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Auffassung des Autors. eine Klassierung im angestrebten GroBenbereich ermoglichen. Die an einfachen Beispielen erlauterte Analyse zeigt (s. Abb.), daB ein elektrostatischer Windsichter (Bereich A) bzw. ein Zentrifugal-Querstromsichter (Bereich B) sowie Zentrifugal-Gegenstrom- sichter (Bereich C) beste Aussichten fur diese Klassierungen eroffnen. Auch eine Staupunktstromung (Bereich D), verwirklicht in Impaktoren, laBt Trenngrenzen um und unter 1 pm bei sehr kleinen Massendurchsatzen zu. Ein Sichtprinzip rnit grol3en Massendurchsatzen ist beim Coanda- Querstromsichter (Bereich E) realisiert. Es ist danach prinzipiell moglich, den angestrebten Trenngrenzenbereich mit Windsichtern zu erreichen. Kommerziell sind jedoch nur Fliehkraft-Gegenstrom- und Coanda-Sichter verfugbar. 100 PartikelmeBtechnik: Status - Trend - Bedarf R. Polke (Vortragender), M. Radle und N. Scholz. BASF Aktiengesell- schaft, VerfahrenstechnischeEntwicklung, 6700 LudwigshafenlRh. ImTurnus von drei Jahren findet in Niirnberg die Partec - Powtech statt. Auf der Partec werden neue Forschungsergebnisse, neue Entwicklungen, Anwendungen und Erfahrungen rnit MeBgeraten aus den verschiedensten Bereichen in Fachvortragen zur Diskussion gestellt. In der parallelen Ausstellung Powtech prasentieren die Hersteller ihre MeBgerate und zunehmend auch verfahrenstechnischeApparate. Die Hersteller tragen der fruchtbaren Kombination von Fachvortragen und Ausstellung durch fach- kompetente Beratung an den Standen Rechnung. Status: Fur die sehr unterschiedlichen Zielsetzungen der PartikelmeBtech- nik. die schon lange weit uber die PartikelgroBenanalyse hinausgeht, bietet die Powtech cinen guten Uberblick. An Beispielen wird der Stand der MeBmoglichkeiten und Trends in diesem Bereich angezcigt: Die Reinraumtechnik - vor Jahren noch futuristisch anmutend - wird heute durch die zunehmende Miniaturisierung und durch die Anforderungen an die Reinheit in der Mikroelektronik, der Medizin, der Biotechnologie etc. aber auch der Zulieferindustrie gefordert. Sowohl die Voraussetzungen (Reinraum) als auch das Ergebnis (z. B. Microchip-Wafer) mussen iiber- wacht werden. Partikeln <1 pm in Konzentrationen von wenigen 100 Partikelnlm3 in der Produktumgebung werden rnit Streulichtzahlern (und Kondensationskeimzahlern) detektiert. Fliissigkeiten sind im Herstellpro- zeB notwendig; die wesentlich kleineren Streulicht-Amplituden - bedingt durch den geringen Brechungsindex-Unterschied - erschweren hier den Nachweis von Partikeln. Zur Beurteilung von dispersen Produktzustanden z. B. in verfahrenstechni- schen Prozessen wird eine Vielzahl von MeBgeraten angeboten. Basierend auf bewahrten Prinzipien werden die Gerate bedienungsfreundlicher und mit besserer Auswertung angeboten; die Auswertung ist leider immer noch nicht fur den Benutzer transparent. Im Submikron-Bereich ist die Messung durch Grenzflacheneffekte erschwert. Vergleichende Untersuchungen lie- fern selten befriedigende Ergebnisse. Die Ursache fin die Abweichungen liegt bei der Praparation bzw. bei der unterschiedlichen Auswertung. Der Trend geht in zwei Richtungen: 1) Simultane Erfassung mehrere MeBgroBen zur genaueren Bestimmung der ErgebnisgroBe oder zur Bestimmung zweier GroRen. Beispiele sind: - Laserbeugungund Streulicht, um imFeinstbereich <1 pm eine sichere Auswertung zu erreichen; - Extinktionszahler und Bildanalyse oder Extinktionzahler aus drei orthogonalen Richtungen, um neben der GroBe auch die Form zu erfassen; - Phasendoppleranemometrie zur Messung von GroBe und Geschwin- digkeit; - Photonenkorrelationsspektroskopie und Laserdoppleranemometrie zur Messung von PartikelgroBe und elektrophoretischer Beweglich- keit. 2) On-line- bzw. In-line-Messung, schnell, wirtschaftlich und sicher. - Laborgerate werden fur den On-line-Einsatz modifiziert: Laserbeu- gung, Extinktionszahler oder auch Siebsatze mit kontinuierlicher Probenzufuhr und Praparation. - In-line ermoglichen Gerate den dispersen Zustand direkt in Original- konzentration unter ProzeBbedingungen zu erfassen. Beispiele sind: Laserscanner, Bildanalyse, Ultraschallsensoren oder faseroptische Sensoren. Bedarf: Die Aufgaben der PartikelrneBtechnik sind sehr vielfaltig: - geringste Konzentrationen im Reinraum bis hin zu Partikeldichten bei Schuttgiitcrn, - genaue, sclektive Bestimmung von Eigenschaften an individuellen Partikeln bis zu einfachen HilfgroBen zur Detektion vonveranderun- gen am Kollektiv, - extrem schnelle Veranderungen bis zu Langzeitverhalten. Fur die Auswahl eines geeigneten Meagerates fur die unterschiedlichen Aufgaben waren ein Leistungskatalog mit vergleichbaren Daten und ein PM-Test (analog zum DM-Test) sehr hilfreich. Anspruchsvollist die Ankoppelung der verfiigbarenAnalysengerate an den ProzeB. Eine kornplizierte Probenahme- und Aufbereitungstechnik ist erforderlich. Insbesondere fur den zunehmenden On-line- bzw. In-line- Einsatz sind die ProzeBanalysen-MeBeinrichtungen fur die speziellen charakteristischen Eigenschaften des Prozesses und der Produkte mallzu- schneidern. Eine enge Wechselwirkung zwischen MeBtechniker bzw. MeB- geratehersteller,Verfahrenstechniker und Betrieb ist dazu notwendig. Hier ist ein Umdenken erforderlich zur partnerschaftlichen Losung von MeBpro- blemen, denn das MeBgerat ist nur ein Teil eines MeBsystems. Fur den wirtschaftlichen Einsatz der In-line-MeBtechnik ware ein modula- rer Aufbau der MeBgerate anzustreben, um einen Multiplex-Betrieb zu ermoglichen. 101 Laseroptische MeBtechniken als Grundlage fur das Bilanzieren und Modellieren mehrphasiger Stromungen Prof. Dr.-Ing. K. Bauckhage, Universitat Bremen, Postfach 330440, 2800 Bremen 33. Beugung, Brechung und Reflexion sind Streulichtanteile, die bei der Wechselwirkung von Licht mit dispersen Systemen zu unterschiedlichen Phanomenen fiihren und die fur die Kennzeichnungvon Partikelmerkmalen in mehrphasigen Stromungen genutzt werden. Das meist interessierende Merkmal ist die PartikelgroRe. Laseroptische, fur die On-line-Analyse geeignete MeRverfahren, wie die Beugungsspektrometrie (BSM), die Laser-Doppler-Anemometrie oder die Phasen-Doppler-Anemometrie (PDA), venvenden das Streulicht der Partikeln fur deren GroBen- und/oder Geschwindigkeitsermittlung sowie in Ansatzen auch zur Bestimmung anderer partikelgebundener Merkmale. Beispielhaft wird dies fur die PDA erlautert, wobei Vergleiche rnit den mittels der BSM und der Doppel- Impuls-Holographie erzielten Ergebnissen die Vor- und Nachteile der zitierten Verfahren erklaren helfen. Die vorgefiihrten MeB- und Simulationsbeispiele entstammen unterschied- lichen Mehrphasenstromungs-Situationen von Spriihkegeln verschiedener Zerstauberelemente. Bei diesen Stromungen existiert die disperse Phase - wie z. B. bei den meisten Blasenstromungen auch - nur zeitweise; so daB an die MeBtechniken hohe Anforderungen beziiglich der Zeit- und der Raumauflosungbzw. auch im Hinblick auf die statistische Reprasentanz der MeBergebnisse zu stellen sind. Typische Grenzsituationen werden aufge- zeigt. Als laseroptisches AbsolutmeBverfahren fiir die gleichzeitige Erfassung von Partikelgeschwindigkeiten und -groBen bietet die PDA besondere Vorzuge fur die Analyse mehrphasiger, auch turbulenter Stromungen. Ihre hohe lokale und zeitliche Auflosung und die Moglichkeit, die Resultate nach der PartikelgroBe zu diskriminieren, machen sie zum idealen Bindeglied zwischen dem hydrodynamischen Experiment und der naherungsweisen Berechnung der Stromungsvorgange (Modellierung und Simulation). Der Weg fiihrt von der differentiellen Impulsbilanz rasterformig abgefragter MeBpositionen im Inneren der Stromung iiber die statistische Auswertung der stochastischen zwei- oder mehrdimensionalen MeBergebnisse und iiber die Auffindungder Korrelation und der physikalischen Zusammenhangebis hin zur Gesamtmodell-Bildung und zur Beschreibung komplexer Stro- Chem.-1ng.-Tech. 64 (1992) Nr. 9, S. 769-888 839

Partikelmeßtechnik: Status – Trend – Bedarf

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Auffassung des Autors. eine Klassierung im angestrebten GroBenbereich ermoglichen. Die an einfachen Beispielen erlauterte Analyse zeigt (s. Abb.), daB ein elektrostatischer Windsichter (Bereich A) bzw. ein Zentrifugal-Querstromsichter (Bereich B) sowie Zentrifugal-Gegenstrom- sichter (Bereich C) beste Aussichten fur diese Klassierungen eroffnen. Auch eine Staupunktstromung (Bereich D), verwirklicht in Impaktoren, laBt Trenngrenzen um und unter 1 pm bei sehr kleinen Massendurchsatzen zu. Ein Sichtprinzip rnit grol3en Massendurchsatzen ist beim Coanda- Querstromsichter (Bereich E) realisiert. Es ist danach prinzipiell moglich, den angestrebten Trenngrenzenbereich mit Windsichtern zu erreichen. Kommerziell sind jedoch nur Fliehkraft-Gegenstrom- und Coanda-Sichter verfugbar.

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PartikelmeBtechnik: Status - Trend - Bedarf

R . Polke (Vortragender), M . Radle und N . Scholz. BASF Aktiengesell- schaft, Verfahrenstechnische Entwicklung, 6700 LudwigshafenlRh.

ImTurnus von drei Jahren findet in Niirnberg die Partec - Powtech statt. Auf der Partec werden neue Forschungsergebnisse, neue Entwicklungen, Anwendungen und Erfahrungen rnit MeBgeraten aus den verschiedensten Bereichen in Fachvortragen zur Diskussion gestellt. In der parallelen Ausstellung Powtech prasentieren die Hersteller ihre MeBgerate und zunehmend auch verfahrenstechnische Apparate. Die Hersteller tragen der fruchtbaren Kombination von Fachvortragen und Ausstellung durch fach- kompetente Beratung an den Standen Rechnung. Status: Fur die sehr unterschiedlichen Zielsetzungen der PartikelmeBtech- nik. die schon lange weit uber die PartikelgroBenanalyse hinausgeht, bietet die Powtech cinen guten Uberblick. An Beispielen wird der Stand der MeBmoglichkeiten und Trends in diesem Bereich angezcigt: Die Reinraumtechnik - vor Jahren noch futuristisch anmutend - wird heute durch die zunehmende Miniaturisierung und durch die Anforderungen an die Reinheit in der Mikroelektronik, der Medizin, der Biotechnologie etc. aber auch der Zulieferindustrie gefordert. Sowohl die Voraussetzungen (Reinraum) als auch das Ergebnis (z. B. Microchip-Wafer) mussen iiber- wacht werden. Partikeln <1 pm in Konzentrationen von wenigen 100 Partikelnlm3 in der Produktumgebung werden rnit Streulichtzahlern (und Kondensationskeimzahlern) detektiert. Fliissigkeiten sind im Herstellpro- zeB notwendig; die wesentlich kleineren Streulicht-Amplituden - bedingt durch den geringen Brechungsindex-Unterschied - erschweren hier den Nachweis von Partikeln. Zur Beurteilung von dispersen Produktzustanden z. B. in verfahrenstechni- schen Prozessen wird eine Vielzahl von MeBgeraten angeboten. Basierend auf bewahrten Prinzipien werden die Gerate bedienungsfreundlicher und mit besserer Auswertung angeboten; die Auswertung ist leider immer noch nicht fur den Benutzer transparent. Im Submikron-Bereich ist die Messung durch Grenzflacheneffekte erschwert. Vergleichende Untersuchungen lie- fern selten befriedigende Ergebnisse. Die Ursache fin die Abweichungen liegt bei der Praparation bzw. bei der unterschiedlichen Auswertung. Der Trend geht in zwei Richtungen: 1) Simultane Erfassung mehrere MeBgroBen zur genaueren Bestimmung

der ErgebnisgroBe oder zur Bestimmung zweier GroRen. Beispiele sind: - Laserbeugungund Streulicht, um imFeinstbereich <1 pm eine sichere

Auswertung zu erreichen; - Extinktionszahler und Bildanalyse oder Extinktionzahler aus drei

orthogonalen Richtungen, um neben der GroBe auch die Form zu erfassen;

- Phasendoppleranemometrie zur Messung von GroBe und Geschwin- digkeit;

- Photonenkorrelationsspektroskopie und Laserdoppleranemometrie zur Messung von PartikelgroBe und elektrophoretischer Beweglich- keit.

2) On-line- bzw. In-line-Messung, schnell, wirtschaftlich und sicher. - Laborgerate werden fur den On-line-Einsatz modifiziert: Laserbeu-

gung, Extinktionszahler oder auch Siebsatze mit kontinuierlicher Probenzufuhr und Praparation.

- In-line ermoglichen Gerate den dispersen Zustand direkt in Original- konzentration unter ProzeBbedingungen zu erfassen. Beispiele sind: Laserscanner, Bildanalyse, Ultraschallsensoren oder faseroptische Sensoren.

Bedarf: Die Aufgaben der PartikelrneBtechnik sind sehr vielfaltig: - geringste Konzentrationen im Reinraum bis hin zu Partikeldichten bei

Schuttgiitcrn, - genaue, sclektive Bestimmung von Eigenschaften an individuellen

Partikeln bis zu einfachen HilfgroBen zur Detektion vonveranderun- gen am Kollektiv,

- extrem schnelle Veranderungen bis zu Langzeitverhalten. Fur die Auswahl eines geeigneten Meagerates fur die unterschiedlichen Aufgaben waren ein Leistungskatalog mit vergleichbaren Daten und ein PM-Test (analog zum DM-Test) sehr hilfreich. Anspruchsvoll ist die Ankoppelung der verfiigbaren Analysengerate an den ProzeB. Eine kornplizierte Probenahme- und Aufbereitungstechnik ist erforderlich. Insbesondere fur den zunehmenden On-line- bzw. In-line- Einsatz sind die ProzeBanalysen-MeBeinrichtungen fur die speziellen charakteristischen Eigenschaften des Prozesses und der Produkte mallzu- schneidern. Eine enge Wechselwirkung zwischen MeBtechniker bzw. MeB- geratehersteller,Verfahrenstechniker und Betrieb ist dazu notwendig. Hier ist ein Umdenken erforderlich zur partnerschaftlichen Losung von MeBpro- blemen, denn das MeBgerat ist nur ein Teil eines MeBsystems. Fur den wirtschaftlichen Einsatz der In-line-MeBtechnik ware ein modula- rer Aufbau der MeBgerate anzustreben, um einen Multiplex-Betrieb zu ermoglichen.

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Laseroptische MeBtechniken als Grundlage fur das Bilanzieren und Modellieren mehrphasiger Stromungen

Prof. Dr.-Ing. K. Bauckhage, Universitat Bremen, Postfach 330440, 2800 Bremen 33.

Beugung, Brechung und Reflexion sind Streulichtanteile, die bei der Wechselwirkung von Licht mit dispersen Systemen zu unterschiedlichen Phanomenen fiihren und die fur die Kennzeichnung von Partikelmerkmalen in mehrphasigen Stromungen genutzt werden. Das meist interessierende Merkmal ist die PartikelgroRe. Laseroptische, fur die On-line-Analyse geeignete MeRverfahren, wie die Beugungsspektrometrie (BSM), die Laser-Doppler-Anemometrie oder die Phasen-Doppler-Anemometrie (PDA), venvenden das Streulicht der Partikeln fur deren GroBen- und/oder Geschwindigkeitsermittlung sowie in Ansatzen auch zur Bestimmung anderer partikelgebundener Merkmale. Beispielhaft wird dies fur die PDA erlautert, wobei Vergleiche rnit den mittels der BSM und der Doppel- Impuls-Holographie erzielten Ergebnissen die Vor- und Nachteile der zitierten Verfahren erklaren helfen. Die vorgefiihrten MeB- und Simulationsbeispiele entstammen unterschied- lichen Mehrphasenstromungs-Situationen von Spriihkegeln verschiedener Zerstauberelemente. Bei diesen Stromungen existiert die disperse Phase - wie z. B. bei den meisten Blasenstromungen auch - nur zeitweise; so daB an die MeBtechniken hohe Anforderungen beziiglich der Zeit- und der Raumauflosung bzw. auch im Hinblick auf die statistische Reprasentanz der MeBergebnisse zu stellen sind. Typische Grenzsituationen werden aufge- zeigt. A l s laseroptisches AbsolutmeBverfahren fiir die gleichzeitige Erfassung von Partikelgeschwindigkeiten und -groBen bietet die PDA besondere Vorzuge fur die Analyse mehrphasiger, auch turbulenter Stromungen. Ihre hohe lokale und zeitliche Auflosung und die Moglichkeit, die Resultate nach der PartikelgroBe zu diskriminieren, machen sie zum idealen Bindeglied zwischen dem hydrodynamischen Experiment und der naherungsweisen Berechnung der Stromungsvorgange (Modellierung und Simulation). Der Weg fiihrt von der differentiellen Impulsbilanz rasterformig abgefragter MeBpositionen im Inneren der Stromung iiber die statistische Auswertung der stochastischen zwei- oder mehrdimensionalen MeBergebnisse und iiber die Auffindung der Korrelation und der physikalischen Zusammenhange bis hin zur Gesamtmodell-Bildung und zur Beschreibung komplexer Stro-

Chem.-1ng.-Tech. 64 (1992) Nr. 9, S. 769-888 839