2. Qualitative und quantitative Analyse 295

Naehweis immer beeintr~ehtigen. -- Auffiihrung als Ti~pfelprobe. Zum Probe- tropfen auf der weigen Tiipfelplatte gibt man 1 Tr. 0,25~ ReagenslSsung und naeh 5 min 1 Tr. der 10~ w~igrigen Tetramethylammoniumhydroxydl5sung. Bet Anwesenheit prim~rer aromatischer Amine erhiilt man eine violette bzw. blau- griine Fi~rbung. -- Ausfi~hrung als spektralphotometriseher Naehweis. Die 10--100/~g des aromatisehen primi~ren Amines enthaltende Probel6sung wird mit 0,1 ml der 0,5~ ReagenslSsung und n~ch 5 rain mit 0,2 ml der 10~ wiigrigen Tetra- metbylammoniumhydroxydlSsung versetzt. Man verdiimlt mit Dimethylsulfoxyd oder -formamid auf 10 mlund photometriert im Bereieh zwischen 400 und 800 nm. -- Herstellung des JEeagenses. Man 15st 19,7 g 4-Aminoazobenzol in wenig Dimethyl- formamid, setzt 49 ml konz. Salzsi~m'e und tropfenweise bet 0--5 ~ Cunter l~iihren 7,6 g Natriumnitrit in wenig Wasser gelSst zu. 10 min naeh Beendigung der Nitrit- zugabe wird i g Harnstoff zugesetzt, filtriert, und 12,1 g N~BF 4 zum Filtrat gegeben. Das gefMlte Di~zoniumfluoroborat wird abfiltriert, mit Wasser, Methanol und Ather gewasehen und in Dimethylformamid bzw. Dimethylsulfoxyd, welehe j eweils mehrere Tropfen konz. Salzsi~ure enthalten, gel5st.

Chemist-Analyst 48, 30--31 (1959). Robert A. Taft Sanitary Engng. Center, Cincinnati, Ohio (USA). ]~LAVS BRODERSEN

Naphthylaminsulfonsiiuren. J. KOL~EK, M. I)ERPA~ und M. ZurA~IC 1 teilen t~f-Werte yon papierchromatogr~phischen Untersuchungen an 18 verschiedenen Naphthylaminosulfons~iuren mit. Es wird absteigend auf Papier Nr. 202 (Fa. Binzer, Hatzfeld ~. d. Eder) gearbeitet. Als FlieBmittel dient ein Gemisch yon tert.-Butanol, n-Butanol und Wasser (4: 3 : 3). D~s Entwickeln geschieht bet 20 ~ C, die Identifizie- rung der Komponenten gelingt naeh dem Besprfihen mit einer 10/0igen LSsung yon p-Nitrodiazobenzoltetrafluorborat durch Beobachten der Fluorescenz im UV-Licht. Teehnische Aminos~uren werden s~ulenchromatographisch vorgereinigt.

1 Chemiker-Ztg. 83, 182--184 (1959). Univ. Ljubljana, (Jugosiawien). D. J ~ z s c ~ r

Eine quantitative IR-Analyse ein- und mehrbasiseher aromatiseher Carbon- siiuren~ die sieh yon 1,2,4-Trimethylbenzol ableiten, besehreibt D. E. NIO~OL- so~ ~. Angegeben sind die Spektren yon Methylterephthals(iure, 4-Methylisophthal- sgiure , 4- M eth ylphthalsiiur e, 1,2 ,3 ,4. Benzoltetracarbonsgur e, 1,2 ,3,5- Benzoltetracarbon- siiure, 1,2,~,5- Benzoltetraearbonsdiure, 2,4,5- Trimethylbenzoesdiure und 2,4,6- Tri- methylbenzoesiiure yon 10--16# in Kaliumbromidpreglingen. Ferner werden die Schliisselbanden und die spezifischen Extinktionskoeffizienten der obigen Verbin- dungen mitgeteilt. Nur unter genauer Einhaltung der ~uBeren Bedingungen, wobei besonders die 5~schungszeit yon KBr und Probe eingehalten werden mug, ergeben sich brauchbare, quantitative Bestimmungen. Dies wird an zwei Analysenbeispielen eines Dreikomponentensystems und einem eines Zweikomponentensystems gezeigt. Unterschiedliche Mischungszeiten kSnnen mittlere Abweiehungen yon mehr als 50o/0 bedingen. Aus diesen Untersnehungen zieht der Verf. allgemeine Sehlfisse auf die KBr-Prefltechnik and die Megteehnik der bekannten Matrixsubstanzen Kalimn- rhodanid und Calciumcarbonat, bet denen gleiehe Abh~ngigkeit der Extinktionen yon der Misehungszeit festgestellt wurde.

1 Analyt. Chemistry 31,519--523 (1959). Humble Oil and Refining Co., ]~aytown, Tex. (USA). H. SI~ECKEB,

Ein gravimetrisehes Bestimmungsverfahren der Anthraehinonsulfons~iuren in Form ihrer Benzidinsalze wird yon M. MATRKA, F. NAVR~TIL und B. SM~T~'~A ~ besehrieben. Die Niedersehl~ge enthalten auf 1 Mol Benzidin 2 5~Iol Anthrachinon- monosulfonsiiure bzw. 1 Mol Anthraehinondisulfonsiiure (untersucht wurden die