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130 Bericht: Analyse anorganischer Stoffe Bd. 203 Vorgang und gibt den ~bergang yon NbV zu Nb ~v wieder. Die Welle ist vom pH der LSsung etwas abh~ngig. Der Diffusionss~rom variiert linear nit der Konzentration zwischen 0,5 und 1000 #g Nb per Milliliter nit einer Genauigkeit yon -u2~ Um den maximalen Diffusionsstrom zu erhalten, muB die L5sung vor der Bestimmung erhitzt werden. Tantal kann bis zu einem VerhMtnis Ta:Nb = 2:1 toleriert werden. Analyt. Chemistry 85, 122--125 (1963). Dept. Chem., Univ. Arizona, Tucson, Ariz. (USA). G. Sc~5~ Eine vergleichende [Jbersicht fiber die versehiedenen Methoden zur akti- vierungsanalytisehen Bestimmung kleiner Gehalte an Sauerstoff wird yon L. C. BATE ~ gegeben. Die angeffihrten 40 Literaturzitate umfassen Aktivierung nit Tritonen, schnellen Neutronen, y-Strahlung sowie geladenen Partikeln (Deuteronen, ~-Teilchen, Protonen, 3He-Kerne); auf Besonderheiten der Bestrahlungstechnik sowie der Aktiviti~tsmessung wird kurz eingegangen. Nucleonics 21, Nr. 7, 72--75 (1963). Oak ]~idge Nat. Lab., Oak l~idge, Tenn. (USA). K.H. N~ S02, HCI, C0~, IteS und Siiurechloride sind nach H. DE~, V. GVT~A~, }I. KIac~ und G. ScKS~ 1 in wasserfreiem Dimethylsulfoxid (D~S) nit 0,1 m (C2H~)4NCI04 ~ls Leitsalz polarographisch erfaBbar. SO~ 15st sich in DMS prak- tisch augenblicklich, und die LSsung gibt eine Welle nit EV: = -- 0,77 V, deren Lage yon der gelSsten Menge SO2 unabh~ngig ist. Die E]ektrodenreaktion ist irreversibel, der Grenzstrom durch Diffusion bedingt und daher der gelSsten Menge SOz proportional. HC1 ergibt eiue Welte bei E~/~ ~ -- 1,12 V, die sich bei hohen HC1-Konzentrationen aufspaltet. Sonst gelten nile Kriterien wie ffir SO~. C02 er- gibt eine Stufe bei --2,24 V gegen Bodenquecksilber. H~S hat ein EV, von --1,66V. Bei S~urecMoriden werden jewefls zwei Wellen erhalten, eine bei E% = -- 1,12 V, die den vorhandenen HC1 zuzuschreiben ist, und eine zweite, die den jewefligen organischen Substituenten entspricht. ~lgh. Chem. 98, 1348--1352 (1962). Inst. Anorg. Allgem. Chemie, Techn. I-Iochsch. Wien (0sterreich). G. Sc~6~R Eine schnelle Methode zur radiochemischen Abtrennung yon Molybd~n ~us den Gemiseh der bei der Protonenbestrahlung (230 MeV) yon MoO3 gebildeten Radionuklide wird yon S. M. QA~ und F. D. S. BTZT~X~T 1beschrieben. -- Arbeits- weise. 10 mg der bestrahlten MoO3-Probe werden zur Entfernung der gasf6rmigen Aktivit~ten auf 200~ C erhitzt, dann in einem 50 ml-Kolben nit 5 ml ruuchender Salpetersi~ure und i ml konz. Salzs~nre versetzt und gekocht. D~nn gibt man jeweils 10 mg Nb, Zr, Y, St, l~b und Fe III zu, kocht nochmals und zentrifugiert anschlie- Bend den gebildeten Niederschlag ab. Die LSsung stellt man nit Ammoniakl6sung auf PH 9 ein und zentrifugiert die ausgefallenenHydroxide ab, gibt dann 10 mg FeIII zu und zentrifugiert wieder. Die Reinigtmgsf~llungwird zweimal wiederholt und die L6sung ~nschliegend nit Salzs~ure aufp~ 2--2,5 gebracht. Nach Zugabe yon 0,5 ml einer 2~ Na3PO4-LSsung und Glyein-Citrat-PufferlSsung wird die dabei gebil- dete ~eteropo]ys&ure nit 2 ml einer 2~ LSsung yon Nitron in _&th~nol aus- gef~llt. Der Niederschlag wird abzentrifugiert, nit 1 n Salzs&ure, Wasser und Atha- nol gewaschen und bei 100~ getrocknet. Zur Aktivit~tsmessung werden, entspre- chend der Strahlung des zu messeaden Radioisotopes, fl- oder y-Detektoren heran- gezogen. Bei der fl-~essung miissen die Konversionselektronen des 99mTc (Tachter yon 99Mo) durch Al-Folien abgeschirmt werden. Die ~o-Ausbeute der Trennung

SO2, HCl, CO2, HS und Säurechloride

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130 Bericht: Analyse anorganischer Stoffe Bd. 203

Vorgang und gibt den ~bergang yon NbV zu Nb ~v wieder. Die Welle ist vom pH der LSsung etwas abh~ngig. Der Diffusionss~rom variiert linear n i t der Konzentration zwischen 0,5 und 1000 #g Nb per Milliliter n i t einer Genauigkeit yon -u2~ Um den maximalen Diffusionsstrom zu erhalten, muB die L5sung vor der Bestimmung erhitzt werden. Tantal kann bis zu einem VerhMtnis Ta:Nb = 2:1 toleriert werden.

Analyt. Chemistry 85, 122--125 (1963). Dept. Chem., Univ. Arizona, Tucson, Ariz. (USA). G. S c ~ 5 ~

Eine vergleichende [Jbersicht fiber die versehiedenen Methoden zur akti- vierungsanalytisehen Bestimmung kleiner Gehalte an Sauerstoff wird yon L. C. BATE ~ gegeben. Die angeffihrten 40 Literaturzitate umfassen Aktivierung n i t Tritonen, schnellen Neutronen, y-Strahlung sowie geladenen Partikeln (Deuteronen, ~-Teilchen, Protonen, 3He-Kerne); auf Besonderheiten der Bestrahlungstechnik sowie der Aktiviti~tsmessung wird kurz eingegangen.

Nucleonics 21, Nr. 7, 72--75 (1963). Oak ]~idge Nat. Lab., Oak l~idge, Tenn. (USA). K.H. N ~

S02, HCI, C0~, IteS und Siiurechloride sind nach H. D E ~ , V. GVT~A~, }I. KIac~ und G. S c K S ~ 1 in wasserfreiem Dimethylsulfoxid (D~S) n i t 0,1 m (C2H~)4NCI04 ~ls Leitsalz polarographisch erfaBbar. SO~ 15st sich in DMS prak- tisch augenblicklich, und die LSsung gibt eine Welle n i t EV: = - - 0,77 V, deren Lage yon der gelSsten Menge SO 2 unabh~ngig ist. Die E]ektrodenreaktion ist irreversibel, der Grenzstrom durch Diffusion bedingt und daher der gelSsten Menge SO z proportional. HC1 ergibt eiue Welte bei E~/~ ~ - - 1,12 V, die sich bei hohen HC1-Konzentrationen aufspaltet. Sonst gelten nile Kriterien wie ffir SO~. C02 er- gibt eine Stufe bei --2,24 V gegen Bodenquecksilber. H~S hat ein E V , von --1,66V. Bei S~urecMoriden werden jewefls zwei Wellen erhalten, eine bei E % = -- 1,12 V, die den vorhandenen HC1 zuzuschreiben ist, und eine zweite, die den jewefligen organischen Substituenten entspricht.

~lgh. Chem. 98, 1348--1352 (1962). Inst. Anorg. Allgem. Chemie, Techn. I-Iochsch. Wien (0sterreich). G. Sc~6~R

Eine schnelle Methode zur radiochemischen Abtrennung yon Molybd~n ~us den Gemiseh der bei der Protonenbestrahlung (230 MeV) yon MoO3 gebildeten Radionuklide wird yon S. M. QA~ und F. D. S. BTZT~X~T 1 beschrieben. -- Arbe i t s -

weise. 10 mg der bestrahlten MoO3-Probe werden zur Entfernung der gasf6rmigen Aktivit~ten auf 200 ~ C erhitzt, dann in einem 50 ml-Kolben n i t 5 ml ruuchender Salpetersi~ure und i ml konz. Salzs~nre versetzt und gekocht. D~nn gibt man jeweils 10 mg Nb, Zr, Y, St, l~b und Fe III zu, kocht nochmals und zentrifugiert anschlie- Bend den gebildeten Niederschlag ab. Die LSsung stellt man n i t Ammoniakl6sung auf PH 9 ein und zentrifugiert die ausgefallenen Hydroxide ab, gibt dann 10 mg Fe III zu und zentrifugiert wieder. Die Reinigtmgsf~llung wird zweimal wiederholt und die L6sung ~nschliegend n i t Salzs~ure aufp~ 2--2,5 gebracht. Nach Zugabe yon 0,5 ml einer 2~ Na3PO4-LSsung und Glyein-Citrat-PufferlSsung wird die dabei gebil- dete ~eteropo]ys&ure n i t 2 ml einer 2~ LSsung yon Nitron in _&th~nol aus- gef~llt. Der Niederschlag wird abzentrifugiert, n i t 1 n Salzs&ure, Wasser und Atha- nol gewaschen und bei 100~ getrocknet. Zur Aktivit~tsmessung werden, entspre- chend der Strahlung des zu messeaden Radioisotopes, fl- oder y-Detektoren heran- gezogen. Bei der fl-~essung miissen die Konversionselektronen des 99mTc (Tachter yon 99Mo) durch Al-Folien abgeschirmt werden. Die ~o-Ausbeute der Trennung