2. Qualitative und quantitative Analyse. 381

dann 3ram je ~ Std mit ainem auf 800 ~ C gehaltenen Elaktroofen erhitzt und dazwischan 5 rain mit flfissigem Stickstoff oder Trockeneis heruntergekfihlt, um in den }Ials dastillierte Anteila in die igeaktionszone zuriickzuholen. Dann wird mit Hilfe der beschriebenen Einrichtungen am bestcn das Kohlandioxyd isoliert und im Massenspektrometer untersucht. Folgende Ergebnisse warden mitgeteilt: Ameisens~Lure % O 70,8; 69,8 (theor. 69,5); Essigs~iure % O 53,4 (theor. 53,3); l-Nitroiithan % O 40,3 (thaor. 42,6); Xthyl~ther % 0 19,8 (theor. 21,6).

Ftir die Bestimmung yon Kohlenstoff warden C~a02 und Sauerstoff in aus- reiehender 5{enge ffir die vollst/indige Verbrennung zugesetzt. Eine Gleich- gewichtseinstellung ist hier nicht erforderlich, sondern es gentigt, das isolierte Kohlendioxyd gut durchzumischen, da as allen Kohlenstoff enth~lt.

Ftir die Stickstoffbastimmung kann (wie fiir Kohlanstoff) das Quarz- oder Platingef~13 verwendet warden. Die Oxydation erfolgt im Gef~l~ dutch Xupfar- oxyd; das sieh hierbei bildcnde freie Kupfer reduziart Stickoxyde. ])as Gleich- gewicht zwischen N21a, 2q14N 15 und Iq21~ kann mit Eisen-, Platin- oder Osmium- draht eingestellt werden, doeh ist eine Einsteltnng nicht nStig, weil alle 3 Linien des Massenspektrums (28, 29, 30) voll zur Auswertung gelangan. Zur Absorption yon CO2 und I-I~O wird das U-Rohr mit ,,Ascarite" gaftillt. Die Fallen warden mit fltissigem Stickstoffgekfihlt. Ergebnisse: Pyridin % N 17,96 ~ 0,09; 17,79 • 0,26 (thero. 17,74); Nitro~ithan % N 18,60 • 0,14; 18,52 ~ 0,13 (theor. 1866).

Nichtflfichtige, fltissige oder feste Stoffe werdan mittels besonderer Verfahren in das Reaktionsgef~ eingewogen. W. SC:I:[MIEDE~ ~.

StSrendes Cyanid bei tier r 1VIikropriifung orgunischer Ver- b indungen auf 57, C1, Br, J , As, S und P wi rd yon E. L. B~>IZC~rT und C. XTIEZA~Z~ .1 in E rg~nzung zu fr i iheren Vorschr i f ten 2 wie folgt nach- ge~desen und besei t ig t :

Der will'riga Auszug der Fyrolyse mit Zn und CaO wird, wenn N-Entwicklung auf Anwesenheit yon Cyanid hindautet, im 2 ml-Gliischen mit ainem Tropfan verdfinnter 1Ka-Acetat- und Essigs~urel6sung versatzt, dann bcdeckt man das Gl~schen mit einem Filterscheibehen, das mit ainem Tropfen einer frischen )[ischung yon Cu-AcetatlSsung und halbges~ittigter Benzidinacetatl~sung im- pr~gniert ist. Ein ilmerhMb weniger Sekunden entstehender blauer Fleck verr/it Cyanid. Durch gelindes Erhitzen des Gliisehens auf einer I-Ieizplatte, his ein neues Scheibehen negative l%eaktion aufweist, l~13t sich Cyanid leicht entfernen, worauf der fibrige Naehweis stSrungsfrei verl~uft. H . ZEI~L~'EI%.

2. Quglitative und qugntitat, ive Analyse.

Zur Bes t immung yon Aeetylen und monosubs t i tu ier ten Acetylenen empfehlen J . G. I-IA~:XA und S. SIG~IA a ein einfa, ches Verfahren. Es be- r uh t auf der R e a k t i o n : 2 R C - - O H + K 2 H g J a ~- 2 K O H -+ (RC ~ C)~Hg -~ 4 K J + 2H20.

9 o 50 ml KMiummereurijodidlSsung (50 g Quecksilber(II)-jodid in ~50 m120 E iger Kaliumjodidl~isung) und 100ml reiner Methylalkohol werdcn mit der Probe, die 0,010--0,015 Mole Acetylen enthMten soll, und mit 50 ml 0,5 n Na~riumhydroxyd-

1 Analytic. Chemistry 21, 1582 (1949). Analytic. Chemistry 19, 1035 (1947).

3 Analytic. Chemistry 21 1469 (1949).