QI928)I S i m o n : Automatisches Kryostat (Nachtrag) . 2 I73

M e r c u r i s u l f a t und Joclwasserstoff: Das Sulfat wird bei Beriihrung mit dem Gase rot, es entsteht weder Jod noch Wasser. Das vollig trockne Pulver hat jedoch nur

Mol. Jodwasserstoff aufgenomnien, so daB an einer Addition gezweifelt werden muB.

Cyanwassers toff wurde ebenfalls auf seine Additionsfahigkeit unter- sucht. Er lagerte sich in keinem Falle an. Ebensowenig wurde Ch lo rme thy l aufgenomrnen.

E i n w i r k u n g von Chlorwassers toff auf Meta l l sa lz -Ammoniaka te . Da viele Salze sich nicht wasser-frei erhalten lassen, sollte versucht werden,

deren Ammoniaka te mit Chlorwasserstoff zu behandeln, in der Hoffnung, daB das Ammoniak Ammoniumcblorid bilden und das Salz dann ammoniak- und wasser-frei zuriickbleiben wiirde. Eine solche Reaktion tritt aber nicht ein. Das Ammoniak ist eben in den Ammoniakaten nicht als solches vor- handen. Ebensowenig, wie ein Ammoniakat mit Jod Jodstickstoff liefert ‘j), ebensowenig wird es von Chlorwassers toff zersetzt, eine Bildung von Chlorammonium tritt nur insoweit ein, 21s Ammoniak von selbst aus dem Ammoniakat wegdissoziiert. Das ist zwar bei hohen Amrnoniakaten der Fall, die deninach sehr langsam Chlorwasserstoff binden, aber nicht bei niederen, deren Ammoniak-Tension sehr gering ist. Bei hoheren Ternpe- raturen wird man allerdings eine solche Umsetzung auch bei diesen erwarten konnen, aber deren Anwendung war fur die hier besonders behandelten Fdle (Thiosul fa te , Di th iona te) wegen anderer Veranderungen, die das Salz hier erleiden wiirde, nicht angangig.

B e r n , Anorgan. Laborat. d. Universitat.

337. A. S imon: Nachtrag zu der Arbeit: ,,aber einen neuen, einfachen , automatischen Kryostaten “. (Mitbearbeitet von

0. Fischer , R. Glauner und L. Ehlingl)). “411s d. Laborat. fur anorgan. Chemie U. anorgan.-chem. Technologie d. Techn. Hoch-

schule, Stuttgart.] (Eingegangen am 14. August 1928.)

Bei dem Prinzip, verschiedene Flussigkeiten unter vermindertem, aber konstantem Druck sieden zu lassen, bestand noch eine Schwizrigkeit darin, dal3 man bei der Variierung der Temperatur den Druck mittels Niveau- gefaBes nur ungefahr einstellen konnte und dann zuwarten muBte, ob mit der Einstellung des Druck-Gleicbgewichtes auch wirklich der gewiinschte Druck erreicht war. Im Verneinungsfalle war durch Feineinstellung weiter zu regulieren. Da dieses Verfahren sich sehr miihselig und zeitraubend ge- staltete, wurde die im Folgenden beschriebene Verbesserung an der Appa- ratur angebracht und im Laufe eines Jahres esperimentell erprobt.

6, E p h r a i m und Mosimann, B. 54, 385 [I~zI]. l) B. 60, 568 [I927].

2174 X i m o n : Automatisclhes Kryostat (Nachtrag) . [ Jahrg. 61

Der in untenstehender Figur gezeichnete Kiyostat unterscheidet sich von den1 in der Veroffentlichung (loc. cit.) angegebenen dadurch, daB der zwischen A und B befindliche Hahn H, nach C versetzt wurde und auf diese Weise nicht nur den Weg zum Steigrohr, sondern auch die Verbindung zum Manometer und zum PuffergefaB abzuschlieBen gestattete. AuBerdem wurde (lurch Anbringing des Hahns H, eine Kommunikation mit der auBeren Atmosphare ermoglicht. Durch diese Bnderung ist die Einstellung auf den gewunschten nruck wesentlich vereinfacht und geschieht bei dem im Be- trieb befindlichen Kryostaten in folgender Weise: Zunachst wird H, ge- schlosen. Sodann laBt man den Druck der im Steigrohr befindlichen

Quecksilbersaule dadurch uberwinden, daB man durch geringes, nach Bed2 rf erfolgendes Offnen von H, Luft von a d e n eintreten 1aBt. Es ist nun sehr leicht moglich, durch Heben und Senken des NiveaugefaBes die Hohe der Quecksilbersaule so zu variieren, daf3 das Mananeter den gewiinschten Druck anzeigt, unter dem nachher bei geoffnetem H, die Kryostaten- Fliissigkeit verdampfen soll. Nachdem H, wiederum geschlossen und HI geoffnet ist, setzt sich der Druck der Kryostaten-Fliissigkeit mit dem vorher eingestellten Dampfdruck ins Gleichgewicht, womit auch sofort die zuge- horige Temperatur erreicht ist.

S t u t t g a r t , den 12. August 1928.