Neue Möglichkeiten zur Partikelanalyse mit Dynamischer Bildverarbeitung CAMSIZER CAMSIZER XT Gerhard Raatz Retsch Technology GmbH Analytica 2012, München

Neue Möglichkeiten zur Partikelanalysemit Dynamischer Bildverarbeitung

CAMSIZER CAMSIZER XT

Gerhard RaatzRetsch Technology GmbH

Analytica 2012, München

Halle A1 , Stand 203

2© Retsch Technology GmbH

Partikelgrößenmessung von Mikro- bis Millimeter

Laserbeugungs-analysator LA-950 Analysensiebmaschinen

AS 200 , AS 200 jet, AS 300

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Messprinzip Bildanalyse

© Retsch Technology GmbH

Vergleich Statische Dynamische

Bildanalyse

ISO 13322-1 ISO 13322-2- Hohe Auflösung- 2 Dimensionen- Einige hundert Partikel

- Mittlere Auflösung- 3 Dimensionen- Mio. Partikel

4

Dynamische Bildanalyse-Aufbau des CAMSIZER


- Messung von frei rieselfähigen Schüttgütern - Messbereich von 30 µm bis 30 mm

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CAMSIZER: Zwei-Kamera-System

Basic

Zoom

Basic-Kamera Zoom-Kamera


Zwei Geräte: CAMSIZER – CAMSIZER XT

CAMSIZER

• 1 µm – 3 mm

• Nass- und Trockenmessung

• Für feine und agglomerierte Produkte

CAMSIZER XT

• 30 µm – 30 mm

• Trockenmessung

• Für frei rieselfähige Schüttgüter

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CAMSIZER XT

Das Messprinzip wird damitanwendbar für

• feine Pulver

• Suspensionen

• Emulsionen

1. erweiterter Messbereich von 1 µm bis 3 mm durch neu entwickelte Optik

2. Verschiedene Dispergiermöglichkeiten

Messprinzip CAMSIZER XT


Neue Optik mit höherer Auflösung für das Zwei-Kamera-Prinzip

Basic Camera

Zoom Camera

Probenstrom

Lichtquelle 1

Lichtquelle 2

Objektiv 2

Objektiv 1

Linsen

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Auflösung


CCD - BasicPartikeldetektion

Ein Partikel wird detektiert, wenn mindestens die Hälfte eines Pixels abgedeckt ist.

CCD - Zoom

CAMSIZER XT: 15 µm 1 µm

CAMSIZER 75 µm 15 µm

CAMSIZER XT Highlights


Highlights des optischen Systems:

• Mehr als 275 Bilder pro Sekunde

• Full-Frame-Kameras mit einer Auflösung > 1.3 Megapixel

• Separate Lichtquelle für optimierte Helligkeit, Homogenität und Kontrast

• 2 Kameras: hohe Auflösung kombiniert mit exzellenter Statistik

für einen großen dynamischen Messbereich

• Bildverarbeitung in Echtzeit: Jeder Partikel in jedem Bild wird analysiert

• Hunderte Partikel pro Bild: exzellente Statistik in kürzester Zeit

Der CAMSIZER XT hat einen größeren dynamischenMessbereich mit besserer Statistik undReproduzierbarkeit als jedes andere Bildanalysegerät

Modulares Konzept der Probenzufuhr: "X-Change"


Flexible Konfiguration für einen breiten Anwendungsbereich

einfach • sicher • schnell

Trockendispergierung X-Dry


Trockendispergierung (2 Optionen)

X- Fall (Freifalldispergierung)

X-Jet (Druckluftdispergierung)

Messmodul – X-Jet


Trockendispergierung mit X-Jet

Messbereich von 1 µm bis 3 mm

Für feine Pulver und Agglomerate

Trockendispergierung durch Druckluft:

Druck von 0,2 bar bis 4,5 bar

Messmodul – X-Flow


Messbereich von 1 µm bis 600 µm Für Emulsionen und Suspensionen

Optimale Dispergierung durch Ultraschallbad

Optional für organische Lösungsmittel

Nassdispergierung mit X-Flow

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Direkte Größenmessung am Einzelpartikel - Korngrößendefinition


Wie groß ist dieses Partikel?

Auswertung von Schattenprojektionsflächen

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Größenmodelle


xc min

xc min

“Breite”

A

A‘ = A xFl

äch

e

“Durchmesser über Projektionsfläche”

xFläche

“Länge”

xFe max

xFe max

17

UnterschiedlicheGrößenmodelle

UnterschiedlicheErgebnisse

xc min xFläche xFe max

x [mm]0.2 0.4 0.6 10

10

20

30

40

50

60

70

80

Q3 [%]Sample A_Basic_0.2%_xc_min_001.rdfSample A_Basic_0.2%_x_area_001.rdfSample A_Basic_0.2%_xFemax_001.rdf

Graph of measurement results:M:\...r Distributoren-Meeting\CAMDAT\Sample A\Sample A_Basic_0.2%_xc_min_001.rdfTask file: Sample A_Basic_0.2%.afg

x [mm]0.2 0.4 0.6 10

10

20

30

40

50

60

70

80

Q3 [%]Sample A_Basic_0.2%_xc_min_001.rdfSample A_Basic_0.2%_x_area_001.rdfSample A_Basic_0.2%_xFemax_001.rdf

Graph of measurement results:M:\...r Distributoren-Meeting\CAMDAT\Sample A\Sample A_Basic_0.2%_xc_min_001.rdfTask file: Sample A_Basic_0.2%.afg

2 x[mm]

Vergleich Größenmodelle


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• Breiten-/Längen-verhältnis

• Rundheit

• Symmetrie

• Konvexität

xFe max

xc min

A U

r1

r2

S

A konvex

A real

Kornform

maxFe

minc

xx

UA42.

2

1

rr

min121

konvex

real

A

A


19

b/l0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.90

10

20

30

40

50

60

70

80

90

Q3 [%]AK_22,15g_0,3%_BZ_LB_n Ü_xc_min_001.rdfIA_22,15g_0,3%_BZ_LB_n Ü_mit Aerosil_xc_min_001.rdfIA + AK_je 22,15g_0,3%_BZ_LB_n Ü_als Mischung_xc_min_001.rdf

Graph of measurement results:C:\...h-3jhwpyax\Camdat\Messungen 030603\AK_22,15g_0,3%_BZ_LB_n Ü_xc_min_001.rdfTask file: RT 502 IA_BZ_LB_0,7%_R40-Trocknung_.afg

B

A

b/l 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

Q3 [%]

A B A + B

B A

Messergebnisse

Kornformanalyse:Bestimmung von Mischungsanteilen


Typische Probenmaterialien

• pharmazeutische Pulver, Granulate und

feine Pellets

• Lebensmittelpulver und -Granulate

• Waschmittel, Enzyme, Füllstoffe für

Waschpulver

• Metall- oder Erzpulver

• Schleifmittel (mittlere und feine Körnungen)

• feine Sande und Zement, Baustoffe, Kalkstein

• feine Fasern

Anwendungsbereiche


ErgebnisseMessprinzip


Für agglomerierte Pulver

Ergebnisse X-Jet


Probe: Schleifmittel-Mikro-Körnungenam unteren Ende des Messbereiches

Partikelgrößenverteilung 1 µm - 10 µm

Probe: Glasperlenmix, multimodal

Ergebnisse X-Fall



Particle size

Ergebnisse X-Flow

Partikelgrößenverteilung 2,5 µm + 5 µm, Nassdispergierung

Alternative Analyseverfahren



x c _ m i n [ µ m ]1 0 1 5 2 0 2 5 3 0 3 5 4 0 4 5 5 00

1 0

2 0

3 0

4 0

5 0

6 0

7 0

8 0

9 0

Q 3 [ % ]

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

q 3 [ % / µ m ]

C o o k s o n - # 8 - 3 0 k P a _ v v v _ Z O O M _ x c _ m i n _ M v . r d fC o o k s o n - # 8 - 3 0 k P a _ T P 1 _ v v v _ Z O O M _ x c _ m i n _ 0 0 1 . r d fC o o k s o n - # 8 - 3 0 k P a _ T P 2 _ v v v _ Z O O M _ x c _ m i n _ 0 0 2 . r d fC o o k s o n - # 1 3 - 3 0 k P a _ T P 1 _ v v v _ Z O O M _ x c _ m i n _ 0 0 1 . r d fC o o k s o n - # 1 3 - 3 0 k P a _ T P 2 _ v v v _ Z O O M _ x c _ m i n _ 0 0 2 . r d fC o o k s o n - # 1 3 - 3 0 k P a _ v v v _ Z O O M _ x c _ m i n _ M v . r d fC o o k s o n - # 2 7 - 3 0 k P a _ T P 1 _ v v v _ Z O O M _ x c _ m i n _ 0 0 1 . r d fC o o k s o n - # 2 7 - 3 0 k P a _ T P 2 _ v v v _ Z O O M _ x c _ m i n _ 0 0 2 . r d fC o o k s o n - # 2 7 - 3 0 k P a _ v v v _ Z O O M _ x c _ m i n _ M v . r d f

G r a p h o f m e a s u r e m e n t r e s u l t s : M e a n v a l u e s , t a s k C o o k s o n - E i n z e l _ z _ 3 0 k P a . a f g D : \ . . . s o n \ C o o k s o n 3 0 k P a \ Z o o m - x c - m i n \C o o k s o n - # 8 - 3 0 k P a _ T P 2 _ v v v _ Z O O M _ x c _ m i n _ 0 0 2 . r d f , C o o k s o n - # 8 - 3 0 k P a _ T P 1 _ v v v _ Z O O M _ x c _ m i n _ 0 0 1 . r d fReproduzierbarkeit der Messungen

Applikation: Messung von Lotpulver mit Trockendispergierung




x c _ m i n [ µ m ]2 4 6 8 1 0 1 2 1 40

5

1 0

1 5

2 0

2 5

q 3 [ % / µ m ]

D u k e 1 0 u m 1 2 u m _ g l 0 _ x c _ m i n _ 0 0 9 . r d fD u k e 1 0 u m 1 2 u m _ g l 0 _ x c _ m i n _ 0 1 0 . r d fD u k e 1 0 u m 1 2 u m _ g l 0 _ x c _ m i n _ 0 1 1 . r d f

G r a p h o f m e a s u r e m e n t r e s u l t s :D : \ . . . - W h i t e h o u s e \ 2 0 1 1 - P a p e r \ C A M D A T \ D u k e - 1 0 - 1 2 µ m \ D u k e 1 0 u m 1 2 u m _ g l 0 _ x c _ m i n _ 0 0 9 . r d fT a s k f i l e : W h i t e h o u s e _ 1 9 - 1 9 0 µ m _ B Z . a f g

Hohe Auflösung für enge Verteilungen

Partikelgrößenverteilung 10 µm + 12 µm, Nass Dispergierung





Direkte Partikelgrößenbestimmung


Bessere Größenanalyse durch Partikelformdefinitionen Breite, Fläche, Länge:Vergleich zur Laserbeugung



Vergleich zur Siebanalyse


Probe: Petrolkoks zur Elektrodenherstellung

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Kompatible Resultate im Vergleich zur Siebanalyse

x M a _ m i n [ µ m ]2 0 0 4 0 0 6 0 0 8 0 0 1 0 0 0 1 2 0 0 1 4 0 00

1 0

2 0

3 0

4 0

5 0

6 0

7 0

8 0

9 0

Q 3 [ % ]

P R 1 1 0 0 8 9 G r o v _ x M a m i n _ 0 0 1 . r d fR T 1 6 8 6 _ E l k e m 1 _ s i e b . r e fR T 1 6 8 6 1 0 8 9 c o a r s e M 2 0 0 0 . r e f

G r a p h o f m e a s u r e m e n t r e s u l t s :C : \ . . . r a m m e \ C a m s i z e r 4 3 1 9 X T \ C A M D A T \ R T 1 6 8 6 E L K E M \ P R 1 1 0 0 8 9 G r o v _ x M a m i n _ 0 0 1 . r d fT a s k f i l e : R T 1 6 8 6 C a r b o n . a f g

Summenverteilung

CAMSIZER

Siebung

Laserbeugung

Partikelgröße[µm]



Detektion von Überkorn


Probe: PMMA Perlen

Sichere Erkennung von Überkorn-Partikeln im 0,1 Vol%-Bereich

• Digitale Bildverarbeitung mit patentiertem2-Kamera-System (nach ISO 13322-2)

• großer dynamischer Messbereich von 1 µm bis 3 mm

• neuentwickeltes optisches System mit ultra-hellen LEDs für bessere Kontraste und hohe Schärfentiefe

• kurze Analysezeiten von 1 – 3 Minuten für einigeMillionen Partikel

• sehr hohe Auflösung im Mikro- und Millimeterbereich

• sichere Erkennung von Über- undUnterkorn-Partikel

• Module für Trocken- undNassdispergierung

• Analyseergebnisse sind optionalkompatibel zur Siebanalyse

Zusammenfassung:Vorteile CAMSIZER XT


Vielen Dank für

Ihre Aufmerksamkeit

Retsch Technology GmbHHalle A1 – Stand 203

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