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Z. Anal. Chem. 282, 142 (1976) - �9 by Springer-Verlag 1976
Z. Anal. Chem., Band 282 (1976)
o-Kresol als Detektionsmittel zur dtinnschicht-chromatographischen Identifizierung und semiquantitativen Bestimmung von o-Aminophenol
H. Thielemann
DDR-36 Halberstadt, Wasserturmstr. 10
Eingegangen am 6. Februar 1976
o-Cresol as a Detecting Agent for the Identification and Semiquantitative Determination of o-Aminophenol by Thin-Layer Chromatography
Nachw. von o-Aminophenol mit o-Kresol; Chromatographie, Dtinnschicht
Uber die Verwendung yon o-Kresol als Sprtihreagens zur Identifizierung und semiquantitativen Bestimmung von p-Aminophenol wurde bereits in einer Publika- tion hingewiesen [1]. Erstaunlicherweise lfil3t sich auch o-Aminophenol mit einer 1 ~ i g e n o-Kresoll6sung in 0,1 N Natronlauge anf~irben und zur semiquantita- tiven Bestimmung heranziehen. Die Farbentwicklung kann man etwas durch Erhitzen bei 100 ~ C im Trocken- schrank beschleunigen. Bei der semiquantitativen Bestimmung ist darauf zu achten, die Auswertung erst nach 2 - 3 h vorzunehmen. Offensichtlich handelt es sich um eine Photooxydationsreaktion, wobei der Reaktionsmechanismus unbekannt ist und nicht er- klS~rt werden kann. In Tabelle 1 sind die dtinnschicht- chromatographischen Nachweisgrenzen (semiquanti- tative Bestimmung) yon o-Aminophenol an unter- schiedlichen Sorptionsschichten zusammengestellt. Als Laufmittel diente ein Gemisch yon Benzol/Aceton (70 + 30).
Tabelle 1. Dtinnschicht-chromatographische Nachweisgren- zen (semiquantitative Bestimmung) von o-Aminophenol an unterschiedlichen Sorptionsschichten
Verbindung Sorptionsschicht Nachweis- grenzen
a b
o-Aminophenol Silufol-Fertigfolien 1 0,1 1 FND-Fertigfolien 2 0,4 4 Kieselgel-G3 0,1 1 Kieselgel-D 4 0,4 4
a Dtinnschicht-chromatographisch erkennbar ab pg. b Semiquantitativ dtinnschicht-chromatographisch be-
stimmbar ab pg. 1 Zusammensetzung der Fertigfolien UV 254 der Fa.
Sklfirny Kavalier (CSSR): Sorptionsmittel, Silpearl, weit- poriges Silicagel nach Pitra mit Leuchtstoff fiir UV 254; Unterlage, Aluminiumfolie; Bindemittel, StS.rke. Die Folien wurden vor Gebrauch nicht aktiviert.
2Verwendet wurden cellulosebeschichtete Fertigfolien FND der Spezialpapierfabrik Niederschlag des VEB Frei- berger Zellstoff- und Papierfabrik zu WeiBenborn.
3 Verwendet wurden Kieselgel G-Schichten nach Stahl der Fa. E. Merck AG, Darmstadt, die 2h bei 110~ im Trockenschrank aktiviert wurden.
4 Verwendet wurden Kieselgel D-Schichten (VEB Chemie- werk Greiz-D61au, DDR), die 2 h bei II0~ im Trocken- schrank aktiviert wurden.
Literatur
Thielemann, H. : Pharmazie 30, 255 (1975)