i. Auf Lebensmi~tel und Gesundheitspflege bezfigliche. 65 Mit dem /~aehweis und der Bestimmung kleinster Mengen verun~ reinigender hochmolekularer Stoffe hat sich H. Werner 1) bef~Bt und hat seine Untersuchungen am ,,chemisch reinen" ~ilchzucker 4argelegt. Er verwendet bei dem I~achweis die Klargesehwindigkeit yon Auf- sehwemmungen maBig grober Teilchen in starken SMzlSsungen. Zur Messung der Kl~rgesehwindigkeit werden zun~chst Verdfinnungsreihen des Milchzuekers, beginnend mit der fast ges~ttigten L5sung (0,4 m) hergestellt. 20 ccm dieser LSsungen werden mit i0 ccm einer Auf, sehlgmmung yon 9g Ton (Boluspulver Merck ffir medizinische An-: wenc[ung) in t00 ccm 5 m-NatriumehloridlSsung versetzt. Je 25 ccm der ~[ischungen werden in MischrShren yon i,17 cm lichter Weite geffil!t und naeh gutem Sehiittein in einem Wasserbad yon 20° (=[= 0,t0) sieh selbs~ iiberlassen. Nach einer Stunde werden die HShen der ungekl~rten Schichten abgelesen. :Die MisChrShren tragen eine 250 mm-Teilung. Die abgelesenen Werte werden in ein Kurvensystem eingetragen. Durch Vergleich der erhaltenen Kurven mit denjenigen ganz reiner Produkge 1/~Bt sieh angeben, ob Verunreinigungen mit hochmolekularen Stoffe~ wie Starke, EiweiB u. a. m. vorliegen. Durch Vergleiehsversuche l~Bt sieh dann die Menge des vorhandenen hoehmolekularen Stoffes ann~hernd ermitteln. R. Strohecker. Bei der Bestimmung des Itydroehinons nach der jodometrischen: Methode, der folgende Gleiehung zugrunde liegt: C6H4(OI-I)2 -~ J2 ~--~" C6H402 -~- 2 H" + 2 J', fiihrt naeh W. PreiB 2) die Verwendung yon Kaliumbicarbonat Ms AlkMisierungsmittel zu ungenauen Ergebnissen, weil eine teilweis~ Oxydation des 1EIydrochinons dutch Luft eintritt. Das Verfahren 1/~Bt sich brauchbar gestalten, wenn man vor der Zugabe yon Bicarbonat; Kohlens~ure bis zur S/~ttigung einleitet. /~och besser ist die Verwendung yon Dinatriumphosphat oder Natriumacetat Ms AlkMisierungsmittel. Die Versuche haben weiterhin gezeigt, dab bei bestimmter Wasserstoff- Ionen-Konzen~ration Chinon unzersetzt mit Wasserdampf fiberdestilliert werclen kann. Diese Beobachtung hat zur Ausarbeitung einer Methode gefiihrt, die die Trennung yon Hydrochinon und Chinon, bezw. die Bestimmung yon Hydrochinon gestattet, wenn man im lezten Fall ein schwaches Oxydationsmittel bei der Destillation zusetzt. In saurer LSsung verl/~uft die in obiger Formel dargestellte Reaktion yon rechts nach links, so dab also Chinon Jod freimacht. Die eingewogene Substanz wird in einem Kolben nach B. Pfyl a) in essigsaurem Wasser ge!sst. Darauf gibt man 5ccm Eisessig; 50g Natriumchlorid und 5--8 ccm 30%ige EisenehloridlSsung zu, schlieBt den Kolben mittels Destillations- aufsatzes an den Kfihler an und unterwirft der Wasserdampfdestillation. An dem Kfihler sitzt ein VorstoB, der in die Vorlage eintaucht. Als Vorlage dient eiu Jodzahlkolben, der 5ecru 0,1 n-Sehwefels/iure und 15 ccm Wasser enth/~lt. Bis zu Hydroehinonmengen yon 40 mq geniigen ~ 1) Ztschrft. f. Unters. d. Lebensm. 67, 298 (t934). -- 2) Ztschrft" f. Unters. d. Lebensm. 67, 144 (1934). -- 8) Ztschrft. f. Unters. d. Lebensm. 54, 69 (:1927); vergl, diese Ztschrft. 73, 476 (1928). Ztsehrft. f. anal. Chem. 101, 1. u. 2. Heft. 5

Mit dem Nachweis und der Bestimmung kleinster Mengen verunreinigender hochmolekularer Stoffe

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Page 1: Mit dem Nachweis und der Bestimmung kleinster Mengen verunreinigender hochmolekularer Stoffe

i. Auf Lebensmi~tel und Gesundheitspflege bezfigliche. 65

Mit dem /~aehweis und der Bestimmung kleinster Mengen verun~ reinigender hochmolekularer Stoffe hat sich H. W e r n e r 1) bef~Bt und hat seine Untersuchungen am ,,chemisch reinen" ~ilchzucker 4argelegt. Er verwendet bei dem I~achweis die Klargesehwindigkeit yon Auf- sehwemmungen maBig grober Teilchen in starken SMzlSsungen. Zur Messung der Kl~rgesehwindigkeit werden zun~chst Verdfinnungsreihen des Milchzuekers, beginnend mit der fast ges~ttigten L5sung (0,4 m) hergestellt. 20 c c m dieser LSsungen werden mit i0 c c m einer Auf, sehlgmmung yon 9g Ton (Boluspulver M e r c k ffir medizinische An-: wenc[ung) in t00 c c m 5 m-NatriumehloridlSsung versetzt. Je 25 c c m der ~[ischungen werden in MischrShren yon i,17 c m lichter Weite geffil!t und naeh gutem Sehiittein in einem Wasserbad yon 20 ° (=[= 0,t0) sieh selbs~ iiberlassen. Nach einer Stunde werden die HShen der ungekl~rten Schichten abgelesen. :Die MisChrShren tragen eine 250 mm-Teilung. Die abgelesenen Werte werden in ein Kurvensystem eingetragen. Durch Vergleich der erhaltenen Kurven mit denjenigen ganz reiner Produkge 1/~Bt sieh angeben, ob Verunreinigungen mit hochmolekularen Stoffe~ wie Starke, EiweiB u. a. m. vorliegen. Durch Vergleiehsversuche l~Bt sieh dann die Menge des vorhandenen hoehmolekularen Stoffes ann~hernd ermitteln. R. S t r o h e c k e r .

Bei der Bestimmung des Itydroehinons nach der jodometrischen: Methode, der folgende Gleiehung zugrunde liegt:

C6H4(OI-I)2 -~ J2 ~--~" C6H402 -~- 2 H" + 2 J', fiihrt naeh W. P re iB 2) die Verwendung yon Kaliumbicarbonat Ms AlkMisierungsmittel zu ungenauen Ergebnissen, weil eine teilweis~ Oxydation des 1EIydrochinons dutch Luft eintritt. Das Verfahren 1/~Bt sich brauchbar gestalten, wenn man vor der Zugabe yon Bicarbonat; Kohlens~ure bis zur S/~ttigung einleitet. /~och besser ist die Verwendung yon Dinatriumphosphat oder Natriumacetat Ms AlkMisierungsmittel. Die Versuche haben weiterhin gezeigt, dab bei bestimmter Wasserstoff- Ionen-Konzen~ration Chinon unzersetzt mit Wasserdampf fiberdestilliert werclen kann. Diese Beobachtung hat zur Ausarbeitung einer Methode gefiihrt, die die Trennung yon Hydrochinon und Chinon, bezw. die Bestimmung yon Hydrochinon gestattet, wenn man im lezten Fall ein schwaches Oxydationsmittel bei der Destillation zusetzt. In saurer LSsung verl/~uft die in obiger Formel dargestellte Reaktion yon rechts nach links, so dab also Chinon Jod freimacht. Die eingewogene Substanz wird in einem Kolben nach B. P f y l a) in essigsaurem Wasser ge!sst. Darauf gibt man 5 c c m Eisessig; 50g Natriumchlorid und 5--8 ccm 30%ige EisenehloridlSsung zu, schlieBt den Kolben mittels Destillations- aufsatzes an den Kfihler an und unterwirft der Wasserdampfdestillation. An dem Kfihler sitzt ein VorstoB, der in die Vorlage eintaucht. Als Vorlage dient eiu Jodzahlkolben, der 5 e c r u 0,1 n-Sehwefels/iure und 15 c c m Wasser enth/~lt. Bis zu Hydroehinonmengen yon 40 mq geniigen ~

1) Ztschrft. f. Unters. d. Lebensm. 67, 298 (t934). -- 2) Ztschrft" f . Unters. d. Lebensm. 67, 144 (1934). - - 8) Ztschrft. f. Unters. d. Lebensm. 54, 69 (:1927); vergl, diese Ztschrft. 73, 476 (1928).

Ztsehrft. f. anal . Chem. 101, 1. u. 2. He f t . 5