1963 2. Analyse v. MateriMien d. Industrie, d. Handels u. d. Landwirtschaft 201 spek~rophotometrischen Verfahren ermitteln, w~hrend die zwischen 0,1--1,7~ liegenden GehMte yon ~Ye in Trachyten, Graniten oder Kali/eldspaten weniger genau erfM3t werden kOrmen, obwohl der dabei erreiehbare Genauigkeitsgrad for die t~ou~ine-Arbeit noch ganz zuverl~ssig ausreich~. Die >2o/0 be~ragenden Gehalte (z.B. die Bestimmung yon Ca und Mg im Fensterglas) kOnnen mit Hilfe des s.lo.d.- Verfahrens unLer erheblichen Eehlern ermittelt werden, so da/~ nur hMbquanfitative Aussagen vorgenommen werden dfirfen. Der optimal erreichbare Genauigkeitsgrad der lgesult~te bei dem s.p.d.-Verfahren hgngt yon der richtigen Eiehung yon sorg- f~l~ig ausgefiihrter Auswahl betreffender SpekLrMlinien fiir die einzelnen Bestim- mungen und yon der Konzentr~ionsempfindlichkeit dieser Linien ab; sind diese Bedingungen erfiill~, dann darf die yon einem AnMy$iker geeiehte s.p.d.-SkM~ such ffir andere Mi~arbeiter in detnselben Laboratorium ohne weiteres dienen. 1 Chem. anMit. (Warszawa) 7, 479--486 (1962) [Polnisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Ins~itut for Glas- und Keramikindus~rie, Warsz~w~ (Polen). -- 2 Spectrochim. Aet~ 4, 36 (1950). ~r I ~ v ~ Thermogravimetrisehe und infrarotspektroskopische Untersuchung der ,,Pinks". T. Du~vls ~ untersuchte die Festkt)rperreaktionen zwischen Zinn(II)- chlorid und Chroms~ureanhydrid bzw. Zinn(II)-chlorid und KMiumdichromat bei verschiedenen 1VJ[ischungsverhs durch Tilermogravime~rie; eine Verbindungs- bildung war nich~ festzustellen. Das Infrarotspektrum der violetten Pulver, die bei einem Sn/Cr Verh~ltnis >5 en~stehen, zeigte nut die Linien des SnO., und CreO~. Bei diesen Pulvern, den sogenannten ,,Pinks", hande!t es sich um Sn02, d~s 2 bis 8~ Cry03 in feiner Verteilung enth~l~. ~ikrochim. Acts (Wien) 1962, 963--976. Lab. Reeherches Micro-AnMytiques, Paris (Frankreich). A. DoI~J~A~x Thermische Analyse der Ausgang'sprodukte fiir Phosphore. H. C. RoPe und M. A. AIA 1 beschreiben die Untersuchung einiger Festk6rperreaktionen, die ffir die Herstellung yon Phosphoren wichtig sind, durch geeignete Kombination yon DifferentiMthermoanMyse (DTA) m~d thermogravimetrische AnMyse (TGA) unter Hinzuziehung yon R6ntgenbeugungsaufnahmen und chemischer Analyse. Die komplexe Zersetzung yon Sr(H2POa) 2 unter W~sserabspaltung zum Trimetaphosphat y-Sr(POa)~ und dessen Umwandlung zu hochmolekularem cr 2 wurde ein- deutig dutch DTA und TGA aufgekl~r~, ebenso die Zersetzung yon Cd(H2POt) 2 2 H20 zunl Tetrapolyphosphat Cd3(P401~). Die Aufkl~rung der Zersetzung yon Cd~H2(PO4) 4 (H20)4 gelang dureh DTA bei Anwendung tier Technik der dureh die lZeaktion selbst erzeugten Atmosphere ~. Durch vergleiehende DTA- und TGA- Un~ersuchungen der Zersetzung yon a-SrHPO~ und fi-SrI-IPOa wurde fes~gestellt, da,l~ c~-SrHP04 direkt zum w~sserfreien Pyrophospha~ Sr2P207 kondensiert, w~hrend die fi-Verbindung zuni~ehs~ ein Pyrophos])hat-Hemihydr~t bildet. Ein Einfluf~ der I~.eak.~ionss.tmosph~re auf den Verlauf der Zersetzung zeigte sieh bei Co~I-IPQ 2 I-L20 : In trockner Luf~ bildet sieh bei Temperatursteigerung eine lZeihe ~ufeinander- folgender Hydrate, in feuchter Luft dagegen bilde~ sieh direkt CaHPOr 1 Analyt. Chemistry 34, 1288--1291 (1962). Chem. MetMlurg. Div., Sylwni~ Electric Prod. Inc., Towand~, Pa., (USA). -- ~ GAI~I% D. P., a~d S. E. KESSL~t~: AnMyt. Chemistry 32, 1563 (1960). A. DoI~I;~- Hydrosulfit, Sulfit und Thiosulfat in technisehem Hydrosnlfit, das weiter auch Natriumchlorid und Soda enthalten kann, lassen sich nach J. STABI~Y1; 1 jodo- metrisch bestimmen. -- Aus[i~hrung. 10 g Probe werden in 60 ml FormMdehyd- 16sung gel6st und mi~ Wasser zu 1000 ml ergi~nzt. Zu 20 ml dieser L6sung fiigt man

Thermogravimetrische und infrarotspektroskopisehe Untersuchung der „Pinks“

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Page 1: Thermogravimetrische und infrarotspektroskopisehe Untersuchung der „Pinks“

1963 2. Analyse v. MateriMien d. Industrie, d. Handels u. d. Landwirtschaft 201

spek~rophotometrischen Verfahren ermitteln, w~hrend die zwischen 0,1--1,7~ liegenden GehMte yon ~Ye in Trachyten, Graniten oder Kali/eldspaten weniger genau erfM3t werden kOrmen, obwohl der dabei erreiehbare Genauigkeitsgrad for die t~ou~ine-Arbeit noch ganz zuverl~ssig ausreich~. Die >2o/0 be~ragenden Gehalte (z.B. die Bestimmung yon Ca und Mg im Fensterglas) kOnnen mit Hilfe des s.lo.d.- Verfahrens unLer erheblichen Eehlern ermittelt werden, so da/~ nur hMbquanfitative Aussagen vorgenommen werden dfirfen. Der optimal erreichbare Genauigkeitsgrad der lgesult~te bei dem s.p.d.-Verfahren hgngt yon der richtigen Eiehung yon sorg- f~l~ig ausgefiihrter Auswahl betreffender SpekLrMlinien fiir die einzelnen Bestim- mungen und yon der Konzentr~ionsempfindlichkeit dieser Linien ab; sind diese Bedingungen erfiill~, dann darf die yon einem AnMy$iker geeiehte s.p.d.-SkM~ such ffir andere Mi~arbeiter in detnselben Laboratorium ohne weiteres dienen.

1 Chem. anMit. (Warszawa) 7, 479--486 (1962) [Polnisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Ins~itut for Glas- und Keramikindus~rie, Warsz~w~ (Polen). -- 2 Spectrochim. Aet~ 4, 36 (1950). ~r I ~ v ~

Thermogravimetrisehe und infrarotspektroskopische Untersuchung der , ,Pinks". T. Du~vls ~ untersuchte die Festkt)rperreaktionen zwischen Zinn(II)- chlorid und Chroms~ureanhydrid bzw. Zinn(II)-chlorid und KMiumdichromat bei verschiedenen 1VJ[ischungsverhs durch Tilermogravime~rie; eine Verbindungs- bildung war nich~ festzustellen. Das Infrarotspektrum der violetten Pulver, die bei einem Sn/Cr Verh~ltnis > 5 en~stehen, zeigte nut die Linien des SnO., und CreO~. Bei diesen Pulvern, den sogenannten ,,Pinks", hande!t es sich um Sn02, d~s 2 bis 8~ Cry03 in feiner Verteilung enth~l~.

~ikrochim. Acts (Wien) 1962, 963--976. Lab. Reeherches Micro-AnMytiques, Paris (Frankreich). A. DoI~J~A~x

Thermische Analyse der Ausgang'sprodukte fiir Phosphore. H. C. RoPe und M. A. AIA 1 beschreiben die Untersuchung einiger Festk6rperreaktionen, die ffir die Herstellung yon Phosphoren wichtig sind, durch geeignete Kombination yon DifferentiMthermoanMyse (DTA) m~d thermogravimetrische AnMyse (TGA) unter Hinzuziehung yon R6ntgenbeugungsaufnahmen und chemischer Analyse. Die komplexe Zersetzung yon Sr(H2POa) 2 unter W~sserabspaltung zum Trimetaphosphat y-Sr(POa)~ und dessen Umwandlung zu hochmolekularem cr 2 wurde ein- deutig dutch DTA und TGA aufgekl~r~, ebenso die Zersetzung yon Cd(H2POt) 2 �9 2 H20 zunl Tetrapolyphosphat Cd3(P401~ ). Die Aufkl~rung der Zersetzung yon Cd~H2(PO4) 4 �9 (H20)4 gelang dureh DTA bei Anwendung tier Technik der dureh die lZeaktion selbst erzeugten Atmosphere ~. Durch vergleiehende DTA- und TGA- Un~ersuchungen der Zersetzung yon a-SrHPO~ und fi-SrI-IPO a wurde fes~gestellt, da, l~ c~-SrHP04 direkt zum w~sserfreien Pyrophospha~ Sr2P207 kondensiert, w~hrend die fi-Verbindung zuni~ehs~ ein Pyrophos])hat-Hemihydr~t bildet. Ein Einfluf~ der I~.eak.~ionss.tmosph~re auf den Verlauf der Zersetzung zeigte sieh bei Co~I-IPQ �9 2 I-L20 : In trockner Luf~ bildet sieh bei Temperatursteigerung eine lZeihe ~ufeinander- folgender Hydrate, in feuchter Luft dagegen bilde~ sieh direkt CaHPOr

1 Analyt. Chemistry 34, 1288--1291 (1962). Chem. MetMlurg. Div., Sylwni~ Electric Prod. Inc., Towand~, Pa., (USA). -- ~ GAI~I% D. P., a~d S. E. KESSL~t~: AnMyt. Chemistry 32, 1563 (1960). A. D o I ~ I ; ~ -

Hydrosulfit, Sulfit und Thiosulfat in technisehem Hydrosnlfit, das weiter auch Natriumchlorid und Soda enthalten kann, lassen sich nach J. STABI~Y1; 1 jodo- metrisch bestimmen. -- Aus[i~hrung. 10 g Probe werden in 60 ml FormMdehyd- 16sung gel6st und mi~ Wasser zu 1000 ml ergi~nzt. Zu 20 ml dieser L6sung fiigt man