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einflu$ grSl~er, wodurch Yehlresultate entstehen kSnnen. Die Trennung Barium/ Calcium kann in analoger Weise vorgenommen werden, w~hrend das Verfahren ffir die Abtrennung des Bariums y o n Strontium nieht anwendbar ist.

Collect. czeehoslov, chem. Commun. 26, 276--281 (1961). Inst. ~. Kern- forseh., Akad. Wiss., Prag (~SS]%). L . J . OTTENDOgFEg

Eine vereinfacht6 Method6 zur Bestimnmng des 9~ in verschiedenen Materialien vdrd yon 1%. J. VELTEN und A. S. GOLDIN 1 angegeben. ]:)as Ver- fahren beruht auf der bevorzugten Extraktion des Tochterproduktes 9oy mi~ Tributylphosphat aus stark saIpetersaurer LSsung. -- Arbe#sweise. Die Probe wird zm" Einstellung des radioaktiven Gleiehgewiehtes etwa 2 Woehen lang stehen- gelassen, dann in 10~ Salz- oder Salpeters~ure gelSst, n i t 0,5--1,0g Cu e+ versetzt (falls der in der Probe vorliegende Ca-Gehalt 0,5 g nicht iibersteigt) und naeh Zugabe eines ~3berschusses an Oxals~ure in der Siedehitze auf p~2 ,5 - -3 eingestellt. Am CaCeOa-~qiederschlag wird Sr zu e~wa 950/0 und das tr~gerfreie 90y quanti tat iv mitgef~ll~, w~hrend die Hauptmenge des Zr und Nb a]s Oxalatkomplexe in der LSsung verbleiben. Den Eiedersehlag 15st man in 20 ml konz. Salpeters~ure, engt die LSsung atd 15 ml ein und fiberffihr~ sie in einen Seheidetriehter. Mit je 5 ml unverdiinntem, vorher n i t 14 n Salpeters~ure ges~tt. Tributylphosphat wird dreimal extrahiert; die vereinigten organisehen Phasen werden zur Entfernung yon Spuren Zr und ~ b dreimal mit je 5 ml 14 n Salpeters~ure/1 n FluBs~ure und anschliel~end noeh zweimal n i t 14 n Salpeters~ure gewaschen und dann zur l%e- extraktion des o0y dreimal n i t je 10ml 0,1 n Salpeters~ure durehgesehfittelt. Der w~Brige Extrakt wird zur ~essung auf einem Zahlsch~lehea eingetroeknet und aus der ~~ die gesuehte o~ berechnet. Zur Unter- scheidtmg der ~0y. and ~Y-Aktivit~ten werden die Abfallkurven der ~el~pr~parate attfgenommen. -- In systematisehen Versuehen warden die Verteilungskoeffizienten einiger Elemente bei der TBP-Ex~raktion in Abh~ngigkeit von Salpeters~ure- konzentr~tion und Zus~tzea an Fremdelementen bestimmt.

Analyt. Chemistry 88, 128--131 (1961). U. S.Dept. Health, Edueat., Welfare, 1%. A. Taft Sanitary Engng. Center, Cincinnati, Ohio (USA). K . H . IqEEB

Bor. Die Benzoinmethode zur ]luorimetrischeu Bestimmung yon Bor ist Gegea- stand einer ausfiihrliehen Untersuchung yon G. ELLIOT~ und J. A. I%ADLEu 1. Der bereits yon C. A. P ~ K E ~ and W. J. B~NES 2 beschriebene Einflui~ yon Sauer- stoff wird auch ffir andere LSsungsmittel wie Formamid, N-Methyl- und N-Di- methylformamid unter Verwendung yon i-Propylamin und i-Butylamin Ms Basen festgestellt. Die aus diesen Komponenten bestehenden Systeme liefern st~rkere Fluorescenzerseheinungen Ms ~thanol und Glycinpuffer (pH 12,8). Die Intensit~t der Fluoreseenz ist im Bereich yon 0,05--0,5 #g Bor linear.

1 Analyst 86, 62--69 (1961). l%adley Ind. l%es. and Develop. Lab., l=~eading, Berks. (England). -- 2 Analyst 82, 606 (1957) ; vgl. diese Z. 164, 346 (1958).

n. J. OTTE:bTDORFEI~

Thorium. Eine neue Kernplattenmethode zur Bestimmung der Thorlum/~onzen- tration in verschiedenen Sto]/en wird yon J. BENISZ, J. KOSZEnSY~ und J. STOC~ 1 angegeben. Fiir die Messung wird die Emulsion yon Kernplatten Agfa K-2 (100/~ Dicke) n i t der Th-haltigen LSsung gesattigt und nach 6 Tagen entwickelt. Unter dem lV~ikroskop (Objektiv 110• bzw. 90 • Okular 15 • ) wird dann die Zahl der zwei-, drei- und vierarmigen Sternchen je Flacheneinheit ausgezahlt. Die untere Bestimmungsgrenze liegt bei einer Th-Konzentration yon 10 -6 ~ der Bestimmungs- fehler betragt in] Konzentrationsbereieh zwischen 10 -2 und 10 -6 ~ 0,2--500/0. Die

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vorgesohlagene Methode kann aueh zur Bestimmung yon Radium bzw. Uran herangezogen werden.

Mikroehim. Aeta (Wien) 1961, 59--64. Anst. f. Kernphysik u. Ansi. f. anal. Chem., P~dagog. Hochschnle Katowice (Polen). K . H . NE~B

Die Chromatographie ~on vierwertigeln Protactinium in salzsaurer L6sung an den Anionenaust~uschern Dowex 1 (100--200mesh) oder Amberlite II=LA-401 (100 mesh) wird yon E. PLUC~T und 1%. MUXAI~T 1 untersucht. Im Gegensatz zu PaY und UIV, aber &hnlich wie ThlV, wird pa i r , welches durch l%eduktion yon Pay mit CrII erhalten wird, in salzsaurer LSsung yon den Anionenaustauschern nicht zur/iekgehalten. Das vierwei4ige Protactinium bildet also keine st~bilen Chlorokomplexe. Die Versuche wurden in 6--12,6 m Salzsaure durchgeffihrt. Die Austanscher wurden mi t Saure gleicher Konzentration vorbehandelt, lkTach dem Aufgeben der LSsung auf die Saule wird mit 6- -8 ml Sa]zsaure gleicher ~o la r i t a t nachgewaschen, wobei das gesamte P a i r eluiert wird, w&hrend Pay nur mit einer LSsung, die mindestens 6--7 m an Salzsaure mid 0,1 m an Flui~saure ist, ~us- gewaschen werden karm. Da auch ZrIV stark adsorbiert wird, ist eine Trennung pa lv- -Zr lV mSglich. Die Versuehe wurden mit dem radioaktiven Isotop ~aPa durchgefiihrt, dessen Konzentration dutch ~essung der ~-Strahlung ermittelt wurde.

Bull. Soc. chim. France 1961, 372--373. Inst. Radium, Lab. d~Arcueil (Frank- reich). G. D~NK

Uran. J .C . l~CCUE, L . L . BraD, C.A. ZIEGLEI~. Und J . J . O'ColqNot~ 1 be- stimmen Uran in NitratlSsungen, die bei der Aufarbeitung yon Brennelementen yon Kernreaktoren anfallen, neben vielen anderen Elementen mit ldeiner Ordnungs- zahl (lurch eine R6ntgenstrahlen-Rayleigh-Streumethode, die bereits frtiher yon C. A. ZI]~GI~I~, L. L. BIm) und D. J . CI~LECK ~ beschrieben worden ist. Die Genauigkeit des Verfahrens betr/~gt ~ 0,7~

1Analyt. Chemistry 88, 41--43 (1961). Tracerlab. Inc., Waltham, Mass. (USA). -- ~ Analyt. Chemistry 31, 1794 (1959) ; vgl. diese Z. 176, 124 (1960).

I~LA~ S BI%ODEl%SEN

iVIilligramm-Mengen Plutonium lassen sich neben grS/3eren Mengen Eisen und Ura~ nach einer coulometrischen Methode yon W. D. S~uLTs 1 bestimmen. Man oxydiert zunachst zu Pu ~ entwickelt elektro]ytisch Eisen(II) im ~berschu2, das das Pu ~ in saurer LSsung zu Pu t+ reduziert, und t i tr iert den Eisen(II)dJber- schu2 coulometrisch bei kontrolliertem Potential. Bekannte ~engen Pu wurden auf =h 0,20/0 wiedergefunden. Urau und Eisen sind bis zur 10fachen Menge des Pu- Gehaltes ohne EinfluB. -- Arbeitsweise. Die 10--50 mg Plutonium enthaltende Probe wird in einem 30 ml-Borosilicat-Becherglas mit 1 ml konz. Perchlors&ure und 2 Tr. konz. Salpetersaure versetzt. 1V[an dampft ein, bis weiBe Nebel entstehen, ffigt 2 ml konz. Perchlorsaure zu, erhitzt 10-- 15 min lung welter, l&Bt 1 rain lung abkiihlen und ft~llt in einem 10 ml-Borosflicatglas-lVIef~kotben mit 1 m Salz- oder Sehwefelsaure zur Marke auf. -- Wahrend der oben beschriebenen 0xydation zum Pu ~ bereitet man den Elektrolyten wie folgt vor: Man gibt 13-- 14 ml i m Schwefel- saure und 0,5 ml eingestellter EisenlSsung (5 mg/ml) in die Elektrolyseze]le, ent- liiftet mit CO~ und oxydiert elektrolytisch bei ~- 0,660 Volt gegen die St~nd~rd- Kalomel-Elektrode, bis ein Stromfiu2 yon 50 #A erreicht wird. (Bei Verwendung yon 1 m Perchlorsaure wird ein Potential yon ~-0,900 Volt eingestellt.) - - In die so vorbehandelte L6sung gibt man 1 ml der Plutonium(VI)-16sung (siehe oben), reduziert elektrolytisch bei -k0,270 Volt gegen die Standard-Kalomel-Elektrode