430 Bericht: AUgemeine analyt. 1Viethoden, Apparate u. Reagentien Bd. 190 werden. Die Einflfisse dieser Faktoren auf die Ergebnisse werden er5rtert und an Hand yon entspreehenden IYiessungen nachgepriift. AnMy~. Chemistry 88, 1247--1251 (1961). Bell Telephone Labs., Murray Hill, N. J. (USA). S. P~is~ Eine Bestimmung der absoluten Triibung hetero-disperser Suspensionen zur Verwendung in der Turbidimetrie kann nach E.J. 1H~i~ und W.H. B~iT~ ~ dutch 1Viessung der Durchlassigkei~ in Abhangigkeit yon der Wellenlange mi~ Hilfe eines Spektrophotometers durchgefiihrt werden. An l:[and yon Ableitungen wird gezeigt, dal~ sich bei Teflchen, deren Streakoeffizienten bekann~ sind, die absolute Triibung ermitteln last and die Tellchenkonzentration direk~ ergibt. Dies ist der Fall hei Wellenlangen, bei denen die Triibung umgekehrt proportionM der Wellen- lange ist. Messnngen mit einem bekannten AgBr-Sol sind gegeben, und zeigen, da2 Vergleichs-Suspensionen nicht erforder]ich sind. Selbst zei~lieh sich ver- ~indernde Suspensionen kSrmen rasch bestimmt werden. Aaalyt. Chemistry 33, 632--635 (1961). School Chem., Univ. Minneapolis 14, Minn. (USA). S. P~iK~s~ Einige Indicatoren fiir Titrationen mit Perehlors~ure in wasserfreiem Eisessig nehmen O. W. KOLLI~G nnd T. L. ST~v]~s 1 aus der Reihe der Azin-, Acridin-, Thiazin- und Thiazolfarbsto/fe. Von 9 untersuehten Verbindungen geben Safranin 0 (rosa-violent), Neutralrot (rot-blauviolett), Phosphin (hellgelb-farblos), Acrldin- orange (hellgelb-farblos), Acridlngelb (gelb-fahlgelb) und Thioflavin T (gelb-farblos) brauchbare Umschl~ge. Acetinblau, Methylenblau ned I~eumethylenblau sind nicht geeignet. Bei der Titration starker Basen, wie Kaliumhydrogenphthalat, betri~gt bei Safranin 0 und Iqeutralrot tier l%hler etwa 0,1~ bei Thioflavin T 0,250/0, bei den anderen l~arbstoffen ist er wesentlieh grSl3er. Wird der ~_quiva]enzpunkt lohoto- metrisch bestimmt, so ist auch noeh Phosphin geeigaet. Schwache Basen, z.B. o-Chloranilin, kSnnen nur gegen Safranin O befriedigend titriert werden. Fiir die Farbstoffe, mit Ausnahme yon Aeetinblau, wurde der p~-Wert 4er Halbneutralisa- tion (500/0 saure, 500/0 basische Form) bestimmL Analyt. Chemistry 88, 1384--1387 (1961). Dept. Chem., Southwestern College, Winfield, Kan. (USA). G. I)~K Potentiometrisehe Titrationen mit Titan(III)-chlorid mad Chrom(II)-chlorid in Dimethylformamid. J. 1~. ]:Ii~To~ und H. M. To~r~so~ 1 beriehten fiber die Titration yon CuCI2 2H20, "12, t~r2, FeC13" 6 H~O und SbCI5 mit TiCl~ bzw. CrCl2 sowie auch yon JC1 und TiCla mit CrC12 in N,N'-Dimethylformamid. Die Autoren huben gefunden, dab die Endpunktsbestimmung sowohl visuell als aueh potentio- me~riseh mit etwa derselben Genauigkeit, n~mlich 1~ erfolgen kanm S~mtliche tier angeftihrten Substanzen lassen sich bequem and ohne Komplikationen titrieren; bei den Bromti~rationen ist dies allerdings nut darm der F~ll, wenn bei Tempera- ~uren unterhalb 0~ C gearbeitet wird. Bei der Titration yon TiCla mit CrC12 wird zur Einstellung des Gleichgewichtes eine langsame Vortitration empfohlen. Zur Reinigung yon Dimethylformamid wird am besten ein Molekularsieb verwendet. 1A~alyt. Chemistry 83, 1502--1505 (1961). Chem. Dept., Temple Univ., Philadelphia, Pa. (USA). G. Sc~SB~.~ Uber die mikroskopische Identffizierungsmethode zum 5Iachweis won 1VIetallen als Salze der Dibenzofuran-2-sulfonsiiure berichten R. ]~. DV~B~ und F. J. F~RI~ 1. Die ges~tigte L6sung des )s wird mit ges~ttigter t~eagens- 15sung versetzt. Beim Abkfihlen entstehen typische Kristallformen, die fiir 29 Me.

Potentiometrische Titrationen mit Titan(III)-chlorid und Chrom (II)-Chlorid in Dimethylformamid

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Page 1: Potentiometrische Titrationen mit Titan(III)-chlorid und Chrom (II)-Chlorid in Dimethylformamid

430 Bericht: AUgemeine analyt. 1Viethoden, Apparate u. Reagentien Bd. 190

werden. Die Einflfisse dieser Faktoren auf die Ergebnisse werden er5rtert und an Hand yon entspreehenden IYiessungen nachgepriift.

AnMy~. Chemistry 88, 1247--1251 (1961). Bell Telephone Labs., Murray Hill, N. J. (USA). S. P ~ i s ~

Eine Bestimmung der absoluten Triibung hetero-disperser Suspensionen zur Verwendung in der Turbidimetrie kann nach E.J . 1 H ~ i ~ und W.H. B ~ i T ~ ~ dutch 1Viessung der Durchlassigkei~ in Abhangigkeit yon der Wellenlange mi~ Hilfe eines Spektrophotometers durchgefiihrt werden. An l:[and yon Ableitungen wird gezeigt, dal~ sich bei Teflchen, deren Streakoeffizienten bekann~ sind, die absolute Triibung ermitteln las t and die Tellchenkonzentration direk~ ergibt. Dies ist der Fall hei Wellenlangen, bei denen die Triibung umgekehrt proportionM der Wellen- lange ist. Messnngen mit einem bekannten AgBr-Sol sind gegeben, und zeigen, da2 Vergleichs-Suspensionen nicht erforder]ich sind. Selbst zei~lieh sich ver- ~indernde Suspensionen kSrmen rasch bestimmt werden.

Aaalyt. Chemistry 33, 632--635 (1961). School Chem., Univ. Minneapolis 14, Minn. (USA). S. P~iK~s~

Einige Indicatoren fiir Titrationen mit Perehlors~ure in wasserfreiem Eisessig nehmen O. W. KOLLI~G nnd T. L. ST~v]~s 1 aus der Reihe der Azin-, Acridin-, Thiazin- und Thiazolfarbsto/fe. Von 9 untersuehten Verbindungen geben Safranin 0 (rosa-violent), Neutralrot (rot-blauviolett), Phosphin (hellgelb-farblos), Acrldin- orange (hellgelb-farblos), Acridlngelb (gelb-fahlgelb) und Thioflavin T (gelb-farblos) brauchbare Umschl~ge. Acetinblau, Methylenblau ned I~eumethylenblau sind nicht geeignet. Bei der Titration starker Basen, wie Kaliumhydrogenphthalat, betri~gt bei Safranin 0 und Iqeutralrot tier l%hler etwa 0,1~ bei Thioflavin T 0,250/0, bei den anderen l~arbstoffen ist er wesentlieh grSl3er. Wird der ~_quiva]enzpunkt lohoto- metrisch bestimmt, so ist auch noeh Phosphin geeigaet. Schwache Basen, z .B. o-Chloranilin, kSnnen nur gegen Safranin O befriedigend titriert werden. Fiir die Farbstoffe, mit Ausnahme yon Aeetinblau, wurde der p~-Wert 4er Halbneutralisa- tion (500/0 saure, 500/0 basische Form) bestimmL

Analyt. Chemistry 88, 1384--1387 (1961). Dept. Chem., Southwestern College, Winfield, Kan. (USA). G. I ) ~ K

Potentiometrisehe Titrationen mit Titan(III)-chlorid mad Chrom(II)-chlorid in Dimethylformamid. J. 1~. ]:Ii~To~ und H. M. T o ~ r ~ s o ~ 1 beriehten fiber die Titration yon CuCI 2 �9 2H20, "12, t~r2, FeC13" 6 H~O und SbCI 5 mit TiCl~ bzw. CrCl 2 sowie auch yon JC1 und TiCla mit CrC12 in N,N'-Dimethylformamid. Die Autoren huben gefunden, dab die Endpunktsbestimmung sowohl visuell als aueh potentio- me~riseh mit etwa derselben Genauigkeit, n~mlich 1~ erfolgen kanm S~mtliche tier angeftihrten Substanzen lassen sich bequem and ohne Komplikationen titrieren; bei den Bromti~rationen ist dies allerdings nut darm der F~ll, wenn bei Tempera- ~uren unterhalb 0 ~ C gearbeitet wird. Bei der Titration yon TiCla mit CrC12 wird zur Einstellung des Gleichgewichtes eine langsame Vortitration empfohlen. Zur Reinigung yon Dimethylformamid wird am besten ein Molekularsieb verwendet.

1A~alyt. Chemistry 83, 1502--1505 (1961). Chem. Dept., Temple Univ., Philadelphia, Pa. (USA). G. Sc~SB~.~

Uber die mikroskopische Identffizierungsmethode zum 5Iachweis won 1VIetallen als Salze der Dibenzofuran-2-sulfonsiiure berichten R. ]~. DV~B~ und F. J. F ~ R I ~ 1. Die ges~tigte L6sung des )s wird mit ges~ttigter t~eagens- 15sung versetzt. Beim Abkfihlen entstehen typische Kristallformen, die fiir 29 Me.