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Slavica Pilipovic 2009Thermisches Trennen von Lösungen - Verdampfung

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VERDAMPFEN-EVAPORATION

Begriffe und Definitionen

Unter Verdampfen versteht man das Überführen eines Stoffes vom flüssigen in den gasförmigen Zustand unter Zufuhr von Wärme. Das Verdampfen geschieht durch Erhöhung der Temperatur, Erniedrigung des Drucks oder eine Kombination der beiden Vorgänge.Im ersten Fall wird die notwendige Wärme von außen zugeführt und im zweiten Fall der Flüssigkeit selbst entnommen, die dadurch abkühlt. Enthält die Flüssigkeit einen gelösten Stoff, der keinen oder nur einen vernachlässigbar kleinen Dampfdruck aufweist, so wird nur das reine Lösungsmittel verdampft. Der zurückbleibende Stoff wird aufkonzentriert.

Ist das Ziel die Gewinnung des Lösungsmitteldampfs, so spricht man von Verdampfen. Ist das Ziel die Gewinnung der konzentrierten Lösung, so spricht man von Eindampfen. Wird dabei das Lösungsmittel komplett verdampft, so spricht man von Abdampfen.

Gelöste Stoffe mit einem vernachlässigbar niedrigen Dampfdruck sind z.B. Salze oder hochmolekulare Verbindungen.

Verdampft ein flüssiger Stoff unterhalb seiner Siedetemperatur, so nennt man diesen Vorgang Verdunsten.

In diesem Fall ist der Dampfdruck der Flüssigkeit kleiner als der Umgebungsdruck. Die Gasphase oberhalb der Flüssigkeitsoberfläche besteht dann nur teilweise aus Lösungsmitteldampf.

Verdampft ein flüssiger Stoff bei seiner Siedetemperatur oder knapp darüber,so spricht man von Sieden. Der Dampfdruck der verdampften Flüssigkeit entspricht hier dem Umgebungsdruck. Die Gasphase oberhalb der Flüssigkeitsoberfläche besteht aus reinem Lösungsmitteldampf.

Bei sieden einer Lösung verdampft nur reines Lösemittel und bildet den Brüdendampf. Dieser Dampf über der Lösung oder Sattdampf des Lösungsmittels nennt sich – Brüden.

Der gelöste Stoff bleibt in der Lösung und erhöht damit die Konzentration in der verbleibenden Lösung.

Physikalische Grundlagen:

Der Dampfdruck der sich über jeder Flüssigkeit bildet, entsteht in dem die Moleküle aus der Flüssigkeit austreten und an die Wende des darüber befindlichen Raums stoßen.Wenn dieser Raum geschlossen ist, entsteht nach gewisser Zeit ein Dampfdruck, der von der Temperatur abhängig ist- steigt mit der Temperatur.Die Flüssigkeit beginnt zum sieden wenn der Dampfdruck den Umgebungsdruck erreicht.Daher lautet die Definition : Die Siedetemperatur einer Flüssigkeit ist die jenige Temperatur, bei der ihr Dampfdruck gleich groß wie der Umgebungsdruck ist.Die Siedetemperatur einer Flüssigkeit steigt mit zunehmendem Umgebungsdruck.

Beispiele:

Bei Norm-Luftdruck (1,013 bar), Siedepunkt bei 100°C In einem Druckbehälter mit 3 bar siedet Wasser bei ca. 132°C In einem Vakuumbehälter mit 0,1 bar siedet Wasser bei rund 45°C


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Anwendungen (Beispiele):

• Meerwasserentsalzung; Gewinnung von Kochsalz aus Steinsalzsole durch Abdampfen des Wassers• Aufkonzentrieren einer Lösung durch abdampfen des Lösungsmittels • Rückgewinnung organischer Lösungsmittel aus wässerigen Lösungen

Beheizung und Wärmeübergang

Beheizung der Verdampfer kann erfolgen: Direkt – Rauchgasen - keine Praxisbedeutung

(Direkte Befeuerung, Einblasen von Heißdampf, Einwerfen von heißen Steinen etc.) Indirekte Beheizung - mit Elektroenergie, Druckwasser, Thermoöle etc. – für geringe

Leistungen, hochsiedende Lösungen Indirekte Beheizung mit Wasserdampf - großer Wärmedurchgang, niedrige Anlagenkosten,

schonendes Eindampfen, bei Normaldruck oder auch im Vakuum

Wärmeübergang beim Verdampfern

Der Wärmeübergang in Verdampfen zeigt in Abhängigkeit von der Temperaturdifferenz sehr unterschiedliche Erscheinungsformen. Beim Verdampfen einer auf Siedetemperatur erhitzten Flüssigkeit lassen sich vier Bereiche unterschieden:

1. Liegt die Heizflächentemperatur nur geringfügig über der Siedetemperatur, so entstehennoch keine oder nur sehr kleine Dampfblasen, die jedoch schnell wieder kondensieren.Die Wärme wird daher durch freie Konvektion übertragen. (A→B)

2. Blasenverdampfung (B→C)Mit steigender Temperaturdifferenz treten Keimbildungsstellen an der Wand aus, es kommt zu Bläschenbildung. In diesem Bereich steigen Wärmeübergangszahl und damit Heizflächenbelastung stark an.Unter diesen Bedingungen werden nach Möglichkeit alle Verdampfer betrieben.

3. Partielle Filmverdampfung (C→D)Überschreitet die Heizflächentemperatur den Wert im Punkt „C“, den sogenanntenburn-out-Punkt oder kritische Wärmestromdichte, so wachsen die Blasen zusammen.Die Heizfläche wird dann partiell mit einem Dampffilm bedeckt. Die Wärmestromdichtenimmt wieder ab, weil der Dampf aufgrund seiner geringen Wärmeleitfähigkeit isolierend wirkt.

4. Stabile Filmverdampfung (D→E)Bei Heizflächentemperaturen oberhalb des Punktes „D“, ist die Heizfläche mit einem geschlossenen Dampffilm bedeckt. Leidenfrost hat bereits 1756 beschrieben, dass ein Wassertropfen auf einer heißen Platte zu schweben scheint und wesentlich langsamer verdampft als ein Wassertropfenauf einer Platte mit geringerer Temperatur. Die Wärmeleitung durch den Dampffilm stellt einen zusätzlichen Widerstand dar. Der Wärmeübergangskoeffizient bleibt annähernd konstant, und die Wärmestromdichte nimmt nur aufgrund der steigenden Temperaturdifferenz zu.


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Technisch erfolgt Beheizung meist durch die Kondensation von Dampf, durch Nutzung der hohen Kondensationswärme.

Auf der Innenwandseite der Verdampfrohre bilden sich in der Lösung an den heißen Wänden Dampfblasen des Lösemittels - wachsen und werden von ihrer Auftriebskraft und Strömungskraft abgelöst und mitgerissen. Dadurch können sich immer neue Dampfblasen bilden - das bedeutet gute Wärmeübertragung.Werden die Dampfblasen nicht abgelöst so wachsen sie zu einer zusammenhängenden Dampfhaut zusammen, die wärmeisolierend wirkt. Der Wärmetransport wird dadurch behindert, die Temperatur der Heizfläche steigt an. Lösung wird überhitzt ohne zu sieden – diese Erscheinung nennt man Siedeverzug.Wenn die Dampfhaut so groß geworden ist daß sie sich als ganzes löst, so kommt die Lösung mit der dann sehr heißen Heizfläche in Kontakt. Dies kann zur Beschädigung und Zerstörung des Verdampfers führen.Der Siedeverzug und damit die Druckstöße im Verdampfer können durch verschiedene Maßnahmen vermindert werden:

Durch Absenken der Temperaturdifferenz (ca 10-30K) zwischen Heizdampf und verdampfender Lösung

Durch eine gleichmäßige turbulente Strömung in den Verdampferrohren z.B. mit einer Umwälzpumpe

Wärmeübergang beim Kondensieren

Ein Dampf kondensiert an einer Wand wenn ihre Oberflächetemperatur unter Sättigungstemperatur des Dampfes liegt.

Tropfenkondensation: Die Wand wird teilweise mit Kondensat bedeckt (40-50%) Die Wärmeübergangskoeffizienten ungefähr 40000 W/(m2K)

Filmkondensation: Zusammenhängender Kondensatfilm an der Wand Die Wärmeübergangskoeffizienten ungefähr 1000 bis 10000 W/(m2K)

Es gibt scheinbare Temperaturverluste In technischen Verdampfern Die effektive Temperaturdifferenz ist die Triebkraft des Verdampfungsvorganges, es sind ca. 10-30 K Temperaturdifferenz erforderlich, mindestens 5 K.

Verminderung durch:

SiedepunkterhöhungKonzentrierung der Lösung während des Verdampfens

Hydrostatischer Druck (bei hohen Behältern)Eintauchtiefe, Entspannungsverdampfung

StrömungswiderständeDampfaustrittsgeschwindigkeit, Einfluss der Zähigkeit, Strömungsverluste des Brüdens beiMehrkörperverdampferanlagen

Sonstige Einflüsse:

Fremdgase im HeizraumPartialdruckverminderung

Feste Niederschläge an Heizflächen –FoulingFällungsreaktionen, Sedimentablagerung


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Anforderungen und Grundaufbau

Verdampfer sind Apparate, in denen Flüssigkeiten und Feststoffe durch das Verdampfender Flüssigkeit voneinander getrennt werden. An Bauweise werden folgende Anforderungen gestellt:

hoher Wärmeübergangskoeffizient, um mit geringeren Wärmeübertragungsflächen auszukommen

die Stofflichen Auswirkungen des Verdampfungsprozeß auf Produkt und Verdampfen müssen durch konstruktive Maßnahmen im zulässigen Rahmen gehalten werden. So ist z.B. bei Temperaturempfindlichen Produkten sowohl für eine niedrigere Temperatur der Heizfläche als auch für eine geringere Verweilzeit der Produkte zu sorgen.

Verhinderung des Austragens von Flüssigkeitströpfchen mit dem Brüden Verhindern von Verkrusten und Verschmutzen der Heizflächen Verhindern von Zersetzen von Komponenten des siedenden Gemischs

Verdampfer bestehen in ihrem Grundaufbau aus:

einem Wärmeübergangsbereich wo mit einem Heizmittel (meist überhitzter Wasserdampf) die zum Verdampfen erforderliche Wärme auf die Lösung übertragen wird

einem Brüdenraum wo der Brüden (spritzende Dampf-Flüssigkeit Gemisch) aufgefangen wird

Wärmeübergangsbereich ist meist ein senkrecht stehender Rohbündelwärmetauscher in dem die zum Erhitzen und Verdampfen der Lösung erforderliche wärme auf die Lösung übertragen wird.Am Boden des Verdampfers fließt die konzentrierte Lösung, das Konzentrat ab.Entscheidend für die Leistung eines Verdampfers ist die möglichst große Wärmeübertragung auf der Außenseite der Verdampferrohre (Heizdampfseite) sowie auf den Rohren in der Lösung.

Verdampferbauarten

Einteilung nach Bauform und der Verweilzeit der Lösung in Verdampfer:

Blasenverdampfer Röhrenverdampfer Schrägrohrverdampfer Dünnschichtverdampfer


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BlasenverdampferBlasenverdampferHaben eine relativ kleine Verdampferfläche/Verdampfleistung. Es dauert lange bis die einzudämpfende Lösung im Gewünschten Umfang eingedampft ist. Das hat zu Folge daß die Lösung lange Zeit auf Siedetemperatur ist.Verdampfung eine temperaturempfindliche Lösung ist nicht möglich.Der Boden der Blase muß stärker erwärmt werdenwegen einer hohen Flüssigkeit Schicht da örtlicheine erhöhte Siedetemperatur vorliegt.Weil am Boden der blase eine größere Gefahr zu Siedeverzug und Überhitzung besteht werden Blasenverdampfer nur für kleine mengen bei häufig wechselnden Produkten im Chargenbetrieb eingesetzt.

Röhrenverdampfer:- im vergleich mit Blasen Verdampfer haben die Röhrenverdampfer wesentlich größere Verdampfungsleistung, dank einem senkrecht stehenden, auf der Außenseite von Heizdampf umströmten Bündel von Heizröhren.Werden überwiegend kontinuierlich betrieben und Verweilzeit ist sehr hoch.Geignet für geringe Leistung, für einfache Anwendungen, mit Rührwerk auch für hohe Viskositäten.

je nach Anordnung des Heizrohrbündels unterscheidet man verschiedene Bauformen:

Robertverdamfer (Umlaufverdampfer):

Mit Naturumlauf und hohen Verweilzeit (30`) /Diskontinuierlich/KurzrohrausführungThermosyphonwirkung

Bei Naturumlauf-Damferzeugern wird der natürliche Auftrieb als Antrieb des Wasserumlaufs genutzt. Die Wärmezufuhr stellt sich ein Dichteunterschied zwischen dem Wasser/Wasserdampf-Gemisch der Steigrohre und dem Wasser der Fallrohre ein, der den Umlauf des Systems in Bewegung hält.Ein Naturumlauf ist nur unterhalb des kritischen Druckes (p<221 bar) möglich, da bei kritischem Druck die Dichte der Flüssigphase gleich der Gasphase ist.

Verdampferröhre sind um ein zentrales Rücklaufrohr angeordnet. Robertverdampfer

Die Lösung siedet in den von außen beheizten Verdamferrohrenund spritzt als Dampf/Flüssigkeits-Gemisch aus den Rohren inden Brüdenraum.Die Flüssigkeitstropfen fallen zurück und werden durch dasmittig angeordnete Rücklaufform im Kreislauf geführt.Der Brüden strömt durch den Flüssigkeitsabscheider- dort werden die kleinen Flüssigkeitströpfen abgetrennt.Brüden strömt weiter zu seinem Verwendungsort.Der Flüssigkeitskreislauf wird bei dickflüssigen Lösungen durch einen Propellerrührer unterstützt.Eine Konzentrierung der im Verdampfer zurückgebliebenen Flüssigkeit (Konzentrat) erfolgt durch das Austreiben des Dampfes.Der Gehalt im Konzentrat kann bei kontinuierlichem Betrieb durch die Heizdampfzufuhr und die zugeführte Frischlösungsmenge eingestellt werden.


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Schrägrohrverdampfer:

Mit Zwangsumlauf und Mittelhohen Verweilzeit (10`)/Kontinuierlich/ KurzrohrausführungSchrägrohrverdampfer Brüden

Meist außen liegende Heizregister,Blasenverdampfung in den Siederohren,geringerer Verdampferinhalt im Verhältnis zurHeizfläche, besserer Wärmeübergang.

Zwangsumlaufverdampfer werden z.B. als Kristalisations-Verdampfer eingesezt.

Dünschichtverdamfer:

Fallfilmverdampfer Fallfilmverdampfer

Mit Zwangsdurchlauf, Steig- oder Fallstrom mit Mittel Verweilzeit (1-10`)/kontinuierlich/Langrohrausführung

Filmbildung an der Innenseite der Heizrohre,freier Dampfraum in den Rohren.

Flüssigkeit und Brüden strömen im Gleichstrom nach unten.Die zu konzentrierende und auf Siedetemperatur vorgewärmte Flüssigkeit gelangt über Verteilereinrichtung als gleichmäßiger dünner Film in die Heizrohre, strömt siedend nach unten und verdampft teilweise.Die zunächst durch Schwerkraft erzeugte Abwärtsbewegung wird durch die Schubwirkung der entstehenden Brüden unterstützt.Konzentrat wird unten abgetrennt.

Voraussetzungen für funktionierenden Betrieb:

- ausreichende Benutzung der Heizfläche mit Flüssigkeit (sonst Verkrustung)Vorteile: - sehr kleine Temperaturdifferenzen- hohe Strömungsgeschwindigkeiten bedeuten kurze Verweilzeiten und schonende Eindampfung- Verweilzeit aller Flüssigkeitsteilchen nahezu gleich- in einem Durchlauf wird gewünschte Konzentration erreicht


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Rotor-Verdampfer:

RotationsdünnschichtverdampferRotationsdünnschichtverdampfer

Zwangsdurchlauf und kurzer Verweilzeit (1`) /kontinuierlich

Besteht aus einem senkrechten, von außen beheizten Verdampfrohr in dem die Lösung mittels Wischer die auf dem Rotor sind, auftragen wird. Die einzudampfende Lösung wird oben auf der Innenwand aufgegeben und läuft alsFlüssigkeitsfilm herunter. Sie wird von Wischern fortlaufend verstrichen und erhitzt sich. Aus dem siedenden Flüssigkeitsfilm verdampft beim herunterlaufen ein Teil der Flüssigkeit und verlässt als Brüden den Verdampfer. Das Konzentrat fließt unten ab. Dünnschichtverdampfer werden zum schonenden Eindampfung von Lebensmittellösungen und pharmazeutischen Lösungen eingesetzt.

ZentrifugalverdampferCentri-Therm-Verdampfer: Centri-Therm-Verdampfer

Mit Zwangsdurchlauf und extrem kurzer Verweilzeit/kontinuierlich

Lösungsfilm durch Zentrifugalkraft auf dieHeizfläche aufgetragen, Dünnfilm, höchsteWärmeübergangszahlen


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Verdampferanlagen

Zur Verdampfung werden größere Wärmemengen benötigt. Der Großteil der Kosten zum Betrieb eines Verdampfers entfällt auf die Erzeugung des Heizdampfes. Deshalb wird bei der Projektierung eines Verdampfers oder einer Verdampfanlage auf die Energieeinsparung ein großer Wert gelegt.Wird ein Verdampfer ohne Wärmerückgewinnung betrieben, so wird an drei Stellen die in den Stoffströmen enthaltene Wärmeenergie nicht genutzt:

Das heiße Heizdampfkondensat fließt ungenutzt ab. Der Brüden muß meistens mit einem Kühlmittel kondensiert und auf Umgebungstemperatur

abgekühlt werden. Die im Brüden enthaltene Wärme wird dabei nicht genutzt. Das heiße Sumpfkonzentrat wird auf Umgebungstemperatur abgekühlt. Die enthaltene

Wärme geht ungenutzt verloren.

VERDAMPFERANLAGE MIT GEMISCHVORWÄRMUNG

Hierbei wird die zu verdampfende Ausgangslösung durch zwei Vorwärmer geleitet, die vom heißen Heizdampfkondensat und Brüden erwärmt werden. Dadurch wird die m Heizdampfkondensat enthaltene Wärme für den Verdampfungsprozeß genutzt.

VERDAMPFERANLAGE MIT BRÜDENKOMPRESSION

Eine Verdampfanlage mit Brüdenkompression besteht aus dem Verdampfer, einem Vorwärmer für die Ausgangslösung und einem Kompressor zur Kompression des Brüden.Der Verdampfer wird mit Heizdampf hochgefahren, der entstehende Brüden wird mit einem

Kompressor geleitet und stark verdichtet. Dadurch erwärmt er sich, so daß seine Kondensationstemperatur ca. 25 °C über die Siedetemperatur der zu verdampfenden Lösung liegt. Der durch die Verdichtung erhitzte Brüden wird als Heizdampf in den Verdampfer rückgeführt, kondensiert dort und gibt seine Kondensationswärme zum Verdampfen an die Ausgangslösung ab. Das heiße Brüdenkondensat dient in einem Vorwärmer zusätzlich zum Vorwärmen der Ausgangslösung. Heizdampf wird bei dieser Anlage nur zum anfänglichen aufwärmen der Anlage nur zum anfänglichen Aufwärmen der Anlage benötigt.Im stationären Betriebzustand benötigt die Anlage keinen Heizdampf. Der Energiebedarf der Verdampfanlage wird alleine von der elektrischen Antriebsenergie des Bürden-Kompressor

gedeckt. Er hebt das Wärmeniveau des Brüden soweit an, daß es zum Verdampfen der Ausgangslösung genutzt werden kann. Dies entspricht dem Prinzip der Wärmepumpe.Der Betrieb solcher Verdampfanlagen ist bei billigem elektrischem Strom besonders wirtschaftlich.

MEHRKÖRPER-VERDAMPFANLAGNEN

In einer Mehrkörper-Verdampfanlage sind mehrere Verdampfer hintereinander geschaltet, dadurch wird die Energieausnutzung der „Brüden“ begünstigt.Von Stufe zu Stufe ist die Druckabsenkung im Verdampferraum erforderlich.

Dampfdruck Lösung sinkt mit zunehmender Aufkonzentrierung bzw. Siedetemperatur Steigt. Je nach Lösungseigenschaft ergeben sich günstige Schaltungsvarianten:


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Gleichstrombetrieb: (Lösungsführung- von ersten zum letzten VK)

Gesamter Lösungsstrom tritt in die erste Stufe ein. Austretender Lösungsstrom wird in die unter geringerem Druck betriebene zweite Stufe geführt.Mit dem Dampf der ersten Stufe wird die Lösung in der zweiten Stufe erwärmt. Bei der Entspannung der Lösung entsteht Dampf durch Entspannungsverdampfung. - nur eine Pumpe erforderlich zur Lösungsführung erforderlich, Inbetriebnahme und Regelung sehr einfach -dünne Lösung bei höchster Temperatur verarbeitet, niederste Temperatur bei höchster KonzentrationAnwendungen: temperatur-empfindliche organische Stoffe, Medium darf nicht viskos sein

Gegenstrom: (Lösungsführung-von letzten zum ersten VK) (Bei zähen Lösungen)

Lösung und Dampf werden in entgegengesetzter Richtung durch die Anlage geführt. Temperatur und Druck steigen mit steigender Stufenzahl. - bei geringster Temperatur geringste Konzentration, deshalb ist Viskosität nicht mehr so schlecht, und dadurch auch der α-Wert- Pumpen für jede Stufe benötigt, wobei Kavitationsgefahr wegen siedender Flüssigkeit besteht, Regelung und Einstellung sehr aufwendigAnwendungen: Temperaturunempfindliche Stoffe, hohe Endviskositäten


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Mischstromführung: Kombination Gleich-/Gegenstrom

Parallelstrom: (in alle VK gleich-zeitig)

Einzudampfende Lösung wird auf die einzelnen Verdampferstufen aufgeteilt. Temperatur und Druck sinken von Stufe zu Stufe.- unterschiedliche Konzentration in den Stufen, damit verhindert man Auskristallisation, nur brüdenseitig verbundenAnwendungen: für leicht kristallisierende Flüssigkeiten (keine Verstopfung der Verbindungsleitungen wie bei anderen Varianten)

Im Mehrkörperverdampfer wird die im Dampf enthaltende Wärme mehrmals ausgenutzt, indem sie als Heizdampf der nächsten Verdampfstufe dient. Deshalb ist die benötigte Heizdampfmenge zum Verdampfen von 1kg Wasser bei Mehrkörperverdampfen wesentlich geringer als bei Einkörperverdampfern. Sie beträgt z.B. bei einem Dreikörperverdampfer nur noch 1/3 der Heizdampfmenge eines Einkörperverdampfers. Ab vier Verdampfkörper ist die Heizdampfeinsparung nur noch gering, so daß mehr Verdampfkörper unwirtschaftlich sind, da zusätzlich größere Anlagekosten in die Kostenrechnung eingehen.

Nutzung des bei der Verdampfung entstehenden Dampfes → VielstufenverdampfungIdeal: n-Stufen: Heizdampfverbrauch: ~ 1/nReal: Spezifischer Dampfverbrauch von Mehrstufenverdampfern

Stufenzahl

1 2 3 4 5 6kg Heizdampf pro kg verdampftes Wasser

1,15 0,65 0,45 0,35 0,25 0,21


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Literatur:o Chemietechnik von Dr.-Ing. E. Ignatowitz, 7. Auflageo www.unimagdeburg.de/isut/TV/Download/

Kapitel_4_Waerme_und_Stoffuebertragung_WS0809.pdf o www.tu-harburg.de/vt2/tvt/Vorlesung/TVT-II-Kap-18.pdfo Praxiswissen der chemischen Verfahrenstechnik Springer Berlin Heidelberg

ISBN 978-3-540-40322-7o Unterlagen/Skriptum von DI. Bert Sefcik – Dr. Maria T. Eder 2007o Lexikon Produktionstechnik, Verfahrenstechnik, Heinz M. Hiersig, ISBN 3184013731,

9783184013738

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