442 Berieht: Spezielle analytisehe Methoden

TAKEBE [1]. Die Verwendung der S~ulen-Chromatographie mit Polyamiden im Fall phenoliseher quart~rer Alkaloide des Isochinolin-Typus auf Pflanzenmaterial erm6gliehte eine saubere Trennung eines Gemisches, bestehend aus Magneflorin- ]odid (I), Menisperin]odid (II) und Cyclanol]odid (III). Es wurden Polyamids~ulen (Polyeaprolaetam) mit einem Molekulargewieht yon ca. 7000 und einer Kornvertei- lung, die zwisehen 20--80 ~ liegt (Hersteller Ube Industries Ltd.), benutzt. Sie hatten eine L~nge yon 38 em und einen Durehmesser yon 2,2 em (zur Trennung tines Ge- misches yon 20 mg (I) und 12 mg (II), Elu~ionsmittel Wasser) bzw. eine L~nge yon 42,5 und 1,2 em Durehmesser [zur Trennung eines Gemisehes yon je 7 rag (I), (II) und (III), Elutionsmittel 1,4~ Ammoniak]. Aus den entsprechenden Frak- tionen des Eluats konnten die Stoffe rein, in Kristallform, zuriickgewonnen werden. Ebenso gut bew~hrte sieh als Sorptionsmittel Ultramid K 228 BM 2 (Hersteller Badisehe Anilin & Soda-Fabrik). Um die Zersetzung der labilen Alkaloide zu ver- meiden, wurden die Eluate in ein wenig Essigs~ure aufgefangen und die Elution mit verd. Ammoniak m6gliohst rasch durehgeffihrt. Die Alkaloide wurden aueh mittels UV-Spektrometrie und Diinnschicht-Chromatographie (Po]yamid, Laufmittel Was- set) identifiziert. 1. J. Chromatog. 25, 167--168 (1966). Pharm. Fak., Univ. Kyoto, Sakyo-ku, Kyoto

(Japan). A. RoscovAgu

Schnelle Isol ierung yon Alkalo iden aus Pf lanzenmateria! dureh Ionenaustausch- teehnik. W. JORDAN und P. J. SC~EUER [1]. Sie isolierten Alkaloide aus der Rinde yon Ochrosia sandwicensis A. Gray (Apocynaceae) in Form yon Pieraten, Rei- neckaten und Mayer-Komplexen und ffihrten die Umwandlung in die entspreehenden Basenhydroehloride an einem Anionenaustauseher (lurch. Von den untersuchten F~ltungsreagentien eignet sieh zur Isotierung yon quarlb~ren Basen bzw. tert. Alkaloiden am besten Mayers Reagens. -- Arbeitsweise. Man extrahiert 1,2 kg der troekenen und gemahlenen Rinde 1 h lang mit 3,6 1 kochender 5~ w~Briger Essigsaure, filtriert und kocht den Fflterrfickstand noch zweimal ]e 1 h lang mit je 2,41 Wasser aus. Das pH der vereinigten essigsauren und wgBrigen Auszfige stellt man mit Salzsgure auf den Wert yon 1 tin und setzt 2,7 ] 0,1 N Mayers Reagens [2] zu. Der ausgefallene Niederschlag wird abgesaugt und noch feucht in 1,51 tints Gemisehes yon Aceton/Methanol/Wasser (6:2:1) eingeriihrt. Hierbei gehen nur die Mayer-Komplexe in L6sung. Den ungel6sten alkaloidfreien Anteil saugt man ab und wgseht den Filter mit 500 ml des vorstehenclen Gemisehes naeh. Die vereinigten dunkelrotbraunen Filtrate enthielten 144 g gel6ster Mayer-Komplexe. Der Ionen- austauseh erfolgt in einer mit 450 g eines Anionenaustauschers (Bio-Rad AG I-X v 50-- 100 mesh) im Chlorideyclus besehickten Kolonne, die man zunachst solange mit obigem Aeeton-Methanol-Wasser-Gemiseh auswascht, bis das auf einem Uhrglas abgedampfte Eluat keinen festen Rfickstand hinterlaBt. Dann l~Bt man die ge]6sten Mayer-Komplexe 12 h lang durehgehen und wascht noeh mit 1,3 1 Aeeton-~ethanol- Wasser nach. Die vereinigten Eluate enthielten 58,3 g des rohen Basenhydrochlorid- gemisehes, das in iiblicher Weise in einzelne Komponenten getrennt wurde. In ~hnlieher Weise kann man dig Basen aus den essigsauren Ausziigen entweder bei pH 6 mit einer ges~tt. Pikrins~urel6sung oder bei pH 2 mit einer 5~ L6sung yon Ammoniumreineckat in Wasser/EssigsEure (2:1) f~llen und analog am Anionen- austauseher in die Hydrochloride iiberfiihren. 1. J. Chromatog. 19, 175--176 (1965). Dept. Chem. Univ. of Hawaii, Honolulu,

Hawaii (USA). 2. CRO~IWELL, B. T. : In: PA~.c~, K., u. M. V. TgACEY (Ed.): Moderne Methoden der

Pflanzenanalyse, Band IV, S. 373. Ber]in-G6ttingen-Heidelberg: Springer 1955. A. EMg