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Chemie lngenieur Technik 9 I95 0.54- 0.53- 0.52- 0.51 - 0.50- O 0.49- E 0.48- (0 a I MeBtechnik 1 1171 x eigene Messung - - eigene Regression - ---- Shankland 1990 1 _- Kumagai 1991 - - .._ Tanaka 1993 --..___ - - .._ .%___ - .._ ... .._. .._ .._. .._ -.. ..__ ... .._ .-. ... -.. %_._ ... ... ... .... -.__ %_._ .... --._ .._ mit der Autoklaveninnenwand bundig abschlieRt und damit eine praktisch ideale MeRanordnung darstellt. Die Gasgemische wur- den durch gluhende oder explodierende Drahte gezundet. Das Er- gebnis einer solchen Messung zeigt die Abb. Die fast vollstandige Ubereinstimmung der beiden Drucksignale des DMS-Druckaufnehmers und des piezoelektri- schen Druckaufnehmers bestatigt zweifellos die richtige Druck- messung mit hertragungsleitung und DMS-Druckaufnehmer. 122 Moglichkeiten und Grenzen moderner Vis kositatsmeherfa hren D R , - I N G . s . w I L L (Vortragender) u N D Lehrstuhl fur Technische Thermodynamik (LTT), Friedrich-Alexander-Universitat Erlangen-Nurnberg, D-91058 Erlangen PROF. DR:ING. A. LEIPERTZ Die Kenntnis der Viskositat von technischen Arbeitsfluiden ist von grol3er Bedeutung fur die Auslegung von Apparaten in der Warme- und Verfahrenstechnik. Wahrend fur technische Anforderungen eine Unsicherheit von ehva 2 bis 3% als ausreichend erscheint, werden fur die experimentelle wissenschaftliche Bestimmung, ins- besondere in Hinblick auf die Erstellung von Berechnungsmodel- len und fur Kalibrierungszwecke, Genauigkeiten von 1 % und bes- ser angestrebt. Fur die Viskositatsmessung von Newtonschen Flussig- keiten maRiger Zahigkeit werden heute in erster Linie neben den bereits seit langem bewahrten Kapillarviskosimetern Oszillations-, Vibrations- (Schwingdraht- und Schwingquarz-) und Fallkorper- methoden venvendet. Mit Ausnahme des letztgenannten Verfah- rens werden nach Aussage der jeweils damit befanten Wissen- schaftler Gesamtunsicherheiten in der GroRenordnung von 1 % und besser erzielt. Bei kritischer Betrachtung erscheinen jedoch Zweifel an diesen Aussagen angebracht. So stellt man beispielswei- se fur neuere Ersatzkaltemittel inakzeptable Unterschiede in den veroffentlichten Viskositatswerten von haufig uber 10 %, in einigen Fallen bis zu 30 % fest, und zwar selbst in moderaten Temperatur- und Druckbereichen. Diskussionen in internationalen Fachgre- mien vermochten diese Diskrepanzen bisher nicht zufriedenstel- lend zu Klaren. Eine teilweise Ursache liegt sicher in moglichen Verunreinigungen der untersuchten Proben. Daneben werden bei- spielsweise Probleme durch Abscheidungen auf Schwingdrahtge- raten oder unzureichend durchgefuhrte Korrekturen bei Kapillar- viskosimetern als weitere Fehlerquellen genannt. Eine grundsatzliche Problematik bei der konventionel- len Bestimmung von Transportkoeffizienten ist, daR das System aus dem thermodynamischen Gleichgewicht gebracht und ein Gra- dient erzeugt werden mug, der einerseits groR genug sein muR, um die gewiinschte GroRe mit hinreichender Genauigkeit messen zu konnen, und andererseits so klein sein muR, daR damit verbun- dene mogliche Storungen minimiert werden. Diese Schwierigkeit ubenvindet die Dynamische Lichtstreuung, bei der die Messung im thermodynamischen Gleichgewicht stattfindet. Diese Technik nutzt mikroskopische Fluktuatior en in der Probe und erfuhr in den letzten Jahren durch Arbeiten am LTT sowohl bei der Bestim- mung anderer Transportkoeffizienten und Stoffdaten als auch fiir die Viskositatsmessung einen deutlichen Aufschwung. Zur Bestim- mung dieser GroRe werden der Untersuchungsflussigkeit kleine (<< 1 pm) spharische Partikel zugegeben, deren Diffusionskoeffizi- ent mit einer laserbasierten Korrelationstechnik gemessen wird, woraus bei Kenntnis der TeilchengroRe dann die Viskositat ermit- telt werden kann. Die PartikelgroBe kann durch Messung in einer Flussigkeit bekannter Viskositat kalibriert werden. Die Abbildung zeigt eigene MeRergebnisse bei Umgebungsbedingungen im Ver- gleich zu den auch hier deutlich voneinander abweichenden Lite- ratunverten fur das Kaltemittel R123. Durch die Moglichkeit der Venvendung kleiner Probenvolumina ist diese Technik auch fiir die Anwendung in extremen Druck- und Temperaturbereichen be- sonders geeignet. Eine Besonderheit des am LTT realisierten Ther- mostaten zur Viskositatsmessung ist die Moglichkeit, dieses opti- sche MeRverfahren auch ohne Kenntnis der Probenbrechzahl durchzufuhren. Die Methode benotigt so nur wenige direkte MeR- groRen und stellt damit ein Viskositatsmefiverfahren rnit geringem apparativem Aufwand dar. Abb. Gemessene Viskositat von R123 im Vergleich zu Referenz- daten, 1 bar. I. I . o.40 4 0 Kali I ' l ' 1 ~ 1 ' 1 ' 1 ' 1 ' 1 ' 1 ~ 1 ~ I 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 t / "C 123 Modellgestutzte Merjmethode zur Ermittlung von Kinetikparametern bei der Adsorption DIPL.-ING. R. KOHL UND PROF. DR.-ING. P. EYERER Institut fur Kunststoffpfifung und Kunststoffkunde, Universitat Stuttgart, D-70569 Stuttgart Die Enhvicklung und Auslegung neuere Adsorptionsprozesse er- fordert eine detaillierte Kenntnis der Stofftransportvorgange in den venvendeten Adsorbentien. Gerade die Dimensionierung neuerer Verfahren bereitet durch z. T. noch ungeklarte Zusammen- hange und deren Auswirkungen Schwierigkeiten. Ebenso sind diese Parameter und ihre Abhangigkeiten fur die Optimierung der Verfahren im Hinblick auf ihren wirtschaftlichen Einsatz in der Umwelttechnik von groRem Interesse.

Möglichkeiten und Grenzen moderner Viskositätsmeßverfahren

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Page 1: Möglichkeiten und Grenzen moderner Viskositätsmeßverfahren

Chemie lngenieur Technik 9 I 9 5

0.54- 0.53- 0.52- 0.51 - 0.50-

O 0.49- E 0.48-

(0

a

I M e B t e c h n i k 1 1171

x eigene Messung - - eigene Regression - ---- Shankland 1990 1 _- Kumagai 1991 - - .._ Tanaka 1993

--..___ - -

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mit der Autoklaveninnenwand bundig abschlieRt und damit eine praktisch ideale MeRanordnung darstellt. Die Gasgemische wur- den durch gluhende oder explodierende Drahte gezundet. Das Er- gebnis einer solchen Messung zeigt die Abb.

Die fast vollstandige Ubereinstimmung der beiden Drucksignale des DMS-Druckaufnehmers und des piezoelektri- schen Druckaufnehmers bestatigt zweifellos die richtige Druck- messung mit hertragungsleitung und DMS-Druckaufnehmer.

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Moglichkeiten und Grenzen moderner Vis kositatsmeherfa hren

D R , - I N G . s . w I L L (Vortragender) u N D

Lehrstuhl fur Technische Thermodynamik (LTT), Friedrich-Alexander-Universitat Erlangen-Nurnberg, D-91058 Erlangen

P R O F . DR:ING. A . L E I P E R T Z

Die Kenntnis der Viskositat von technischen Arbeitsfluiden ist von grol3er Bedeutung fur die Auslegung von Apparaten in der Warme- und Verfahrenstechnik. Wahrend fur technische Anforderungen eine Unsicherheit von ehva 2 bis 3% als ausreichend erscheint, werden fur die experimentelle wissenschaftliche Bestimmung, ins- besondere in Hinblick auf die Erstellung von Berechnungsmodel- len und fur Kalibrierungszwecke, Genauigkeiten von 1 % und bes- ser angestrebt.

Fur die Viskositatsmessung von Newtonschen Flussig- keiten maRiger Zahigkeit werden heute in erster Linie neben den bereits seit langem bewahrten Kapillarviskosimetern Oszillations-, Vibrations- (Schwingdraht- und Schwingquarz-) und Fallkorper- methoden venvendet. Mit Ausnahme des letztgenannten Verfah- rens werden nach Aussage der jeweils damit befanten Wissen- schaftler Gesamtunsicherheiten in der GroRenordnung von 1 % und besser erzielt. Bei kritischer Betrachtung erscheinen jedoch Zweifel an diesen Aussagen angebracht. So stellt man beispielswei- se fur neuere Ersatzkaltemittel inakzeptable Unterschiede in den veroffentlichten Viskositatswerten von haufig uber 10 %, in einigen Fallen bis zu 30 % fest, und zwar selbst in moderaten Temperatur- und Druckbereichen. Diskussionen in internationalen Fachgre- mien vermochten diese Diskrepanzen bisher nicht zufriedenstel- lend zu Klaren. Eine teilweise Ursache liegt sicher in moglichen Verunreinigungen der untersuchten Proben. Daneben werden bei- spielsweise Probleme durch Abscheidungen auf Schwingdrahtge- raten oder unzureichend durchgefuhrte Korrekturen bei Kapillar- viskosimetern als weitere Fehlerquellen genannt.

Eine grundsatzliche Problematik bei der konventionel- len Bestimmung von Transportkoeffizienten ist, daR das System aus dem thermodynamischen Gleichgewicht gebracht und ein Gra- dient erzeugt werden mug, der einerseits groR genug sein muR, um die gewiinschte GroRe mit hinreichender Genauigkeit messen zu konnen, und andererseits so klein sein muR, daR damit verbun- dene mogliche Storungen minimiert werden. Diese Schwierigkeit ubenvindet die Dynamische Lichtstreuung, bei der die Messung im thermodynamischen Gleichgewicht stattfindet. Diese Technik nutzt mikroskopische Fluktuatior en in der Probe und erfuhr in

den letzten Jahren durch Arbeiten am LTT sowohl bei der Bestim- mung anderer Transportkoeffizienten und Stoffdaten als auch fiir die Viskositatsmessung einen deutlichen Aufschwung. Zur Bestim- mung dieser GroRe werden der Untersuchungsflussigkeit kleine (<< 1 pm) spharische Partikel zugegeben, deren Diffusionskoeffizi- ent mit einer laserbasierten Korrelationstechnik gemessen wird, woraus bei Kenntnis der TeilchengroRe dann die Viskositat ermit- telt werden kann. Die PartikelgroBe kann durch Messung in einer Flussigkeit bekannter Viskositat kalibriert werden. Die Abbildung zeigt eigene MeRergebnisse bei Umgebungsbedingungen im Ver- gleich zu den auch hier deutlich voneinander abweichenden Lite- ratunverten fur das Kaltemittel R123. Durch die Moglichkeit der Venvendung kleiner Probenvolumina ist diese Technik auch fiir die Anwendung in extremen Druck- und Temperaturbereichen be- sonders geeignet. Eine Besonderheit des am LTT realisierten Ther- mostaten zur Viskositatsmessung ist die Moglichkeit, dieses opti- sche MeRverfahren auch ohne Kenntnis der Probenbrechzahl durchzufuhren. Die Methode benotigt so nur wenige direkte MeR- groRen und stellt damit ein Viskositatsmefiverfahren rnit geringem apparativem Aufwand dar.

Abb. Gemessene Viskositat von R123 im Vergleich zu Referenz- daten, 1 bar.

I. I . o.40 4 0 Kali

I ' l ' 1 ~ 1 ' 1 ' 1 ' 1 ' 1 ' 1 ~ 1 ~ I 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25

t / "C

123

Modellgestutzte Merjmethode zur Ermittlung von Kinetikparametern bei der Adsorption

D I P L . - I N G . R . K O H L U N D P R O F . D R . - I N G . P. E Y E R E R

Institut fur Kunststoffpfifung und Kunststoffkunde, Universitat Stuttgart, D-70569 Stuttgart

Die Enhvicklung und Auslegung neuere Adsorptionsprozesse er- fordert eine detaillierte Kenntnis der Stofftransportvorgange in den venvendeten Adsorbentien. Gerade die Dimensionierung neuerer Verfahren bereitet durch z. T. noch ungeklarte Zusammen- hange und deren Auswirkungen Schwierigkeiten. Ebenso sind diese Parameter und ihre Abhangigkeiten fur die Optimierung der Verfahren im Hinblick auf ihren wirtschaftlichen Einsatz in der Umwelttechnik von groRem Interesse.