R. Moessner and S. L. Sondhi. Theory of the [111] magnetization plateau in spin ice. Phys.

Rev. B, 68(06441), 2003.

[22] Y. Tabata, H. Kadowski, K. Matsuhira, Z. Hiroi, N. Aso, E. Ressouche, and B. Fak. Kagomé

ice state in the dipolar spin ice Dy2Ti2O7. Phys. Rev. Lett., 97(257205), 2006.

[23] X. Ke, R. S. Freitas, B. G. Ueland, G. C. Lau, M. L. Dahlberg, R. J. Cava, R. Moessner,

and P. Schiffer. Nonmonotonic zero-point entropy in diluted spin-ice. Phys. Rev. Lett., 99

(137203), 2007.

[24] T. Fennell, S.T. Bramwell, D.F. McMorrow, P. Manuel, and A.R. Wildes. Pinch points and

Kasteleyn transitions in kagome ice. Nature Physics, 3, 2007.

[25] R. F. Wang, C. Nisoli, R. S. Freitas, J. Li, W. McConville, B. J. Cooley, M. S. Lund, N. Sa-

marth, C. Leighton, V. H. Crespi, and P. Schiffer. Artificial spin ice in a geometrically

frustrated lattice of nanoscale ferromagnetic islands. Nature, 439:303–306, 2006.

136


[26] C. Nisoli, R. Wang, J. Li, W. McConville, P. Lammert, P. Schiffer, and V. Crespi. Ground

state lost but degeneracy found: The effective thermodynamics of artificial spin ice. Phys.

Rev. Lett., 98(217203), 2007.

[27] A. Libal, C. Reichhardt, and C. J. O. Reichhardt. Realizing colloidal artificial ice on arrays

of optical traps. Phys. Rev. Lett., 97(228302), 2006.

[28] G. Möller and R. Moessner. Artificial square ice and related dipolar nanoarrays. Phys. Rev.

Lett., 96(237202), 2006.

[29] M. Tanaka, W. Saitoh, H. Miyaijma, T. Yamaoka, and Y. Iye. Magnetic interactions in a

ferromagnetic honeycomb nanoscale network. Phys. Rev. B, 73(052411), 2006.

[30] Y. Qi, T. Brintlinger, and J. Cummings. Direct observation of the ice rule in artificial kagome

spin ice. Phys. Rev. B, 77(094418), 2008.

[31] E. Mengotti, L. J. Heyderman, A. Rodríguez, A. Bisig, L. Le Guyader, F. Nolting, and H. B.

Braun. Building blocks of an artificial kagome spin ice: Photoemission electron microscopy

of arrays of ferromagnetic islands. Phys. Rev. B, 78(144402), 2008.

[32] E. Mengotti, L.J. Heyderman, A. Bisig, A. Fraile Rodriguez, L. LeGuyader, F. Nolting, and

H.B. Braun. Dipolar energy states in clusters of perpendicular magnetic nanoislands. J.

Appl. Phys., 105(113113), 2009.

[33] M. Tanaka, E. Saitoh, and H. Miyaijma. Domain structures and magnetic ice-order in NiFe

nano-network with honeycomb structure. J. Appl. Phys., 97(10J710), 2005.

[34] G.W. Chern, P. Mellado, and O. Tchernyshyov. Two-stage ordering of spins in dipolar spin

ice on kagome. arXiv:0906.4781v1, 2009.

[35] G. Möller and R. Moessner. Magnetic multipole analysis of kagome and artificial spin-ice

dipolar arrays. Phys. Rev. B, 80(140409(R)), 2009.

[36] R.P. Cowburn and M.E. Welland. Room Temperature Magnetic Quantum Cellular Auto-

mata. Science, 287, 2000.

[37] D.B. Carlton, N.C. Emley, E. Tuchfeld, and J. Bokor. Simulation Studies of Nanomagnet-

Based Logic Architecture. Nano Letters, 8(12), 2008.

[38] A. P. Ramirez. Handbook of Magnetic Materials, Chapter 4: Geometrical Frustration,

volume 13. Elsevier Science B. V., 2001.

[39] S. T. Bramwell and M. J. Harris. Frustration in ising-type spin models on the pyrochlore

lattice. J. Phys. Condens. Matter, 10:L215–L220, 1998.

[40] R. Moessner and S. L. Sondhi. Ising models of quantum frustration. Phys. Rev. B, 63

(224401), 2001.

137


[41] L. Balents. Spin liquids in frustrated magnets. Nature, 464, 2010.

[42] J. Li, X. Ke, S. Zhang, D. Garand, C. Nisoli, P. Lammert, V.H. Crespi, and P. Schiffer. Pinch

points and Kasteleyn transitions in kagome ice. Phys. Rev. B, 81(092406), 2010.

[43] R. Moessner. Magnets with strong geometric frustration. arXiv:cond-mat/0010301v1, 2000.

[44] Y. Han. Phase-space networks of geometrically frustrated systems. Phys. Rev. E, 80

(051102), 2009.

[45] B. Cabrera. First results from a superconducting detector for moving magnetic monopoles.

Phys. Rev. Lett., 48(20), 1982.

[46] OPAL Collaboration. Search for Dirac Magnetic Monopoles in e+e-Collisions with the

OPAL Detector at LEP2. Physics Letters B, 663, 2007.

[47] P.A.M. Dirac. Quantisied Singularities in the Electromagnetic Field. Proc. Royal. Soc., 133

(60), 1933.

[48] G. t’Hooft. Pinch points and Kasteleyn transitions in kagome ice. Nuclear Physics B, 79,

1974.

[49] F.S. Crawford. The Structure and Entropy of Ice and of Other Crystals with Some Random-

ness of Atomic Arrangement. Am. J. Phys., 60(2), 1992.

[50] Ch. Kittel. Einführung in die Festkörperphysik. Oldenbourg Verlag München Wien, 13

edition, 2002.

[51] K. Kopitzki and P. Herzog. Einführung in die Festkörperphysik. Teubner Stuttgart Leipzig

Wiesbaden, 5 edition, 2004.

[52] A. Aharoni. Introduction to the theory of ferromagnetism. Oxford Science Publications,

2000.

[53] L. Bergmann and C. Schaefer. Lehrbuch der Experimentalphysik 6. De Gruyter Berlin,

1992.

[54] G.T. Rado and H. Suhl. Magnetism. Academic Press New-York, 1963.

[55] S.V. Vonsovskii. Magnetism. John Whiley Sons LTD Chichester, 1974.

[56] E.P. Wohlfarth. Ferromagnetic Materials. North-Holland Amsterdam, 1980.

[57] E.T. de Lacheisserie, D. Gignoux, and M. Schlenker, editors. Magnetism - Fundamentals.

Springer Science and Business, 2005.

[58] K.H.J. Buschow and F.R. de Boer. Physics of magnetism and magnetic materials. Kluwer

Academic Publishers New York, Boston, Dordrecht, London, Moscow, 2004.

138


[59] S. Blundell. Magnetism in condensed matter. Oxford University Press, New York, 2004.

[60] R. Skomski. Simple models of magnetism. Oxford University Press, New York, 2008.

[61] G. Czycholl. Theoretische Festkörperphysik. Springer Berlin Heidelberg, 2 edition, 2004.

[62] A. Hubert and R. Schäfer. Magnetic Domains. Springer-Verlag Berlin Heidelberg New

York, 2000.

[63] Ashcroft and Mermin. Festkörperphysik. Oldenbourg Verlag München Wien, 2 edition,

2005.

[64] C. Kittel. Physical Theory of Ferromagnetic Domains. Reviews of modern physics, 21(4),

1949.

[65] R. Waser. Nanoelectronics and information technology. Wiley-VCH Verlag GmbH Co.

KGaA, Weinheim, 2nd, corrected edition, 2005.

[66] S.A. Majetich and Y. Jin. Magnetization Directions of Individual Nanoparticles. Science,

284(470), 1999.

[67] C.L. Dennis, R.P. Borges, L.D. Buda, U. Ebels, J.F. Gregg, M. Hehn, E. Jouguelet, K. Oun-

dadjela, I. Petej, I.L. Prejbeanu, and M.J. Thornton. The defining length scales of mesoma-

gnetism: a review. J. Phys. Condens. Matter, 14(R1175–R1262), 2002.

[68] F.J. Himpsel, J.E. Ortega, G.J. Mankey, and R.F. Willis. Magnetic nanostructures. Advances

in physics, 47(4), 1998.

[69] S.D. Bader. Opportunities in nanomagnetism. Reviews of modern physics, 78, 2006.

[70] R. Schäfer. Magnetische Mikrostrukturen. In Magnetische Schichtsysteme, chapter B6.

Research Center Jülich, 1999.

[71] D.L. Mills and J.A.C. Bland, editors. Nanomagnetism. Elsevier B.V., 2006.

[72] A.O. Adeyeye and N. Singh. Large area patterned magnetic nanostructures. J. Phys. D, 41

(153001), 2008.

[73] Ph. Ebert. Scanning Probe Microscopy: Overview. In Probing the Nanoworld, chapter B4.

Research Center Jülich, 2007.

[74] G. Binnig and H. Rohrer. Scanning tunneling microscopy. Helv. Phys. Acta, 55:726–735,

1982.

[75] V.L. Mironov. Fundamentals of scanning probe microscopy. Russian Acadamy of Sciences,

Institute for physics of microstructures, Nizhniy Novgorod, 2004.

139


[76] E.Meyer, H.J. Hug, and R. Bennewitz. Scanning Probe Microscopy - The Lab on a Tip.

Springer Verlag Berlin Heidelberg New York, 2004.

[77] G. Binnig, C.F. Quate, and Ch. Gerber. Atomic force microscopy. Phys. Rev. Lett., 56(9),

1986.

[78] M. Weitze. Das Rasterkraftmikroskop. Deutsches Museum Berlin München Diepholz, 2003.

[79] Veeco Instruments. A practical guide to scanning probe microscopy. Veeco Instruments,

2005.

[80] Y. Martin and H.K. Wickramasinghe. Magnetic imaging by force microscopy with 1000 A

resolution. Appl. Phys. Lett., 50(20), 1987.

[81] T. Stifter, O. Marti, and B. Bhushan. Theoretical investigation of the distance dependence

of capillary and van der Waals forces in scanning force microscopy. Phys. Rev. B, 62(20),

2000.

[82] Veeco Instruments. Probes and Accessories. Veeco Instruments Katalog, 2006.

[83] S. Goek. Abbildung magnetischer Domänen. Diplomarbeit, Ruhr-Universiät Bochum,

2001.

[84] Application Note. Magnetic Force Microscopy. www.ntmdt.com, 2006.

[85] H. Dai, J.H. Hafner, A.G. Rinzler, D.T. Colbert, and R.E. Smalley. Nanotubes as nanoprobes

in scanning probe microscopy. Nature, 384(147), 1996.

[86] J.H. Hafner, C.L. Cheung, and C.M. Lieber. Direct growth of single-walled nanotube scan-

ning probe microscopy tips. J. Am. Chem. Soc., 121(9750), 1999.

[87] U. Hartmann. Magnetisch abbildende Rastersondenverfahren. In Magnetische Schichtsys-

teme, chapter B7. Research Center Jülich, 1999.

[88] Digital Instruments. MultiMode SPM Instruction Manual. Version 4.31ce, 1997.

[89] G.M. McClelland and J.N. Glosli. Friction at the atomic scale. In Fundamentals of Friction:

Macroscopic and Microscopic Processes. Kluwer Academic, Dortrecht, The Netherlands,

1992.

[90] R.C. Barrett, M. Tortonese, and C.F. Quate. Atomic resolution with an atomic force mi-

croscope using piezoresistive detection. Appl. Phys. Lett., 62(834), 1993.

[91] R. Garcia and R. Perez. Dynamic atomic force microscopy methods. Surface Science

Reports, 47(197), 2002.

[92] C.D. Wright and E.W. Hill. Reciprocity based tranfer function analysis in magnetic force

microscopy. Appl. Phys. Lett., 68(12), 1996.

140


[93] S.Foss, R. Proksch, E.D. Dahlberg, B. Moskowitz, and B. Walsh. Localized micromagnetic

perturbation of domain walls in magnetite using a magnetic force microscope. Appl. Phys.

Lett., 69(22), 1996.

[94] U. Hartmann. Magnetokraft- und Magnetotunnelmikroskopie. In Magnetismus von Fest-

körpern und Grenzflächen, chapter 35. Research Center Jülich, 1993.

[95] D. Rugar, H.J. Mamin, P. Guethner, S.E. Lambert, J.E. Stern, I. McFadyen, and T. Yogi.

Magnetic Force Microscopy: general principles and application to longitudinal recording

media. J. Appl. Phys., 68(1169), 1990.

[96] A. Moser, H.J. Hug, B. Stiefel, and H.J. Güntherodt. Low temperature magnetic force

microscopy on YBa2Cu3O7 thin films. J. Mag. Magn. Mat., 190(114), 1998.

[97] S. McVitie, R.P. Ferrier, J. Scott, G.S. White, and A. Gallagher. Quantitative field measure-

ments from magnetic force microscope tips and comparison with point and extended charge

models. J. Appl. Phys., 89(3656), 2001.

[98] A. Thiaville, L. Belliard, D. Majer, E. Zeldov, and J. Miltat. Magnetic domain structure in

ultrathin Cu/Ni/Cu/Si(001) films. J. Appl. Phys., 82(7), 1997.

[99] A. Thiaville, J. Miltat, and J.M. Garcia. Magnetic Force Microscopy: Images of Nanostruc-

tures and Contrast Modeling. In H. Hopster and H.P. Oepen, editors, Magnetic Microscopy

of Nanostructures. Springer-Verlag Berlin Heidelberg, 2005.

[100] E. Ruska. The development of the electron microscope and of electron microscopy. Reviews

of modern physics, 59(3), 1987.

[101] J. D. Jackson. Klassische Elektrodynamik. de Gruyter, Berlin, 1983.

[102] L. Reimer and G. Pfefferkorn. Raster-Elektronenmikroskopie. Springer-Verlag Berlin Hei-

delberg New York, 1993.

[103] S. Fleger, J. Heckmann, and K. Klomparens. Elektronenmikroskopie. Spektrum Akademi-

scher Verlag Heidelberg Berlin Oxford, 1995.

[104] A. Remhof. Charakterisierungsmethoden nanostrukturierter Materialien. Vorlesung Ruhr-

Universität Bochum, 2005.

[105] Oxford. EDX-System. Hilfesystem der INCA-Software.

[106] L.F. Thompson, D.G. Wilson, and M. Bowden, editors. Introduction to Microlithography.

American Chemical Society, Washington D.C., 2 edition, 1994.

[107] D. Elliott. Microlithography: Process Technology for IC Fabrication. McGraw-Hill, New

York, 1986.

141

[108] J. R. Sheats and B.W. Smith, editors. Microlithography Science and Technology. Marcel

Dekker, New York, 1998.

[109] Das kleinste Fußballfeld der Welt. Presseinformationen der Ruhr-Universität Bochum, Nr.

164, 10.05.2006.

[110] A. Westphalen. Advanced MOKE Investigations: Remagnetisation Process of Microsized

Structures. Dissertation, Ruhr-Universiät Bochum, 2007.

[111] RAITH. Lithographie-System. Hilfesystem der Elphy Quantum-Software.

[112] M. J. Harris, S. T. Bramwell, D. F. McMorrow, T. Zeiske, and K. W. Godfrey. Geometrical

frustration in the ferromagnetic pyrochlore Ho2T2O7. Phys. Rev. Lett., 79(13), 1997.

[113] T. Last, S. Hacia, M. Wahle, S.F. Fischer, and U. Kunze. Optimization of nanopatterned

permalloy electrodes for a lateral hybrid spin-valve structure. J. Appl. Phys., 96(11), 2004.

[114] R. F. Wang, J. Li, W. McConville, C. Nisoli, X. Ke, J. W. Freeland, V. Rose, M. Grims-

ditch, P. Lammert, V. H. Crespi, and P. Schiffer. Demagnetization protocoll for frustrated

interacting nanomagnet arrays. J. Appl. Phys., 101(09J104), 2007.

[115] X. Ke, J. Li, C. Nisoli, P. Lammert, W. McConville, R. F. Wang, V. H. Crespi, and P. Schiffer.

Energy minimization and ac demagnetization in a nanomagnet array. Phys. Rev. Lett., 101

(037205), 2008.

[116] A. Schumann, B. Sothmann, P. Szary, and H. Zabel. Charge Ordering of magnetich dipoles

in artificial honeycomb patterns. Appl.Phys. Lett., 97(022509), 2010.

[117] Z. Budrikis, P. Politi, and R.L. Stamps. Vertex Dynamics in Finite Two-Dimensional Square

Spin Ices. Phys. Rev. Lett., 105(017201), 2010.

A. Spezifikationen des Solver HV - MFM

Mikroskopie-Messmodi Scanning Tunnel Microscopy (STM), Atmoic Force Microscopy (AFM)

(Contact-, Semicontact- und Noncontact-Mode), Lateral Force Microscopy (LFM), Phase imaging

mode, Force modulation mode, Adhesion Force Imaging, dc- und ac-Magnetic Force Microsco-

py (MFM), dc- und ac-Electrostatic Force Microsopy (EFM), Scanning Capacitance Microscopy

(SRI), Atomic Force Acoustic Microscopy (AFAM)

Spektroskopie-Messmodi AFM (force-volume imaging, amplitude-distance, phase-distance

curves), STM (I(z), I(V)), Local Barrier Height (LBH), Local Density of States (LDOS), AFAM

Contact Resonance Spectroscopy

Lithographie-Messmodi AFM(Force (scratching and dynamic plowing) und Current (dc+ac)),

STM

Nano-Manipulation Contact Force

Parameter Wert

Probendimension bis zu 10 x 10 mm

Probenpositionierung:Bewegungsspanne 4 x 4 mm

Genauigkeit 5 µm

Scanning range 100 x 100 x 10 µm (±10%)

Scanning Methode scan by probe

Minimale Schrittweite 0.0015 nm

Vakuum System:Restdruck 5 x 10−8 mbar

Evakuierungsdauer 30 min bis 10−5 mbar

Thermosystem:Temperaturbereich 110 - 420 K

Genauigkeit ±0.1 K

Elektromagnet:Feld bis 1000 Oe

Abstand zwischen Polschuhen 18 mm

Feldrichtung inplane (in Probenebene)

B. Parameter zur Strukturherstellung

Abb. B.1. – Ätzparameter

Abb. B.2. – Lithographieparameter für die 0,1 x 1 µm Strukturen.

Abb. B.3. – Lithographieparameter für die 0,3 x 3 µm Strukturen.

C. EDX-Untersuchungen

Zur Ätzkontrolle wurde jede Probe zwei Mal mittels EDX untersucht. Als Beispiel dienen fol-

gende zwei Untersuchungsergebnisse: Die ersten beiden Bilder zeigen einen Probenausschnitt mit

Markierung der abgeätzten Fläche, welche untersucht worden ist sowie das erhaltene Spektrum.

Das Element Eisen wurde nicht gefunden, was für einen erfolgreichen Ätzvorgang spricht. Die

letzten zwei Bilder zeigen die Referenzmessung direkt auf der Struktur, bei der das Element Ei-

sen gefunden worden ist. Das Auftauchen von Kohlenstoff erklärt sich durch den auf der Struktur

befindlichen Lack, welcher aus einer Kohlenstoffverbindung besteht.

D. Mathematica-Code zur Auswertung der

Knotenpunktkonfigurationen

Auf den folgenden Seiten wird ein Beispiel-Code zur Auszählung und Zuordnung der verschie-

denen Knotenpunktkonfigurationen dargestellt. Der ursprüngliche Code wurde von B. Sothmann

geschrieben, danach aber auf die gegebenen Strukturgeometrien angepasst und erweitert. Zunächst

wird in Abbildung D.1 erläutert, wie die Bezeichnungen im Code in Bezug auf die reale Proben-

geometrie zu verstehen ist. Die Einteilung in Untergitter wird erklärt, sowie die Ablesereihenfolge

der einzelnen Ladungszuordnungen. In Abbildung D.2 wird dann gezeigt, welchem Typ (numme-

riert von 1 für bis 8)1 welche Knotenpunktkonfiguration entspricht, so dass die durch den Code

ermittelte Anzahl von Knotenpunkten je Typ nach Ausgabe in eine Textdatei entsprechend ih-

rer Wertigkeit zusammengefasst werden können. Im Anschluss an diese graphischen Übersichten

erfolgt dann das kommentierte Beispielprogramm.

1Im Code finden sich außerdem die Typen -1 und 0. Typ -1 bezeichnet dabei einfach die Anzahl an nicht definierbaren

Knotenpunkten, Typ 0 ist nicht weiter definiert und kann ignoriert werden.

(a) (b)

Abb. D.1. – Zuordnung der in Mathematica verwendeten Bezeichnungen. Bezeichnungen der Untergitter und Ab-

lesereihenfolge der Knotenpunktkonfiguration

(a) Typenzuordnung in [11]-Richtung (b) Typenzuordnung in [10]-Richtung

Abb. D.2. – Zuordnung der in Mathematica verwendeten Bezeichnungen zur Auswertung der Knotenpunktkonfi-

gurationen

Automatisches Zählen von Dipolen

Einlesen der Bilder und Auszählen der Dipole auf den 4 Untergittern

Nötige Eingaben: Zahl der Knotenpunkte in x- und y-RichtungKoordinaten der Knotenpunkte oben links, unten links und unten rechts, alle auf dem gleichen Untergitter! (Erhält man durchmanuelles Auslesen der Pixel mit geeigneter Bildbearbeitungssoftware.)Positionen der drei "Ladungen" im ersten Knotenpunkt oben links auf Untergitter 1Positionen der drei "Ladungen" im ersten Knotenpunkt oben links auf Untergitter 2Positionen der drei "Ladungen" im ersten Knotenpunkt oben links auf Untergitter 3Positionen der drei "Ladungen" im ersten Knotenpunkt oben links auf Untergitter 4 (siehe Abbildung D.1 für Zuordnung)

Einlesen der Bilddatei, Koordinaten der Vertices, Konsistenzcheck

In[230]:= Clear@"Global`*"D

In[231]:= dataJPG = Import@"D:\\Uni\\Proben\\2010\\101014\\AFM_MFM\\08er_geschlossen_leicht_Hys\\01_Neukurve_0

Oe.jpg"D;

In[232]:= data = dataJPG;

Anzahl der Kontenpunkte in horizontaler Richtung (Nx)Anzahl der Kontenpunkte in vertikaler Richtung (Ny)

In[233]:= Nx = 8;

Ny = 13;

Koordinaten der Vertices links oben, links unten und rechts unten im Bild (auf das richtige Untergitter achten!)Daraus berechnet werden:Dxx=Abstand in x-Richtung von zwei Vertices in der selben ZeileDxy=Abstand in y-Richtung von zwei Vertices in der selben ZeileDyy=Abstand in y-Richtung von zwei Vertices in der selben SpalteDyx=Abstand in x-Richtung von zwei Vertices in der selben Spalte

In[235]:= xobenlinks = 233;

yobenlinks = 122;

xuntenlinks = 237;

yuntenlinks = 596;

xuntenrechts = 683;

yuntenrechts = 601;

Dxx = -Hxuntenlinks - xuntenrechtsL HNx - 1L N

Dxy = -Hyuntenlinks - yuntenrechtsL HNx - 1L N

Dyx = -Hxobenlinks - xuntenlinksL HNy - 1L N

Dyy = -Hyobenlinks - yuntenlinksL HNy - 1L N

Out[241]= 63.7143

Out[242]= 0.714286

Out[243]= 0.333333

Out[244]= 39.5

Positionen der ersten drei "Ladungen", Reihenfolge siehe Abb. D.1

Positionen der ersten drei "Ladungen", Reihenfolge siehe Abb. D.1

In[245]:= vx1 = 229; vy1 = 117;

vx2 = 239; vy2 = 122;

vx3 = 229; vy3 = 128;

optischer Check, ob die Punkte wirklich getroffen werden

In[248]:= data = dataJPG;

For@i = 0, i £ Nx - 1, i++,

For@j = 0, j £ Ny - 1, j++,

data@@1, Dyy j + Dxy i + vy1 Round, Dxx i + Dyx j + vx1 RoundDD = 80, 0, 255<;data@@1, Dyy j + Dxy i + vy2 Round, Dxx i + Dyx j + vx2 RoundDD = 80, 0, 255<;data@@1, Dyy j + Dxy i + vy3 Round, Dxx i + Dyx j + vx3 RoundDD = 80, 0, 255<;

DDdata

Out[250]=

Auszählen der Dipole

Konvertierung zu Grauskala

In[251]:= data = ColorConvert@dataJPG, "Grayscale"D;

Iteration durch das Gitter: Bestimme für jede "Ladung" die maximale und minimale Graustufe in dem 3x3 Kästchen mit"Ladung" als Mittelpunkt

In[252]:=

2 Auswertung08leicht01.nb

In[252]:= For@i = 0, i £ Nx - 1, i++,

For@j = 0, j £ Ny - 1, j++,

dummyMin = Min@data@@1, Dyy j + Dxy i + vy1 - 1 Round, Dxx i + Dyx j + vx1 - 1 RoundDD,data@@1, Dyy j + Dxy i + vy1 - 1 Round, Dxx i + Dyx j + vx1 RoundDD,data@@1, Dyy j + Dxy i + vy1 - 1 Round, Dxx i + Dyx j + vx1 + 1 RoundDD,data@@1, Dyy j + Dxy i + vy1 Round, Dxx i + Dyx j + vx1 - 1 RoundDD,data@@1, Dyy j + Dxy i + vy1 Round, Dxx i + Dyx j + vx1 RoundDD,data@@1, Dyy j + Dxy i + vy1 Round, Dxx i + Dyx j + vx1 + 1 RoundDD,data@@1, Dyy j + Dxy i + vy1 + 1 Round, Dxx i + Dyx j + vx1 - 1 RoundDD,data@@1, Dyy j + Dxy i + vy1 + 1 Round, Dxx i + Dyx j + vx1 RoundDD,data@@1, Dyy j + Dxy i + vy1 + 1 Round, Dxx i + Dyx j + vx1 + 1 RoundDDD;

dummyMax = Max@data@@1, Dyy j + Dxy i + vy1 - 1 Round, Dxx i + Dyx j + vx1 - 1 RoundDD,data@@1, Dyy j + Dxy i + vy1 - 1 Round, Dxx i + Dyx j + vx1 RoundDD,data@@1, Dyy j + Dxy i + vy1 - 1 Round, Dxx i + Dyx j + vx1 + 1 RoundDD,data@@1, Dyy j + Dxy i + vy1 Round, Dxx i + Dyx j + vx1 - 1 RoundDD,data@@1, Dyy j + Dxy i + vy1 Round, Dxx i + Dyx j + vx1 RoundDD,data@@1, Dyy j + Dxy i + vy1 Round, Dxx i + Dyx j + vx1 + 1 RoundDD,data@@1, Dyy j + Dxy i + vy1 + 1 Round, Dxx i + Dyx j + vx1 - 1 RoundDD,data@@1, Dyy j + Dxy i + vy1 + 1 Round, Dxx i + Dyx j + vx1 RoundDD,data@@1, Dyy j + Dxy i + vy1 + 1 Round, Dxx i + Dyx j + vx1 + 1 RoundDDD;

vertex1@i, jD = 8dummyMin, dummyMax<;dummyMin = Min@data@@1, Dyy j + Dxy i + vy2 - 1 Round, Dxx i + Dyx j + vx2 - 1 RoundDD,

data@@1, Dyy j + Dxy i + vy2 - 1 Round, Dxx i + Dyx j + vx2 RoundDD,data@@1, Dyy j + Dxy i + vy2 - 1 Round, Dxx i + Dyx j + vx2 + 1 RoundDD,data@@1, Dyy j + Dxy i + vy2 Round, Dxx i + Dyx j + vx2 - 1 RoundDD,data@@1, Dyy j + Dxy i + vy2 Round, Dxx i + Dyx j + vx2 RoundDD,data@@1, Dyy j + Dxy i + vy2 Round, Dxx i + Dyx j + vx2 + 1 RoundDD,data@@1, Dyy j + Dxy i + vy2 + 1 Round, Dxx i + Dyx j + vx2 - 1 RoundDD,data@@1, Dyy j + Dxy i + vy2 + 1 Round, Dxx i + Dyx j + vx2 RoundDD,data@@1, Dyy j + Dxy i + vy2 + 1 Round, Dxx i + Dyx j + vx2 + 1 RoundDDD;



data@@1, Dyy j + Dxy i + vy3 - 1 Round, Dxx i + Dyx j + vx3 RoundDD,data@@1, Dyy j + Dxy i + vy3 - 1 Round, Dxx i + Dyx j + vx3 + 1 RoundDD,data@@1, Dyy j + Dxy i + vy3 Round, Dxx i + Dyx j + vx3 - 1 RoundDD,data@@1, Dyy j + Dxy i + vy3 Round, Dxx i + Dyx j + vx3 RoundDD,data@@1, Dyy j + Dxy i + vy3 Round, Dxx i + Dyx j + vx3 + 1 RoundDD,

,

Auswertung08leicht01.nb 3

In[252]:=

data@@1, Dyy j + Dxy i + vy3 + 1 Round, Dxx i + Dyx j + vx3 - 1 RoundDD,data@@1, Dyy j + Dxy i + vy3 + 1 Round, Dxx i + Dyx j + vx3 RoundDD,data@@1, Dyy j + Dxy i + vy3 + 1 Round, Dxx i + Dyx j + vx3 + 1 RoundDDD;


vertex3@i, jD = 8dummyMin, dummyMax<;D

D

In[253]:= Table@8vertex1@i, jD, vertex2@i, jD, vertex3@i, jD<, 8i, 0, Nx - 1<, 8j, 0, Ny - 1<D N


Out[253]= 8888223., 253.<, 895., 133.<, 8133., 162.<<,880., 6.<, 8166., 216.<, 8143., 190.<<, 880., 2.<, 8198., 219.<, 817., 28.<<,88238., 254.<, 81., 6.<, 8117., 143.<<, 880., 9.<, 87., 25.<, 8143., 178.<<,88102., 156.<, 8195., 230.<, 8137., 172.<<, 880., 11.<, 85., 15.<, 869., 71.<<,8863., 92.<, 889., 181.<, 86., 32.<<, 882., 29.<, 8159., 225.<, 8169., 211.<<,880., 18.<, 8140., 236.<, 811., 35.<<, 88178., 254.<, 8127., 224.<, 882., 156.<<,884., 42.<, 8140., 224.<, 815., 35.<<, 88169., 241.<, 8137., 240.<, 811., 32.<<<,

8882., 14.<, 8140., 213.<, 811., 29.<<, 881., 3.<, 8156., 233.<, 8127., 176.<<,884., 9.<, 8201., 234.<, 8156., 213.<<, 884., 10.<, 8188., 238.<, 8172., 212.<<,88188., 214.<, 8204., 237.<, 83., 19.<<, 8866., 89.<, 8210., 243.<, 8138., 188.<<,881., 5.<, 8201., 248.<, 8185., 215.<<, 88209., 243.<, 8181., 243.<, 8130., 185.<<,88207., 238.<, 8205., 241.<, 8111., 181.<<, 885., 27.<, 8181., 227.<, 812., 35.<<,88198., 237.<, 8150., 207.<, 82., 22.<<, 8858., 67.<, 8156., 224.<, 898., 188.<<,882., 31.<, 8159., 232.<, 8162., 203.<<<, 8889., 18.<, 8188., 221.<, 8162., 211.<<,88229., 247.<, 8162., 232.<, 8156., 195.<<, 880., 6.<, 8178., 241.<, 88., 21.<<,880., 5.<, 8198., 242.<, 8159., 211.<<, 883., 10.<, 8176., 228.<, 8169., 217.<<,8850., 95.<, 81., 7.<, 8150., 206.<<, 88208., 251.<, 8198., 225.<, 8114., 193.<<,88211., 234.<, 8181., 221.<, 8133., 176.<<, 88165., 233.<, 8156., 212.<, 810., 36.<<,880., 16.<, 8205., 246.<, 8133., 206.<<, 88199., 247.<, 8159., 227.<, 8117., 191.<<,880., 21.<, 8172., 225.<, 8147., 223.<<, 881., 29.<, 8151., 235.<, 8130., 210.<<<,

888201., 221.<, 8178., 215.<, 8147., 210.<<, 8811., 24.<, 8191., 248.<, 8140., 216.<<,884., 16.<, 8176., 229.<, 8158., 227.<<, 881., 8.<, 8178., 228.<, 8133., 215.<<,883., 15.<, 8204., 225.<, 8148., 214.<<, 882., 8.<, 8185., 248.<, 8169., 215.<<,887., 18.<, 8206., 244.<, 8178., 221.<<, 8868., 79.<, 8195., 225.<, 84., 27.<<,881., 8.<, 81., 10.<, 8172., 224.<<, 881., 18.<, 8216., 243.<, 8143., 211.<<,883., 29.<, 8194., 235.<, 8141., 212.<<, 8866., 85.<, 8191., 231.<, 8152., 207.<<,88156., 232.<, 8175., 220.<, 83., 28.<<<, 88810., 22.<, 8168., 239.<, 8130., 209.<<,884., 15.<, 8210., 241.<, 8172., 222.<<, 886., 21.<, 8156., 237.<, 8166., 207.<<,88206., 221.<, 8185., 218.<, 8150., 195.<<, 88208., 240.<, 80., 5.<, 8124., 191.<<,881., 10.<, 8181., 247.<, 8181., 209.<<, 882., 18.<, 8195., 244.<, 8176., 212.<<,8862., 84.<, 8201., 239.<, 8166., 211.<<, 8866., 73.<, 8204., 254.<, 83., 18.<<,881., 21.<, 81., 15.<, 8147., 222.<<, 885., 22.<, 8178., 227.<, 8130., 214.<<,881., 25.<, 8176., 242.<, 8176., 220.<<, 884., 16.<, 8214., 251.<, 8191., 241.<<<,

88810., 32.<, 8156., 223.<, 8114., 202.<<, 88169., 207.<, 8172., 231.<, 88., 24.<<,881., 11.<, 8181., 223.<, 88., 37.<<, 883., 7.<, 8166., 231.<, 8147., 212.<<,883., 12.<, 8181., 245.<, 8133., 217.<<, 88213., 227.<, 8191., 222.<, 8133., 204.<<,883., 9.<, 8181., 225.<, 8139., 215.<<, 8863., 73.<, 8214., 247.<, 8166., 210.<<,882., 16.<, 8195., 225.<, 8166., 223.<<, 8859., 70.<, 8191., 233.<, 8178., 214.<<,88188., 231.<, 8203., 235.<, 8133., 181.<<,8810., 30.<, 8176., 225.<, 8124., 209.<<, 88191., 228.<, 80., 4.<, 81., 18.<<<,

88810., 28.<, 8198., 222.<, 8127., 209.<<, 8810., 26.<, 8166., 222.<, 8137., 213.<<,88186., 226.<, 81., 10.<, 8136., 197.<<, 886., 18.<, 8198., 226.<, 8133., 213.<<,887., 14.<, 8169., 230.<, 8147., 212.<<, 884., 13.<, 8204., 234.<, 86., 32.<<,88176., 213.<, 80., 5.<, 8121., 192.<<, 884., 16.<, 8188., 215.<, 8147., 218.<<,889., 16.<, 8217., 244.<, 8147., 207.<<, 88197., 228.<, 8208., 239.<, 8117., 198.<<,885., 26.<, 8201., 228.<, 8140., 209.<<, 8810., 20.<, 8212., 242.<, 8150., 207.<<,887., 39.<, 85., 28.<, 8117., 213.<<<, 88813., 26.<, 8185., 214.<, 8140., 201.<<,8812., 28.<, 8191., 238.<, 8130., 207.<<, 887., 19.<, 8176., 216.<, 8156., 212.<<,889., 32.<, 8210., 228.<, 8143., 212.<<, 889., 27.<, 8195., 214.<, 8140., 221.<<,881., 14.<, 8178., 224.<, 812., 36.<<, 8811., 22.<, 8213., 228.<, 8143., 210.<<,883., 17.<, 84., 17.<, 8130., 200.<<, 881., 10.<, 81., 9.<, 810., 42.<<,884., 23.<, 8206., 228.<, 8137., 225.<<, 888., 29.<, 8181., 239.<, 8107., 216.<<,885., 20.<, 8185., 227.<, 8127., 203.<<, 887., 27.<, 8198., 244.<, 8114., 206.<<<<

Bestimmung, ab wann ein Pixel als schwarz oder weiß erkannt werden soll


In[254]:= ThresholdBlack = 48;H*Threshold below which a pixel is considered black*LThresholdWhite = 72;H*Threshold above which a pixel is considered white*LThresholdBorder = 255;

f@8a_, b_, c_<D :=

8Which@a@@1DD < ThresholdBlack && a@@2DD < ThresholdWhite, 1, a@@1DD > ThresholdBlack &&

a@@2DD > ThresholdWhite && a@@2DD < ThresholdBorder, -1, True, 0D,Which@b@@1DD < ThresholdBlack && b@@2DD < ThresholdWhite, 1, b@@1DD > ThresholdBlack &&

b@@2DD > ThresholdWhite && b@@2DD < ThresholdBorder, -1, True, 0D,Which@c@@1DD < ThresholdBlack && c@@2DD < ThresholdWhite, 1, c@@1DD > ThresholdBlack &&

c@@2DD > ThresholdWhite && c@@2DD < ThresholdBorder, -1, True, 0D<;

In[258]:= Table@f8vertex1@i, jD, vertex2@i, jD, vertex3@i, jD<, 8i, 0, Nx - 1<, 8j, 0, Ny - 1<D

Out[258]= 888-1, -1, -1<, 81, -1, -1<, 81, -1, 1<, 8-1, 1, -1<, 81, 1, -1<, 8-1, -1, -1<, 81, 1, 0<,8-1, -1, 1<, 81, -1, -1<, 81, -1, 1<, 8-1, -1, -1<, 81, -1, 1<, 8-1, -1, 1<<,

881, -1, 1<, 81, -1, -1<, 81, -1, -1<, 81, -1, -1<, 8-1, -1, 1<, 8-1, -1, -1<, 81, -1, -1<,8-1, -1, -1<, 8-1, -1, -1<, 81, -1, 1<, 8-1, -1, 1<, 80, -1, -1<, 81, -1, -1<<,

881, -1, -1<, 8-1, -1, -1<, 81, -1, 1<, 81, -1, -1<, 81, -1, -1<, 8-1, 1, -1<,8-1, -1, -1<, 8-1, -1, -1<, 8-1, -1, 1<, 81, -1, -1<, 8-1, -1, -1<,81, -1, -1<, 81, -1, -1<<, 88-1, -1, -1<, 81, -1, -1<, 81, -1, -1<,81, -1, -1<, 81, -1, -1<, 81, -1, -1<, 81, -1, -1<, 8-1, -1, 1<, 81, 1, -1<,81, -1, -1<, 81, -1, -1<, 8-1, -1, -1<, 8-1, -1, 1<<, 881, -1, -1<,81, -1, -1<, 81, -1, -1<, 8-1, -1, -1<, 8-1, 1, -1<, 81, -1, -1<, 81, -1, -1<,8-1, -1, -1<, 8-1, -1, 1<, 81, 1, -1<, 81, -1, -1<, 81, -1, -1<, 81, -1, -1<<,

881, -1, -1<, 8-1, -1, 1<, 81, -1, 1<, 81, -1, -1<, 81, -1, -1<, 8-1, -1, -1<, 81, -1, -1<,8-1, -1, -1<, 81, -1, -1<, 80, -1, -1<, 8-1, -1, -1<, 81, -1, -1<, 8-1, 1, 1<<,

881, -1, -1<, 81, -1, -1<, 8-1, 1, -1<, 81, -1, -1<, 81, -1, -1<, 81, -1, 1<, 8-1, 1, -1<,81, -1, -1<, 81, -1, -1<, 8-1, -1, -1<, 81, -1, -1<, 81, -1, -1<, 81, 1, -1<<,

881, -1, -1<, 81, -1, -1<, 81, -1, -1<, 81, -1, -1<, 81, -1, -1<, 81, -1, 1<,81, -1, -1<, 81, 1, -1<, 81, 1, 1<, 81, -1, -1<, 81, -1, -1<, 81, -1, -1<, 81, -1, -1<<<

Funktion, die die erkannten Farben in Knotenpunkttypen umwandelt

Type 1=b,b,b für Untergitter 1, 2, 3 und 4Type 2=w,w,w für Untergitter 1, 2, 3 und 4Type 3=b,b,w für Untergitter 1, 2, 3, und 4Type 4=b,w,b für Untergitter 1 und 3 bzw. wbb für Untergitter 2 und 4Type 5=w,b,b für Untergitter 1 und 3 bzw. bwb für Untergitter 2 und 4Type 6=w,w,b für Untergitter 1, 2, 3 und 4Type 7=w,b,w für Untergitter 1 und 3 bzw. bww für Untergitter 2 und 4Type 8=b,w,w für Untergitter 1 und 3 bzw. wbw für Untergitter 2 und 4

(siehe Abb. D.2 für Zuordnung)

In[259]:= g@8a_, b_, c_<D =

Which@8a, b, c< == 81, 1, 1<, 1, 8a, b, c< == 8-1, -1, -1<, 2, 8a, b, c< == 81, 1, -1<,3, 8a, b, c< == 81, -1, 1<, 4, 8a, b, c< == 8-1, 1, 1<, 5, 8a, b, c< == 8-1, -1, 1<,6, 8a, b, c< == 8-1, 1, -1<, 7, 8a, b, c< == 81, -1, -1<, 8, True, -1D;

In[260]:= Untergitter1 =

Table@gf8vertex1@i, jD, vertex2@i, jD, vertex3@i, jD<, 8i, 0, Nx - 1<, 8j, 0, Ny - 1<D

Out[260]= 882, 8, 4, 7, 3, 2, -1, 6, 8, 4, 2, 4, 6<, 84, 8, 8, 8, 6, 2, 8, 2, 2, 4, 6, -1, 8<,88, 2, 4, 8, 8, 7, 2, 2, 6, 8, 2, 8, 8<, 82, 8, 8, 8, 8, 8, 8, 6, 3, 8, 8, 2, 6<,88, 8, 8, 2, 7, 8, 8, 2, 6, 3, 8, 8, 8<, 88, 6, 4, 8, 8, 2, 8, 2, 8, -1, 2, 8, 5<,88, 8, 7, 8, 8, 4, 7, 8, 8, 2, 8, 8, 3<, 88, 8, 8, 8, 8, 4, 8, 3, 1, 8, 8, 8, 8<<

graphische Darstellung der Typverteilung für das erste Untergitter


graphische Darstellung der Typverteilung für das erste Untergitter

In[261]:= ListDensityPlot@Untergitter1, InterpolationOrder ® 0, PlotRange ® 80, 8<D

Out[261]=

2 4 6 8 10 12

1

2

3

4

5

6

7

8

In[262]:=

Analoges Vorgehen für die restlichen drei UntergitterZweites Untergitter, Position Knotenpunkte

In[263]:= wx1 = 248; wy1 = 122;

wx2 = 256; wy2 = 116;

wx3 = 256; wy3 = 128;

data = dataJPG;

For@i = 0, i £ Nx - 1, i++, For@j = 0, j £ Ny - 1, j++,

data@@1, Dyy j + Dxy i + wy1 Round, Dxx i + Dyx j + wx1 RoundDD = 80, 0, 255<;data@@1, Dyy j + Dxy i + wy2 Round, Dxx i + Dyx j + wx2 RoundDD = 80, 0, 255<;data@@1, Dyy j + Dxy i + wy3 Round, Dxx i + Dyx j + wx3 RoundDD = 80, 0, 255<;DD

data;


In[270]:=

For@i = 0, i £ Nx - 1, i++,


In[270]:=

For@j = 0, j £ Ny - 1, j++,

dummyMin = Min@data@@1, Dyy j + Dxy i + wy1 - 1 Round, Dxx i + Dyx j + wx1 - 1 RoundDD,data@@1, Dyy j + Dxy i + wy1 - 1 Round, Dxx i + Dyx j + wx1 RoundDD,data@@1, Dyy j + Dxy i + wy1 - 1 Round, Dxx i + Dyx j + wx1 + 1 RoundDD,data@@1, Dyy j + Dxy i + wy1 Round, Dxx i + Dyx j + wx1 - 1 RoundDD,data@@1, Dyy j + Dxy i + wy1 Round, Dxx i + Dyx j + wx1 RoundDD,data@@1, Dyy j + Dxy i + wy1 Round, Dxx i + Dyx j + wx1 + 1 RoundDD,data@@1, Dyy j + Dxy i + wy1 + 1 Round, Dxx i + Dyx j + wx1 - 1 RoundDD,data@@1, Dyy j + Dxy i + wy1 + 1 Round, Dxx i + Dyx j + wx1 RoundDD,data@@1, Dyy j + Dxy i + wy1 + 1 Round, Dxx i + Dyx j + wx1 + 1 RoundDDD;

dummyMax = Max@data@@1, Dyy j + Dxy i + wy1 - 1 Round, Dxx i + Dyx j + wx1 - 1 RoundDD,data@@1, Dyy j + Dxy i + wy1 - 1 Round, Dxx i + Dyx j + wx1 RoundDD,data@@1, Dyy j + Dxy i + wy1 - 1 Round, Dxx i + Dyx j + wx1 + 1 RoundDD,data@@1, Dyy j + Dxy i + wy1 Round, Dxx i + Dyx j + wx1 - 1 RoundDD,data@@1, Dyy j + Dxy i + wy1 Round, Dxx i + Dyx j + wx1 RoundDD,data@@1, Dyy j + Dxy i + wy1 Round, Dxx i + Dyx j + wx1 + 1 RoundDD,data@@1, Dyy j + Dxy i + wy1 + 1 Round, Dxx i + Dyx j + wx1 - 1 RoundDD,data@@1, Dyy j + Dxy i + wy1 + 1 Round, Dxx i + Dyx j + wx1 RoundDD,data@@1, Dyy j + Dxy i + wy1 + 1 Round, Dxx i + Dyx j + wx1 + 1 RoundDDD;

vertex1@i, jD = 8dummyMin, dummyMax<;dummyMin = Min@data@@1, Dyy j + Dxy i + wy2 - 1 Round, Dxx i + Dyx j + wx2 - 1 RoundDD,

data@@1, Dyy j + Dxy i + wy2 - 1 Round, Dxx i + Dyx j + wx2 RoundDD,data@@1, Dyy j + Dxy i + wy2 - 1 Round, Dxx i + Dyx j + wx2 + 1 RoundDD,data@@1, Dyy j + Dxy i + wy2 Round, Dxx i + Dyx j + wx2 - 1 RoundDD,data@@1, Dyy j + Dxy i + wy2 Round, Dxx i + Dyx j + wx2 RoundDD,data@@1, Dyy j + Dxy i + wy2 Round, Dxx i + Dyx j + wx2 + 1 RoundDD,data@@1, Dyy j + Dxy i + wy2 + 1 Round, Dxx i + Dyx j + wx2 - 1 RoundDD,data@@1, Dyy j + Dxy i + wy2 + 1 Round, Dxx i + Dyx j + wx2 RoundDD,data@@1, Dyy j + Dxy i + wy2 + 1 Round, Dxx i + Dyx j + wx2 + 1 RoundDDD;



data@@1, Dyy j + Dxy i + wy3 - 1 Round, Dxx i + Dyx j + wx3 RoundDD,data@@1, Dyy j + Dxy i + wy3 - 1 Round, Dxx i + Dyx j + wx3 + 1 RoundDD,data@@1, Dyy j + Dxy i + wy3 Round, Dxx i + Dyx j + wx3 - 1 RoundDD,data@@1, Dyy j + Dxy i + wy3 Round, Dxx i + Dyx j + wx3 RoundDD,data@@1, Dyy j + Dxy i + wy3 Round, Dxx i + Dyx j + wx3 + 1 RoundDD,data@@1, Dyy j + Dxy i + wy3 + 1 Round, Dxx i + Dyx j + wx3 - 1 RoundDD,

,


In[270]:=

data@@1, Dyy j + Dxy i + wy3 + 1 Round, Dxx i + Dyx j + wx3 RoundDD,data@@1, Dyy j + Dxy i + wy3 + 1 Round, Dxx i + Dyx j + wx3 + 1 RoundDDD;



D

In[271]:= Table@8vertex1@i, jD, vertex2@i, jD, vertex3@i, jD<, 8i, 0, Nx - 1<, 8j, 0, Ny - 1<D N;

In[272]:= Table@f8vertex1@i, jD, vertex2@i, jD, vertex3@i, jD<, 8i, 0, Nx - 1<, 8j, 0, Ny - 1<D;

In[273]:= g@8a_, b_, c_<D = Which@8a, b, c< 81, 1, 1<, 1, 8a, b, c< 8-1, -1, -1<, 2,

8a, b, c< 8-1, -1, 1<, 3, 8a, b, c< 81, -1, -1<, 4, 8a, b, c< 8-1, 1, -1<, 5,

8a, b, c< 81, 1, -1<, 6, 8a, b, c< 8-1, 1, 1<, 7, 8a, b, c< 81, -1, 1<, 8, True, -1D;


Table@gf8vertex1@i, jD, vertex2@i, jD, vertex3@i, jD<, 8i, 0, Nx - 1<, 8j, 0, Ny - 1<D;


Out[275]=

2 4 6 8 10 12

1

2

3

4

5

6

7

8

Untergitter 3


In[276]:= vx1 = 261; vy1 = 136;

vx2 = 270; vy2 = 142;

vx3 = 261; vy3 = 147;

data = dataJPG;


data@@1, Dyy j + Dxy i + vy1 Round, Dxx i + Dyx j + vx1 RoundDD = 80, 0, 255<;data@@1, Dyy j + Dxy i + vy2 Round, Dxx i + Dyx j + vx2 RoundDD = 80, 0, 255<;data@@1, Dyy j + Dxy i + vy3 Round, Dxx i + Dyx j + vx3 RoundDD = 80, 0, 255<;DD

data;


In[283]:= For@i = 0, i £ Nx - 1, i++,

For@j = 0, j £ Ny - 1, j++,

dummyMin = Min@data@@1, Dyy j + Dxy i + vy1 - 1 Round, Dxx i + Dyx j + vx1 - 1 RoundDD,data@@1, Dyy j + Dxy i + vy1 - 1 Round, Dxx i + Dyx j + vx1 RoundDD,data@@1, Dyy j + Dxy i + vy1 - 1 Round, Dxx i + Dyx j + vx1 + 1 RoundDD,data@@1, Dyy j + Dxy i + vy1 Round, Dxx i + Dyx j + vx1 - 1 RoundDD,data@@1, Dyy j + Dxy i + vy1 Round, Dxx i + Dyx j + vx1 RoundDD,data@@1, Dyy j + Dxy i + vy1 Round, Dxx i + Dyx j + vx1 + 1 RoundDD,data@@1, Dyy j + Dxy i + vy1 + 1 Round, Dxx i + Dyx j + vx1 - 1 RoundDD,data@@1, Dyy j + Dxy i + vy1 + 1 Round, Dxx i + Dyx j + vx1 RoundDD,data@@1, Dyy j + Dxy i + vy1 + 1 Round, Dxx i + Dyx j + vx1 + 1 RoundDDD;




dummyMax = Max@data@@1, Dyy j + Dxy i + vy2 - 1 Round, Dxx i + Dyx j + vx2 - 1 RoundDD,data@@1, Dyy j + Dxy i + vy2 - 1 Round, Dxx i + Dyx j + vx2 RoundDD,data@@1, Dyy j + Dxy i + vy2 - 1 Round, Dxx i + Dyx j + vx2 + 1 RoundDD,

,


In[283]:=

data@@1, Dyy j + Dxy i + vy2 Round, Dxx i + Dyx j + vx2 - 1 RoundDD,data@@1, Dyy j + Dxy i + vy2 Round, Dxx i + Dyx j + vx2 RoundDD,data@@1, Dyy j + Dxy i + vy2 Round, Dxx i + Dyx j + vx2 + 1 RoundDD,data@@1, Dyy j + Dxy i + vy2 + 1 Round, Dxx i + Dyx j + vx2 - 1 RoundDD,data@@1, Dyy j + Dxy i + vy2 + 1 Round, Dxx i + Dyx j + vx2 RoundDD,data@@1, Dyy j + Dxy i + vy2 + 1 Round, Dxx i + Dyx j + vx2 + 1 RoundDDD;





D



In[286]:= g@8a_, b_, c_<D =

Which@8a, b, c< 81, 1, 1<, 1, 8a, b, c< 8-1, -1, -1<, 2, 8a, b, c< 81, 1, -1<,3, 8a, b, c< 81, -1, 1<, 4, 8a, b, c< 8-1, 1, 1<, 5, 8a, b, c< 8-1, -1, 1<,6, 8a, b, c< 8-1, 1, -1<, 7, 8a, b, c< 81, -1, -1<, 8, True, -1D;





Out[288]=

2 4 6 8 10 12

1

2

3

4

5

6

7

8

Untergitter 4

In[289]:= wx1 = 216; wy1 = 141;

wx2 = 224; wy2 = 136;

wx3 = 225; wy3 = 148;

data = dataJPG;


data@@1, Dyy j + Dxy i + wy1 Round, Dxx i + Dyx j + wx1 RoundDD = 80, 0, 255<;data@@1, Dyy j + Dxy i + wy2 Round, Dxx i + Dyx j + wx2 RoundDD = 80, 0, 255<;data@@1, Dyy j + Dxy i + wy3 Round, Dxx i + Dyx j + wx3 RoundDD = 80, 0, 255<;DD

data;

In[295]:=


In[297]:= For@i = 0, i £ Nx - 1, i++,

For@j = 0, j £ Ny - 1, j++,

dummyMin = Min@data@@1, Dyy j + Dxy i + wy1 - 1 Round, Dxx i + Dyx j + wx1 - 1 RoundDD,data@@1, Dyy j + Dxy i + wy1 - 1 Round, Dxx i + Dyx j + wx1 RoundDD,data@@1, Dyy j + Dxy i + wy1 - 1 Round, Dxx i + Dyx j + wx1 + 1 RoundDD,data@@1, Dyy j + Dxy i + wy1 Round, Dxx i + Dyx j + wx1 - 1 RoundDD,data@@1, Dyy j + Dxy i + wy1 Round, Dxx i + Dyx j + wx1 RoundDD,

,


In[297]:=

data@@1, Dyy j + Dxy i + wy1 Round, Dxx i + Dyx j + wx1 + 1 RoundDD,data@@1, Dyy j + Dxy i + wy1 + 1 Round, Dxx i + Dyx j + wx1 - 1 RoundDD,data@@1, Dyy j + Dxy i + wy1 + 1 Round, Dxx i + Dyx j + wx1 RoundDD,data@@1, Dyy j + Dxy i + wy1 + 1 Round, Dxx i + Dyx j + wx1 + 1 RoundDDD;







dummyMax = Max@data@@1, Dyy j + Dxy i + wy3 - 1 Round, Dxx i + Dyx j + wx3 - 1 RoundDD,data@@1, Dyy j + Dxy i + wy3 - 1 Round, Dxx i + Dyx j + wx3 RoundDD,data@@1, Dyy j + Dxy i + wy3 - 1 Round, Dxx i + Dyx j + wx3 + 1 RoundDD,data@@1, Dyy j + Dxy i + wy3 Round, Dxx i + Dyx j + wx3 - 1 RoundDD,

,


In[297]:=

data@@1, Dyy j + Dxy i + wy3 Round, Dxx i + Dyx j + wx3 RoundDD,data@@1, Dyy j + Dxy i + wy3 Round, Dxx i + Dyx j + wx3 + 1 RoundDD,data@@1, Dyy j + Dxy i + wy3 + 1 Round, Dxx i + Dyx j + wx3 - 1 RoundDD,data@@1, Dyy j + Dxy i + wy3 + 1 Round, Dxx i + Dyx j + wx3 RoundDD,data@@1, Dyy j + Dxy i + wy3 + 1 Round, Dxx i + Dyx j + wx3 + 1 RoundDDD;


D



In[300]:= g@8a_, b_, c_<D = Which@8a, b, c< 81, 1, 1<, 1, 8a, b, c< 8-1, -1, -1<, 2,

8a, b, c< 8-1, -1, 1<, 3, 8a, b, c< 81, -1, -1<, 4, 8a, b, c< 8-1, 1, -1<, 5,

8a, b, c< 81, 1, -1<, 6, 8a, b, c< 8-1, 1, 1<, 7, 8a, b, c< 81, -1, 1<, 8, True, -1D;




Out[302]=

2 4 6 8 10 12

1

2

3

4

5

6

7

8

Auswertung

Auszählen der Vertextypen

In[303]:= For@i = -1, i £ 8, i++,

number@iD = Count@Flatten@8Untergitter1, Untergitter2, Untergitter3, Untergitter4<D, iDD


In[304]:= H*Relative Häufigkeiten der Vertextypen*LListPlot@Table@number@iD Sum@number@iD, 8i, -1, 8<D, 8i, -1, 8<D,DataRange ® 8-1, 8<, PlotRange ® 80, 1<D

Out[304]=

0 2 4 6 8

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

In[305]:= Export@"01.txt", Table@number@iD Sum@number@iD, 8i, -1, 8<D, 8i, -1, 8<D N D

Out[305]= 01.txt


Publikationen

Aus dieser Arbeit entstandene Publikationen

• A. Schumann, B. Sothmann, P. Szary and H. Zabel, Charge odering of magnetic dipoles in

artificial honeycomb patterns, Applied Physics Letters 97, 022509 (2010)

Publikationen mit eigener Beteiligung

• A. Westphalen, A. Schumann, A. Remhof, T. Last, U. Kunze and H. Zabel, Magnetization

reversal of equilateral Fe triangles, Physical Review B 74, 104417 (2006)

• A. Westphalen, A. Schumann, A. Remhof, T. Last, U. Kunze and H. Zabel, Magnetization

reversal of thin Fe triangular rings, Superlattices and Microstructures 41 (2007) 98103

• A. Remhof, A. Schumann, A. Westphalen, T. Last, U. Kunze and H. Zabel, Dipolar inter-

actions in periodic arrays of rectangular ferromagnetic islands, Journal of Magnetism and

Magnetic Materials 310 (2007) e794e796

• M.S. Lee, A. Westphalen, A. Remhof, A. Schumann, and H. Zabel, Extended longitudinal

vector and Bragg magneto-optic Kerr effect for the determination of the chirality distributi-

on in magnetic vortices, Journal of Applied Physics 103, 093913 (2008)

• A. Remhof, A. Schumann, A. Westphalen and H. Zabel, N. Mikuszeit and E. Y. Vedmeden-

ko, T. Last and U. Kunze, Magnetostatic interactions on a square lattice, Physical Review

B 77, 134409 (2008)

• H. Zabel, A. Schumann, A. Westphalen and A. Remhof, Order and frustration in arti¯cial

magnetic patterns, Acta Physica Polonica A 97 2000 (2008)

• F. Brüssing, G. Nowak, A. Schumann, S. Buschhorn, H. Zabel and K. Theis-Bröhl, Ma-

gnetization reversal and magnetic interactions in patterned spin valve structures, Journal of

Physics D: Applied Physics 42, (2009) 165001

Vorträge und Posterpräsentationen

• A. Schumann, A. Remhof, A. Westphalen, T. Last, U. Kunze and H. Zabel, Collective beha-

viour of artificial magnetic dipoles, DPG Spring Meeting and 21st EPS General Conference

of the EPS Condensed Matter Division, March 2006, Dresden, Germany.

• A. Schumann, A. Remhof, E. Vedmedenko, N. Mikuszeit, M. Wahle, T. Last, U. Kunze and

H. Zabel, Ground state of magnetic dipole arrays, INTAS-Meeting, April 2007, Bochum,

Germany.

• A. Schumann, A. Remhof, M. Wahle, U. Kunze and H. Zabel, Ground states of artifcial

magnetic dipol arrays, SFB 491 International Summer School: Magnetic Heterostructures

and Nanomagnetism, September 2007, Schwerte, Germany

• A. Schumann, A. Remhof, M. Wahle, U. Kunze and H. Zabel, Magnetische Grundzustän-

de nanostrukturierter Dipolanordnungen, 1. NRW Nano-Konferenz, February 2008, Dort-

mund, Germany.

• A. Schumann, A. Remhof, U. Kunze, M. Wahle, E. Vedmedenko, N. Mikuszeit and H.

Zabel, Dipolar interactions on lateral structured square lattices, DPG Spring Meeting, Fe-

bruary 2008, Berlin, Germany

• A. Schumann, M. Ewerlin, F. Brüssing, O. Petracic and H. Zabel, Characterization of na-

nostructured PdFe-alloy dots, SFB 491 International Summer School: Frontiers in modern

magnetism, September 2008, Nässlingen, Sweden.

• A. Schumann, P. Szary and H. Zabel, Digital hysteresis of a dipolar array, DPG Spring

Meeting, March 2009, Dresden, Germany.

• A. Schumann, P. Szary and H. Zabel, Digital hysteresis of a dipolar array, International

SFB 491 Workshop: Nanomagnetism probed by X-rays and neutrons, June 2009, Bochum,

Germany.

• A. Schumann, P. Szary and H. Zabel, Demagnetization states of lateral structured dipolar

arrays, 20th International Colloquium on Magnetic Films and Surfaces, July 2009, Berlin,

Germany.

• A. Schumann, P. Szary and H. Zabel, Demagnetization states of lateral structured dipolar

arrays, SFB 491 Inernational Summer School: Nanomagnetism, October 2009, Mülheim

a.d.R, Germany.

• A. Schumann, B. Sothmann, P. Szary and H. Zabel, Ground state and magnetization reversal

of spin ice patterns, 11th Joint MMM/Intermag Conference, January 2010, Washington D.C.,

USA.

• A. Schumann, B. Sothmann, P. Szary and H. Zabel, Charge order of magnetic monopoles in

triangular spin ice, DPG Spring Meeting, March 2010, Regensburg, Germany

Danksagung

Zunächst möchte ich Herrn Prof. Dr. Dr. h c Zabel für die interessante Themenstellung, die stän-

dige Diskussionsbereitschaft und Motivation und nicht zuletzt für den kreativen Input bei der

Betreuung dieser Arbeit danken.

Mein ganz besonderer Dank geht an mein Büro:

Melanie Ewerlin dafür, dass sie immer ein offenes Ohr für interessante und nicht ganz so inter-

essante Geschichten hatte. Mit einer gehörigen Portion Galgenhumor haben wir’s dann immer

noch geschafft, das Leben ist halt kein Ponyhof.

Philipp Szary dafür, dass er so eifrig Gegenstände in Manteltaschen versteckt und meinen Scho-

koladenkonsum unterstützt hat. Philipp, ich schulde dir mindestens 3 Vorratspackungen M&Ms.

Katherine Gross für das Kontrastprogramm zur Schokoladensucht: Vielen Dank für die vielen le-

ckeren Mangos, Melonen, Kokosnüsse, Bananen, Äpfel und Erdbeeren und für die Gelassenheit,

die du mitgebracht hast. Muchas gracias para las lecciones espanol. Espero que no haga muy fal-

tas. Oder so ähnlich. Frank Brüssing, der zwar nicht zum Büro gehörte, trotzdem aber ständig dort

war und bei jedem Problem hilfsbereit zur Stelle war.

Nicht aus meinem Büro aber immer hilfsbereit war Stefan Buschhorn, der trotz eigener forschungs-

bedingter Rückschläge auch noch meinen gelauscht hat und dem ich auch die ein oder andere

Schokoladenration zu verdanken habe.

Min-Sang Lee möchte ich danken für das viele tolle Sushi und für die Telefonnummer für den

besten China-Imbiss Bochums, wenn nicht gar Nordrhein-Westfalens. Und natürlich auch für die

vielen netten Gespräche und nicht zuletzt für das Einrichten der Simulationsrechner.

Und nochmals danke an Philipp, der mich darauf aufmerksam gemacht hat, dass ich mich bisher

ausschließlich für’s Essen bedankt habe. Immer an Dick und Doof denken, gell?

Außerdem möchte ich mich beim Sekretariat bedanken. Durch die organisatorische Unterstützung

von Petra Hahn, Bahar Özdamur und Claudia Wulf und das ein oder andere Schwätzchen wurde

das Arbeiten immens erleichtert!

Ich bedanke mich bei Herrn Peter Stauche, ohne dessen Unterstützung die Probenherstellung

wahrscheinlich unmöglich gewesen wäre. Vielen Dank auch für die vielen neuen (und alten) Mu-

siktipps, die Witze, Comics, Cartoons und sonstige Internetkuriositäten, die mir sonst wohl ent-

gangen wären.

Ein ganz großes Dankeschön geht an Horst Glowatzki und sein Organisationsteam Elizabeth Bart-

ling, Cornelia Leschke und Sabine Erdt-Böhm für viele gelungene Weihnachtsfeiern, Geburtstags-

karten, Doktorhüte und was immer es zu organisieren gab.

Danke an Jürgen Podschwadek und Jörg Meermann für die vielen technischen Ratschläge nicht

nur für das MFM, sondern womit auch immer man gerade Probleme hatte.

Ebenfalls bedanken möchte ich mich bei Dennis Schöpper und Evgenij Termer für das funktio-

nierende Netzwerk und Internet, für betriebsbereite Drucker, für Festplattenrettungen, Lösung bei

Softwareproblemen, Dateikomprimierungstipps und für alles sonst, was mit Nullen und Einsen zu

tun hat.

Neben den bereits erwähnten Personen möchte ich natürlich dem gesamten Lehrstuhl EP4/AG4

für die angenehme und entspannte Arbeitsatmosphäre danken. Nicht zuletzt durch die große Hilfs-

bereitschaft und den durch Humor geprägten Umgang miteinander wurde das Arbeiten sehr viel

angenehmer.

Ohne Geld geht nichts und daher bedanke ich mich bei der Deutschen Forschungsgemeinschaft für

die finanzielle Unterstützung innerhalb des SFB 491 sowie die Finanzierung des für diese Arbeit

genutzten Rasterkraftmikroskops durch das HBFG.

Nicht unerwähnt lassen möchte ich Leo Maxwell und Merry Newton, die das Schreiben dieser

Arbeit durch ständiges vor-dem-Monitor- und auf-der-Tastatur-Sitzen wesentlich interassenter ge-

staltet haben, als es sonst wohl gewesen wäre. Zum Glück gibt es den “Undo”-Knopf. Dem möchte

ich an dieser Stelle auch danken.

Und zu guter Letzt möchte ich mich bei meinen Eltern und bei Martin Brennscheidt für die mora-

lische Unterstützung während des gesamten Studiums und vor allem während des Schreibens der

Dissertation bedanken.

Lebenslauf

Name Alexandra Brennscheidt, geb. SchumannGeburtsdatum 06. August 1981Geburtsort Castrop-RauxelFamilienstand verheiratet

Schulausbildung08/1988 - 07/1992 Gemeinschaftsgrundschule Castroper-Hellweg, Bochum08/1992 - 06/2001 Heinrich-von-Kleist Gymnasium, Bochum06/2001 Allgemeine Hochschulreife

Studium10/2001 - 09/2006 Studium der Physik an der Ruhr-Universität Bochum08/2003 Vordiplom08/2005 - 08/2006 Diplomarbeit am Lehrstuhl für Experimentalphysik

IV/Festkörperphysik, Ruhr-Universität Bochum, The-ma: Magnetische Grundzustände mikrostrukturierterDipolanordnungen

09/2006 Diplom

Beruflicher Werdegang10/2006 - 04/2007 wissenschaftliche Hilfskraft am Lehrstuhl für Experimen-

talphysik IV/Festkörperphysik, Ruhr-Universität Bochum05/2007 - 03/2011 wissenschaftlicher Mitarbeiter am Lehrstuhl für Experi-

mentalphysik IV/Festkörperphysik, Ruhr-Universität Bo-chum

seit 04/2011 Technologieberaterin beim VDI-Technologiezentrum,Düsseldorf

Fortbildungen11/2005 Fortbildungskurs zur energiedispersiven Röntgenanaly-

se am Rasterelektronenmikroskop, Oxford Instruments,Wiesbaden

10/2008 Trainingskurs am Rasterkraftmikroskop “Solver HV”09/2010 Strahlenschutzkurs nach Fachkundegruppe S4.1 (ein-

schließlich S1.1, S1.2, S1.3, S2.1, S2.2, S5 und S6.1), RU-BION Bochum

Documents

Magnetkraftmikroskopie an lateral strukturierten magnetischen