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Die Nahrung 24, 8, 1980, 713-718 Chemisch-technologische Fakultat der Slowakischen technischen Hochschule, Bratislava, (5SSR Retention von einigen Vitaminen wahrend der Ultrahocherhitzung von Milch F. GORNER und R. UHEROVA Es wurden die Retentionen bzw. die Verluste der Vitamine A, /?-Carotin, B, , B,, B6, Nikotinsaure und Pantothenstiure wahrend der Ultrahocherhitzung vorpasteurisierter Milch (85 "C ohne HeiDhaltezeit) mit dem Gerat ALFA-LAVAL-VTIS-C (140 "C, 3 bis 4 s, direkte Erhitzung mit anschlieBender Expansion) in vier unabhangigen Untersuchungen im Zeitraum von 2 Jahren untersucht. Folgende durchschnittliche Retentionen bzw. Verluste der untersuchten Vitamine wurden ermittelt : Vitamin A 97,2% (2,8%), 1-Carotin 93,9% (6,1%), Vitamin B, 82,0% (12,073, Vitamin B, 97,6% (2,4"/,), Vitamin B6 92.7 % (7,3 %), Nikotinsaure 96,O % (4,O %) und Pantothensaure 96,4 % (3,6 %). Haltbare Milch (HM) ist eine Milchkonserve, die mittels eines qualitativ neuen Steri- lisationsprozesses hergestellt wird [l 1, 201. Eine Inaktivierung von Vitaminen ist bei der eigentlichen Erhitzung sowie bei der Lagerung der HM moglich. Im Schrifttum sind iiber dieses Thema eine Reihe von Arbeiten zu finden [2, 3, 9, 10, 12-14, 19, 21, 22, 25-27], die jedoch nur fur die jeweilige Apparatur und Milch giiltig sind. Im konkreten Fall miissen, um reelle Resultate zu gewinnen, eigene Untersuchungen durchgefuhrt werden. In der vorliegenden Arbeit wird die Retention der Vitamine A und fl-Carotin sowie B,, B,, Nikotinsaure, Pantothensaure und B6 in HM untersucht, die mittels des Gerates ALFA-LAVAL-VTIS-C mit Direktdampferhitzung hergestellt wird [ 11, 201. Untersuchungsmaterial und Methodik Um eine geniigende Versuchszahl zu erhalten, die den Produktions- und Verarbeitungsbedingungen genau entspricht, wurden die Untersuchungen der Vitaminretention innerhalb von 2 Jahren 4mal in verschie- denen Monaten (Mai und September bzw. Marz und Juli) durchgefiihrt. Die Friihlings- und Herbstmonate wurden wegen der groBten Unterschiede im Gehalt an exogenen Vitaminen in der Milch in diesen Jahres- zeiten gewahlt. Die zur Erzeugung der HM verwendete Rohmilch war stets eine Mischung vom Einzugsgebiet des Mol- kereibetriebes. Aus technischen Griinden muBte diese vor der Verarbeitung zu HM zunachst bei 85 "C ohne HeiBhaltezeit pasteurisiert werden; der Fettgehalt wurde auf 3,5 % eingestellt. Die auf diese Weise in den Nachtstunden vorbereitete Milch wurde in den Vormittagsstunden des nachsten Tages in dem genannten Gerat zu HM bearbeitet. Die bereits einmal pasteurisierte Milch wurde hierbei nochmals auf 75 "C ohne Heinhaltezeit erhitzt, um die Stabilisierung der Molkenproteine zu erreichen und anschlieBend mittels In- jektion von gesattigtem Dampf mit 0,36 MPa Druck sofort auf 140 "C erhitzt. Nach 3 bis 4 s HeiDhaltezeit wurde sie in einen evakuierten Behalter (Unterdruck 0.08 MPa) eingespritzt, wobei sich die Milch sofort auf ca. 76 "C abkiihlte und das Kondenswasser des zur Erwarmung verwendeten Dampfes abdampfte. Die noch warme HM wurde anschlieDend bei einem Druck von 25 bis 30 MPa in einem aseptischen Homo-

Retention von einigen Vitaminen während der Ultrahocherhitzung von Milch

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Page 1: Retention von einigen Vitaminen während der Ultrahocherhitzung von Milch

Die Nahrung 24, 8, 1980, 713-718

Chemisch-technologische Fakultat der Slowakischen technischen Hochschule, Bratislava, (5SSR

Retention von einigen Vitaminen wahrend der Ultrahocherhitzung von Milch

F. GORNER und R. UHEROVA

Es wurden die Retentionen bzw. die Verluste der Vitamine A, /?-Carotin, B, , B,, B6, Nikotinsaure und Pantothenstiure wahrend der Ultrahocherhitzung vorpasteurisierter Milch (85 "C ohne HeiDhaltezeit) mit dem Gerat ALFA-LAVAL-VTIS-C (140 "C, 3 bis 4 s, direkte Erhitzung mit anschlieBender Expansion) in vier unabhangigen Untersuchungen im Zeitraum von 2 Jahren untersucht.

Folgende durchschnittliche Retentionen bzw. Verluste der untersuchten Vitamine wurden ermittelt : Vitamin A 97,2% (2,8%), 1-Carotin 93,9% (6,1%), Vitamin B, 82,0% (12,073, Vitamin B, 97,6% (2,4"/,), Vitamin B6 92.7 % (7,3 %), Nikotinsaure 96,O % (4,O %) und Pantothensaure 96,4 % (3,6 %).

Haltbare Milch (HM) ist eine Milchkonserve, die mittels eines qualitativ neuen Steri- lisationsprozesses hergestellt wird [l 1, 201. Eine Inaktivierung von Vitaminen ist bei der eigentlichen Erhitzung sowie bei der Lagerung der HM moglich. Im Schrifttum sind iiber dieses Thema eine Reihe von Arbeiten zu finden [2, 3, 9, 10, 12-14, 19, 21, 22, 25-27], die jedoch nur fur die jeweilige Apparatur und Milch giiltig sind. Im konkreten Fall miissen, um reelle Resultate zu gewinnen, eigene Untersuchungen durchgefuhrt werden.

In der vorliegenden Arbeit wird die Retention der Vitamine A und fl-Carotin sowie B,, B,, Nikotinsaure, Pantothensaure und B6 in HM untersucht, die mittels des Gerates ALFA-LAVAL-VTIS-C mit Direktdampferhitzung hergestellt wird [ 1 1, 201.

Untersuchungsmaterial und Methodik

Um eine geniigende Versuchszahl zu erhalten, die den Produktions- und Verarbeitungsbedingungen genau entspricht, wurden die Untersuchungen der Vitaminretention innerhalb von 2 Jahren 4mal in verschie- denen Monaten (Mai und September bzw. Marz und Juli) durchgefiihrt. Die Friihlings- und Herbstmonate wurden wegen der groBten Unterschiede im Gehalt an exogenen Vitaminen in der Milch in diesen Jahres- zeiten gewahlt.

Die zur Erzeugung der HM verwendete Rohmilch war stets eine Mischung vom Einzugsgebiet des Mol- kereibetriebes. Aus technischen Griinden muBte diese vor der Verarbeitung zu HM zunachst bei 85 "C ohne HeiBhaltezeit pasteurisiert werden; der Fettgehalt wurde auf 3,5 % eingestellt. Die auf diese Weise in den Nachtstunden vorbereitete Milch wurde in den Vormittagsstunden des nachsten Tages in dem genannten Gerat zu HM bearbeitet. Die bereits einmal pasteurisierte Milch wurde hierbei nochmals auf 75 "C ohne Heinhaltezeit erhitzt, um die Stabilisierung der Molkenproteine zu erreichen und anschlieBend mittels In- jektion von gesattigtem Dampf mit 0,36 MPa Druck sofort auf 140 "C erhitzt. Nach 3 bis 4 s HeiDhaltezeit wurde sie in einen evakuierten Behalter (Unterdruck 0.08 MPa) eingespritzt, wobei sich die Milch sofort auf ca. 76 "C abkiihlte und das Kondenswasser des zur Erwarmung verwendeten Dampfes abdampfte. Die noch warme HM wurde anschlieDend bei einem Druck von 25 bis 30 MPa in einem aseptischen Homo-

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genisator homogenisiert und im Durchflull auf ca. 20 "C abgekiihlt. Die HM wurde fur kurze Zeit in einem aseptischen Behalter gelagert, und gelangte von diesem in die aseptische Packmaschine, wo sie m 1 I-Pak- kungen aus mit Polylthylen- und Alufolie beschichtetem Papier verpackt wurde (TETRA-BRICK).

Vor dem Eintritt der Milch in die Ultrahocherhitzungsanlage und nach dem Verlassen BUS der Pack- maschine wurden jeweils zwei Milchproben entnommen, die noch am selben Tag 2mal unabhaagig vonein- ander untersucht bzw. zur Untersuchung vorbereitet wurden.

Von den gewonnenen vier Resultaten wurden die Retentionen der untersuchten Vitamine in der ultra- hocherhizten Milch berechnet.

Folgende analytische Methoden wurden bei den Vitdminunlrsuchungen angewendct : - b-Karotin: Kolorimetrische Methode in Petrolaether bei 450 nm nach CSN 560053 [7]; - Vitamin A : Kolorimetrische Methode nach CARR-PRICE nach CSN 560053 [7]; - Vitamin E , : Thichromrnethode nach CSN 560052 [6] und JMM 5 [17]; - Vitamin B2: Lumiflavinmethode nach CSN 560054 [S] und JMM 4 [15]; - Nikotinsaurebestimmung: Mikrobiologische Methode rnit Lactobacillus plantarum als Testorganismus

'nach CSN 560051 [5]; - Pantothensuure: Mikrobiologische Methode mit Saccharoniyces uwrum nach JMM 3 [16]; - Vitamin Bs (Pyridoxol, Pyridoxal und Pyridoxamin): Mikrobiologische Methode rnit Succhuromyces

Die Genauigkeit der verwendeten analytischen Methoden 1st aus den Standardabweichungen (sx), die in uvarum nach Hydrolyse in starksaurem Milieu nach JMM 2 [IS].

den Tab. 1 und 2 enthalten sind, zu ersehen.

Ergebnisse und Diskussion

Die Resultate der Untersuchungen der einzelnen Vitamine in der Ausgangsmilch (vor- pasteurisiert bei 85 "C ohne HeiBhaltezeit) sind in Tab. 1 und ihr Gehalt in der HM in Tab. 2 zusammengefaBt; Tab. 3 enthalt die Retentionen bzw. Verluste der untersuchten Vitamine wahrend der Ultrahocherhitzung der Ausgangsmilch.

p-Carotin und Viramin A . Die vorpasteurisierte Ausgangsmilch hatte einen Fettgehalt von 3,5"/, und enthielt 10,4 bis 24,5 pg/l p-Carotin und 208 bis 292 pg/l Vitamin A.

Bei naherer Beurteilung dieser Resultate fallt auf, daD die P-Carotingehalte ziemlich niedrig sind. Zum Vergleich konnen wir einer alteren Arbeit (ORAVCOVA u. a. [23]) ent- nehmen, dal3 Rohmilch aus derselben Gegend mit einem durchschnittlichen Fettgehalt von 3,6 30 pg/l (Marz) bis 324 pg/l (September) p-Carotin enthielt. BLATTNA u. a. [l] fanden ebenfalls in Vollfettrohmilch 120 bis 320 pg/l /3-Carotin. Die entsprechenden Vitamin-A- Gehalte hielten sich in diesen Untersuchungen im Rahmen derjenigen anderer Autoren.

Die ultrahocherh'itzte Milch enthielt 9,5 bis 24,l pg/l p-Carotin und 206 bis 292 pg/l Vitamin A.

Die Retentionen bzw. Verluste von fl-Carotin und Vitamin A betrugen in vier unab- hangigen Untersuchungen 86,O % (14,O %) bis 100,O % (0 %), im Durchschnitt 93,9 "/, (6,1%). Bei Vitamin A lagen diese Werte zwischen 92,4% (7,6%) bis 101,4"/, (+ 1,4%), im Durchschnitt 97,2 "/, (2,8 %).

Ein Vergleich unserer Resultate mit den Arbeiten anderer Autoren zeigt, daB z. B. LEMBKE u. a. [21j bei Vitamin A Verluste bis 17% feststellten, FORD u. a. [lo] bei Vitamin A und fl-Carotin weniger als 10 %, ROSICHINA u. a. [26] stellten einerseits keine Verluste an Vitamin A fest, bei [j-Carotin betrugen sie jedoch bis zu 17 %, BURTON u. a. [2] berichten, daB sie in beiden Fallen Verluste feststellten, die geringer als 10 % waren.

Nach unseren Resultaten waren die Verluste an p-Carotin und Vitamin A im Durch- schnitt ebenfalls geringer als 10%. Das entspricht etwa der Genauigkeit der Methode und bewegt sich damit im Rahmen der zitierten Arbeiten.

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716 GORNER/UHEROVA

Vitamine Bl und B,. Die vorpasteurisierte Ausgangsmilch enthielt 637 bis 798 pg/l Vitamin B, und 1710 bis 2050 pg/l Vitamin B,.

Die bei unseren Untersuchungen ermittelten Vitamin-B, -Gehalte bewegten sich im Vergleich mit Arbeiten anderer Autoren [l, 3, 13, 19, 23, 251 an der oberen Grenze des Intervalls ihres Vorkommens in Milch. Die Vitamin-B,-Gehalte uberschritten den Rahmen der von anderen Autoren gefundenen Werte nicht.

Die frische HM, die aus dieser Ausgangsmilch hergestellt wurde, enthielt 455 bis 726 pg/l Vitamin B, und 1700 bis 2000 pg/l Vitamin B,.

Die Retentionen bzw. Verluste an Vitamin B, betrugen bei vier unabhangigen Unter- suchungen 71,4 % (28,6 %) bis 91 ,O % (9,O %) im Durchschnitt 82,O % (18,O %).

Unsere Resultate sind mit denen von LEMBKE u. a. [21], die Vitamin B, Verluste bis 17% ermittelten, vergleichbar, wahrend andere Autoren bei ultrahocherhitzter Milch Verluste an Vitamin B, feststellten, die geringer als 10 ”/, waren. Interessant und fur die schonenden Eigenschaften der Ultrahocherhitzung bezeichnend ist der Befund von CHAMPAN u. a. [3]. Diese fanden bei der klassischen Milchsterilisation in Flaschen Verluste an Vitamin B, von 30 bis 50% und bei der Ultrahocherhitzung derselben Milch Verluste, die geringer als 10% waren.

Die Retentionen bzw. Verluste von Vitamin B2 lagen bei vier unabhangigen Unter- suchungen zwischen 91,2 % (8,s %) und 102,2 % (+ 2,2 %), im Durchschnitt 97,6 % (29%). Diese Resultate bestatigen die gute Thermostabilitat des Vitamin B2 in der Milch, was auch andere Autoren festgestellt haben [l, 3, 9, 13, 19, 23, 251.

Vitamin B,, Nikotinsiiure und Pantothensaure. Die Ausgangsmilch enthielt unmittelbar yor der Ultrahocherhitzung 1030 bis 1400 pg/1 Nikotinsaure, 1260 bis 2610 pg/l Pantothen- saure und 367 bis 556 pg/l Vitamin B,.

Die von uns ermittelten Resultate des Nikotinsauregehaltes waren bedeutend hoher als bei CHAMPAN u. a. [3] (720 pg/l) und FORD u. a. [lo] (bis 900 pg/l). Die Gehalte an Panto- thensaure und Vitamin B, hielten sich im Rahmen der Befunde anderer Autoren [3, 10, 211.

Die frische HM enthielt 1010 bis 1380 pg/l Nikotinsaure, 1130 bis 2490 pg/l Pantothen- saure und 341 bis 545 pg/l Vitamin B,.

Die Retentionen bzw. Verluste betrugen in vier unabhangigen Untersuchungsserien bei Nikotinsaure 91,9 % @,I%) bis 98,6 ”/, ( I ,4 X), im Durchschnitt 96,O ”/, (4,O %), bei Panto- thensaure 89,7% (10,7%) bis 104,1% (+4,1 X ) , im Durchschnitt 96,4% (3,6%) und bei Vitamin B, 84,5”/, (15,5%) bis 98,Ox (2,073, im Durchschnitt 92,7% (7,373.

Die bei unseren Untersuchungen festgestellten durchschnittlichen Verluste dieser drei Vitamine lagen in allen Fallen unter 10%. Bei der Pantothensaure kamen alle hier zitierten Autoren zu demselben Resultat, bei der Nikotinsaure ebenfalls alle, mit Ausnahme der Resultate von FORD u. a. [lo], die 10 bis 14% Verlust an Nikotinsaure feststellten.

Bei Vitamin B,, bei dem wir in den einzelnen Untersuchungen Verluste von 2,O bis 15,5 (im Durchschnitt 7,3 %) feststellten, unterschieden sich auch die Resultate anderer Autoren. In den Arbeiten [3], [lo], [19], [22] und [24] wurden Verluste von weniger als 10% Vitamin B, festgestellt, wahrend in den Arbeiten [2], [12] und [21] Verluste < 10 bis 18 %, < 10 bis 14% bzw. < 10 bis 1776 zu finden waren.

Summary

F. C ~ R N E R and R. UHEROVA: The retentions of some vitamins during the ultra-high temperature sterilization of milk

Page 5: Retention von einigen Vitaminen während der Ultrahocherhitzung von Milch

Ultrahocherhitzung von Milch 717

Four independent studies were conducted in the course of two years to determine the retentions (or the losses) of vitamin A, pcarotene, vitamin B,, vitamin B,, vitamin Be, nicotinic acid and panthotenic acid during the ultra-high temperature sterilization of pre-pasteurized milk (85 "C without hold-up time) by means of the Alfa-Laval-Vtis-C apparatus (140 "C, 3-4 s, direct heating with subsequent expansion).

The following retentions (or losses) were stated: vitamin A, 97.2% (2.8%); fl-carotene, 93.9% (6.1 %); vitamin B,, 82.2% (12.0%); vitamin B2, 97.6% (2.4%); vitamin B6, 92.7% (7.3%); nicotinic acid, 96.0% (4.0%); and panthotenic acid, 96.4% (3.6%).

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Prof. Dr. Ing. F. CORNER, Dr. Sc. und R. UHEROVA, Chemisch-technologishe Fakultat der Slowakishen technischen Hochschule, 88037 Bratislava, Janska ulica I , t S S R

Eingegangen 7. 6 . 1979