1

MMeetthhooddeenneennttwwiicckklluunngg zzuurr AAnnaallyyssee vvoonn AAbbwwäässsseerrnn,, BBooddeennpprroobbeenn uunndd KKlläärr--

sscchhlläämmmmeenn mmiitt iinndduukkttiivv aannggeekkooppppeelltteenn PPllaassmmaa ((IICCPP--OOEESS))

Die optische Emis-sionsspektrometrie zählt zu den verbreitetsten Analysen-methoden in der Chemie. Durch die Einführung des in-duktiv gekoppelten Plasmas in den 70er Jahren als Strah-lungsquelle wurde eine we-sentliche Erweiterung der Me-thodik erzielt, wobei heute mit modernen Geräten Nachweis-grenzen im pg/mL – ng/mL Bereich erreicht werden kön-nen.

Der Einsatz simultan messender Spektrometer ist besonders effizient, da die gleichzeitige Bestimmung fast beliebig vieler Elemente möglich ist. Dies verkürzt die Analysendauer und erhöht den Probendurchsatz, was im Bereich der Umweltanalytik sehr wichtig ist. Aus diesem Grund wurden im Rahmen dieser Arbeit Methoden zur Analyse von Abwässern, Bodenproben und Klärschlämmen mit einer simultan messenden ICP-OES erarbeitet (Optima 3000, Fa. Perkin Elmer). Es wurde der Einfluss der Probenmatrix untersucht, um eine optimale matrixangepasste Kalibration zu erstel-len. Zusätzlich wurde der Einfluss der Matrix auf das Spektrum, auf die Analysenlinien und auf die Richtig-keit der Analyse untersucht. Die Richtigkeit der Analy-se wurde geprüft, um beurteilen zu können, ob eine externe Kalibration möglich ist und zu richtigen Ergeb-nissen führt, um somit eine zeitaufwendige Standard-addition zu vermeiden. Die Konzentration der Multi-elementstandards wurden so gewählt, dass sie gut messbar waren und alle typischen Elementkonzentrati-onen der Proben innerhalb des kalibrierten Bereiches lagen.

Diplomandin: Nuray Aydogan Hammerstr. 175 48153 Münster

Ort der Diplomarbeit: Honeywell GmbH Wunstorfer Str. 40 30928 Seelze Firmenbetreuer:

Dr. Wilhelm Blödorn

FH-Betreuer: Prof. Dr. Anton Janßen

Ein Hauptanliegen bei der Methodenentwicklung war es herauszufinden, ob es möglich ist eine Methode für alle erwähnten Probenarten zu verwenden. Die großen Unterschiede in den Konzentration der Matrixelemente (Fe, Ca, Al, Mg) und der sehr unterschiedlichen Säure-konzentration der Proben – beides führt zu erheblichen Signaldepressionen der Analyten - machte es jedoch-notwendig zwei Methoden zu entwickeln, die sich hauptsächlich in den verwendeten matrixangepassten Kalibrierstandards unterscheiden.

Die Auswahl der Analysenlinien aus der DIN Norm 38406 T22 konnte allerdings beibehalten werden, wie auch die Auswahl der für die Korrektur des spektralen Untergrundes festgelegten Positionen.

Der Festlegung dieser Positionen wurde besondere Aufmerksamkeit geschenkt, da sie entscheidend für die Richtigkeit des Analysenergebnisses sind.

Weiterhin wurden die Geräteparameter (Gasströme, Leistung des Plasmas, Vorspül- und Stabilisierungszei-ten, Integrationszeiten) für die Analyse optimiert.

2

Optimierung der Leistungsparameter eines Immunadsorbers unter

kliniknahen Bedingungen

Definition der Parameter des Behand-lungszyklus eines Im-mun-adsorbers mit Be-zug zum Einsatz in der Klinik war das Ziel der Arbeit.

Diplomand: Andreas Balnath Plönniesstraße 32 23560 Lübeck

Ort der Diplomarbeit: MAT Adsorption Technologies GmbH & Co. KG Glanzstoffstr. 63785 Obernburg Firmenbetreuer:

Herr Dr.-Ing. Ulrich Baurmeister

FH-Betreuer: Herr Prof. Dr. rer. nat. Hermann Büttner

Bei Patienten mit Autoimmunkrankheiten ist die Kon-zentration von Immunglobulin G (IgG) im Blut erhöht. Immunadsorber können als eine effektive Behandlung zur Reduktion der erhöhten Immunglobulin-G-Konzentration ohne die Nebenwirkungen der traditio-nellen medikamentösen Therapie eingesetzt werden. Die wirksame Komponente im Immunadsorber-Modul ist eine modifizierte Membran. Diese adsorbiert in einem extrakorporalen Kreislauf IgG aus dem Blut des Patienten. Der komplette Zyklus des Moduls beim Einsatz besteht aus drei Hauptabschnitten:

• Beladen der Membran mit IgG • Elution des IgG mit alkalischer Lösung • Regeneration der Membran mit einer Pufferlösung

Die Parameter jedes Abschnittes sind bis jetzt noch nicht vollständig definiert und optimiert. Die vorliegen-de Arbeit befasst sich mit den Parametern, ihrer nähe-ren Definition und Abstimmung aufeinander innerhalb des gesamten Zyklus. Als Ergebnis sollen alle fragli-chen Parameter definiert werden. Von besonderem Interesse sind dabei die Beziehung zwischen der Beladungsdauer und der Modul-Kapazität, die optimale Flussrate für die Elution und vor allem die genaue Zusammensetzung der Pufferlö-sung zur schnellstmöglichen Neutralisation des Mo-duls.

Die Flussrate und die IgG-Konzentration bei der Bela-dung ist vorgegeben. Somit ist dann die benötigte Bela-dungsdauer bestimmt durch die Kapazität der beschich-teten Membran. Die Effizienz des Elutionsschrittes ist abhängig von der Konzentration der alkalischen Lösung und ihrer Flussrate. Die Zusammenhänge dieser Para-meter wurden in mehreren Versuchen näher untersucht. Weiterhin wurden mehrere Experimente zur Be-stimmung der Effektivität der definierten Parameter und der gegenseitigen

Wechselwirkungen durchgeführt.

Für praxisnahe Versuche wurde ein Klinikgerät einge-setzt. Diese Untersuchungen eines vollständigen Zyklus sind gute Indikatoren zur Bestätigung der Effektivität der bestimmten Ergebnisse der Arbeit. Sie geben außerdem Anhaltspunkte für die praktische Anwendung dieser Behandlung.

Im letzten Teil dieser Diplomarbeit wird die spezifische Adsorptionsfähigkeit der beschichteten Membran hin-sichtlich der IgG-Subklassen beurteilt.

3

EEnnttwwiicckklluunngg uunndd VVeerrbbeesssseerruunngg vvoonn ssppeezziiffiisscchheenn SSttooffffeeiiggeennsscchhaafftteenn eeiinneess

SSttaannddaarrddwweerrkkssttooffffeess dduurrcchh ggeezziieellttee CCoommppoouunnddiieerruunngg

Das Ziel der Arbeit ist die Entwicklung eines neuartigen ver-schleißoptimierten Compounds durch Verpressen von polarem Aramid mit unpolarem Polyethylen und die Entwicklung eines neuarti-gen Compounds durch Verpressen von organophilem Dreischichtsili-kat und ultrahoch-molekularem Polyethylen.

In dieser Diplomarbeit geht es um die Verbesserung von spezifischen Stoffeigenschaften von ultrahochmo-lekularem Polyethylen durch gezielte Compoundierung. Gegliedert ist diese Diplomarbeit in zwei Projekte Entwicklung eines neuartigen verschleißoptimier-

ten Compounds durch Verpressen von polarem Aramid mit unpolarem Polyethylen und

Entwicklung eines neuartigen Compounds durch Verpressen von organophilem Dreischichtsilikat und ultrahochmolekularem Polyethylen.

In der Diplomarbeit wird einleitend der Grundgedanke und das Ziel dieser Arbeit vorgestellt. Anschließend beschäftige sich die Arbeit mit den theoretischen Grundlagen und der Marktsituation von Polyethylen und der Nanotechnologie im Bezug auf die Kunststoff-technologie. Im theoretischem Teil der Arbeit wird die Marktentwicklung, Kapazitäten, Herstellung und An-wendung von Polyethylen niedriger und hoher Dichte diskutiert. Außerdem werden im theoretischen Teil Nanofüllstoffe und Schichtsilikate vorgestellt. Des Weiteren wird die Modifizierung von Schichtsilika-ten und die Herstellung und Struktur von Nanocompo-sites beschrieben..

Diplomand: Ralph Beckmann Eckenerstraße 22 48431 Rheine

Ort der Diplomarbeit: Profilan Kunststoffwerk GmbH Zur Dinkel 27 – 31 48739 Legden Firmenbetreuer:

Franz-Josef Föcking FH-Betreuer:

Prof. Dr. Wilhelm Erning

Im experimentellen Teil der Arbeit wird die Herstellung

der entsprechenden Prüfkörper nach DIN-Norm und die

dazugehörigen Verfahren vorgestellt. Zu diesen vorge-

stellten Verfahren gehören der Zugversuch, die Be-

stimmung der Charpy-Kerbschlagzähigkeit, die Dichte-

bestimmung, die Härteprüfung nach Shore D, die Be-

stimmung des thermischen Längenausdehnungskoeffi-

zienten, die Bestimmung der Wasseraufnahme, die

Bestimmung der Vicat-Erweichungstemperatur und die

Bestimmung der Kugeldruckhärte. Nachdem die Prüf-

verfahren im experimentellen Teil der Arbeit vorgestellt

worden sind, beschäftigt sich der anschließende Teil

mit den entsprechenden Messungen und Ergebnisse.

Diese Messungen und Ergebnisse sind in Tabellen,

Abbildungen und Worten zusammengefasst und aus-

gewertet worden.

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UUnntteerrssuucchhuunnggeenn zzuurr DDaarrsstteelllluunngg nnaannooppaarrttiikkuulläärreerr MMeettaallllooxxiiddee mmiitttteellss

nnaasssscchheemmiisscchheerr SSyynntthheesseenn

Das Ziel der Arbeit ist die Synthese von nanopartikulären Metalloxiden welche eine hohe Re-dispergierbarkeit in Wasser oder organischen Lösemitteln aufwei-sen. Es sollen transparente Disper-sionen resul-tieren, die für optische Anwendungen von Interesse sind.

Aufgrund der hohen Verwendung und des hohen Bre-chungsindexes von Titandioxid (TiO2) wurde versucht dieses mittels eines nasschemischen Verfahrens als Nanopartikel herzustellen. Zur Verfahrensentwicklung wurden verschiedene Re-aktionsmedien und Edukte verwendet. Das ent-standene Produkt wurde auf eine Redispergierbarkeit in Wasser, Methanol, Ethanol, Isopropanol und Aceton hin untersucht. Erste Charakterisierungen wurden mittels Pulver-röntgendiffraktogrammen (XRD) vorgenommen. Mit diesem Verfahren konnten erste Aussagen über die Phasereinheit und die primäre Partikelgröße des Pro-duktes getroffen werden. Als weitere Charak-terisungsmethoden wurden Analytische Ultrazen-trifugationen (AUZ), Transmissionselktronenmikros-kopie (TEM), Elementaranalysen, Dispersions-versuche und Messungen des Brechungsindexes durchgeführt. Während der Diplomarbeit konnten mittels eines nass-chemischen Verfahrens reine TiO2- Nanopartikel in der Anatasmodifikation synthetisiert werden, die mit den oben genannten Verfahren charakterisiert wurden.

Diplomandin: Helga Bettentrup Veltruper Kirchweg 110 48565 Steinfurt

Ort der Diplomarbeit: Nanosolutions GmbH Schnackenburgalle 149 22525 Hamburg Firmenbetreuer:

Dr. Michale Berkei

FH-Betreuer: Prof. Dr. Ulrich Kynast

Das hergestellte beige Produkt besitzt eine mittlere Partikelgröße von ca. 5 nm mit einer annähernd gauss-förmigen Teilchengrößenverteilung zwischen 1 nm und 8 nm mit einer Standardabweichung von 25 %. Die mittels der AUZ bestimmte Teilchengröße und die hohe Kristallinität der Partikel konnten mit Hilfe von TEM-Aufnahmen bestätigt werden. Mittels der Elementaranalyse kann ein Gesamtgehalt an TiO2 von 73,4 % im Pulver berechnet werden. Dis-persionen in Wasser liefern mit einer maximalen Mas-senkonzentration von 60 Gew.% transparente Disper-sionen mit Brechungsindices von nD

20= 1,5 und einem Brechungsindex einer getrockneten Schicht von nD= 2,1. Dispersionen in organischen Lösemitteln wie Methanol und Ethanol konnten jedoch nicht realisiert werden. Analoge Synthesebedingungen zur Synthese weiterer Metalloxide scheinen für binäre Verbindungen wie Cr2O3, Fe2O3 und ZnO geeignet zu sein. Zur Herstel-lung von ternären Verbindungen wie CoAl2O4 und ZnCo2O4 ist es erheblich schwerer eine genaue Stöchi-ometrie zu realisieren und somit phasenreine Verbin-dungen zu erhalten.

iylaSBRcB/v

Diplomandin: Helga Bettentrup Veltruper Kirchweg 110 48565 Steinfurt

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EExxttrraakkttiioonn uunndd AAuuffaarrbbeeiittuunngg

ppffllaannzzlliicchheerr CCaarroottiinnooiiddee

Das Ziel der Arbeit war die Entwicklung eines ökonomischen und innovati-ven Verfahrens zur Verringe-rung der Menge ungenutzter Tomatenreststoffe einerseits, und zur Gewinnung einzelner Substanzen aus diesem kos-tengünstigen Rohstoff ander-seits – zur Verwendung in Lebensmitteln, und auch für Anwendungen in der kosme-tischen Industrie.

Diplomand: Mario Bierbaum Bieler Straße 82 58638 Iserlohn

Ort der Diplomarbeit: Cognis Deutschland GmbH & Co.KG Abteilung ECO Process Development Henkelstr. 67 40551 Düsseldorf Firmenbetreuer:

Dr. Wilhelm Johannisbauer

FH-Betreuer: Prof. Dr. Volkmar Jordan

In dieser Diplomarbeit wurde nach eingehender Literatur- und Patentrecherche zunächst ein Verfah-ren ausgearbeitet, in dem die Rückstände der in-dustriellen Tomatenverarbeitung in Schalen und Kerne aufgetrennt wurden. Von beiden Fraktionen wurden dann Extrakte hergestellt, um ein Screening wertvoller Inhaltsstoffe durchzuführen. Zur Herstel-lung der Extrakte wurden verschiedene Aufschluss-varianten und verschiedene Lösungsmittel getes-tet. Durch Stabilitätstests bei unterschiedlichen Lager-bedingungen konnte die Empfindlichkeit einiger Carotinoide gegenüber Licht, Wärme und Sauer-stoff aufgezeigt werden.

Ferner wurden Versuche zur enzymatischen Behandlung der hergestellten Extrakte durchge-führt. Anhand der im Labor gewonnenen Ergebnisse wurde dann ein mögliches Verfahren für die groß-technische Gewinnung von Carotinoiden aus den Tomatenrückständen vorgestellt. Durch die Auf-stellung einer Kostenrechnung sowie einen Ver-gleich mit anderen Anbietern von Carotinoidpro-dukten wurde abschließend die Wirtschaftlichkeit dieses Verfahrens diskutiert.

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DDeevveellooppmmeenntt ooff aa PPiicchhiiaa ppaassttoorriiss ssttrraaiinn ffoorr tthhee iinndduussttrriiaall pprroodduuccttiioonn ooff

rreeccoommbbiinnaanntt bboovviinnee ttrryyppssiinn

The aim of this diploma thesis was to develop a Pichia pastoris strain for the large scale production of recombinant bovine trypsin.

In today’s society the number of people suffering from diabetes is increasing constantly. Therefore the de-mand for insulin is growing. In the production process of insulin animal derived trypsin is used to cleave proinsulin to insulin. To mini-mize the risk of transmitting diseases like animal spongiform encephalopathy through medical products, it is necessary to replace the animal derived enzyme by recombinant trypsin. The aim of this diploma thesis was the development of a P. pastoris strain for the large scale production of recombinant bovine trypsin. One part of the work was the cloning of two trypsino-gen genes into three different expression vectors. The genes were synthesised by two different companies, Geneart GmbH and Entelechon GmbH, to investigate which company would be able to deliver the better adapted gene. Two different P. pastoris strains (X33 and GS115) were transformed with the resulting six plasmids. The most time-consuming part of the work was to screen the clones and perform expression test in shake flasks.

Diplomandin: Gabriele Büsing Vorsundern 36 48565 Steinfurt

Ort der Diplomarbeit: Lonza AG Walliser Werke CH-3930Visp Firmenbetreuer: Dr. Joachim Klein FH-Betreuer: Prof. Dr. Hermann Büttner

The shake flask experiments showed clearly that clones with the Geneart gene produced more trypsin than the ones with the Entelechon gene. Another result of the expression tests was that clones regulated through the GAP promoter produced less trypsin than clones regulated through the AOX promoter. The clones with the highest productivity were handed over to the fermentation team for further investigations. Finally it can be said that if working with P. pastoris as a production host a large number of clones need to be screened before clones with high productivity levels can be isolated.

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Untersuchungen zu einem Sauerstoffse-

lektiven Flüssigmembran

für Brennstoffzellen

Das Ziel dieser Arbeit ist die Berechnung der Oxyge-nierungskinetik des Sau-erstoffscarriers in einer flüs-sigen Membran.

Diplomand: Alexandre Callot Le challier 69400 Liergues

Ort der Diplomarbeit: DaimlerChrysler Forschung und Technologie Dornier GmbH 88039 Friedrichshafen Firmenbetreuer:

Herr. Dipl Ing Walter Jehle FH-Betreuer:

Herr Prof. Dr. Michael Bredol

Brennstoffzellen erzeugen genug Energie um ein Fahr-

zeug anzutreiben, aber die Lagerung des verwendeten

Brennstoffs (Sauerstoff- und Wasserstoff-Gasflasche)

braucht gegenwärtig noch zu viel Platz. Seit den sechzi-

ger Jahren ist die Sauerstoffanreicherung der Luft durch

”flüssiges Membran mit erleichtertem Transport” stark

erforscht worden.

Drei Verschiedene Moleküle, die für ihre Sauerstoffsse-

lektivkomplexbildungfähigkeiten bekannt sind, wurden

untersucht. Dazu wurden Informationen über einem viel

versprechenden Molekül gesammelt. Diese konnte aber

untersucht werden.

Das „Henry’sche Gesetz“ beschreibt das Verhalten der

Gaslöslichkeit in einem Lösungsmittel. Für die Auswer-

tung der Oxygenierungskinetik des Sauerstoffselektiven-

carriers wird das „Langmuir’sches Isotherm“ als Modell

angenommen.

Die spektrometrische Untersuchung des Metallkomple-

xes ermöglichte unter Verwendung des ”Lambert-

Beer’schen Gesetzes” und „Drago’schen Gesetzes“ die

Berechnung der Oxygenierungsrate der Moleküle. Im

Fall der untersuchten Moleküle lassen sich die Absorp-

tionsbande von oxygenierten und nicht oxygenierten

Verbindungen durch eine Verschiebung der Absoprti-

onsmaxima sehr leicht unterscheiden.

Es hat sich auch festgestellt, dass die schlechten Lage-

rungsbedingungen der Moleküle zu einer Zersetzung

der Moleküle geführt haben. Die in Zukunft erforschten

Moleküle sollten gegen Sauerstoff, UV-Strahlung und

Wärme geschützt werden. Diese Vorsichtsmaßnahmen

sollten gegen eine Zersetzung der Sauerstoffscarriers

Moleküle sorgen.

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In der industriellen Produktion von Flachdich-tungen wird eine große Menge von Lösungsmit-teln für den Kalanderpro-zess benötigt.

Der Zweck dieser Diplomarbeit war es, eine alternative Methode der Herstellung von solchen Dichtungen, ohne den Einsatz von Lösungsmit-teln, zu finden.

NNeeuueerr WWeegg zzuu llöössuunnggssffrreeiieenn AArraammiiddffaasseerrvveerrssttäärrkktteenn

FFllaacchhddiicchhttuunnggeenn

Bei der Herstellung von Dichtungen wird die Hälfte der benötigten Lösungsmittelmenge allein für die Produkti-on von Flachdichtungen gebraucht. Als Lösungsmittel wird oft eine Mischung aus Toluol und Ethanol verwendet. Ungefähr 90% dieser Lösungsmittel kann in dem Ka-landerprozess wiederverwertet werden, der Rest wird jedoch in die Atmosphäre abgegeben oder in der Dich-tung eingeschlossen, die sog. "Diffusen Emissionen". Das Ziel war es, jene Emissionen von Lösungsmittel-rückständen aus den Dichtungen zu vermeiden. Dafür muss das Lösungsmittel durch eine ungiftige und umweltverträgliche Flüssigkeit ersetzt werden, die nicht aus der Dichtung austreten kann. Der Einsatz von Latexdichtungen wurde erwogen, allerdings stellte sich heraus, dass jene Dichtungen nicht im Kalanderverfahren, sondern nur durch Press-verfahren hergestellt werden können. Deshalb konzentrierte man sich bei der Suche nach Alternativen auf Flüssigkautschuk. Es zeigte sich, dass Flüssigkautschuk passend für den Kalanderprozess ist. Es wurde der Einfluss jeder Komponente der Dichtung analysiert. Die lösungsmittelfreien Flachdichtungen auf Basis des Flüssigkautschuks enthalten Schwerspat, Kaolin, Mag-nesiumoxid, anorganische Füllstoffe, Aramidpulpe, pulverisiertes und flüssiges NBR-Kautschuk, Stearin-säure, Zinkoxid, Schwefel, TMTD und Vulkacit CZ als Vulkanisationschemikalien.

Diplomand: Arnaud Concord 17rue, Béranger 38360 Sassenage Frankreich

Ort der Diplomarbeit: Fachhochschule Münster Labor für Kunststofftechnologie Stegerwaldstr. 39 48565 Steinfurt FH-Betreuer:

Prof. Dr. Reinhard Lorenz Korreferent:

Prof. Dr. Martin Kreyenschmidt

Besonders der Effekt des Vulkanisierungsvorganges wurde untersucht, da der Flüssigkautschuk eine niedri-ge Molmasse besitzt und somit als Ausgleich eine höhere Vernetzungsdichte erreicht werden muss. Bei der Suche nach neuen aktiven Füllstoffen fand man wiederstandsfähigere Komponenten. Diese neuen Dichtungen enthalten Rhenosin A, ein phenolisches Harz, sowie Russ. Durch jene aktiven Füllstoffe werden die mechanischen Eigenschaften der Dichtungen stark erhöht und das Russ verstärkt außerdem die Leckageeigenschaften. Die Diplomarbeit dieses Versuchs bestätigt, dass die Produktion von lösungsmittelfreien Flachdichtungen möglich ist. Diese Dichtungen sind für praktische Anwendungen einsetzbar und erfüllen die erforderlichen Vorausset-zungen. Trotzdem kann man jetzt noch keine ideale Kompositi-on von lösungsmittelfreien Dichtungen angeben, da viele Details optimiert werden müssen in Bezug auf Zusammensetzung und Kalanderprozess. Es wurden verschieden Dichtungen mit unterschiedli-chen Eigenschaften produziert, welche je nach Gebrauch ausgewählt werden können. Anwendungsanforderungen sind z.B. chemische bzw. mechanische Beständigkeit, Wärmebeständigkeit und der Preis.

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PPrroozzeessssssiimmuullaattiioonn uunndd ssyysstteemmaattiisscchhee GGeeffäähhrrdduunnggssaannaallyyssee eeiinneerr

MMiitttteellddeessttiillllaatteennttsscchhwweeffeelluunnggssaannllaaggee

Das Ziel der Arbeit ist eine Prozesssimulation einer Mitteldes-tillatentschwefelungsanlage und eine Simulation zur Auslegung von Wärmeüberträgern durchzuführen.

Des Weiteren soll eine sys-

tematische Gefährdungsanalyse erarbeitet und Explosionsschutz-dokument erstellen werden.

In dieser Diplomarbeit wurde eine Prozesssimulation

einer Mitteldestillat Entschwefelungsanlage und Simu-

lationen zur Auslegung von Wärmeüberträgern durch-

geführt. Für die systematische Gefährdungsanalyse

wurde das VEBA Checklisten Verfahren angewandt. Im

Rahmen eines Genehmigungsverfahrens zur Durch-

satzsteigerung wurde ein Explosionsschutzdokument

erstellt und das Gefahrstoffkataster, die Ex-Notizen

und der Gefahrenzonenplan überarbeitet.

Mit der Prozesssimulation HYSYS von Hyprotech wur-

de der Prozess dargestellt und die Daten für ein Ver-

fahrensfließbild mit erhöhtem Durchsatz ermittelt. Die

Eignung der Prozesssimulation für Wasser-, Schwe-

felwasserstoff- und Ammoniakbelastungen im Öl wurde

überprüft und bewertet.

Diplomand: Frank Determann Hellweg 2 49811 Lingen

Ort der Diplomarbeit: Deutsche BP AG Erdöl-Raffinerie Emsland Raffineriestraße 49808 Lingen Firmenbetreuer: Dr.-Ing. Dietmar-Uwe Leipnitz

FH-Betreuer: Prof. Dr.-Ing. Norbert Ebeling

Es stellte sich heraus dass die unterschiedlichen Be-

rechnungsmodelle von HYSYS nur zum Teil zur korrek-

ten Darstellung des Prozesses geeignet sind.

Die Auslegung eines Luftkühlers wurde mit ACOL und

die Überprüfung der Geometrie eines Wärmetauschers

mit TASC Thermal vorgenommen. Für den Luftkühler

wurden aus den Simulationsdaten die Anfrageunterla-

gen erstellt. Die Eignung für einen höheren Durchsatz,

bei gleicher Geometrie des Wärmetauschers konnte mit

der Simulation nachgewiesen werden.

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OOppttiimmiieerruunngg ddeerr MMaaggnneessiiuummooxxiidd ((MMggOO))

EEiinnkkrriissttaallllzzüücchhttuunngg

mmiitt ddeemm LLiicchhttbbooggeennvveerrffaahhrreenn

Die Firma ESCETE B.V., Single Crystal Technology in En-schede, verarbeitete und stellte verschiedene einkristalline Materia-lien her. Zu den Produktserien gehörte auch einkristallines Magnesiumoxid, dass zu Wafern, Würfeln und Gra-nulaten weiterverarbeitet wurde. Die Magnesiumoxidkristalle wurden mit einer relativ kleinen Lichtbo-genanlage in der Firma gezüchtet.

Die Qualität und Größe der Kristalle entsprach nicht mehr den Anforderungen der verarbeitenden Industrie. Die Aufgabenstellung dieser Arbeit war es daher, die Lichtbogenanlage so zu modifizieren, dass Qualität und Quantität der Kristalle bedeutend verbessert wer-den. Im Punkt Quantität sollte die Kristallausbeute von ca. 1 kg auf bis zu 100 kg und die Kristallgröße von maximal 10 x 10 mm auf 50 x 50 mm gesteigert wer-den. Kristalldefekte, Verunreinigung und Gasein-schlüsse minderten die Qualität der Kristalle und soll-ten weitestgehend abgestellt werden. Mit dem Umbau der Anlage sollte die Pulverherstellung (Aufbereitung und Dotierung) und damit eine höhere Reproduzierbar-keit der Kristallzüchtung einhergehen. Letztendlich durfte der wirtschaftliche Aspekt nicht unberücksichtigt bleiben. Das Ziel größere Magnesiumoxidkristalle mit einer hohen Qualität zu erhalten, konnte nur mit einer höhe-ren Schmelzmenge erreicht werden. Im ersten Schritt wurde ein Ofen mit der fünffachen Füllmenge und parallel dazu ein Trafo mit der dreifachen Leistung der Ursprungsanlage gebaut.

Diplomand: Marzel A. Franke Johannesstr. 11 48629 Metelen

Ort der Diplomarbeit: ESCETE B.V. Enschede Niederlande Firmenbetreuer:

Dipl.-Ing. P. Droste FH-Betreuer:

Prof. Dr. Horst Altenburg Prof. Dr. E. Krahé

Mit der neuen Anlage konnten größere und perfekte Kristalle gezüchtet werden. Bedingt durch die enorme Wärme und Stromstärke kam es zu vielfältigen Proble-men, wie z.B. Beschädigung des Ofens durch Funken-schläge. Mit verschiedenen Maßnahmen wurden diese Probleme Großteils behoben. Im Laufe der Versuchs-reihen zeigte es sich, dass die abgewandelte Anlage schon bald an ihre Grenzen stieß. Im nächsten Schritt wurde ein noch größerer Ofen mit einer Kapazität von 1000 kg Pulver gebaut. Mit der Anlagenneugestaltung und durch eine Verbesserung der Pulverpräparation konnte die Ausbeute und Güte der Magnesiumoxidkris-talle gesteigert werden und dem angestrebten Ziel sehr nahe kommen. Eine gute Reproduzierbarkeit wurde erreicht, aber viele Probleme, die sich aus dem Produk-tionsverfahren generell ergaben, z.B. der hohen me-chanischen Belastung durch die sehr großen Tempera-turen, blieben teilweise ungelöst.

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PPrroozzeessss-- uunndd MMaatteerriiaallooppttiimmiieerruunngg

zzuurr HHeerrsstteelllluunngg vvoonn

CCFFKK--BBaauutteeiilleenn iimm RRTTMM--VVeerrffaahhrreenn

Die BMW Group befasst sich mit dem Kompetenzaufbau zur Erlangung der Technologieführerschaft bei der Her-stellung von kohlefaserverstärkten Bauteilen (CFK) mittels des Resin Transfer Moulding – Verfahrens (RTM). Für das RTM-Verfahren wer-den Fasergelege mit einem thermo-plastischen Binder zu einem Preform verpresst. Die Preformlinge besitzen die Bauteilform und werden in die vorbereitete Werkzeugkavität einge-legt. Nach dem Schließen des Werk-zeuges wird das Harz injiziert und härtet unter definierten Bedingungen aus. Die entformten Bauteile werden nachbearbeitet, gereinigt und durch verkleben eingebaut.

Für den Einsatz des Verfahrens in der Serienproduktion wurden mit den vorhanden Standard EP-Harzen, die natürlichen Grenzen für die Taktzeiten bei der Bauteilfer-tigung und bei der Glasübergangstemperatur erreicht. Durch einen maximalen Glasübergang von 135°C bei den Standard EP-Harzen können bisher keine Strukturbautei-le (Mischbau; Karosserie) gefertigt werden, da ein Faser-verbundwerkstoff bei den Lacktrocknungsprozessen eines Automobils Temperaturen bis zu 190°C unbescha-det überstehen muss. In der Diplomarbeit wurden die technologischen Möglich-keiten alternativer Harzsysteme zu den bisher eingesetz-ten Standard EP-Harzen erarbeitet und die Anlagentech-nik optimiert. Als erstes wurden durch ein Screening der Alternativmaterialien fünf Matrixsysteme für die Versuche ausgewählt. Von diesen Systemen wurden im RTM-Verfahren undirektional verstärkte CFK-Platten herge-stellt. Die mechanischen Kennwerte der CFK-Platten wurden mit denen der im Einsatz befindlichen Standard EP-Harze verglichen und beurteilt. Die Beurteilung der Analysenergebnisse aus den Bestimmungen des Glas-überganges, sowie der Zug- und Biegeversuche erlaubt eine Einteilung der Harze für den Einsatz bei der BMW Group. Zu den ausgewählten Systemen gehörten ein PUR-Gießharz, ein Epoxyisocyanuratharz, drei UP-, ein VE- und zwei Hybridharze. In den Vorversuchen zeigte das PUR-Gießharz zu gerin-ge mechanische Eigenschaften und eine ungenügende Lackverträglichkeit. Das Potential des Epoxyisocyanu-ratharzes kann mit der vorhandenen Heiztechnik nicht ausgeschöpft werden.

Diplomand: Sascha Fuhrmann Würrigserstr.53 37688 Beverungen

Ort der Diplomarbeit: BMW Group im Werk Landshut Ohmstr. 2 84030 Landshut Firmenbetreuer:

Dipl.-Ing. Horst Mai

FH-Betreuer: Prof. Dr. rer. nat. Lorenz

Deshalb wurden weitere Versuche mit diesen beiden Harzen eingestellt. Ein UP-, ein VE- und zwei Hybridharze zeigten in den Vorversuchen das Potential für den Einsatz im RTM-Verfahren bei der BMW Group. Für die Herstellung von Strukturbauteilen kann eines der Hybridharze eingesetzt werden und die drei anderen Harze können für Monta-gebauteile im Fahrzeugbau verwendet werden. Die Vorteile dieser Systeme sind die leichte Verarbeitung, der Preis und die variable Einstellung der Reaktivität. Für die Verarbeitung der Lösemittelhaltigen Systeme und Einhaltung der MAK-Werte wurde die RTM-Presse mit einer Absaugung ausgerüstet. Die vorhandene In-jektionsanlage ist für EP-Harze ausgelegt und in den Versuchen ließen sich die alternativen Harzsysteme nur mit Problemen verarbeiten. Die BMW Group hat sich wegen der Probleme dafür entschieden, eine speziell für diese Systeme abgestimmte Injektionsanlage zu erwer-ben. Mit vier Herstellern wurden diese Probleme disku-tiert und es kam zu zwei Kostenvoranschlägen. Auf der neuen 3-K-Injektionsanlage muss die Prozess-absicherung, für den Einsatz dieser Harzsysteme durchgeführt werden. Nach einem positiven Ergebnis können komplexe Geometrien und höher Bauteildicken, als bei den Standardplatten, eine Herausforderung für die alternativen Harzsysteme sein. Im Rahmen der Diplomarbeit wurden die CFK-Platten mit einer Fläche von 300 * 700 mm und einer Dicke von 2 mm herstellt.

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EEnnttwwiicckklluunngg qquueellllffäähhiiggeerr TThheerrmmooppllaasstt--EEllaassttoommeerr--CCoommppoossiittee ((QQ--TTEE--CC)) aauuff

BBaassiiss vvoonn RReessttssttooffffeenn ddeerr GGuummmmii-- uunndd KKuunnssttssttooffffvveerraarrbbeeiitteennddeenn

IInndduussttrriiee

Das Ziel der Arbeit war die Ent-wicklung von in Wasser quellfähi-gen Thermoplast- Elastomer- Compositen (Q-TE-C), wobei als Rohstoffe Produktionsreste aus der Gummi- und Kunststoffverar-beitenden Industrie eingesetzt wurden.

Die Composite stellen eine völlig neuartige Werkstoff-

basis dar, und ermöglichen die Entwicklung einer neu-

en Generation von Abdichtungswerkstoffen. Für diese

Entwicklung wurden drei Polymerkomponenten in der

Schmelze gemischt. Diese sind pulverförmige Elasto-

mere und Superabsorber sowie thermoplastische Gra-

nulate.

Zunächst wurde ein Anforderungsprofil für die einge-

setzten Polymere erstellt. Gefordert war eine große

Quellkapazität und eine durch Extrusion leichte Verar-

beitbarkeit. Die Quellkapazität der hochwertigen Werk-

stoffe wurde über die Kenngröße der Flüssigkeitsauf-

nahme charakterisiert. Es wurden Ergebnisse zur Auf-

bereitung von Rohstoffen zur Formmasse, die im spe-

ziellen Gummimehl (drei Kautschukbasen mit jeweils

zwei Partikelgrößen), Thermoplasten (sechs Typen)

und SAP enthalten, gewonnen. Weiterhin wurden Er-

kenntnisse über die bei der Compoundierung auftre-

tenden Wechselwirkungen zwischen den Phasen er-

halten.

Diplomand: Mostafa Hajbi Bockumer Weg 250 59065 Hamm

Ort der Diplomarbeit: Fraunhofer Institut Umwelt-, Sicherheit, Energie-technik UMSICHT Osterfelder Str. 3 46047 Oberhausen Firmenbetreuer:

Dipl.-Ing. Holger Wack Dipl.-Ing. Jürgen Bertling

FH-Betreuer: Prof. Dr. R. Lorenz

Dazu wurde die Härte der hergestellten Platten geprüft,

das Quellverhalten untersucht und rasterelektronenmik-

roskopischen Aufnahmen angefertigt.

Aus den Materialien hergestellte Produkte eignen sich

beispielsweise zum Einsatz in Dichtungsfolien und

bahnen, Bohrlochstopfen, Fugenbändern und O-

Ringen. Mit konventionellen Methoden der Kunststoff-

verarbeitung (Spritztechnik) sind auch weitere Produkte

komplexer Geometrie möglich.

Die Basismaterialien sind nicht toxisch und können

auch in Form von Rezyklatmaterialien, die ein entspre-

chend niedriges Kostenniveau haben und gleichzeitig

in idealer Weise stofflich verwertet werden, eingesetzt

werden. Die Endprodukte sind wiederum recyclingfähig.

Ein Werkstoff des Typs Q-TE-C könnte als vollständig

neue Werkstoffklasse in Konkurrenz zu bekannten

quellfähigen Materialien stehen bzw. diese in weiten

Bereichen ergänzen.

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UUnntteerrssuucchhuunnggeenn zzuumm EEiinnfflluussss vvoonn MMooddiiffiieerrnn uunndd PPrroozzeessssppaarraammeetteerrnn

aauuff ddeenn PPVVCC--GGeelliieerrggrraadd

Das Ziel dieser Diplom-arbeit war die Evaluierung ei-ner Messmethode für den Ge-liergrad von PVC-Fensterprofilen. Außerdem sollte der Einfluss der von der BASF AG herge-stellten Acrylat-Modifiern auf den Geliergrad im Vergleich zum Einfluss der Prozesspa-rameter bestimmt werden.

Alle mechanischen Eigenschaften eines PVC-Fensterprofils werden durch den Geliergrad in unter-schiedlicher Weise mitbestimmt. Die Kerbschlagzä-higkeit, die bei der Fensterfertigung eine Besonder-heit darstellt, durchläuft mit zunehmendem Gelier-grad ein Maximum und fällt danach wieder ab. Diese Diplomarbeit behandelt daher den Einfluss von Schlagzähmodifiern, Verarbeitungshilfsmitteln und Prozessparametern auf den PVC-Geliergrad. Zunächst war die Entwicklung einer Geliergrad-messmethode erforderlich. Es wurde bestätigt, dass sich Zugdehnungsmessungen bei Temperaturen oberhalb des Erweichungspunktes (100 °C) zur Ge-liergradbestimmung eignen. Mit Hilfe dieser Methode war es nun möglich, die Geliergrade von extrudierten Proben unterschiedlicher Zusammensetzung und Verarbeitungsvorgeschichte zu bestimmen. Es wurden drei Acrylat-Schlagzähmodifier (AIM) und ein Acrylat-Verarbeitungshilfsmittel (APA) auf ihren Einfluss auf den PVC-Geliergrad überprüft. Außer diesen die Rezeptur betreffenden Faktoren wurden die Verarbeitungstemperatur (Massetemperatur), die Drehzahl der Schnecke und die Schneckengeometrie variiert.

Diplomandin: Bianca Holters Klingensberg 9 49074 Osnabrück

Ort der Diplomarbeit: BASF AG Carl-Bosch-Straße 67056 Ludwigshafen Firmenbetreuer:

Dr. Axel Weiss FH-Betreuer: Prof. Dr. Martin Kreyenschmidt

Die Auswertung dieser Ergebnisse ergab, dass die bei der Extrusion vorherrschenden Massetempera-turen den Geliergrad maßgeblich beeinflussen, während die Drehzahl der Schnecken eine im Ver-gleich zur Temperatur untergeordnete Rolle spielt. Der Einfluss der Schlagzähmodifier und Verarbei-tungshilfsmittel ist noch einmal geringer einzuschät-zen. Die Kerbschlagzähigkeit ist eine der wichtigsten Größen zur Charakterisierung von PVC-Fensterprofilen. Mit zunehmendem Geliergrad durchläuft die Kerbschlagzähigkeit ein Maximum und fällt danach wieder ab. Die Maximierung der Kerbschlagzähigkeit war daher ein wichtiger Teil dieser Arbeit. Für alle untersuchten Dryblends lag das Maximum der Kerbschlagzähigkeit bei einem Geliergrad von 50-60 %. Weiterhin wurde untersucht, ob die Faktoren Mas-setemperatur und Drehzahl in einem Geliergrad zusammengefasst werden können oder ob diese Einflüsse getrennt betrachtet werden müssen. Die Ergebnisse zeigen, dass die Zusammenfassung zu einem Geliergrad nicht möglich ist. So ist z.B. die Kerbschlagzähigkeit nicht nur eine Funktion des Geliergrades, sondern auch der Temperatur und der Drehzahl.

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BBeessttiimmmmuunngg eeiinneess DDiiffffuussiioonnsskkooeeffffiizziieenntteenn

mmiitt HHiillffee eeiinneerr iinnssttaattiioonnäärreenn

MMeessssmmeetthhooddee

Das Ziel der Arbeit istdie Bestimmung eines Diffusi-onskoeffizient mit Hilfe einerinstationären Messmethode.Um das Ziel zu erfüllen wurdeein Modellexperiment entwi-ckelt bei dem der Diffusions-koeffizient einer Na+- und SO4

2- - gesättigten Tonscheibeermittelt wird. Als Messmetho-de wird die Leitfähigkeitsmes-sung angewandt unter Aus-nutzung der Konzentrations-änderung.

In dieser Diplomarbeit wird ein wichtiger Transportme-chanismus, die Diffusion, beschrieben, die bei dem Transport von Salzen durch Mauerwerk vorkommt. Größtenteils sind Salze und Feuchtigkeit für Bauschä-den am Altbau verantwortlich. Wasser spielt in so fern eine Rolle, dass es für die Salze als „Transportvehikel“ dient. Salze im Mauerwerk können in der Art Schäden verur-sachen, dass sie Ziegel durch Aussalzung regelrecht sprengen können und Verputzungen und Anstriche abplatzen lassen. Bei Mauerwerksschäden wird im Allgemeinen von Feuchteschäden gesprochen, jedoch handelt es sich weitgehend um Feuchte-Salz-Schäden. Als Transport-medium der Salze dient Wasser, welches dem Mauer-werk im flüssigen oder dampfförmigen Zustand zuge-führt wird. Das Wasser wird vom Porengefüge der Bau-stoffe aufgenommen und dort gespeichert oder im Bau-stoff an einen anderen Ort transportiert. Als Transport-mechanismen von Wasser im Baustoff kommen vor allem Diffusion, Sickerströmung, Kapillarsog und E-lektrokinese in Frage. Durch Untersuchungen von Ziegeln kann man durch Feststellen des Diffusionskoeffizienten ermitteln, in wie weit Salze in einem Ziegel transportiert werden. Die Aufgabe dieser Diplomarbeit war es den Diffusionskoef-fizienten eines Salzes durch ein Ziegelmaterial zu bestimmen. Hierzu wurde eine instationäre Messmetho-de zu Hilfe genommen, bei der die Änderung der Kon-zentration des Salzes mit der Zeit aufgenommen wurde.

Diplomandin: Helga Hölzer Stegerwaldstraße 27 48565 Steinfurt

Ort der Diplomarbeit: Fachhochschule Münster Labor Chemische Umwelttechnik Wärme- und Stofftransport Stegerwaldstraße 39 48565 Steinfurt FH-Betreuer:

Herr Prof. Dr. Peter Dettmann

Zur Bestimmung des Diffusionskoeffizienten fand das Modell der „unendlichen Platte“ Anwendung. Als Trans-portmedium wurde destilliertes Wasser bei der Messung benutzt. Der Diffusionskoeffizient wurde hier in diesem Fall für das Ionenpaar Na+ und SO4

2- in wassergesättigtem Ziegelmaterial bestimmt. Hierfür wurde der Ziegel in einer 0,1 molaren Salzlö-sung gesättigt und anschließend einem Gefäß mit des-tilliertem Wasser zugeführt. Die nun durch die Diffusion auftretende Konzentrationsänderung in dem Gefäß wurde mit Hilfe einer Online - Leitfähigkeitsmessung aufgenommen. Die Konzentrationsänderung ist äquiva-lent mit der Leitfähigkeitsänderung. So kann bei der Auswertung der Messung die Konzentrationsänderung in der Diffusionsgleichung durch die Leitfähigkeitsände-rung ersetzt werden. Zusätzlich wurde ein Programm in der Entwicklungsum-gebung Microsoft Visual Basic 6.0 geschrieben, das die komplette Auswertung übernimmt, da bei der Messung ein riesiger Datenstrom online aufgezeichnet wird, der „per Hand“ auszuwerten sehr mühsam gewesen wäre. Mit dieser Arbeit wurde aufgezeigt, welche Schäden durch Salze an einem Bauwerk entstehen können und welche Messmethode eine gute Lösung zur Bestim-mung eines Transportmechanismus ist, der einen gro-ßen Anteil an diesen Schäden hat.

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SSyynntthheesseenn ooppttiisscchh aakkttiivveerr

ββ--AAmmiinnoossääuurreenn dduurrcchh eennzzyymmaattiisscchhee

RRaacceemmaattssppaallttuunnggeenn mmiitt HHyyddrroollaasseenn

β-Aminosäuren werden in der pharmazeutischen Industrie immer wichtiger. Gerade enantio-merenreine β-Aminosäuren besit-zen breite Anwendungsmöglichkei-ten in der Medizin.

Ein attraktiver Zugang zu diesen Substanzen auf biokatalyti-schem Wege besteht in der enzy-matischen Hydrolyse von razemi-schen β-Aminosäureestern

Untersucht wurde im Rahmen der Diplomarbeit zu-

nächst die Optimierung der Lipase-katalysierten Hydro-

lyse von β-Phenylalanin-n-Propylester als Modellreak-

tion zur Herstellung aromatischer β3-Aminosäuren.

Dieses bei der Degussa bereits in mehreren Kampag-

nen erfolgreich eingesetzte Verfahren zur Synthese

enantiomerenreiner aromatischer β3-Aminosäuren

wurde mit Hilfe der statistischen Versuchsplanung

soweit optimiert, dass die Enzymmenge halbiert wer-

den konnte. Ebenso kann man nun alternativ bei glei-

cher Enzymmenge die Reaktionszeit deutlich reduzie-

ren. Die Enantioselektivität (>99% ee im Produkt) wird

dabei nicht herabgesetzt.

Darüberhinaus wurde ein vollständig neues Reaktions-

konzept entwickelt und bereits in den 1L-Maßstab

überführt. Neben aromatischen β3-Aminosäuren werden auch aliphatische β3-Aminosäuren und β2-Aminosäuren immer wichtiger.

Diplomand: Hendrik Hüsken Auf dem Windhorst 28 48565 Steinfurt

Ort der Diplomarbeit: Service Center Biokatalyse Degussa AG Firmenbetreuer:

Dr. H. Gröger

FH-Betreuer: Prof. Dr. Hermann Büttner

Für aliphatische β3-Aminosäuren wurde mit Hilfe eines

Screenings aus zehn Lipasen zwei Enzyme gefunden,

die die Hydrolyse von β-neo-Pentylglycin-n-Propylester

als Modellsubstrat für aliphatische β3-Aminosäuren

katalysieren. Hierbei werden Enantiomerenüberschüs-

se von ~40% ee erreicht. Auch beim Einsatz einer

käuflichen, immobilisierten Form des Enzyms werden

gleiche Enantioselektivitäten beobachtet.

Für zwei verschiedene biokatalytische Routen zur Syn-

these von enantiomerenreinen β2-Aminosäuren wurden

Enzyme gefunden, die die entsprechende Hydrolyse

katalysieren. Auf diese Weise konnten β2-Aminosäuren

bis zu 80% ee synthetisiert werden.

Zusammenfassend wurden somit neben der Weiterop-

timierung des enzymatischen Hydrolyseverfahrens zur

Herstellung enantiomerenreiner aromatischen β3-

Aminosäuren auch neue Synthesen von optisch aktiven

aliphatischen β3-Aminosäuren und aromatischen β2-

Aminosäuren, ebenfalls basierend auf dem Konzept

einer enzymatischen Hydrolysereaktion, entwickelt.

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““OOppttiimmiieerruunngg ddeerr PPrroodduukkttiioonn

hheetteerroollooggeerr PPrrootteeiinnee

iimm MMooooss--BBiioorreeaakkttoorr““

Pflanzliche Produktionssys-teme können in naher Zukunft Ein-zug auf dem Markt als Expressi-onssysteme für rekombinante Bi-opharmazeutika halten. Eine erfolg-reiche Herstellung rekombinanter Pharmazeutika durch Physcomitrel-la konnte bereits gezeigt werden (Gorr ,2001). Nun müssen die Rah-menbedingungen geschaffen wer-den, um dieses alternative Produk-tionssystem am Markt zu etablie-ren..

Mit den Ergebnissen dieser Arbeit ist es gelungen, die Möglichkeiten des transienten Systems zur Herstellung rekombinanter Proteine zu erweitern und so zu gewährleisten, dass ein effektives Handwerkszeug für die weitere Forschung an un-terschiedlichen Proteinkandidaten und Konstrukten zur Verfügung steht. Die Kultivierungsparameter wurden unter dem Gesichtspunkt der Proteinstabi-lität erweitert, und durch Zugabe des Phytohor-mons Auxin konnte die Proteinausbeute deutlich gesteigert werden. Durch die Markierung des Modellproteins VEGF121 mit dem c-Myc-Tag ist die spezifische Aufreinigung mittels Affinitätschromatographie und Immunpräzi-pitation gegeben. Mit den in dieser Arbeit durchgeführten Arbeits-techniken, die sich vornehmlich mit der Anrei-cherung und Reinigung befasst haben, konnte gezeigt werden, dass sich alle Verfahren für die Aufreinigung des Modellproteins eignen. Somit stehen der Produktion anderer Zielproteine und der Erforschung anderer Kulturbedingungen ei-ne Anzahl von Möglichkeiten zur Verfügung.

Diplomand: Marc Kaminski Vorwerk 29 27232 Sulingen

Ort der Diplomarbeit: Lehrstuhl für Pflanzenbiotech-nologie Biologische Fakultät der Albert-Ludwigs-Universität Schänzlestr. 1 79104 Freiburg Firmenbetreuer:

Prof. Dr. R. Reski Fr. Eva Decker

FH-Betreuer: Prof. Dr. Volkmar Jordan

Prof. Dr. Hermann Büttner

Sowohl Filtration als auch Zentrifugation eignen sich, um Feststoffe aus dem proteinhaltigen Me-dium zu entfernen. Die Filtration bietet sich bei der Verarbeitung von geringfügig kontaminierten Me-dien an, während die Zentrifugation bei stärkerer Partikel-Kontamination eingesetzt werden kann. Mit der Ultrafiltration ist es gelungen, das zu ver-arbeitende Volumen ohne Produktverlust um ein Vielfaches zu verringern. Für die Ionenaustauschchromatographie konnten Anionentauscher erfolgreich bei der Anreicherung und zur Reinigung der Produkte etabliert werden. Mit der Verwendung einer HPLC-Einheit konnten dabei schnelle und gut reproduzierbare Optimie-rungsmöglichkeiten geschaffen werden. Dabei konnte bewiesen werden, dass sich mit dieser Methode Anreicherung und Reinigung in einem Schritt verbinden lassen. Durch die Verwendung von Membranadsorbern konnte die Verarbei-tungsgeschwindigkeit im Vergleich zu allen ande-ren angewandten Methoden deutlich verkürzt werden.

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DDeerr EEiinnfflluussss ddeess IInnlliinnee--DDiissssoollvveerrss aauuff LLaacckkeeiiggeennsscchhaafftteenn

Die vorliegende Arbeit wurde bei der BASF Coatings AG, Münster-Hiltrup in der Abteilung der Lackprozesstechnolo-gie durchgeführt.

Im Laufe der Diplomarbeit wurde der Einfluss des Inli-

ne-Dissolvers auf spezifische Lackeigenschaften un-

tersucht und damit der Herstellungsprozess des Thi-

xotropierungsmittels optimiert.

Die zu variierenden Parameter des Inline-Dissolvers

sind diverse Rotor-Stator-Werkzeuge und unterschied-

liche Umfangsgeschwindigkeiten. Weitere Parameter

wurden mit Hilfe des Rheologie-Additives verändert.

Dazu gehörten unter Anderem die Konzentration und

die Charge des verwendeten Thixotropierungsmittels.

Zur Beurteilung der Ergebnisse wurde die Viskosität in

einem Testlacksystem mit einem Rheomaten be-

stimmt. Zu diesem Zweck wurde ein neuer Rheomat

(MCR 100, Fa. Physica) in Betrieb genommen, eine

Messroutine erstellt und eine Bedienungsanleitung

angefertigt.

Diplomandin: Michaela Klävers Auf dem Verlau 15 48565 Steinfurt

Ort der Diplomarbeit: BASF Coatings AG Münster-Hiltrup Firmenbetreuer:

Dipl.- Ing. Andreas Riemer FH-Betreuer:

Prof. Dr. Volkmar Jordan

Im Laufe dieser Arbeit wurden insgesamt 85 Ansätze

zur Herstellung des Thixotropierungsmittels und 322

Viskositätsmessungen der komplettierten Proben

durchgeführt.

Im Rahmen dieser Arbeit wurden Vorschläge zur Her-

stellung eines verbesserten Zwischenproduktes erar-

beitet. Weitere Optimierungspotentiale wurden erkannt

und der BASF Coatings AG präsentiert. Die Arbeit wird

intern bei der BASF fortgesetzt.

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MMeetthhooddoollooggyy ttoo ccrreeaattee aa ccaallcciiuumm

iinndduucceedd hheeaarrtt sswweelllliinngg

The goal of this research was to find the define parameters to induce membrane swelling, which would then

induce apoptosis and be the first step in further experiments.

In addition to this, I also developed an

improved procedure for heart mito-chondria isolation of the particular

type of rodents used here.

The hypothesis of this research is that experimentally

induced low exogenous addition of oxidants and/or cal-

cium will result in a mitochondria membrane induced

swelling and then will release proapoptotic proteins ,

such as cytochrome c, AIF (apoptosis-inducing factor),

Omi, and SMAC (second mitochondria derived activator

of caspase) from the mitochondria), caspase activation,

and subsequent activation of the mitochondrial-mediated

pathway. We will use oxidant (hydrogen peroxide) and

intracellular calcium (Ca²+) to increase susceptibility to

the activation of apoptotic pathway. Hydrogen peroxide addition is justified since there is

evidence that neighboring mitochondria produce suffi-

cient hydrogen peroxide to diffuse out of the mitochon-

dria.

Diplomandin: Laurence Lanier 13 rue de la noë cottée 44230 St Sébastien sur Loire Frankreich

Ort der Diplomarbeit: University of Florida Biochemistry of Aging Laboratory Center for Exercise Science 25 FLG, P.O. Box 118206 Gainesville, FL 326111, USA Firmenbetreuer:

Dr. David Julian Dr. Christiaan Leeuwenburgh

FH-Betreuer: Prof. Dr. V. Jordan

These in vitro experiments have been conducted on

mitochondria from post mitotic tissues obtained from

young (3 months) Fischer 344 Rats.

We worked on the variations on several parameters for

the swelling assay such as the calcium concentration,

the hydrogen peroxide concentration, the temperature of

the experiments, the presence or not of rotenone in the

swelling buffer.

For the mitochondria isolation, we tried to improve the

method by changing the centrifugation speed, the ho-

mogenization procedure and the number of centrifuga-

tion steps.

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OOppttiimmiieerruunngg ddeerr eelleekkttrroocchheemmiisscchheenn

OOxxiiddaattiioonn vvoonn CCyycclloohheexxaannoonn zzuu

22,,22--DDiimmeetthhooxxyyccyycclloohheexxaannol

Die jodid-mediierte anodi-sche α-Hydroxylierung von Cyclo-hexanon zu 2,2-Dimethoxy-cyclohexanol wird bei BASF durch-geführt.

Bei dieser elektrochemi-schen Oxidation treten Cyclohexa-nol und 1,1-Dimethoxycyclohexan als Nebenprodukte auf.

Bei Zusätzen von KOH wird die Bildung von Jodatniederschlä-gen, die zur Verschlechterung der KI-Rückgewinnung führen, beo-bachtet. In der vorliegenden Arbeit wurde die Verbesserung dieser Elektrolyse bearbeitet.

Es wurden diskontinuierliche Elektrolyse-Experimente in einer ungeteilten Kapillarspaltzelle mit graphitischen Elektroden durchgeführt. Der Einfluss von ionischen Flüssigkeiten als Leitsalze und der Zusatz von Hilfsba-sen wurde untersucht. Um die Rückführung des Mediators zu vereinfachen, wurde das Leitsalz Kaliumjodid durch ionische Flüssig-keiten (1-Ethyl-3-methylimidazoliumjodid und 1-Methylimidazol-hydrojodid) ersetzt. Die Änderung des Leitsalzes hat zu einer starken Verschlechterung der Selektivität und der Stromausbeute geführt; bei den durchgeführten Versuchen wurden bei Selektivitäten unter 11% nicht mehr als 1% Wertprodukt erreicht. Diese Versuche haben gezeigt, dass bei dieser Reak-tion das Ersetzen von Kaliumjodid durch Imidazolium-jodide nicht vorteilhaft ist. Deshalb wurde Kaliumjodid als Mediator bei allen weiteren Versuchen verwendet. Bei der Verwendung von Kaliumjodid als Leitsalz treten Nebenreaktionen auf. Zur Unterdrückung der Acetali-sierung des Cyclohexanons, ohne die Bildung von Jodatniederschlägen zu begünstigen, wurde die Zuga-be von Methylimidazol zum Elektrolyten getestet.

Diplomandin: Nolwenn Martin Sternsrasse 217, App. 122 67063 Ludwigshafen

Ort der Diplomarbeit: BASF AG Labor L1-13, M311, GCI/E Ludwigshafen Firmenbetreuer:

Dr. Ingo Richter

FH-Betreuer: Prof. Dr. Andreas Weiper-Idelmann

Durch diesen Zusatz wurden die Elektrolysen merklich verbessert. Während der elektrochemischen Synthesen wurden weder 1,1-Dimethoxycyclohexan noch Jodat-niederschläge beobachtet. Beispielsweise wurde mit diesem Amin eine Selektivität von 95% und eine Stromausbeute von 69% bei Versuchen bei ca. 20°C mit 5% Cyclohexanon erhalten. Da sich Methylimidazol destillativ vom Wertprodukt nicht gut trennen lässt, wurden auch andere Amine verwendet, wie z. B. Buty-limidazol oder 1,4-Di-[imidazolyl-(1)]-butan (DIMB). Diese Amine haben eine vergleichbare (oder im Fall von DIMB noch stärkere) Verbesserung der Elektrolyse als Methylimidazol bewirkt. Besonders gute Ergebnisse wurden mit dem Zusatz von Diazabicycloundecen (DBU) beobachtet. Nach 2,4 F bei Elektrolysen bei ca. 40°C mit 30% Cyclohexanon wurde eine Selektivität von 83% und eine Stromausbeute von 62% erreicht.

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SSyynntthheessee vvoonn MMiikkrroohhoohhllkkuuggeellnn uunndd

PPeerrllggllaannzzppiiggmmeenntteenn mmiitttteellss tthheerrmmii--

sscchheerr HHyyddrroollyyssee vvoonn TTiiOOSSOO44

Das Ziel der Arbeit war die Synthese von Mikrohohl-kugeln bzw. Perlglanzpigmen-ten durch die Beschichtung von Mikrokapseln und Glim-merplättchen mit Titan-dioxid mittels thermischer Hydrolyse von Titanylsulfat.

Zur Herstellung der Mikrohohlkugeln wurden dazu Mikrokapseln beschichtet und diese anschließend durch Ausbrennen oder Herauslösen des organischen Kerns in anorganische Hohlkugeln aus Titandioxid überführt. Diese finden hauptsächlich als Füllstoffe in Kunststoffen und Lacken zur Reduktion der Dichte und zur Verbesserung der Werkstoffeigenschaften Anwen-dung. Im Fall der Perlglanzpigmente wurden Glimmer-plättchen mit Titandioxid beschichtet, um so als Effekt-pigmente in Farben, Lacken und Kosmetika eingesetzt werden zu können. Im Vorfeld der Produktsynthese sollte ein grundsätzli-ches Prozessverständnis der thermischen Hydrolyse zur Bestimmung der optimalen Bedingungen für den Beschichtungsprozess entwickelt werden. Dazu wurde die thermische Hydrolyse zunächst ohne Kernmaterial unter Variation der Anfangskonzentration des Titanyl-sulfat (10 g/L und 100 g/L) und der Reaktionstempera-tur (60 °C und 80 °C) durchgeführt und der Reaktions-verlauf der Partikelbildung über eine eigens entwickelte gravimetrische Methode ermittelt.

Diplomandin: Géraldine Morisson Meistersingerstraße 48 d 45307 Essen

Ort der Diplomarbeit: Fraunhofer-institut für Umwelt-, Sicherheits- und Energietechnik, U M S I C H T Osterfelder Straße 3 D-46047 Oberhausen

Firmenbetreuer: Dipl.-Ing. Martin Sgraja

Dipl.-Ing. Jürgen Bertling

FH-Betreuer: Prof. Dr. Ulrich Kynast

Im zweiten Teil der Arbeit wurde die Fällung von Titan-dioxid auf Glimmer und Mikrokapseln untersucht und die Produkte hinsichtlich der Dicke und Qualität der Schicht durch thermische Analyse (Thermogravimetrie, Dynami-sche Differenzkalorimetrie),Rasterelektronenmikroskopie und Laserbeugung charakterisiert. Die Ergebnisse der Fällung ohne Kernmaterial zeigten steigende Reaktionsgeschwindigkeiten und steigende Ausbeuten an Titandioxid mit sinkender Konzentration der Reaktionslösung. Parallel wurden bei steigender Hydrolysetemperatur steigende Reaktionsgeschwindig-keiten und steigende Ausbeuten beobachtet. Im zweiten Teil der Arbeit, der Beschichtung der Glimmerplättchen und der Mikrokapseln, zeigte sich, dass jeweils für eine Reaktionstemperatur von 60 °C und einer Titanyl-sulfatkonzentration von 100 g/L eine glatte homogene Schicht ohne Risse erhalten werden konnte. Da unter diesen Bedingungen nur ein geringer Anteil (ca. 20 %) des gelösten Titandioxid gefällt wird, sollte im weiteren der pH-Wert gezielt eingestellt werden um so eine gute Schichtqualität bei hohen Ausbeuten zu realisieren.

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BBeessttiimmmmuunngg aauussggeewwäähhlltteerr PPffllaannzzeennbbee--hhaannddlluunnggssmmiitttteell ((PPBBMM)) iinn BBooddeennpprroobbeenn

mmiitttteellss ddeerr HHPPLLCC

Im Rahmen dieser Diplomarbeit wurde eine Methode zur Bodenex-traktion von 51 ausgewählten Pflanzenbehandlungsmitteln er-stellt. Zusätzlich wurde ein Programm zur flüssigchroma-tographischen Simultanbestim-mung dieser PBMs entwickelt und die Verfahrenskenndaten ermittelt.

Mit der ständig wachsenden Erdbevölkerung stellt sich unter anderem das Problem der ausreichenden Ernäh-rung. Deswegen werden auf der Welt große Mengen an Pflanzenbehandlungs – und Schädlingsbekämp-fungsmitteln eingesetzt, um den Ertrag an landwirt-schaftlichen Nutzpflanzen weitestgehend optimieren zu können. Allein in der Bundesrepublik Deutschland wurden in den letzten 10 Jahren durchschnittlich 30000 – 35000 t PBMs eingesetzt, größtenteils zur land – oder forstwirt-schaftlichen Nutzung. Da etwa 70 – 80 % der einge-setzten PBMs nicht den eigentlichen Zweck erfüllen, sondern in der Umgebung Böden, Oberflächen – und Grundwasser belasten, ist es von großer Bedeutung, die daraus resultierende Gefährdung von Mensch und Umwelt in überschaubaren Grenzen zu halten. In der Trinkwasserverordnung der Bundesrepublik Deutschland beträgt die der Grenzwert für die maxima-le PBM – Belastung des Grundwassers 0,5 µg/L; ein-zelne Pestizidsorten dürfen einen Wert von 1,0 µg/L nicht überschreiten.

Diplomand: Sebastian Nielatzner Fichtestraße 24b 45739 Oer-Erkenschwick

Ort der Diplomarbeit: UCL Umwelt Control Labor GmbH Brunnenstraße 138 44536 Lünen Firmenbetreuer:

Dipl. Ing. Beatrix Merten FH-Betreuer:

Prof. Dr. Günter Lieck

Um diese Grenzwerte in Boden – und auch Wasser-proben kontrollieren zu können, wurde im Rahmen dieser Diplomarbeit eine Methode entwickelt, mit der man die in Boden- und auch Wasserproben enthalte-nen PBMs möglichst schonend aus der Probenmatrix extrahieren und anschließend über eine Festphasenex-traktion anreichern kann, um die niedrigen Grenzwerte der Trinkwasserverordnung Reproduzierbar nachweisen zu können. Die in der angereicherten Probe enthaltenen PBMs

werden anschließend mit einer ebenfalls im Rahmen

der Diplomarbeit entwickelten HPLC - Methode qualita-

tiv und quantitativ nachgewiesen.

Mit dieser Methode kann man 51 verschiedene PBMs

nachweisen; weitere PBMs mit dieser Methode nach-

zuweisen ist prinzipiell möglich; eine notwendige Ab-

wandlung der flüssigchromatographischen Analyse ist

aber dann aufgrund der hohen Wahrscheinlichkeit sich

überlappender Peaks zweier verschiedener PBMs nicht Auszuschließen.

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FFlluuiiddddyynnaammiikk iinn RRiieesseellbbeettttrreeaakkttoorreenn

bbeeii hhoohheenn GGaassddiicchhtteenn EExxppeerriimmeennttee uunndd mmooddeellllggeessttüüttzzttee AAuusswweerrttuunngg zzuumm ääuußßeerreenn BBeenneettzzuunnggssggrraadd

Das Ziel der Arbeit war die genauere Quantifizierung der fluiddynamischer Größen in Rieselbettreaktoren. Dabei wurde Berechnung des äuße-ren Benetzungsgrades anhand eines neuen auf der Kräftebi-lanz basierenden Modells durchgeführt

Mit fortschreitender Globalisierung steigen die Anforde-

rungen an die vorhandenen Produktionsprozesse in

der chemischen Industrie. Um die Effizienz großtechni-

scher Anlagen zu erhöhen und auf dem Markt konkur-

renzfähig zu bleiben, müssen die Produktionsprozesse

ständig optimiert werden. Die Hydrierung von Fettsäu-

remethylestern zu gesättigten Fettalkoholen in einem

Rieselbettreaktor stellt einen solchen Prozess dar. Im

Rahmen der Optimierung von Rieselbettreaktoren

muss die Fluiddynamik genauer quantifiziert werden,

da diese über den Stofftransport maßgeblich die Aus-

beute der Reaktion beeinflusst.

In der durchgeführten Diplomarbeit wurden anhand

eines speziell konzipierten Ersatzsystem die fluiddy-

namischen Größen untersucht und ausgewertet. Zu

den wichtigsten Größen, welche die Fluiddynamik in

einem Rieselbettreaktor kennzeichnen, gehören der

Druckverlust über der Schüttung, der Flüssigkeitsanteil

in einen solchen Reaktor und der äußere Benetzungs-

grad der Katalysatoroberfläche.

Im Unterschied zu einem Großteil früherer Veröffentli-

chungen wurden die Messungen zur Fluiddynamik mit

Diplomand: Anatoli Penner Theresia-Siewering-Str. 13 48268 Greven

Ort der Diplomarbeit: Cognis Deutschland GmbH & Co. KG Postfach 130164 40551 Düsseldorf Firmenbetreuer:

Dipl.-Ing. Stephan Würkert

FH-Betreuer: Prof. Dr.-Ing. Volkmar Jordan

einem ausgewählten Ersatz-Stoffsystem durchgeführt,

welches bezüglich der relevanten physikalischen Grö-

ßen für die Hydrierung repräsentativ war.

Im Fokus stand die Anwendung von Rieselbettreakto-

ren, um Fettsäuremethylester bei hohem Druck zu

gesättigten Fettalkoholen zu hydrieren. Ein weiterer

Unterschied zu anderen Arbeiten, die auf diesem Ge-

biet durchgeführt wurden, bestand darin, die umfas-

senden Messungen auf verdünnte Schüttungen aus-

zuweiten. Diese sind im Rahmen vom Scale-up von

Interesse und liefern aufgrund der Verdünnung Benet-

zungsgrade, die tendenziell eher der Katalysatorbenet-

zung im Produktionsmaßstab entsprechen.

Im Rahmen der Diplomarbeit wurden die für die Fluid-

dynamik relevanten Größen gemessen und die erho-

benen Messwerte mit den Ergebnissen verglichen,

welche sich auf der Basis von etablierten Hochdruck-

Korrelationen ergeben. Hierbei wurde der äußere Be-

netzungsgrad, anhand dessen der äußere Stoffüber-

gang in Rieselbettreaktoren quantifiziert wird, mittels

eines neuen auf einer Kräftebilanz basierenden Modells

bestimmt.

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SSyynntthheessee uunndd CChhaarraakktteerriissiieerruunngg vvoonn nneeuueenn ßß--AAmmiinnoossääuurreenn dduurrcchh

CCyyccllooaaddddiittiioonn mmiitt CChhlloorrssuullffoonnyylliissooccyyaannaatt

Das Ziel der Ar-beit ist die Synthese von neuen ß-Aminosäuren durch die Cycloaddition von Chlorsulfonylisocya-nat an cyclische Olefine und die Überprüfung der antiobiotischen Wirk-samkeit.

Bei der Synthese von neuen ß-Aminosäuren wer-

den diese von den entsprechenden ß-Lactamen

gewonnen, die durch die Cycloaddition von Chlor-

sulfonylisocyanat (CSI) an cyclische Olefine zu-

gänglich sind.

Die Reaktion läuft in drei Schritten ab:

1. Cycloaddition von CSI an cyclische

Olefine.

Herstellung von

ß-Lactam-N-Sulfonylchloriden

2. Reduktion von

ß-Lactam-N-Sulfonylchloriden.

Herstellung von ß-Lactamen

3. Hydrolyse von ß-Lactamen.

Herstellung von ß-Aminosäuren

Diplomand: Erdal Saglam Theodor-Storm-Str.12 45768 Marl

Ort der Diplomarbeit: Squarix GmbH Elbestr.10 45768 Marl Firmenbetreuer:

Dr. Karl-Heinz Glüsenkamp

FH-Betreuer: Prof. Dr. Hermann Büttner

Zur endgültigen Strukturaufklärung wird die

1H- und 13C-NMR-Spektroskopie herangezogen.

Ferner werden die ß-Lactame und ß-Aminosäuren mit

Hilfe der Agardiffusionsmethode

auf die antibiotische Wirkung hin untersucht. Dazu

werden die Stämme E.coli und Candida verwendet.

Dabei zeigen nur das Cyclopentan-Lactam und die

Cyclopentan-Aminosäure eine antibiotische Wirkung

auf jeweils beide Stämme.

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UUnntteerrssuucchhuunngg zzuumm FFllaammmmsscchhuuttzz aamm PPoollyyuurreetthhaann -- HHaarrttsscchhaauumm

Das Ziel der Diplomarbeit

ist es, die Zusammenhänge zwi-schen Systemaufbau und

Flammhöhe von Polyurethan-hartschaumstoffen systematisch

zu untersuchen.

Polyurethan Hartschaum weist aufgrund seiner geschlos-senzelligen Struktur ein gutes Wärmedämmvermögen auf. Aufgrund dieser Tatsache findet PU-Hartschaum im Haus-halt zum Beispiel in Kühlschränken und Boilern Verwen-dung. Ein weiteres Einsatzgebiet von Polyurethanhart-schaumstoffen ist im Bauwesen, wobei die in diesem Be-reich geltenden Brandschutznormen eingehalten werden müssen. Da Polyurethane als organische Polymere brenn-bar sind, ist es somit von besonderem Interesse die Beein-flussbarkeit der Flammhöhe systematisch zu verstehen. Das Ziel der Diplomarbeit war deshalb, die Zusammen-hänge zwischen Systemaufbau und Flammhöhe von Poly-urethan-hartschaumstoffen systematisch zu untersuchen. Diese Untersuchungen sind deswegen interessant, da eine Verbesserung der Brandeigenschaften über intrinsische und/oder synergistische Effekte die Einhaltung der beste-henden Flammschutznormen mit einem geringerem Flammschutz-mittelgehalt der Systeme ermöglicht, was einerseits zur Ressourcenschonung beiträgt und anderer-seits eine kostengünstigere Herstellung flammgeschützter PU-Hart-schäume ermöglicht. Ferner kann eine Verbesserung der Brandeigenschaften durch intrinsische und/oder synergistische Effekte dazu genutzt werden, die Flammwidrigkeit der Hartschaumstoffe zu erhöhen und somit anspruchsvollere Brandnormen zu erfüllen.

Diplomandin: Marijke Scheltens Elter Straße 74 48 429 Rheine

Ort der Diplomarbeit: Elastogran GmbH Landwehrweg 49 448 Lemförde Firmenbetreuer:

Dr. Gunnar Kamp FH-Betreuer: Prof. Dr. Reinhard Lorenz

Die Brandeigenschaften dürfen jedoch nicht auf Kosten der mechanischen und verarbeitungstechnischen Eigen-schaften der PUR–Hartschaumstoffe verbessert werden. Insofern wurde zusätzlich zu dem Brandverhalten die Aus-härtung – eine wichtige verarbeitungstechnische Eigen-schaft – wie auch die druckmechanischen Kennwerte (Druckfestigkeit und Druck-E-Modul) – welches wichtige Größen für die Anwendung von PU-Hartschaumstoffen im Bausektor sind – ermittelt. Im Rahmen dieser Arbeit wurde ein statistischer Versuchs-plan mit einem Testsystem durchgeführt. Hierbei wurde der Einfluss der folgenden Variationsparameter auf die Flammhöhe des PU-Hartschaumstoffs gemäß DIN 4102 systematisch bestimmt:

a) Kettenlänge der verwendeten Polyole b) Aminisch gestartete Polyether im Vergleich zu

OH-gestarteten Polyether c) Ethyloxylierte im Vergleich zu propoxylierten Po-

lyethern d) Polyester im Vergleich zu Polyethern e) Phthalsäurebasierte Polyester im Vergleich zu a-

dipinsäure- und terephthalsäurebasierten Polyes-tern

f) Verwendung unterschiedlicher Stabilisatoren g) Verwendung eines einbaubaren bzw. eines additi-

ven Flammschutzmittels Die Arbeit stellt somit eine systematische Zusammenfas-sung der Zusammenhänge zwischen Systemaufbau und Flammhöhe dar.

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UUnntteerrssuucchhuunnggeenn uunndd OOppttiimmiieerruunngg zzuurr WWäärrmmeeüübbeerrttrraagguunngg iinn eeiinneemm

MMiikkrroorreeaakkttiioonnssssyysstteemm

Im Rahmen der Diplomarbeit wur-de ein Mikroreaktionssystem hinsichtlich des Wärmedurchgangs vermessen und optimiert. Zielsetzung war es, den Wärme-übergang in der Anlage dahingehend zu optimieren, dass eine isotherme Reakti-onsführung auch bei stark exothermen Reaktionen ermöglicht wird.

Dies ist mit einer Verbesserung der Produktqualität aufgrund von steigen-den Selektivitäten gleichbedeutend. Die experimentellen Untersuchungen wurden in einer Mikroreaktionsanlage bestehend aus einem Temperierbad und dem darin eingegliederten Mikroreaktionssystem durchgeführt.

Im ersten Schritt erfolgte eine qualitative Bewertung der Strö-mungsverhältnisse des zirkulierenden Kühlmediums durch das Temperierbad. Dazu wurde das Kühlmedium mit Farbstoff einge-färbt und durch das Bad gefördert. Der dabei visuell auftretende Effekt gab den Strömungsverlauf im Temperierbad wieder. Die Ergebnisse der Versuchsreihe zeigten, dass es zu keiner Ausbil-dung von Toträumen im Bad kam. Weiterhin konnte beobachtet werden, dass verstärkt Turbulenzen an dem Ein- und Auslass-punkten des zirkulierenden Kühlmediums auftraten, was auf kei-nen einheitlichen Wärmedurchgangskoeffizienten im Bad schlie-ßen ließ. Dank der Visualisierung der Strömung konnte eine abschätzende Aussage über die vorliegende Strömungsform getroffen werden. Aufgrund des schlechten Verhältnisses von maximalem Volumen-strom zu durchströmter Querschnittsfläche wurden nur geringe Strömungsgeschwindigkeiten im Bad erkannt. Die Erkenntnisse aus der ersten Versuchsreihe führten zu dem Versuchsaufbau, mit dem der Wärmedurchgang in der Mikroreak-tionsanlage untersucht wurde. Um die Ortsabhängigkeit der k-Zahl im Ergebnis zu berücksichtigen, wurde das Bad in vier gleich gro-ße Bereiche aufgeteilt. Die Bestimmung des Wärmedurchgangs in den jeweiligen Bereichen erfolgte über die Temperaturdifferenz, die sich zwischen einer definierten Messstrecke einstellte. Die Auswertung der Versuchsergebnisse bestätigte die Annahme, dass im Reaktionsbad Bereiche mit unterschiedlich stark ausge-prägtem Wärmedurchgang vorlagen. Der Vergleich zwischen der Höhe der erzielten Wärmedurchgangskoeffizienten k und dem Ort der Messung ließ auf Kurzschlussströmung vom Ein- zum Auslass des Kühlmediums schließen. Bereiche, die direkt von der Haupt-strömungsrichtung berührt waren, erreichten dadurch doppelt so hohe k-Zahlen wie andere Bereiche. Zur Angleichung der Bereiche mit reduziertem an die mit gutem Wärmedurchgang erfolgte als erste Optimierungsmaßnahme der Einbau von Strömungsleitblechen. Ziel war es, durch Umlenkung der Hauptströmung eine Anglei-chung der k-Werte auf einen zentralen Wert im Reaktionsbad zu erhalten. Die durch den Einbau der Strömungsleitbleche erzielten Ergebnis-se erfüllten die Erwartungen nicht und wurden daher als Optimie-rungsmaßnahme ausgeschlossen. Als zweite Optimierungsmaßnahme wurde der Einbau eines Rüh-rers in das Reaktionsbad vorgenommen, um durch Rotation die Turbulenz und somit den Wärmedurchgang zu intensivieren.

Diplomand: Ulf Schmeyer 31224 Peine Ort der Diplomarbeit: Merck KgaA Zentrale Verfahrensentwicklung 64293 Darmstadt

Firmenbetreuer: Dirk Schmalz

FH-Betreuer: Prof. Dr. Richard Korff

Diese Maßnahme brachte im Vergleich zum Standardaufbau eine Verbesserung des Wärmedurchgangs. Steigerungen um maximal 240 % wurden registriert. Es konnte eine Annähe-rung aller Bereiche an einen zentralen Wäremedurch-gangskoeffizienten im Reaktionsbad beobachtet werden. Als weitere Möglichkeit der Optimierung des Wärmedurch-gangs wurde ein neues, vom herkömmlichen Reaktionsbad unabhängiges System entwickelt. Dieses neue System zeichnete sich durch eine wesentlich verkleinerte Quer-schnittsfläche aus, sodass bei gleich bleibendem Kühlmit-telstrom erhöhte Strömungsgeschwindigkeiten die Folge waren. Die Verkleinerung der Querschnittsfläche wurde durch eine separate Ummantelung der einzelnen Komponenten des Mikroreaktionssystems umgesetzt. Die dabei erzielten Er-gebnisse im Wärmedurchgang zeigten gegenüber dem her-kömmlichen Reaktionsbad eine Steigerung von 52 %. Die durch den Einsatz eines Rührers erzielten Werte wurden dabei nicht erreicht. Abschließend kam es anhand einer temperatursensiblen Reaktion zur Validierung der durchgeführten Optimierungs-maßnahmen. Im Verlauf der Reaktion war entscheidend, dass es zu keiner Ausbildung von lokalen Überhitzungspunk-ten (Hotspot) kam. Die Höhe des im Reaktionsverlauf auftre-tenden Hotspot hatte direkten Einfluss auf den Fluorid-Gehalt im Produkt. Über die Bestimmung des Fluorid-Gehalts im Produkt ermöglichte die Referenzreaktion eine quantitative Bewertung der durchgeführten Maßnahmen zur Steigerung des Wärmedurchgangs. Die Reaktion wurde im konventionel-len Reaktionsbad mit eingebautem Rührer sowie in der ent-wickelten Reaktions- und Verweilereinheit durchgeführt. Die Bildung eines Referenzwertes erfolgte zusätzlich im her-kömmlichen Standardreaktionsbad. Grundsätzlich konnte durch den Einsatz eines Rührers eine Senkung des Fluoridgehalts nachgewiesen werden. Eine vermutbare Umsatzsteigerung der Reaktion durch einen verbesserten Wärmedurchgang wurde anhand der Ergebnis-se ausgeschlossen. Bei der Durchführung der Reaktion in der neu entwickelten Reaktions- und Verweilereinheit konnte kein Ergebnis ermittelt werden. Hier kam es aufgrund von unge-kühlten Reaktionsstrecken zwischen den einzelnen Einheiten zu einem Temperaturanstieg der oberhalb der Zersetzungs-temperatur des instabilen Zwischenprodukts lag. Der Versuch musste daher vorzeitig abgebrochen werden. Weitere Versu-che mit dem entwickelten System gingen über den Zeitrah-men dieser Diplomarbeit hinaus.

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EEmmiissssiioonnssrreedduuzziieerruunngg vvoonn

CCllaassss--AA--SSMMCC SSyysstteemm –– OOppttiimmiieerruunngg

uunndd nneeuuee AAnnssäättzzee

Das Ziel der Arbeit war es die Emissionen eines Class-A-SMC Sys-tems zu verringern. Dazu wurden che-mische Fänger in die SMC Rezeptur eingebracht, die die beim Pressen des SMC Formteils entstehenden Emitten-ten im SMC direkt gebunden werden binden.

Organische Werkstoffe im Kfz, wie z.B. Lacke, Schmiermittel aber auch Kunststoffteile wie Sitze, Dachhimmel usw. emittieren Stoffe, die aus unter-schiedlichen Gründen unerwünscht sind.

Die VOC-Emissionen von organischen Werkstoffen sind

sehr abhängig vom Material und den Herstellungsparame-

tern. Es gibt dabei viele Einflussparameter, die beachtet

werden müssen. Dadurch wird die Reduzierung der Emis-

sionen sehr komplex. Durch Veränderung eines Parame-

ters können Eigenschaften negativ beeinflusst werden.

Um die Emissionen zu verringern, gibt es zwei Vorge-

hensweisen. Man kann diese Reduzierung chemisch, z.B.

durch Veränderung der Rezeptur oder physikalisch, z.B.

durch Barriereschichten oder Temperung, erreichen.

Im Rahmen dieser Diplomarbeit soll durch chemische

Lösungen die Reduzierung der flüchtigen organischen

Bestandteile in SMC bei gleichzeitigem Erhalt der Class-A-

Oberfläche erzielt werden. Dazu wurden verschiedene

Chemikalien mit unterschiedlichen funktionellen Gruppen

ins SMC eingebracht, die die Emittenten im SMC binden sollen.

Diplomand: Schmit, Ansgar Lindenstr. 23 49740 Haselünne

Ort der Diplomarbeit: FH Münster, Abteilung Steinfurt Fachbereich 01, Labor für Kunststofftechnolpgie und Makromolekulare Chenie DSM Composite Resins Deutschland GmbH Gebäude U508 67056 Ludwigshafen Firmenbetreuer:

Dr. Erik Reuther

FH-Betreuer: Prof. Dr. Rheinhard Lorenz

Weiterhin wurde der Einfluss der bisher eingesetzten

Rohstoffe und Additive auf die Emissionen untersucht und

bei negativem Einfluss neue, alternative Additive gesucht.

Die Emissionen wurden mittels Headspace-GC gemessen

und mit den heutigen Class-A-SMC Systemen verglichen.

Ergebnis:

Es konnte durch verschiedene Chemikalien, die als che-

mische Fänger ins SMC eingebracht wurden, eine deutli-

che Reduzierung der Emittenten bewirkt werden. Auch

durch Austausch von Einsatzstoffen konnte die Emission

weiter erniedrigt werden. Alle diese Maßnahmen wurden

optimiert und auf das SMC-System abgestimmt.

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Untersuchungen zum

Hydrolyseverhalten von Polyurethanen

Ziel der Arbeit war es geeigne-te Modellverbindungen herzustellen und diese in Gegenwart von Wasser

und typischen PUR- Katalysatoren auf ihre Hydrolyseeigenschaften zu unter-

suchen. Die Hydrolyseprodukte sollten mittels

Hochleistungsflüssigchromatographie (HPLC) analysiert werden um daraus

die kinetischen Daten zu erhalten.

Polyurethane (PUR) zählen zu den Reaktionskunst-stoffen und zeichnen sich durch ihre vielfältigen An-wendungsmöglichkeiten aus. Der Abnehmermarkt setzt sich z. B. zusammen aus der Automobilindust-rie, den Matrazenherstellern, dem Hoch- und Tiefbau, der Kühltechnik um nur einige zu nennen. Weltweit werden derzeit ca. 11 Mio. t. an Polyurethanen pro-duziert und der Absatz wächst pro Jahr mit 4-5%. Polyurethane werden durch Reaktionen von Isocya-naten (vorwiegend Diisocyanatodiphenylmethan (MDI) bzw. Toluylendiisocyanat (TDI)) mit höherfunk-tionellen Hydroxylverbindungen hergestellt. In den vergangenen Jahren sind stetig steigende Anforde-rungen an die Materialeigenschaften der PUR-Werkstoffe seitens der Anwender zu verzeichnen. Eine wichtige Herausforderung gilt ganz speziell der Optimierung der Hydrolysestabilität von Polyurethan-weichschäumen. Im Rahmen dieser Diplomarbeit wurden die Hydroly-seeigenschaften von Urethan- und Harnstoffverbin-dungen untersucht. Speziell die heute aufgrund mi-nimalen Emissionsverhaltens eingesetzten einbau-baren Katalysatoren wirken sich jedoch sehr negativ auf das dynamisch mechanische Verhalten der PUR-Weichschäume nach Hydrolysealterung aus.

Diplomand: Peter Schneider Albersloher Weg 469 48167 Münster

Ort der Diplomarbeit: Fachhochschule Münster Stegerwaldstraße 39 48565 Steinfurt Firmenbetreuer:

Prof. Dr. M. Kreyenschmidt FH-Betreuer:

Prof. Dr. M. Kreyenschmidt

Um zu klären welche Mechanismen für dieses Ver-halten verantwortlich sind, wurden Modellurethanver-bindungen und Modellharnstoffverbindungen synthe-tisiert und deren Hydrolyseverhalten in Gegenwart unterschiedlicher Treib- und Vernetzungskatalysato-ren studiert. Die Modellverbindungen wurden synthetisiert aus 4,4`-Diisocyanatodiphenylmethan, 2,4`-Diisocyanato-diphenylmethan sowie aus 2- und 4-Isocyanato-toluol durch Umsetzung mit Diethylenglykolmonomethylether und Dipropylenglykol-monomethylether. Diese Verbindungen wurden bei 60°C, 80°C und 95°C in Gegenwart eines großen Überschusses Wasser bzw. Wasser und typischen PUR-Katalysatoren hydrolysiert und die Hydrolyseprodukte mittels Hochleistungsflüssigchromatographie (HPLC) analysiert. Aus diesen Daten sollte die Kinetik der Hydrolyse in Abhängigkeit der gewählten Katalysato-ren ermittelt werden.

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KKaattaallyyttiisscchhee AAkkttiivviittäätt uunndd CCyyttoocchhrroomm PP445500--GGeehhaalltt vvoonn CCYYPP--IIRREESS--GGrreeeenn--

ZZeelllllliinniieenn

Das Ziel der Arbeit war ausgehend von den fertig konstruierten Zellli-nien die Überprüfung der katalyti-schen Aktivität sowie Bestimmung der Expression von humanen und murinen Zelllinien mit verschiede-nen Substraten. Die exakte Menge an CYP450 pro Gesamtprotein wur-de anhand der spektrophotometri-schen Analysen quantifiziert.

Seit der Entdeckung des CytochromP450 in den 60iger Jahren, wurden eine Fülle von Artikel über die ver-schiedenen Isoformen der großen Cytochrom P450 Familie publiziert worden.Diese Enzyme kommen in fast allen lebenden Organismen und in Geweben vor. Über hydrophoben Wechselwirkungen sind sie in der inneren Membran des ER bzw. Mitochondrien veran-kert. CyP450-Enzyme spielen eine zentral wichtige Rolle im Stoffwechsel sowie im Metabolismus körperfremder Substanzen. Ihre Fähigkeit chemisch oxidative, peroxi-dative und reduktive Umwandlungen einer großen Anzahl endogener und exogener Substrate zu kataly-sieren, macht diese Enzyme für biotechnologische Synthesen, pharmazeutischen Anwendungen und Analytik interessant. Im Rahmen dieser Arbeit wurden ausgewählte Isoen-zyme der CYP-Familie, die mittels cDNA Expression exprimiert wurden, auf ihre katalytische Aktivität über-prüft.

Diplomand: Varatharajan Sivasubramaniam Eichendorffstr.5 74219 Möckmühl

Ort der Diplomarbeit: Toxikologie /Expositionsforschung Zentrum für Allergie und Umwelt TU München Biedersteinerstr. 29 80802 München Betreuer: PD. Dr. J. Buters FH-Betreuer:

Prof. Dr. rer. nat. H.Büttner

Anschließend wird der Isoenzymspezifische Metabo-lismus auf PAK untersucht. Durch den Einsatz ver-schiedener Spezies, ist es möglich die speziesspezifi-schen Metabolitbildung von ausgewählten Pak zu ver-gleichen. Aufgrund des drastischen Anstieg von erkrankten Pati-enten mit Allergien, ist es möglich die Rolle der Meta-boliten in den genannten Prozessen zu studieren, und zusätzlich die Funktion von Fremdstoffmetabolismus durch CYP450 in die Allergiefördernde Wirkung von PAK zu untersuchen.

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UUnntteerrssuucchhuunngg vvoonn EErrssaattzzssttooffffeenn ffüürr MMeettaa--kkrreessooll 5555 bbeeii ddeerr hhyyddrroommeettaalllliisscchheenn GGeewwiinn--nnuunngg vvoonn ZZiinnkk,, bbeeii gglleeiicchhzzeeiittiiggeerr BBeettrraacchhttuunngg ddeerr SSttrroommaauussbbeeuuttee..

Ziel dieser Diplomarbeit war es, bei der hydrometallischen Gewinnung von Zink, einen möglichen Ersatzstoff für Me-takresol 55 zu finden. Dabei war der Ein-fluss auf die Stromausbeute und der Ober-fläche des Zinkes ein weiterer Untersu-chungspunkt. Bei der Zinkelektrolyse in schwefel-saurer Lösung entstehen an der Anode Sauerstoff und an der Kathode Wasserstoff. Diese Gase steigen auf und reißen kleine Säurepartikel mit in die Luft. Um die maximale zulässige Konzentration in der Luft von 0,5 mg/m3 nicht zu über-schreiten, werden die Elektrolysebäder mit einem Schaumteppich bedeckt. Als Schaumbildner wird Metakresol 55 einge-setzt. Dieser Stoff ist giftig, ätzend und umweltgefährlich.

Als mögliche Ersatzstoffe wurden Licorice (Süssholz) und Bevaloid 6794 getestet. Zur Durchführung dieser Versuche wurde eine neue Versuchsanlage aufgebaut. Die Versuchsanlage besteht aus drei Versuchszellen mit jeweils einer Kathode und zweier Anoden. Die Anzahl der Versuchszellen wurde deshalb auf drei gewählt, um im Versuchsverlauf reprä-sentative Ergebnisse zu erhalten. Zur Optimierung der Versuchsanlage wurden Vorversuche gefahren. Bei den Vorversuchen wurden die Parameter: Temperatur, Stromdichte, Elektrodengeometrie, Art und Dosierung der Additive und Volumenstrom variiert. Die Ergebnisse der Vorversuche wurden mit bei den Hauptversuchen angewendet. Bei den Hauptversuchen wurden fünf Versuchsreihen festgelegt und gefahren. Bei den Ergebnissen der fünf Versuchsreihen kam her-aus, dass Süssholz ein guter Schaumbildner ist wie Metakresol 55. Und das bei fast identischen Konzentra-tionen: 6 mg/L für Metakresol 55 und 10 mg/L bei Süss-holz. Bevaloid 6794 hatte erst bei einer Konzentration von 27 mg/L eine vergleichbare gute Schaumbildung wie Metakresol 55. Betrachtet man jetzt dazu die Stromausbeute als ein entscheidendes Merkmal für die Leistungsfähigkeit einer Elektrolyse, so muss man fest-stellen, dass bei Einsatz von Bevaloid 6794 über 24 Stunden, eine bessere Stromausbeute (93,6 %) erzielt wurde als beim Einsatz von Süssholz (91,1 %).

Diplomand: Marco Spohler Am Wasserturm 70 26919 Brake

Ort der Diplomarbeit: Xstrata Zink GmbH Johannastr. 2 26954 Nordenham Firmenbetreuer:

Dipl.-Ing. Frank Tiegges

FH-Betreuer: Prof. Dr.-Ing. Richard Korff

Bei einem Gemisch aus Bevaloid 6794 und Süssholz sank die Stromausbeute in 24 Stunden auf 90,2 %. Bei den 8 Stunden Versuchen wurde mit Süssholz (91,6 %) eine bessere Stromausbeute erreicht als mit Bevaloid 6794 (90,1 %). Im Vergleich dazu wurde mit Metakresol 55 eine Stromausbeute von 85 % erreicht. Zusätzliche Effekte wie z.B. Wasserstofflöcher (Pinholes) hatten keinen Einfluss auf die Stromausbeute, beeinflussten aber das Ein-schmelzverhalten. Schaut man jetzt noch auf die Oberflä-che des Zinks, so stellt man fest, dass die Oberflächen-struktur des Zinks sich während der Versuchsreihen ver-bessert hat. Zu Beginn der Versuche war die Oberfläche noch rau und bergartig. Gegen Ende der Versuche war die Oberfläche fein kristallin und glatt. Fasst man die Ergeb-nisse dieser Untersuchung zusammen, so stellt man fest, dass Süssholz ein möglicher Ersatzstoff für Metakresol 55 ist. Süssholz hat bei den fast identischen Konzentrationen wie Metakresol 55, dieselben guten Eigenschaften als Schaumbildner. Der Unterschied von Metakresol 55 und Süssholz ist, dass Süssholz ein Naturprodukt ist und prob-lemlos in der Elektrolyse verwendet werden kann. Gegen den Einsatz von Bevaloid 6794 spricht der erhöhte Verbrauch während der Versuche und damit verbunden sind enorme Betriebskosten. Die Ergebnisse dieser Arbeit sollen als Grundlage für Optimierungsversuche im Betrieb verwendet werden.

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AAuuffbbaauu eeiinneess LLaabboorrffeessttbbeettttrreeaakkttoorrss zzuurr eennzzyymmaattiisscchheenn SSyynntthheessee vvoonn

FFeettttssääuurreeeesstteerrnn

Das Ziel der Arbeit ist der Aufbau und die Optimie-rung eines Laborfestbettreak-tors zur enzymatischen Syn-these von Fettsäureestern als Bindeglied zwischen theoreti-schen Überlegungen und ei-nem 3-Tonnen-Reaktor. In die-sem Laborreaktor sollen die Nachstellung von Decyloleat und Myristylmyristat und erste Untersuchungen der Synthese von Stearinsäureestern durch-geführt werden.

Der Geschäftsbereich Care Specialties der Firma De-gussa AG (Goldschmidt AG) verwendet ein enzymati-sches Verfahren zur Herstellung von Fettsäureestern als kosmetische Inhaltsstoffe. Es werden Produkte für den Bereich der kosmetischen Hautpflege im Tonnen-maßstab in einer Festbettanlage in Duisburg (Grillo-Werke) hergestellt. Auf dem Markt erhältlich sind kos-metische Esteröle wie Decyloleat (Tegosoft DO), Cetyl-ricinoleat (Tegosoft CR), Decylcocoat (Tegosoft DC) und Myristylmyristat (Tegosoft MM). Aktuelles Interes-se liegt derzeit in der Erweiterung der enzymatischen Produktion auf andere Fettsäureester in der Festbett-anlage in Duisburg, welche bisher nur auf chemischem Wege hergestellt werden konnten. Die Umstellung auf eine enzymatische Synthese ergibt gegenüber dem chemischen Prozess folgende Vorteile: - Höhere Reinheit des Produktes - Geringerer Energieaufwand - Umweltschonende Verarbeitung - Zeiteffizienter Prozessablauf

Diplomandin: Christine Steinbrück Masurenweg 1 49545 Tecklenburg

Ort der Diplomarbeit: Goldschmidt AG Goldschmidtstr. 100 45127 Essen Firmenbetreuer: Dr. Oliver Thum FH-Betreuer: Prof. Dr. –Ing Volkmar Jordan

Inbox

Die Diplomarbeit umfasste den Aufbau eines Labor-festbettreaktors, in dem die bisher bekannten enzyma-tischen Syntheseverfahren für Decyloleat und My-ristylmyristat durchgeführt wurden. Diese Synthesen sollten als eine Art Kalibrierung der Anlage dienen, um diese auf die Prozessbedingungen in der Anlage in Duisburg einzustellen (Scale-Down). Neben dieser Nachstellung wurden erste Untersu-chungen zur enzymatischen Synthese von Estern der hochschmelzenden Stearinsäure durchgeführt. Die Anlage ist für niedrigviskose Fettalkohole und Fett-säuren anwendbar, die ihren Schmelzpunkt unterhalb von 65 °C haben, da das Temperaturoptimum des verwendeten Enzyms (Lipase B) bei 65 °C liegt. Die durchgeführten Versuche zeigten eine gute Repro-duzierbarkeit der Prozessbedingungen der Betriebsan-lage in Duisburg. Die enzymatische Synthese von potentiellen Neupro-dukten führte ebenfalls zu positiven Ergebnissen, je-doch nähere Untersuchungen, beispielsweise zur inhi-bierenden Wirkung der Rohstoffe und des Produktes das Enzym im Festbettreaktor stehen noch aus.

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EEnnttwwiicckklluunngg eeiinneess cchheemmiisscchheenn VVeerrffaahhrreennss uunndd eeiinneerr tteecchhnniisscchheenn AAnnllaaggee zzuurr

WWiieeddeerrggeewwiinnnnuunngg vvoonn RRhhooddiiuumm aauuss ggaallvvaanniisscchheenn BBääddeerrnn

In der Diplomarbeit sollte ein Verfahren zur Wiedergewi-nung von Rhodium aus galvani-schen Bädern entwickelt wer-den.

Zusätzlich sollte eine

technische Anlage geplant wer-den, um das Verfahren mög-lichst schnell in der Praxis an-wenden zu können.

Aus Gründen der Vertraulichkeit können keine weiteren Angaben zu Details der Diplomarbeit gemacht werden.

Diplomand: Bernhard Suer Jägerstr. 64 31547 Rehburg

Ort der Diplomarbeit: FH Münster Stegerwaldstr. 39 48565 Stenfurt FH-Betreuer:

Prof. Dr. Günter Lieck Prof. Dr. Norbert Ebeling

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VVeerrgglleeiicchh zzwwiisscchheenn MMaattrriizzeennpprreesssseenn

uunntteerrsscchhiieeddlliicchheerr BBaauuaarrtt

Das Ziel der Arbeit war es in einer Technikumsanlage zwei Ty-pen von Matrizenpressen – eine Flach- sowie eine Ringmatrizen-presse – einzufahren und die dabei erzeugten Pellets miteinander zu vergleichen.

Matrizenpressen dienen der Produktion von Pellets aus fein-körnigen oder faserigen Materialien. Die bekanntesten An-wendungsgebiete dieser Maschinen sind dabei die Erzeu-gung von Futterpellets im Bereich der Tiernahrung sowie die Herstellung von Holzpellets, welche in moderneren Hei-zungsanlagen verwendet werden. Dabei beruht die Arbeits-weise der Pressen auf der Zusammenarbeit von Matrize (Pressformen) und Koller (Presswerkzeugen), indem die Neigung des Einsatzstoffes zur Agglomeration ausgenutzt wird. Im konkreten Fall sollte zur Ermittlung der Tauglichkeit von Matrizenpressen zur Verarbeitung von Salzen, anhand einer Technikumsanlage zwei unterschiedliche Maschinentypen auf ihre Verwendbarkeit untersucht werden. Bei ihnen handelte es sich um die nach verschiedenen Prin-zipien fungierenden Maschinenformen der Flach- und der Ringmatrizenpresse. Die Unterschiede zwischen diesen bei-den Maschinentypen lag in der Konstruktion und der Mobilität des Presswerkzeugs. Der Einsatz der beiden Pressen in der Technikumsanlage erzielte ein breites Spektrum an unterschiedlichen Pellets.

Diplomand: Christina Tentrop Hindenburgstraße 42 58708 Menden

Ort der Diplomarbeit: K+S Aktiengesellschaft K+S-Forschungsinstitut In der Aue 1 36266 Heringen Firmenbetreuer:

Herr Dr. Peter-Michael Beier

FH-Betreuer: Herr Prof. Volkmar Jordan

Als Bewertungskriterien für die Qualität dieser erzeugten Presslinge fungierten diverse Eigenschaften, zu denen neben der Festigkeit auch die Feuchtigkeit, die Härte und die Geometrie des erzeugten Granulats zählten. Durch das Hauptanwendungsgebiet bei weichen Stoffen fehlte es an Informationen bezüglich der Pelletierung von Salzen oder ähnlich hartem Material. Daher musste beim Einfahren der Maschinen zuerst grundlegende Informatio-nen bezüglich des allgemeinen Fahrverhaltens, der Materi-alkapazitäten sowie der Temperatur- und der Feuchte-verhältnisse für die einzelnen Matrizenpressen ermittelt werden. Darauf aufbauend wurden Versuche bezüglich der optima-len Kornform sowie der bestmöglichen Partikelgeometrie des erzeugten Pellets vorgenommen. Das Ergebnis dieser Arbeit gab Auskunft über die mögliche Verwendbarkeit von Matrizenpressen im Vergleich zuein-ander und in Abhängigkeit zum Anwendungssektor der Salzverarbeitung.

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SSyynntthheessee uunndd ooppttiisscchhee EEiiggeennsscchhaafftteenn vvoonn nnaannoosskkaalliiggeenn LLaanntthhaannooiiddiioonneenn ddoottiieerrtteenn ooxxiiddiisscchheenn WWiirrttssggiitttteerrnn

Ziel dieser Arbeit war die Entwicklung und anschließende Charakterisierung von nano-skaligen, rot emittierenden oxidi-schen Leuchtstoffen für eine neue Generation von weißen Leuchtdio-den (LEDs).

Ziel der Diplomarbeit war die Herstellung und optische Charakterisierung von rot-emittierenden, nanoskaligen, oxidischen Leuchtstoffen. Dazu wurden schon bekann-te und in der Praxis vielfach als Wirtsgitter verwendete Substanzen wie YBO3 oder Y3Al5O12 in nanopartikulä-rer Form synthetisiert und mit Eu3+, Sm3+ und Pr3+ dotiert. Um dies zu realisieren, wurden unterschiedliche aus der Literatur bekannte Herstellungsmethoden genutzt und teilweise weiterentwickelt. Durch die Abwandlung einer Fällungsreaktion mit Ammoniumhydrogencarbonat ist es gelungen die durchschnittliche Partikelgröße von 200 nm bei Lu3Al5O12-, Y3Al5O12- und Gd3Al5O12-Teilchen auf 50 bis 20 nm zu reduzieren. Über die Charakterisierung der so erhaltenen Leucht-stoffe mittels Röntgendiffraktometrie, elektronen-mikroskopischer Aufnahmen und Fluoreszenz-Spektroskopie konnte die Synthesemethode optimiert werden, und ein tieferer Einblick in die Eigenschaften nanoskaliger Leuchtstoffe gewonnen werden.

Diplomand: Dominik Uhlich Hederkottenweg 55 32257 Bünde

Ort der Diplomarbeit: Philips GmbH Forschungslaboratorien Gruppe Nanomaterials & Devices Weisshausstrasse 2 52068 Aachen Firmenbetreuer:

Prof. Dr. Jörg Meyer FH-Betreuer:

Prof. Dr. Thomas Jüstel

Die Bildung reiner Lu3Al5O12-, Y3Al5O12- Phasen schon bei Temperaturen von 900°C konnte im Rahmen dieser Arbeit mit Hilfe von Röntgenbeugungsexperimenten demonstriert werden. Bei der Untersuchung der optischen Eigenschaften wurden bei allen nanoskaligen mit Eu3+, Sm3+ und Pr3+ dotierten Granaten aufgrund der verminderten Teil-chengröße Veränderungen des Emissions- und Ab-sorptionsverhaltens wie Defektlumineszenz, Intensivie-rung oder Abschwächung charakteristischer Emissions-linien und verminderte Absorption festgestellt. Die Synthese von nanopartikulären YBO3 konnte auch nach einer Vielzahl von Experimenten in Anlehnung an die klassischen Verfahren nicht bewerkstelligt werden. Die im Rahmen der Diplomarbeit hergestellten na-noskaligen Leuchtstoffe sind Basis eines zukünftigen Projektes welches den Einbau dieser Phosphore in eine inverse Opalmatrix untersuchen soll. Die in den photonischen Kristallen inkorporierten Leuchtstoffe sollen die Herstellung von Weißlicht-LEDs mit einer bis zu 30% gesteigerten Lichtausbeute ermöglichen

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KKoonnzzeeppttiioonn eeiinneerr mmoodduullaarr aauuffggeebbaauutteenn MMuullttii--PPuurrppoossee--PPiilloottaannllaaggee mmiitt

MMiikkrroowweelllleenn-- uunndd UUllttrraasscchhaallllaapppplliikkaattiioonn

Das Ziel der Arbeit war die Entwicklung eines kontinuierlichen Verfahrens zur Herstellung von Zinkstearat!

Zinkstearat wird zurzeit bei der Firma Baerlocher GmbH in Lingen, in einem diskontinuierlichen Verfah-ren hergestellt. Ziel der Arbeit ist die Entwicklung eines kontinuierlichen Verfahrens zur Herstellung von Zinkstearat. Diese Versuche wurden an einer Pilotanlage mit Ultra-schall- und Mikrowellenapplikation durchgeführt. Zuerst wurden die verfahrenstechnischen Parameter, wie Temperatur, Druck und Durchsatz eingestellt. Als nächstes folgten die Einstellungen der Mikrowellen-technologie, wobei es auf die Resonatorkammer, die Energiemenge und das Rohrmaterial ankam. Die Anlage wurde permanent modifiziert und optimiert, es wurden z.B. mehr Messstellen eingebaut um besse-re Aussagen über die Mikrowellenerwärmung zu ma-chen.

Diplomand: Sven Wildförster Bonhoefferstr. 43a 48565 Steinfurt

Ort der Diplomarbeit: Baerlocher GmbH Am Hilgenberg 49811 Lingen Firmenbetreuer:

Dr. Jürgen Hauk

FH-Betreuer: Prof. Dr.-Ing. Volkmar Jordan

Es wurde die geeignete Mikrowellentechnologie für Baerlocher ermittelt und auch gefunden. Der ge-wünschte Energieeintrag über die Mikrowellen war erfolgreich, so dass das Ziel über die Machbarkeit der Produktion von Zinkstearat in einem kontinuierlichen Verfahren erwiesen ist. Es werden noch weitere Produkte auf die Machbarkeit mittels Mikrowellenenergie untersucht, sowie aus dem jetzigen Wissensstand weitere Anlagenmodifikationen durchgeführt. Untersuchungen zum Thema Ultraschall werden auch an anderen Pro-dukten weitergeführt, da aus der Literatur positive Er-gebnisse bekannt sind.

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Untersuchungen zur Qualitätskontrolle

humaner dendritischer Zellen für the-

rapeutische Anwendungen

Eine gängige Methode zur Ge-winnung von dendritischen Zellen für die Genimmuntherapie ist die in vitro Differenzierung von Monocyten zu reifen DC. Als besonders geeignete Methode für die Gewinnung von Mo-nocyten hat sich die Leukapherese etabliert, die auch die Gewinnung gro-ßer Zellmengen erlaubt, wie sie für eine Genimmun-therapie erforderlich ist.

Ein Ziel dieser Arbeit war es, die Einflüsse zweier unterschiedlicher Isolationsverfahren, der Positivselek-tion und der Negativselektion, sowie der Vergleich der Kultivierung im Beu-tel und in der Flasche, dem bisherigen „goldenen Standard“, zu untersuchen. Ebenfalls sollten die Konzentrationen der Aminosäuren sowie die Glucose- und Lactatkonzentrationen in Kultur-überständen bestimmt werden.

Die unterschiedlichen Isolationsverfahren und Kultivie-rungsbedingungen sollten im Bezug auf Reinheit, Aus-beuten und Absterbeverhalten der Zellen verglichen wer-den. Für die in vitro Generierung von DC zur Genimmun-therapie wurden Monocyten aus dem Leukapheresat isoliert und zu DC ausgereift. Die Separation wurden mit Hilfe von zwei unterschiedlichen Isolationsver-fahren durchgeführt, der Positivselektion und der Negativselekti-on. Durch Positivselektion konnten, im Gegensatz zur Negativselektion mit einer Reinheit der Monocyten von 50%, hochreine homogene CD14+ Monocyten gewonnen werden. Die siebentägige in vitro Differenzierung der unterschiedlichen Monocyten in Gegenwart der Kultivie-rungscytokine GM-CSF und IL-4 sowie einem Ausrei-fungsstimulus durch proinflama-torische Faktoren (IL-1β, IL-6, TNFα und PGE2) an Tag 5 zu DC wurde ver-gleichsweise in Zellkulturflaschen, dem „goldenen Stan-dard“, oder im Beutelsystem durchgeführt. Die Ausbeuten und die Ausreifung der DC an Tag 7 der Kultivierung waren stark von den unter-schiedichen Isolationsverfah-ren und Kultivierungsbe-dingungen abhängig. Negativse-lektionierte DC zeigten etwa doppelt so hohe Ausbeuten als positiv-selektionierte DC, aber auch eine deutlich stärkere Verunreinigung. Bei der Betrachtung der Ober-flächen-moleküle entsprachen positivselektionierte DC eher dem Bild reifer DC mit höherer CD80, CD83, CD86 und HLA-DR Expression.

Diplomandin: Barbara Wrobel Krögerstr. 53 38124 Braunschweig

Ort der Diplomarbeit: GBF Mascheroder Weg 1 38124 Braunschweig

Firmenbetreuer:

Dr. Kurt Dittmar FH-Betreuer:

Prof. Dr. Hermann Büttner

In Beuteln konnten nach der Differenzierung durch-schnittlich nur halb so hohe Ausbeuten als in Flaschen erreicht werden. Zellen aus dem Beutelsystem zeigten eine schlechtere Ausreifung. Die Untersuchung der Morphologie der verschiedenen DC mit Hilfe mikroskopischer Verfahren zeigte keine deutlichen Unterschiede. Die durchflusscytometrischen Analysen verschiedener Oberflächenmoleküle im Ver-lauf der Differenzierung zeigten, dass unterschiedliche Isolationsverfahren und in vitro Kultivierungen kaum Einfluss auf deren generelle Entwicklung hatten. Eine Analyse der Glucose-, Lactat- und Aminosäurekonzen-trationen in den Zellkulturüberständen der DC ergab keine offensichtliche Erschöpfung oder Überproduktion, die auf eine mögliche Limitierung hinweisen würde. Die Energiegewinnung und der Energieverbrauch zeigten eine Abhängigkeit von den unterschiedlichen Isolations-verfahren und Kultivierungen. Positivisolierte Zellen schienen fast vollständig anaerobe Energiegewinnung zu betreiben, wohingegen die negativisolierten Zellen im Vergleich verstärkt aeroben Stoffwechsel aufwiesen. Ein im Beutelsystem höherer gemessener Energie-verbrauch spricht für eine schlechtere Sauerstoffversor-gung der Zellen. Die Generierung von DC im Beutelsys-tem für therapeutische Anwendungen scheint sowohl mit durch Positivselektion, als auch durch Negativselek-tion, isolierten Monocyten möglich, ohne deutlich unter-schiedliche Zellen zu erhalten!

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ZZeellllnnuukklleeiieerruunngg iinn eellaassttoommeerreenn SScchhaauummssttooffffeenn

Diese Arbeit unterliegt der Geheimhaltung. Das Ziel ist zum einen die Be-stimmung der Einflussfaktoren und ihrer Ausprägung auf die Zellstruktur von elastomeren Schaumstoffen und zum ande-ren die Einführung eines bild-analytischen Systems zur Zellgrößenbestimmung.

Die Zellgrößen und ihre Verteilung spielen in elastome-ren Schaumstoffen eine nicht unerhebliche Rolle. Da-bei sind jedoch nicht nur die damit verbundenen physi-kalischen und mechanischen Effekte, sondern auch die Optik von nicht zu unterschätzender Bedeutung. Ziel dieser Diplomarbeit war es zu untersuchen, wel-chen Einfluss verschiedene Faktoren auf die Zellgröße und Zellgrößenverteilung zeigen, da hierzu bislang keine systematischen Untersuchungen vorliegen. Basis der Untersuchungen bildete eine EPDM-basierte Rezeptur mit einem recht komplexen Aufbau und somit einer Vielzahl möglicher Untersuchungsparameter. Im Rahmen dieser Arbeit sollte in erster Linie der Ein-fluss der einzelnen Rezepturbestandteile untersucht werden. Dies geschah durch Austausch von Thermo-plasten, mineralischen Füllstoffen und Ruß, um deren individuelle Beeinflussung der Zellbildung festzustellen. Zusätzlich wurden Variationen an den Mengen dieser Bestandteile und an den Mengen von Beschleunigern, Weichmachern, Treibmitteln und Aktivatoren bezüglich ihres Einflusses auf die Zellgenerierung untersucht. Der einzige Parameter, der nicht über die Änderung der Rezeptur erfolgte, betraf das Anlegen eines Vaku-ums an den Extruder. Als Einflussfaktoren ließen sich, wenn auch in unter-schiedlicher Ausprägung, einige Parameter deutlich festhalten. Die Menge des verwendeten Weichmacher und die resultierende Viskosität zeigten einen deutlichen Ein-fluss, welche jedoch aus verarbeitungstechnischen

Diplomand: Christoph Zauner Wilmsberger Weg 5 48565 Steinfurt

Ort der Diplomarbeit: Armacell GmbH Robert-Bosch-Str. 10 48153 Münster Firmenbetreuer:

Ralf Springub FH-Betreuer:

Prof. Dr. Reinhard Lorenz

Gründen nur in begrenztem Rahmen nutzbar ist. Ebenso zeigte die Verwendung verschiedene Füllstoffe positive Effekte auf die Generierung feinzelliger Pro-dukte. Eindeutige Gründe hierfür lassen sich nur schwer ausmachen, vermutlich spielen jedoch Teil-chengrößen und –strukturen eine wichtige Rolle. Gleiches galt für die Verwendung verschiedener Ther-moplasten. Auch bei diesen Untersuchungen ließ sich kein eindeutiger Grund für das Verhalten der verschie-denen Typen bestimmen. Ein Grund dürften jedoch der Schmelzpunkt und die Viskosität während der Expansi-on des Materials sein. Besonders positiv wirkte sich zudem der Vakuumein-satz, in seiner Ausprägung abhängig von verschiede-nen anderen Faktoren, aus. Weitere eindeutige Einflussfaktoren ließen sich im Rahmen dieser Untersuchungen nicht gewinnen. Für Untersuchungen verschiedener Kombinationen blieb nicht genügend Zeit. Eine Zusammenfassung aller positiven Einflüsse liefert jedoch ein sehr zufriedenstel-lendes Ergebnis. Die Problematik bei der Einführung eines Systems zur Zellanalyse beruhte in erster Linie auf der Aufnahme geeigneter Digitalbilder, weniger auf der softwareseiti-gen Auswertung. Entscheidend war es eine Aufnahme zu erhalten, in welcher die Schnittkanten der Zellwände möglichst kontraststark hervortreten. Möglich wurde dies durch den Einsatz einer LED-Auflicht-Dunkelfeldbeleuchtung an einem Stereomikroskop mit aufgesetzter Digitalkamera.

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Bachelorarbeit

„Externe Notfallpläne – Eine kritische Betrachtung der §§ 24, 24a i.V.m. 22 FSHG – Darstellung einer Handlungsanweisung auf Basis der gesetzlichen Grundlagen“ von Ansgar Stening durchgeführt bei der Bezirksregierung Münster, Dezernat 22 – Zivile Verteidigung, Katastrophenschutz, Feuer-schutz und Rettungswesen Chemiegroßbetriebe müssen seit Gültigkeit der Richtlinie 96/82/EG1 (auch Seveso-II-Richtlinie genannt) in Verbindung mit der überarbeiteten zwölften Verordnung zum Bundesimmissionsschutzgesetz (Störfallver-ordnung aus dem Jahr 2000)2 und den dazugehörigen Verwaltungsvorschriften bei Anlagen mit besonderem Gefahrenpotential in der Industrie ein besonderes Sicherheitsmanagement instrumentalisieren. Darüber hin-aus ergehen aus weiteren Rechtsquellen Forderungen nach externer Notfallplanung. In Verbindung mit dem Gesetz über den Feuerschutz und die Hilfeleistung (§§ 24; 24a) erwachsen auch für die, zuständigen Behör-de in der Gefahrenabwehr Handlungsanforderungen in der Form, dass ein externer Notfallplan zu implemen-tieren ist. Diese Anforderung wurde seitens der Landesregierung NRW im „Zukunftskonzept Großschadens-abwehr“ im Jahr 2003 neu bewertet. Eine, der im Konzept gestellten Forderungen ist, die „Sonderschutzpla-nung“ im Sinne der Richtlinie 96/82/EG entsprechend den resultierenden Erfordernissen anzupassen. Diese Arbeit soll dazu dienen, die gesetzlichen, als auch die naturwissenschaftlich-technischen Anforderungen an externe Notfallplanung zu beschreiben. Das Anforderungsprofil für die Abschlussarbeit im Studiengang „Chemical Engineering BSc.“ an der Fach-hochschule Münster – Abteilung Steinfurt gestaltet sich wie folgt:

• Festlegung und Anwendung von formalen, systematischen und kritischen Verfahren zur Identifizierung und Bewertung der gesetzlichen Grundlagen,

• Identifizierung der Themengebiete, die neben der chemische Industrie ebenfalls auf Grund ihres Risikopotentials externer Notfallplanung bedürfen

• Bewertung der Planung, Organisation und Handlungsstrategien für die externen Ge-fahrenabwehrkräfte,

• Extraktion der grundlegenden Fragestellungen für die Erarbeitung eines Leitfadens zur Erstellung und Änderung von externen Notfallplänen.

1 Richtlinie 96/82/EG des Rates vom 9. Dezember 1996 zur Beherrschung der Gefahren bei schweren Unfällen mit gefährlichen Stoffen (ABl. EG 1997 Nr. L 10 S. 13) geändert durch die Richtlinie 2003/105/EG des Rates vom 16. Dezember 2003 (ABl. EG 2003 Nr. L 345 S. 100) 2 Zwölfte Verordnung zur Durchführung des Bundes-Immissionsschutzgesetzes, 12. BimSchV in der Fassung vom 26. April 2000 (BGBl. I Nr. 19 vom 02.05.2000 S. 603)

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MMoobbiillee LLaatteenntt HHeeaatt SSttoorraaggee uussiinngg PPhhaassee

CChhaannggee MMaatteerriiaall PPCCMM’’ss..

Like other biogas plants one of the

main problem in Loick Bio-energy is to re-cover the waste thermal energy, it is easy to

sale electrical energy but for thermal energy produced from the engines it is not an easy

task. In Loick Bio-energy the thermal energy is used for hygenisation process where the

raw material is heated up to 70°C for one hour, in the fermentation processes, for the

cooling of animal farm and for heating of offices. The remaining thermal energy waste

recovery is the main problem.

It is difficult to use all the thermal energy pro-

duced in bio energy plant so there is an option to

recover all the heat produced and use some

where or sale it .One of the big obstacle in the

recovery of this heat is that it is latent heat and

the temperature is only 92 degree centigrade.

Mobile latent heat energy storage unit is pro-

posed for collecting all the heat energy and make

it available for other consumers.

MASTER: Farhan Abdul Jabbar 108-X D.H.A. Lahore, Pakistan

Ort der Masterarbeit: Loick Bio-energy Lembeck, Dorsten Attendant Company:

Mr. Sven Nefigmann Attendant University:

Prof. Dr. Ing. Peter Dettmann

The process changes needs to calculate the

amount of heat waste the process parameters

and layout of the equipments to be installed for

good recovery. Selection of economical and right

material for energy storage and the design and

cost estimation of the equipments to be use for

construction of Mobile heat energy storage con-

tainer.

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TThheerrmmooddyynnaammiicc BBaallaannccee ooff aa

CCaattaallyyttiicc CCoonnvveerrtteerr ffoorr tthhee OOxxiiddaattiioonn

ooff EExxhhaauusstt GGaasseess

The aim of this thesis is the knowledge of most relevant ideas of effective ways of reduc-ing environmental pollution from exhaust gases, by convert-ing CO and HC’s to non-harmful CO2 and H2O as well as conver-sion of NOx using a non-noble metal catalyst as a catalytic converter

In this thesis only the oxidation processes of CO and HC’s were considered because of their dan-gerous effects on the environment and on hu-mans. Besides, a thermodynamic balance for the plant at steady-state condition was also deter-mined. In the literature review, the phenomena involved in the three-way catalysts operation and its deactivation are considered. In the experimental section, the effectiveness of the catalyst was studied by operating at cold start conditions, catalyst working temperature, and changing of flow rates at a laboratory scale. The catalyst used was a non-noble metal pellets type prepared in the lab where this work was carried out. According to the result, the conversion of CO to CO2 was about 94% between the first 15-30min. and reduced to about 76% at steady-state.

MASTER: John Afoakwah 75 Renaissance Lane 8901 N.J. New Bruns USA Location Masterwork: FH Münster Laboratory of Chemical and Environmental Technology Stegerwaldstr. 39 48565 Steinfurt Attendant Company:

Prof. Dr. Peter Dettmann

Attendant University: Prof. Dr. Norbert Ebeling

The catalyst working temperature was found to be about 300oC and it took about 15min to reach this temperature. The concentration of HC’s was so small and negligible. For the thermodynamic bal-ance about 99% of heat transferred to catalyst came from the exhaust gases and less than 1% from the combustion reaction. At steady-state, about 70% of heat came out after the exhaust has passed over the catalyst. About 17% and 12% were lost through radiation and natural convection respectively. The results of this thesis can be utilized and applied in the development and im-provement of the catalyst used. Also the insula-tion of the catalytic zone can be improved as well as the surface area of the tube containing the catalyst. .

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TTHHEE CCAATTAALLYYTTIICC CCOONNVVEERRTTEERR

Evaluation of En-ergy Balance Involved in a Catalytic Converter of

Oxidized Exhaust Gases

The objective of this research work was to use a non-noble metal pelletted catalyst, produced in the laboratory where the work was carried out, in oxidising exhaust gases released from electric motor(generator), to ascer-tain the effectiveness of the catalyst, and also to evaluate the energy involved in the catalytic process. From the tabulated results and graphs obtained from the experiment, it was realised there was CO conversion to CO2 by the catalytic reaction since the decrease in CO concentrations corresponded with an increase in CO2 production which was recognised especially in the early stages of the process. Also the experiment was started at cold conditions, it was realised that the combustion of the exhaust gases was above 300oC, which indicated the catalyst working tem-perature. Though there was conversion, it was realised the highest did occur at temperatures of about 400oC until there was short falls in conversions when the steady state was attained. Considering the energy involve in the process, particu-larly taking into accounts the input and output situations, it was realised there was difference in the energy sup-plied to the system and that was taken out of the system. This energy which was also needed for work, exergy, was mainly from the electric motor which supplied most as could be seen from the exergy values.

MASTER: WILLIAM KWAKU ANOKYE. P. O. Box 653 KUMASI – GHANA.

Location Masterwork: UNI. OF APP. SCIENCES DEPARTMENT OF CHEM. ENGINEER-ING. STEGERWALDSTR.39 STEINFURT, D- 48565. Attendant Unversity: Prof. Dr-Ing. Peter Dettmann Attendant University: Prof. Dr-Ing. Norbert Ebeling

Though the kinetic energies, which is 100% useful work was not much but this was as a reason of the low speed of the molecules which also depended on the various concen-trations. Looking at the various concentrations in both the initial and final stages it was realised little concentrations was recorded thereby affecting the kinetic energies of the various gases, which in turn affected their energy values. Also with the heat losses to the surroundings through ra-diation and convection, the values obtained though not huge indicating how good the insulation was, there is still the need to reduce further because the energy loss too could be tapped for the combustion process since much energy is needed for the work done. Taking a general view, it was realised between tempera-tures T1 and T2 which was above 400oC, more conversions did occur and this could be the most reaction zone. Though the catalyst was effective considering the conversions of about 90% within the first 20- 30minutes, it took much time to reach its working temperature indicating most pollutants could have been already escaped into the environment. Therefore more reliably, the catalyst converter could be preheated or there could be improvement in the catalyst manufacture to reach earlier working conditions and also energy supplied to the system should be in such a way that minimum losses are obtained so much could be supplied to the converter in reaching earlier and good working condi-tions.

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Removal of Maillard compounds

from Protein products

Trend of the modern world leaning towards the use of natural extracts in their daily life to reduce the side effects and have natural nourishment supplied as required by the body cells. This move has made the cosmetic industry to use natural extracts in their products. Hence the main component for cell nourishment like proteins and vitamins has made the cosmetic industry to extract these components from animal and vegeta-tive matter. In this research the ex-

These protein products produced by Cognis Deutsch-land GmbH used as an additive in cosmetics has yel-low to dark brown colouration with increasing colour intensity upon storage, which is unlikely for the cos-metic industry to produce stable, consumer friendly products.

This report begins with the broad literature search for the cause of colour compounds related with protein components, finally confining the main contributor for colour formation in these products to be Maillard reac-tion compounds (Melanoidins). Maillard reaction itself is very complicated reaction between free amino group of proteins and carbonyl group of carbohydrate at every possible concentration and physical condition. Hence, this project deals with the exploration of industrial sepa-ration technique for removal of colour compounds. Al-though several methods were tested like polishing by bleaching earths and active carbon, oxidation-reduction by hydrogen per-oxide, enzymatic oxidation etc. Few processes showed promising decolourisation like poly-meric resin adsorption and membrane separation, which are dealt in detail for optimisation and storage stability. Although decolourization could be achieved, storage stability of the product worsened.

Diplomand: Vorname Nachname Straße PLZ Ort

MASTER: Srivatsa NM Bettahalli Licht strasse-48 40235- Duesseldorf Location Masterwork: Cognis Deutschland GmbH & Co. KG Henkelstrasse 67 40551 Duesseldorf Company supervisor: Dr. Ing. Christiane Richard-Elsner University supervisor: Prof. Dr. Ing. Volkmar Jordan

These protein products produced by Cognis Deutsch-land GmbH used as an additive in cosmetics has yellow to dark brown colouration with increasing col-our intensity upon storage, which is unlikely for the cosmetic industry to produce stable, consumer friendly products.

This report begins with the broad literature search for the cause of colour compounds related with protein components, finally confining the main contributor for colour formation in these products to be Maillard re-action compounds (Melanoidins). Maillard reaction itself is very complicated reaction between free amino group of proteins and carbonyl group of carbohydrate at every possible concentration and physical condi-tion. Hence, this project deals with the exploration of industrial separation technique for removal of colour compounds. Although several methods were tested like polishing by bleaching earths and active carbon, oxidation-reduction by hydrogen per-oxide, enzymatic oxidation etc. Few processes showed promising dec-olourisation like polymeric resin adsorption and mem-brane separation, which are dealt in detail for optimi-sation and storage stability. Although decolourization could be achieved, storage stability of the product worsened.

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TTrraannssppoorrtt ooff ttoolluueennee--ssoolluuttee tthhrroouugghh PPAANN//PPDDMMSS ccoommppoossiittee mmeemmbbrraanneess

In this work, I focused on the study of toluene and toluene solutions (of Oil and TOABr) using tailor-made dense PDMS and PAN/PDMS composite nan-ofiltration membranes prepared at Membrane Technology Group, University of Twente, Enschede, The Netherlands.

The swelling degree, partition coefficient and permeation characteristics of these membranes with toluene, sunflower oil/toluene and TO-ABr/toluene solutions are extensively studied for various feed concentrations and pressures. For both systems, the effect of pressure upon the flux and retention of the PAN/PDMS composite mem-brane is investigated. Our work aims to establish a thorough experimental investigation by: identify and understanding the important parameters, which control the transport mechanism of toluene, toluene solutions (of Oil and TOABr) through the tailor-made PAN/PDMS composite membranes.

MASTER: Kwasi Opoku Boadu Guttenbrunnstr.9, 64347 Griesheim, Germany

Location Masterwork: Membrane Technology Group University of Twente Faculty of Chemical Technology, Enschede The Netherlands Attendant Company:

Prof. Dr. Ing. Mathias Wessling

Attendant University:

Prof. Dr. Ing. Volkmar Jordan

From the results obtained, solution-diffusion model for transport through the PAN/PDMS composite membranes was chosen as a plausible transport mechanism for sunflower oil solution. Whiles solution diffusion is not applicable for TOABr solution due to the con-stant retention obtained. The toluene perme-ability decreased with increase of the feed contraction. The viscosity inside the swollen membranes was used to normalize the per-meability of toluene. A constant value was obtained for both toluene and oil/toluene which shows that solution-diffusion holds.

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DDeetteerrmmiinnaattiioonn ooff ((EE)) –– RReessvveerraattrrooll iinn RReedd WWiinneess

Determination of (E) – Resveratrol in Red Wines – Thin Layer Chromatography & Fluorescence Spectros-copy

A new and simple method has been described for detection and quantitation of (E) – resveratrol in red wines, in particular because of the interest in its bio-logical properties, cardiovascular effects and cancer prevention. Analyses were performed using TLC and Fluorescence Spectroscopy. The detection was carried out using fluorimetric detec-tion at 320 nm. TLC plates Silica Gel 60 (without fluo-rescence indicator) served as the stationary phase; Ethylacetate and n-Hexane were used as mobile phase in ratio of 7:3. The analysis time consisting of the appli-cation, drying, developing and scanning was approxi-mately 90 minutes collectively, which allows a relatively fast throughput, and with automatic sample injection, 18 samples can be run simultaneously. Satisfactory peak resolution was achieved following direct applica-tion of 4µL sample on the TLC plate. Linearity, preci-sion, and sensitivity were highly satisfactory for Exter-nal Standard Calibration method. Standard Addition calibration method was used to compare and validate the results obtained with External standard calibration, but however, this do not enabled us to do it, as the results obtained with standard addition were varying with the factor of two. This fact can be attributed to the interferences caused by solvent i.e. ethanol or may be there is some other effects, which needs to be investi-gated further.

MASTER: Kiran Chokshi Stegerwaldstrasse 27 Zimmer Nr. 92 48565 Steinfurt.

Location Masterwork: Labor für Instrumentelle Analytik, Fachhochschule Münster Stegerwaldstrasse 39, 48565 Steinfurt Attendant University:

Prof. Dr. Günter Lieck

Fluorescence spectroscopy was used to quantitate (E) – resveratrol in red wines. The standard solutions and sample preparation for wines were same as that of TLC. The analysis time for each sample was hardly few minutes, which allowed a relatively fast throughput, with cleanup of cuvette after each investigation. The emis-sion spectrum was measured at Ex 260nm, Ex 265nm & Ex 270nm and first order derivatives were used to plot calibration curves. We were unable to obtain linear calibration curve. Linearity and precision were not at all satisfactory. This fact can be attributed to the fluores-cence quenching phenomena as fluorescence spec-troscopy being ultrasensitive method of measurement, but further investigations needed to understand and for optimisation of the method. Although resveratrol have been measured in wines previously, the methods described above, are unique methods to measure the resveratrol in which it requires no sample preparation. Loss of resveratrol is noted when stored for two weeks and longer. This loss is due to oxidative dimerization, which is known to occur with resveratrol.

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EEiinnssaattzzmmöögglliicchhkkeeiitteenn ddeerr wweelllleennlläännggeennddiissppeerrssiivveenn

RRöönnttggeennfflluuoorreesszzeennzzaannaallyyssee zzuurr BBeessttiimmmmuunngg aauussggeewwäähhlltteerr EElleemmeennttee iinn AAbbffaallllpprroobbeenn

Für einen Einsatz von Abfällen zur zielgerichteten thermischen Ver-wertung sollte ein Analysenverfah-ren entwickelt werden, was in kur-zer Zeit die Analyse von relevanten Elementen erlaubt und das vor al-lem der Inhomogenität und der wechselnden Zusammensetzung des Abfalls Rechnung trägt.

Unsere „Wohlstandsgesellschaft“ produziert immer mehr

Abfälle. Allein in Deutschland fielen im Jahr 2002 pro

Einwohner über 630 kg Abfälle an. Mit der Entwicklung

eines auf Nachhaltigkeit ausgerichteten Kreislaufwirt-

schafts- und Abfallgesetzes gelang es die Wiederverwer-

tung einiger Abfallarten zu etablieren. Im Vordergrund

steht die Vermeidung vor der Verwertung und Deponie-

rung der Abfälle. Mit der Umsetzung der „EU Verbren-

nungsrichtlinie“, dem in Kraft treten der „Deponieverord-

nung“ und den steigenden Energiepreisen tritt die ther-

mische bzw. energetische Verwertung einiger Abfallarten

stärker in den Vordergrund. Für eine ökologische und

ökonomische Verwertung von Abfällen als so genannte

Sekundärbrennstoffe ist die Kenntnis der chemischen

Zusammensetzung vor einer thermischen Verwertung

von großer Bedeutung.

Abfälle, die als Sekundärbrennstoffe eingesetzt werden

sollen, werden häufig nach Aufschluss analog zu den

DIN Vorschriften für Abwasser, Wasser und Sedimente

untersucht. Die für die oft eingesetzten Elementmetho-

den wie AAS und ICP notwendige und aufwendige Pro-

benvorbereitung in Form eines Mikrowellen unterstützten

Säureaufschlusses unter relativ hohem Druck und Tem-

peratur, ist bei der wechselnden Matrix der Abfälle

MASTER: Stephanie Hanning Schützenstraße 11 48329 Havixbeck

Location Masterwork: Fachhochschule Münster Labor für Instrumentelle Analytik Stegerwaldstraße 39 48565 Steinfurt 1st Attendant University:

Prof. Dr. Anton Janßen

2nd Attendant University: Prof. Dr. Hermann Büttner

nicht „routinetauglich“ und in den meisten Fällen auch

nicht repräsentativ für die Gesamtprobe.

Es wurde ein Analyseverfahren mit der RFA entwickelt,

das deutlich mehr Probenmaterial einsetzt und ohne

einen Aufschluss der Proben auskommt. Da keine

kommerziellen Referenzstandards für die Abfallanalytik

erhältlich sind, wurde für 21 relevante Elemente (As,

Br, Ca, Cd, Cl, Cr, Cu, F, Hg, Na, Ni, P, Pb, S, Si, Sb,

Sn, Ti, Tl, V, Zn) eine Standardreihe zur Kalibrierung

der RFA über einen weiten Konzentrationsbereich

hergestellt. Die Additionsproben wurden geschüttelt,

getrocknet, fein gemahlen und mit Wax zu Tabletten

präpariert. Für die so entstandenen „Cellulosestan-

dards“ wurde ein quantitatives Messprogramm für die

RFA entwickelt, was die Elemente auf den für diese

komplexe Matrix optimalen Linien misst. Mit der erstell-

ten Methode wurden dann Abfallproben gemessen und

der Gehalt der kalibrierten Elemente bestimmt.

Durch mehrfache Präparation einer Abfallprobe und

beidseitige Messung dieser Tabletten mit der erstellten

Kalibrierung konnte gezeigt werden, dass die erstellte

RFA – Methode gut geeignet ist, um Abfallstoffe quanti-

tativ zu untersuchen.

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Phosphorous recovery from wastewater by crystallisation – Optimisation by pre-treatment

of calcite

The goal of this thesis was to recover Phosphorous from wastewaters. Optimisation of crys-tallisation by pre-treatment of cal-cite by depositing Ca-P-compounds on its surface was a primary objec-tive of the entire work

With the goal to recover P from wastewaters of WWTPs, optimisation of crystallisation by pre-treatment of calcite by depositing Ca-P-compounds on its surface was a primary objective of the entire work. Batch trial tests carried out with model waters and fixed bed continuous column experiments carried out with secondary effluents to recover P, FTIR in-vestigations on pre-treated Juraperle samples and ca-libration of mixtures of calcite, DCPD, HAP and ESEM investigations on various pre-treated forms of calcites in the form of air and machine dried samples were the main tasks. The results are summarised as follows:

Pre-treatment of raw calcite was found to have signifi-cance in terms of better P-elimination from waste water in comparison to untreated Juraperle (no elimination). The influence of these fines in the seed crystals was found to have a significant drawback in the P-elimination by a process of P-release occurring at intermittent levels in long-term fixed bed column experiments. Variation in the shaking speeds of the pre-treatment did not significantly influence the P-elimination, but caused a change in the morphology. Batch experiments carried out with Juraperle seeds pre-treated in that way in tap water with/without addition of P showed, that the lower the speeds of pre-treatment, the quicker the P elimination.

MASTER: Shyam Janakiraman Lange Straße 52 76199 Karlsruhe

Location Masterwork: Forschungszentrum Karlsruhe ITC-WGT Eggenstein-Leopoldshafen Attendant Company:

Dr. Ute Berg

Attendant University: Prof. Dr. Volkmar Jordan

The variation in temperature of drying of pre-treated sam-ples significantly influenced the efficiency of P-elimination. Machine drying procedure was the better way of pre-treatment. FTIR investigations showed the formation of HAP on machine dried samples in comparison to the pres-ence of DCPD in air dried samples. On the other hand, ESEM investigations confirmed the variation in machine dried samples and showed an additional OCP coating onto the surface of DCPD under these conditions. FTIR Investigations carried out as a calibration method for the first time on addition of calcite, DCPD and HAP both in ATR and KBr modes showed that the transmission regions were unique in most respects.. Also, the occurrence of additional phosphate and water-phosphate interaction bands seemed to play a significant role in calibration on a qualitative basis. SI with respect to calcite and Ca-P minerals such as HAP, OCP, TCP and DCPD calculated using PHREEQC soft-ware could not interpret much of information but indicated the temporal variation of the hydro chemical composition of inflows.

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BBeessttiimmmmuunngg vvoonn AArrsseenn uunndd BBoorr

iinn FFlluussssssääuurree mmiitt ddeerr

IICCPP--MMSS

Mit der vorliegenden Master-Thesis „Bestimmung von Arsen und Bor in Flusssäu-re mit der ICP-MS“ sollte in der Firma Honeywell Specialty Chemicals Seelze GmbH in Seelze eine neue Analysenme-thode herausgearbeitet werden zur direkten Analyse von Arsen und Bor in einer Flusssäuremat-rix mit Hilfe eines ICP-MS-Systems

Zur Erarbeitung der Messergebnisse stand ein ICP-MS-System der Firma Agilent 7500s zur Verfügung. In dem Ultra-spurenlaboratorium der Firma Honeywell wurde bisher eine indirekte Methode zur Arsenbestim-mung an einer Hy-drid-AAS durchgeführt. Ebenso verhielt es sich mit der Boranalytik, welche bisher an einem ICP-OES-System durchgeführt wird. Es sollte in dieser Master-Thesis untersucht werden, inwieweit sich die herkömmliche indi-rekte Analyse von Fluorwasser-stoff (HF) mit der Hydrid-AAS auf ein ICP-MS-System der Firma Agilent (ICP-MS 7500s) übertragen lässt. Aus Gründen der Arbeitssicherheit als auch der Kos-ten- und Zeitersparnis ist es das Ziel, die bisherige zeit- und arbeitsauf-wendige Probenvorbereitung für Fluss-säure und Messung an der Hydrid-AAS in eine direkte Analyse auf einem ICP-MS-System zu ändern. Es konnte im Laufe der Entwicklung dieser Arbeit keine befriedigende direkte Methode zur Arsenbestimmung an dem vorhandenen ICP-MS-Gerät entwickelt wer-den.

Master: Pascal-Antoin Ducardus Kornbeckstraße 32a 27432 Bremervörde

Ort der Masterarbeit Honeywell Inc., Werk Seelze Wunstorfer Straße 40 30926 Seelze Attendant company:

Dr. Wilhelm Blödorn Attendant University:

Prof. Dr. Anton Janßen

Es konnte zwar gezeigt werden, dass sich durch zwi-schen-zeitliches Spülen und regelmäßige Säuberung des Ionenlinsensystems reproduzierbare Nachweiss- und Bestim-mungsgrenzen für Arsen und Bor ermitteln ließen. Dennoch liegt die Bestimmungsgrenze für Ar-sen in einer 60 % HF-Probe bei 90 ng / Kg. Im Ver-gleich mit der Hydrid-AAS (10 ng / Kg) ist diese Grenze zu hoch. Es bedarf noch wietere Untersuchungen be-züglich einer Verbesserung der Bestimmungsgrenze für Arsen in einer Flusssäu-rematrix. Für Bor verhält es sich ähnlich, obwohl für dieses Ele-ment die Messwerte des wesentlich unempfindlicheren ICP-OES-Systems dennoch bestätigt werden konnten. Mit dem veralteten ICP-OES-System können nur unge-fähre Aussagen über den Borgehalt in einer Flusssäu-rematrix gemacht werden. Alle Messergebnisse, die an dem ICP-MS von Agilent ermittelt wurden, lagen unter den Werten der ICP-OES.

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A New Type of Structured Catalyst

for Liquid Phase Applications

Liquid phase reactions over solid catalyst can easily cause concentration gradients because of relatively slow diffu-sion as well as the frequent oc-currence of low concentrations when gasses are dissolved.

Such concentration gradients caused by the limi-

tation of mass transfer have influences on the

reaction rates as well as selectivity. Using very

small catalyst particles can lessen the limitation of

mass transfer, however along with this it is at the

high cost of removal of the catalysts.

MASTER: Jitendra Kumar Chinthaginjala D-90, Madhura Nagar, Hyderabad, INDIA.

Location Masterwork: Universiteit Twente, Catalytic Processes and Materials NL-Enschede

Attendant Company: Prof. Dr. ir. Leon Lefferts

Attendant University: Prof. Dr. Ing. Richard Korff

So in order to decrease the concentration gradi-

ents a highly porous, large pore size distribution

(350nm) and high surface area (10m2/gm) Ni

structures structured catalysts are prepared. Fur-

ther a generalization is done to show which type

of reactor system can better estimate whether the

prepared Ni structured catalysts have mass trans-

fer limitations.

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DDeeaacciiddiiffiiccaattiioonn ooff ffaattss aanndd ffaattttyy ooiillss

By integrating a pervapora-tion unit to a conventional batch reactor, production rate increased, experimental data obtained for es-terification in the presence and ab-sence of pervaporation membrane. Pervaporation is governed by four parameters such catalyst, molar ratio of fat/methanol, flux, selectivity of membrane. Experimentally opti-mized fat-methanol mixture ratio, Silica membrane has shown good performance in dewatering of FAME

This means that a simple esterification will lead to a

very high methanol flow which has to be processed

in the excess methanol refinery plant of a FAME

process.

In the presented process the by-product water is

removed by an inorganic pervaporation membrane

showing selectivities of 50 to 100 for the separation

of methanol and water. Because the membranes are

not stable at low pH-values the esterification is cata-

lyzed by a heterogeneous catalyst.

Because of the removal of the by-product water

during reaction it is possible to reach high FFA con-

versions with strongly reduced alcohol excess. The

reaction mixture of this membrane reactor process

shows a water concentration which allows to use the complete mixture as a feed for the transesterification.

MASTER: Madhava Rao Nalabothu Stegerwald str-27/62 48565 Steinfurt.

Location Masterwork: Laboratory of chemical processes engineering, Department of chemical engineering, Stegerwald str-39 48565,Steinfurt. Supervision Prof. Dr.-Ing. Volkmar Jordan Prof. Dr.-Ing. Richard Korff

Fatty acid methyl esters (FAME) are produced by the

transesterification of natural fats and oils with methanol.

This reaction is catalyzed by a methanolic solution of

sodium or potassium hydroxide or alkoxide. In particular

old or in food applications used oils show a high con-

centration of free fatty acid (FFA). The FFA will neutral-

ize the alkaline catalyst in the transesterification which

will lead to high catalyst consumption and waste produc-

tion.

The idea of this project is to react the FFA in a first es-

terification step with methanol and then to feed the mix-

ture of oil and FAME to the transesterification.

Experiments with a simple acid catalyzed esterification

show that a very high alcohol excess is needed to reach

a high conversion of the FFA.. Furthermore the water

formed as a by-product has to be removed before feed-

ing the mixture to the transesterification because high

water concentrations will lead to an unfavorable low

conversion in this second reaction step.

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EElleekkttrroocchheemmiisscchhee FFaavvoorrsskkiiii--

UUmmllaaggeerruunngg aalliipphhaattiisscchheerr KKeettoonnee

Die jodidmediierte anodi-sche α-Hydroxylierung von Cyclo-hexanon zu 2,2-Dimethoxycy-clohexanol wird bei BASF durchge-führt und wurde im Rahmen einer Diplomarbeit[1] untersucht.

Bei dieser elektrochemi-schen Oxidation tritt in geringem Umfang die Favorskii-Umlagerung des Ketons zu Cyclopentan- und Cyclopentencarbonsäuremethy-lester als Nebenreaktion auf.

Da diese Favorskii-Produkte wirtschaftlich von Inte-resse wären, sollte die Selektivität ihrer elektrochemischen Synthese verbessert werden.

In der vorliegenden Arbeit wurde die Verbesserung der Favorskii-Umlagerung von Cyclohexanon sowie die Favorskii-Umlagerung anderer aliphatischer Ke-tone untersucht. Es wurden diskontinuierliche Elekt-rolyse-Experimente in ungeteilten Elektrolysezellen mit Graphit als Anodenmaterial und Graphit oder Stahl als Kathodenmaterial durchgeführt. Der Ein-fluss des verwendeten Ketons und bei der Fa-vorskii-Umlagerung von 3-Pentanon der Einfluss verschiedener chemischer und physikalischer Pa-rameter wurden untersucht.

Die Favorskii-Umlagerung von Cyclohexanon trat mit einer Selektivität unter 5% auf. Die α-Hydroxylierungsreaktion fand unter den Elektrolysebe-dingungen mit einer Selektivität bis zu 89% immer als Hauptreaktion statt.

Aus der jodidmediierten Elektrooxidation verschie-dener aliphatischer (Cyclo)-Ketone ergab sich, dass die Favorskii-Umlagerung stark von der Ringgröße des Ketons abhängig ist (d. h. von der Ringspan-nung und damit der Neigung der Carbonylgruppe umzuhybridisieren).

Master: Nolwenn Martin 20 place des Aravis 74300 Les Carroz Frankreich

Ort der Masterarbeit BASF AG Labor L1-13, M311, GCI/E Sternstraße 217 67056 Ludwigshafen Firmenbetreuer:

Dr. Hermann Pütter

FH-Betreuer: Prof. Dr. Andreas Weiper-Idelmann

Bei cyclischen Ketonen mit einer Ringgröße über sieben (oder offenkettigen Ketonen) ist die elektro-chemische Variante dieser Umlagerung nutzbar und stellt eine gute Alternative zur klassischen Variante der Reaktion, bei der ein halogeniertes Keton als Edukt verwendet werden muss, dar.

Der Einfluss verschiedener Parameter auf die Fa-vorskii-Umlagerung von 3-Pentanon wurde einge-hend untersucht. Der Effekt der Variation chemi-scher Parameter (z. B. Mediator-, Base oder Lö-sungsmitteländerung) wurde zuerst untersucht. Es wurde beobachtet, dass die Favorskii-Umlagerung einer 15%iger Lösung von 3-Pentanon in reinem Methanol in Gegenwart von 9,6% KI als Mediator und 0,6% DBU begünstigt wird (Selektivität von 53%). Auch die Verwendung von preisgünstigem KOH (0,4%) als Base anstatt DBU war für die ge-wünschte Reaktion geeignet (Selektivität von 51%).

Durch die Variation physikalischer Parameter wurde festgestellt, dass eine Erhöhung der Elektrolyse-temperatur von 10 auf 45 °C kaum Einfluss auf die Selektivität der Favorskii-Umlagerung hat. Diese Reaktion wird jedoch durch hohe Stromdichten be-vorzugt.

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BBeessttiimmmmuunngg vvoonn ppoollyyzzyykklliisscchheenn SScchhwweeffeellvveerrbbiinndduunnggeenn

iinn MMiitttteellddeessttiillllaatteenn

Es wurde die Mög-lichkeit überprüft, einen massenspektrometrischen Detektor als selektiven De-tektor für polyzyklische a-romatische Schwefel-verbindungen (PASH) in der Erdölindustrie einzusetzen.

Erdöle können zwischen 1 % und 15 % Schwefel enthal-ten. Da Schwefel bei der Verbrennung eines Kraftstoffs SOx Gase bildet, die zu Umweltproblemen wie sauren Regen führen können und darüber hinaus die Leistung der Abgaskatalysatoren in Kraftfahrzeugen stark einschränken, sind seitens des Gesetzgebers Grenzwerte für die Schwe-felkonzentration in Erdölprodukten erlassen worden. Für das Jahr 2011 ist ein europäisch einheitlicher Grenzwert von 10 ppm vorgesehen. In Raffinerien werden die Schwefelverbindungen anhand von Erfahrungswerten hydriert. Die am schwersten hyd-rierbaren Verbindungen sind die PASHs. Innerhalb der Gruppe dieser Verbindungen gibt es z. T. sehr unter-schiedliche Hydrierkinetiken. Über die Kenntnis der einzel-nen Kinetiken und Konzentrationen der Verbindungen ist eine Beurteilung eines Raffinats oder Rohöls möglich. PASHs und PAHs (polyzyklische aromatische Kohlenwas-serstoffe) liegen im Mitteldestillat des Rohöls neben-einander vor. Da einige PAHs und PASHs identische Mo-lekularmassen aufweisen, kann eine Identifizierung oder Quantifizierung über den Molekülionenpeak dieser Sub-stanzen nicht erfolgen. Die experimentellen GC/MS-Arbeiten umfassten daher Studien zum Fragmentierungsverhalten bei verschiedenen Ionisierungsenergien an repräsentativen Modellver-bindungen, Untersuchungen auf selektive PASH-Fragment-Ionen und Versuche zur Probenvorbereitung. Die Ionisierungsenergien wurden in einem Bereich zwi-schen 30 eV und 170 eV variiert.

MASTER: Siegrun Mohring Birkenweg 71 48268 Greven-Reckenfeld

Location Masterwork: Labor für Instrumentelle Analytik FB Chemieingenieurwesen Fachhochschule Münster Abt. Steinfurt Stegerwaldstr. 39 48565 Steinfurt 1st Attendant:

Prof. Dr. Martin Kreyenschmidt

2nd Attendant: Prof. Dr. Reinhard Lorenz

In diesen Experimenten erwiesen sich die PASHs als ex-trem stabil gegenüber den gewählten Ionisierungsbedin-gungen. Es konnte keine signifikante Änderung des Fragmentie-rungsverhaltens beobachtet werden. Die MS-Spektren der Modellverbindungen wurden auf selektive PASH-Fragment-Ionen überprüft und diese als Massenspuren Chromatogrammen von Realproben unter-legt. Es zeigte sich jedoch, dass in den Realproben, zusätzliche Verbindungen vorliegen, die ähnlich den PASHs fragmen-tieren. Somit ist eine eindeutige Identifizierung und Quanti-fizierung auf diesen Massenspuren nicht möglich und eine Probenvorbereitung zwingend erforderlich. Als Probenvorbereitung wurde in der Arbeit schwerpunkt-mäßig eine Fraktionierung der Raffinatprobe mittels Fest-phasenextraktion durchgeführt. Die GC/MS-Analyse der einzelnen Fraktionen bestätigte, dass sich die Chroma-togramme vereinfachen lassen. Eine eindeutige Zuweisung der Analytenpeaks, die für eine Quantifizierung einzelner Verbindungen notwenig ist, konnte nicht erfolgen, da es weiterhin zu Koelution von einigen PAHs und PASHs kommt. Eine Identifizierung der PASHs mittels GC/MS ist – wenn überhaupt- nur durch eine aufwendige Probenvorbereitung mit erfolgreicher Trennung der PAHs und PASHs möglich.

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The practical application of C3S

Pure tri calcium silicate C3S and synthetic crystalline calcium silicate hydrate C-S-H phases are receiving a great deal of attention, both from the standpoint of their use and their exploitation on the industrial scale.

Due to the development of synthetic tricalcium silicate and calcium silicate hydrates for environmental, biomedi-cal and catalysts applications as well as substitution of environmental hazardous technical compounds, a broad series of scientific studies have been carried out with the aim to aquire a deep knowledge of natural minerals, synthetic compounds, phase transformations, reaction mechanisms, kinetics, thermodynamics and phase equivalents in the binary CaO-SiO2 system with special consideration of the main portland cement clinquerphase tricalcium silicate alite, Ca3SiO5. In cement chemistry it is commonly accepted to use a simplified notation. In this system tri calcium silicate is written in abbrevations sim-ply as C3S. Synthetic C3S phases are formed by thermal treatment of silicon-calcium sources commonly by thermal treat-ment of calcite and quartz modifications. High grade phase pure C3S phases occure by thermal treatment of special mechano-chemical supported calcium-silicon sources at special process conditions. The special proc-essing is transferable into industrial scale. The hydration of C3S in the portland cement hydration process leads to the formation of phases paragenesis of nearly X-ray amorphous respectively nanocrystalline calcium silicate hydrate phases, C-S-H gel phases in simplified notation, and crystalline calcium hydroxide phases, C-H phases in simpliefied notation. The forma-tion of the phases paragenesis C-S-H/C-H is essential for the hardening, characteristics and strength of concrete. Due to the close relationship to nanocrystalline calcium silicate hydrate phases occurred in the hydration process of portland cement a broad series of scientific studies have been carried out with the aim to aquire a deep knowledge of natural minerals, synthetic compounds, phase transformations, reaction mechanisms, kinetics, thermodynamics and phase equivalents of/in the ternary CaO-SiO2-H2O system with special consideration of crystalline C-S-H phases.

MASTER: Jürgen Müller Am Hange 7 48249 Dülmen

Location Masterwork: Fachhochschule Münster Labor Chemische Umwelttechnik Stegerwaldstraße 39 48565 Steinfurt 1st Attendant University:

Prof. Dr. Peter Dettmann 2nd Attendant University:

Prof. Dr. Norbert Ebeling

Crystalline C-S-H phases occur rarely as natural minerals mainly as hydrothermal alteration products of calcium car-bonate rocks. Nevertheless they are important constituents of steam-cured building materials and typical for cement systems which have been exposed to high temperatures and pressures, for example during stabilization of deep drillings of oil wells or during nuclear waste disposial. Synthetic crystalline C-S-H phases are formed by hydro-thermal treatment of silicon-calcium sources commonly known in the manufacturing of the steam cured building material “Kalksandstein” by hydrothermal treatment of mix-tures of lime and sand. High grade phase-pure C-S-H phases with defined C/S/H ratio occure by hydrothermal hydration of special mechano-chemical supported C-S sources at special process conditions. The special process-ing is transferable into industrial scale. Due to the close relationship to classical technical building materials based on cementious systems with various com-position a broad series of scientific studies have been car-ried out with the aim to aquire a deep knowledge of the influence of inpurities and additionally compounds to forma-tion, solid-state transformations, morphology and character-istica of C3S phases as well as corresponding crystalline C-S-H phases with special consideration of catalytic effective-ness, mechanical strengh, durability and biocompatibility. Synthetic phase pure C3S and crystalline C-S-H phases as well as specimen modified with additionally compounds possess well-defined and reproducible characteristics for their special innovative applications in evironmental health issues, waste disposal ceramics, catalysts, biocatalysts, porous building materials, fibrous high strengh building materials, medical cement, bioceramics, bioactive glasses and synthetic biocompatible hydroxyapatite bone cements.

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PPhhoottoovvoollttaaiiccss..

FFaaccttoorrss AAffffeeccttiinngg

TThhee EEffffiicciieennccyy OOff SSoollaarr PPaanneell

Sun is a major source of non-conventional energy. The energy given by the sun is helping the globe in heat-ing; sun emits energy in the form of radiation. This radia-tion is being used by many for many purposes, like plants use for producing energy; we use it in lightning and heating. Conventional methods of generating electricity (e.g. burning coal and other fossil fuels) can produce pollutants such as carbon dioxide, the main gas responsible for global warming.

Master Vikas Rao Navur Syam Steinfurter str-71/Zi-706 48149 Muenster.

Ort der Masterarbeit FH-Muenster Stergerwald Str 37 48565 Steinfurt FH-Betreuer: Prof. Dr-ing. Peter Dettmann

Furthermore, fossil fuels and uranium are non-renewable resources. The only resource needed to power a solar cell is sunlight. Since sunlight is clean, abundant and virtually limitless, solar cells are a non-polluting and renewable alternative to more conventional energy sources. Moreover, since there are no moving parts, solar cells can continue to operate reliably for many years without mainte-nance. Since 1839 when photovoltaic has been invented, radiation given radiation given by the sun is used in producing electricity. With the help of solar panels a large scale production has been possible, but the efficiency of the solar panels is not satisfied with respect to the cost of installation, many trails are being practised to improve the efficiency of the panel. The idea of this project is to increase the efficiency of the solar panel considering many different factors like global radiation, sun path, temperature, location of the panel, season and etc. Experiments are con-ducted to check the output in different conditions.

Initially a measuring device like voltmeter, amme-ter are being used to measure the factors manu-ally, later in the final stages of the experiments a well reputed solar controller is being used, which made the process easier then before. All the ex-periments are conducted with a potable solar panel, but the out put of the solar panel changed as the conditions, but studying deep into the condi-tions the factors like intensity of global radiation, solicits influenced the most. Considering the results obtained, many influencing factors are shown and so that the panels show maximum output. These factors can help us while planting the panel in a fixed place.

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Dimensioning the distributor for

two-liquid phase applications

In packing towers, ade-quate initial distribution of liquid at the top of the packing is im-portant for mass transfer effi-ciency and turn down. Available industrial distributors are mostly suitable for single liquid phase applications.

No common design practice is available for two-liquid phase applications. This project deals with dimensioning the liquid distributor for two-liquid phase applications. The basis of any distributor design is the exact knowledge of the discharge behaviour of liquids from the orifices. Actual liquid flow rate is a func-tion of liquid discharge coefficient. Discharge coefficient depends on liquid head, orifice diame-ter and physical properties of the liquid. To ob-serve the variations in the liquid flow rate with liquid head, experiments were done with different single liquid phase systems. A correlation was made between discharge coefficient and liquid head. The values obtained from this empirical equation resemble the experimental values. Hence, the same correlation was used to design a distributor for two-liquid phase applications.

MASTER: Lakshminarayana Gupta Samudrala D.No. 54-11-23/9 Near Krishna College H.B. Colony Visakhapatnam / Indien

Location Masterwork: Degussa AG Paul-Baumann-Straße 1 45772 Marl, GERMANY Company supervisor:

Dip. Ing. Ralf Meier Dr. Ing. Joerg Leistner

University supervisor:

Prof. Dr. Ing. Volkmar Jordan

Optimized orifice sizing depends on the separa-tion behaviour of two liquid phases in the distribu-tor and the distributor unevenness. Experiments were carried out with three different two-liquid phase systems having different separation behav-iours to observe the foamy layer thicknesses formed in the distributor. With the observations from the experiments, dif-ferent orifice sizes were made to operate different liquid loads having different concentrations. Opti-mization of orifice sizing was done by minimizing the deviations in the total flow rate and heavy phase concentration.

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EEnnttwwiicckklluunngg eeiinneess VVeerrffaahhrreennss zzuurr qquuaannttiittaattiivveenn BBeessttiimmmmuunngg vvoonn PPaallllaaddiiuumm

iinn HHuummaannpprroobbeenn mmiitttteellss AAttoommaabbssoorrppttiioonnssssppeekkttrroommeettrriiee

Ziel dieser Arbeit war es, eine Methode zur Bestimmung von Palladiumspuren in Urin für die Routineanalytik zu entwickeln. Dabei wurden folgende Gesicht-punkt untersucht: Zum einen wur-de der mikrowellenunterstützte Druckaufschluss für den Auf-schluss der Urinproben optimiert. Zum anderen wurde das Metall mittels Festphasenextraktion an-gereichert. Die an-schließende quantitative Bestimmung der Kon-zentration an Palladium erfolgte mit Hilfe eines Graphitrohr-Atomabsorptionsspektrometers (GF-AAS), nachdem die optimalen Parametereinstellungen ermittelt wurden.

Bei dem mikrowellenunterstützten Druckaufschluss erwies sich Salpetersäure mit einer Konzentration von 1,6 mol·L-1 in der Aufschlusslösung als geeignet. Durch die relativ hohe Säurekonzentration können viele bei der Messung mit dem Atomabsorptionsspektrometer störende Elemente im Anreicherungsschritt abgetrennt werden. Dies liegt daran, dass der verwendete Kom-plexbildner N,N-Diethyl-N’-benzoylthioharnstoff (DEBT) ein sehr selektives Komplexierungsreagenz ist und bei geringen pH-Werten mit den meisten Elementen keine oder nur schwache Komplexe ausbildet. Diese können dann mit verdünnter Salpetersäure im Waschschritt von der Säule, die mit Octadecyl-modifiziertem Kiesel-gel befüllt ist, entfernt werden. Eine optimale Füllmenge der Säule von 50 mg C-18-Material (in einer 6-mL-Kartusche aus PP) wurde ermit-telt; das benötigte Elutionsvolumen liegt bei 2,0 mL Ethanol. Bei einem Aufgabevolumen von 15 mL Auf-schlusslösung (10 mL Urin; 2,5 mL Salpetersäure; 2,5 mL Wasserstoffperoxid) erreicht man dadurch einen Anreicherungsfaktor von ca. 5.

MASTER: Stefanie Martina Schöler Forchenweg 10 72290 Loßburg

Location Masterwork: Umweltprobenbank des Bundes - Teilbank Humanproben und Datenbank - Universitätsklinikum Münster Westfälische Wilhelms-Universität Münster Domagkstraße 11 48149 Münster Attendant Company: Herr Prof. Dr. med. Dr. h. c. mult. F. H. Kemper Herr Dipl. Chem.-Ing. (FH) A. Günsel

Attendant University: Herr Prof. Dr. rer. nat. G. Lieck Herr Prof. Dr. rer. nat. H. Büttner

Es konnte eine Wiederfindungsrate von 89 % ermittelt werden und mit einer Abweichung von 3 % lässt dieses Anreicherungsverfahren auf eine hohe Reproduzierbar-keit schließen. Die Bestimmungsgrenze von Palladium in Urin liegt bei dieser Methode bei 0,25 µg·L-1, die Nacheisgrenze bei 0,090 µg·L-1. Eine verlässliche Bestimmung von Palladium in Urinproben ist mittels Atomabsorptionsspektrometrie aufgrund der zu geringen Konzentration und dem geringen Anreicherungsfaktor (5) bei der verwendeten Anreicherungsmethode nicht möglich. Aus diesem Grund sollte die Messung von Palladium in Urinproben mit einer anderen Technik mit geringerer Nachweisgrenze durchgeführt werden. Hierfür würde sich die induktiv gekoppelte Plasma-Massenspektrometrie (ICP-MS) mit einer Nachweis-grenze für Palladium von 0,03 bis 0,2 ng·mL-1 sehr gut eignen.

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SScchhwweerrmmeettaallllbbeessttiimmmmuunnggeenn iinn KKuunnssttssttooffffeenn mmiitttteellss IICCPP--OOEESS nnaacchh

MMiikkrroowweelllleennaauuffsscchhlluussss

In der vorliegenden Arbeit wurde der Gehalt an Br, S, P, Si, B und Pd in elek- trisch leitfähigen Polymeren analysiert.

Diese Elemente werden über die Syn-these, über die verwendeten Chemika-

lien oder über die Aufarbeitung in das Polymer eingetragen.

Außerdem wurde der Gehalt an Ca, Sn und Na in Polyurethanproben unter-

sucht.

Ein Hauptziel war es herauszufinden, ob es möglich ist

eine Mikrowellensaufschlussmethode für unterschied-

liche Polymere zu entwickeln. Die Unterschiede in der

Struktur der Polymere machte es jedoch notwendig

zwei Methoden für den Mikrowellenaufschluss zu ent-

wickeln, die sich hauptsächlich in den zugegebenen

Säurekombinationen und der Aufschlusstemperatur

unterscheiden. Des Weiteren zeigte sich, dass für

jedes Polymer ein eigenes Mikrowellenprogramm er-

stellt werden muss.

Für die elektrisch leitfähigen Polymere wurde der Mi-

krowellenaufschluss hinsichtlich der verwendeten Säu-

re, Aufschlussdauer und der eingesetzten Probenmen-

ge optimiert.

Es wurde bei der Methodenentwicklung auch die Mög-

lichkeit der aufschlussfreien Analyse mittels Direktauf-

gabe und GFAAS untersucht. Die zu analysierenden Proben wiesen eine gute Lös-

lichkeit in THF und Dioxan auf. Bei der Verdünnung mit

Wasser fielen die Polymere allerdings wieder aus. Die Möglichkeit der Feststoffaufgabe mit der GFAAS

erwies sich als schwierig, da es keine quantifizierten

Standards gibt.

MASTER: Karin Schulte Billungerstraße 14 48565 Steinfurt

Location Masterwork: Fachhochschule Münster University of Applied Sciences Fachbereich Chemieingenieurwesen Labor für Instrumentelle Analytik Stegerwaldstraße 39 48565 Steinfurt First Attendant : Prof. Dr. Anton Janßen Second Attendant : Prof. Dr. Martin Kreyenschmidt

Es zeigte sich, dass mit der ICP-OES nicht alle Ele-

mente im gewünschten Konzentrationsbereich (0-

1 mg/L) gemessen werden können. Aus diesem Grund

wurden für einige Elemente andere Analysenverfahren

(ICP-MS, RFA) gewählt und überprüft.

Bei den Messungen mit der ICP-OES wurden die Ele-

mente sowohl mit der Standardkalibrierung als auch mit

der Additionsmethode auf mehreren Linien in den ge-

wünschten Nachweisgrenzen gemessen. Bedingt durch

den optimierten Mikrowellenaufschluss mit Schwefel-

säure konnte das Element Schwefel nicht gemessen

werden. Die Kalibrierung des Elements Brom wurde mit

der ICP-OES nicht durchgeführt, weil die wichtigsten

Linien bei 700,570 nm und 163,280 nm keine ent-

sprechende Empfindlichkeit aufweisen.

Mit der ICP-MS wurde eine Kalibrierung der Elemente

im Konzentrationsbereich von 0-10 µg/L erstellt, um im

Ultraspurenbereich zu messen. Es traten einige poly-

atomare Überlappungen bei den Elementen Schwefel

und Silicium auf.

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BBeessttiimmmmuunngg vvoonn EElleemmeennttssppuurreenn iinn nniieeddeerrmmoolleekkuullaarreenn eelleekkttrrooooppttiisscchh aakkttiivveenn

SSuubbssttaannzzeenn mmiitttteellss IICCPP OOEESS

In dieser Arbeit wurde eine Me-thode entwickelt, um die Elemente Zn, Ni, Cu und Ti in elektrooptisch aktiven Materialien nach Mikrowellen unterstüt-zen Säureaufschluss quantitativ mit der ICP OES zu bestimmen. Die Parameter des Aufschlusses und der Messung wurden optimiert und Methoden zur Kalibrierung der Messung untersucht.

Die Entwicklung von elektrooptisch aktiven organi-schen und polymeren Materialien für den Einsatz in Zukunftstechnologien wie Leuchtdioden (PLEDs bzw. OLEDs), in photovoltaischen Zellen, Feldeffektransisto-ren oder Lasern zählt heute zu den wichtigsten For-schungsgebieten weltweit. Allein für die Anwendung polymerer bzw. organischer Materialien in Displays aller Art erwartet man für das Jahr 2007 ein Marktpo-tenzial von 3 Mrd. US Dollar. Größtes Problem für den breiten kommerziellen Einsatz elektrooptisch aktiver Verbindungen ist derzeit die mangelnde Langzeit- und Temperaturstabilität. Lange Zeit wurden die Ursachen für diese Defizite ausschließlich im molekularen Aufbau dieser Substanzen gesehen. Somit lag der Fokus zur Optimierung von elektrooptisch aktiven Verbindungen über Jahre hauptsächlich in der Verbesserung des chemisch strukturellen Aufbaus der Verbindungen, der Verkapselung und des Aufbaus der Devices. Allein diese Maßnahmen führten bisher allerdings noch nicht zu einer ausreichenden Verbesserung der oben be-schriebenen Eigenschaften. Daher wird vermutet, dass die Gegenwart von Elementspuren im elektrooptisch aktiven Material ebenfalls großen Einfluss auf dessen Performance und vor allem auf ihre Lebenszeit hat. Solche Elementspuren, deren Konzentrationen im unteren ppm- bis ppb-Bereich varriieren, können ent-weder bereits im Ausgangsmaterial vorliegen oder während der Herstellung der Devices eingeschleppt werden. Es wird vermutet, dass sie im Material als Quenscher wirken und somit die Leistung der OLEDs senken. Darüber hinaus beschleunigen sie katalytisch die Zersetzung des Materials und verkürzen damit die Lebenszeit. Eine Überprüfung dieser Thesen war bisher noch nicht möglich, da eine entsprechend leistungsfähige

MASTER: Dipl.-Ing. Christoph Simons Veltruper Kirchweg 110 48565 Steinfurt

Location Masterwork: Fachhochschule Münster Labor für Instrumentelle Analytik Stegerrwaldstraße 39 48565 Steinfurt 1st Attendant University:

Prof. Dr. Martin Kreyenschmidt

2nd Attendant University: Prof. Dr. Klaus Schlitter

Analysenmethode zu Quantifizierung von Elementen in OLEDs nicht zur Verfügung stand. Die Emissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP OES) ist eine leistungsfähige Methode zur Bestimmung von Elementen im Spurenbereich. In dieser Arbeit wurde ein Verfahren entwickelt, um die Elemente Zn, Ni, Cu und Ti in elektrooptisch aktiven Materialien mit Nachweisgrenzen von <1 ppm nachzu-weisen. Da die Bestimmung beim derzeit gängigen apparativen Aufbau der ICP OES aus Lösungen erfolgt, wurde eine Mikrowellen unterstützte Aufschlussmethode an die vorliegenden Matrix angepasst. Zur Optimierung der Aufschlussmethode wurde Tetrakis(4-cumylphenoxy)-phtalocyanin als Beispielsubstanz verwendet. Die Ver-bindung stellte sich als sehr stabile Matrix heraus, die nur bei sehr hohen Temperaturen und aggressiven Aufschlussreagenzien mineralisierte. Alle entscheidenden Geräteparameter der ICP OES wurden im Bezug auf Empfindlichkeit geprüft und opti-miert. Spektrale Interferenzen mit über 20 möglichen Matrixelementen wurden ausgeschlossen und ver-schiedene Kalibiermethoden auf ihre Anwendbarkeit untersucht. Die Methode des matrixangepassten Inter-nen Standards zeigte im Vergleich mit der Standardad-ditionsmethode gute Wiederfindungsraten. Allerdings ist die Veränderung des Aufschlussmittels während des Aufschlusses und dessen Auswirkung auf die Kalibrie-rung noch näher zu untersuchen. Ein interferenzfreier Interner Standard wurde ausgewählt und erprobt. Die entwickelte Methode wird zur Bestimmung von Proben der Université Libre de Bruxelles verwendet. Gleich-zeitig bildet sie den Grundstock einer Promotion, die sich mit weiteren Ansätzen zur Elementanalytik in elektrooptisch aktiven Verbindungen auseinanderset-zen wird.

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UUnntteerrssuucchhuunnggeenn zzuurr KKiinneettiikk uunndd zzuumm AAuuffzziieehhvveerrhhaalltteenn ddeerr

KKoommbbiinnaattiioonn pp--TToolluuyylleennddiiaammiinn uunndd 22--MMeetthhyyllrreessoorrcciinn

Im Rahmen dieser Arbeit wurden die Informationen zum Re-aktionsverhalten p-Toluylendiamin und 2-Methylresorcin (Farbstoff-vorprodukten der oxidativen Haar-farben) unter praxisbezogenen Be-dingungen gesammelt. Weiterhin wurde der Einfluss der Konzentra-tion von den eingesetzten Farbstoffvorprodukten, pH-Wert der Anwendungsmischung und der Einfluss der Cremebasis der Färbe-creme in der die Farbstoffvorpro-dukte eingearbeitet wurden, auf den Reaktionsverlauf untersucht.

Die Farbstoffvorprodukte p-Toluylendiamin und 2-Methylresorcin dringen in der Anwesenheit von Was-serstoffperoxid und Ammoniak in das Haar ein und gehen in den Haarfarbstoff hoher Molmasse über. In der Anwendungsmischung, die aus Färbecreme und wasserstoffperoxidhaltigen Entwickler entsteht und im Extrakt, die Lösung in der die gefärbte Haarsträhne extrahiert wurde, werden die Konzentrationen der verbleibenden Farbstoffvorprodukte und daraus resul-tierender Farbstoff 6-[(Methyl-4-aminophenyl)amino]-4-[(methyl-4-aminophenyl)imino]-3-hydroxy-2-methylcyclohexa-2,5-dien-1-on mittels HPLC-Analyse ermittelt. Die Untersuchungen werden unter praxisna-hen Bedingungen durchgeführt. Die erhaltenen Ergeb-nisse werden mittels der Software EXCEL als Wieder-findungen dargestellt. Aus den erhaltenen Ergebnissen lässt sich feststellen, dass die Reaktion pTD, 2-Methylresorcin zu Sue80 stark von den Konzentration der eingesetzten Farbstoffvorprodukten und dem pH-Wert der Anwen-dungsmischung abhängt. .

MASTER: Paulina Tomczyk Kettelerstrasse 4 44803 Bochum

Location Masterwork: Henkel KGaA KKD/Direct Dyes/Benchmarking

40191 Düsseldorf Attendant Company:

Dr. Bernd Meinigke

Attendant University: Prof. Dr. Ulrich Kynast

Bei den niedrigen pH-Werten (pH-wert 6), entspricht den niedrigen Konzentrationen, wird deutlich mehr Farbstoff gebildet als bei den pH-Werten der üblichen Colorationsprozesse (pH-Wert 9), entspricht grösserer Konzentration. Die Cremematrix in der die Farbstoffvorprodukte einge-arbeitet wurden, hat keinen Einfluss auf die Entwickler-Kuppler Reaktion gezeigt. Die Untersuchungen mit der Färbecreme mit den zwei verschiedenen Rezepturen haben erwiesen, dass in beiden Fällen genauso viel von Reaktionsprodukt Sue80 gebildet wurde. In der untersuchten Reaktion spielen Haare eine kataly-tische Rolle. Bei der Reaktion mit dem Haar findet man doppelt so viel Farbstoff wie bei der Reaktion ohne Haar. Für die Extraktion der gefärbten Haarsträhne werden neben dem Methanol andere Lösungsmittel wie 10%iger Harnstoff , 4%ige Thioglycolsäure und DMSO untersucht. Als das beste Extraktionsmittel für die ge-färbten Haarsträhne erwies sich Methanol. Die Unter-suchungen mit der 10%igen Harnstoff-Lösung, 4%igen Thioglycolsäure-Lösung und DMSO haben keine zu-friedenstellenden Ergebnisse geliefert.

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SSttuuddyy ooff tthhee eeffffeecctt ooff eexxppeerriimmeennttaall

vvaarriiaabblleess oonn tthhee ffoorrmmaattiioonn ooff

CCoorree -- SShheellll -- PPaarrttiicclleess

The department of environ-mental technology at Fraunhofer UMSICHT, is committed to the de-velopment of innovative methods and processes with a high value added potential in areas like micro-structured composite particle, high quality adsorbents for novel appli-cations, functional polymers among others.

There is an increasing industrial demand for pigments

with intense pearlescent color and/or metallic luster in

the field of paints, inks, plastics, cosmetics and exterior

coatings. That is because metallic pigments such as

aluminum flakes have disadvantages in some field of

application. One method to produce these new pig-

ments is when an appropriate materials are modified

trough tailoring of their superficial properties, this is

often accomplished by coating the particles within a

shell of different chemical composition and thickness.

That is known as core-shell particle. Particularly, the

possibility of early pre-structuring of solids in the indi-

vidual particles allows the precise control of powder

characteristics, ranging from flow ability to controlled

release, and paves the way to novel applications and

efficient utilization of material resources.

Core-shell particles consisting of a mica-flakes or sphe-

rical Polyamide 12 core and Iron Oxide (Fe2O3) or

Titanium dioxide (TiO2) layer were produced by using

sol-gel process. .

MASTER: Joaquin Enrique Tirano Vanegas Cra 65 Nr. 71-68 Piso 2 Bogota Kolumbien

Location Masterwork: Fraunhofer UMSICHT Osterfelder Str. 3 46047 Oberhausen Attendant Company:

Dipl.-Ing. Jürgen Bertling

Attendant University: Prof. Dr. Michael Bredol

The surface layer grew directly on the core particles

once the system was supersaturated with respect to the

coating material. The raw material selected to produce

Fe2O3 and TiO2 were FeCl3 * 6H2O and TiOSO4 re-

spectively. This investigation lets to know how influence

some reaction conditions in the formation of core-shell

particles by a systematic analysis of the deposition of

inorganic layers onto substrate particles. Parameters

such as inorganic salt and substrate concentrations, pH

value and reaction time for formation of inorganic layer

were studied. Subsequently the characterization of

obtained material was made to evaluate properties

such as thickness, specific surface, and water content,

using powder X-ray diffraction, Scanning Electron Mi-

croscopy (SEM), Thermogravimetric Analysis (TGA),

determination of surface area using BET method, and

initial particle size using laser diffraction analysis.

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HHyyddrrooddyynnaammiicc IInnvveessttiiggaattiioonn oonn TTuubbuullaarr

MMeemmbbrraanneess ooff DDiiffffeerreenntt GGeeoommeettrriieess

Master: Huafei Wang Stegerwaldstr. 27 Zi.111 48565 Steinfurt Ort der Diplomarbeit: BASF AG 67063 Ludwigshafen Firmenbetreuer: Dr. Voss Dr. Bitterlich FH-Betreuer:

Prof. Dr. Jordan Prof. Dr. Korff

To find a compatible ma-

thematical model which could

predict the permeate flux pro-

perly

To investigate the opera-

ting parameters which affect the

membrane process

To find some implications

which could improve the effi-

ciency of the membrane pro-

cess

Cross-flow filtration with ultrafiltration mem-branes is increasingly used in the separation and concentration of particulate suspensions. In this master thesis the mass diffusion model which is based on the concentration polarization concept was applied to predict the permeate flux. An explanation for the underestimation of the permeate flux by using this model was pre-sented in this work.

Some operating parameters were discussed in the master thesis (e.g. transmembrane pres-sure, flow velocity, turbulence, membrane di-ameters). The effects of the membrane diame-ters were discussed in turbulent flow and lami-nar flow respectively.

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FFllaavvoouurr ddeevveellooppmmeenntt ooff mmiillkk cchhooccoollaattee dduurriinngg ccoonncchhiinngg iinn ddeeppeennddeennccee ooff aapppplliieedd

pprroocceessss ppaarraammeetteerrss

The process of industrial milk chocolate manufacturing consists in principle of four

main steps:

• dosing and mixing of the ingredients

• pre-refining

• refining and

• conching of the ingredients

Conching is considered to be one of the most important steps in terms of taste and

texture development. From an angle of an engineer, conching is a physical intense

mixing, agitating and aerating of semi-finished chocolate mass (flakes) combined

with a raise in temperature and the addition of fat and emulsifier for liquefaction to

gain finished chocolate mass. However, it is known that this process and its applied

parameters give its distinct characteristic flavor and texture to the finished chocolate.

In terms of flavor it is reported in literature that flavor compounds development

mainly caused by chemical reactions as an effect of applied process parameters like

time, temperature, shear and addition of cocoa butter and lecithin, delivers the per-

ceived flavor/aroma change from a rough tasting semi-finished chocolate mass

towards to a round and balance flavored final chocolate.

Latest publications also report the diffusion of flavor compounds from solids to the

fat phase (G. Ziegleder). In order to improve understanding of flavor compounds

development/movement during conching in dependence of process parameters, a

trial series of 8 chocolate masses were manufactured at pilot plant scale were ana-

lyzed.

MASTER: Suvarna Dasari Wollin Str.13 48147, Münster

Location Masterwork: Kraft Foods R & D Confectionery Department Unterbiberger Str. 15 P.O.Box 83 05 50 D-81705 München Attendant Company: Hans-Peter Bernauer Dr. Petra Pfnuer Attendant University:

Prof. Dr. Martin Kreyenschmidt

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CATALYTIC FLASH

PYROLYSIS OF BIOMASS

Biomass is one of the sustainable options for the generation of fuels, the demand for which will increase in coming years. This oil contains some undesirable properties. Catalytic upgrading is done by either in situ flash pyrolysis or subse-quent to pyrolysis. Therefore, the limited understanding of the reactions which take place during Zeolite catalyst. Upgrading of individual compounds give idea about the overall catalysis. In this, I used four different model compounds.

MASTER: Bheemeswara Rao Ankathi Karakkayala Gudem Huzurnagar Nalgonda 508204 A..P India

Location Masterwork: CPM University of Twente The Netherlands

Biomass is one of the sustainable options for the generation of fuels, the demand for which will increase substantially in the coming years. Carbon dioxide, a main product of fossil fuel combustion, is a green house gas that contributes to the highly undesirable global warming. The use of biomass-derived fuels instead of fossil fuel provides for closed balance in CO2 emission to atmosphere (emission upon combustion and absorption during growth from the atmosphere). Flash pyrolysis is a thermo chemical process to convert solid feed into liquid oil (bio-oil) under relatively mild conditions (atmospheric pressure and 450-550°C). This produced bio-oil has the potential for upgrading to bio-diesel. However, one of the main problems is the quality and stability of the generated bio-oil. Compared to fossil oil, the pyrolysis oil has a high viscosity, a low pH (< 3), a high particulate content, high oxygen content (30-40%) and is chemically unstable. Oxygen content of the bio-oil is caused by the presence of organic acids, aldehydes, ketones etc, both aliphatic and aromatic in nature. These compounds impart the acidity to the bio-oil and make bio-oil unstable during further handling, due to oli-gomerization, which increases viscosity of the oil. These characteristics limit the applicability of the bio-oil. Catalytic upgrading can be done either in situ during flash pyrolysis or subsequent to pyrolysis.

Acidic catalysts like Zeolites (H-ZSM5 and H-Y) help upgrade bio-oil by catalyzing variety of reactions, such as, cracking, deoxy-genation, dealkylation, isomerisation etc. All of these can be summed up in an end stoichiometric equation as

6 8 4 1.2 2 2C H O 4.6CH + 1.4CO + 1.2H O→ . Therefore, the upgrading of individual oxygenated compounds which are present in the pyrolysis oils can help in developing an understanding of the overall catalysis. The oxygen content in the bio-oil can be rejected as CO2 and H2O. The extent of deoxygena-tion is related to the acidity of these catalysts and it can be ma-nipulated by ion exchange with alkali cations such as Na. The hydrocarbon product is aromatic in nature due to low H2 content of the bio-oil. Heavy organics are partly cracked to light organics and also partly deposit coke on the catalyst surface. Developing cata-lysts to improve the yield and quality of the bio-oil from pyrolysis of biomass is the main objective of this research. The aim of this work is to determine how different types of model compounds behaved when passed over the Zeolite catalysts. The complex nature of the pyrolysis oil means that there is only a limited understanding of the reactions which takes place during zeolite catalysis. Therefore, the upgrading of individual oxygen-ated compounds which are present in the pyrolysis oils can help in developing an understanding of the overall catalysis process. In this work, I used four oxygenated compounds namely formic acid, acetic acid, furfural alcohol and furfural.