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Seite 1 news news Eine runde Sache, Seite 2 3/2010 Forschungsnachrichten Eine runde Sache. Die Form sphä- rischer Maßverkörperungen absolut und auf wenige Nanometer genau messen ... Seite 2 Widerstände genauer und schneller messen. Verbessertes Kryo-Strom- komparator-System für die Kalibrie- rung von Widerständen ... Seite 3 Molare Masse von Silicium be- stimmt. Neue Methode zur Bestim- mung extrem unterschiedlicher Iso- topenhäufigkeiten ... Seite 4 Brustkrebs zuverlässiger erken- nen. Optische Messung hilft, zwi- schen Krebs und gutartigen Ver- änderungen des Brustgewebes zu unterscheiden ... Seite 5 Wie groß ist klein? Elektronenmikro- skopisches Messverfahren für Nano- partikel ... Seite 6 Technologietransfer Ebenheit großer Flächen messen ... Seite 7 Wärmeleitfähigkeit – auf den Punkt genau ... Seite 7 Verschiedenes Auszeichnungen, Termine, Publi- kationen ... Seite 8 Wie groß ist klein? Seite 6 Mobiles KMG für größte Bauteile, Seite 7 Das „neue“ Kilogramm kommt näher Das wissenschaftliche Nachrichtenblatt der Physikalisch-Technischen Bundesanstalt Avogadro-Konstante mit angereichertem Silicium-28 bestimmt Ein Meilenstein im internationalen Avogadro-Projekt: Mithilfe eines Ein- kristalls aus hochangereichertem 28 Si ist jetzt die Avogadro-Konstante mit einer relativen Gesamtmessunsicher- heit von 3 · 10 –8 so genau wie nie zu- vor gemessen worden. Im Rahmen der Kilogramm-Neudefinition ermöglicht der Wert N A = 6,02214078(18) ·10 23 mol –1 die zurzeit genaueste Realisierung die- ser Einheit. Die heiße Phase des von der PTB koordinierten, langjährigen Avogadro-Pro- jekts begann 2003: In dem Jahr began- nen mehrere nationale Metrologieinstitute zusammen mit dem Bureau International des Poids et Mesures (BIPM) in Koopera- tion mit russischen Forschungsinstituten mit dem ehrgeizigen Vorhaben, etwa 5 kg hochangereichertes 28 Si (99,99 %) als Einkristall herstellen zu lassen, die Avo- gadro-Konstante damit zu messen und bis zum Jahr 2010 eine Messunsicherheit von ca. 2 · 10 –8 zu erreichen. Inzwischen sind erste Messungen an den zwei in Australien polierten 1 kg-Kugeln aus 28 Si abgeschlossen und ihre Dichte, Gitter- Besonders interessant für die Grundlagen der Metrologie sämtliche Massebestim- mungen In der hochreinen Silicium-Kugel des Avogadro-Experiments spiegelt sich eine Kopie des inter- nationalen Kilogramm-Prototyps, die letzte Verkörperung einer Einheit über einen physischen Kör- per. Die Kugel dagegen steht für die Definition auf der Grundlage von atomaren Eigenschaften bzw. Naturkonstanten.

PTB news 3 2010 9 Alberto · In der hochreinen Silicium-Kugel des Avogadro-Experiments spiegelt sich eine Kopie des inter-nationalen Kilogramm-Prototyps, die letzte Verkörperung

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Seite 1news

news

Eine runde Sache, Seite 2

3/2010

Forschungsnachrichten

Eine runde Sache. Die Form sphä-rischer Maßverkörperungen absolut und auf wenige Nanometer genau messen ... Seite 2

Widerstände genauer und schneller messen. Verbessertes Kryo-Strom-komparator-System für die Kalibrie-rung von Widerständen ... Seite 3

Molare Masse von Silicium be-stimmt. Neue Methode zur Bestim-mung extrem unterschiedlicher Iso-topenhäufi gkeiten ... Seite 4

Brustkrebs zuverlässiger erken-nen. Optische Messung hilft, zwi-schen Krebs und gutartigen Ver-änderungen des Brustgewebes zuunterscheiden ... Seite 5

Wie groß ist klein? Elektronenmikro-skopisches Messverfahren für Nano-partikel ... Seite 6

Technologietransfer

Ebenheit großer Flächen messen ... Seite 7

Wärmeleitfähigkeit – auf den Punkt genau ... Seite 7

Verschiedenes

Auszeichnungen, Termine, Publi-kationen ... Seite 8

Wie groß ist klein? Seite 6 Mobiles KMG für größte Bauteile, Seite 7

Das „neue“ Kilogramm kommt näher

Das wissenschaftliche Nachrichtenblatt der Physikalisch-Technischen Bundesanstalt

Avogadro-Konstante mit angereichertem Silicium-28 bestimmt

Ein Meilenstein im internationalen Avogadro-Projekt: Mithilfe eines Ein-kristalls aus hochangereichertem 28Si ist jetzt die Avogadro-Konstante mit einer relativen Gesamtmessunsicher-heit von 3 · 10–8 so genau wie nie zu-vor gemessen worden. Im Rahmen der Kilogramm-Neudefi nition ermöglicht der Wert NA = 6,02214078(18) · 1023 mol–1

die zurzeit genaueste Realisierung die-ser Einheit.

Die heiße Phase des von der PTB koordinierten, langjährigen Avogadro-Pro-jekts begann 2003: In dem Jahr began-nen mehrere nationale Metrologieinstitute zusammen mit dem Bureau International des Poids et Mesures (BIPM) in Koopera-tion mit russischen Forschungsinstituten mit dem ehrgeizigen Vorhaben, etwa 5 kg hochangereichertes 28Si (99,99 %) als Einkristall herstellen zu lassen, die Avo-gadro-Konstante damit zu messen und bis zum Jahr 2010 eine Messunsicherheit von ca. 2 · 10–8 zu erreichen. Inzwischen sind erste Messungen an den zwei in Australien polierten 1 kg-Kugeln aus 28Si abgeschlossen und ihre Dichte, Gitter-

Besonders interessant für die Grundlagen der Metrologie• sämtliche Massebestim-• mungen

In der hochreinen Silicium-Kugel des Avogadro-Experiments spiegelt sich eine Kopie des inter-nationalen Kilogramm-Prototyps, die letzte Verkörperung einer Einheit über einen physischen Kör-per. Die Kugel dagegen steht für die Defi nition auf der Grundlage von atomaren Eigenschaften bzw. Naturkonstanten.

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Das wissenschaftliche Nachrichtenblatt der Physikalisch-Technischen Bundesanstalt

Seite 2news

parameter und Oberfl ächenbeschaffen-heit bestimmt worden.

Die Einzelschritte: Nach einer um-fangreichen Prüfung der Kristallperfek-tion wurde der Einfl uss der Kristall-baufehler abgeschätzt. Dann wurde am italienischen Metrologieinstitut (INRIM) mittels eines Röntgeninterferometers der Gitterparameter bestimmt und durch Vergleichsmessungen mit einem natürli-chen Si-Kristall am amerikanischen NIST bestätigt. Die Massen der beiden Silici-umkugeln wurden am BIPM, am NMIJ (Japan) und in der PTB im Vakuum an die internationalen Massenormale ange-schlossen. Das Kugelvolumen wurde op-tisch mit Interferometern unterschiedlicher Strahlgeometrien in den entsprechenden Arbeitsgruppen von NMIJ, NMI-A (Aust-ralien) und PTB mit exzellenter Überein-stimmung gemessen. Die Oberfl ächen-schicht (im Wesentlichen bestehend aus Siliciumdioxid) wurde mit Elektronenen-, Röntgen- und Synchrotronstrahlung nach unterschiedlichen Verfahren spektrosko-piert, analysiert und bei der Bestimmung der Siliciumdichte berücksichtigt. Die

beim Polierprozess entstandene unerwar-tet hohe metallische Kontamination der Kugeloberfl ächen mit Kupfer- und Nickel-siliciden wurde gemessen und ihr Einfl uss auf die Ergebnisse von Kugelvolumen und -masse abgeschätzt, was zu einer höhe-ren Messunsicherheit führte.

Ausschlaggebend für den erzielten Erfolg, eine relative Gesamtmessunsi-cherheit von 3 · 10–8, war die Entwicklung einer neuen massenspektrometrischen Methode zur Bestimmung der molaren Masse in der PTB (siehe Nachricht auf Seite 4).

Das Ergebnis ist ein Meilenstein auf dem Weg zu einer erfolgreichen Darstel-lung der neuen Kilogrammdefi nition auf der Basis einer in ihrem Wert festgelegten Fundamentalkonstanten. Zurzeit ist aber die Übereinstimmung dieses Wertes mit anderen Darstellungen des Kilogramm nicht gut genug, um die bestehende Defi -nition der Masseeinheit zu ändern. Der ge-genwärtige Status des Avogadro-Projekts ist aber so vielversprechend, dass auf der Basis neuer Messungen mit verbesserten Kugelinterferometern an kontaminations-

Eine runde Sache

Eine neue Auswertemethode ermög-licht es, die absolute Form sphärischer Messobjekte aus Messdaten des PTB-Kugelinterferometers mit einer Un-sicherheit von wenigen Nanometern zu rekonstruieren, und eröffnet somit neue Anwendungen in der Fertigungs-messtechnik.

Das Kugelinterferometer der PTB wurde ursprünglich dafür konzipiert, das Volumen von sphärischen Maßverkörpe-rungen – insbesondere der Siliciumkugeln des Avogadro-Projekts – über präzise Durchmesserbestimmungen mit einer Unsicherheit von einem Nanometer oder weniger zu messen. Das neue Verfah-ren ermöglicht jetzt auch eine absolute Bestimmung der Radiustopographie und erweitert die Einsatzmöglichkeiten des Kugelinterferometers. Außerdem wurde damit das bislang angewandte Verfahren

Die einzelnen gemessenen Oberfl ächensegmente sind für die Bestimmung der Durchmessertopo-graphie rund um die Kugel verteilt und überlappen sich teilweise. Aus diesen Überlappungen lässt sich mithilfe einer Optimierungsrechnung die absolute Kugelradientopographie rekonstruieren.

Die Form sphärischer Maßverkörperungen absolut und auf wenige Nanometer genau messen

freien Kugeln in naher Zukunft die vom Beratenden Komitee für die Masse (CCM) verlangte Messunsicherheit von 2 · 10–8 erreicht und voraussichtlich sogar unter-schritten wird.

AnsprechpartnerPeter Becker Fachbereich 4.3 Quantenoptik und Längeneinheit Tel. (0531) 592-4300 E-Mail: [email protected]

Wissenschaftliche VeröffentlichungAndreas, B.; Azuma, Y.; Bartl, G.; Becker, P.; Bettin, B.; Borys, M.; Busch, I. M.; Gray, M.; Fuchs, P.; Fujii, K.; Fujimoto, H.; Kessler, E.; Krumrey, M.; Kuetgens, U.; Kuramoto, N.; Mana, G.; Manson, P.; Massa, E.; Mizushima,S.; Nicolaus, A.;. Picard, A.; Pramann, A.; Rienitz, O.; Schiel, D.; Valkiers, S.; Waseda, A.: An accurate determination of the Avogadro constant with 28Si single crystals. Phys. Rev. Lett. Im Druck.

Besonders interessant für Fertigungsmesstechnik•

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Heft 3/2010

Seite 3news

für die Volumenbestimmung der Avoga-dro-Kugeln über die ermittelten Durch-messer validiert. Erst bei Kugeln mit deut-lich größeren Rundheitsabweichungen ist die Verwendung der Radien an Stelle der Durchmesser für die Volumenbestimmung erforderlich.

Sogenannte Stitching-Verfahren, bei denen einzeln gemessene Segmen-te einer (optischen) Oberfl äche zu einer Gesamt-Topographie zusammengesetzt werden, sind in der optischen Industrie bereits bekannt. Für komplette Kugeltopo-graphien war bislang allerdings die Mess-unsicherheit noch größer als die zu mes-sende Formabweichung der sphärischen Prüfl inge. Die neue Auswertemethode liefert nicht die bisher übliche Durchmes-sertopographie, die punktsymmetrisch zum Kugelmittelpunkt ist und somit keine eindeutige Seitenzuordnung der topogra-

phischen Merkmale der Kugeloberfl äche zulässt, sondern erstmals die absolute Form einer Kugel auf einige Nanometer genau.

Der zugehörige Algorithmus wurde zunächst anhand von simulierten Da-tensätzen geprüft. Der Vergleich mit den Ergebnissen realer Messungen und mit unabhängigen Ergebnissen aus Rund-heitsmessungen zeigt eine sehr gute Übereinstimmung, und dies bei einer mitt-leren Abweichung von unter 5 nm.

Die neue Auswertemethode eröffnet die Möglichkeit, das Kugelinterferometer auch für die Präzisions-Formcharakteri-sierung von sphärischen Messobjekten einzusetzen, die in der Fertigungsmess-technik Anwendung fi nden. In Ergänzung zu den etablierten taktilen Rundheitsmes-sungen zeichnet sich die neue Metho-de durch berührungslose Antastung der

Oberfl ächen bei hoher lateraler Aufl ösung und erzielbaren Messunsicherheiten von wenigen Nanometern aus.

AnsprechpartnerGuido Bartl Fachbereich 5.4 Interferometrie an Maß-verkörperungen Tel. (0531) 592-5411 E-Mail: [email protected]

Wissenschaftliche VeröffentlichungBartl, G.; Krystek, M.; Nicolaus, A.; Giardini, W.: Interferometric determination of topographies of absolute sphere radii using the sphere interferometer of PTB. Meas. Sci. Technol. 21 (2010), 115101

Widerstände genauer und schneller messen Verbessertes Kryo-Stromkomparator-System für die Kalibrierung von Widerständen

Fast ein Naturgesetz: Will man etwas verbessern, wächst der Aufwand über-proportional mit dem Nutzen. Das gilt auch bei der Verringerung von Mess-unsicherheiten: Um doppelt so präzi-se zu werden, muss man in der Regel etwa viermal so lange messen. Doch mit einem neu entwickelten System für Widerstandsmessungen wird in der halben Messzeit eine viermal kleinere Unsicherheit erreicht.

Der elektrische Widerstand ist eine der wichtigsten Messgrößen, da sehr viele physikalische Größen über eine Wi-derstandsmessung erfasst werden. Die extreme Präzision, mit der Widerstände kalibriert werden, kommt durch Rück-führung auf Naturkonstanten über den Quanten-Hall-Effekt zustande, außerdem durch eine aufwendige messtechnische Umsetzung, bei der man sogenannte Kryo-Stromkomparatoren einsetzt, die den Supraleitungseffekt nutzen.

Dabei werden Messunsicher- heiten von weniger als 10–9 erreicht, aller-

dings unter Inkaufnahme langer Messzei-ten von fast einer Stunde. Bei dem in der PTB entwickelten Kryo-Stromkomparator-System gibt es diesen Nachteil nicht.

Dafür sind im Wesentlichen zwei

Besonders interessant für Metrologieinstitute • Kalibrierlaboratorien• Hersteller elektrischer Präzi-• sionsmesstechnik

Neuerungen verantwortlich: Erstens lässt sich das häufi ge Wechseln der Mess-stromrichtung, unverzichtbar beim ver-wendeten Messverfahren, erheblich schneller durchführen. Möglich wurde

In Verbindung mit dem supraleitenden Quanten-Interferometer in einer der Helium-Kannen misst das neue System nicht nur schneller und präziser als das alte, sondern es ist auch noch kompakter und einfacher zu bedienen. Die Fotomontage verdeutlicht das: Die Funktion aller Elektronik-Kom-ponenten in dem Gestell links fi ndet sich nun in einem kompakten Gehäuse wieder.

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Das wissenschaftliche Nachrichtenblatt der Physikalisch-Technischen Bundesanstalt

Seite 4news

Molare Masse von Silicium bestimmt

Im Rahmen des Avogadro-Projekts hat die PTB auf neuartigem Weg die molare Masse von Silicium mit einer relativen Messunsicherheit von 1 · 10–8

gemessen. Die dafür entwickelte mas-senspektrometrische Methode ist auch für die Bestimmung anderer Isotopen-verteilungen in der analytischen Che-mie und in der Halbleitertechnologie interessant.

Die neue Methode zur Bestimmung extrem unterschiedlicher Isotopenhäufi gkeiten ist auch für die Analyse anderer Elemente geeignet

AnsprechpartnerAxel Pramann Fachbereich 3.1 Metrologie in der ChemieTel. (0531) 592-3219 E-Mail: [email protected]

Wissenschaftliche VeröffentlichungenRienitz, O.; Pramann, A.; Schiel, D.: Novel concept for the mass spectrometric deter-mination of absolute isotopic abundances with improved measurement uncertainty: Part 1 – theoretical derivation and fea-sibility study. Int. J. Mass Spectrom. 289 (2010) 47-53

Mana, G.; Rienitz, O.; Pramann, A.: Measurement equations for the determi-nation of the Si molar mass by isotope dilution mass spectrometry. Metrologia 47 (2010) 460-463

Pramann, A.; Rienitz, O.; Schiel, D.; Güttler, B.: Novel concept for the mass spectrometric determination of absolute isotopic abundances with improvedmeasurement uncertainty: Part 2 – development of an experimental pro-cedure for the determination of the molar mass of silicon using MC-ICP-MS. Int. J. Mass Spectrom. 299 (2011), 78–86

Um die genaue Isotopenzusammen-setzung und damit die molare Masse des hochangereicherten 28Si-Kristalls zu be-stimmen, wurde auf theoretischer und experimenteller Basis ein neues Messver-fahren entwickelt. Dabei werden Proben des 28Si-Materials nasschemisch in einem einzigen Schritt quantitativ in alkalische Silikatlösungen umgewandelt. Darin wird dann das Verhältnis der Isotope 30Si und 29Si bestimmt, die in dem „Avogadro-Kris-tall“ in extrem geringen Mengen vorhan-den sind. Auf diese Weise lässt sich die sehr schwierige direkte Bestimmung des 28Si-Anteils umgehen.

Das Verfahren beruht auf der modi-fi zierten Isotopenverdünnungs-Massen-spektrometrie (IDMS). Die Siliciumprobe des „Avogadro-Kristalls“ wurde mit einer zweiten Siliciumprobe – hochangerei-chert in 30Si – so gemischt, dass die Iso-tope 30Si und 29Si etwa im Verhältnis 1:1 vorlagen.

Die erzielte relative Messunsi-cherheit von weniger als 1 · 10–8 konnte nur durch die Verwendung eines Multi-collector-Inductively-Coupled-Plasma Mass Spectrometer (MC-ICP-MS) mit si-multaner Ionenstrombestimmung erreicht werden.

Sowohl das ICP-MS als auch die modifi zierte IDMS sind damit erstmals zur Bestimmung einer molaren Masse erfolg-reich angewandt worden. Das Verfahren ist generell geeignet für die Bestimmung der molaren Masse von Elementen mit mehreren Isotopen, bei denen ein Isotop in starkem Über- oder Unterschuss vor-liegt, wie es etwa auch bei Calcium oder Strontium der Fall ist.

Die neuartige exakte Korrektur-faktorbestimmung für das ICP-MS ist interessant für die analytische Chemie. Industrielle Anwendungsmöglichkeiten sind beispielsweise Reinheitsbestimmun-gen für die Halbleiter-, insbesondere die Siliciumtechnologie.

dies durch die Entwicklung einer schnel-len, digital ansteuerbaren Stromquelle und den Einsatz der modernsten, in der PTB entwickelten Magnetfeldsensoren auf Basis supraleitender Quanten-Inter-ferometer. Zweitens wurde ein neuerDetektor mit höherer Bandbreite für die Messung der wenige Nanovolt kleinen Messbrückenspannung entwickelt. Des-sen störende Rückwirkung auf das Inter-ferometer wurde zusätzlich entscheidend reduziert.

Die Verbesserungen resultieren in einer viermal geringeren Unsicherheit, die in der halben Messzeit erreicht wird. Zur Zeit wird das System mit einem neu-en Tieftemperatur-Magneten für den Quanten-Hall-Effekt kombiniert, sodass die PTB nach mehr als zwanzig Jahren

erfolgreicher Nutzung des bisherigen Quanten-Widerstandsnormals über das weltweit modernste Normal dieser Art verfügen wird.

Durch die Zusammenarbeit der PTB mit der Firma Magnicon GmbH in Hamburg, die die erforderlichen Elektronikkomponen-ten im Auftrag mitentwickelte und baute, ist dieses Unternehmen in der Lage, sowohl den hochempfi ndlichen schnellen Span-nungsdetektor als eigenständiges Messge-rät als auch komplette Kryo-Stromkompa-rator-Systeme kommerziell anzubieten.

Die von der PTB auf einer internati-onalen Fachkonferenz demonstrierte Leis-tungsfähigkeit des neuen Systems hat be-reits erste Aufträge für das mittelständische Unternehmen zur Folge gehabt.

Ansprechpartner Martin Götz Fachbereich 2.6 Elektrische Quanten-metrologieTel. (0531) 592-2104E-Mail: [email protected]

Wissenschaftliche VeröffentlichungenGötz, M.; Drung, D.; Pesel, E.; Ahlers, F.-J.: Settling Behavior of the Bridge Voltage in Resistance Ratio Measurements with Cryogenic Current Comparators. IEEE Trans. Instrum. Meas. Im Druck.

Drung, D.; Storm, J.-H.: Ultra-low Noise Chopper Amplifi er with Low Input Charge In-jection. IEEE Trans. Instrum. Meas. Im Druck.

Besonders interessant für analytische und physikalische • ChemieHalbleiter- , insbesondere • Siliciumtechnologie

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Heft 3/2010

Seite 5news

Oben: Fluoreszenz-Mammogramm einer Patientin mit Karzi-nom. Es erscheint aufgrund der lokal erhöhten Fluoreszenz durch das Kontrast-mittel als heller Fleck.

Unten: Fluoreszenz-Mammogramm einer Patientin mit einer gutartigen Läsion (Fi-broadenom) im linken Bereich des Bildes. Diese Läsion weist keine auffällige Fluo-reszenz auf, da sich hier das Kontrastmit-tel nicht angereichert hat.

AnsprechpartnerAxel Hagen Fachbereich 8.3 Biomedizinische Optik Tel. (030) 3481-7924 E-Mail: [email protected]

Wissenschaftliche VeröffentlichungHagen, A.; Grosenick, D.; Macdonald, R.; Rinneberg, H.; Burock, S.; Warnick, P.; Poellinger, A.; Schlag, P. M.: Late-fl uores-cence mammography assesses tumor capillary permeability and differentiates malignant from benign lesions. Opt. Expr. 17 (2009), 17016-17033

Brustkrebs zuverlässiger erkennenOptische Messung hilft, zwischen Krebs und gutartigen Veränderungen des Brustgewebes zu unterscheidenDie PTB hat ein nicht-invasives Mess-verfahren entwickelt, mit dem sich ge-ringe Mengen eines fl uoreszierenden Kontrastmittels in der Brust nachwei-sen lassen. Erste Untersuchungen an Patientinnen haben gezeigt, dass bös-artige und gutartige Veränderungen des Brustgewebes anhand der Gefäß-permeabilität unterschieden werden können.

Brustkrebs. Jede zehnte Frau be-kommt in ihrem Leben diese Diagnose. Die Heilungschancen stehen gut, wenn der Krebs früh erkannt wird. Deshalb sind Vorsorgeuntersuchungen so wich-tig. Andererseits werden mit der Rönt-gen-Mammographie oftmals gutartige Veränderungen fälschlich als „hochgra-dig suspekt“ eingestuft. Dann müssen die Patientinnen mit dem belastenden Verdacht leben, Brustkrebs zu haben, bis eine Biopsie zeigt, dass es falscher Alarm war. Deshalb hat die PTB zusam-men mit Medizinern der Charité Berlin ein Messverfahren entwickelt, das mehr Sicherheit bei der Unterscheidung von gutartigen und bösartigen Tumoren bie-tet. Die Fluoreszenzmammographie mit dem Kontrastmittel Indocyaningrün (ICG) könnte als Ergänzung zu den Standard-verfahren eingesetzt werden und dazu beitragen, dass die Zahl der Biopsien re-duziert wird.

ICG koppelt nach intravenöser Zu-fuhr schnell und vollständig an Plasma-Proteine des Blutes. Die dadurch entste-henden Makromoleküle sind zu groß für die kleinen Öffnungen der Gefäßwände von gutartigen Tumoren. In bösartigen Tumoren hingegen sind die Blutgefäß-wände weitaus durchlässiger, sodass die farbstoffmarkierten Proteine die Kapillar-wände passieren können und sich im extrazellulären Raum anreichern. Dort verbleiben sie längere Zeit, da im Tumor-gewebe der Abbauprozess gestört ist. Wählt man den Messzeitpunkt so, dass

Besonders interessant für Ärzte• Patientinnen• Hersteller von Medizinprodukten•

das in den Blutgefäßen zirkulierende ICG bereits über die Leber ausgewaschen wurde, kann der im Karzinom ausgetrete-ne Anteil des Kontrastmittels abgebildet werden.

Zum Nachweis wird nahinfrarote Laserstrahlung verwendet, die das Kont-rastmittel zur Fluoreszenz anregt. Dieses Fluoreszenzlicht wird mit hoher Empfi nd-lichkeit gemessen. Erste Untersuchungen an Patientinnen haben bestätigt, dass ein so entstandenes optisches Mammo-gramm tatsächlich nur dann einen erhöh-ten Fluoreszenzkontrast aufweist – also eine erhöhte Menge Kontrastmittel im Tu-morgewebe anzeigt –, wenn es sich um einen bösartigen Tumor handelt. Die Chancen dieser Methode müs-sen in weiteren klinischen Studien um-fassend untersucht werden. Dabei geht es insbesondere auch um die Frage, ob aus den gemessenen Fluoreszenz-

kontrasten die Gefäßpermeabilität als physiologischer Parameter quantitativ bestimmt und für eine verbesserte Diag-nose von Brustkrebs herangezogen wer-den kann.

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Das wissenschaftliche Nachrichtenblatt der Physikalisch-Technischen Bundesanstalt

Wie groß ist klein?Rückführbar und genau: Elektronenmikroskopisches Messverfahren für Nanopartikel

Ein Rasterelektronenmikroskop mit einem Transmissionsdetektor, Simu-lationsrechnungen für den Signalkon-trast und eine automatisierte Bildaus-wertung: Durch ein Zusammenspiel all dieser Komponenten lässt sich die Größenverteilung von Nanopartikeln schnell und genau bestimmen.

Nanopartikel haben häufi g andere Ei-genschaften als „große“ Partikel derselben Materialien. Gerade dies macht sie für vie-le Anwendungen interessant, birgt jedoch auch potentielle Risiken für Mensch und Umwelt. Um Risiken abzuschätzen, aber auch für die technologische Weiterentwick-lung sind Verfahren wichtig, die die Größe dieser Partikel exakt messen. Daher hat

die PTB ein neues Messverfahren für Na-nopartikel auf der Basis eines Rasterelekt-ronenmikroskops (REM) mit zusätzlichem Transmissionsdetektor entwickelt. So lässt sich ein generelles Problem bei der hoch-genauen Messung von sphärischen Nano-partikeln lösen: die präzise Bestimmung des Partikelrandes, der selbst in hochauf-lösenden elektronenmikroskopischen Bil-dern etwas „verschmiert“ ist.

Die Frage lautet: Bei welchem Grau-wert beginnt das Partikel, und welcher Bild-Pixel ist noch Hintergrund? Um die-sen Schwellwert bestimmen zu können, ist ein tiefergehendes Verständnis der Bildentstehung im Elektronenmikroskop nötig. Mit Hilfe einer in der PTB entwi-ckelten Monte-Carlo-Simulation kann das Detektorsignal berechnet werden, wobei die Wechselwirkungen der Elektronen mit dem sphärischen Partikel und die Ei-genschaften des Detektors berücksichtigt

werden. Dabei zeigt sich, dass der Schwellwert an der Partikelkante von den Eigenschaften des Parti-kels – und zwar Material und Größe – abhängt.

Um diese beiden Ei-genschaften berücksich-tigen zu können, wurde eine automatische Bild-auswertung entwickelt. Sie berechnet auf der Basis der Simulationsergebnisse für jedes einzelne Partikel iterativ einen individuellen Schwellwert für den Par-tikelrand. Dies ermöglicht eine an das jeweilige Par-tikel angepasste, präzise

Größenbestimmung. Trotz der aufwen-digen Prozedur können in weniger alseiner Stunde mehrere hundert Aufnah-men automatisch ausgewertet werden. Die Gesamtzeit für die vollständige Cha-rakterisierung einer Nanopartikelprobe wirdzusätzlich durch eine neu entwickelte Routine zum automatischen Aufnehmen vieler Nanopartikel-Bilder deutlich verkürzt.

Mit dem neuen Verfahren können mittlere Partikelgrößen bis hinunter zu etwa 7 nm bei geringen Messunsicherhei-ten von 1 nm bis 2 nm bestimmt werden. Die Arbeiten wurden im Rahmen des eu-ropäischen Metrologieforschungsprojekts „Traceable characterization of nanopar-ticles“ durchgeführt, in dem auch eine Erweiterung des Verfahrens auf nicht-sphärische Partikel verfolgt wird. In dem Projekt werden von der PTB auch integral messende Verfahren entwickelt, bei denen die Licht- sowie Röntgenstreuung an Par-tikel-Ensembles in wässriger Umgebung gemessen wird, um die Größenverteilung von Nanopartikeln zu bestimmen.

Silika-Partikel mit einem nominellen Durchmesser von 160 nm in einem Kohlelochfi lm. Die Aufnahme wurde mit einem Raster-elektronenmikroskop gemacht, das mit einem Transmissionsde-tektor ausgestattet wurde. Dieser misst die Elektronen, die durch die Probe hindurchgehen. Die Nanopartikel erscheinen schwarz, weil durch sie kaum Elektronen hindurch dringen; der Hinter-grund erscheint hell.

AnsprechpartnerTobias Klein PTB-Fachbereich 4.2 Bild- und Wellen-optikTel. (0531) 592-4229 E-Mail: [email protected]

Wissenschaftliche VeröffentlichungBuhr, E.; Senftleben, N.; Klein, T.; Berg-mann, D.; Gnieser, D.; Frase, C. G.; Bosse, H.: Characterization of nanopar-ticles by scanning electron microscopy in transmission mode. Measurement Science and Technology, 20 (2009), 084025 (9p),

Besonders interessant für Nanotechnologie• Elektronenmikroskopie• Toxikologie•

DKD-Fachausschüsse kehren zu ihren Wurzeln zurück

Die Zukunft der DKD-Fachausschüsse ist gesichert: Die PTB wird bei diesem bewährten Instrument der fachlichen Ab-stimmung zwischen den Kalibrierlaborato-rien und der PTB die Federführung über-nehmen.

Aufgrund der Neuregelung desAkkreditierungswesens in den Mit-gliedsstaaten der EU, in deren Folge die

Akkreditierungsstelle des Deutschen Kalibrierdienstes (DKD) in die Deutsche Akkreditierungsstelle (DAkkS) eingeglie-dert wurde, waren Rolle und Trägerschaft der DKD-Fachausschüsse zunächst unklar. Die PTB hat sich deshalb bereit erklärt, die Schirmherrschaft für die DKD-Fachausschüsse zu übernehmen, diese fachlich und organisatorisch zu betreuen

und durch die Mitgliedschaft bei EURA-MET e. V. als Bindeglied zwischen der nationalen und europäischen Ebene, z. B. bei der Erstellung von Kalibrierrichtlinien, zu fungieren. Da sich der DKD und eben-so die DKD-Fachausschüsse aus der PTB heraus entwickelt haben, kehren die Fachausschüsse somit zu ihren Wurzeln zurück.

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Ansprechpartner in allen Fragen des Technologietransfers Bernhard Smandek, Tel. (0531) 592-8303, E-Mail: [email protected], Internet: www.technologietransfer.ptb.de

Seite 7news

Heft 3/2010

Lizenzpartner gesuchtMobiles KMG für größte Bauteile

Bei Windkraftanlagen und anderen Größt-bauteilen in Schiff- und Luftfahrt wach-sen durch den Wunsch nach steigenden Leistungen und langen Lebenszeiten die Anforderungen an die Präzision der Bau-teile. Mit dem in der PTB gemeinsam mit der Universität Bremen entwickelten mo-bilen Koordinatenmessgerät (KMG) lässt sich die Fertigungspräzision in der Her-stellungsmaschine selbst hochgenau und wirtschaftlich prüfen. Die Messeinrichtung selbst weist nur kleine Dimensionen auf und beschränkt sich auf wenige hoch-präzise Komponenten. Sie führt zu einer

spürbaren Kostenreduktion etwa bei der Fertigung von Zahnrädern und anderen großvolumigen Bauteilen.

AnsprechpartnerFrank HärtigFachbereich 5.3 KoordinatenmesstechnikTel. (0531) 592-5300E-Mail: [email protected]

PatentnummerDE 10 2009 037 830

Besonders interessant für Hersteller von Windkraftanlagen• Schiff- und Luftfahrt•

Die Ebenheit großer Flächen messen Lizenzpartner gesucht

Der Bedarf von Wissenschaft und Indus-trie nach Ebenheitsmessungen an immer größeren optischen Flächen wächst ste-tig. Prüfl inge mit 600 mm Durchmesser sind keine Seltenheit mehr. Solch große Flächen können nun mit Interferome-tern gemessen werden, die kleiner als die Fläche selber sind. Bei dem neuen Rotations-Stitching werden beliebig viele Teil-Topographien aufgenommen, wobei der zu messende Prüfl ing gedreht wird. Durch die spezielle Anordnung des Prüf-lings können außerdem störende Ein-

fl üsse der Schwerkraft eliminiert werden, da man vermeiden kann, im Bereich der Aufl agepunkte zu messen. Somit ist das Verfahren nicht nur wesentlich preiswerter als bisherige Messmethoden, sondern in einer solchen Anwendung auch genauer. Messunsicherheiten im Nanometerbe-reich sind erreichbar.

AnsprechpartnerHeiko ReinschFachbereich 4.2 Bild- und WellenoptikTel. (0531) 592-4219E-Mail: [email protected]

Patentnummer DE 10 2010 044 318

Besonders interessant für Optische Industrie • Halbleitertechnologie•

Wärmeleitfähigkeit – auf den Punkt genau Lizenzpartner gesucht

AnsprechpartnerUlf HammerschmidtFachgebiet WärmetransportTel. (0531) 592-3211E-Mail: [email protected]

PatentnummerDE 10 2010 018 968.5

thermischen Transporteigenschaften auf so kleinen Flächen zuverlässig und genau zu bestimmen. Der in der PTB entwickelte Hotpoint-Sensor kann die Wärmeleitfähig-keit auf den Punkt genau messen, da er fl exibel an die jeweilige Messanforderung angepasst werden kann. Eine Messung dauert nur wenigen Minuten und ist mit der neu entwickelten Software präzise und schnell auszuwerten. Dank der einfa-chen Konstruktion sind Hotpoint-Sensoren kombinierbar, so dass sich das Verfahren

Für vielfältige Anwendungen in der Mate-rialanalyse, etwa in der Entwicklung von neuen Werkstoffen oder der Bauphysik, könnte die Bestimmung der Temperatur-leitfähigkeit und Wärmeleitfähigkeit auf einer Fläche von 10 mm2 sehr attraktiv sein. Bislang war es unmöglich, diese

Besonders interessant für Entwicklung von Kunststoffen• Entwicklung von Bauprodukten •

auf eine komplette Messmatrix von meh-reren Messsonden erweitern lässt.

Page 8: PTB news 3 2010 9 Alberto · In der hochreinen Silicium-Kugel des Avogadro-Experiments spiegelt sich eine Kopie des inter-nationalen Kilogramm-Prototyps, die letzte Verkörperung

Impressum

PTBnews 3/2010, deutsche Ausgabe, Dezember 2010, ISSN 1611-1621Die PTBnews sind das wissenschaftliche Nachrichtenblatt der Physikalisch-Technischen Bundesanstalt (PTB). Sie richten sich an Kooperationspartner der PTB in Wirtschaft, Wissenschaft und alle anderen Interessenten. Die PTBnews erscheinen dreimal jährlich in einer deutschen und einer englischen Ausgabe und können kostenlos abonniert werden – entweder als Print- oder pdf-Fassung oder als beides.Abo-Formular: www.ptb.de > Publikationen > PTBnews > PTBnews abonnierenhtml- und pdf-Fassung: www.ptb.de > Publikationen > PTBnewsHerausgeber: Physikalisch-Technische Bundesanstalt (PTB), Braunschweig und BerlinRedakteure: Franz Josef Ahlers, Peter Becker, Harald Bosse, Mathias Richter, Erika Schow, Jens Simon (verantwortlich), Florian Schubert, Peter UlbigLayout: Volker Großmann, Alberto Parra del Riego (Konzept)Redaktionsanschrift: Presse- und Öffentlichkeitsarbeit, PTB, Bundesallee 100, 38116 Braunschweig, Tel. (0531) 592-3005, Fax (0531) 592-3008,E-Mail: [email protected]

Termine

10.1.2011 Deadline für Abstracts zum 10th IMEKO Symposium Laser Metro-logy for Precision Measurement and Inspection in Industry (LMPMI) 2011Datum der Tagung: 12.–14.9.2011. Ort: PTB Braunschweig. Veranstalter: VDI/TU Braunschweig/PTB. Ansprechpartner: Harald Bosse, Tel. (0531) 592-5010

22. 2. 2011 Advances in Coordinate Measurement Techniques for Industrial ApplicationsNIMTech International Workshop. Ort: vTI Braunschweig. Ansprechpartner: Frank Härtig. Tel. (0531) 592-5300. Ver-anstalter: PTB-Fachbereich 5.3

2.–5.5.2011 5th CCM International Con-ference on Pressure and Vacuum Met-rology and 4th International Conference IMEKO TC 16 Ort: Hotel Stuttgarter Hof, Berlin. An-sprechpartner: Karl Jousten, Margit Klein-sorge. Tel. (030) 3481-7262, (030) 3481-7276. Veranstalter: PTB Berlin

3.–6.5.2011 25. ControlInternationale Fachmesse für Qualitäts- sicherung. Ort: Messe Stuttgart. PTB-Stand: Halle 1, Stand-Nr. 1313. An-sprechpartnerin: Christine Haubold. Tel. (0531) 592-3007

22.–26.5.2011 SPIE Konferenz Optical Metrology20th International Congress on Photonics in Europe. Ort: International Congress Centre, München. Ansprechpartner: Bernd Bodermann, Tel. (0531) 592-4222. Veranstalter: SPIE Europe

23.–26.5.2011 Laser – Leitmesse für optische Technologien Ort: Messe München. Ansprechpart-ner: Heiko Klawitter (CC UPOB), Tel. (0531) 592-5131

28.5.2011 Lange Nacht der Wissen-schaften in Berlin und Potsdam mit Vorstellung des rekonstruierten Observatoriums im Institut Berlin der PTB. Ort: PTB Berlin. Ansprech-partner: Frank Melchert. Tel. (030) 3481-7446. Veranstalter: PTB

Weitere Informationen: www.ptb.de >Presse/Aktuelles > Veranstaltungskalender

Publikationen

PTB-Mitteilungen Heft 3/2010 Themenschwerpunkt: Terahertz-Metro-logie

PTB-Mitteilungen Heft 4/2010 Themenschwerpunkt: Technologieange-bote für die Wirtschaft

Weitere Informationen und Bezugsquelle: www.ptb.de > Publikationen > PTB-Mittei-lungen

Stefanie DencksDie Mitarbeiterin des PTB-Fachbereichs 1.6 Schall erhielt einen DEGUM-Vortragspreis der Gesellschaft für Ult-raschall in der Medi-zin e.V. für ihre Arbeit „Überwachung der Läsionsbildung bei HIFU-Behandlungen auf der Basis von abgestrahlten Scher-wellen“.

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Auszeichnungen

Ernst O. GöbelDer Präsident der PTB und des Komi-tees der Internationa-len Meterkonvention (Comité Internatio-nal des Poids et Me-sures, CIPM) erhielt das Große Verdienstkreuz der Bundesre-publik Deutschland für seine national und international anerkannte Arbeit, sein her-ausragendes Engagement sowie seine vermittelnden Verdienste an der Schnitt-stelle zwischen Wissenschaft, Wirtschaft und Politik. Göbel habe, so die Laudatio, einen persönlichen Anteil daran, dass die PTB ein weltweit führendes Kompetenz-zentrum der Metrologie sei.

Udo Gerlach, Ulrich Johannsmeyer und Thomas Uehlken

Die drei Mitarbeiter des PTB-Fachbereichs 3.6 System- und Eigensicherheit erhielten den diesjährigen Innovationstransferpreis der Industrie- und Handelskammer Braun-schweig für die Entwicklung des neuen Eigensicherheits-Konzepts „Power-i“/DART und dessen erfolgreichen Techno-logietransfer in den industriellen Explosi-onsschutz.

Roman SchwartzDer Leiter der PTB-Abteilung 1 Me-chanik und Akustik, wurde bei der dies-jährigen Sitzung des Internationalen Komitees für Ge-

setzliches Messwesen (CIML) zum neuen Vizepräsidenten der Internationalen Or-ganisation für Gesetzliches Messwesen (OIML) gewählt.