P. I$. TntundiiA. Roticrende Queckailberclcktroce usw. 207

Rotierende Quecksilberelektrode und ihre Anwendung in der Elektrolyse

Von P .~NTA S. TUTUND&I~ Xit einer Figur irn Text

Das Quecksilber als Kathodenmaterial wird in der Elektro- analgse fur die Bestimmung von Queclisilber unci aiitleren Metallen als Amalgame schon scit la,nger Zeit, benutzt'. T7ic hekannt, henutzt man das Quecksilber in der Weise, daB man auf den Boden eines Recherglases oder cincs anderen geeign n Ckf&Bcsl) Quccksilbrr gielJt, claruber die zu untersuchende LBsung gibt uncl dann mit Hilfe einer flachen Platintlrahtspirale als Anode elektrolysiert. Die Schwierig- keit bei dieser Brbeitsweise besteht besonders darin, daB nian das Quecksilber oder das ge bildete Amalga,m zusammen mit dem OefaU gut, auswiaschen untl trocknen und nachher wiigen muB. Das Gewicht eines solclien GefiiBes mit der notigen Menge Quecksilher betragt rnindestens 70-90 g.

&IOLDENHAvER') hat die h w r n d u n g des Qnwksilbers als I(a- t,hodenmaterial sehr gefordert' und die Arheit damit erleichtert. Sein GlasIiiffel, in welehem sich w5hrend tier Elektrolyse tlas Quecksilber befindet, ermoglicht8 die direlite Erwiirrnung des GefBBes, in welcheni man elektrolysiert, untl auUertlem lafit er sich vie1 leichter und be- quenier aixswaschen und trocknen, als es friilier der Fa,ll war. Aller- dings betragt das Gewicht tles Glaslijffels elisammen mit der notigen Menge Quecksilber (et'wa 4 em3) irnmer nocli 65 g, was aber in An- betracht der fruher benutzten Chfiifie einen Fortschritt tlarstellt,.

Ich hnbe bei den Arbeiten mit dem Quecksilber als Kathoden- mat'erial eine spezielle Quecksilberelekt,rode konstriiiert .3) lliese Quecksilberelelit~rocl e hat die volle Beweglic,hkeit, und Fesliglieit einrr

') 17. BOTTGER, Ber. 62 (1909), 1824; P. BAUMANN, Z. anorg. Chem. 74 (1912), 328; H. ALDERS u. 8. ST~HLER, Ber. 4?, 11, (1W9), 2684.

2, 1%'. MOLDEJHAUER genieinsam niit K. F. A. EWALD 11. 0. ROTH, Z. angen-. Cheinie 42 (1929), 331.

3, Hergestellt von der Firma: F. KBhler, ~?nivers.-R.2echanik~r a. D., Leipzig.

29s Zeitschrift fur anorgnnivclie iiiicl allgemeinr Chrinic. Band 202. 1931

Mrtallelektrode und h a m auch rotiert wwlcri. Sie bestrht haupl- snchlich aus m e 1 'l'eilen (Fig. 1): Aus einem Glasschalchen, daq nu Aiifriahme von Katlioclenqncclisilber dient, und eincrri engen Glasrohr, u rlchrs in clas (;la~schalchm cirigeschmolncn ist iind zu gleichrr Zrit als die hchse der Elrlilrodr dimt. Durch das Glasrohr fuhrt eiri Kupferdraht, an dessen uriterrni Eridr rin Platindraht angeschmolzen 1st. Der Platindraht ist am untersten Tell des Olasrohrs, geratle tlort, T+O ey an das dclittlclicm an~cschmolzen iqt, cliircli das Glasrohr riach

Fig. 1. Rotierende Queck silberelektrode

auBrn durchgrschmolzen, und 1st clann, innen im Schalchen dicht am Bodcn, a m die Glas- ach.;e ein patmnal ixrngrbogrri. Das andere Endr des Kuplrrdrahts endet iii einein Metallsluck , in Leichtmetall ausgefuhrt, welches am oberen Ende dcs Glasrohrs frst- grliittet ist. Dieser Metalltell client einerseits tlcr Zufuhrung des Stroms und andcrrrsrits Piriioglicht er, dir Quecksilberelektrode an das Elelitrol-senstativ mi Fefestigen ixnd zu rotieren.

rlii I3er dicser rotirrenden Quecksilber- clektrode wurde rioch eine rotierende Elrli- trode konstruiert mit der Rlodifikation, tlaB das Schalchen einige runtleoffnungen nahe arn Rand erhielt, urn (Ins Ruhrrn zu ixntrrstutzen und nocli bessere Zirkulation des Elektro- lgten in1 Schalchen selbst zu ermoglichen. Im 1,aufe cler Arbcit zeigte sich aber, da13

clin Ruhren rnit der Elrkt'rode olirie offnungen vollstandig genugt. Dazu komint noch eiri kleiner Nachteil der &lektrocle mit offniingen, namlich dalJ dadurch das Schalchen et'tms hoher aiisgefulirt wcrderi miiB, wodurch der Abstand der Anode vori der Kathodenoberflachet und zu gleicher Zeit auch der elektrolytische Widerstjand vergrofiert, werdrri.

1)ie Elektrode ohne Quecksilber wiegt' etwa 15 g und bei der An- mmdung von 3 2.- --1 5 g Quecksilber, die vollst,&ndig geriiigcm, bet,ragt da's ganze Gewicht, von Elektrode und Quecksilber hochstenv 30 g. Demnaeh ist diese rot.ierende Quecksilberelektrode etwas mehr als urn die Halfte leichter als die leichteste von den bisherigen Anord- nnngen - der MOLDESHAUER'SChe (;ladoffel mit dein Quecksilber. Ein anderer Vorzug ist die Beweglichlieit8 tler ganxcn Elektrode samt

P. S. Tutnnd5i6. Rotiereridr Quecksilberelektrode usm. 299

dem Queclisilbor, n.ril dndnrcli wstens dcr EIcktrolyt, liriift'ig geriilirt und auWerdem die OberflBche des Qnc~cksilbcrs standig wahrend drs Arbeitens ernenert wirrl. I h s e Ee\\ egung des Quecksilbers und die standige Erneuernng seiner Oherflaclie haben eine besondere Be- deutung bei drr Bestimmung von vc~rscliieclcrien Met~allen als Arna81- gamen, weil durch tliese Bewegung das ent'standene Amalgam fort- wiihrend von der O1)crfliiche dt.s Queclrsilhers in das Innere hcfortlert, wird und fur die -weitmere Entslehung wid die Bufrdirne des Amalgams irnmer wieder frische d3neclisilberoberflLchP zur Verfugung steht. Datlurch wird die Anhaufung des Amalgams an der Oberfliiche des Quecksilbers und die nbersiittigung deisselben vermieden und der Lbsungsvorgang des entstandmen Amalgams im Quecbsilher be- schleunigt,, wogegen am riihigen I(at1iodenquccksilber di nnr d imh Diffusion vonstatten geht.

Die Elektrodc ist ha,ndlich und hrqnem mini Arheitm und er- moglicht ein sclinelles Wa,schen und Trocknttn. Ob\vohl man beim Arbeiten mit dieser Elektrode verhalt'nismaBig vienig Quecksilber hraucht, hat das Quecksilber trohdern, in Anbetra'cht der geringen Nenge, cinc relativ groBe Obcrflache (etwa 350 mm2), die wiihrentl des Rotierens noch vergrdcr t w i d . IZeim Rot,iereri sol1 die Elektrode gut, zentriert sein, damit kein dclileudern cles Quecksilbers eintritt,, welches aixch ein geringes Schrvanken tler St,romst%rke hervorrufen kann. Beini richtigen Srbeiten bemcrkt man kaurn ein ganz geringrs Bewegen tler Amperemet ernadel.

Anode wird cin r1indc.s Platintlrahtnetz (Fig. 1) gebraucht, welchrs eine groBe alitivc Oberfl&che hat, und aixBerdem das Ah- scheicleii und das Emporsteigen der Gasblasrn erleichtert. Wie aus drr Figur rrsichtlich, ist (lie Anode durchgeschnitten, mas ein be- quemes und schnelles Befestigen an die Kathode ermiiglicht.

Dcr Arbeit,sgang init tler rot'ierentlen Qnecksilberelektrode ist tler folgende:

Vor derri erst,en Gebraucb wird die Elektrode ohne Quecksilber mit korizent,riert,er Salpetersiiurc und IBngere Zeit mit lauem Wasser nusgcwa'schen, hcsonders der uritere Teil des Rolrrs mit dem Glas- schalchen, dann mit Alkohol oder A c on ein paarrnd gespiilt untl getrocknet. Es ist, ratsa,m, den unt'eren Teil der Ekktrode e t m 24 Stixndrn in eincrn Becherglas unter Wasser, unter ofterem Er- neuern desselben, xu belassen, modixrch die Ckwichi'skonstanz der Elektrode erreicht, wvird. Am hequemsten uncl schnellsten trocknet, man die Hlektrode rlurch B h e n von t,rockener Lixft clnrch ein enges,

300 Zeitschrift f i i r anorganische und allgemeine Chernie. Band 202. 1931

liapillar ausgezogenes Glasrohr. Im Laufe von 5 bis hochstens 10 Mi- niiten ist die Elektrode vollstandig t8rocken und kann nach Irursem Stehen in der Waage gctwogen wertlen. Die Elektrotle wird durch einen dunnen Draht an die Waage angehii,ngt. Das JVaschen iind TViigen wiederholt man so lange, bis die Elektrode ein Bonst'antes Gewicht xeigt, was bei zwei his drei Wietlerholungen erreicht wird. Nach dem Erreichen der (fewichtskonstanz ist die Elelitrode fur dcn weitercn Gebrauch vorbereitet. Dann wird in das Glasschalchen reines Queckdber (1 2-1 6 g) gegeben iind die Elektrode zusammen mit dem Quecksilber mit, Wasser und rriit Alkohol oder Aceton his xur Gewichtskonstans gewaschen und getroclinet. Znr Elektrolyse gebrauchl man am best en sclirnale und hohe Reekier oder Gla'szzylinder. Die Qnecksilber~lelit~rotle wird a,n das Riihrstativ befest'igt, genau zentriert, die Anode iiber das Schiilclicn para811el our Oberflache des Queclrsilbers geschaltet und dann die beiden Elrktroderi gleichxeitig in die Liisung untergetancht. Die Hntfernung der Anode von der QneclisilherobcrfliicEle bet'ragt etu-a 2 em, und mit 4-8 Volt, j e nach der Leit8famhigkeit des Elcktlrolyten, mird eine Stromstarke bis zu 0,iiO Amp. erreicht. Wegen der stjarken Gesentwicklung arbeitet man am Anfang am besten rnit einer kleineren Strornstarkc von etwa 0,15-0:20 Amp., iirn sie nach einiger Zeit zu erhohen. Am Eride der Elelitrolyse hebt man die Elektmde ohne Stromunterbrechung aus der Losixng heraus iind ersetzt schnell den Elelitrolyt'en im Schalchen durch destilliertes Wasser. Man wascht dann ein paarmal gut rriit, Wasser aus, pipett'iert das Wasser rriit einer feinen Pipette heraus, wiisch t mit Alkohol oder Aceton, pipet'tiert hernus untl trocknet,. Beini Trockncn sol1 man (lie Elektrode schrBg halten und zwischen den E'ingern drehen, urn rnit derri Luftstrahl auch bis zum Boden des Schiilchens zu kommen, wo das l'lat'in sich befindct,. Ziir Kontrolle Bann man nach deni JViigen noch einmd mit Alkohol oder Aceton waschen, mit hockener Lnft dnrchblasen und wieder wlgen. Es konnte bei solchem Brbeiten beirri schnellen Trocknen Bein nachnwisbarer Verlust' des Quecksilbers durch Vardampfimg festgestellt werden.

Die Gebranclisfa81iigkeit der neuen Elektrode wurde durch mehrere Qirecksilher- sowie Kupferbestimmungen erprobt. Die erha,lt,eneri Hesultate wwen sehr nnfriedenstellend.

Quecksil berbestimmung

B'iir die Analyse wiirde eine Quecksilbernitratliisung verwandt, die a'iis reinem Quecksilber t,Kahll.x~imi" imit reiner uberschiissiger

P. S. Tutundii6. Rotierende Quecksilberelektrode usw. 301

0,1036 0,1035 -~0,1 ~ 0,lO 85

0,2015 0,2014 1 -0,l 1 0,05 1

- 1 85 0,2013 -0,2 0 , l O 80 I - 75

0,1036 0,1036 0,2015

Salpetersaure dargestcllt wiirde. Vor tler Ausfuhrung einer Bestim- rriiing wiirde der angemandten Losung (etwa 78 cm? rriit 0,l-0,2 g Hg) 0,s-I em3 lionzentrierter Salpetersaure zugegeben. Notigenfalla wurde noch ITassrr zugegosscn, iim tlas Niveau der Losung im (fefal3 his auf einige Rlillimrter ubrr die Anodc zii bringen. Die Bnfangs- stromstiirke betrug meistens 0,15-0,20 Amp., urid riach etma 30 Mi- nuten erhohte man sir bis auf ctwa 030 Amp. Bei Verwendung von 0,l-0,2 g Qiiecksilber dauert eine Bestimmung unter den angefiihrten Redingungen 75-85 Minutm. Dic Qixeclrsilherabscheid~~n~ ist quanti- tativ und die ldeinen E'ehler ruhren nur von d m unvermeitllichen Wagefehlern hrr. In der folgenden Tabelle sind einige von den Qiieck- silberbestimmungen mil der rotierenden Elektrode angefuhrt.

~- 0,14,4 0,1--0,4 0,2-0,5 0 , 2 4 , 5

P. S. Tutundii6. Rotierende Quecksilberelekt'rode usw. 301

Salpetersaure dargestallt wiirde. Vor tler Ausfuhrung einer Bestim- rriiing wiirde der angemandten Losung (etwa 78 em3 rriit 0,l-0,2 g Hg) 0,s-I em3 lionzent,rierter Salpetersaure zugegeben. Notigenfalls wurde noch Wasser zugegosscn, iim tlas Niveau der Losung im (fefal3 his auf einige Millimeter uber die Anodc zii bringen. Die Bnfangs- st'romstiirke betrug meistens 0,15-0,20 Amp., urid riach et'ma 30 Mi- nuten erhohte man sie bis auf etwn 030 Amp. Bei Verwendung von 0,l-0,2 g Qiiecksilber dauert' eine Bestimmung unter den angefiihrten Redingungen 75-85 Minut,eri. Dic Qixeclrsilherabscheidi~n~ ist quanti- tativ und die ldeinen E'ehler ruhren nur von den unvermeitllichen Wagefehlern her. In der folgenden Tabelle sind einige von den Qneck- silberbestimmungen mil der rotiorenden Elektrode angefiihrt.

Wie die oben angsfiihrten Resullate zeipn, betriigt der grol3te Fehler 0,2 mg oder O,lOoj, . Die Resultat,e sind glcich gut beim JVaschcn mit Alkohol ocler Aceton, nur ist beim Gebranch cles Acxhns da,s Trockrien schneller fertig.

Kupferbestimmung Bs wurden Kupferlr)est,irnmungcri a'n rotierender Quec ksilbcr-

elektrode aus salpetersauren sowie aus scliwefelssuren Loaungen ansgefiihrt. Die Knpfernitrat,liisung wurde a,us elektroljrtischem Kupferblecli und reiner konzentriert'er Salpet8ors%iire in kleinem iiber- schuB bereitet. Die Kupfersulfat~losung wurde aus der Kupferiiitrat- liisung (lurch wiederholtes Abrauchcn rnit konzentrierter Schwefel- siiure erhalten. Die erhaltenen Resnlt8:ite aus salpetersa8ixren, sowie a u s scliwefelsauren Kupfc!rsalzlosungpn sind gleich gut,. Eei Snmendnng von salpetrrsaiirer Losung giht, man noch 1 cni3 konzentriert'e Salpeter- sBiire zu, und die Loslingen voii Kiipfersulfat sauert inan mit, etwa 0,s em3 lronzent'rierter Schrvcfelsiiure an. Die Arbeit8sweise ist gena,ii dieselbe wie bei dc?r Quecksilberbestimmung. Obwohl es nicht immwr geracle nijtig ist, sol1 Inan doch fur jedc: neiie Bestimmung frisches Qneclcsilber in die Elektrocle gcben. Quecksilber mit dem Knpfer- .a,malgam aus der Elektrode sarrimelt man urld reinigt gelegentlich in belcannt'er Weise. 91s l~a~t~hoclcnquecl~silber kann man ebenxogut wie Hydrargyrum Kahlbanni pro analysi a,uch Hydrargyrum puriss.

302 Zeitschrift fiir anorpanisvhc urid Rllgeiiieine Chemie. Band 202. 1931

Dauer d. Best,imm. ! g i ing 1 oii0 ~ >fin,

Cu angewandt, Cu gefnndcn

gehraixiahcn. Dipsrs Quecksilber wird vor dem Gebrauch mit ver- durdtrr Salpetersaure durchgeschuttelt, d m n rnit Wasser und Aceton gewabchen und getrocknet. Dic Bcstiiumitng von etv-a 0,2 g C u bri tler Stronistiirke von 0,3-0,4 Amp. dauert 50-60 11inixtt.n.

Stromstlirke h 1 p .

3,2 1,82~ 0,l -0,4 - 0,B + u,34 0,1-0,4 + 0,5 + 0,28 0.1-0,4 + 0,2 1 I 0,10 0,1-0,3

~~~~

0,1753 0,1721 0,17.53 ~ 0,1759 0,1753 0,1758 0,1909 0,1911 0,1909 , 0,1913

135 125 125 145

Gewsschen mit

dkohol + &her Aceton

302 Zeitschrift fiir anorpanisvhc und Rllgenieine Cheniie. Band 202. 1931

gehraixiahcn. Dipsrs Quecksilber wird vor dem Gebrauch mit ver- durdtrr Salpetersaure durchgeschuttelt, d m n rnit Wasser und Aceton gewabchen und getrocknet. Dic Bcstiiumitng von etv-a 0,2 g C u bri tler Stronistiirke von 0,3-0,4 Amp. dauert 50-60 11inixtt.n.

Zin kbestirnmung

Zink wurde aus.tler schwefelsauren Liisung als Zinkamalgam be- stimmt. U r n cinc \~-ohldcfiniort,e Losung von Zinksulfat zu erhalten, wurde metallisches Zink (Zincum metallicurn puriss. pro analysi) in geriau bereehneter Menge von reiner, verdiinnt'er Schwefelsa'ure geliist und zur Erreichung der vollstandigen Losung noch rin rniigliclist kleiricr Uberschixl3 von Schwefelsiure zugegeben. Die Stromstarke betrug am Snfang tler Best,irnrnung 0,10 Amp. und nach hochstens 1 Stunde mmle sie auf 0,4 Amp. erhoht. Eine Rr>st8irnrnimg vori etwa 0,2 g Zn daiiert, durchschnittlich etwa 2 Stunclen. Fur jede neue Best'immung n-urde frisches Quecksilber genommen.

Nach der Beendigung der Bestimmung darf die Elektrode nicht sofort aus der Losung herausgenommen merdcm. Der Elrktrolj-t, wird znerst, durch wiederholtes Absaugen vollstandig durch Wasser crsctzt. Rrst dann wird der Strom unterbrochen, die E lekhden herausgenomrnen urid das Wnsser aus dem Glasschalchen heraus- pipet'tiert. Dabei sol1 man aber nach Moglichkeit vermeiden, daB das feuchte drnalgarn mit der Luft in Rerulirung kornrnt, was dureh schnelles AufgieBen von Sceton erreicht werden kann. Die Elektrode wird dann mit demAceton kurze Beit' rot'iert,, um das Amalgam gut auszuwaschen. Wese Operation wird mit frischem hceton wiederholt, dann herauspipettiert' nnd sohnell getrocknet. Das Filterpapier wurde zum Entfernen des Bcetons nicht gebraucht', damit' nicht die eventuell losgclosten Flocken daran hangen blieben. Nach kurzeni Stehen in der Waage wird gcwogen. Folgende Tabelle zeigt, die Resultatc von einigen der ausgefiihrten Bestirnmungen.

P. S. TutundZi,i6. Rotierende Quecksilberelektrode usw. 303

Die Schvierigkeit hei tler Zinkbestimrmxng aus saiirer L6sLing brstcht Iiaixptsiichlich in tler I?nhest8andiglieit des Zinkamalgams gegen saure und in geringerem XaBe auch rein m-afirige Tdiisnngen und gegen Luftsauerstoff, sowie in tier Einwirkung VOII Slliohol, :kther iind lce ton auf das Amalgam. Zum Waschen des Zinkamalgams kiinnen dlkohol ixnd Ather nicht, gehraucht8 werden, da dixrcli sie schwarze und graue Floclieri von der Oberflache des Zinkamalgams ahgeliist werden. Diese Erscheinung haben auch H. A L ~ E I W iintl h. SrXHLiml) boobachtct. P. ~ A ~ J M A N N ~ ) ffihrt sic :iuf die Bin- wirkung von Vinylalkohol zuriicli, der nach TH. POLECK und K. T H ~ ~ M M E L ~ ) ein stiindiger Beglriter des kdiers ist. iJuch Aceton bewirlrt das Xrscheinen von schwarzen und grauen Flocken, aber in weit geringcrcm Ma,Be als der At,her. Uurch schnelles Arbeiten 1- \ a m man den zessetzenden EinfluB des Acetons a8uf ein Mininium herab- driicken.

Kegative Fehler h i m Waschen des Zinkamalgams mit Alkoliol nnd :ither haben L. G. KOLLOCK und E. F . SMITH^) socvie 8. H. PORTER nnd F. C. ~ " R A R Y ~ ) beobachlet. Beim Gebrauch des Alkohols und :kt>hers hahe ich auch niedrige Hesultate beliornmen, nur scheint der Verlust lieine Eigcnt'iinilichkeit, tles %inks zu scin, wie die letztj- genaiinten Autoren anfiihren, sondern wird griifltenteils mechanisch durcli Weji\vaschen der Einwirkurijisprodnkitc von Alkohol untl Lither vernrsacht .

Beirn Gebrauch dcs -4cetons habe ich a,uch wit! W, BOTTGER~) durchweg positive Resultale bekonirrien. Ungenugendes vorheriges Trocknen und Wagen kann wohl brim Grbraucli von verschicdenen CefalJen ein Grund fiir hohere R e s u h t e sein'), aber bei der rotierenden Quecksilberelelit~rocle ist dies in keinem Falle bis jetzt beobachtet worden. Da Zinkanialgam, mie W. KERP nnd W. HOTTGER~) fest- gestrllt haben, sehr hartnackig die Mixtterlauge wfsaugt und festhalt, kann diese Eigenschsft sowie leichte Oxydierbarkeit dixrcli don Luft -

l) H. ALDERS u. A. STAHLER, Ber. 42, I1 (1909), 2684. 2, P. RAUMANN, 8. anorg. Chem. 74 (1912), 313. 3, TH. POLECK u. K. THEMRIEL, Bw. 22 (1889), 2863. 4, L. G. KOLLOCK u. E. F. SMITH, Transact. Amer. Elektrochem. SOL'.

j) A. H. PORTER u. F. C. FRARP', Transart. Amer. Electrochem. Soc.

6 , W. BOTTGER, Ber. 42, I1 (1909), 1824. 7, W. T~OTTGEK I . c. s, W. KERP u. W. BOTTGER, Z . anorg. Chem. 25 (1900), 54 u. 58.

30.-31. Okt. 1908.

30.-31. Okt. 1908.

Refcrat in dcr Z. angew. Chemie 22 (1909), 166.

Referat in der Z. angew. Chcmie 22 (1909), 167.

304 Zeitschrift fur anorganische und allgemeine Chemie. Rand 202. 1931

saiierstoff, besonders in feuchtern Zustan.de, die wirkliche Ursache fur die immer hoher ausgefallenen Resulhte sein. Durch Anwendung von frischem Quecksilber bei jeder Bedrnmung, Ittotieren des Zink- amalgams mit, Aceton in dem ~lektrodensch~lchen urid durch Ver- meidiing einer Ihgeren Beruhrung von feuchtem Amalgam mit tler Luft kann man den positiven Fehler bei der Zinkbestimmung auf ein Minimum hera'lodriicken ixnd hefriedigende R,esult'ate erhalten.

Zusammenfassung

Es ist eine rot,ierende Quecksilberelekt8rotle konstrixiert worden, die ein beqnemes iind genaues Arbciten rriit wenig Quecksilber und starkcs Bewegen desselberi ermiiglicht.

Mit der rotierenden Quecksilberelelitrode murden Quecksilber- und Kupferbestimmungen mit groBer Gcnaixiglieit ausgefhhrt. AuBer- dem w i d e n Zinkbest~ininiungrn aus sauren Zinksulfatlosungen ans- gefuhrt, aber stet's etwas hohere Besultate erhalten.

Beograd, Institut fiir Physiknliscke und Elektrochemie. Tech- nische Pakultiit der UJniwrsitat.

Bri der Redaktion eingegangcn am 20. Oktober 1931.