Organisch-Chemisches Fortgeschrittenenpraktikum (OCII LA) · 2014. 9. 2. · Organisch Chemisches F-Praktikum (OC II LA) im SS 2014 - 9 - Vor und nach dem Praktikum: > Im hinteren

Organisch-Chemisches

Fortgeschrittenenpraktikum (OCII LA)

im Sommersemester 2014

Prof. Dr. G. Haufe

Dr. W. Szymanski

> Praktikumsskript

Organisch-Chemisches Institut der Westfälischen Wilhelms-Universität

http://www.uni-muenster.de/Chemie.oc/studies/b2f_oc_2_prak.html

Organisch Chemisches F-Praktikum (OC II LA)

im SS 2014

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INHALT

1. Termine

2. Organisatorische Hinweise zum Praktikum

3. Präparativer Teil zum Organisch-Chemischen

Fortgeschrittenenpraktikum (OC II)

a. Präparatensequenz A

b. Präparatensequenz B

c. Präparatensequenz C

d. Präparatensequenz D

e. Präparatensequenz E

f. Präparatensequenz F

g. Präparatensequenz G

4. Richtlinien zur Protokollführung

5. Saaldienste

6. Platzausrüstung/Saalausrüstung/Dauerraum

7. Sicherheitshinweise zum Praktikum

8. Formulare


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1. Termine

OC-F Praktikum:

Beginn: Mo. 08.09.2014 – 02.10.14; Öffnungszeiten: Mo 10.00-17.00 Uhr, Di 10.00-17.00 Uhr, Mi 10.00-17.00 Uhr, Do 10-17.00 Uhr, Fr. 10-17 Uhr in den Praktikumssälen 3.38, 4.33 und 4.38.

Sicherheitsunterweisung: Mo. 08.09.2014, ca. 14:15, Hörsaal C2, ist Voraussetzung für die Aufnahme der experimentellen Arbeiten.

Vorbesprechung

und Einweisung: Mo. 08.09.2014 um 13:00 Uhr im Hörsaal C2,

Seminar zum

OCII-Praktikum: Di 10.00-12.00 Uhr im Hörsaal O1, Beginn: Di 08.04.2014

Kolloquien: GDCh-Vorträge (14-tägig, montags 17.15 Uhr, C2)

„Kolloquium über Organische Chemie und Biochemie“

(donnerstags, 17.15 Uhr, C2)

Die regelmäßige Teilnahme am Donnerstags-Kolloquium wird empfohlen.


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2. ORGANISATORISCHE HINWEISE ZUM PRAKTIKUM

Im Rahmen des Organisch-Chemischen Fortgeschrittenenpraktikums für Lehramtsstudierende

(OC II LA) muss jeder Studierende 2-4 Präparate (insgesamt 5 Stufen) aus vorgegebenen

Präparatesequenzen herstellen. Die Darstellung der Präparate beinhaltet wesentliche Aspekte und

Arbeitstechniken der organischen Synthesechemie. Dieser Ablauf ermöglicht eine gleichmäßige

Vermittlung unterschiedlicher fortgeschrittener Arbeitsweisen und trägt zur flächendeckenden

Behandlung verschiedener theoretischer Ansätze durch alle Studierenden bei.

Ziel dieses Praktikums soll eine enge Verbindung von Experiment und Theorie sowie die

Vermittlung von Kenntnissen über Synthese, Reaktivität und Analytik organischer Verbindungen

sein.

Hierzu wird großer Wert auf eine enge Zusammenarbeit zwischen dem Praktikumsteilnehmer und

dem Gruppenassistenten gelegt. Jeder Studierende bekommt einen Gruppenassistenten

zugewiesen, der für den Verlauf des gesamten Praktikums ihm als Betreuer zur Seite steht und bei

experimentellen, theoretischen und analytischen Fragen unterstützt.

Zur Vorbereitung auf das Praktikum werden die Kapitel zur Allgemeinen Arbeitsmethodik in

folgenden Büchern dringend empfohlen:

Organikum, Wiley-VCH, 23.Auflage, 2009,

Brückner, Braukmüller, Beckhaus, Dirksen, Goeppel, Oestreich: Praktikum Präparative

Organische Chemie: Organisch-Chemisches Grundpraktikum, Spektrum Akademischer Verlag

Heidelberg, 2008,

Brückner, Braukmüller, Beckhaus, Dirksen, Goeppel, Oestreich: Praktikum Präparative

Organische Chemie: Organisch-Chemisches Fortgeschrittenenpraktikum, Spektrum

Akademischer Verlag Heidelberg, 2009.


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Zur Vertiefung der theoretischen Kenntnisse werden folgende Lehrbücher empfohlen:

P. Y. Bruice: Organische Chemie, Pearson Studium, 5. Aufl., 2011

P. Y. Bruice: Organische Chemie – Prüfungstraining, 1.Aufl. 2011

Reinhard Brückner: Reaktionsmechanismen, Spektrum-Verlag, 2. Aufl., 2009

F. A. Carey, R. J. Sundberg, H.-J. Schäfer, D. Hoppe, G. Erker: Organische Chemie: Ein

weiterführendes Buch, Wiley-VCH, 1Aufl., 1995

F. A. Carey, R. J. Sundberg: Advanced Organic Chemistry: Reaction and Synthesis Pt. B

(Advanced Organic Chemistry / Part B: Reactions and Synthesis), Wiley-VCH, 5. Aufl., 2013

Weitere empfehlenswerte Bücher:

Maitland Jones, Jr.: Organic Chemistry, W. W. Norton & Company, 5th Edition, New York /

London, 2013

Ebert Breitmaier, Günther Jung: Organische Chemie, 7. Aufl. Thieme Stuttgart, 2012

Clayden, Greeves, Warren, Wothers, Organic Chemistry, 2. Aufl., Oxford University Press, 2014

L. Kürti, B. Czakó, “Strategic Applications of Named Reactions in Organic Synthesis”, Elsevier

Academic Press, 2005

H.J. March, „Advanced Organic Chemistry“, Wiley, 6. Aufl., 2007

S. Warren, „Organische Retrosynthese“, Teubner 1997

Peter Vollhardt, Neil E. Schore : Organische Chemie, 5. Aufl. VCH Weinheim, 2011


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Vor und nach dem Praktikum:

> Im hinteren Teil des Skripts befindet sich das Formular für die Platzübernahme, auf dem alle

Geräte der Platzausrüstung aufgeführt sind. Vor Beginn der praktischen Arbeiten

übernehmen Sie diesen Laborplatz und quittieren den Erhalt aller Bestandteile. Fehlende oder

schadhafte Geräte werden gesammelt besorgt.

> Wenn die gesamte Ausstattung bei Platzabgabe komplett übernommen worden ist, erhalten

Sie das Testat des Gruppenassistenten.

> Sie erhalten des Weiteren einen Spindschlüssel und einen Schlüssel für die Laborausrüstung.

> Die Teilnahme an der Sicherheitsunterweisung und der Vorbesprechung, dokumentiert durch

Unterschrift in einer Teilnhemerliste, sind Voraussetzung für die Teilnahme am Praktikum.

Zum experimentellen Teil :

Sicherheitsbestimmungen:

In einem Organisch-Chemischen Praktikum gibt es viele Gefahrenquellen. Alle

Praktikumsteilnehmer müssen daher zum eigenen Schutz die beiliegende Laboratoriums-

ordnung studieren sowie die Betriebsanweisungen zum Praktikum zur Kenntnis nehmen. Das

praktische Arbeiten zu einem Präparat kann erst nach der Abzeichnung der Betriebs-

anweisung und der Abnahme der Apparatur durch den Assistenten aufgenommen werden.

Das ständige Tragen einer Schutzbrille und eines Kittels in den Praktikumssälen ist Pflicht. Im

gesamten Gebäude ist das Rauchen streng verboten!

Es empfiehlt sich, sich über den letzten Termin der eigenen Tetanus-Schutzimpfung zu

informieren!

Auf weitere Sicherheitsvorkehrungen werden Sie bei der Sicherheitsunterweisung von Herrn Dr.

Seppi, die ebenso wie die Feuerlöschübung eine Pflichtveranstaltung ist, hingewiesen.

Den Anweisungen der Assistenten ist strikt Folge zu leisten!

Platzübernahme:

Jeder Arbeitsplatz enthält einen Satz der wichtigsten Glasgeräte und anderer Apparaturen, deren

Empfang zu bestätigen ist. Sichern Sie Ihren Arbeitsplatz sofort durch Verschließen. Wir bitten um

schonende Behandlung dieser Geräte sowie aller übrigen Leihapparaturen. Beschädigte oder

abhanden gekommene Teile müssen vom Praktikumsteilnehmer ersetzt werden. Beschädigte

Glasgeräte müssen frühzeitig bei dem Glasbläsern des Instituts, Herr Langner, Raum 139, zur

Reparatur gegeben werden.


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Präparate:

Zwei Präparate können gleichzeitig bearbeitet werden. Vor Beginn der praktischen Arbeiten muss

die vollständige Vorbereitung der Stufen (Literatur, Durchführung, Betriebsanweisung) durch die

Gruppen- bzw. Saalassistenten testiert werden. Nach Beendigung der Aufträge ist für die jeweilige

Präparatesequenz ein vollständiges Protokoll zu erstellen (Reaktionsgleichung,

Reaktionsmechanismus, Versuchsbeschreibung, Aufarbeitung, Ausbeute und Charakterisierung

des Produktes; siehe Musterprotokoll). Das Protokoll wird von dem Gruppenassistenten

durchgesehen und bewertet (deutsches Schulnoten-System, Noten 1 „sehr gut“ bis 4

„ausreichend“).

Die Präparate (auch eine kleine Probe der einzelnen Stufen) sollen dem Assistenten vorgezeigt

werden. Es wird vom Assistenten auf Reinheit überprüft. Nicht abgegebene sowie nicht anerkannte

Präparate (Note 5 „mangelhaft“) müssen wiederholt werden.

Praktikumsgebühren:

In den Laboratorien werden täglich Ausgangsverbindungen für Ihre Präparate sowie

Lösungsmittel, Grundchemikalien und Verbrauchsmaterialien zur Verfügung gestellt. Hierfür

bezahlt jeder Praktikant am Ende des Praktikums einen Anteil aus dem Gesamtverbrauch. Im

eigenen Interesse, und dem Ihrer Kommilitonen bitten wir Sie daher um einen sparsamen Umgang

mit den zur Verfügung gestellten Chemikalien und Materialien.

Für Glasbruch und beschädigte Geräte muss jeder Praktikant einzeln entweder für die Reparatur

oder Neubeschaffung aufkommen. Die Ausstellung des Praktikumsscheins oder der QISPOS-

Eintrag erfolgen erst nach Begleichung der Gesamtrechnung im Geschäftszimmer.

Praktikumsabschluss:

Die Praktikumsplätze können nach Abschluss der praktischen Arbeiten bei den

Saalassistenten/Innen abgegeben werden. Fehlende Ausrüstungsgegenstände werden durch die

Saalassistenten auf der Rückseite des Laufzettels vermerkt und müssen rechtzeitig repariert bzw.

nachgekauft werden. Nach Beendigung des Praktikums ist der Kittel in der Chemikalienkammer

abzugeben. Die Bezahlung der entstandenen Kosten (Chemikalien, Glasbruch usw.) ist nach Ende

der Vorlesungszeit möglich.


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Praktikumsleitung und -organisation:

Raum E-Mail Telefonnummer

Prof. Haufe 454 [email protected] 33281

Dr. Szymanski II237 wojtek.szymanski@uni-

muenster.de

36550

0151 / 52738322


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3. PRÄPARATIVER TEIL DES PRAKTIKUMS

Allgemeine Informationen:

Um einen möglichst reibungslosen Praktikumsablauf zu ermöglichen, ist eine solide

Vorbereitung nötig. Diese beinhaltet eine theoretische Vorbereitung auf die

Versuche und deren Durchführung. Hierfür ist es dringend notwendig, das Kapitel

IV in dem praktikumsbegleitenden Buch (Brückner) durchzulesen sowie die

Versuchsvorschriften durchzuarbeiten und den Ablauf der Reaktionen zu verstehen.

Vor dem Beginn der praktischen Arbeit muss die Betriebsanweisung und die

Syntheseplanung auf dem Auftragszettel vom Assistenten abgezeichnet werden.

Zur praktischen Vorbereitung gehört das Trocknen der Lösungsmittel, was

durchaus die ersten 1-2 Tage in Anspruch nehmen kann. Vorschriften zur

Trocknung der einzelnen Lösungsmittel befinden sich im Organikum bzw. im

hinteren Teil des Skriptes.

Des Weiteren werden die Assistenten zu Anfang des Praktikums die Funktionsweise

verschiedener Geräte erklären (Ölpumpe, Schlenkline, Trockenbaum usw.). Die

Anleitungen zur Bedienung der meisten Geräte befinden sich im hinteren Teil des

Skriptes.

In jedem Saal befinden sich genau die Chemikalien, die auf den Listen auf den

Sicherheitsschränken/Kühlschränken aufgeführt sind. Einige Chemikalien sind aus

organisatorischen Gründen nur im Saal 438 vorhanden.

Zu beachten: Die im „Brückner“ angegebenen Siedepunkte beziehen sich auf die

Ölbadtemperatur, somit liegen die eigentlichen Siedepunkte der Substanzen ca.

20°C darunter. Die Lösungsmittelgemische für die Chromatographie müssen über

den Rf bestimmt werden. Alternativ können viele der Informationen der

Originalliteratur entnommen werden, auf die in dem Praktikumsbegleitenden Buch

verwiesen wird.

Insgesamt umfasst jede Präparatensequenz 5 Syntheseschritte, die in der

vorgegebenen Zeit von knapp 4 Wochen bearbeitet werden sollen. In Absprache mit

den Assistenten werden spektroskopische Untersuchungen vorgenommen (NMR,

MS, IR, Brechungsindex).


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Präparatensequenz A

Präparat Nr.23: 4,5-Dihydro-5-methyl-1,3,5-dithiazin (Methylformaldin)

1. Literatur: A. Wohl, Ber. Dtsch. Chem. Ges., 1886, 19, 2344.

3. Stichwort: Heterocyclen, Cyclisierung

4. Ausbeute/Analytik:

Verbindung Lit. Ausbeute Analytik

23 93% Schmelzpkt., NMR


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Präparat Nr.24: 3-(4,5-Dihydro-5-methyl-1,3,5-dithiazin-2-yl)-1,2;5,6-di-O-

isopropyliden--D-allo-furanose

1. Literatur: J.D. Albright, L. Goldman, J. Am. Chem. Soc., 1967, 89, 2416.

3. Stichworte: Schutzgruppenchemie, Oxidation, Metallorganyle



24.1 50% Schmelzpkt., NMR

24.2 65% Schmelzpkt., MS,

NMR


24 (über 3 Stufen) 24%


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Präparat Nr.25: Stilben

1. Literatur: Organikum, Wiley-VCH, 23.Auflage, 2009, Seite 542ff.

2. Reaktionsschema:

Es werden 25 mmol des Aldehyds eingesetzt.

3. Stichwort: Horner-Wadsworth-Emmons-Reaktion





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Präparatensequenz B

Präparat Nr.46: Salicylaldehyd Phenylhydrazon

1. Literatur: B. E. Love, E. G. Jones, J. Org. Chem,. Vol. 64, No. 10, 1999, 3755-3756.

2. Reaktionsschema:

3. Stichwort: Indikator, Heteroatom





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Präparat Nr.29: 2,2`-Bromonio-(2-adamantylidenadamantan)tribromid

1. Literatur: Brückner, Braukmüller, Beckhaus, Dirksen, Goeppel, Oestreich:

Praktikum Präparative Organische Chemie: Organisch-Chemisches

Fortgeschrittenenpraktikum, Spektrum Akademischer Verlag Heidelberg,

2009, Seite 301ff.

2. Reaktionsschema:

3. Stichworte: Oxidation, McMurry-Reaktion, stabiles Bromoniumion



29.2 45-55% NMR, Schmelzpkt.

29 85-90% Schmelzpkt.

29 (2 Stufen) 38-50% NMR


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Präparat Nr.35: (S)-tert-Butyl-2-(hydroxymethyl)-pyrrolidin-1-carboxylat

1. Literatur: J. Wagger et.al., Tetrahedron, 2008, 64, 2801-2815.

2. Reaktionsschema:

3. Stichwort: Schutzgruppen, Reduktion



35.1 86% NMR, IR

35 80 NMR, MS

35 (2 Stufen) 69%


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Präparatensequenz C

Präparat Nr.19: Isopropylidencyclohexan




2009, Seite 110ff.

2. Reaktionsschema:

3. Stichworte: Aldol-Reaktion, Heteroatom, Metallorganyle



19.1 85-90% Schmelzpkt., NMR

19 75-80% Schmelzpkt., IR

19 (über 2 Stufen) 64-72%


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Präparat Nr.17: 3-Decyl-veratrol

1. Literatur: Organikum, Wiley-VCH, 23.Auflage, 2009, Seite 406ff.

2. Reaktionsschema:

17

OCH3

OCH3n-BuLi, 1-Bromdecan

OCH3

OCH3

Es werden 25 mmol des Veratrols eingesetzt.

3. Stichwort: Metallorganyle



17 73% Siedepkt., IR, NMR


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Präparat Nr.33: (S)-4-Benzyl-2-oxazolidinon

1. Literatur: M. J. McKennon, A. I. Meyers, K. Drauz, M. Schwarm, J. Org. Chem. 1993,

58, 3568.

J. R. Gage, D. A. Evans, Org. Synth. 1993, 68, 77.

2. Reaktionsschema:

Die zweite Stufe wir mit der Hälfte des Produkts 33.1 angesetzt. Die andere Hälfte und das

Produkt 33 werden im Arbeitskreis abgegeben.

3. Stichwort: Reduktion, Heterocyclen, Cyclisierung



33.1 67% NMR

33 80% NMR, MS

33 (2 Stufen) 53%


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Präparatensequenz D

Präparat Nr.13.2: 2,2-Dimethyl-6-propyl-1,3-dioxin-4-on




2009, Seite 108ff.

2. Reaktionsschema:

3. Stichworte: Metallorganyle, Tautomere, Cyclisierung



13.1 80-85% Siedepkt., NMR

13.2 75-80% MS, IR, NMR

13.2 (2 Stufen) 60-68%


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Präparat Nr.12: Z-2,3-Diphenylbut-2-en




2009, Seite 305.

2. Reaktionsschema:

12

O Zn, TiCl4

3. Stichwort: Niedervalente Metallverbindungen, asymmetrische Synthese



12 75-80% NMR, MS


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Präparat Nr.8: N-(-2-Benzoylphenyl)pivalinsäureamid




2009, Seite 306ff.

2. Reaktionsschema:

8.1 8

O

NH2

PivCl

O

NH

O

NH

Zn, TiCl4, Me3SiCl

3. Stichworte: Niedervalente Metallverb., Fürstner-Synthese eines Indols, Heteroatome,

Schutzgruppenchemie



8.1 85-90%% Schmelzpkt., NMR

8 50-60% Schmelzpkt., NMR

8 (2 Stufen) 42-54%


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Präparatensequenz E

Präparat Nr.40: 4-Benzyloxyphenyl-Boronsäure

1. Literatur: T. Leermann et al, Org. Lett. 2011, 13, 4479-4481.

2. Reaktionsschema:

3. Stichworte: Gringard, Heteroatome, Metallorganyle



40 70% NMR


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Präparat Nr.32: 2-Pyridinsulfonamid

1. Literatur: Wright, S. W.; Hallstorm, K. N., J. Org. Chem. 2006, 71, 1080;

Maslankiewicz, A; Marciniec, K; Pawlowski, M; Zajdel, P., Heterocycles

2007, 71, 1975.

2. Reaktionsschema:

Es werden 40 mmol des Edukts eingesetzt.

3. Stichworte: Oxidation, Heterocyclen


Verbindung Lit. Ausbeute Analytik1

32 90% NMR, Schmelzpkt.


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Präparat Nr.38: 2,6-Diphenyl-4-(2,4,6-triphenyl-pyridinio)phenolat

(Betain 30)

1. Literatur: B. R. Osterby, R. D. McKelvey, J. Chem. Educ., 1996, 73(3), 260–261.

2. Reaktionsschema:

3. Stichworte: Cyclisierung, Reduktion, Heteroatome, El. Arom. Substitution, Farbstoffe



38.1 48% Schmelzpkt., MS



38 48% Schmelzpkt.


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Präparatensequenz F

Präparat Nr.42: 2-[(2E)-3-(4-tert-butylphenyl)-2-methylprop-2-

enyliden]malononitril (DCTB)

1. Literatur: W.E. Smith, J. Org. Chem. 1972, 37, 3973; Organikum, Wiley-VCH,

23.Auflage, 2009, Seite 527 und 532.

2. Reaktionsschema:

3. Stichworte: Aldolreaktionen, Knoevenagel, arom. Aldehyde



42.1 75% NMR, IR

42.2 60-70% NMR, Schmelzpkt.

42 60-70% NMR, Schmelzpkt.

42 (über 3 Stufen) 27-37%


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Präparat Nr.37: 1-Phenylprop-2-en-1-ol

1. Literatur: N. Marion, R. Gealgeas, S. P. Nolan, Org. Lett. 2007, 9, 2653-2656;

J. W. Kim, T. Koike, M. Kotani, K. Yamaguchi, N. Mizuno, Chem. Eur. J.

2008, 14, 4104-4109; W. Husstedt, Dissertation WWU Münster 2011.

2. Reaktionsschema:

3. Stichwort: Gringard, Metallorganyle



37 80% NMR


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Präparat Nr.3: rel-1R,2R,4S-1,5,5-Trimethyl-8-oxo-

bicyclo[2.2.2]octan-2-carbonsäuremethylester




2009, Seite 122.

2. Reaktionsschema:

OO

H CO2CH3

LDA

CO2CH3

3

3. Stichworte: Asymmetrische Synthese, Metallorganyle, Diels-Alder, Nomenklatur



3 75-85% NMR, Schmelzpkt.


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Präparatensequenz G

Präparat Nr.22: 1,1,2,2-Tetraphenylethen




2009, Seite 300.

2. Reaktionsschema:

3. Stichwort: McMurry-Reaktion, „Niedervalente“ Metalle



22 70-75% Schmelzpkt., NMR


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Präparat Nr.26: N-(2-Tolyl)pivalinsäureamid




2009, Seite 87ff.

2. Reaktionsschema:

3. Stichwort: Heteroatom-Nucleophil



26 80-85%% Schmelzpkt., NMR

Mit Verbindung 26 wird die Konzentration einer vorhandenen Li-Organylverbindung

bestimmt (Vorschrift Seite 88)!


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Präparat Nr.47: 4,4,5,5-Tetramethyl-2-(pyren-1-yl)-1,3,2-dioxoborolan

1. Literatur: F. Yu, P. Song, P. Li, B. Wang, K. Han, Analyst, 2012, 137, 3740-3749.

2. Reaktionsschema:

3. Stichworte: Metallorganyle, Schutzgruppenchemie, Heteroatome



47.1 90% NMR

47.2 70% NMR, Schmelzpkt.

47 100% NMR, Masse

47 (über 3 Stufen) 63%


im SS 2014

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4. Richtlinien zur Protokollführung

Die Protokolle müssen klar erkennbar selbst (wenn möglich mit einem PC) erstellt werden.

Erkennbar kopierte Protokolle werden nicht akzeptiert!

Die Protokolle müssen bis spätestens 3 Wochen nach Fertigstellung bzw. Abgabe eines

Präparates (bei mehreren Stufen nach Fertigstellung des letzten Produktes) beim

Gruppenassistenten abgegeben werden. Notwendige Korrekturen sind innerhalb einer Woche

vorzunehmen.

Die Länge eines Protokolls ist nicht vorgegeben. Es kann kurz und knapp sein, muss aber alle

unten genannten Informationen enthalten. Protokollführung, d.h. Dokumentation der Tätigkeit und

Ergebnisse, ist essentieller Bestandteil der Laborarbeit, und kann nicht vom Praktikumsbetrieb

getrennt werden. Bitte gewöhnen Sie sich an, dass die Protokolle zeitnah zur praktischen Arbeit

erstellt werden.

Protokoll:

1. Name der zu synthetisierenden Verbindung

2. Bei AK-Stufen: Verwendung im Arbeitskreis

3. Bruttoreaktionsgleichung

4. Eingesetzte Chemikalien inkl. aller Molmassen und eingesetzter Mengen, tabellarisch

5. Versuchsdurchführung (kurz und im Imperfekt)

6. Genaue mechanistische Beschreibung der Reaktionen (Zeichnung und Text)

7. Ausbeute (auch in %), physikalische Daten, Analytik, ggfs. Vergleich zu Literatur

8. Literaturangaben (nur benutzte Literatur angeben)

Vor dem Versuch wird eine Betriebsanweisung am PC angefertigt.

Siehe auch Musterprotokoll in Brückner!


im SS 2014

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5. Saaldienste

Die folgenden Saaldienste müssen erledigt werden, die Einteilung erfolgt durch die

Saalassistenten!.

1. Stickstoff/Trockeneis/Chemikalien

Der Dienst hat dafür zu sorgen, dass ausreichend flüssiger Stickstoff zum Betrieb der Pumpen und

ggf. Trockeneis zur Verfügung steht.

Es stehen allgemeine Chemikalien wie z.B. Natriumsulfat, Magnesiumsulfat usw. (diverse

anorganische Salze) und Säuren in den Gefahrstoffschränken des Praktikums aus. Sobald

einzelne Flaschen leer sind (fast leer bedeutet man kann sie umfüllen), müssen sie vom

eingeteilten Dienst gesäubert werden und in der Chemikalien-Ausgabe wieder aufgefüllt werden.

Hierfür ist ein Berechtigungsschein des Saalassistenten erforderlich.

2. Lösungsmittel/Abfälle

Die ausstehenden Abfalltonnen müssen regelmäßig entleert werden. Der eingeteilte Saaldienst

überprüft daher, ob noch ausreichend Tonnen zur Verfügung stehen. Falls nicht, müssen die

Lösungsmittel vom Dienst weggebracht und neue geholt werden. Dies ist immer Mo.-Do. um

15:30 Uhr im Säurehaus möglich, vorher muss beim Saalassistenten noch ein Entsorgungsschein

ausgefüllt werden. Auf jeden Fall muss der eingeteilte Dienst alle Tonnen am Donnerstag um

15:30 Uhr wegbringen, auch wenn noch nicht alle Tonnen gefüllt sind.

Chemikalienabfälle müssen sorgfältig in den dafür vorgesehen Entsorgungs-Gebinden (zu

beziehen über die Saalassistenten) gesammelt werden. Hier stehen vor allem Feststoffabfälle

(blaue oder weiße Tonnen) und Spritzen/Kanülen (gelbe Boxen) zur Verfügung. Dabei ist auf

vorschriftsgemäße Kennzeichnung zu achten. Auch Glasmüll muss sauber entsorgt werden,

sobald dieser anfällt.

3. Saaldienste

Die eingeteilten Gruppen überprüfen jeden Abend zum Laborschluss, ob die Rotis, Pumpen und

Waagen sauber und funktionsfähig sind, irgendwo noch Müll herumliegt, und beseitigen

allgemeine Verunreinigungen. Da jeder mal mit diesem Dienst dran ist, könnt Ihr Euch gegenseitig

unterstützen, indem Jeder sauber arbeitet.

Jeweils donnerstags ist der Saal so zu reinigen, dass die Arbeit am Montag ohne Probleme

beginnen kann.


im SS 2014

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6. Platzausrüstung/Saalausrüstung/Dauerraum

PLATZAUSRÜSTUNG

Sie werden gebeten, bei der Übernahme des Arbeitsplatzes sorgfältig zu prüfen, ob

nachstehende Geräte vollständig und unbeschädigt vorhanden sind. Reklamationen

müssen sofort dem jeweiligen Assistenten gemeldet werden, da sie später nicht mehr

berücksichtigt werden.

Die Platzausrüstungsliste auf der Rückseite des Laufzettels quittiert die vollständige

Platzabgabe am ENDE des Praktikums. Bitte verwenden Sie die bereitgestellte Kopie der

Liste, um die vollständige Übernahme zu bestätigen und geben Sie diese Liste

unterschrieben bei Ihrem Saal-/Gruppenassistenten ab.

Am Schluss des Praktikums werden Ihre Apparaturen vom Assistenten überprüft.

Verschmutzte oder beschädigte Geräte werden nicht zurückgenommen und müssen,

ebenso wie fehlende, von Ihnen ersetzt werden. Reparaturen von Glasgeräten müssen

rechtzeitig vor Praktikumsende (14 Tage) zum Glasbläser gebracht werden. Bitte

übergeben Sie Ihren Arbeitsplatz am Praktikumsende, frisch mit Papier ausgelegt.


im SS 2014

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ALLGEMEINES FLASCHEN

Ölbadaufsatz (mit Paraffinöl) 1 Laborflasche Weithals, 250 ml, klar, schwarzer Deckel (DC-Glas)

2 Kristallisierschalen (ø 14 cm) 2 Schraubflaschen (Sovirel/Duran) 50 ml

1 Topf mit Sand 2 Schraubflasche (Sovirel/Duran)100 ml

1 Aluminiumtopf, Plastik- oder Metallschüssel 2 Weithalsflaschen 250 ml PE

2 Laborboys 1 Standflasche 500 ml PE

2 Magnetrührer mit Kabel, davon 1 moderner SCHLIFFGERÄTE

2 Rührfische (2 bzw. 4 cm) 1 Chromatographie Säule mit/ohne Fritte mit Hahn, div.

Größen

3 Rührfische 1 cm 1 Chromatographiesäule mit Fritte und Hahn,

300 x 20 mm

1 Pinzette 145 mm 1 Säulenaufsatz 500 ml NS 29 für die

Chromatographiesäule

1 Reagenzglasgestell 1 Vakuumvorstoß (2 NS 14.5)

9 kleine HWS-Klammern NS 14.5, mind. 2 Kunststoff 4 Rundkolben 25 ml (NS 14.5)

7 große HWS-Klammern NS 29, mind. 2 Kunststoff 3 Rundkolben 50 ml (NS 14.5)

1 Dreiwegehahn 2 Rundkolben 100 ml (NS 14.5)

1 Saugflasche 1000 ml 1 Spitzkolben 50 ml (NS 29)

1 Büchner-Trichter (ø 5–9 cm) 3 Rundkolben 100 ml (NS 29)

1 Satz Gummimanschetten (7 Stück, modernere 5 Stück)

3 Rundkolben 250 ml (NS 29)

1 Thermometer (0–250 °C) ohne Schliff 2 Rundkolben 500 ml (NS 29)

1 Glasfritte 2 Rundkolben 1000 ml (NS 29)

5 Schlauchschellen 1 Dreihalskolben 100 ml (1 NS 29, 2 NS 14.5)

1 100 ml Messzylinder aus Glas

(darf vom Glasbläser bis auf 70ml verkleinert sein) 1 Dreihalskolben 500 ml (3 NS 29)

1 Sicherheitsspritzflasche ACETON 500 ml 1 Erlenmeyerkolben 100 ml (NS 29)

1 Pipettensauger 1 Erlenmeyerkolben 250 ml (NS 29)

1 Becherglas 100–250 ml 1 Claisenbrücke (NS 29, 3 NS 14.5)

1 Becherglas 400–800 ml 1 Mikrodestillationsapparatur mit Kühlfinger (3 NS 14.5)

4 Korkringe 1 Vigreuxkolonne mit Claisenbrücke (3 o. 4 NS 14.5)

1 Glastrichter (ø 8–11 cm) 1 Spinne mit Vakuumansatz (4 NS 14.5)

1 Pulvertrichter (ø 8 cm) 1 Rückflusskühler (2 NS 14.5)

1 Schlauchklemme 1 Rückflusskühler (2 NS 29)

1 T-Stück 1 Thermometer (NS 14.5, 0–250 °C)

1 5 ml Kolbenpipette 1 Absaugstutzen (NS 29)

1 Spatel 1 Reduzierstück (NS 29/14.5)

1 Erlenmeyer Kolben 100–250 ml 1 Reduzierstück (NS 14.5/29)

3 Polystopfen NS 29 1 CaCl2-Rohr (NS 29)

2 Polystopfen NS 14.5 3 Glasstopfen (NS 14.5)

1 Porzellanschale 3 Glasstopfen (NS 29)

1 Gärröhrchen (NS 14.5)

STATIVMATERIAL 1 Gärröhrchen (NS 29)

2 Ringe 1 Gaswaschflasche mit Einsatz

11 Klammern, davon mind. 2 Vierfingerklammern 1 Quickfit-Aufsatz mit Teflondichtung (NS 14.5)

1 Kettenklammer 1 Gasableitungsrohr mit Hahn NS 14.5

1 Mikroklammer 1 Gasableitungsrohr mit Hahn NS 29

13 Muffen 1 Tropftrichter mit Druckausgleich 100 ml (2 NS 29) und

Hahn

1 kleiner Scheidetrichter (25–100ml) mit passendem Polystopfen und Hahn ABZÜGE

Alle Hähne und Anschlüsse auf Funktion geprüft 1 Scheidetrichter 250 ml mit passendem Polystopfen und

Hahn

1 Scheidetrichter 1000 ml mit passendem Polystopfen

und Hahn


im SS 2014

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Saalausrüstung:

Im Saal stehen verschiedene Geräte zur Verfügung. Vor deren Benutzung ist die

Betriebsanweisung zu lesen oder eine Anweisung beim Gruppen- oder Saalassistenten

einzuholen.

Hier einige Anweisungen und Tipps:

Absaugen

Saugflasche oder Kolben (wie sonst auch alle anderen Apparaturen) mit einer Klemme oder ggf.

einem Ring sichern. Woulfsche Flasche benutzen!

Extrahieren und Waschen

Passendes Küken verwenden und darauf achten, dass die Bohrung nicht mit einem Fettpfropfen

verstopft ist (das gilt auch für Tropftrichter). Polystopfen verwenden und leicht verkannten (schließt

besser). Beim Extrahieren/Waschen anfangs in sehr kurzen Intervallen belüften. Dabei den

Scheidetrichter niemals „auf Personen richten“, sondern schräg mit der Spitze nach oben in die

Abzugsecke.

Trocknen über MgSO4 oder Na2SO4

Etwas Salz mit einem Spatel zugeben und gut durchmischen. Wenn das Lösungsmittel klar ist und

die Salze flockig sind („Schneekugel“), so ist es bereits trocken.

Rotationsverdampfer

Modus 1 (mit Symbol ): Kolben mit einem Tropfenfänger anhängen und mit Keck-Klammer

(oder HWS-Klemme) sichern. Den gewünschten Druck bei geöffnetem Belüftungshahn einstellen

(mit „P“ kann die Obergrenze variiert werden), damit kein Überdruck im Roti entsteht. Kolben in

Rotation versetzten, dann den Hahn schließen und sogleich die Pumpe einschalten. Achtung bei

den Lösungsmitteln n-Pentan, CH2Cl2 und Et2O! Diese werden bei einem Druck von 850900 mbar

abdestilliert. Das „P“ muss so klein gestellt werden, dass der Innendruck niemals den

Außendruck übersteigen kann. Bei Gemischen von leicht- und schwerflüchtigen Lösungsmitteln

zwischendurch die Vorlage entleeren. Kein Lösungsmittel durch die Pumpe ziehen!

Modus 2 (ohne Symbol ): Der Roti zieht Vollvakuum! Die Vorlage muss gelehrt sein und

sämtliche Lösungsmittel bereits entfernt sein Kein Lösungsmittel durch die Pumpe ziehen.

Diese Funktion wird nur zum endgültigen Trocken der Substanzen verwendet.

Generell: Es werden NIEMALS (!) die Lösungsmittel Acetonitril und Benzol oder

bekanntermaßen krebserregende Substanzen wie Methyliodid oder Allylbromid am


im SS 2014

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Rotationsverdampfer entfernt. Sind Lösungsmittel oder Chemikalien als giftig oder ätzend

gekennzeichnet, so wird Rücksprache mit dem Saalassistenten gehalten. Enthalten Reaktionen

Peroxide (oder es können Peroxide entstehen), so müssen diese zuvor abgebaut (beispielsweise

mit frisch (!) angesetzter FeSO4-Lösung) und ein Peroxidtest durchgeführt werden. Niemals

peroxidhaltige Gemische oder Substanzen am Rotationsverdampfer einengen.

Nur intakte Kolben verwenden! Vor Gebrauch auf Sterne und Sprünge prüfen.

Geruchsbelästigung:

Reaktionen mit Substanzen, die als Geruchsbelästigung empfunden

werden, sind im Abzug durchzuführen. Beim Transport ist darauf zu

achten, dass die Kolben dicht verschlossen sind. Speziell Substanzen,

die Schwefel (Swern-Oxidation) oder Stickstoff (Pyridin, Triethylamin)

enthalten, werden als „sehr stinkig“ empfunden.

Ölpumpen

Einschalten: Kontrollieren ob 1.) die Kühlfalle sauber und trocken ist und 2.) alle Hähne zur

Pumpe geschlossen sind. Niemals größere Mengen an Luft oder Lösungsmittel durch die Pumpe

saugen. Etwas flüssigen Stickstoff in den Dewar füllen und den Dewar in Position bringen. Pumpe

einschalten und den Dewar mit Stickstoff auffüllen (nach ein paar Stunden erneut auffüllen).

Ausschalten: Pumpe ausschalten, dann Dewar entfernen und sogleich belüften. Achtung, es

müssen sämtliche Leitungen und Schlenklines an der Pumpe belüftet werden.

Achtung: Durch unachtsames Arbeiten oder undichte Apparaturen kann Sauerstoff einkondensiert

werden. Flüssiger Sauerstoff ist an seiner blauen Farbe zu erkennen. Dies ist ein

hochreaktives Oxidationsmittel und kann mit Lösungsmittelresten explosionsartig reagieren. Im

Zweifelsfall sofort wieder mit Stickstoff kühlen und den Assistenten hinzuziehen.

Schlenkline

Vakuum (Symbol V auf dem Hahn): Die Apparatur muss geschlossen sein, keine größeren

Mengen an Luft einsaugen (s.o.). Alle Glasgeräte auf Sprünge und Sterne kontrollieren. Nur intakte

Glasgeräte verwenden.

Mit Argon belüften (Symbol A auf dem Hahn): Argonventil etwas aufdrehen, dann belüften. Sind

mehrere Apparaturen an der Schlenkline, so muss sehr vorsichtig belüftet werden, ggf. kurz einen

anderen Ansatz abklemmen.

Generell: Das Argonventil muss nur zum Belüften oder beim Arbeiten an der offenen Apparatur

stark geöffnet sein. Ansonsten reicht ein schwacher Argonüberdruck, der Argonstrom kann also

wieder gedrosselt werden (Stutzblubberer kontrollieren).


im SS 2014

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Ausheizen von Apparaturen

An die dichte Apparatur wird Vakuum angelegt (Schlenkline s.o.) und mit dem Heißluftgebläse

gleichmäßig (auch Kolben haben eine Rückseite) ausgeheizt (optimaler Abstand zum Kolben

11.5 cm). Die Apparatur kühlt unter Vakuum ab und wird bei Raumtemperatur mit Argon geflutet

(s.o.).

Absolutieren von Lösungsmitteln

Für THF, Toluol, Benzol, Et2O eignen sich Na oder CaH2. EtOH, MeOH, t-BuOH werden über Na

getrocknet (Achtung: H2-Entwicklung). Halogenierte Lösungsmittel, z.B. CH2Cl2, werden immer

über CaH2 und NIEMALS über Na oder K getrocknet (Staudinger-Explosion).

Generell: Wenn mit Alkalimetallen gearbeitet wird, dürfen an der gleichen Schlenkline keine

Apparaturen mit halogenierten Lösungsmitteln betrieben werden.

Flash-Chromatographie

Die Säule (auf Sprünge oder Sternchen kontrollieren) wird gerade und auf Reagenzglashöhe (so

dass das Reagenzglas unter der Säule stehen kann, der Säulenauslass ist also ca. 0.5 cm unterm

Rand) sicher montiert. Achtung, eine volle Säule mit Laufmittel kann ein paar Kilogramm wiegen.

Es wird etwas Seesand (ca. 1 cm hoch) eingefüllt, damit die Fritte nicht mit Kieselgel verstopft) und

mit etwas Laufmittel überschichtet (ca. 3 cm). Durch Klopfen kann die Oberfläche ggf. begradigt

werden. Das Kieselgel wird mit etwas Laufmittel gründlich aufgeschlemmt (d.h. blasenfrei) und

vorsichtig in die Säule gefüllt, damit die Sandschicht nicht verletzt wird. Kieselgelreste werden mit

einer Pipette von der Säulenwand gespült. Das überstehende Lösungsmittel wird über den Hahn

abgelassen, bis die Oberfläche so gerade eben lösungsmittelfrei ist. Eine konzentrierte Lösung der

Substanz im Laufmittel wird gleichmäßig (also mittig) in einer möglichst dünnen Schicht mit einer

Pipette aufgetragen. Dabei sollte die glatte Kieselgeloberfläche nicht verletzt werden, denn dies

senkt die Trennleistung der Säule. Es wird etwas Laufmittel abgelassen, sodass die Oberfläche

erneut so gerade eben lösungsmittelfrei ist. Dann wird wieder etwas Seesand eingefüllt (1 cm

hoch) und etwas Lösungsmittel zugegeben. Die Lösungsmittelblase wird aufgesetzt und das

restliche Laufmittel eingefüllt.

Betriebsanweisung

Die Betriebsanweisung wird ausgefüllt (ja, auch die R- und S-Sätze werden ausformuliert) und vom

Stufenassistenten bzw. Gruppenassistenten unterschrieben. Ein Versuch darf nur mit einer

unterschriebenen Betriebsanweisung begonnen werden.


im SS 2014

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Richtlinien für Nacht- und Dauerversuche

1. Es dürfen grundsätzlich keine Reaktionen mit erhöhter Temperatur über Nacht in

den Praktikumsräumen laufen.

Erlaubt ist hingegen Rühren über Nacht in wässrigen und nicht brennbaren

organischen Lösungsmitteln, wenn a) nicht erhitzt wird, b) nicht gekühlt wird,

und c) keine exothermen Vorgänge ablaufen. Rühren über Nacht (gleiche

Bedingungen a-c) in brennbaren organischen Lösungsmitteln ist mit

folgenden Einschränkungen gestattet: Mengenbegrenzung bis 100 mL bei

Lösungsmitteln mit einem Siedepunkt bis 100°C, bis 250 mL bei

Lösungsmitteln mit einem Siedepunkt über 100°C. Dabei dürfen keine anderen

Gefahrstoffe, insbesondere brennbare Lösungsmittel oder selbstentzündliche

Stoffe, in den betreffenden Abzügen stehen.

Des Weiteren dürfen Apparaturen, die für einen längeren Betrieb benötigt werden,

stehen bleiben. Reaktionsansätze, bei denen die chemische Reaktion eindeutig

beendet ist, die aber noch nicht aufgearbeitet werden konnten, dürfen ebenfalls stehen

bleiben – beides gesichert (Kolben mit z.B. „Angstschale“) und eindeutig

gekennzeichnet (Formblatt Dauerraum).

2. Alle nicht oben beschriebenen Reaktionen über Nacht dürfen nur im Dauerraum

4.25 (4. Etage) durchgeführt werden.

3. Während der Arbeiten im Dauerraum ist die Aufsicht durch den Auftraggeber oder

Saalassistenten zu sichern.

4. In den Dauerräumen dürfen Apparaturen nur aufgebaut und betrieben werden, wenn

das entsprechende Formblatt ausgefüllt worden ist (Vordrucke liegen aus). Zusätzlich

muss die Reaktion in das ausliegende Buch eingetragen werden.

5. Das Volumen leicht brennbarer Lösungsmittel (Sdp. <100°C) im Dauerraum ist auf 1000

mL pro Abzug beschränkt.

6. Nachtversuche mit Heizquellen sind ausschließlich im Dauerraum unter Beachtung

folgender Sicherheitsvorkehrungen gestattet:

Sämtliche Kühlschläuche sind aus neuem, einwandfreien Material (PVC-Schläuche)

und mit Schlauchschellen gesichert, nicht aber an der Olive des Wasserhans

(Sollbruchstelle).

KPG-Rührer müssen an der Hülsenmitte mit einer Klammer an einem Stativ

befestigt sein, HWS-Klemmen genügen nicht!

Gerührt wird höchstens mit mittlerer Rührgeschwindigkeit.


im SS 2014

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Ein Wasserwächter ist nachgeschaltet.

Die Ölbäder/Heizquellen werden mit einem Kontaktthermometer reguliert. Heizpilze

sind mit einem entsprechenden Regler zu versehen.

Die Funktionsfähigkeit von Kontaktthermometer und Wasserwächter ist

sicherzustellen.

7. Versuche, die kalt gerührt werden (möglichst in einem Rundkolben und bei mittlerer

Rührgeschwindigkeit), müssen mit einer entsprechend dimensionierten

Sicherheitsschale ausgestattet sein.

8. Es dürfen nur Chemikalienbehälter (einschließlich Gasflaschen) verwendet werden, die

vorschriftsmäßig gekennzeichnet sind und den Namen des Besitzers tragen.

9. Apparaturen in den Dauerräumen sind nach Beendigung des Versuches unverzüglich

abzubauen! Der Platz ist am Ende des Versuches tadellos zu säubern! Alle

Chemikalien, die nicht mehr benötigt werden, sind sachgerecht, unter Beachtung der

bestehenden Gesetze, zu entsorgen!

Alle Apparaturen, die nicht den obigen Bestimmungen entsprechenden, werden stillgelegt!


im SS 2014

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7. SICHERHEITSHINWEISE ZUM PRAKTIKUM

> Die Teilnahme an der Sicherheitsunterweisung und der Vorbesprechung

(Unterschrift) sind Voraussetzung für die Teilnahme am Praktikum.

Betriebsanweisung

für das Organisch-Chemische Fortgeschrittenenpraktikum (OC-II) nach § 14 GefStoffV

Grundsätzliches:

Im Chemischen Praktikum gehen Sie mit gasförmigen, flüssigen oder festen Gefahrstoffen

um, sowie mit solchen, die als Staub auftreten können. Dabei haben Sie besondere

Verhaltensregeln und Schutzvorschriften einzuhalten bzw. zu beachten.

Die Aufnahme der Stoffe in den menschlichen Körper kann durch Einatmen über die

Lunge, durch Resorption durch die Haut sowie über die Schleimhäute und den

Verdauungstrakt erfolgen.

Gefahrstoffe sind Stoffe oder Zubereitungen, die

* explosionsgefährlich, brandfördernd,

* hochentzündlich, leichtentzündlich, entzündlich,

* sehr giftig, giftig, gesundheitsschädlich,

* ätzend, reizend, sensibilisierend,

* krebserzeugend, fruchtschädigend oder erbgutverändernd sind oder

* sonstige chronisch schädigende Eigenschaften besitzen oder

umweltgefährdend sind.

Stoffe, Zubereitungen und Erzeugnisse, die explosionsfähig sind bzw. aus denen bei der

Herstellung oder Verwendung gefährliche oder explosionsfähige Stoffe oder

Zubereitungen entstehen oder freigesetzt werden können, sind ebenfalls Gefahrstoffe,

genauso wie Stoffe, Zubereitungen und Erzeugnisse, die erfahrungsgemäß

Krankheitserreger übertragen können.

Die gefährlichen Eigenschaften der im Praktikum eingesetzten bzw. entstehenden Stoffe

sind den Hinweisen zum jeweiligen Versuch zu entnehmen. Diese Hinweise sind

Bestandteil dieser Betriebsanweisung.


im SS 2014

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SCHUTZMAßNAHMEN UND VERHALTENSREGELN:

1. Grundregeln: Vor dem Umgang mit Gefahrstoffen sind anhand der Hinweise zum

jeweiligen Versuch die Risikogruppen zu ermitteln, zu denen die eingesetzten Substanzen

gehören.

Die ermittelten besonderen Gefahren (R-Sätze) und Sicherheitsratschläge (S-Sätze)

sind als Bestandteil dieser Betriebsanweisung verbindlich.

Gefahrstoffe dürfen nicht in Behältnissen aufbewahrt oder gelagert werden, die zu

Verwechslungen mit Lebensmitteln führen können.

Sehr giftige und giftige Stoffe bzw. Zubereitungen werden von den sachkundigen

Praktikumsbetreuern ausgegeben und ansonsten unter Verschluss gehalten.

Sämtliche Standgefäße sind mit dem Namen des Praktikanten, des Stoffes, den

Gefahrensymbolen und den R- und S-Sätzen zu kennzeichnen.

Das Einatmen von Dämpfen und Stäuben sowie der Kontakt von Gefahrstoffen mit Haut

und Augen müssen vermieden werden. Beim offenen Umgang mit gasförmigen,

staubförmigen oder solchen Gefahrstoffen, die einen hohen Dampfdruck besitzen sowie

bei brennbaren und giftigen Substanzen/Lösungsmitteln ist grundsätzlich im Abzug zu

arbeiten.

Im Labor muss ständig eine Schutzbrille getragen werden; Brillenträger müssen eine

optisch korrigierte Schutzbrille oder aber eine Überbrille nach W DIN 2 über der eigenen

Brille tragen.

Das Essen und Trinken ist im Labor verboten. Das Rauchen im Institutsgebäude ist

generell untersagt (Rauchmelder!). Im Laborbereich herrscht ein absolutes

Alkoholverbot.

Die Chemikalien dürfen ausschließlich für die Ausbildungszwecke verwendet werden. Sie

dürfen nicht außerhalb des Instituts verwendet werden.

Grundsätzlich sind die in den Sicherheitsratschlägen (S-Sätzen) und speziellen

Betriebsanweisungen vorgesehenen Körperschutzmittel zu benutzten. Im Labor muss ein

Kittel aus Baumwolle oder einem vergleichbaren, zugelassenen Mischgewebe1 getragen

werden. Aufgrund des Brenn- und Schmelzverhaltens sind Kittel aus Synthesefasern

ungeeignet. Zusätzlich ist auf zweckmäßige Bekleidung zu achten. Die Kleidung soll den

Körper und Arme ausreichend bedecken. Es darf nur festes, geschlossenes und

trittsicheres Schuhwerk getragen werden.


im SS 2014

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Die Hausordnung des Fachbereichs bzw. Instituts ist einzuhalten.

Weibliche Studierende müssen eine Schwangerschaft (§ 5 MuSchG) unverzüglich bei der

Praktikumsleitung anzeigen; über das weitere Vorgehen wird ggf. unter Beteiligung des

betriebsärztlichen Dienstes entschieden.

2. Allgemeine Schutz- und Sicherheitseinrichtungen:

Die Frontschieber der Abzüge, sind wann immer möglich zu schließen; die

Funktionsfähigkeit der Abzüge ist zu kontrollieren. Defekte Abzüge dürfen nicht benutzt

werden. Chemikalien und/oder mit Chemikalien befüllte Apparaturen dürfen in der Nacht

nicht im Abzug verbleiben; eine Lagerung ist nur in den Gefahrstoffschränken möglich.

Feuerlöscher, Löschsandbehälter und Behälter für Aufsaugmaterial sind nach jeder

Benutzung zu befüllen. Feuerlöscher, auch solche mit verletzter Plombe, sind dazu bei der

Praktikumsleitung abzugeben.

Über den Standort von Löschdecken, Löschsand, der Augenduschen und der

Laborduschen werden Sie bei Beginn des Praktikums eingewiesen.

Die Notduschen und die Augenduschen sind einmal monatlich auf

Funktionsfähigkeit zu prüfen. Das Ergebnis ist zu dokumentieren.

Sachgerechte Abfallverminderung und –entsorgung

Die Menge gefährlicher Abfälle wird dadurch vermindert, dass nur kleine Mengen von

Stoffen in Reaktionen eingesetzt werden.

Anfallende Reststoffe, die aufgrund ihrer Eigenschaften Sonderabfall sind, müssen

entsprechend der gesondert ausgegebenen Richtlinie für die Sammlung und Beseitigung

von Sonderabfällen an der Hochschule verpackt, beschriftet, deklariert, der zuständigen

Stelle gemeldet und zur Entsorgung übergeben werden.

Folgende Abfälle werden getrennt gesammelt und entsorgt:

Lösungsmittel werden in 10 L-Einwegbehältern gesammelt. Die zugehörige

Betriebsanweisung ist zu beachten!

Feststoffabfälle in PE-Weithals-Behältern,

Schwermetalle in wässriger, saurer Lösung,

spitze und scharfkantige Gegenstände (z. B. Kanülen oder Glasbruch), die

Restmengen von Chemikalien enthalten, in durchstichsicheren Behältern,


im SS 2014

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Entsorgung als Sondermüll (Aufschrift „Spritzen, Kanülen, Pipetten mit schädlichen

Verunreinigungen“, Kennzeichnung als „giftig“ und „brennbar“),

gebrauchtes Kieselgel in alten Kieselgel-Fässern,

Altglas (kein Laborglas!) chemikalienfrei und unetikettiert im Altglascontainer.

VERHALTEN IN GEFAHRENSITUATIONEN

Beim Auftreten gefährlicher Situationen, z. B. Feuer, Austreten gasförmiger Schadstoffe,

Auslaufen von gefährlichen Flüssigkeiten, sind die folgenden Anweisungen einzuhalten:

Ruhe bewahren und überstürztes, unüberlegtes Handeln vermeiden!

Gefährdete Personen warnen, gegebenenfalls zum Verlassen der Räume auffordern.

Versuche abstellen, Gas, Strom und ggf. Wasser abstellen (Kühlwasser muss

weiterlaufen!).

Aufsichtsperson und/oder den Praktikumsleiter unverzüglich benachrichtigen.

Beim Ausfall von Lüftungsanlagen ist das Arbeiten mit Gefahrstoffen, die in die Atemluft

eintreten können, einzustellen. Nach dem Abschalten der Geräte ist das Labor

unverzüglich zu verlassen und die Praktikumsleitung zu benachrichtigen.

Bei Unfällen mit Gefahrstoffen, die Langzeitschäden auslösen können, oder die zu

Unwohlsein oder Hautreaktionen geführt haben, ist ein Arzt aufzusuchen. Die

Praktikumsleitung oder stellvertretend der Assistent sind darüber zu informieren. Eine

Unfallmeldung ist möglichst schnell aus versicherungstechnischen Gründen bei der

zuständigen Stelle zu erstellen.

Auch kleine, vermeintlich harmlose Verletzungen (z.B. Schnitt- und Stichwunden) müssen

in das Verbandbuch im Geschäftszimmer eingetragen werden.


im SS 2014

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ERSTE-HILFE

Ein Erste-Hilfe-Kasten befindet sich in der Mitte des Flurs an der Wand gegenüber den

Praktikumssälen.

Bei allen Hilfeleistungen auf die eigene Sicherheit achten!

So schnell wie möglich einen notwendigen NOTRUF tätigen.

Personen aus dem Gefahrenbereich bergen und an die frische Luft bringen.

Kleiderbrände löschen.

Notduschen benutzen; mit Chemikalien verschmutzte Kleidung vorher entfernen, notfalls bis auf

die Haut ausziehen; mit Wasser und Seife reinigen.

Bei Augenverätzungen sofort die Augenduschen an den Waschbecken in den Praktikumsräumen

benutzen! Mindestens 10 min spülen!!

Atmung und Kreislauf prüfen und überwachen.

Beim Verschlucken ätzender Stoffe kein Erbrechen herbeiführen. Stattdessen sehr viel Wasser zu

trinken geben. Falls spontan erbrochen wird, Kopf tief legen, damit Erbrochenes nicht in die

Luftröhre gelangt; eventuell: stabile Seitenlage.

Beim Verschlucken nicht ätzender Giftstoffe ebenfalls viel Wasser zu trinken geben und feststellen,

welche Chemikalien inkorporiert wurden. Sicherheitsdatenblätter zu diesen Substanzen sind beim

Assistenten erhältlich und sollten dem Notarzt mitgegeben werden.

Bei Bewusstsein gegebenenfalls Schocklage erstellen; Beine nur leicht (max. 10 cm) über

Herzhöhe mit entlasteten Gelenken lagern.

Bei Bewusstlosigkeit und vorhandener Atmung in die stabile Seitenlage bringen. Bei fehlender

Atmung sofort mit der Beatmung beginnen. Tubus benutzen und auf Vergiftungsmöglichkeiten

achten. (Bei Herzstillstand: Herz-Lungen-Wiederbelebung durch ausgebildete Personen; siehe

Aushang an den Aufzügen).

Blutungen stillen, Verbände anlegen, dabei Einmalhandschuhe benutzen.

Verletzte Person bis zum Eintreffen des Rettungsdienstes nicht allein lassen.

Informationen für den Arzt sicherstellen. Angabe der Chemikalien möglichst mit Hinweisen für den

Arzt aus entsprechenden Büchern und Vergiftungsregistern.

Erbrochenes und Chemikalien sicherstellen.

Auch bei kleineren Unfällen, bei denen kein Notarzt angefordert wurde, sollte der Praktikant zur

Kontrolle und Nachuntersuchung in die Poliklinik gefahren werden. Dabei sollte mindestens eine

Begleitperson mit zur Klinik fahren.


im SS 2014

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NOTRUF UND ALARMIERUNG

Telefon *** 0112 *** von allen amtsberechtigten Anschlüssen innerhalb der Westfälischen

Wilhelms-Universität Münster.

Setzen Sie einen NOTRUF gemäß folgendem Schema ab:

WO geschah der Unfall Ortsangabe

WAS geschah Feuer, Verätzung, Vergiftung, Sturz, usw.

WELCHE Verletzungen Art und betroffener Körperteil

WIEVIELE Verletzte Anzahl

WARTEN niemals auflegen, bevor die Rettungsleitstelle das Gespräch

beendet hat; es könnten wichtige Fragen zu beantworten

sein.

Wichtige Rufnummern

Krankentransport 0112

Chirurgische Klinik 56301/56302 (Pforte)

Augenklinik 56001/56002 (tagsüber, Pforte)

Poliklinik 56313 (8:15 Uhr – 15:30 Uhr)

57641 (15:30 Uhr – 8:15 Uhr)

nachts nicht durchgehend besetzt, dann 56301(Pforte)

Feueralarm (Sirene)

Entstehungsbrand mit Eigenmitteln löschen (Feuerlöscher, Löschdecken, Sand); dabei auf eigene

Sicherheit achten; Panik vermeiden.

Wenn keine automatische Meldung erfolgt: den nächsten Feuermelder einschlagen (Flure und

Treppenhäuser, siehe aushängende Pläne).

Wenn notwendig:

Arbeitsplatz sichern, Strom und Gas abschalten, Kühlwasser muss weiterlaufen! Gebäude

auf dem kürzesten Weg über die Außentreppenhäuser verlassen, keine Aufzüge

benutzen.

Vor dem Haus auf dem Parkplatz des Instituts sammeln, um zu ermitteln, ob Personen

vermisst werden.

Personenschutz geht vor Sachschutz !


im SS 2014

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Besondere Sicherheitsbestimmungen

FÜR DEN UMGANG MIT LÖSUNGSMITTELN, CHEMIKALIEN UND GERÄTEN

Lösungsmittel, Ölbäder

Die ausstehenden Chemikalien und Lösungsmittel sind saubere, zum Teil für den Gebrauch

besonders gereinigte Stoffe, die ohne weitere Behandlung für die Versuche eingesetzt werden

können. Um Verunreinigungen zu vermeiden, darf nichts in die Vorratsgefäße zurückgegeben

werden. Beim Abmessen sparsam, sorgfältig und vorsichtig arbeiten!

Alle Ether (z.B. Diethylether, THF, Dioxan) sind vor jedem Gebrauch auf Peroxide zu testen

(Teststäbchen liegen aus) und gegebenenfalls davon zu befreien (siehe Houben-Weyl I/2, S. 810

ff).

Länger nicht benutzte Ölbäder sind vorsichtig und unter ständigem Umrühren aufzuheizen, um

Wasser und Lösungsmittelreste zu entfernen. Paraffinölbäder dürfen nicht über 180°C erhitzt

werden.

Chemikalien sowie Chemikalienabfälle werden grundsätzlich in den dafür vorgesehenen

Sicherheitsschränken gelagert und nur zur Entnahme der benötigten Menge aus den Schränken

entnommen. Flaschen mit brennbaren und entzündlichen Chemikalien dürfen auf keinen Fall

neben laufenden Reaktionen stehen.

Entsorgung:

Organische Lösungsmittel nie in den Ausguss gießen! Für Lösungsmittelabfälle stehen

Sammelbehälter aus, deren Inhalt von den dafür eingeteilten Studenten im Säurehaus abgeliefert

wird, von wo dieser einer Verbrennungsanlage zugeführt wird.

Aggressive Stoffe (z.B. Br2, n-BuLi, Peroxide), die mit den Lösungsmitteln reagieren können,

gehören nicht zu den Lösungsmittelabfällen. Sie sind nach entsprechenden Vorschriften (z. B.

Reagenzienanhang des Organikums) vom Verursacher zu entsorgen. Diese Vorschriften gehören

in die Betriebsanweisung und entsprechende Chemikalien zur Neutralisation solcher Verbindung

sind bereits vor dem Versuch vorzubereiten.

Wässrige Phasen, die organische Lösungsmittel enthalten (z.B. beim Ausschütteln) werden mit

den Lösungsmittelabfällen entsorgt.


im SS 2014

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Gefahrenhinweise

H-Sätze (früher R-Sätze)

Gefahrenhinweise für physikalische Gefahren

H200 Instabil, explosiv

H201 Explosiv, Gefahr der Massenexplosion.

H202 Explosiv; große Gefahr durch Splitter, Spreng- und Wurfstücke.

H203 Explosiv; Gefahr durch Feuer, Luftdruck oder Splitter, Spreng- und Wurfstücke.

H204 Gefahr durch Feuer oder Splitter, Spreng- und Wurfstücke.

H205 Gefahr der Massenexplosion bei Feuer.

H220 Extrem entzündbares Gas.

H221 Entzündbares Gas.

H222 Extrem entzündbares Aerosol.

H223 Entzündbares Aerosol.

H224 Flüssigkeit und Dampf extrem entzündbar.

H225 Flüssigkeit und Dampf leicht entzündbar.

H226 Flüssigkeit und Dampf entzündbar.

H228 Entzündbarer Feststoff.

H240 Erwärmung kann Explosion verursachen.

H241 Erwärmung kann Brand oder Explosion verursachen.

H242 Erwärmung kann Brand verursachen.

H250 Entzündet sich in Berührung mit Luft von selbst.

H251 Selbsterhitzungsfähig; kann in Brand geraten.

H252 In großen Mengen selbsterhitzungsfähig; kann in Brand geraten.

H260 In Berührung mit Wasser entstehen entzündbare Gase, die sich spontan entzünden können.

H261 In Berührung mit Wasser entstehen entzündbare Gase.

H270 Kann Brand verursachen oder verstärken; Oxidationsmittel.

H271 Kann Brand oder Explosion verursachen; starkes Oxidationsmittel.

H272 Kann Brand verstärken; Oxidationsmittel.

H280 Enthält Gas unter Druck; kann bei Erwärmung explodieren.

H281 Enthält tiefkaltes Gas; kann Kälteverbrennungen oder -Verletzungen verursachen.

H290 Kann gegenüber Metallen korrosiv sein.

Gefahrenhinweise für Gesundheitsgefahren

H300 Lebensgefahr bei Verschlucken.

H301 Giftig bei Verschlucken.

H302 Gesundheitsschädlich bei Verschlucken.

H304 Kann bei Verschlucken und Eindringen in die Atemwege tödlich sein.

H310 Lebensgefahr bei Hautkontakt.

H311 Giftig bei Hautkontakt.


im SS 2014

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H312 Gesundheitsschädlich bei Hautkontakt.

H314 Verursacht schwere Verätzungen der Haut und schwere Augenschäden.

H315 Verursacht Hautreizungen.

H317 Kann allergische Hautreaktionen verursachen.

H318 Verursacht schwere Augenschäden.

H319 Verursacht schwere Augenreizung.

H330 Lebensgefahr bei Einatmen.

H331 Giftig bei Einatmen.

H332 Gesundheitsschädlich bei Einatmen.

H334 Kann bei Einatmen Allergie, asthmaartige Symptome oder Atembeschwerden verursachen.

H335 Kann die Atemwege reizen.

H336 Kann Schläfrigkeit und Benommenheit verursachen.

H340 Kann genetische Defekte verursachen <Expositionsweg angeben, sofern schlüssig belegt ist, dass diese Gefahr bei keinem anderen Expositionsweg besteht>.

H341 Kann vermutlich genetische Defekte verursachen <Expositionsweg angeben, sofern schlüssig belegt ist, dass diese Gefahr bei keinem anderen Expositionsweg besteht>.

H350 Kann Krebs erzeugen <Expositionsweg angeben, sofern schlüssig belegt ist, dass diese Gefahr bei keinem anderen Expositionsweg besteht>.

H351 Kann vermutlich Krebs erzeugen <Expositionsweg angeben, sofern schlüssig belegt ist, dass diese Gefahr bei keinem anderen Expositionsweg besteht>.

H360 Kann die Fruchtbarkeit beeinträchtigen oder das Kind im Mutterleib schädigen <konkrete Wirkung angeben, sofern bekannt> <Expositionsweg angeben, sofern schlüssig belegt ist, dass die Gefahr bei keinem anderen Expositionsweg besteht>.

H361 Kann vermutlich die Fruchtbarkeit beeinträchtigen oder das Kind im Mutterleib schädigen < konkrete Wirkung angeben, sofern bekannt > <Expositionsweg angeben, sofern schlüssig belegt ist, dass die Gefahr bei keinem anderen Expositionsweg besteht>

H362 Kann Säuglinge über die Muttermilch schädigen.

H370 Schädigt die Organe <oder alle betroffenen Organe nennen, sofern bekannt> <Expositionsweg angeben, sofern schlüssig belegt ist, dass diese Gefahr bei keinem anderen Expositionsweg besteht>.

H371 Kann die Organe schädigen <oder alle betroffenen Organe nennen, sofern bekannt> <Expositionsweg angeben, sofern schlüssig belegt ist, dass diese Gefahr bei keinem anderen Expositionsweg besteht>.

H372 Schädigt die Organe <alle betroffenen Organe nennen> bei längerer oder wiederholter Exposition <Expositionsweg angeben, wenn schlüssig belegt ist, dass diese Gefahr bei keinem anderen Expositionsweg besteht>.

H373 Kann die Organe schädigen <alle betroffenen Organe nennen, sofern bekannt> bei längerer oder wiederholter Exposition <Expositionsweg angeben, wenn schlüssig belegt ist, dass diese Gefahr bei keinem anderen Expositionsweg besteht>.

Gefahrenhinweise für Umweltgefahren

H400 Sehr giftig für Wasserorganismen.

H410 Sehr giftig für Wasserorganismen mit langfristiger Wirkung.

H411 Giftig für Wasserorganismen, mit langfristiger Wirkung.

H412 Schädlich für Wasserorganismen, mit langfristiger Wirkung.

H413 Kann für Wasserorganismen schädlich sein, mit langfristiger Wirkung.


im SS 2014

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Ergänzende Gefahrenmerkmale und ergänzende Kennzeichnungselemente - EUH-

Sätze Teil 1

Physikalische Eigenschaften

EUH 001 In trockenem Zustand explosionsgefährlich.

EUH 006 Mit und ohne Luft explosionsfähig.

EUH 014 Reagiert heftig mit Wasser.

EUH 018 Kann bei Verwendung explosionsfähige / entzündbare Dampf/Luft-Gemische bilden.

EUH 019 Kann explosionsfähige Peroxide bilden.

EUH 044 Explosionsgefahr bei Erhitzen unter Einschluss.

Gesundheitsgefährliche Eigenschaften

EUH 029 Entwickelt bei Berührung mit Wasser giftige Gase.

EUH 031 Entwickelt bei Berührung mit Säure giftige Gase.

EUH 032 Entwickelt bei Berührung mit Säure sehr giftige Gase.

EUH 066 Wiederholter Kontakt kann zu spröder oder rissiger Haut führen.

EUH 070 Giftig bei Berührung mit den Augen.

EUH 071 Wirkt ätzend auf die Atemwege.

Umweltgefährliche Eigenschaften

EUH 059 Die Ozonschicht schädigend.

Ergänzende Kennzeichnungselemente / Informationen über bestimmte Stoffe und Gemische - EUH-Sätze Teil 2

Gefahrenhinweise für physikalische Gefahren

EUH 201/201A

Enthält Blei. Nicht für den Anstrich von Gegenständen verwenden, die von Kindern gekaut oder gelutscht werden könnten. Achtung! Enthält Blei.

EUH 202 Cyanacrylat. Gefahr. Klebt innerhalb von Sekunden Haut und Augenlider zusammen. Darf nicht in die Hände von Kindern gelangen.

EUH 203 Enthält Chrom (VI). Kann allergische Reaktionen hervorrufen.

EUH 204 Enthält Isocyanate. Kann allergische Reaktionen hervorrufen.

EUH 205 Enthält epoxidhaltige Verbindungen. Kann allergische Reaktionen hervorrufen.

EUH 206 Achtung! Nicht zusammen mit anderen Produkten verwenden, da gefährliche Gase (Chlor) freigesetzt werden können.

EUH 207 Achtung! Enthält Cadmium. Bei der Verwendung entstehen gefährliche Dämpfe. Hinweise des Herstellers beachten. Sicherheitsanweisungen einhalten.

EUH 208 Enthält <Name des sensibilisierenden Stoffes>. Kann allergische Reaktionen hervorrufen.

EUH 209/209A

Kann bei Verwendung leicht entzündbar werden. Kann bei Verwendung entzündbar werden.

EUH 210 Sicherheitsdatenblatt auf Anfrage erhältlich.

EUH 401 Zur Vermeidung von Risiken für Mensch und Umwelt die Gebrauchsanleitung einhalten.


im SS 2014

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Sicherheitshinweise

P-Sätze (früher S-Sätze)

Allgemein

P101 Ist ärztlicher Rat erforderlich, Verpackung oder Kennzeichnungsetikett bereithalten.

P102 Darf nicht in die Hände von Kindern gelangen.

P103 Vor Gebrauch Kennzeichnungsetikett lesen.

Prävention

P201 Vor Gebrauch besondere Anweisungen einholen.

P202 Vor Gebrauch alle Sicherheitshinweise lesen und verstehen.

P210 Von Hitze / Funken / offener Flamme / heißen Oberflächen fernhalten. Nicht rauchen.

P211 Nicht gegen offene Flamme oder andere Zündquelle sprühen.

P220 Von Kleidung / … / brennbaren Materialien fernhalten/entfernt aufbewahren.

P221 Mischen mit brennbaren Stoffen / … unbedingt verhindern.

P222 Kontakt mit Luft nicht zulassen.

P223 Kontakt mit Wasser wegen heftiger Reaktion und möglichem Aufflammen unbedingt verhindern.

P230 Feucht halten mit …

P231 Unter inertem Gas handhaben.

P232 Vor Feuchtigkeit schützen.

P233 Behälter dicht verschlossen halten.

P234 Nur im Originalbehälter aufbewahren.

P235 Kühl halten.

P240 Behälter und zu befüllende Anlage erden.

P241 Explosionsgeschützte elektrische Betriebsmittel / Lüftungsanlagen / Beleuchtung / … verwenden.

P242 Nur funkenfreies Werkzeug verwenden.

P243 Maßnahmen gegen elektrostatische Aufladungen treffen.

P244 Druckminderer frei von Fett und Öl halten.

P250 Nicht schleifen / stoßen / … / reiben.

P251 Behälter steht unter Druck: Nicht durchstechen oder verbrennen, auch nicht nach der Verwendung.

P260 Staub / Rauch / Gas / Nebel / Dampf / Aerosol nicht einatmen.

P261 Einatmen von Staub / Rauch / Gas / Nebel / Dampf / Aerosol vermeiden.

P262 Nicht in die Augen, auf die Haut oder auf die Kleidung gelangen lassen.

P263 Kontakt während der Schwangerschaft/und der Stillzeit vermeiden.

P264 Nach Gebrauch … gründlich waschen.

P270 Bei Gebrauch nicht essen, trinken oder rauchen.


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P271 Nur im Freien oder in gut belüfteten Räumen verwenden.

P272 Kontaminierte Arbeitskleidung nicht außerhalb des Arbeitsplatzes tragen.

P273 Freisetzung in die Umwelt vermeiden.

P280 Schutzhandschuhe / Schutzkleidung / Augenschutz / Gesichtsschutz tragen.

P281 Vorgeschriebene persönliche Schutzausrüstung verwenden.

P282 Schutzhandschuhe / Gesichtsschild / Augenschutz mit Kälteisolierung tragen.

P283 Schwer entflammbare / flammhemmende Kleidung tragen.

P284 Atemschutz tragen.

P285 Bei unzureichender Belüftung Atemschutz tragen.

Kombinationen

P231 + P232 Unter inertem Gas handhaben. Vor Feuchtigkeit schützen.

P235 + P410 Kühl halten. Vor Sonnenbestrahlung schützen.

Reaktion

P301 BEI VERSCHLUCKEN:

P302 BEI BERÜHRUNG MIT DER HAUT:

P303 BEI BERÜHRUNG MIT DER HAUT (oder dem Haar):

P304 BEI EINATMEN:

P305 BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN:

P306 BEI KONTAMINIERTER KLEIDUNG:

P307 BEI Exposition:

P308 BEI Exposition oder falls betroffen

P309 BEI Exposition oder Unwohlsein:

P310 Sofort GIFTINFORMATIONSZENTRUM oder Arzt anrufen.

P311 GIFTINFORMATIONSZENTRUM oder Arzt anrufen.

P312 Bei Unwohlsein GIFTINFORMATIONSZENTRUM oder Arzt anrufen.

P313 Ärztlichen Rat einholen/ärztliche Hilfe hinzuziehen.

P314 Bei Unwohlsein ärztlichen Rat einholen/ärztliche Hilfe hinzuziehen.

P315 Sofort ärztlichen Rat einholen/ärztliche Hilfe hinzuziehen.

P320 Besondere Behandlung dringend erforderlich (siehe … auf diesem Kennzeichnungsetikett).

P321 Besondere Behandlung (siehe … auf diesem Kennzeichnungsetikett).

P322 Gezielte Maßnahmen (siehe … auf diesem Kennzeichnungsetikett).

P330 Mund ausspülen.

P331 KEIN Erbrechen herbeiführen.

P332 Bei Hautreizung:

P333 Bei Hautreizung oder -ausschlag:

P334 In kaltes Wasser tauchen/nassen Verband anlegen.

P335 Lose Partikel von der Haut abbürsten.

P336 Vereiste Bereiche mit lauwarmem Wasser auftauen. Betroffenen Bereich nicht reiben.

P337 Bei anhaltender Augenreizung:


im SS 2014

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P338 Eventuell vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter ausspülen.

P340 Die betroffene Person an die frische Luft bringen und in einer Position ruhigstellen, die das Atmen erleichtert.

P341 Bei Atembeschwerden an die frische Luft bringen und in einer Position ruhigstellen, die das Atmen erleichtert.

P342 Bei Symptomen der Atemwege:

P350 Behutsam mit viel Wasser und Seife waschen.

P351 Einige Minuten lang behutsam mit Wasser ausspülen.

P352 Mit viel Wasser und Seife waschen.

P353 Haut mit Wasser abwaschen/duschen.

P360 Kontaminierte Kleidung und Haut sofort mit viel Wasser abwaschen und danach Kleidung ausziehen.

P361 Alle kontaminierten Kleidungsstücke sofort ausziehen.

P362 Kontaminierte Kleidung ausziehen und vor erneutem Tragen waschen.

P363 Kontaminierte Kleidung vor erneutem Tragen waschen.

P370 Bei Brand:

P371 Bei Großbrand und großen Mengen:

P372 Explosionsgefahr bei Brand.

P373 KEINE Brandbekämpfung, wenn das Feuer explosive Stoffe/Gemische/Erzeugnisse erreicht.

P374 Brandbekämpfung mit üblichen Vorsichtsmaßnahmen aus angemessener Entfernung.

P375 Wegen Explosionsgefahr Brand aus der Entfernung bekämpfen.

P376 Undichtigkeit beseitigen, wenn gefahrlos möglich.

P377 Brand von ausströmendem Gas: Nicht löschen, bis Undichtigkeit gefahrlos beseitigt werden kann.

P378 … zum Löschen verwenden.

P380 Umgebung räumen.

P381 Alle Zündquellen entfernen, wenn gefahrlos möglich.

P390 Verschüttete Mengen aufnehmen, um Materialschäden zu vermeiden.

P391 Verschüttete Mengen aufnehmen.

Kombinationen

P301 + P310 BEI VERSCHLUCKEN: Sofort GIFTINFORMATIONSZENTRUM oder Arzt anrufen.

P301 + P312 BEI VERSCHLUCKEN: Bei Unwohlsein GIFTINFORMATIONSZENTRUM oder Arzt anrufen.

P301+ P330 + P331

BEI VERSCHLUCKEN: Mund ausspülen. KEIN Erbrechen herbeiführen.

P302 + P334 BEI KONTAKT MIT DER HAUT: In kaltes Wasser tauchen/nassen Verband anlegen.

P302 + P350 BEI KONTAKT MIT DER HAUT: Behutsam mit viel Wasser und Seife waschen.

P302 + P352 BEI KONTAKT MIT DER HAUT: Mit viel Wasser und Seife waschen.

P303 + P361 + P353

BEI KONTAKT MIT DER HAUT (oder dem Haar): Alle beschmutzten, getränkten Kleidungsstücke sofort ausziehen. Haut mit Wasser abwaschen/duschen.

P304 + P340 BEI EINATMEN: An die frische Luft bringen und in einer Position ruhigstellen, die das Atmen erleichtert.

P304 + P341 BEI EINATMEN: Bei Atembeschwerden an die frische Luft bringen und in einer Position ruhigstellen, die das Atmen erleichtert.

P305 + P351 + P338

BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser spülen. Vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter spülen.

P306 + P360 BEI KONTAKT MIT DER KLEIDUNG: Kontaminierte Kleidung und Haut sofort mit viel Wasser


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abwaschen und danach Kleidung ausziehen.

P307 + P311 BEI Exposition: GIFTINFORMATIONSZENTRUM oder Arzt anrufen.

P308 + P313 BEI Exposition oder falls betroffen: Ärztlichen Rat einholen/ärztliche Hilfe hinzuziehen.

P309 + P311 BEI Exposition oder Unwohlsein: GIFTINFORMATIONSZENTRUM oder Arzt anrufen.

P332 + P313 Bei Hautreizung: Ärztlichen Rat einholen/ärztliche Hilfe hinzuziehen.

P333 + P313 Bei Hautreizung oder -ausschlag: Ärztlichen Rat einholen/ärztliche Hilfe hinzuziehen.

P335 + P334 Lose Partikel von der Haut abbürsten. In kaltes Wasser tauchen/ nassen Verband anlegen.

P337 + P313 Bei anhaltender Augenreizung: Ärztlichen Rat einholen/ärztliche Hilfe hinzuziehen.

P342 + P311 Bei Symptomen der Atemwege: GIFTINFORMATIONSZENTRUM oder Arzt anrufen.

P370 + P376 Bei Brand: Undichtigkeit beseitigen, wenn gefahrlos möglich.

P370 + P378 Bei Brand: … zum Löschen verwenden.

P370 + P380 Bei Brand: Umgebung räumen.

P370 + P380 + P375

Bei Brand: Umgebung räumen. Wegen Explosionsgefahr Brand aus der Entfernung bekämpfen.

P371 + P380 + P375

Bei Großbrand und großen Mengen: Umgebung räumen. Wegen Explosionsgefahr Brand aus der Entfernung bekämpfen.

Aufbewahrung

P401 … aufbewahren.

P402 An einem trockenen Ort aufbewahren.

P403 An einem gut belüfteten Ort aufbewahren.

P404 In einem geschlossenen Behälter aufbewahren.

P405 Unter Verschluss aufbewahren.

P406 In Korrosionsbeständigem / … Behälter mit korrosionsbeständiger Auskleidung aufbewahren.

P407 Luftspalt zwischen Stapeln/Paletten lassen.

P410 Vor Sonnenbestrahlung schützen.

P411 Bei Temperaturen von nicht mehr als … °C / ... aufbewahren.

P412 Nicht Temperaturen von mehr als 50 °C aussetzen.

P413 Schüttgut in Mengen von mehr als … kg bei Temperaturen von nicht mehr als … °C aufbewahren.

P420 Von anderen Materialien entfernt aufbewahren.

P422 Inhalt in/unter … aufbewahren.

Kombinationen

P402 + P404 In einem geschlossenen Behälter an einem trockenen Ort aufbewahren.

P403 + P233 Behälter dicht verschlossen an einem gut belüfteten Ort aufbewahren.

P403 + P235 Kühl an einem gut belüfteten Ort aufgewahren.

P410 + P403 Vor Sonnenbestrahlung geschützt an einem gut belüfteten Ort aufbewahren.

P410 + P412 Vor Sonnenbestrahlung schützen und nicht Temperaturen von mehr als 50 °C aussetzen.

P411 + P235 Kühl und bei Temperaturen von nicht mehr als … °C aufbewahren.

P501 Inhalt/Behälter … zuführen.


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Hausordnung

Alle Sicherheitsbestimmungen, z.B. das ArbSchG, die GefStoffV, die BetrSichV, die allgemeine

Unfallverhütungsvorschrift (BGV A1), die Regeln für Sicherheit und Gesundheitsschutz für

Laboratorien (GUV 16.17, „Richtlinien für Laboratorien“), die Betriebsanweisung „allgemeine

Laborordnung“ des Organisch-Chemischen Instituts, die weiteren Betriebsanweisungen, die

Hausordnung der WWU, die Brandschutzordnung der WWU sowie diese Hausordnung sind strikt

zu befolgen.

Die regulären Öffnungszeiten des Instituts sind Montag bis Freitag von 7:00 Uhr bis 19:00 Uhr.

Es ist darauf zu achten, dass bei gefährlichen Arbeiten, die ein erhöhtes Maß an

Sicherheitsvorkehrungen erfordern, ein weiterer Mitarbeiter in der unmittelbaren Nähe ist, der bei

einem Unfall Hilfe leisten kann.

Außerhalb der Öffnungszeiten dürfen gefährliche Arbeiten nur ausgeführt werden, wenn eine

gegenseitige Überwachung der Mitarbeiter wie in der regulären Öffnungszeit sichergestellt ist.

Laboratorien, Werkstätten und Magazine dürfen von Personen, die nicht im Institut tätig

sind und von Studierenden, die nicht an einem Praktikum teilnehmen, nicht betreten

werden. Alle Besucher des Instituts haben diese Hausordnung zu beachten.

Die Außentüren des Instituts sind außerhalb der Öffnungszeiten, insbesondere an Wochenenden

und Feiertagen, nach jedem Durchgang abzuschließen (ein Einklinken der Türen genügt nicht!);

alle weiteren Türen sind zu den dort jeweils angegebenen Zeiten abzuschließen.

In den Laboratorien, den Fluren, der Bibliothek, den Fluchttreppenhäusern und in allen mit

Rauchmeldern ausgestatteten Räumen gilt ein generelles Rauchverbot.

Im Laborbereich herrscht ein absolutes Alkoholverbot.

Verletzungen – auch harmlos erscheinende – müssen umgehend in das „Verbandbuch“ im

Geschäftszimmer eingetragen werden.

Mängel und Schäden an Installationen (Wasser-, Gas-, Telefon- und elektrische Leitungen sowie

Lüftung) sind unverzüglich der Geschäftsführung mitzuteilen. Nur in dringenden Fällen darf die


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technische Abteilung der Universität (Störungsannahme: Tel. 3 33 33, auch nachts besetzt)

selbsttätig benachrichtigt werden. Danach ist in jedem Falle der Hausmeister (Th. Knappe, Tel. (01

70) 857 00 67, stellvertretend St. Benecke, Tel. (01 75) 433 27 40) zu benachrichtigen.

Die Laborarbeitsplätze sind stets in gesichertem Zustand zu hinterlassen. Die Beleuchtung ist,

soweit sie nicht mehr benötigt wird, abzuschalten. Jeder Angehörige des Instituts hat die

Einrichtungen, das Mobiliar und die Geräte sehr pfleglich zu behandeln. Unbrauchbar gewordene

Geräte, die inventarisiert sind, dürfen nicht selbsttätig entsorgt werden, sondern müssen in jedem

Falle der Werkstatt übergeben werden; diese sorgt für eine Verwertung noch brauchbarer Teile

und die Exventarisierung. Ein jeder ist verpflichtet, mit Wasser und Energie sparsam umzugehen.

Die entliehenen Institutsschlüssel dürfen nicht an andere Personen ausgeliehen werden. Sie sind

sofort nach Abschluss der Arbeiten zurück zu geben.

Auf dem Parkplatz darf nur auf den gekennzeichneten Bereichen geparkt werden. Eine gültige

Parkplakette ist gut sichtbar im Fahrzeug auszulegen. Die Zufahrten zum Institut dürfen keinesfalls

durch parkende Fahrzeuge behindert werden. Bei Zuwiderhandlungen wird das Fahrzeug

kostenpflichtig entfernt.

Münster, im Juli 2005 Der geschäftsführende Direktor


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im SS 2014

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Organisch-Chemisches Institut

der Universität Münster

Platz-Nr.: Saal:

Name und Anschrift:

(bitte in Druckschrift!)

.............................................................................................................................................................

.............................................................................................................................................................

..................................................................................................................................

Ich habe von der Allgemeinen Laborordnung (Betriebsanweisung nach §14 GefStoffV) sowie der

Hausordnung des Organisch-Chemischen Instituts, die dem Praktikumsskript beigefügt sind,

Kenntnis genommen und verpflichte mich, diese bei allen Arbeiten zu beachten. Ich verpflichte

mich ferner, die im Praktikum verwendeten Materialien und Chemikalien nur innerhalb des

Organisch-Chemischen Instituts und nur für die vorgesehenen Praktikumszwecke zu verwenden.

Ich verpflichte mich, alle mir während des Praktikums vom Organisch-Chemischen Institut zur

Verfügung gestellten Lösungsmittel, Grundchemikalien und Verbrauchsmaterialien zu den von der

Geschäftsführung angegebenen Terminen zu bezahlen. Die zur Verfügung gestellte

Grundausstattung (siehe Liste Platzausrüstung) werde ich am Ende des Praktikums vollständig und

in ordnungsgemäßem Zustand zurück geben.

Münster, den .................................. ........................................................

Unterschrift


im SS 2014

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ALLGEMEINES FLASCHEN

Ölbadaufsatz (mit Paraffinöl) 1 Laborflasche Weithals, 250 ml, klar, schwarzer Deckel (DC-Glas)

2 Kristallisierschalen (ø 14 cm) 2 Schraubflaschen (Sovirel/Duran) 50 ml

1 Topf mit Sand 2 Schraubflasche (Sovirel/Duran)100 ml

1 Aluminiumtopf, Plastik- oder Metallschüssel 2 Weithalsflaschen 250 ml PE

2 Laborboys 1 Standflasche 500 ml PE

2 Magnetrührer mit Kabel, davon 1 moderner SCHLIFFGERÄTE

2 Rührfische (2 bzw. 4 cm) 1 Chromatographie Säule mit/ohne Fritte mit Hahn, div.

Größen

3 Rührfische 1 cm 1 Chromatographiesäule mit Fritte und Hahn,

300 x 20 mm

1 Pinzette 145 mm 1 Säulenaufsatz 500 ml NS 29 für die

Chromatographiesäule

1 Reagenzglasgestell edelstahl 4x10 1 Vakuumvorstoß (2 NS 14.5)

9 kleine HWS-Klammern NS 14.5, mind. 2 Kunststoff 4 Rundkolben 25 ml (NS 14.5)

7 große HWS-Klammern NS 29, mind. 2 Kunststoff 3 Rundkolben 50 ml (NS 14.5)

1 Dreiwegehahn 2 Rundkolben 100 ml (NS 14.5)

1 Saugflasche 1000 ml 1 Spitzkolben 50 ml (NS 29)

1 Büchner-Trichter (ø 5–9 cm) 3 Rundkolben 100 ml (NS 29)

1 Satz Gummimanschetten (7 Stück, modernere 5 Stück)

3 Rundkolben 250 ml (NS 29)

1 Thermometer (0–250 °C) ohne Schliff 2 Rundkolben 500 ml (NS 29)

1 Glasfritte 2 Rundkolben 1000 ml (NS 29)

5 Schlauchschellen 1 Dreihalskolben 100 ml (1 NS 29, 2 NS 14.5)

1 100 ml Messzylinder aus Glas

(darf vom Glasbläser bis auf 70ml verkleinert sein) 1 Dreihalskolben 500 ml (3 NS 29)

1 Sicherheitsspritzflasche ACETON 500 ml 1 Erlenmeyerkolben 100 ml (NS 29)

1 Pipettensauger 1 Erlenmeyerkolben 250 ml (NS 29)

1 Becherglas 100–250 ml 1 Claisenbrücke (NS 29, 3 NS 14.5)

1 Becherglas 400–800 ml 1 Mikrodestillationsapparatur mit Kühlfinger (3 NS 14.5)

4 Korkringe 1 Vigreuxkolonne mit Claisenbrücke (3 o. 4 NS 14.5)

1 Glastrichter (ø 8–11 cm) 1 Spinne mit Vakuumansatz (4 NS 14.5)

1 Pulvertrichter (ø 80 mm) 1 Rückflusskühler (2 NS 14.5)

1 Pulvertrichter (ø 65 mm) 1 Rückflusskühler (2 NS 29)

1 Schlauchklemme 1 Thermometer (NS 14.5, 0–250 °C)

1 T-Stück 1 Absaugstutzen (NS 29)

1 5 ml Kolbenpipette 1 Reduzierstück (NS 29/14.5)

1 Spatel 1 Reduzierstück (NS 14.5/29)

1 Erlenmeyer Kolben 100–250 ml 1 CaCl2-Rohr (NS 29)

3 Polystopfen NS 29 3 Glasstopfen (NS 14.5)

2 Polystopfen NS 14.5 3 Glasstopfen (NS 29)

1 Porzellanschale 1 Gärröhrchen (NS 14.5)

STATIVMATERIAL 1 Gärröhrchen (NS 29)

2 Ringe 1 Gaswaschflasche mit Einsatz

11 Klammern, davon mind. 2 Vierfingerklammern 1 Quickfit-Aufsatz mit Teflondichtung (NS 14.5)

1 Kettenklammer 1 Gasableitungsrohr mit Hahn NS 14.5

1 Mikroklammer 1 Gasableitungsrohr mit Hahn NS 29

13 Muffen 1 Tropftrichter mit Druckausgleich 100 ml (2 NS 29) und

Hahn

1 kleiner Scheidetrichter (25–100ml) mit passendem Polystopfen und Hahn ABZÜGE

Alle Hähne und Anschlüsse auf Funktion geprüft 1 Scheidetrichter 250 ml mit passendem Polystopfen und

Hahn

1 Scheidetrichter 1000 ml mit passendem Polystopfen

und Hahn


im SS 2014

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Organisch-Chemisches Institut OCIILA-Praktikum

PLATZAUSRÜSTUNG

NAME: SAAL/PLATZ-NR.: Sie werden gebeten, bei der Übernahme des Arbeitsplatzes sorgfältig zu prüfen, ob nachstehende

Geräte vollständig und unbeschädigt vorhanden sind. Reklamationen müssen sofort dem

jeweiligen Assistenten gemeldet werden, da sie später nicht mehr berücksichtigt werden.

Am Schluss des Kurses werden Ihre Apparaturen vom Assistenten überprüft. Verschmutzte oder

beschädigte Geräte werden nicht zurückgenommen und müssen, ebenso wie fehlende, von Ihnen

ersetzt werden. Bitte übergeben Sie Ihren Arbeitsplatz am Semesterende, frisch mit Papier

ausgelegt.

ANMERKUNGEN:

Datum, Unterschrift ________________________________________________

(Unterschrift nach Vollständigkeitüberprüfung des Platzes)

Documents

Organisch-Chemisches Fortgeschrittenenpraktikum (OCII LA) · 2014. 9. 2. · Organisch Chemisches F-Praktikum (OC II LA) im SS 2014 - 9 - Vor und nach dem Praktikum: > Im hinteren