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380 Berieht: Spezielle analytischc Methoden. wie sich bei Untersuohung bekannter Gasgemische und der Analyse der bisher schwer nach dieser Methode fal]baren Glucose ergeben hat. Der Katalysator erlaubt 20--30 Bestimmungen. SchweIelhaltige Substanzen effordern Entschwefelung durch reduziertes ~Nickel bei 150~ C, bevor die Gase den Katalysator passieren, sowie eine B]indbestimmung mit einer schwefelhaltigen Substanz ohne Sauerstoff. Solche Verbindungen liefern etwa 2,5 mg Wasser, das in Rechnung zu stellen ist. Es bildct sich aus Schwefelwasserstoff, der sich mit dem stets in reduziertem Nickel befindlichen Nickeloxyd umsetzt. Die Bestimmung wird durch Eisenoxyd, Carbonat und Sulfat als Bestandteile der Kohlen~sche gestSrt (Silicate st5ren nicht). H. F~Eu ~ber Alkalit~itsmessungen in der Pflanzenasehe berichtet D. ]~OUI~DON 1. Es wird zwischen einer ,,wasserlSslichen Alkalitat" der Asche, die auf K20 und Na20 bcruht, und einer ,,wasserun]Sslichen AlkMit~" unterschieden, die auf den Gchalt des pflanzlichen Materials an Phosphaten und Carbonaten des Calciums und Magnesiums zuriickzufiihren ist. Zur Bestimmung der ,,wasserl6sllchen Alkalit4t" wird die rein weiBe Asche yon 1~ g pflanzlichem Ausgangsmaterial in mchreren Portionen mit 10~15 ml Wasser yon 50~ C iibergossen, unter Umriihren mit einem abgeplat~eten Glasstab dekantiert und fiber ein Dv~inux-Filter iXr. 111 filtriert. In der Regel geniigen zum L6sen yon K~O und Na~O 100--125 ml warmes Wasser, was durch Analysen yon Sonnenblumen-, Gersten-, Klee- und Riibenasche belegt wird. Die Titration wird mit 0,04 n Salzs~ure bei Gegenwart yon 3 Tropfen Brom- kresolgriin durchgefiihrt (Umschlag bei pH 4,4). -- Zur Bestimmu,ng der Gesamt- al~alitdt wird die Asche in 20--25 ml Wasser unter Erhitzen zum Sieden gelSst, wobei man in die sicdende Fliissigkeit 5 ml n S~ure (Salz-, Schwefel- oder Per- ch]ors~ure) zuflieBen ]~l~t. Nach Beendigung der Kohlens~ureentwicklung wird filtriert, 3~-4mal mit kochendem Wasscr ausgewaschen und nach dem Abkiihlen der S~ureiiberschuB mit 0,04 n Natronlauge gegen Bromkresolgriin odor Methyl- orange titriert. Die Differenz zwischen Gesamtalkalit~t und wasserl6slicher Alk~lit~t wird als ,,wasserunlSsliche Alkalit~it" bezeichnet. J. Koch. Kobalt und Kupfer in Pflanzen wurden nach gleiohen Mcthoden in mebreren L~boratorien an drei gleichen, sorgfgltig gcmischten Matcrialien (Aff~fa, Thimothee, Buchweizenmehl) besgimmt. Uber die Ergebnisse beriohtet K. C. BE~,so~ 2. Die zur Kobaltbestimmnng benugzge ~itrokresolmethode yon GReGorY, MO~RIsund ELLIS a ergab bei niedrigem Kobaltgehalt verhgl~nismgBig gut/ibereinstimmende, bei hShercm Gehalt aber stgrker streuende Werte. Nach ErSrterung einiger Fehler- mSglichkeiten der ~r wird der bekannteren Nitroso-R-Salzmethode die grSBere Zuverlgssigkeit zugesprochen. -- Die Kupferbestimmungen (Carbamat- Methode) ~ ergaben ohne Sehwierigkeit gute {~Tbereinstimmung. F. NEU~aA~N. Zur Bestimmung yon Zink in Pflanzen hatten in einer friiheren Arbeit 5 Ev~m~ J. H~i~v.~ und E. J. BERNE die A.O.A.C.-Methode (photometrisch als Dithizonat) in Richtung auf geringeren Ger~tte- und ZeitauIwand vereirdacht. Neuerdings 6 teilen die Veff. gut fibereinstimmende P~rallelbestimmungen nach ihrer Methode 1 Ann. l%lsificat. Fraudes 45, 185 (1952). 2 j. Assoc. off. agric. Chemists 85, 402 (1952). US. Dep. Agriculture, Ithaca, N.Y. 3 j. Assoc. off. agrie. Chemists 34, 170 (1951). 4 j. Assoc. off. agric. Chemists 33, 819 (1950). 5 j. Assoc. off. agrie. Chemists 34, 692 (1951). 6 j. Assoc. off. agric. Chemists 85, 397 (1952); Agrieult. Exper. Station, East Lansing, Mich. (USA).

Über Alkalitätsmessungen in der Pflanzenasche

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Page 1: Über Alkalitätsmessungen in der Pflanzenasche

380 Berieht: Spezielle analytischc Methoden.

wie sich bei Untersuohung bekannter Gasgemische und der Analyse der bisher schwer nach dieser Methode fal]baren Glucose ergeben hat. Der Katalysator erlaubt 20--30 Bestimmungen. SchweIelhaltige Substanzen effordern Entschwefelung durch reduziertes ~Nickel bei 150 ~ C, bevor die Gase den Katalysator passieren, sowie eine B]indbestimmung mit einer schwefelhaltigen Substanz ohne Sauerstoff. Solche Verbindungen liefern etwa 2,5 mg Wasser, das in Rechnung zu stellen ist. Es bildct sich aus Schwefelwasserstoff, der sich mit dem stets in reduziertem Nickel befindlichen Nickeloxyd umsetzt. Die Bestimmung wird durch Eisenoxyd, Carbonat und Sulfat als Bestandteile der Kohlen~sche gestSrt (Silicate st5ren nicht).

H. F~Eu

~ber Alkalit~itsmessungen in der Pflanzenasehe berichtet D. ]~OUI~DON 1. Es wird zwischen einer ,,wasserlSslichen Alkalitat" der Asche, die auf K20 und Na20 bcruht, und einer ,,wasserun]Sslichen AlkMit~" unterschieden, die auf den Gchalt des pflanzlichen Materials an Phosphaten und Carbonaten des Calciums und Magnesiums zuriickzufiihren ist. Zur Bestimmung der ,,wasserl6sllchen Alkalit4t" wird die rein weiBe Asche yon 1 ~ g pflanzlichem Ausgangsmaterial in mchreren Portionen mit 10~15 ml Wasser yon 50 ~ C iibergossen, unter Umriihren mit einem abgeplat~eten Glasstab dekantiert und fiber ein Dv~inux-Filter iXr. 111 filtriert. In der Regel geniigen zum L6sen yon K~O und Na~O 100--125 ml warmes Wasser, was durch Analysen yon Sonnenblumen-, Gersten-, Klee- und Riibenasche belegt wird. Die Titration wird mit 0,04 n Salzs~ure bei Gegenwart yon 3 Tropfen Brom- kresolgriin durchgefiihrt (Umschlag bei pH 4,4). - - Zur Bestimmu,ng der Gesamt- al~alitdt wird die Asche in 20--25 ml Wasser unter Erhitzen zum Sieden gelSst, wobei man in die sicdende Fliissigkeit 5 ml n S~ure (Salz-, Schwefel- oder Per- ch]ors~ure) zuflieBen ]~l~t. Nach Beendigung der Kohlens~ureentwicklung wird filtriert, 3~-4mal mit kochendem Wasscr ausgewaschen und nach dem Abkiihlen der S~ureiiberschuB mit 0,04 n Natronlauge gegen Bromkresolgriin odor Methyl- orange titriert. Die Differenz zwischen Gesamtalkalit~t und wasserl6slicher Alk~lit~t wird als ,,wasserunlSsliche Alkalit~it" bezeichnet. J. Koch.

Kobalt und Kupfer in Pflanzen wurden nach gleiohen Mcthoden in mebreren L~boratorien an drei gleichen, sorgfgltig gcmischten Matcrialien (Aff~fa, Thimothee, Buchweizenmehl) besgimmt. Uber die Ergebnisse beriohtet K. C. BE~,so~ 2. Die zur Kobaltbestimmnng benugzge ~itrokresolmethode yon GReGorY, MO~RIsund ELLIS a ergab bei niedrigem Kobaltgehalt verhgl~nismgBig gut/ibereinstimmende, bei hShercm Gehalt aber stgrker streuende Werte. Nach ErSrterung einiger Fehler- mSglichkeiten der ~r wird der bekannteren Nitroso-R-Salzmethode die grSBere Zuverlgssigkeit zugesprochen. - - Die Kupferbestimmungen (Carbamat- Methode) ~ ergaben ohne Sehwierigkeit gute {~Tbereinstimmung. F. NEU~aA~N.

Zur Bestimmung yon Zink in Pflanzen hatten in einer friiheren Arbeit 5 Ev~m~ J. H~i~v.~ und E. J. BERNE die A.O.A.C.-Methode (photometrisch als Dithizonat) in Richtung auf geringeren Ger~tte- und ZeitauIwand vereirdacht. Neuerdings 6 teilen die Veff. gut fibereinstimmende P~rallelbestimmungen nach ihrer Methode

1 Ann. l%lsificat. Fraudes 45, 185 (1952). 2 j . Assoc. off. agric. Chemists 85, 402 (1952). US. Dep. Agriculture, Ithaca,

N.Y. 3 j . Assoc. off. agrie. Chemists 34, 170 (1951). 4 j . Assoc. off. agric. Chemists 33, 819 (1950). 5 j . Assoc. off. agrie. Chemists 34, 692 (1951). 6 j . Assoc. off. agric. Chemists 85, 397 (1952); Agrieult. Exper. Station, East

Lansing, Mich. (USA).