Sehnellverfahren fiir das Untersuchungslaboratorium I. Saceharinnachweis - - IL K a l k b e s t i m m u n g

Von

F. L. HAHN

(Eingegangen am 30. September 1957)

In den letzten 20 Jahren habe ich eine Fiitle verschiedenartiger Auf- gaben mit den allgemeinen ttilfsmitte]n bescheiden eingerichteter Labo- r~torien 15sen mfissen, wobei es notwendig gewesen ist, den stark be- lasteten ttilfskr~ften mSglichst wenig Arbeitszeit zu entziehen. So sind eine Reihe einfacher Schnellverfahren entstanden, die wohl auch unter wesentlich giinstigeren Arbeitsbedingungen ihren Wert haben. Einige, wie der zun~chst zu beschreibende Saccharinnachweis, sind Vollkommen gesichert und unbedingt zuverl/~ssig, w/ihrend andere, mangels vo]l- st~ndiger Priifung mit genau bekannten Materialien zun~chst a]s gute N/~herungsverfahren ge]ten mfissen. •ber die verschiedenen Verf~hren soll in einer Folge yon Mitteilungen kurz berichtet werden.

5~aehweis yon Saccharin

Saccharin wird den viel vcrbrauchten synthetischen Erfrischungs- getri~nken mitunter a]s Verf/ilschungsmittel zugesetzt, nm Zucker zu sparen. Man kann leicht ausrechnen, wieviel Zucker etw~ ersp~rt werden mu{3, damit eine wesentliche Verbilligung eintritt, wieviel Saccharin also mindestens Zugesetzt werden mu~, wenn die Verf/~lschung fiberhaupt lohnend sein soll; man kommt auf etwa 10 rag/100 ml; nach dem im folgenden gegebenen Verfahren kann ein Hundertstel dieser ~enge (und noch weniger) ohne jeden Arbeitsaufwand mit vSlliger Sicherheit erkann~ ~v~rden.

Arbeitsvorsehri/t. 100 ml Probe werden in einer Porzellanschale ~uf dem Wasser- bad etwas eingedunstet, um die Kohlens~ure auszutreiben, ~bgekiihlt und in ein Stehk61bchen yon 100 ml gefiillt, in dem sie nieht ganz bis an den I-Ials reichen; d~zu wird Ather gegeben, bis etw~ an die Mitte des Halses: Der Kolben wird mit einem Riihrst~behen besehiekt (elektromagnetischer Riihrer) und mit einem Kork versch]ossen, durch den ein diinner Glasstab geht; dieser ist unten fein ~nsgezogen nnd zu einem tts umgebogen, an das ein Stiickehen Magnesiumoxyd-Papier gehangt wird (etwa 5 • 5 ram; Bereitung siehe unten) ; das Papier taueht gerade eben in den Ather ein. Das Riihren soll so gesehehen, dal~ sieh ein guter Trichter ~n der Bertihrungsfl~ehe der beiden Schiehten bildet; die w~Brig e Sehicht darf aber nicht an das P~pier kommen. Die Rtihrdauer betr~gt ~/2--1 Std. Dann werden Kork und Glasstab abgehoben, das P~pier wird mit einigen Tropfen J~ther ~bgespiilt, einige Sekunden bei leieht erhShter Temper~tur getrocknet (~ol~es Uhrglas ~uf dem \u und an der Zungenspitze gepriift.

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260 F.L. H A ~ : Schne]lverfahren zum Sacch~rinn~ehweis u. zur Kalkbestimmung

Das Verfahren wurde mit bekarmten Mischungen aus Zuckersyrup, Weins/~ure nnd Gewiirzen erprobt, wobei sich folgendes ergab:

Saccharin rag/100 ml Geschmack

1 0,1 0,01

aul]erordentlich siiB, sofort bemerkbar sehr siiB, sofort bemerkbar merklich siiB, nach kurzer Wartezei$

Bemerkungen. Bei den eben beschriebenen Proben wurde jedes Papierchen in 4 Tefle zerlegt und diese wurden vier nicht unterrichteten Beobachtern zu unab- h/~ngiger Priifung iibergeben; alle Beobachter erkannten auch die beiden letzten Stufen sicher; die erste Stufe (etwa ein Zehntel der bei einer Verf/~lschung zu er- wartenden Menge) wurde immer etw~ mit ,,widerlich siiB" gekennzeiehnet.

Die k/~ufliehen Riihrstabehen waren (als wit die Versuehe begannen) viel zu groB; zur Abhilfe wurde ein Stiick Plastik-lJberzug yon einem elektrischen Leitungsdraht abgezogen und ein kiirzeres Stiiek Briefklammer oder Nagel (ohne Kopf) ein- geschoben. - - Die Motore der Riihrer laufen meist zu sehnell; eine zwischen- gesehaltete Gliihlampe (15 oder 25 W) hilft dem miihelos ab.

Herstellung des Magnesiumoxyd-Papiers. In eincr Petri-Schale werden Tilter mit einer L6sung yon Magnesiumchlorid (10--20~oig) durchfeuchtet, so dab praktisch die ganze L6sung aufgesaugt ist; dana wird !~atronlauge zugegeben und das Papier mit dem flachen Kopf eines Glasstopfens mehrfaeh durchgepreBt. Man saugt ansehlieBend auf einer iNutsche gut ab, w~scht mit destilliertem Wasser nach und trocknet bei 100--110 ~ C.

Bes t immung yon freiem Kalk neben Carbonat

Es ist bekannt , dab Zucker Calc iumhydroxyd zu Sacharat 16st, ohne Carbona t anzugreifen; das Sacharat k a n n dann, ohne es vom Carbonat zu t rennen , auf En t f~ rbung yon Phenolphtha le in t i t r ie r t werden. Das L6sen des Kalks wird aber dadurch betr~chtl ich erschwert, dab beim Verri ihren des Materials mi t der ZuckerlSsung sich z~he K l u m p e n bi lden; diese StSrung wird vSllig vermieden, wenn m a n den t roekenen Brand- oder L5schkalk krKftig mi t t rockenem Zucker verre ibt u n d d a n n das

Gemisch mi t w~Brigem Alkohol au fn immt .

L6sungsmittel. Man versetzt Alkohol yon 4 0 4 5 % mit Phenolphthalein und gibt 0,1 n l~atronlauge bis zur eben erkennbaren R6tung zu.

Probe. Etwa 1 g Kalk (genau gewogen) wird in einem trockenen MSrser mit ]5 g Zucker innig verrieben und die Mischung in einen Erlenmeyer-Wcithalskolben iibergefiihrt; der MOrser wird mit weiteren 5 g Zuckcr ausgeriebcn und auch dieser Zucker wird in den Kolben gebracht. Man gibt 30 ml L6sungsmittel zu und schiittelt urn; die L6sung f~rbt sich rot. Dann titriert man mit 0,1 n Salzs~ure auf Ent- f/~rbung. - - Wir haben niemals Klumpenbildung oder - - bei l~ngerem Stehen oder Schiitteln der austitrierten LSsung - - NachrSten beobaehtet.

Blindversuch. 20 g Zucker und die g]eiche Menge LSsungsmittel verbrauehen zur Entf~rbung einen oder einige wenige Tropfen S/~ure; diese Menge ist vom Gesamt- verbrauch abzuziehen.

Prof. Dr. F. L. H~m~r Mexico 12, D. F., Angel Urraza 718--303