280 Sidersky: Neuer Apparat zum Austrocknen von

könnte man versuchen, auf die Destillation vol~ oxydirbareu Substanzen, wie Ferrosalze, Oxalsi~ure etc. mit einem Ueberschuss von Jods~ure eine Bestimmung der erstgenannten zu gründen. Versuche in dieser Richtung haben zum Theil günstige Resultate ergeben, über welche ich noch näher zu berichten hoffe.

Es hat sich also gezeigt, dass die Bestimmung von Jod neben freiem Chlor auf drei Weisen ausgeführt werden kann:

1. Wenn das Gewicht "von Jod + Chlor bekannt ist, durch Zer- setzung mit Jodkaliumlösung und Bestimmung des frei gewordenen Jods.

2. Durch Vermischung mit einer bekannten Menge Jodkalium und Destillation mit Eisenehlorid nach D u f lo s .

3. Durch Destillation mit einem Gemisch von Ferro- und Ferri- lösung und Titrirung des aufgefangenen Jods.

Die sub 3 genannte Methode kann ebenfalls zur Bestimmung der Jodsäure angewandt werden.

Die Reaction zwischen Jodwasserstoff und Ferrisalz nach der GIeichung

F% (S04) ~ -~- 2 HJ ~ 2 Fe SO 4 @ H 2 S0~ -~ J.2 erscheint umkehrbar in dem Sinne, dass durch Erwärmung von Jod mit angesäuerter Ferrolösung auf 100 °, nach Verdampfung des über- schüssigen Jods, ein Gleichgewicht zwischen Ferro- und Ferrisalz ent2 steht, welches aber bei steigender Concentration durch Vermehrung der Ferrosalzmenge versehoben wird.

O u d s h o o r n bei Leiden, 23. Februar 1890.

l~ener Apparat zum Austrocknen von Substanzen aller Art im luftverdünnten Raum.

Von

D. Sidersky.

Die Wasserbestimmung bei der quantitativen chemischen Analyse organischer Substanzen bietet oft manche Schwierigkeiten~ die durch die :Natur der Stoffe und deren Verhalten in der Wärme hervorgerufen werden. So gibt es z. B. gewisse Handelsproducte, die schon bei niedriger Tem- peratur eine schwache Zersetzung erleiden, namentlich, wenn die be- treffende Substanz längere Zeit im Trockenschrank bleibt.

Substanzen aller Ar~ im luftverdünnten Raum. 281

Ganz besondere Schwierigkeiten bietet die Wasserbestimmung in zuekerhaltigen Producten, weil bei einer gewissen Concentration die Be- weglichkeit der Masse aufhört und an deren 0berflëehe sieh eine Haut bildet, welche das Austrocknen der darunter befindlichen wasserhaltigen Schicht verhindert.

Diese Umstände haben Herrn Prof. Dr. S e h e i b l e r schon ila

Jahre 1876 veranlasst, Fig. 23. eine Methode auszubil- , : den, um die Wasse stimmungen derart Substanzen im luft dünnten Raum auszu ren' und zwar mi~ H eines eigenthümliel sehr sinnreichen A rates.*) Leider hat Scheibler ' sche ~et l sehr wenig Verbreit gefunden, weil der Genannten eonstr[ Apparat sehr compl und dessen Handha~ etwas unbequem ist.

Da aber das troeknen im luftverdi ten Raume sehr r« und vollständig vor geht und mit den übli( Methoden nicht zu gleichen ist, so hs wir gesucht, einen diesem Zweck el~tsprechenden sehr einfachen Apparat herzustellen, dessen Hand- habung ~usserst bequem ist. Wir lassen hier eine kurze Beschreibung dieses in der Fig. 23 abgebildeten Apparates folgen:

A ist ein auf eisernem Dreifuss ruhender, doppelwandiger Cylinder aus Kupferblech von etwa 30cm Höhe und 26cm Durchmesser; der

*) Siehe Zeitschrift des Vereins für die Rübenzuekerindustrie 1876, S. 330 fr.; diese Zeitschrift 18, 578.

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innere Boden ist flach, während der äussere etwas nach unten gewölbt ist. Der obere und äussere Theil des Cylinders hat eine trichterförmige 0effnung v, sowie die 0effnungen p und t, »»-elche mit dem Innern des Apparates eomnmniciren. Der so gebildete Trockenschrank hat seine hermetisch sehliessende Thür B, welche mit einer dicken Glasplatte ver- sehen ist. Der luftdichte Yerschluss der Thüre B ist durch Einsehaltung eines Kautschukringes erzielt. Ein seitlich im Boden angebrachter Tubus mit t tahn r, welcher mit dem Innern des Trockenschrankes in Verbin- dung steht, gestattet, letzterem einen trockenen Luftstrom zuzuführen.

Der Apparat wird in folgender Weise benutzt: In die trichter- förmige Oeffnung v wird Wasser gegossen bis dasselbe durch den seit- lich angebrachten Abflusshahn q herausfliesst, d. h. bis der zwischen den Doppelwänden befindliche Raum bis zu einem gewissen Niveau mit Wasser gefüllt ist. Alsdann wird v mit einem durchbohrten Kork ver- sehen, welcher ein langes Glasrohr trägt, t bekommt einen Kork mit Thermometer, r und q werden geschlossen und die Flamme b eines starken Gasbrenners unter den Schrank gebracht, um das im Doppel- boden und dem Zwischenraum der Wände befindliche Wasser in Dampf

zu verwandeln, welcher in dem Glasrohr v condensirt wird. Die aus- zutrocknenden Substanzen werden nun im Innern des Schrankes auf eine der durchlöcherten Einsatzplatten o gebracht, die Thür B luftdicht ver- schlossen und der geöffnete Hahn p mit einem Aspirator (z. B. einer Wasserstrahlluftpumpe) in Verbindung gesetzt. Durch die erfolgte Luft- verdünnung im Innern des Trockenschrankes wird einerseits die durch die Wasserdämpfe der Doppelwände gestiegene Temperatur bedeutend herabgedrüekt, je nach der Druckdifferenz, so dass einer Zersetzung der Substanz vorgebeugt wird; andererseits geht das Austrocknen, vermöge der erleichterten Dampfbildung, sehr rasch von statten und ist, bei Zuckerprõben z. B., nach etwa 40 Minuten beendigt.

Flüssigkeiten und syrupöse Substanzen werden zweckmässig mit aus- geglühtem Sand zu einem dicken Brei verrieben, bevor man dieselben in den Trockenschrank bringt.

Wenn man glaubt, dass die Operation zu Ende ist, so schliesst man p und öffnet r, damit ein durch das Chlorcaleiumgefäss s durch- streiehender und ausgetrockneter Luftstrom in den Trockenschrank ge- langt. Man öffnet nun B, bringt die ausgetroeknete Substanz in einen Exsiccator, wägt dieselbe nach vollständigem Erkalten und wiederholt das Austrocknen bis znr Erhaltung eines constanten Gewichtes.

Y a u c i e n n e s (Frankreich), den 2L Februar 1890.