64 Bericht: Spezielle analytisehe Methoden.

Wasserbad und kocht in weiteren 15 rain auf der Heizplatte die ]etzten Spuren SOs weg. Iqaeh Abktihlen titriert man mit 0,1 n Kaliumbromat-LSsung aus Mikro- biirette, bis der gegen Ende zugesetzte Indicator Methytrot unter gutem Um- sehiitteln entf~rbt ist. AnschlieBend an die Antimonbestimmung setzt man 25 ml Salzsaure, 1 ml ges~ttigte Queeksilber(II)-chloridlSsung und 2 g Natriumhypo- phosphit zur LSsung und kocht 15 mill. Gesondert koeht man gleichzeitig 250 ml Wasser, die 10 ml 4%iger Kaliumjodidl5sung enthalten, luftfrei aus und gieBt sie in die ZinnlSsung, die man dann zur Kiihlung in Wasser stellt und dutch Zugabe yon kleinen Stiickchen Kohlensgureschnee sauers~offfrei halt. Nach Erreichen der Raumtemperatur ti triert man mit 0,01 n JodlSsung unter Stgrkezusatz.

H. ZELLi~ER.

Silicium in Aluminimn und seinen Legierungen l ~ t sich nach R. M. B ~ R T m ~ ~ in allen seinen Formen, d. h. als gebundenes, in fester LSsung oder als freies Ele- ment vorliegend, leicht bestimmen, wenn man das Aluminium vor dem LSsen in Salzs~Lure amalgamiert. Hierbei bleibt das Silieium als solches in kolloidaler l%rm zuriiek. - - Aus]dhrung: Zu 100 ml reinem Quecksilber und 20 ml 15%iger Sehwefelsgure gibt man 2 g des zu untersuehenden Aluminiums und schfittelt krgftig. Wenn das Aluminium nnter die Queeksilberoberfliiche gesunken ist, entfernt man die Schwefelsiiure, w~scht mit Wasser naeh und setzt 200 ml kon- zentrierte Salzsgure zu. Der LSsungsprozel~, w~hrend dessen man nieht so stark zu kiiblen braucht wie bei nieht amalgamiertem Alulnininm, dauert etwa 30 rain, worauf sieh das in der konzentrierten Sanre unl5sliehe Aluminiumehlorid ab- gesebieden hat. Man bringt es unter Kfihlen durch Zugabe yon Wasser in LSsung, wobei das Silicium in zun~ehst kolloidalem Zustand zuriickbleibt. Es flockt jedoch bald aus und kann naeh Abfiltrieren auf einen Filtertiegel als solches gewogen werden oder man verbrennt zu SiOs nnd w~gt dieses. Das le~zte Verfahren ist vorzuziehen, da dabei auch etwa vorhandener Xohlenstoff beseitigt wird.

A. EICHLEI~.

Fiir die Bestimmung kleiner Mengen Eisen und Mangan in Tiianmetall ver- wendet J . A. COn~TT 2 ein colorimetrisches Verfahren, das auf der Bestimmung des Eisens als Rbodanid und des Mangans als Permanganat naeh Oxydation mit Perjod- s~ure beruht. Das Verfahren erfordert 1 Std Zei~, die Analysengenauigkeit betr~gt fiir Eisen 2%, ffir Mangan 1%. Bei richtig gew~hlter S~urekonzentration wird die StSrung der Eiscnbestimmung durch die gelbe Titanfarbe vermieden.

Eisenbestimmung. Im 250 ml-Becher werden 0,5 g Titan mit hSchstens 10 mg Eisengehalt mi~ 30 ml 30%iger Schwefels~ure unter Erw~rmen behandelt, bis die Reaktion nach l~ t . ~Naeh tropfenweisem Zusatz yon 10 vol%igem Wasserstoff- peroxyd bis zum Erseheinen des rotbraunen Titankomplexes raucht man ab, his alles Titan farblos gelSst ist (LSsung A) ; zu langes Abrauchen ffihrt zu unlSsliehen Nieder- scbl~gen yon Ti02. Man verdfinnt auf 60 In], kocht, fibertr~gt die klare LSsung in einen 100 ml-MeBkolben, ffillt zur Marke auf, pipettiert davon 20 ml in einen 100 ml- MeBkolben, gibt 40 ml Wasser, 10 ml 2%ige AmmoniumpersulfatlSsung und 100 ml 20%ige AmmoniumrhodanidlSsung hinzu, fiillt zur Marke auf, mischt und li~l~t 15 rain stehen. ])ann miBt man im Elektrophotometer unter Verwendung eines Blaugrfinfilters bei 495 m#~ Ffir 0,25% Fe werden 4 cm-Kfivet~en, fiir gr5~ere Eisen- gehalte entspreehend kiirzere I~fivetten verwendet. Die verwendeten Reagenzien werden im Blindversuch geprfift. Oer Eisengehal~ wird einer Eichkurve entnommen, die mit TitanlSsung unter Zusatz bekannter Eisenmengen aufgestellt wird.

1 Bull. Soc. china. France !950, 363. 2 Analyst 75, 475 (1950).