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04.03.2016
1
Seminar zum Synthesepraktikum
Anorganisch-chemischer Teil• AK Prof. Dr. S. Schulz
• Allgemeines
• Verwendete Apparaturen
• Vorstellung der Versuche
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Inhalt
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Allgemeines
Anorganischer Teil aus den Bereichen:
− Katalyse (Behrens)
− Festkörperchemie (Epple, Schulz)
− Koordinationschemie (Schulz)
− Metallorganik (Schulz)
− Ionische Flüssigkeiten (IL) (Schulz)
Sowie ein zusätzliches integriertes Präparat
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Allgemeines
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Verwendete Apparaturen
• Reagenzien und Substanzen oft empfindlich
gegenüber Hydrolyse und Oxidation
�Verwendung besonderer Apparaturen nötig, die
Sauerstoff und Wasser fernhalten
�Schlenk-Technik
Erlaubt Arbeiten unter Inertgas-Bedingungen
(Meist N2
oder Ar)
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Verwendete Apparaturen
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Verwendete Apparaturen
Schlenk-line
• Schlenk-Gefäße
− Stickstoffkolben
− Schlenkrohre
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Verwendete Apparaturen
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Typisches Vorgehen:
• Gefäß evakuieren (Vakuum)
• Ausheizen (im Vakuum)
• Auskühlen lassen (im Vakuum)
• Mit Inertgas befüllen
• Ggf. wiederholen
• Im Inertgasgegenstrom befüllen
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Verwendete Apparaturen
Filtration unter Schutzgas
• Verwendung einer Umkehrfritte
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Verwendete Apparaturen
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Weitere Techniken werden im Laufe des
Praktikums gezeigt und erklärt
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Verwendete Apparaturen
Vorstellung der Versuche
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Metallorganische Präparate
• Magnesiumanthracen
• Für alle Studenten (in Gruppen)
�Dient dem Kennenlernen der Ausrüstung und
Synthesetechniken
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Vorstellung der Versuche
• Triethylstiban
• Grignard-Synthese
• Für jeden Studenten (in Gruppen)
�Weitestgehend eigenständig arbeiten
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Vorstellung der Versuche
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Koordinationschemie
• Collmanns Reagenz
• Reduktion in flüssigem Ammoniak
• Kennenlernen von Elektriden
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Vorstellung der Versuche
• Bis[bis(trimethylsilyl)-amido]stannadyl
• Arbeiten mit Lithiumalkylen
• Metallierungsreaktion von Liganden
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Vorstellung der Versuche
3 (Me3Si)2NH 3 LiC4H9 3 C4H103 [(Me3Si)2N]Li
2 [(Me3Si)2N]Li 2 LiClSnCl2 [(Me3Si)2N]2SnEt2O
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Synthese aus den Elementen
• Gallium(I)-iodid
• Subvalente Verbindung
�Synthese mittels Ultraschall in absolutem
Benzol
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Vorstellung der Versuche
• Zinn(II)-tellurid
• Halbleiter
�Synthese in geschlossener, evakuierter
Quarzglas-Ampulle
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Vorstellung der Versuche
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Ionische Flüssigkeit (IL)
• Herstellung der ionischen Flüssigkeit C4PyCl
durch SN2-Reaktion
�Kennenlernen und Handhabung von IL
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Vorstellung der Versuche
N Cl N ClCH3CN
60 °C, 5 d
Integriertes Präparat
AC, OC und TC
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Integriertes Präparat
• Synthese eines katalytisch aktiven Zink-
Komplexes
• Dient zur Polymerisation von Lactid zu
Polylactid
− Ligandensythese: OC
− Komplexsynthese: AC
− Polymerisation: TC
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Integriertes Präparat
Synthese der Liganden (OC)
Synthese der Zn-Komplexe
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Integriertes Präparat