302 Bericht: Spezielle analytische Methoden Bestimmungen werden Inittlere Fehler yon 0,1% angegeben. -- Arbeitsweise. I)as zu analysierende Material wird in geeigneter Weise aufgeschlossen: Titaninetall Init 7,5 ml konz. Schwefels~ure, 25 ml Wasser und 10 ml 48%iger Fluoborsi~ure je Gramm Probe, Titandioxyd durch Erhitzen Init 10 g Aininoniumsulfat und 25 Inl konzentrierter Schwefels~ure je Gramm Probe, l%util und Ilinenit dutch Schmelzen mit 30 g Kaliumhydrogensuffat und 2 g Natriumtetraborat (Na~BaO~. 10 g20). Von den mit 1 In Schwcfels~ure auf 100 nil verdiinnten Proben werden Miquote Anteile (10 ml) in einen Init feinen Cadiniumsp~nenbeschickten Reduktor yon etwa 27 cm L~nge und 2 cm Durehmesser gegeben und nach 2--3 rain durch ~achsloiilen mit 2 In Sctlwefels~ure in das Titriergef~B (180 m]) iibergefiihrt, das zuvor Init 50 Inl Eisen(III)-ehloridl5sung yon genau bekannter Stgrke (0,6 -- 1,25 g Fe/500 ml) be- schickt wird. Die EisenlSsung muB so viel Titan(IV) enthalten, dab nach ZufluB der Probenl5sung insgesamt etwa 1 g Ti vorhanden ist, weft nur dann die Ausbeute der Elektrolyse 100% erreieht. Das Voluinen soll zu Beginn der Titration etwa 500 In] betragen. Mull koeht die LOsung 5 rain lang, gibt naeh Abkiihlung auf etwa 78~ IndicatorlSsung hinzu und titriert in der friiher beschriebenen Weise. Bei Titanbestiminungen in Legierungen Iniissen Molybd~n, Vanadiuin, •upfer und Zinn vorher abgetrennt werden. H. SPECKER Sauerstoffbestiinmung in Titan, Zirkonium, Chroin, Vanadium and Stahl. In Fortsetzung friiherer Arbeiten~ verbessern M. CODELL und G. NogwITz 2 das Ver- fahren der Sauerstoffbestimmung, das auf der Uinsetzung mit Kohlenstoff und Broin und der anschlieBenden graviinetrischen Bestiminung des gebildeten C02 beruht. Die erforderliche Apparatur bleibt im wesenthchen unver/~ndeir Durch sorgf/~ltige Reinigung tier benStigten Cheinikalien, insbesondere des Broins, kann der Blind- weft erheblich reduziert werden. In Titan und Titanlegierungen kSnnen naeh der neuen Methode his zu 3% Sauerstoff bestiinint werden. Auf Zirkonium, Vanadium und StaM kann die Bestimmung ohne weiteres tibertragen werden. Zur Sauerstoff- bestiminung in Chrom InuB die Bromierungszeit auf 2 Std verl/~ngert werden (sonst 30 rain). Naeh den angefiihrten Beleganalysen liefert die Methode gute Er- gebnisse Init einem max. Fehler yon 0,01%. Wegen der Einzelheiten der Ausfiihrung der Bestiminung und der Einzelheiten der Apparatur muB auf das Original ver- wiesen werden. H. G~SCgAGE~ Zur Bestimmung yon Mikroinengen Cadmium in Uran eml0fehlen R. H. RODRi- GVEZ-PASQV~S und J. ]~. POSSIDO1,Tf-DE-ALBI57ATI 3 das spektrophotoinetrische Dithizonverfahren. Auf Grund einer eingehenden Untersuchung wird festgestellt, dub die Konzentration der DithizonlSsung einen merklichen EinfluB auf die Resul- tare ausiibt. Da auBerdem die gefarbten LOsungen unbesti~ndig sind, kann eine dauernd brauchbare Eiehkurve nicht aufgestellt werden. Die Konzentration der ReagenslSsung soil nicht ldeiner als 0,004% sein. Die 150fache Menge Zink, sowie die 500fache Menge Thallium stSren die Cd-Bestimmung nicht. Unter Beriiek- siehtigung der auBerdein untersuehten Einfliisse des Lichtes, der Urankonzentration und der Zeit auf die Farbe der L6sungen wird folgende Arbeitsweise einpfohlen, mit der 0,002 #g/m1 erfaBt werden kSnnen. Die zu untersuehende L6sung wird mit Ainmoniak auf p~ 9,5 eingestellt. Man gibt 5 ml konz. Aminoniak zu, verdtinnt auf 100 In] und extrahiert mit 10--20 ml 0,02%iger Ditbizonl6sung in Tetrachlor- kohlenstoff, bis die LSsung ihre grtine ~'arbe behi~lt. Die vereinten organischen COD~L, M., und G. No~wrrz: Analyt. Chemistry 27, 1083 (1955); vgl. diese Z. 1~0, 464 (1956). Analyt. Chemistry 28, 2006--2011 (1956). Pitman-Dunn Labs,, Frankford Ar- senal, t)hiladelphia, Pa. (USA). An. Asoc. quiin, argent. 44, 90--103 (1956).

Sauerstoffbestimmung in Titan, Zirkonium, Chrom, Vanadium und Stahl

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Page 1: Sauerstoffbestimmung in Titan, Zirkonium, Chrom, Vanadium und Stahl

302 Bericht: Spezielle analytische Methoden

Bestimmungen werden Inittlere Fehler yon 0,1% angegeben. - - Arbeitsweise. I)as zu analysierende Material wird in geeigneter Weise aufgeschlossen: Titaninetall Init 7,5 ml konz. Schwefels~ure, 25 ml Wasser und 10 ml 48%iger Fluoborsi~ure je Gramm Probe, Titandioxyd durch Erhitzen Init 10 g Aininoniumsulfat und 25 Inl konzentrierter Schwefels~ure je Gramm Probe, l%util und Ilinenit dutch Schmelzen mit 30 g Kaliumhydrogensuffat und 2 g Natriumtetraborat (Na~BaO~. 10 g20). Von den mit 1 In Schwcfels~ure auf 100 nil verdiinnten Proben werden Miquote Anteile (10 ml) in einen Init feinen Cadiniumsp~nen beschickten Reduktor yon etwa 27 cm L~nge und 2 cm Durehmesser gegeben und nach 2--3 rain durch ~achsloiilen mit 2 In Sctlwefels~ure in das Titriergef~B (180 m]) iibergefiihrt, das zuvor Init 50 Inl Eisen(III)-ehloridl5sung yon genau bekannter Stgrke (0,6 - - 1,25 g Fe/500 ml) be- schickt wird. Die EisenlSsung muB so viel Titan(IV) enthalten, dab nach ZufluB der Probenl5sung insgesamt etwa 1 g Ti vorhanden ist, weft nur dann die Ausbeute der Elektrolyse 100% erreieht. Das Voluinen soll zu Beginn der Titration etwa 500 In] betragen. Mull koeht die LOsung 5 rain lang, gibt naeh Abkiihlung auf etwa 78~ IndicatorlSsung hinzu und titriert in der friiher beschriebenen Weise. Bei Titanbestiminungen in Legierungen Iniissen Molybd~n, Vanadiuin, •upfer und Zinn vorher abgetrennt werden. H. SPECKER

Sauerstoffbestiinmung in Titan, Zirkonium, Chroin, Vanadium and Stahl. In Fortsetzung friiherer Arbeiten ~ verbessern M. CODELL und G. NogwITz 2 das Ver- fahren der Sauerstoffbestimmung, das auf der Uinsetzung mit Kohlenstoff und Broin und der anschlieBenden graviinetrischen Bestiminung des gebildeten C02 beruht. Die erforderliche Apparatur bleibt im wesenthchen unver/~ndeir Durch sorgf/~ltige Reinigung tier benStigten Cheinikalien, insbesondere des Broins, kann der Blind- weft erheblich reduziert werden. In Titan und Titanlegierungen kSnnen naeh der neuen Methode his zu 3% Sauerstoff bestiinint werden. Auf Zirkonium, Vanadium und StaM kann die Bestimmung ohne weiteres tibertragen werden. Zur Sauerstoff- bestiminung in Chrom InuB die Bromierungszeit auf 2 Std verl/~ngert werden (sonst 30 rain). Naeh den angefiihrten Beleganalysen liefert die Methode gute Er- gebnisse Init einem max. Fehler yon 0,01%. Wegen der Einzelheiten der Ausfiihrung der Bestiminung und der Einzelheiten der Apparatur muB auf das Original ver- wiesen werden. H. G~SCgAGE~

Zur Bestimmung yon Mikroinengen Cadmium in Uran eml0fehlen R. H. RODRi- GVEZ-PASQV~S und J. ]~. POSSIDO1,Tf-DE-ALBI57ATI 3 das spektrophotoinetrische Dithizonverfahren. Auf Grund einer eingehenden Untersuchung wird festgestellt, dub die Konzentration der DithizonlSsung einen merklichen EinfluB auf die Resul- tare ausiibt. Da auBerdem die gefarbten LOsungen unbesti~ndig sind, kann eine dauernd brauchbare Eiehkurve nicht aufgestellt werden. Die Konzentration der ReagenslSsung soil nicht ldeiner als 0,004% sein. Die 150fache Menge Zink, sowie die 500fache Menge Thallium stSren die Cd-Bestimmung nicht. Unter Beriiek- siehtigung der auBerdein untersuehten Einfliisse des Lichtes, der Urankonzentration und der Zeit auf die Farbe der L6sungen wird folgende Arbeitsweise einpfohlen, mit der 0,002 #g/m1 erfaBt werden kSnnen. Die zu untersuehende L6sung wird mit Ainmoniak auf p~ 9,5 eingestellt. Man gibt 5 ml konz. Aminoniak zu, verdtinnt auf 100 In] und extrahiert mit 10--20 ml 0,02%iger Ditbizonl6sung in Tetrachlor- kohlenstoff, bis die LSsung ihre grtine ~'arbe behi~lt. Die vereinten organischen

COD~L, M., und G. No~wrrz: Analyt. Chemistry 27, 1083 (1955); vgl. diese Z. 1~0, 464 (1956).

Analyt. Chemistry 28, 2006--2011 (1956). Pitman-Dunn Labs,, Frankford Ar- senal, t)hiladelphia, Pa. (USA).

An. Asoc. quiin, argent. 44, 90--103 (1956).